JP2016050863A - Optical cell and manufacturing method thereof - Google Patents

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Abstract

PROBLEM TO BE SOLVED: To provide an optical cell made of crystal, which is assembled with high accuracy and without the crystal heated at high temperature.SOLUTION: In an optical cell 10, a sample S is held in a hollow part 11, light P1 is allowed to enter through an incident surface 12, and light P2 which has passed through the sample S is allowed to exit from an output surface 13. The optical cell 10 includes: first to forth crystal pieces 21 to 24 including surfaces as the incident surface 12 and the output surface 13; joint materials 25 for joining the first to forth crystal pieces 21 to 24 by an atomic diffusion joining method; and the hollow part 11 formed by being surrounded by the joined first to forth crystal pieces 21 to 24.SELECTED DRAWING: Figure 1

Description

本発明は、分光光度計等に使われる光学セル、及びその製造方法に関する。   The present invention relates to an optical cell used in a spectrophotometer and the like, and a manufacturing method thereof.

分光光度計等に使われる光学セルは、試料を中空部に保持し、光を入射面から入れて、試料を通った光を出射面から出すものである。このような光学セルは、透明度の高い樹脂やガラスを成形して作製する。   An optical cell used in a spectrophotometer or the like holds a sample in a hollow portion, enters light from an incident surface, and emits light passing through the sample from an output surface. Such an optical cell is manufactured by molding a highly transparent resin or glass.

紫外光による分析に用いる光学セルは、一般に、紫外光に対して透明度の高い石英ガラスからなる(例えば特許文献1参照)。ただし、石英ガラスを透過する紫外光は190nm以上である。それよりも短波長の紫外光を効率よく透過する材料としては、フッ化マグネシウムやフッ化カルシウムがある。しかし、これらの材料は、水溶性であるゆえ、化学的安定性や機械的強度が不足するという欠点を持つ。   An optical cell used for analysis with ultraviolet light is generally made of quartz glass that is highly transparent to ultraviolet light (see, for example, Patent Document 1). However, the ultraviolet light which permeate | transmits quartz glass is 190 nm or more. Examples of materials that efficiently transmit ultraviolet light having a shorter wavelength include magnesium fluoride and calcium fluoride. However, since these materials are water-soluble, they have a drawback of lacking chemical stability and mechanical strength.

WO2008/105191号公報WO2008 / 105191 特開2011−187867号公報JP 2011-187867 A 特開2012−078476号公報JP 2012-078476 A 特開2013−027844号公報JP 2013-027844 A 特開2013−238738号公報JP 2013-238738 A

これに対し、水晶は、約140nmの紫外光から遠赤外光やテラヘルツ光までが透過する上、化学的耐久性や機械的強度の点で優れている。しかしながら、水晶は、熱に弱いため、石英ガラスと同じように高温に加熱すると、破損してしまうという問題があった。それは、水晶が573℃に結晶転移点を持つためである。   On the other hand, quartz crystal is excellent in terms of chemical durability and mechanical strength, as well as transmitting from about 140 nm ultraviolet light to far infrared light and terahertz light. However, since quartz is weak to heat, there is a problem that it is damaged when heated to a high temperature like quartz glass. This is because quartz has a crystal transition point at 573 ° C.

水晶を加熱することなく光学セルを組み立てるには、接着剤を使うことが考えられる。しかし、その接着剤の厚みは薄くしても数μm〜10μm程度になるため、その厚みのばらつきが無視できず、光学セルを高精度に組み立てることは難しかった。   To assemble the optical cell without heating the crystal, it is conceivable to use an adhesive. However, even if the thickness of the adhesive is thin, it is about several μm to 10 μm, and thus variations in the thickness cannot be ignored, and it is difficult to assemble the optical cell with high accuracy.

そこで、本発明の目的は、水晶を高温に加熱することなく高精度に組み立てられる、水晶からなる光学セルを提供することにある。   SUMMARY OF THE INVENTION An object of the present invention is to provide an optical cell made of quartz that can be assembled with high precision without heating the quartz to a high temperature.

本発明に係る光学セルは、
試料を中空部に保持し、光を入射面から入れて、前記試料を通った前記光を出射面から出す光学セルにおいて、
前記入射面及び前記出射面となる面を有する複数の水晶片と、
これらの水晶片を原子拡散接合法によって接合する接合材と、
接合された前記複数の水晶片に囲まれることによって形成された前記中空部と、
を備えたことを特徴とする。
The optical cell according to the present invention comprises:
In the optical cell that holds the sample in the hollow part, puts light from the incident surface, and emits the light that has passed through the sample from the exit surface,
A plurality of crystal pieces having surfaces to be the entrance surface and the exit surface;
A bonding material for bonding these crystal pieces by an atomic diffusion bonding method;
The hollow part formed by being surrounded by the bonded crystal pieces;
It is provided with.

本発明に係る光学セルの製造方法は、
本発明に係る光学セルを製造する方法であって、
前記複数の水晶片に前記接合材を形成する工程と、
前記接合材が形成された前記複数の水晶片を前記中空部を形成するように配置する工程と、
前記原子拡散接合法によって前記複数の水晶片を前記接合材を介して接合する工程と、
を含む。以下、「光学セルの製造方法」を単に「製造方法」という。
The method for producing an optical cell according to the present invention includes:
A method for producing an optical cell according to the present invention, comprising:
Forming the bonding material on the plurality of crystal pieces;
Arranging the plurality of crystal pieces formed with the bonding material so as to form the hollow portion;
Bonding the plurality of crystal pieces via the bonding material by the atomic diffusion bonding method;
including. Hereinafter, the “optical cell manufacturing method” is simply referred to as “manufacturing method”.

本発明によれば、複数の水晶片を原子拡散接合法によって接合することにより、常温でも接合できるとともに、接合材の厚みを1nm未満にできるので、水晶を高温に加熱することなく高精度に組み立てられる、水晶からなる光学セルを提供できる。   According to the present invention, by bonding a plurality of crystal pieces by the atomic diffusion bonding method, bonding can be performed even at room temperature, and the thickness of the bonding material can be less than 1 nm, so that the crystal can be assembled with high accuracy without heating to a high temperature. An optical cell made of quartz can be provided.

実施形態1の光学セルを示し、図1[A]は斜視図、図1[B]は分解斜視図である。The optical cell of Embodiment 1 is shown, FIG. 1 [A] is a perspective view, FIG. 1 [B] is an exploded perspective view. 実施形態1の製造方法の一例を示す斜視図(その1)であり、図2[A]、図2[B]の順に工程が進行する。It is a perspective view (the 1) which shows an example of the manufacturing method of Embodiment 1, and a process advances in order of FIG. 2 [A] and FIG. 2 [B]. 実施形態1の製造方法の一例を示す斜視図(その2)であり、図3[C]、図3[D]の順に工程が進行する。It is a perspective view (the 2) which shows an example of the manufacturing method of Embodiment 1, and a process progresses in order of FIG. 3 [C] and FIG. 3 [D]. 実施形態2の光学セルを示し、図4[A]は斜視図、図4[B]は分解斜視図である。The optical cell of Embodiment 2 is shown, FIG. 4 [A] is a perspective view, FIG. 4 [B] is an exploded perspective view. 実施形態2の製造方法の一例を示す斜視図(その1)であり、図5[A]、図5[B]の順に工程が進行する。It is a perspective view (the 1) which shows an example of the manufacturing method of Embodiment 2, and a process advances in order of FIG. 5 [A] and FIG. 5 [B]. 実施形態2の製造方法の一例を示す斜視図(その2)であり、図6[C]、図6[D]の順に工程が進行する。It is a perspective view (the 2) which shows an example of the manufacturing method of Embodiment 2, and a process progresses in order of FIG. 6 [C] and FIG. 6 [D]. 実施形態3の光学セルを示し、図7[A]は斜視図、図7[B]は分解斜視図である。The optical cell of Embodiment 3 is shown, FIG. 7 [A] is a perspective view, FIG. 7 [B] is an exploded perspective view. 実施形態3の光学セルにおける水晶片を示し、図8[A]は平面図、図8[B]は正面図、図8[C]は右側面図である。FIG. 8A is a plan view, FIG. 8B is a front view, and FIG. 8C is a right side view. 実施形態4の光学セルを示し、図8[A]は斜視図、図8[B]は分解斜視図である。The optical cell of Embodiment 4 is shown, FIG. 8 [A] is a perspective view, FIG. 8 [B] is an exploded perspective view. 実施形態4の光学セルにおける水晶片を示し、図10[A]は平面図、図10[B]は正面図、図10[C]は右側面図である。FIG. 10A is a plan view, FIG. 10B is a front view, and FIG. 10C is a right side view.

