JP2016047873A - 油類精製剤 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】ケイ酸塩及び当該ケイ酸塩に含浸された水分からなる含浸体を含む油類精製剤であって、(1)前記含浸体中の水分含有率が15〜70重量%であり、(2)前記含浸体の細孔容積A2を前記ケイ酸塩の細孔容積A1で除した値[A2/A1]を1から引いた値1−[A2/A1]で表される、細孔における水分充填率が10〜80%であることを特徴とする油類精製剤に係る。
【選択図】なし
Description
1. ケイ酸塩及び当該ケイ酸塩に含浸された水分からなる含浸体を含む油類精製剤であって、
(1)前記含浸体中の水分含有率が15〜70重量%であり、
(2)前記含浸体の細孔容積A2を前記ケイ酸塩の細孔容積A1で除した値[A2/A1]を1から引いた値1−[A2/A1]で表される、細孔における水分充填率が10〜80%である、
ことを特徴とする油類精製剤。
2. 前記ケイ酸塩の比表面積が150m2/g以上である、前記項1に記載の油類精製剤。
3. 前記ケイ酸塩の細孔径3〜200000nmにおける細孔容積が1.0mL/g以上である、前記項1又は2に記載の油類精製剤。
4. 油類の脱酸処理のために用いる、前記項1〜3のいずれかに記載の油類精製剤。
5. 50℃以下の範囲内で用いられる、前記項1〜4のいずれかに記載の油類精製剤。
6. 前記含浸体の比表面積が90m2/g以上である、前記項1〜5のいずれかに記載の油類精製剤。
7. 乾燥粉末状である、前記項1〜6のいずれかに記載の油類精製剤。
8. 精製剤中に含浸体が95〜100重量%含まれる、前記項1〜7のいずれかに記載の油類精製剤。
9. 精製油を製造する方法であって、前記項1〜8のいずれかに記載の油類精製剤と、50℃以下の油類とを接触させる工程を含むことを特徴とする精製油の製造方法。
本発明の油類精製剤(以下「本発明精製剤」ともいう。)は、ケイ酸塩及び当該ケイ酸塩に含浸された水分からなる含浸体を含む油類精製剤であって、
(1)前記含浸体中の水分含有率が15〜70重量%であり、
(2)前記含浸体の細孔容積A2を前記ケイ酸塩の細孔容積A1で除した値[A2/A1]を1から引いた値1−[A2/A1]で表される、細孔における水分充填率が10〜80%である、
ことを特徴とする。
本発明精製剤は、ケイ酸塩に水分を含浸させる工程を含む方法によって製造することができる。
本発明は、本発明精製剤と、50℃以下の油類とを接触させる工程(接触工程)を含むことを特徴とする精製油の製造方法を包含する。
シリカ原料として市販のケイ酸ナトリウム351.7g(SiO2換算:102.0g)、カルシウム原料として市販の水酸化カルシウム45.9g(CaO換算:34.0g)を量りとった(SiO2/CaO仕込み重量比=3.0)。また、シリカゲル製造用に塩酸を水道水で2倍に希釈した(容積比1:1)塩酸を使用した。
事前にケイ酸ナトリウムに水道水を加え、全量を450mL(希釈後の全量がケイ酸ナトリウムの体積の1.8倍となるように水道水を加える)としたケイ酸ナトリウム希釈液、水酸化カルシウムについては水道水を加え、全量を460mL(懸濁後の液量が水酸化カルシウムの量の約10倍となるように水道水を加える)とした水酸化カルシウム懸濁液を調製した。
次に、予め2500gの水道水を入れた容量5Lのステンレス鋼製容器に、ケイ酸ナトリウム希釈液を添加し、撹拌しながら、加熱により約15 分で65℃まで昇温した。昇温後、液のpHが7になるまで(容積比1:1)塩酸を加え、シリカゲルを合成した。30分撹拌後、水酸化カルシウム懸濁液を添加した後、加熱により約15分で92℃まで昇温した。昇温後、92℃にて3時間熟成を行った。スラリーを減圧ろ過により脱水、水洗し、得られたケーキを乾燥器に入れ、100℃ で乾燥し、ケイ酸カルシウム粉末(SiO2: 64.5重量%、CaO:21.6重量%:SiO2/CaO重量比=3.0)を得た。
