JP2016029172A - 複数のコーティングを有する粒子 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】コアとなる有益剤として過酸、非還元型多糖及びアクリレート誘導体及びこれらの混合物からなる群から選択される材料を含む第一層、ポリビニルアルコール、ポリ酢酸ビニル、酢酸セルロース、ポリ(ビニル−アルコール−co−酢酸ビニル)、アクリル酸−エチレン−酢酸ビニルコポリマー、及びこれらの混合物からなる群から選択される材料を含む第二層からなる粒子。このような粒子は、他の材料と共に例えば洗浄剤などの消費者製品に応用される。
【選択図】図1
Description
本明細書で使用するとき、「消費者製品」は、販売される形態での使用を一般に意図する、ベビーケア、ビューティケア、衣類及びホームケア、ファミリーケア、フェミニンケア製品又はデバイスを意味する。このような製品としては、限定するものではないが、おむつ、よだれかけ、拭き取り用品;脱色、着色、染色、コンディショニング、シャンプー、スタイリングを含む毛髪(ヒト、イヌ、及び/又はネコ)の処理に関連する製品及び/又は方法;防臭剤及び制汗剤;パーソナルクレンジング;化粧品;上質な芳香剤を含む消費者使用のためのクリーム、ローション、及び他の局所塗布製品の塗布を含むスキンケア;並びにシェービング製品、エアフレッシュナー及び芳香送達系を含む空気ケア、車ケア、食器洗浄、布地コンディショニング(柔軟化及び/又はフレッシュニングを含む)、洗濯洗浄、洗濯及びすすぎ添加剤並びに/又はケア、床及び便器洗浄剤を含む硬質表面洗浄及び/又は処理、並びに消費者用又は業務用の他の洗浄などの、布地及びホームケア領域内の布地、硬質表面、及び任意の他の表面処理に関する製品及び/又は方法;トイレットペーパー、フェイシャルティッシュ、紙ハンカチ、及び/又は紙タオルに関連する製品及び/又は方法;タンポン、女性用ナプキン;練り歯磨き、歯用ジェル、歯用リンス、義歯接着剤、歯ホワイトニングを含む口腔ケアに関連する製品及び/又は方法が挙げられる。
一態様では、シェル及びコアを含む粒子であって、上記シェルが、少なくとも第一層及び第二層を含み、上記第一層が上記コアを封入し、かつ物質シンクを含み、上記第二層が上記第一層を封入し、かつバリア材料を含み、上記粒子の粒径が約150マイクロメートル〜約3000マイクロメートル、約500マイクロメートル〜約2000マイクロメートル、又は更には約750マイクロメートル〜約1500マイクロメートルである粒子が開示される。
a)上記物質シンクは、水溶性及び/又は水分散性非還元型多糖、水溶性及び/又は水分散性アクリレート誘導体、並びにこれらの混合物から選択される材料を含んでもよく、 b)上記バリア材料は、ポリビニルアルコール、ポリ酢酸ビニル、酢酸セルロース、ポリ(ビニル−アルコール−co−酢酸ビニル)、アクリル酸−エチレン−酢酸ビニルコポリマー、及びこれらの混合物からなる群から選択される材料を含んでもよく、
c)上記コア材料は、予形成過酸、金属触媒、漂白活性化剤、漂白増進剤、ジアシルペルオキシド、過酸化水素源、及び酵素からなる群から選択される材料を含んでもよい。
a)上記金属触媒は、ジクロロ−1,4−ジエチル−1,4,8,11−テトラアザビシクロ(tetraaazabicyclo)[6.6.2]ヘキサデカンマンガン(II);ジクロロ−1,4−ジメチル−1,4,8,11−テトラアザビシクロ(tetraaazabicyclo)[6.6.2]ヘキサデカンマンガン(II)、及びこれらの混合物からなる群から選択される材料を含んでもよく、