以下、添付図面を参照しながら、本発明を実施するための形態(以下「実施形態」という。)について説明する。なお、本明細書及び図面において、実質的に同一の構成要素については同一の符号を用いる。図面に描かれた形状は、当業者が理解しやすいように描かれているため、実際の寸法及び比率とは必ずしも一致していない。   DESCRIPTION OF EMBODIMENTS Hereinafter, embodiments for carrying out the present invention (hereinafter referred to as “embodiments”) will be described with reference to the accompanying drawings. In the present specification and drawings, the same reference numerals are used for substantially the same components. The shapes depicted in the drawings are drawn so as to be easily understood by those skilled in the art, and thus do not necessarily match the actual dimensions and ratios.

図1は実施形態1の光学セルを示し、図1[A]は斜視図、図1[B]は分解斜視図である。以下、図1に基づき説明する。   FIG. 1 shows an optical cell of Embodiment 1, FIG. 1 [A] is a perspective view, and FIG. 1 [B] is an exploded perspective view. Hereinafter, a description will be given based on FIG.

本実施形態1の光学セル10は、試料Sを中空部11に保持し、光P1を入射面12から入れて、試料Sを通った光P2を出射面13から出すものである。そして、光学セル10は、入射面12及び出射面13となる面を有する第一乃至第四の水晶片21〜24と、第一乃至第四の水晶片21〜24を原子拡散接合法によって接合する接合材25と、接合された第一乃至第四の水晶片21〜24に囲まれることによって形成された中空部11と、を備えている。   The optical cell 10 of Embodiment 1 holds the sample S in the hollow portion 11, enters light P <b> 1 from the incident surface 12, and emits light P <b> 2 that has passed through the sample S from the output surface 13. The optical cell 10 joins the first to fourth crystal pieces 21 to 24 and the first to fourth crystal pieces 21 to 24 having surfaces to be the entrance surface 12 and the exit surface 13 by an atomic diffusion bonding method. And a hollow portion 11 formed by being surrounded by the joined first to fourth crystal pieces 21 to 24.

第一乃至第四の水晶片21〜24はそれぞれ平板状である。第三の水晶片23と第四の水晶片24との間に隙間26が生じた状態で、第三及び第四の水晶片23,24が第一の水晶片21と第二の水晶片22との間に接合されることにより、隙間26が中空部11となっている。   Each of the first to fourth crystal pieces 21 to 24 has a flat plate shape. In a state where a gap 26 is generated between the third crystal piece 23 and the fourth crystal piece 24, the third and fourth crystal pieces 23, 24 are the first crystal piece 21 and the second crystal piece 22. The gap 26 becomes the hollow portion 11 by being joined to each other.

次に、光学セル10について更に詳しく説明する。   Next, the optical cell 10 will be described in more detail.

光学セル10は全体として直方体状になっている。第一乃至第四の水晶片21〜24もそれぞれ直方体状であり、第一の水晶片21が入射面12となる面を有し、第二の水晶片22が出射面13となる面を有する。このとき、第三及び第四の水晶片23,24は、光P1,P2が通らないので、他の材料に置き換えてもよい。入射面12と出射面13とは、中空部11を挟んで平行であればどのような組み合わせでもよく、例えば第三及び第四の水晶片23,24の外面としてもよい。   The optical cell 10 has a rectangular parallelepiped shape as a whole. The first to fourth crystal pieces 21 to 24 are also rectangular parallelepiped, the first crystal piece 21 has a surface that becomes the incident surface 12, and the second crystal piece 22 has a surface that becomes the output surface 13. . At this time, since the light P1 and P2 do not pass through the third and fourth crystal pieces 23 and 24, they may be replaced with other materials. The entrance surface 12 and the exit surface 13 may be in any combination as long as they are parallel across the hollow portion 11, and may be the outer surfaces of the third and fourth crystal pieces 23 and 24, for example.

接合材25の材料は例えばCr(クロム)である。原子拡散接合法とは、高真空下でスパッタ等により成膜した接合材25の表面活性が高いことを利用し、接合材25同士を重ね合せることで接合材25相互間に原子拡散を引き起こし水晶片21〜24を接合する技術である。この原子拡散接合法については、本発明者らによる特許出願が公開されている(特許文献2〜5参照)。   The material of the bonding material 25 is, for example, Cr (chrome). The atomic diffusion bonding method utilizes the high surface activity of the bonding material 25 formed by sputtering or the like under a high vacuum, and causes the atomic diffusion between the bonding materials 25 by superimposing the bonding materials 25 to form crystal. This is a technique for joining the pieces 21 to 24. Regarding this atomic diffusion bonding method, patent applications by the present inventors have been published (see Patent Documents 2 to 5).

試料Sは、気体又は液体であり、中空部11を流れている。つまり、試料Sは、中空部11の入口111から出口112までを通り抜ける。試料Sが入口111から出口112までを通り抜ける際に、光P1が入射面12から入って試料Sに当たる。光P1は、その一部が試料Sで吸収され、光P2となって出射面13から出る。光P1又は光P2を分光することにより、試料Sで吸収される光の波長が明らかになり、試料Sの成分が同定される。   The sample S is a gas or a liquid and flows through the hollow portion 11. That is, the sample S passes through the hollow portion 11 from the inlet 111 to the outlet 112. When the sample S passes from the inlet 111 to the outlet 112, the light P1 enters from the incident surface 12 and strikes the sample S. A part of the light P1 is absorbed by the sample S and becomes light P2 and exits from the emission surface 13. By splitting the light P1 or the light P2, the wavelength of the light absorbed by the sample S becomes clear, and the components of the sample S are identified.

一般の分光光度計では、二つの同じ光学セル10を測定試料用及び参照試料用とし、それぞれに同じ光P1を当てて、光P2を比較する。そのため、これら二つの光学セル10は、寸法差が分析結果に反映されないように、高精度に作製する必要がある。なお、試料Sが中空部11を流れる場合を採り上げたが、中空部11の出口112側を底部となる形状(例えば断面U字状など)にしたり、出口112を別の水晶片(例えば底板など)で塞いだりすることにより、試料Sが中空部11に留まるようにしてもよい。また、試料Sは、液体や気体に限らず、固体でもよい。   In a general spectrophotometer, two identical optical cells 10 are used for a measurement sample and a reference sample, and the same light P1 is applied to each of them to compare the light P2. Therefore, it is necessary to manufacture these two optical cells 10 with high accuracy so that the dimensional difference is not reflected in the analysis result. In addition, although the case where the sample S flows through the hollow part 11 was taken up, the exit 112 side of the hollow part 11 was made into the shape which becomes a bottom part (for example, cross-sectional U shape etc.), or the exit 112 was made into another crystal piece (for example, bottom plate etc.) ), The sample S may remain in the hollow part 11. Further, the sample S is not limited to liquid or gas, but may be solid.

次に、光学セル10の作用及び効果について説明する。   Next, the operation and effect of the optical cell 10 will be described.

(1)光学セル10によれば、第一乃至第四の水晶片21〜24を原子拡散接合法によって接合することにより、常温でも接合できるとともに、接着剤を使う従来の方法と比べて、接合材25の厚みを1nm未満にできるので、水晶を高温に加熱することなく高精度に組み立てることができる。なお、日本工業規格では「常温」を20℃±15℃(5〜35℃)の範囲として規定している(JIS Z 8703)。   (1) According to the optical cell 10, the first to fourth crystal pieces 21 to 24 can be bonded by the atomic diffusion bonding method, so that they can be bonded even at room temperature, and compared with the conventional method using an adhesive. Since the thickness of the material 25 can be less than 1 nm, it is possible to assemble the crystal with high accuracy without heating the crystal to a high temperature. The Japanese Industrial Standard defines “normal temperature” as a range of 20 ° C. ± 15 ° C. (5-35 ° C.) (JIS Z 8703).

(2)光学セル10の材料を水晶とすることにより、真空紫外光から遠赤外光やテラヘルツ光に至る極めて広い範囲の光を用いた分析に対応可能となる。   (2) By using quartz as the material of the optical cell 10, it is possible to cope with analysis using a very wide range of light from vacuum ultraviolet light to far infrared light and terahertz light.

(3)原子拡散接合法は、常温での接合が可能であるため、熱歪の影響を回避できる。例えば、第三及び第四の水晶片23,24を金属片などに置き換えても、常温で接合することにより、これらの熱膨張係数の差による歪が生じない。すなわち、原子拡散接合は常温での接合が可能であるため、光学セル10の構成部品の全てを水晶にする必要はなく、例えば第三及び第四の水晶片23,24を触媒に置き換えることによる化学反応の動的な測定をはじめとする測定用途に合わせて、一部を他の材料とすることができる。   (3) Since the atomic diffusion bonding method allows bonding at room temperature, the influence of thermal strain can be avoided. For example, even if the third and fourth crystal pieces 23 and 24 are replaced with metal pieces or the like, the distortion due to the difference between these thermal expansion coefficients does not occur by bonding at room temperature. That is, since atomic diffusion bonding can be performed at room temperature, it is not necessary to use quartz for all of the components of the optical cell 10, for example, by replacing the third and fourth crystal pieces 23 and 24 with catalysts. Depending on the measurement application including the dynamic measurement of the chemical reaction, a part can be made of other materials.

