JP2016038589A - プロセスカートリッジ及び画像形成方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】最大圧密応力10.0kPa時における単軸崩壊応力が、2.0kPa以上4.5kPa以下であり、圧縮後に測定されるトータルエネルギーが70mJ以上95mJ以下であるトナーが、充填密度0.70g/cm3以上の状態でトナー容器24内に収容されているプロセスカートリッジ。
【選択図】図2
Description
i)高密度充填トナー容器においても高印字の画像濃度を維持し、
ii)高印字のパターンを連続通紙した際にも、画像不良を起こさない
プロセスカートリッジ及び画像形成法を提供することである。
該プロセスカートリッジは、
静電荷像担持体と、
該静電荷像担持体を帯電するための帯電部材と、
トナー容器と、
該トナー容器に収容されたトナーと、
該静電荷像担持体の表面に形成された静電荷像を該トナーで現像する現像手段と、
を有し、
該トナー容器は、内部に、該トナーを撹拌する部材が設けられており、
該トナーは、
最大圧密応力10.0kPa時における単軸崩壊応力が、2.0kPa以上4.5kPa以下であり、
充填密度0.70g/cm3以上の状態でトナー容器内に収容されており、
該トナーを圧縮して形成したトナー層に、回転するブレードを垂直に進入させる試験において、該ブレードの回転トルクと該ブレードを垂直に進入させるために要する垂直荷重との合計であるトータルエネルギーが70mJ以上95mJ以下である、
ことを特徴とするプロセスカートリッジに関する。
該静電荷像をトナーによって現像してトナー像を形成する工程、
該トナー像を、中間転写体を介し、又は介さずに転写材へ転写する工程、
転写材上の該トナー画像を定着手段によって定着する工程、
を有する画像形成方法であって、
現像に供される該トナーは、トナー容器に収容されているものであって、該トナー容器は、内部に、該トナーを撹拌する部材を有し、
該トナーは、
最大圧密応力10.0kPa時における単軸崩壊応力が、2.0kPa以上4.5kPa以下であり、
充填密度0.70g/cm3以上の状態でトナー容器内に収容されており、
該トナーを圧縮して形成したトナー層に、回転するブレードを垂直に進入させる試験において、該ブレードの回転トルクと該ブレードを垂直に進入させるために要する垂直荷重との合計であるトータルエネルギーが70mJ以上95mJ以下である、
ことを特徴とする画像形成方法に関する。
TiO2+SrCO3→SrTiO3+CO2
i)トナー母粒子を構成する結着樹脂及び着色剤としての磁性体酸化鉄粒子、並びに必要に応じてワックス、及びその他の添加剤等を、ヘンシェルミキサー、ボールミルの如き混合機により充分に混合し、
ii)得られた混合物を二軸混練押出機、加熱ロール、ニーダー、エクストルーダーの如き熱混練機を用いて溶融混練して樹脂類を互いに相溶せしめた中に、ワックス、磁性酸化鉄粒子及び含金属化合物を分散又は溶解せしめ、
iii)冷却固化後、粉砕し、及び
iv)分級を行う
ことによって、本発明に係るトナー母粒子を得ることができる。
SiCl4+2H2+O2→SiO2+4HCl
単軸崩壊応力はシェアスキャン TS−12(Sci−Tec社製)により測定したものであり、シェアスキャンはProf.Virendra M.Puriによって書かれた‘CHARACTERIZING POWDER FLOWABILITY(2002.01.24発表)’記載のモールクーロンモデルによる原理で測定を行う。
単軸崩壊応力=2c(1+sinφ)/cosφ
最大圧密応力=((A−(A2sin2φ−τssp 2cos2φ)0.5)/cos2φ)×(1+sinφ)−(c/tanφ)
(A=σssp+(c/tanφ)、c=凝集力、φ=内部摩擦角、τssp=c+σssp×tanφ、σssp=定常点における垂直荷重)
回転式プロペラ型ブレードを備えた粉体流動性分析装置(パウダーレオメータFT−4、Freeman Technology社製)(以下、FT−4と省略する)を用いて測定する。
上述のFT−4測定専用容器にトナーを8g加える。FT−4測定専用の圧縮ピストンを取り付け88kPaで60秒間圧縮を行う。さらにトナーを8g加え、同様に圧縮操作を計3回行い、計24gの圧密状態のトナーが専用容器に入っている状態にする。
上述のFT−4測定専用容器のスプリット部分でトナー粉体層をすり切り、トナー粉体層上部のトナーを取り除くことで、常に同じ体積(25mL)のトナー粉体層を形成する。