本ケイ酸カルシウムを大気中にて前処理温度200℃で1時間前処理を行い、含浸体中の含有水分率が15%となるように精製水を添加することにより粉末状の吸着剤からなる精製剤を調製した。
含有水分率を20%とした以外は実施例1と同様にして粉末状の吸着剤からなる精製剤を調製した。
含有水分率を30%とした以外は実施例1と同様にして粉末状の吸着剤からなる精製剤を調製した。
含有水分率を40%とした以外は実施例1と同様にして粉末状の吸着剤からなる精製剤を調製した。
含有水分率を60%とした以外は実施例1と同様にして粉末状の吸着剤からなる精製剤を調製した。
合成用原料として、市販の3号ケイ酸ナトリウム238.3g(SiO2換算69.1g)、市販の硫酸マグネシウム89.6g(MgO換算14.7g)を各々量りとり、硫酸マグネシウムは、溶解後の液量がMgO換算重量の10倍量となるように水を加え、溶解させて水溶液とした(SiO2/MgO仕込み重量比=4.7)。次に、予め3400gの水道水を入れた容量5Lのステンレス容器に各合成用原料を撹拌しながら、同時に約30分間で全量滴下した。滴下終了後、48%水酸化ナトリウム水溶液1.7gを添加し、得られたスラリーを減圧ろ過により脱水し、脱水ケーキを乾燥器に入れ、100℃ で一晩乾燥し、ケイ酸マグネシウム粉末(SiO2:81.7重量%、MgO:17.9重量%、SiO2/MgO重量比=4.6)を得た。
本ケイ酸マグネシウムを大気中にて前処理温度200℃で1時間前処理を行い、含浸体中の含有水分率が20%となるように精製水を添加することにより粉末状の吸着剤からなる精製剤を調製した。
実施例1の前処理前粉末を測定用サンプルとして用いた。
実施例1の前処理後の水添加前粉末を測定用サンプルとして用いた。
含有水分率を71%とした以外は実施例1と同様にして粉末状の吸着剤からなる精製剤を調製した。
各実施例及び比較例で得られた精製剤について、脱酸能等の物性を調べた。その結果を表1に示す。
試料皿に試料1.0gを測り、150℃で試料からの重量減少がなくなったときの試料重量から赤外線水分計(型式「FD−600」、(株)ケツト科学研究所製)を用いて含有水分 率を算出した。
測定装置としてQuantachrome社製水銀ポロシメーター「poremaster60GT」にて以下の条件で測定を行った。試料0.05gを測定用セルに封入し、水銀の接触角を140°、水銀の表面張力を480dyn/cmとして測定を行った。細孔容積の算出は解析ソフト「Poremaster」を用いて行った。なお、解析範囲は、細孔径3〜200000nmの範囲で行った。
測定装置としてQuantachrome社製水銀ポロシメーター「poremaster60GT」にて以下の条件で測定を行った。試料0.05gを測定用セルに封入し、水銀の接触角を140°、水銀の表面張力を480dyn/cmとして測定を行った。細孔容積の算出は解析ソフト「Poremaster」を用いて行った。なお、解析範囲は、細孔径3〜200000nmの範囲で行った。
モデル油(オレイン酸1.4g(和光一級)に大豆油100g(和光一級)を加え、混合し、酸価が3(本試験では酸価3.00になるように調整した油)10mLに実施例及び比較例で調製した含浸体をケイ酸塩として100mgとなるように(例えば実施例1では、含浸体中15重量%の水分を含んでいるため、含浸体の添加量は100/0.85=117.6mgとする)添加した後、30℃のオイルバス中、振とう器にて130回/分の条件で30分間振とうした。振とう後、直ちにメンブランフィルタ(目開き0.80μm)にてろ過した。得られたろ過液1gを精密に量り、エタノール/ジエチルエーテル混合液(容積比1:1)50mLを加え、必要に応じて加温して溶かし、検液とした。冷却後、フェノールフタレイン試液数滴を加え、0.1mol/Lエタノール製水酸化カリウム溶液(本表記は食品添加物公定書の記載方法に準ずる。)で30秒間持続する紅色を呈するまで滴定し、次式Aにより酸価を求めた。ただし、使用する溶媒は、予め使用前にフェノールフタレイン試液を指示薬として30秒間持続する紅色を呈するまで0.1mol/Lエタノール製水酸化カリウム溶液を加えた。なお、脱酸価値及び酸価低減率は、次式B及びCにより算出した。