次に、本実施形態1の製造方法について説明する。本実施形態1の製造方法は、光学セル10を製造する方法であり、次の工程を含む。   Next, the manufacturing method of the first embodiment will be described. The manufacturing method of Embodiment 1 is a method of manufacturing the optical cell 10 and includes the following steps.

第一乃至第四の水晶片21〜24に接合材25を形成する工程。この工程は、第一乃至第四の水晶片21〜24が一つずつ分割された状態で接合材25を形成する場合と、第一乃至第四の水晶片21〜24を一つずつ分割する前の水晶ウェハの状態で接合材25を形成する場合とを含む。   Forming the bonding material 25 on the first to fourth crystal pieces 21 to 24; In this step, the bonding material 25 is formed in a state where the first to fourth crystal pieces 21 to 24 are divided one by one, and the first to fourth crystal pieces 21 to 24 are divided one by one. And the case where the bonding material 25 is formed in the state of the previous crystal wafer.

接合材25が形成された第一乃至第四の水晶片21〜24を、中空部11を形成するように配置する工程。例えば、第三の水晶片23を第一の水晶片21の上に重ね、第四の水晶片24を第三の水晶片との間に隙間26を持たせて第一の水晶片21の上に重ね、第三の水晶片23と隙間26と第四の水晶片24との上に第二の水晶片22を重ねる。この工程は、第一乃至第四の水晶片21〜24が一つずつ分割された状態でこれらを配置する場合と、第一乃至第四の水晶片21〜24を一つずつ分割する前の水晶ウェハの状態でこれらを配置する場合とを含む。   The process of arrange | positioning the 1st thru | or 4th crystal pieces 21-24 in which the bonding | jointing material 25 was formed so that the hollow part 11 might be formed. For example, the third crystal piece 23 is overlaid on the first crystal piece 21, and the fourth crystal piece 24 is provided with a gap 26 between the third crystal piece and the first crystal piece 21. The second crystal piece 22 is overlaid on the third crystal piece 23, the gap 26 and the fourth crystal piece 24. This step is performed when the first to fourth crystal pieces 21 to 24 are arranged one by one and before the first to fourth crystal pieces 21 to 24 are divided one by one. Including the case of arranging them in the state of a crystal wafer.

原子拡散接合法によって、第一乃至第四の水晶片21〜24を接合材25を介して接合する工程。この工程は、第一乃至第四の水晶片21〜24が一つずつ分割された状態でこれらを接合する場合と、第一乃至第四の水晶片21〜24を一つずつ分割する前の水晶ウェハの状態でこれらを接合する場合とを含む。   A step of bonding the first to fourth crystal pieces 21 to 24 through the bonding material 25 by an atomic diffusion bonding method. This step is performed when the first to fourth crystal pieces 21 to 24 are joined one by one, and before the first to fourth crystal pieces 21 to 24 are divided one by one. And the case of bonding them in the state of a crystal wafer.

次に、本実施形態1の製造方法の更に詳しい例について説明する。図2及び図3は実施形態1の製造方法の一例を示す斜視図であり、図2[A]、図2[B]、図3[C]、図3[D]の順に工程が進行する。以下、図1乃至図3に基づき説明する。   Next, a more detailed example of the manufacturing method of Embodiment 1 will be described. 2 and 3 are perspective views showing an example of the manufacturing method according to the first embodiment, and the process proceeds in the order of FIG. 2 [A], FIG. 2 [B], FIG. 3 [C], and FIG. . Hereinafter, description will be given with reference to FIGS.

まず、第一、第二及び第三の水晶ウェハ31〜33を予め用意しておく。そして、第三の水晶ウェハ33に、隙間26となる貫通孔331を形成する(図2[A])。例えば成膜技術、フォトリソグラフィ技術及びエッチング技術を用いて、第三の水晶ウェハ33の両面にCr(クロム)からなる耐食膜パターンを形成し、フッ酸によるウェットエッチングによって第三の水晶ウェハ33に貫通孔331を形成する。第一、第二及び第三の水晶ウェハ31〜33は縦横二個ずつ合計四個の光学セル10を取れる大きさにしてあるので、貫通孔331は第三の水晶ウェハ33に二本形成する。   First, first, second and third quartz wafers 31 to 33 are prepared in advance. And the through-hole 331 used as the clearance gap 26 is formed in the 3rd crystal wafer 33 (FIG. 2 [A]). For example, a corrosion-resistant film pattern made of Cr (chromium) is formed on both surfaces of the third crystal wafer 33 by using a film formation technique, a photolithography technique, and an etching technique, and the third crystal wafer 33 is formed by wet etching with hydrofluoric acid. A through hole 331 is formed. Since the first, second, and third crystal wafers 31 to 33 are sized to take a total of four optical cells 10 in two vertical and horizontal directions, two through holes 331 are formed in the third crystal wafer 33. .

なお、貫通孔331は研削などにより形成することも可能である。第一、第二及び第三の水晶ウェハ31〜33の大きさは、できるだけ多くの光学セル10を一度に取れるように、できるだけ大きくすることが望ましい。本実施形態1では、第三の水晶ウェハ33で耐食膜として使用した全てのCrは、次工程の前にエッチングによって除去する。   The through hole 331 can be formed by grinding or the like. The size of the first, second and third quartz wafers 31 to 33 is desirably as large as possible so that as many optical cells 10 as possible can be taken at one time. In the first embodiment, all the Cr used as the anticorrosion film on the third crystal wafer 33 is removed by etching before the next process.

続いて、第一及び第二の水晶ウェハ31,32の片方の面並びに第三の水晶ウェハ33の両方の面に、それぞれ接合材25を形成する(図2[A])。例えば、真空成膜法としてスパッタ法を用い、成膜装置としてマグネトロンスパッタ装置を用いる。まず、第一、第二及び第三の水晶ウェハ31〜33を、成膜装置のチャンバ内に搬入する。そして、チャンバ内を圧力10-6Pa程度にまで排気した後、チャンバ内にスパッタガスとしてアルゴンガスを導入し、プラズマパワーを印加してプラズマを生成することにより、スパッタ成膜を開始する。チャンバ内に設置されるターゲットには、接合材25を構成する材料(例えばCr)を用いる。 Subsequently, the bonding material 25 is formed on one surface of each of the first and second crystal wafers 31 and 32 and on both surfaces of the third crystal wafer 33 (FIG. 2 [A]). For example, a sputtering method is used as the vacuum film forming method, and a magnetron sputtering device is used as the film forming apparatus. First, the first, second and third crystal wafers 31 to 33 are carried into the chamber of the film forming apparatus. Then, after the chamber is evacuated to a pressure of about 10 −6 Pa, argon gas is introduced into the chamber as a sputter gas, and plasma is generated by applying plasma power to start sputtering film formation. A material (for example, Cr) constituting the bonding material 25 is used for a target installed in the chamber.

続いて、互いの接合材25が接するように、第一の水晶ウェハ31の上に第三の水晶ウェハ33を重ね、第三の水晶ウェハ33の上に第二の水晶ウェハ32を重ね、原子拡散接合法によって第一、第二及び第三の水晶ウェハ31〜33を接合材25を介して接合する(図2[B])。例えば、チャンバ内において、接合材25の厚みが0.2nm以上1nm未満になったらスパッタを停止し、第一、第二及び第三の水晶ウェハ31〜33をそれぞれの接合材25同士が接触するように重ねる。このとき、特に圧力を加える必要はないが、第一、第二及び第三の水晶ウェハ31〜33が反っていたり、それぞれの表面粗さが大きかったりする場合は、適宜、荷重を加えてもよい。通常は、第一、第二及び第三の水晶ウェハ31〜33の自重程度で接合ができる。   Subsequently, the third crystal wafer 33 is stacked on the first crystal wafer 31 and the second crystal wafer 32 is stacked on the third crystal wafer 33 so that the bonding materials 25 are in contact with each other. The first, second, and third crystal wafers 31 to 33 are bonded via the bonding material 25 by the diffusion bonding method (FIG. 2B). For example, when the thickness of the bonding material 25 becomes 0.2 nm or more and less than 1 nm in the chamber, the sputtering is stopped, and the first, second, and third crystal wafers 31 to 33 are brought into contact with each other. Overlap like so. At this time, it is not necessary to apply pressure, but if the first, second, and third crystal wafers 31 to 33 are warped or the respective surface roughness is large, a load may be appropriately applied. Good. Usually, the first, second, and third quartz wafers 31 to 33 can be bonded by their own weight.

なお、接合材25は、Crの他、例えばTi、Ta、Cu、Alなどの金属又はSiなどの非金属により構成することもできる。接合材25の材料にかかわらず、厚みが1nm未満の接合材25の引張り強度(接合力)は約25MPa以上であり、接合材25の厚みを1nm未満とすることで、強い接合強度が得られる(特許文献2参照)。なお、接合材25の厚みを1nm未満とするので、第一、第二及び第三の水晶ウェハ31〜33の表面粗さは1nm未満としておくことが望ましい。   Note that the bonding material 25 may be made of, for example, a metal such as Ti, Ta, Cu, and Al or a non-metal such as Si in addition to Cr. Regardless of the material of the bonding material 25, the bonding material 25 having a thickness of less than 1 nm has a tensile strength (bonding force) of about 25 MPa or more. By setting the thickness of the bonding material 25 to less than 1 nm, a strong bonding strength can be obtained. (See Patent Document 2). Since the thickness of the bonding material 25 is less than 1 nm, the surface roughness of the first, second, and third crystal wafers 31 to 33 is preferably less than 1 nm.