(a)トナー粉体層表面に対して反時計回り(ブレードの回転により粉体層が押し込まれる方向)の回転方向で、周速(ブレードの最外縁部の周速)10mm/secでブレードを回転する。トナー粉体層への垂直方向の進入速度を、移動中のブレードの最外縁部が描く軌跡と粉体層表面とのなす角度(以下、「ブレード軌跡角」)が、5(deg)になるスピードとし、トナー粉体層の底面から10mmの位置までプロペラ型ブレードを進入させる。
トナー母粒子に複数の外添剤が外添されているトナーにおいて、各外添剤の含有量を測定する場合、トナー母粒子から外添剤を取り除き、さらに、複数種の外添剤を単離・回収する必要がある。
(1)トナー5gをサンプル瓶に入れ、メタノールを200ml加える。
(2)超音波洗浄機で5分間試料を分散させて外添剤を分離させる。
(3)吸引ろ過(10μmメンブランフィルター)してトナー母粒子と外添剤を分離する。または、磁性トナーの場合はネオジム磁石をサンプル瓶の底にあてて磁性トナー母粒子を固定して上澄み液だけ分離させても構わない。
(4)上記(2)、(3)を所望のサンプル量が得られるまで行う。
有機無機複合微粒子、チタン酸ストロンチウム及び他の外添剤の一次粒子の個数平均粒径は、走査型電子顕微鏡「S−4800」(商品名;日立製作所製)を用いて行う。
有機無機複合微粒子の形状係数SF−2を測定する場合、トナー母粒子から外添剤を取り除き、さらに、複数種の外添剤を単離・回収する必要がある。
(1)トナー5gをサンプル瓶に入れ、メタノールを200ml加える。
(2)超音波洗浄機で5分間試料を分散させて外添剤を分離させる。
(3)吸引ろ過(10μmメンブランフィルター)してトナー母粒子と外添剤を分離する。または、磁性トナーの場合はネオジム磁石をサンプル瓶の底にあてて磁性トナー母粒子を固定して上澄み液だけ分離させても構わない。
SF−2=(粒子の周囲長)2/粒子の面積×100/4π
トナーの重量平均粒径(D4)は、100μmのアパーチャーチューブを備えた細孔電気抵抗法による精密粒度分布測定装置「コールター・カウンター Multisizer3」(登録商標、ベックマン・コールター社製)と、測定条件設定及び測定データ解析をするための付属の専用ソフト「ベックマン・コールター Multisizer 3 Version3.51」(ベックマン・コールター社製)を用いて、実効測定チャンネル数2万5千チャンネルで測定し、測定データの解析を行ない、算出した。
(1)Multisizer 3専用のガラス製250ml丸底ビーカーに前記電解水溶液約200mlを入れ、サンプルスタンドにセットし、スターラーロッドの撹拌を反時計回りで24回転/秒にて行なう。そして、解析ソフトの「アパーチャーのフラッシュ」機能により、アパーチャーチューブ内の汚れと気泡を除去しておく。
(2)ガラス製の100ml平底ビーカーに前記電解水溶液約30mlを入れ、この中に分散剤として「コンタミノンN」(非イオン界面活性剤、陰イオン界面活性剤、有機ビルダーからなるpH7の精密測定器洗浄用中性洗剤の10質量%水溶液、和光純薬工業社製)をイオン交換水で3質量倍に希釈した希釈液を約0.3ml加える。
(3)発振周波数50kHzの発振器2個を位相を180度ずらした状態で内蔵し、電気的出力120Wの超音波分散器「Ultrasonic Dispersion System Tetora150」(日科機バイオス社製)の水槽内に所定量のイオン交換水を入れ、この水槽中に前記コンタミノンNを約2ml添加する。
(4)前記(2)のビーカーを前記超音波分散器のビーカー固定穴にセットし、超音波分散器を作動させる。そして、ビーカー内の電解水溶液の液面の共振状態が最大となるようにビーカーの高さ位置を調整する。
(5)前記(4)のビーカー内の電解水溶液に超音波を照射した状態で、トナー約10mgを少量ずつ前記電解水溶液に添加し、分散させる。そして、さらに60秒間超音波分散処理を継続する。尚、超音波分散にあたっては、水槽の水温が10℃以上40℃以下となる様に適宜調節する。
(6)サンプルスタンド内に設置した前記(1)丸底ビーカーに、ピペットを用いてトナーを分散した前記(5)電解質水溶液を滴下し、測定濃度が約5%となるように調整する。そして、測定粒子数が50000個になるまで測定を行なう。
(7)測定データを装置付属の前記専用ソフトにて解析を行ない、重量平均粒径(D4)を算出する。尚、専用ソフトでグラフ/体積%と設定したときの、分析/体積統計値(算術平均)画面の「平均径」が重量平均粒径(D4)である。