・酸価=(0.1mol/Lエタノール製水酸化カリウム溶液の消費量(ml)×5.611)/(試料の採取量(g))…式A
・脱酸価値=処理前のモデル油の酸価値(酸価3.00)−処理後のモデル油の酸価値…式B
・脱酸率=(脱酸価値/処理前のモデル油の酸価値(酸価3.00))×100…式C
(5−1)試料溶液の調製
前記(4)の脱酸試験で得られたろ過液1gを精密に量り、白金皿に入れ、電気コンロで徐々に加熱して灰化した。冷却後、10%(v/v)塩酸5mLを加え、超純水で正確に50mLとし、これを試料溶液とした。
標準溶液(a)(ブランク)
10%(v/v)塩酸5mLに超純水を加えて50mLとした。
標準溶液(b)(Ca:0.5ppm(w/v))
10%(v/v)塩酸5mL及びカルシウム標準液(10ppm(w/v))2.5mLを正確にとり、超純水を加えて50mLとした。
標準溶液(c)(Ca:1.0ppm(w/v))
10%(v/v)塩酸5mL及びカルシウム標準液(10ppm(w/v))5.0mLを正確にとり、超純水を加えて50mLとした。
標準溶液(d)(Mg:0.25ppm(w/v))
10%(v/v)塩酸5mL及びマグネシウム標準液(10ppm(w/v))1.25mLを正確にとり、超純水を加えて50mLとした。
標準溶液(e)(Mg:0.5ppm(w/v))
10%(v/v)塩酸5mL及びマグネシウム標準液(10ppm(w/v))2.5mLを正確にとり、超純水を加えて50mLとした。
原子吸光光度法フレーム方式(フレーム:空気―アセチレン(波長:422.7nm))の検量線法により求めた。カルシウム溶出量を測定する場合は、前記の標準溶液(a)、(b)、(c)順に吸光度を測定し、マグネシウム溶出量を測定する場合は、前記の標準溶液(a)、(d)、(e)順に吸光度を測定し、検量線を作成した。次に、試料溶液の吸光度を測定し、本品1g当たりのカルシウム、マグネシウム溶出量を次式Dにより計算した。吸光度の測定には、偏光ゼーマン原子吸光分光光度計(型式「Z−5010」、株式会社日立ハイテクノロジーズ製)を用いた。原子吸光用カルシウム、マグネシウム標準液としては、和光純薬工業(株)製の製品を使用した。
溶出カルシウム、マグネシウム(ppm(w/v))=(C/試料採取量(g))×50…式D
(但し、C=測定液中のカルシウム、マグネシウム濃度(ppm(w/v)))
前記(4)の脱酸試験で得られた脱酸率及び前記(5)の溶出金属量の測定方法で得られたカルシウム、マグネシウム溶出量から算出した。
Claims (9)
- ケイ酸塩及び当該ケイ酸塩に含浸された水分からなる含浸体を含む油類精製剤であって、
(1)前記含浸体中の水分含有率が15〜70重量%であり、
(2)前記含浸体の細孔容積A2を前記ケイ酸塩の細孔容積A1で除した値[A2/A1]を1から引いた値1−[A2/A1]で表される、細孔における水分充填率が10〜80%である、
ことを特徴とする油類精製剤。 - 前記ケイ酸塩の比表面積が150m2/g以上である、請求項1に記載の油類精製剤。
- 前記ケイ酸塩の細孔径3〜200000nmにおける細孔容積が1.0mL/g以上である、請求項1又は2に記載の油類精製剤。
- 油類の脱酸処理のために用いる、請求項1〜3のいずれかに記載の油類精製剤。
- 50℃以下の範囲内で用いられる、請求項1〜4のいずれかに記載の油類精製剤。
- 前記含浸体の比表面積が90m2/g以上である、請求項1〜5のいずれかに記載の油類精製剤。
- 乾燥粉末状である、請求項1〜6のいずれかに記載の油類精製剤。
- 精製剤中に含浸体が95〜100重量%含まれる、請求項1〜7のいずれかに記載の油類精製剤。
- 精製油を製造する方法であって、請求項1〜8のいずれかに記載の油類精製剤と、50℃以下の油類とを接触させる工程を含むことを特徴とする精製油の製造方法。
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