最後に、接合された第一、第二及び第三の水晶ウェハ31〜33を切り出して(図3[C])、光学セル10を得る(図3[D])。この切り出しには例えばダイシングソーを用い、切断ライン34に沿ってブレードを押し当てることにより四個の光学セル10を得る。なお、この工程の前又は後に、接合材25のうち接合に寄与しない不要な部分を、エッチングによって除去しておくことが望ましい。不要な接合材25は、光P1,P2の進行を妨げるおそれがあるからである。   Finally, the bonded first, second and third crystal wafers 31 to 33 are cut out (FIG. 3C) to obtain the optical cell 10 (FIG. 3D). For this cutting, for example, a dicing saw is used, and four optical cells 10 are obtained by pressing the blade along the cutting line 34. Before or after this step, it is desirable to remove unnecessary portions of the bonding material 25 that do not contribute to bonding by etching. This is because the unnecessary bonding material 25 may hinder the progress of the lights P1 and P2.

本実施形態1の製造方法によれば、第三の水晶ウェハ33に隙間26となる貫通孔331を形成し、第一乃至第三の水晶ウェハ31〜33に接合材25を形成し、原子拡散接合法によって第一、第二及び第三の水晶ウェハ31〜33を接合材25を介して接合し、接合された第一、第二及び第三の水晶ウェハ31〜33を切り出して光学セル10を得ることにより、水晶ウェハの状態で、水晶を加工し、接合材を形成し、水晶を接合できるので、一度に多数の光学セル10を生産でき、量産化に好適である。   According to the manufacturing method of the first embodiment, the through hole 331 serving as the gap 26 is formed in the third crystal wafer 33, the bonding material 25 is formed in the first to third crystal wafers 31 to 33, and atomic diffusion is performed. The first, second and third crystal wafers 31 to 33 are bonded via the bonding material 25 by the bonding method, and the bonded first, second and third crystal wafers 31 to 33 are cut out to form the optical cell 10. Thus, the crystal can be processed in the state of the crystal wafer, the bonding material can be formed, and the crystal can be bonded. Thus, a large number of optical cells 10 can be produced at one time, which is suitable for mass production.

また、接合材25の厚みを0.2nm以上1nm未満とすることにより、接合材25を介した第一乃至第三の水晶ウェハ31〜33をより十分な強度で接合できる。更に、第一乃至第三の水晶ウェハ31〜33を高温に加熱する必要がないので、応力の発生などによる破損などを抑制できる。   Further, by setting the thickness of the bonding material 25 to 0.2 nm or more and less than 1 nm, the first to third crystal wafers 31 to 33 via the bonding material 25 can be bonded with more sufficient strength. Furthermore, since it is not necessary to heat the first to third quartz wafers 31 to 33 to a high temperature, damage due to generation of stress can be suppressed.

ここで補足すると、接合材25は、Au、Pt、及びこれらの金属を含む合金などの常温における酸化物の生成自由エネルギーが正の金属を含む金属材料から構成してもよい(特許文献5参照)。この場合は、常温における酸化物の生成自由エネルギーが正の金属を含む金属材料によって接合材25を構成しているので、大気中においても表面に自然酸化膜が形成されることがなく、両者を当接させることで、直接接合した状態が簡単に得られる。この接合は、大気中に限らず、減圧環境下で行ってもよく、また、大気圧以上の雰囲気で行ってもよい。また、接合環境は大気に限らず、例えば、窒素、不活性ガス中でも良い。接合温度は常温でよい。また、接合材25同士の拡散を補助するため必要に応じて加熱してもよい。更に、接合材25は、水晶との密着性を改善するためのCr等の下地層と、その上に形成されたAu等の接合層との多層膜としてもよい。   Supplementally, the bonding material 25 may be made of a metal material containing a metal having a positive free energy of formation of oxide at room temperature, such as Au, Pt, and alloys containing these metals (see Patent Document 5). ). In this case, since the bonding material 25 is composed of a metal material containing a metal having a positive free energy of formation of oxides at room temperature, a natural oxide film is not formed on the surface even in the atmosphere. By bringing them into contact, a directly joined state can be easily obtained. This joining is not limited to the atmosphere, and may be performed in a reduced pressure environment, or may be performed in an atmosphere at or above atmospheric pressure. Further, the bonding environment is not limited to the atmosphere, and may be, for example, nitrogen or an inert gas. The bonding temperature may be room temperature. Moreover, you may heat as needed in order to assist the spreading | diffusion of the joining materials 25. FIG. Further, the bonding material 25 may be a multilayer film including a base layer made of Cr or the like for improving the adhesion to the crystal and a bonding layer made of Au or the like formed thereon.

次に、実施形態2の光学セルについて説明する。図4は実施形態2の光学セルを示し、図4[A]は斜視図、図4[B]は分解斜視図である。以下、図4に基づき説明する。   Next, the optical cell of Embodiment 2 will be described. FIG. 4 shows an optical cell according to the second embodiment, where FIG. 4A is a perspective view and FIG. 4B is an exploded perspective view. Hereinafter, a description will be given based on FIG.

本実施形態2の光学セル40は、試料Sを中空部11に保持し、光P1を入射面12から入れて、試料Sを通った光P2を出射面13から出すものである。そして、光学セル40は、入射面12及び出射面13となる面を有する第一及び第二の水晶片41,42と、第一及び第二の水晶片41,42を原子拡散接合法によって接合する接合材25と、接合された第一及び第二の水晶片41,42に囲まれることによって形成された中空部11と、を備えている。   The optical cell 40 according to the second embodiment holds the sample S in the hollow portion 11, enters light P <b> 1 from the incident surface 12, and emits light P <b> 2 that has passed through the sample S from the output surface 13. The optical cell 40 joins the first and second crystal pieces 41 and 42 having surfaces to be the entrance surface 12 and the exit surface 13 and the first and second crystal pieces 41 and 42 by an atomic diffusion bonding method. And a hollow portion 11 formed by being surrounded by the joined first and second crystal pieces 41 and 42.

第一及び第二の水晶片41,42はそれぞれ平板状である。第一及び第二の水晶片41,42には、それぞれ溝43が形成されている。第一の水晶片41と第二の水晶片42とが溝43を挟んで接合されることにより、溝43が中空部11となっている。   The first and second crystal pieces 41 and 42 each have a flat plate shape. Grooves 43 are formed in the first and second crystal pieces 41 and 42, respectively. The first crystal piece 41 and the second crystal piece 42 are joined with the groove 43 interposed therebetween, whereby the groove 43 becomes the hollow portion 11.

次に、光学セル40について更に詳しく説明する。   Next, the optical cell 40 will be described in more detail.

光学セル40は全体として直方体状になっている。第一及び第二の水晶片41,42もそれぞれ直方体状であり、第一の水晶片41が入射面12となる面を有し、第二の水晶片42が出射面13となる面を有する。第一の水晶片41の溝43と第二の水晶片42の溝43とが向かい合って重なることにより、中空部11が形成されている。   The optical cell 40 has a rectangular parallelepiped shape as a whole. The first and second crystal pieces 41 and 42 are also rectangular parallelepiped, the first crystal piece 41 has a surface that becomes the incident surface 12, and the second crystal piece 42 has a surface that becomes the output surface 13. . The hollow portion 11 is formed by the groove 43 of the first crystal piece 41 and the groove 43 of the second crystal piece 42 facing each other and overlapping.

本実施形態2の光学セル40によれば、水晶片の個数を実施形態1の光学セルに比べて低減できるので、水晶片同士の接合などの工程を簡素化できる。溝43は、第一及び第二の水晶片41,42の両方に形成してもどちらか一方に形成してもよい。両方に形成した場合は溝43の深さを浅くできる利点があり、一方に形成した場合は溝43の本数を削減できる利点がある。   According to the optical cell 40 of the second embodiment, since the number of crystal pieces can be reduced as compared with the optical cell of the first embodiment, processes such as bonding of crystal pieces can be simplified. The groove 43 may be formed in both the first and second crystal pieces 41 and 42 or in one of them. When formed in both, there is an advantage that the depth of the groove 43 can be reduced, and when formed in one, there is an advantage that the number of the grooves 43 can be reduced.

本実施形態2の光学セル40のその他の構成、作用及び効果は、実施形態1の光学セルのそれらと同様である。   Other configurations, operations, and effects of the optical cell 40 of the second embodiment are the same as those of the optical cell of the first embodiment.

次に、本実施形態2の製造方法について説明する。本実施形態2の製造方法は、光学セル40を製造する方法であり、次の工程を含む。   Next, the manufacturing method of this Embodiment 2 is demonstrated. The manufacturing method of Embodiment 2 is a method of manufacturing the optical cell 40 and includes the following steps.