トナー母粒子の平均円形度は、フロー式粒子像分析装置「FPIA−3000」(シスメックス社製)によって、校正作業時の測定及び解析条件で測定する。
トナー母粒子の真密度は、島津製作所製の乾式自動密度計「アキュピック1330」を用い、当該機器の操作マニュアルに従い測定する。
トナー容器のトナー充填密度はトナー質量をトナー容器の容積で割ることで算出する。充填密度=トナー充填質量/トナー容器の容積
容積率=トナー充填質量/真密度/トナー容器の容積×100
・ビスフェノールAエチレンオキサイド(2.2mol付加物):100.0mol部
・テレフタル酸:65.0mol部
・無水トリメリット酸:25.0mol部
・アクリル酸:10.0mol部
上記ポリエステルモノマーの混合物80質量部を4口フラスコに仕込み、減圧装置、水分離装置、窒素ガス導入装置、温度測定装置及び撹拌装置を装着して窒素雰囲気下にて160℃で撹拌する。
・ビスフェノールAエチレンオキサイド(2.2mol付加物) :37.0mol部
・ビスフェノールAプロピレンオキサイド(2.2mol付加物):67.0mol部
・テレフタル酸:77.0mol部
上記ポリエステルモノマーをエステル化触媒(ジブチルスズオキシド)と共にオートクレーブに仕込み、還流冷却器、水分分離装置、N2ガス導入管,温度計及び撹拌装置を設置し、オートクレーブ内にN2ガスを導入しながら230℃で重縮合反応を行った。反応終了後、オートクレーブからポリエステル樹脂を取り出し、冷却、粉砕して結着樹脂2を得た。
・結着樹脂1 60.0質量部
・結着樹脂2 40.0質量部
・磁性酸化鉄粒子(個数平均粒径=0.20μm、Hc=11.5kA/m、σs=88Am2/kg、σr=14Am2/kg) 60.0質量部
・離型剤(フィッシャートロプッシュワックス(サゾール社製、C105、融点105℃))
2.0質量部
・荷電制御剤(T−77:保土ヶ谷化学社製) 2.0質量部
上記材料をヘンシェルミキサーで前混合した後、二軸混練押し出し機によって、溶融混練した。
磁性体の量を95.0質量部に変更した以外はトナー母粒子1と同様にして、重量平均径(D4)が6.9μm、平均円形度0.958のトナー母粒子2を得た。
イオン交換水720質量部に0.1モル/L−Na3PO4水溶液450質量部を投入して60℃に加温した後、1.0モル/L−CaCl2水溶液67.7質量部を添加して、分散安定剤(Ca3(PO4)2)を含む水系媒体を得る。
・n−ブチルアクリレート 26.00質量部
・ジビニルベンゼン 0.52質量部
・モノアゾ染料の鉄錯体(T−77:保土ヶ谷化学社製) 1.00質量部
・疎水化処理磁性体 90.00質量部
・非晶質ポリエステル 3.00質量部
(ビスフェノールAのE.O.(エチレンオキサイド)付加物とテレフタル酸との縮合反応により得られる飽和ポリエステル樹脂 Mn=5000、酸価=12mgKOH/g、Tg=68℃)
上記成分をアトライター(三井鉱山(株))を用いて均一に分散混合して単量体組成物を得る。この単量体組成物を60℃に加温し、そこにパラフィンワックス(吸熱ピークトップ温度:77.2℃)15.0質量部を混合溶解した後、重合開始剤2,2’−アゾビス(2,4−ジメチルバレロニトリル)4.5質量部を溶解させる。
有機無機複合微粒子は、WO 2013/063291の実施例の記載に従って製造することができる。
炭酸ストロンチウム1500gと酸化チタン800gをボールミルにて、8時間湿式混合した後、ろ過乾燥し、この混合物を5kg/cm2の圧力で成形して1300℃で8時間焼成した。これを、機械粉砕し、分級して、重量平均粒径2000nmのチタン酸ストロンチウムを得た。粒径のコントロールは機械粉砕、分級の条件を変更して行った。
トナー母粒子1を100.0質量部に対し、有機無機複合微粒子1を1.0質量部、チタン酸ストロンチウム0.6質量部、ヘキサメチルジシラザンで表面処理された疎水性シリカ微粉体(一次粒子の個数平均粒子径:10nm)を0.8質量部添加し、ヘンシェルミキサーで3200rpmで2分間混合し、トナー1を得た。
使用するトナー母粒子と有機無機複合微粒子の種類と添加量、及び疎水性シリカ微粉体の添加量を表3の様に変更した以外はトナー1と同様にして、トナー2乃至11を得た。得られたトナー2乃至11の物性を表3に示す。
トナー1を以下の様に評価した。評価結果を表4に示す。
HP LaserJet Enterprise600 M603dn(HP社製)を使用した。より厳しく高印字の画像品位を評価するためにプロセススピードは375mm/secとした。
A:画像不良なし
B:軽微な濃度ムラ発生
C:スジ発生
A:1.40以上
B:1.30以上1.40未満
C:1.20以上1.30未満
D:1.20未満
トナー2〜8を用いる以外は実施例1と同様にして評価した。評価結果を表4に示す。
トナー1を所定のプロセスカートリッジに充填密度が1.16g/cm3となるようにまず1000gをカートリッジをタッピングしながら充填した。その後、6時間プロセスカートリッジを静置した後、残りの1000gを充填した。このときの容積率は65.7%であった。その他は実施例1と同様に評価した。評価結果を表4に示す。
トナー9を所定のプロセスカートリッジに充填密度が0.75g/cm3となるように700gをカートリッジをタッピングしながら充填した。その後、6時間プロセスカートリッジを静置したのち残りの600gを充填した。このときの容積率は42.5%であった。その他は実施例1と同様に評価した。評価結果を表4に示す。
トナー10を所定のプロセスカートリッジに充填密度が0.75g/cm3となるようにまず700gをカートリッジをタッピングしながら充填した。その後、6時間プロセスカートリッジを静置したのち残りの600gを充填した。このときの容積率は42.5%であった。その他は実施例1と同様に評価した。評価結果を表4に示す。
トナー11を所定のプロセスカートリッジに充填密度が0.74g/cm3となるように1300gをカートリッジをタッピングしながら充填した。このときの容積率は39.3%であった。
Claims (6)
- 画像形成装置本体に対して着脱可能としたプロセスカートリッジであって、
該プロセスカートリッジは、
静電荷像担持体と、
該静電荷像担持体を帯電するための帯電部材と、
トナー容器と、
該トナー容器に収容されたトナーと、
該静電荷像担持体の表面に形成された静電荷像を該トナーで現像する現像手段と、
を有し、
該トナー容器は、内部に、該トナーを撹拌する部材が設けられており、
該トナーは、
最大圧密応力10.0kPa時における単軸崩壊応力が、2.0kPa以上4.5kPa以下であり、
充填密度0.70g/cm3以上の状態でトナー容器内に収容されており、
該トナーを圧縮して形成したトナー層に、回転するブレードを垂直に進入させる試験において、該ブレードの回転トルクと該ブレードを垂直に進入させるために要する垂直荷重との合計である、トータルエネルギーが70mJ以上95mJ以下である、
ことを特徴とするプロセスカートリッジ。 - 該トナーが、外添剤として、有機無機複合微粒子とチタン酸ストロンチウム微粒子とを有する、請求項1に記載のプロセスカートリッジ。
- 該有機無機複合微粒子は、一次粒子の個数平均粒径(D1)が50nm以上500nm以下であり、
該チタン酸ストロンチウム微粒子は、一次粒子の個数平均粒径(D1)が500nm以上2μm以下である、請求項2に記載のプロセスカートリッジ。 - 帯電された静電荷像担持体に静電荷像を形成する工程、
該静電荷像をトナーによって現像してトナー像を形成する工程、
該トナー像を、中間転写体を介し、又は介さずに転写材へ転写する工程、
転写材上の該トナー画像を定着手段によって定着する工程、
を有する画像形成方法であって、
現像に供される該トナーは、トナー容器に収容されているものであって、該トナー容器は、内部に、該トナーを撹拌する部材を有し、
該トナーは、
最大圧密応力10.0kPa時における単軸崩壊応力が、2.0kPa以上4.5kPa以下であり、
充填密度0.70g/cm3以上の状態でトナー容器内に収容されており、
該トナーを圧縮して形成したトナー層に、回転するブレードを垂直に進入させる試験において、該ブレードの回転トルクと該ブレードを垂直に進入させるために要する垂直荷重との合計であるトータルエネルギーが70mJ以上95mJ以下である、
ことを特徴とする画像形成方法。 - 該トナーは、外添剤として、有機無機複合微粒子とチタン酸ストロンチウム微粒子とを有する、請求項4に記載の画像形成方法。
- 該有機無機複合微粒子は、一次粒子の個数平均粒径(D1)が50nm以上500nm以下であり、
該チタン酸ストロンチウム微粒子は、一次粒子の個数平均粒径(D1)が500nm以上2μm以下である、請求項5に記載の画像形成方法。
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