第一及び第二の水晶片41,42に接合材25を形成する工程。この工程は、第一及び第二の水晶片41,42が一つずつ分割された状態で接合材25を形成する場合と、第一及び第二の水晶片41,42を一つずつ分割する前の水晶ウェハの状態で接合材25を形成する場合とを含む。   Forming the bonding material 25 on the first and second crystal pieces 41 and 42; In this step, the bonding material 25 is formed in a state where the first and second crystal pieces 41 and 42 are divided one by one, and the first and second crystal pieces 41 and 42 are divided one by one. And the case where the bonding material 25 is formed in the state of the previous crystal wafer.

接合材25が形成された第一及び第二の水晶片41,42を、中空部11を形成するように配置する工程。例えば、第一の水晶片41の上に互いの溝43を挟んで第二の水晶片42を重ねる。この工程は、第一及び第二の水晶片41,42が一つずつ分割された状態でこれらを配置する場合と、第一及び第二の水晶片41,42を一つずつ分割する前の水晶ウェハの状態でこれらを配置する場合とを含む。   The process of arrange | positioning the 1st and 2nd crystal pieces 41 and 42 in which the bonding | jointing material 25 was formed so that the hollow part 11 may be formed. For example, the second crystal piece 42 is stacked on the first crystal piece 41 with the groove 43 interposed therebetween. This step is performed when the first and second crystal pieces 41 and 42 are arranged in a state where the first and second crystal pieces 41 and 42 are divided one by one, and before the first and second crystal pieces 41 and 42 are divided one by one. Including the case of arranging them in the state of a crystal wafer.

原子拡散接合法によって、第一及び第二の水晶片41,42を接合材25を介して接合する工程。この工程は、第一及び第二の水晶片41,42が一つずつ分割された状態でこれらを接合する場合と、第一及び第二の水晶片41,42を一つずつ分割する前の水晶ウェハの状態でこれらを接合する場合とを含む。   A step of bonding the first and second crystal pieces 41 and 42 through the bonding material 25 by an atomic diffusion bonding method. This process is performed when the first and second crystal pieces 41 and 42 are joined one by one and before the first and second crystal pieces 41 and 42 are divided one by one. And the case of bonding them in the state of a crystal wafer.

次に、本実施形態2の製造方法の更に詳しい例について説明する。図5及び図6は実施形態2の製造方法の一例を示す斜視図であり、図5[A]、図5[B]、図6[C]、図6[D]の順に工程が進行する。以下、図4乃至図6に基づき説明する。   Next, a more detailed example of the manufacturing method of Embodiment 2 will be described. 5 and 6 are perspective views showing an example of the manufacturing method according to the second embodiment, and the process proceeds in the order of FIG. 5 [A], FIG. 5 [B], FIG. 6 [C], and FIG. . Hereinafter, a description will be given with reference to FIGS.

まず、第一及び第二の水晶ウェハ51,52を予め用意しておく。そして、第一及び第二の水晶ウェハ51,52の両方に溝43を形成する(図5[A])。例えば成膜技術、フォトリソグラフィ技術及びエッチング技術を用いて、第一及び第二の水晶ウェハ51,52の片方の面にCrからなる耐食膜パターンを形成し、フッ酸によるウェットエッチングによって第一及び第二の水晶ウェハ51,52に溝43を形成する。第一及び第二の水晶ウェハ51,52は縦横二個ずつ合計四個の光学セル40を取れる大きさにしてあるので、溝43は第一及び第二の水晶ウェハ51,52にそれぞれ二本ずつ形成する。   First, first and second crystal wafers 51 and 52 are prepared in advance. And the groove | channel 43 is formed in both the 1st and 2nd crystal wafers 51 and 52 (FIG. 5 [A]). For example, a corrosion-resistant film pattern made of Cr is formed on one surface of the first and second crystal wafers 51 and 52 by using a film forming technique, a photolithography technique, and an etching technique, and the first and second crystal wafers 51 and 52 are wet-etched with hydrofluoric acid. Grooves 43 are formed in the second crystal wafers 51 and 52. Since the first and second crystal wafers 51 and 52 are sized so that a total of four optical cells 40 can be taken by two vertically and horizontally, two grooves 43 are formed on the first and second crystal wafers 51 and 52, respectively. Form one by one.

なお、溝43は研削などにより形成することも可能である。第一及び第二の水晶ウェハ51,52の大きさは、できるだけ多くの光学セル40を一度に取れるように、できるだけ大きくすることが望ましい。本実施形態2では、第一及び第二の水晶ウェハ51,52で耐食膜として使用した全てのCrは、次工程の前にエッチングによって除去する。   The groove 43 can also be formed by grinding or the like. The size of the first and second quartz wafers 51 and 52 is desirably as large as possible so that as many optical cells 40 as possible can be taken at one time. In the second embodiment, all the Cr used as the anticorrosion film in the first and second crystal wafers 51 and 52 is removed by etching before the next process.

続いて、第一及び第二の水晶ウェハ51,52の片方の面に、それぞれ接合材25を形成する(図5[A])。例えば、真空成膜法としてスパッタ法を用い、成膜装置としてマグネトロンスパッタ装置を用いる。   Subsequently, the bonding material 25 is formed on one surface of each of the first and second crystal wafers 51 and 52 (FIG. 5A). For example, a sputtering method is used as the vacuum film forming method, and a magnetron sputtering device is used as the film forming apparatus.

続いて、互いの接合材25が接するように、第一の水晶ウェハ51の上に溝43を挟んで第二の水晶ウェハ52を重ね、原子拡散接合法によって第一及び第二の水晶ウェハ41,42を接合材25を介して接合する(図5[B])。   Subsequently, the second crystal wafer 52 is stacked on the first crystal wafer 51 with the groove 43 interposed therebetween so that the bonding materials 25 are in contact with each other, and the first and second crystal wafers 41 are bonded by the atomic diffusion bonding method. , 42 are joined through the joining material 25 (FIG. 5B).

最後に、接合された第一及び第二の水晶ウェハ41,42を切り出して(図6[C])、光学セル40を得る(図6[D])。なお、この工程の前又は後に、接合材25のうち接合に寄与しない不要な部分を、エッチングによって除去しておくことが望ましい。   Finally, the bonded first and second crystal wafers 41 and 42 are cut out (FIG. 6 [C]) to obtain the optical cell 40 (FIG. 6 [D]). Before or after this step, it is desirable to remove unnecessary portions of the bonding material 25 that do not contribute to bonding by etching.

本実施形態2の製造方法によれば、第一及び第二の水晶ウェハ51,52の両方に溝43を形成し、第一及び第二の水晶ウェハ51,52に接合材25を形成し、原子拡散接合法によって第一及び第二の水晶ウェハ51,52を接合材25を介して接合し、接合された第一及び第二の水晶ウェハ51,52を切り出して光学セル40を得ることにより、水晶ウェハの状態で、水晶を加工し、接合材を形成し、水晶を接合できるので、一度に多数の光学セル40を生産でき、量産化に好適である。   According to the manufacturing method of the second embodiment, the groove 43 is formed in both the first and second crystal wafers 51 and 52, the bonding material 25 is formed in the first and second crystal wafers 51 and 52, By bonding the first and second crystal wafers 51 and 52 through the bonding material 25 by the atomic diffusion bonding method, and cutting the bonded first and second crystal wafers 51 and 52 to obtain the optical cell 40. Since the crystal is processed in the state of the crystal wafer, the bonding material is formed, and the crystal can be bonded, a large number of optical cells 40 can be produced at one time, which is suitable for mass production.

また、実施形態1に比べて、部品点数と接合箇所を減らして溝43を形成することができるので、光学セル40の寸法精度を高くすることができる。   Further, as compared with the first embodiment, the number of components and the number of joints can be reduced to form the groove 43, so that the dimensional accuracy of the optical cell 40 can be increased.

本実施形態2の製造方法その他の構成、作用及び効果は、実施形態1の製造方法のそれらと同様である。   Other configurations, operations, and effects of the manufacturing method of the second embodiment are the same as those of the manufacturing method of the first embodiment.

次に、実施形態3の光学セルについて説明する。図7は実施形態3の光学セルを示し、図7[A]は斜視図、図7[B]は分解斜視図である。図8は、実施形態3の光学セルにおける水晶片を示し、図8[A]は平面図、図8[B]は正面図、図8[C]は右側面図である。以下、図7及び図8に基づき説明する。   Next, the optical cell of Embodiment 3 will be described. FIG. 7 shows an optical cell of Embodiment 3, FIG. 7A is a perspective view, and FIG. 7B is an exploded perspective view. FIG. 8 shows a crystal piece in the optical cell of Embodiment 3, FIG. 8A is a plan view, FIG. 8B is a front view, and FIG. 8C is a right side view. Hereinafter, a description will be given based on FIGS. 7 and 8.

本実施形態3の光学セル60は、試料Sを中空部11に保持し、光P1を入射面12から入れて、試料Sを通った光P2を出射面13から出すものである。そして、光学セル60は、入射面12及び出射面13となる面を有する第一及び第二の水晶片61,62と、第一及び第二の水晶片61,62を原子拡散接合法によって接合する接合材25と、接合された第一及び第二の水晶片61,62に囲まれることによって形成された中空部11と、を備えている。   The optical cell 60 of Embodiment 3 holds the sample S in the hollow portion 11, enters light P <b> 1 from the incident surface 12, and emits light P <b> 2 that has passed through the sample S from the output surface 13. The optical cell 60 joins the first and second crystal pieces 61 and 62 having the surfaces to be the entrance surface 12 and the exit surface 13 and the first and second crystal pieces 61 and 62 by an atomic diffusion bonding method. And a hollow portion 11 formed by being surrounded by the joined first and second crystal pieces 61 and 62.

第一及び第二の水晶片61,62はそれぞれ三角柱状である。第一及び第二の水晶片61,62には、それぞれ溝63が形成されている。第一の水晶片61と第二の水晶片62とが溝63を挟んで接合されることにより、溝63が中空部11となっている。   The first and second crystal pieces 61 and 62 each have a triangular prism shape. Grooves 63 are formed in the first and second crystal pieces 61 and 62, respectively. The first crystal piece 61 and the second crystal piece 62 are joined with the groove 63 interposed therebetween, whereby the groove 63 becomes the hollow portion 11.

光学セル60は全体として直方体状になっている。第一の水晶片61が入射面12となる面を有し、第二の水晶片62が出射面13となる面を有する。第一の水晶片61の溝63と第二の水晶片62の溝63とが向かい合って重なることにより、中空部11が形成されている。   The optical cell 60 has a rectangular parallelepiped shape as a whole. The first crystal piece 61 has a surface that becomes the entrance surface 12, and the second crystal piece 62 has a surface that becomes the exit surface 13. The hollow portion 11 is formed by the groove 63 of the first crystal piece 61 and the groove 63 of the second crystal piece 62 facing each other and overlapping.

図8に示すように、第一及び第二の水晶片61,62は、それぞれ、直角三角形からなる互いに平行な二つの端面641,642と、前記直角三角形の一方の隣辺を含む第一の側面651と、前記直角三角形の他方の隣辺を含む第二の側面652と、前記直角三角形の斜辺を含む第三の側面653とを有する。そして、第三の側面653には、二つの端面641,642を結ぶように直線状の溝63が形成されている。詳しく言えば、二つの端面641,642の直角二等辺三角形における斜辺の中点同士を結ぶ線上に溝63が形成されており、その溝63は断面がV字状となるV溝であり、そのV字の谷が直角である。なお、直角三角形の直角の対辺を「斜辺」という。単に「隣辺」というときは直角の「隣辺」を意味する。   As shown in FIG. 8, each of the first and second crystal pieces 61 and 62 includes two end faces 641 and 642 that are parallel to each other and formed of a right triangle and a first side including one adjacent side of the right triangle. It has a side surface 651, a second side surface 652 including the other adjacent side of the right triangle, and a third side surface 653 including the hypotenuse of the right triangle. A straight groove 63 is formed on the third side surface 653 so as to connect the two end surfaces 641 and 642. More specifically, a groove 63 is formed on a line connecting the midpoints of the oblique sides of the right isosceles triangles of the two end faces 641 and 642, and the groove 63 is a V-groove having a V-shaped cross section. The V-shaped valley is a right angle. The opposite side of a right triangle is called the “slope side”. The simple term “neighboring” means a right-angled “neighboring”.

次に、本実施形態3の製造方法について説明する。本実施形態3の製造方法は、光学セル60を製造する方法であり、次の工程を含む。   Next, the manufacturing method of the third embodiment will be described. The manufacturing method of the third embodiment is a method of manufacturing the optical cell 60 and includes the following steps.

第一及び第二の水晶片61,62を形成する工程。例えば、一つの水晶ブロックから、ダイシングソー又はワイヤーソーなどを用いて、同じ形状かつ大きさの三角柱状の第一及び第二の水晶片61,62を切り出す。そして、それらの第一及び第二の水晶片61,62に、V溝加工機などを用いて溝63を形成する。   Forming the first and second crystal pieces 61 and 62; For example, a triangular prism-shaped first and second crystal pieces 61 and 62 having the same shape and size are cut out from one crystal block using a dicing saw or a wire saw. And the groove | channel 63 is formed in those 1st and 2nd crystal pieces 61 and 62 using a V-groove processing machine.

第一及び第二の水晶片61,62に接合材25を形成する工程。例えば、スパッタなどの成膜技術により、第一及び第二の水晶片61,62の全面に接合材25を形成する。   Forming the bonding material 25 on the first and second crystal pieces 61 and 62; For example, the bonding material 25 is formed on the entire surface of the first and second crystal pieces 61 and 62 by a film forming technique such as sputtering.

接合材25が形成された第一及び第二の水晶片61,62を、中空部11を形成するように配置する工程。前述のように、第一及び第二の水晶片61,62を重ねる。   The process of arrange | positioning the 1st and 2nd crystal pieces 61 and 62 in which the bonding | jointing material 25 was formed so that the hollow part 11 may be formed. As described above, the first and second crystal pieces 61 and 62 are overlapped.

原子拡散接合法によって、第一及び第二の水晶片61,62を接合材25を介して接合する工程。本工程の後に、接合材25のうち接合に寄与しない不要な部分を、エッチングによって除去しておくことが望ましい。これにより、光学セル60が完成する。   A step of bonding the first and second crystal pieces 61 and 62 through the bonding material 25 by an atomic diffusion bonding method. After this step, it is desirable to remove unnecessary portions of the bonding material 25 that do not contribute to bonding by etching. Thereby, the optical cell 60 is completed.

図7[A]に示すように、光学セル60によれば、三角柱状の第一及び第二の水晶片61,62を重ねて構成したことにより、入射面12、出射面13及び光P1,P2を90°ずらして入射面12’、出射面13’及び光P1’,P2’としても、接合材25が光P1’,P2’の進行を妨げない。したがって、本実施形態3の光学セル60によれば、実施形態2の光学セルに比べて、光の照射方向の選択肢を増やすことができる。   As shown in FIG. 7A, according to the optical cell 60, the first and second crystal pieces 61 and 62 having a triangular prism shape are overlapped to form the entrance surface 12, the exit surface 13, and the light P1, Even when P2 is shifted by 90 ° to form the incident surface 12 ′, the output surface 13 ′, and the light P1 ′ and P2 ′, the bonding material 25 does not prevent the light P1 ′ and P2 ′ from traveling. Therefore, according to the optical cell 60 of the third embodiment, options for the light irradiation direction can be increased as compared with the optical cell of the second embodiment.

本実施形態3の光学セル60及びその製造方法のその他の構成、作用及び効果は、実施形態1、2の光学セル及びその製造方法のそれらと同様である。   Other configurations, operations, and effects of the optical cell 60 of the third embodiment and the manufacturing method thereof are the same as those of the optical cell of the first and second embodiments and the manufacturing method thereof.

次に、実施形態4の光学セルについて説明する。図9は実施形態4の光学セルを示し、図9[A]は斜視図、図9[B]は分解斜視図である。図10は、実施形態4の光学セルにおける水晶片を示し、図10[A]は平面図、図10[B]は正面図、図10[C]は右側面図である。以下、図9及び図10に基づき説明する。   Next, the optical cell of Embodiment 4 will be described. FIG. 9 shows an optical cell of Embodiment 4, FIG. 9 [A] is a perspective view, and FIG. 9 [B] is an exploded perspective view. FIG. 10 shows a crystal piece in the optical cell of Embodiment 4, FIG. 10 [A] is a plan view, FIG. 10 [B] is a front view, and FIG. 10 [C] is a right side view. Hereinafter, a description will be given based on FIGS. 9 and 10.

本実施形態4の光学セル70は、試料Sを中空部11に保持し、光P1を入射面12から入れて、試料Sを通った光P2を出射面13から出すものである。そして、光学セル70は、入射面12及び出射面13となる面を有する第一乃至第四の水晶片71〜74と、第一乃至第四の水晶片71〜74を原子拡散接合法によって接合する接合材25と、接合された第一乃至第四の水晶片71〜74に囲まれることによって形成された中空部11と、を備えている。   The optical cell 70 according to the fourth embodiment is configured to hold the sample S in the hollow portion 11, enter light P <b> 1 from the incident surface 12, and emit light P <b> 2 that has passed through the sample S from the output surface 13. The optical cell 70 joins the first to fourth crystal pieces 71 to 74 having the surfaces to be the entrance surface 12 and the exit surface 13 and the first to fourth crystal pieces 71 to 74 by an atomic diffusion bonding method. And a hollow portion 11 formed by being surrounded by the joined first to fourth crystal pieces 71 to 74.

第一乃至第四の水晶片71〜74は、それぞれ直方体状であり、全て同じ形状かつ大きさである。第一乃至第四の水晶片71〜74で中空部11を形成するように、第一の水晶片71に第二の水晶片72が接合され、第二の水晶片72に第三の水晶片73が接合され、第三の水晶片73に第四の水晶片74が接合され、第四の水晶片74に第一の水晶片71が接合されている。   The first to fourth crystal pieces 71 to 74 each have a rectangular parallelepiped shape, and all have the same shape and size. The second crystal piece 72 is joined to the first crystal piece 71 so that the hollow portion 11 is formed by the first to fourth crystal pieces 71 to 74, and the third crystal piece is connected to the second crystal piece 72. 73, the fourth crystal piece 74 is joined to the third crystal piece 73, and the first crystal piece 71 is joined to the fourth crystal piece 74.

光学セル70は全体として直方体状になっている。そして、第一の水晶片71が入射面12となる面を有し、第三の水晶片73が出射面13となる面を有する。このとき、第二及び第四の水晶片72,74は、光P1,P2が通らないので、他の材料に置き換えてもよい。入射面12と出射面13とは、中空部11を挟んで平行であればどのような組み合わせでもよく、例えば第二及び第四の水晶片73,74の外面としてもよい。   The optical cell 70 has a rectangular parallelepiped shape as a whole. The first crystal piece 71 has a surface that becomes the incident surface 12, and the third crystal piece 73 has a surface that becomes the emission surface 13. At this time, since the light P1 and P2 do not pass through the second and fourth crystal pieces 72 and 74, they may be replaced with other materials. The entrance surface 12 and the exit surface 13 may be in any combination as long as they are parallel across the hollow portion 11, and may be the outer surfaces of the second and fourth crystal pieces 73 and 74, for example.

図10に示すように、第一乃至第四の水晶片71〜74は、それぞれ、長方形からなる互いに平行な二つの端面751,752と、前記長方形の短辺を含む第一及び第二の短側面761,762と、前記長方形の長辺を含む第一及び第二の長側面771,772とを有している。そして、中空部11を形成するように、第一の水晶片71の第一の短側面761と第二の水晶片72の第一の長側面771とが接合され、第二の水晶片72の第一の短側面761と第三の水晶片73の第一の長側面771とが接合され、第三の水晶片73の第一の短側面761と第四の水晶片74の第一の長側面771とが接合され、第四の水晶片74の第一の短側面761と第一の水晶片71の第一の長側面771とが接合されている。   As shown in FIG. 10, each of the first to fourth crystal pieces 71 to 74 includes two end surfaces 751 and 752 that are parallel to each other and each of a first and second short side including the short side of the rectangle. It has side surfaces 761, 762 and first and second long side surfaces 771, 772 including the long sides of the rectangle. Then, the first short side surface 761 of the first crystal piece 71 and the first long side surface 771 of the second crystal piece 72 are joined so as to form the hollow portion 11. The first short side surface 761 and the first long side surface 771 of the third crystal piece 73 are joined together, and the first short side surface 761 of the third crystal piece 73 and the first long side of the fourth crystal piece 74 are joined. The side surface 771 is joined, and the first short side surface 761 of the fourth crystal piece 74 and the first long side surface 771 of the first crystal piece 71 are joined.

このとき、第一の水晶片71の第二の長側面772と第二の水晶片72の第二の短側面762とが面一(つらいち)になるように、第二の水晶片72の第二の長側面772と第三の水晶片73の第二の短側面762とが面一になるように、第三の水晶片73の第二の長側面772と第四の水晶片74の第二の短側面762とが面一になるように、第四の水晶片74の第二の長側面772と第一の水晶片71の第二の短側面762とが面一になるように、それぞれを接合すると、光学セル70の中心に中空部11が自ずと形成される。   At this time, the second crystal piece 72 is arranged so that the second long side surface 772 of the first crystal piece 71 and the second short side surface 762 of the second crystal piece 72 are flush with each other. The second long side surface 772 of the third crystal piece 73 and the fourth crystal piece 74 are arranged so that the second long side surface 772 and the second short side surface 762 of the third crystal piece 73 are flush with each other. The second long side surface 772 of the fourth crystal piece 74 and the second short side surface 762 of the first crystal piece 71 are flush with each other so that the second short side surface 762 is flush with the second short side surface 762. When these are joined, the hollow portion 11 is naturally formed at the center of the optical cell 70.

次に、本実施形態4の製造方法について説明する。本実施形態4の製造方法は、光学セル70を製造する方法であり、次の工程を含む。   Next, the manufacturing method of the fourth embodiment will be described. The manufacturing method according to the fourth embodiment is a method for manufacturing the optical cell 70 and includes the following steps.

第一乃至第四の水晶片71〜74を形成する工程。例えば一つの水晶ブロックからダイシングソー又はワイヤーソーなどを用いて、同じ形状かつ大きさの第一乃至第四の水晶片71〜74を切り出す。   Forming the first to fourth crystal pieces 71 to 74; For example, the first to fourth crystal pieces 71 to 74 having the same shape and size are cut out from one crystal block using a dicing saw or a wire saw.

第一乃至第四の水晶片71〜74に接合材25を形成する工程。例えば、スパッタなどの成膜技術により、第一乃至第四の水晶片71〜74の全面に接合材25を形成する。   Forming the bonding material 25 on the first to fourth crystal pieces 71 to 74; For example, the bonding material 25 is formed on the entire surface of the first to fourth crystal pieces 71 to 74 by a film forming technique such as sputtering.

接合材25が形成された第一乃至第四の水晶片21〜24を、中空部11を形成するように配置する工程。前述のように、第一乃至第四の水晶片71〜74を重ねる。   The process of arrange | positioning the 1st thru | or 4th crystal pieces 21-24 in which the bonding | jointing material 25 was formed so that the hollow part 11 might be formed. As described above, the first to fourth crystal pieces 71 to 74 are stacked.

原子拡散接合法によって第一乃至第四の水晶片21〜24を接合材25を介して接合する工程。前工程と本工程を何度か繰り返して、つまり第一乃至第四の水晶片71〜74を少しずつ積み重ねては接合し積み重ねては接合し、光学セル70を得る。本工程の後に、接合材25のうち接合に寄与しない不要な部分を、エッチングによって除去しておくことが望ましい。   A step of bonding the first to fourth crystal pieces 21 to 24 through the bonding material 25 by an atomic diffusion bonding method. The optical cell 70 is obtained by repeating the previous process and the present process several times, that is, by stacking the first to fourth crystal pieces 71 to 74 little by little and bonding them. After this step, it is desirable to remove unnecessary portions of the bonding material 25 that do not contribute to bonding by etching.

本実施形態4の光学セル70によれば、第一乃至第四の水晶片71〜74の全てを同じ形状かつ大きさとし、貫通孔や溝を水晶に形成する工程も不要としたことにより、光学セルを構成する水晶片の作製を効率化できる。   According to the optical cell 70 of the fourth embodiment, all of the first to fourth crystal pieces 71 to 74 have the same shape and size, and the process of forming a through hole or a groove in the crystal is not required. The production of the crystal pieces constituting the cell can be made efficient.

本実施形態4の光学セル70及びその製造方法のその他の構成、作用及び効果は、実施形態1〜3の光学セル及びその製造方法のそれらと同様である。   Other configurations, operations, and effects of the optical cell 70 of the fourth embodiment and the manufacturing method thereof are the same as those of the optical cell of the first to third embodiments and the manufacturing method thereof.

以上、本発明を上記各実施形態に即して説明したが、本発明は、上記各実施形態の構成や動作にのみ限定されるものではなく、本発明の範囲内で当業者であればなし得ることが可能な各種変形及び修正を含むことはもちろんである。また、本発明には、上記各実施形態の構成の一部又は全部を相互に適宜組み合わせたものも含まれる。   As described above, the present invention has been described with reference to each of the above embodiments, but the present invention is not limited only to the configuration and operation of each of the above embodiments, and can be made by those skilled in the art within the scope of the present invention. Of course, it includes various variations and modifications that can be made. Further, the present invention includes a combination of some or all of the configurations of the above-described embodiments as appropriate.

10 光学セル(実施形態1)
11 中空部
111 入口
112 出口
12 入射面
13 出射面
21 第一の水晶片
22 第二の水晶片
23 第三の水晶片
24 第四の水晶片
25 接合材
26 隙間
S 試料
P1,P2 光
31 第一の水晶ウェハ
32 第二の水晶ウェハ
33 第三の水晶ウェハ
331 貫通孔
34 切断ライン
40 光学セル(実施形態2)
41 第一の水晶片
42 第二の水晶片
43 溝
51 第一の水晶ウェハ
52 第二の水晶ウェハ
60 光学セル(実施形態3)
61 第一の水晶片
62 第二の水晶片
63 溝
641,642 端面
651 第一の側面
652 第二の側面
653 第三の側面
12’ 入射面
13’ 出射面
P1’,P2’ 光
70 光学セル(実施形態4)
71 第一の水晶片
72 第二の水晶片
73 第三の水晶片
74 第四の水晶片
751,752 端面
761 第一の短側面
762 第二の短側面
771 第一の短側面
772 第二の短側面
10 Optical cell (Embodiment 1)
11 hollow portion 111 entrance 112 exit 12 entrance surface 13 exit surface 21 first crystal piece 22 second crystal piece 23 third crystal piece 24 fourth crystal piece 25 bonding material 26 gap S sample P1, P2 light 31 first One crystal wafer 32 Second crystal wafer 33 Third crystal wafer 331 Through-hole 34 Cutting line 40 Optical cell (Embodiment 2)
41 First crystal piece 42 Second crystal piece 43 Groove 51 First crystal wafer 52 Second crystal wafer 60 Optical cell (Embodiment 3)
61 First crystal piece 62 Second crystal piece 63 Groove 641, 642 End face 651 First side face 652 Second side face 653 Third side face 12 'Incident face 13' Emission face P1 ', P2' Light 70 Optical cell (Embodiment 4)
71 First crystal piece 72 Second crystal piece 73 Third crystal piece 74 Fourth crystal piece 751, 752 End face 761 First short side 762 Second short side 771 First short side 772 Second Short side

Claims (8)

試料を中空部に保持し、光を入射面から入れて、前記試料を通った前記光を出射面から出す光学セルにおいて、
前記入射面及び前記出射面となる面を有する複数の水晶片と、
これらの水晶片を原子拡散接合法によって接合する接合材と、
接合された前記複数の水晶片に囲まれることによって形成された前記中空部と、
を備えたことを特徴とする光学セル。
In the optical cell that holds the sample in the hollow part, puts light from the incident surface, and emits the light that has passed through the sample from the exit surface,
A plurality of crystal pieces having surfaces to be the entrance surface and the exit surface;
A bonding material for bonding these crystal pieces by an atomic diffusion bonding method;
The hollow part formed by being surrounded by the bonded crystal pieces;
An optical cell comprising:
前記複数の水晶片は、平板状の第一、第二、第三及び第四の水晶片からなり、
前記第三の水晶片と前記第四の水晶片との間に隙間が生じた状態で、当該第三及び第四の水晶片が前記第一の水晶片と前記第二の水晶片との間に接合されることにより、前記隙間が前記中空部となっている、
請求項1記載の光学セル。
The plurality of crystal pieces are composed of flat, first, second, third and fourth crystal pieces,
With the gap formed between the third crystal piece and the fourth crystal piece, the third and fourth crystal pieces are between the first crystal piece and the second crystal piece. The gap is the hollow part by being joined to
The optical cell according to claim 1.
前記複数の水晶片は、平板状の第一及び第二の水晶片からなり、
前記第一及び第二の水晶片の少なくとも一方に溝が形成されており、
前記第一の水晶片と前記第二の水晶片とが前記溝を挟んで接合されることにより、前記溝が前記中空部となっている、
請求項1記載の光学セル。
The plurality of crystal pieces are composed of flat plate-like first and second crystal pieces,
A groove is formed in at least one of the first and second crystal pieces,
The first crystal piece and the second crystal piece are joined with the groove interposed therebetween, so that the groove is the hollow portion.
The optical cell according to claim 1.
前記複数の水晶片は、三角柱状の第一及び第二の水晶片からなり、
これらの第一及び第二の水晶片は、それぞれ、
直角三角形からなる互いに平行な二つの端面と、
前記直角三角形の一方の隣辺を含む第一の側面と、
前記直角三角形の他方の隣辺を含む第二の側面と、
前記直角三角形の斜辺を含む第三の側面とを有し、
前記第三の側面に前記二つの端面を結ぶように溝が形成されており、
前記第一の水晶片と前記第二の水晶片とが前記溝を挟んで接合されることにより、前記溝が前記中空部となっている、
請求項1記載の光学セル。
The plurality of crystal pieces are composed of triangular prism-shaped first and second crystal pieces,
These first and second crystal pieces are respectively
Two parallel end faces made of right triangles;
A first side including one side of the right triangle;
A second side including the other adjacent side of the right triangle;
A third side including the hypotenuse of the right triangle,
A groove is formed so as to connect the two end surfaces to the third side surface,
The first crystal piece and the second crystal piece are joined with the groove interposed therebetween, so that the groove is the hollow portion.
The optical cell according to claim 1.
前記複数の水晶片は、直方体状の第一乃至第四の水晶片からなり、
これらの第一乃至第四の水晶片は、それぞれ、
長方形からなる互いに平行な二つの端面と、
前記長方形の短辺を含む第一及び第二の短側面と、
前記長方形の長辺を含む第一及び第二の長側面とを有し、
前記中空部を形成するように、前記第一の水晶片の前記第一の短側面と前記第二の水晶片の前記第一の長側面とが接合され、前記第二の水晶片の前記第一の短側面と前記第三の水晶片の前記第一の長側面とが接合され、前記第三の水晶片の前記第一の短側面と前記第四の水晶片の前記第一の長側面とが接合され、前記第四の水晶片の前記第一の短側面と前記第一の水晶片の前記第一の長側面とが接合された、
請求項1記載の光学セル。
The plurality of crystal pieces are composed of rectangular parallelepiped first to fourth crystal pieces,
These first to fourth crystal pieces are respectively
Two end faces made of a rectangle parallel to each other;
First and second short sides including a short side of the rectangle;
The first and second long sides including the long side of the rectangle,
The first short side surface of the first crystal piece and the first long side surface of the second crystal piece are joined so as to form the hollow portion, and the first crystal side of the second crystal piece is joined. One short side and the first long side of the third crystal piece are joined, and the first short side of the third crystal piece and the first long side of the fourth crystal piece And the first short side surface of the fourth crystal piece and the first long side surface of the first crystal piece are joined,
The optical cell according to claim 1.
請求項1記載の光学セルを製造する方法であって、
前記複数の水晶片に前記接合材を形成する工程と、
前記接合材が形成された前記複数の水晶片を前記中空部を形成するように配置する工程と、
前記原子拡散接合法によって前記複数の水晶片を前記接合材を介して接合する工程と、
を含む光学セルの製造方法。
A method for producing an optical cell according to claim 1, comprising:
Forming the bonding material on the plurality of crystal pieces;
Arranging the plurality of crystal pieces formed with the bonding material so as to form the hollow portion;
Bonding the plurality of crystal pieces via the bonding material by the atomic diffusion bonding method;
An optical cell manufacturing method comprising:
請求項2記載の光学セルを製造する方法であって、
第一、第二及び第三の水晶ウェハを予め用意しておき、
前記第三の水晶ウェハに前記隙間となる貫通孔を形成する工程と、
前記第一及び第二の水晶ウェハの片方の面並びに前記第三の水晶ウェハの両方の面に前記接合材を形成する工程と、
互いの前記接合材が接するように、前記第一の水晶ウェハの上に前記第三の水晶ウェハを重ね、前記第三の水晶ウェハの上に前記第二の水晶ウェハを重ね、前記原子拡散接合法によって前記第一、第二及び第三の水晶ウェハを前記接合材を介して接合する工程と、
接合された前記第一、第二及び第三の水晶ウェハを切り出して前記光学セルを得る工程と、
を含む光学セルの製造方法。
A method for producing an optical cell according to claim 2, comprising:
First, second and third quartz wafers are prepared in advance,
Forming a through-hole serving as the gap in the third quartz wafer;
Forming the bonding material on one side of the first and second quartz wafers and on both sides of the third quartz wafer;
The third crystal wafer is stacked on the first crystal wafer, the second crystal wafer is stacked on the third crystal wafer, and the atomic diffusion contact is performed so that the bonding materials are in contact with each other. Bonding the first, second and third quartz wafers via the bonding material in a legal manner;
Cutting the bonded first, second and third quartz wafers to obtain the optical cell;
An optical cell manufacturing method comprising:
請求項3記載の光学セルを製造する方法であって、
第一及び第二の水晶ウェハを予め用意しておき、
前記第一及び第二の水晶ウェハの少なくとも一方に前記溝を形成する工程と、
前記第一及び第二の水晶ウェハの片方の面に前記接合材を形成する工程と、
互いの前記接合材が接するように、前記第一の水晶ウェハの上に前記溝を挟んで前記第二の水晶ウェハを重ね、前記原子拡散接合法によって前記第一及び第二の水晶ウェハを前記接合材を介して接合する工程と、
接合された前記第一及び第二の水晶ウェハを切り出して前記光学セルを得る工程と、
を含む光学セルの製造方法。
A method for producing an optical cell according to claim 3,
First and second crystal wafers are prepared in advance,
Forming the groove in at least one of the first and second quartz wafers;
Forming the bonding material on one surface of the first and second quartz wafers;
The second crystal wafer is stacked on the first crystal wafer with the groove interposed therebetween so that the bonding materials are in contact with each other, and the first and second crystal wafers are stacked by the atomic diffusion bonding method. A step of bonding via a bonding material;
Cutting the bonded first and second quartz wafers to obtain the optical cell;
An optical cell manufacturing method comprising:
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