b)上記漂白増進剤は、2−[3−[(2−ヘキシルドデシル)オキシ]−2−(スルホオキシ)プロピル]−3,4−ジヒドロイソキノリニウム(分子内塩)、3,4−ジヒドロ−2−[3−[(2−ペンチルウンデシル)オキシ]−2−(スルホオキシ)プロピル]イソキノリニウム(分子内塩)、2−[3−[(2−ブチルデシル)オキシ]−2−(スルホオキシ)プロピル]−3,4−ジヒドロイソキノリニウム(分子内塩)、3,4−ジヒドロ−2−[3−(オクタデシルオキシ)−2−(スルホオキシ)プロピル]イソキノリニウム(分子内塩)、2−[3−(ヘキサデシルオキシ)−2−(スルホオキシ)プロピル]−3,4−ジヒドロイソキノリニウム(分子内塩)、3,4−ジヒドロ−2−[2−(スルホオキシ)−3−(テトラデシルオキシ)プロピル]イソキノリニウム(分子内塩)、2−[3−(ドデシルオキシ)−2−(スルホオキシ)プロピル]−3,4−ジヒドロイソキノリニウム(分子内塩)、2−[3−[(3−ヘキシルデシル)オキシ]−2−(スルホオキシ)プロピル]−3,4−ジヒドロイソキノリニウム(分子内塩)、3,4−ジヒドロ−2−[3−[(2−ペンチルノニル)オキシ]−2−(スルホオキシ)プロピル]イソキノリニウム(分子内塩)、3,4−ジヒドロ−2−[3−[(2−プロピルヘプチル)オキシ]−2−(スルホオキシ)プロピル]イソキノリニウム(分子内塩)、2−[3−[(2−ブチルオクチル)オキシ]−2−(スルホオキシ)プロピル]−3,4−ジヒドロイソキノリニウム(分子内塩)、2−[3−(デシルオキシ)−2−(スルホオキシ)プロピル]−3,4−ジヒドロイソキノリニウム(分子内塩)、3,4−ジヒドロ−2−[3−(オクチルオキシ)−2−(スルホオキシ)プロピル]イソキノリニウム(分子内塩)、2−[3−[(2−エチルヘキシル)オキシ]−2−(スルホオキシ)プロピル]−3,4−ジヒドロイソキノリニウム(分子内塩)、並びにこれらの混合物からなる群から選択される材料を含んでもよく、
c)上記漂白活性化剤は、テトラアセチルエチレンジアミン(TAED)、ベンゾイルカプロラクタム(BzCL)、4−ニトロベンゾイルカプロラクタム、3−クロロベンゾイルカプロラクタム、ベンゾイルオキシベンゼンスルホネート(BOBS)、ノナノイルオキシベンゼンスルホネート(NOBS)、安息香酸フェニル(PhBz)、デカノイルオキシベンゼンスルホネート(C10−OBS)、ベンゾイルバレロラクタム(BZVL)、オクタノイルオキシベンゼンスルホネート(C8−OBS)、過加水分解可能なエステル、4−[N−(ノナオイル)アミノヘキサノイルオキシ]−ベンゼンスルホン酸ナトリウム(NACA−OBS)、ドデカノイルオキシベンゼンスルホネート(LOBS又はC12−OBS)、10−ウンデセノイルオキシベンゼンスルホネート(10位に不飽和を有するUDOBS又はC11−OBS)、デカノイルオキシ安息香酸(DOBA)、(6−オクタンアミドカプロイル)オキシベンゼンスルホネート;(6−ノナンアミドカプロイル)オキシベンゼンスルホネート;(6−デカンアミドカプロイル)オキシベンゼンスルホネート、並びにこれらの混合物からなる群から選択される材料を含んでもよく、
d)上記予形成過酸は、過硫酸、過ヨウ素酸、過炭酸、過カルボン酸、及び上記酸の塩からなる群から選択される材料を含んでもよく、一態様では、上記過カルボン酸及びその塩は、フタルイミドペルオキシヘキサン酸、1,12−ジペルオキシドデカン二酸、又はモノペルオキシフタル酸(マグネシウム塩六水和物)、アミドペルオキシ酸を含んでもよく、一態様では、上記アミドペルオキシ酸は、N,N’−テレフタロイル−ジ(6−アミノカプロン酸)、ペルオキシこはく酸(NAPSA)又はペルオキシアジピン酸(NAPAA)のいずれかのモノノニルアミド、N−ノナノイルアミノペルオキシカプロン酸(NAPCA)、及びこれらの混合物を含んでよく、一態様では、上記予形成過酸は、フタルイミドペルオキシヘキサン酸、例えばEURECO(商標)W、EURECO(商標)M、EURECO(商標)MG、及びこれらの混合物などの好適なフタルイミドペルオキシヘキサン酸を含んでもよく、
e)上記ジアシルペルオキシドは、ジノナノイルペルオキシド、ジデカノイルペルオキシド、ジウンデカノイルペルオキシド、ジラウロイルペルオキシド、ジベンゾイルペルオキシド、ジ−(3,5,5−トリメチルヘキサノイル)ペルオキシド及びこれらの混合物からなる群から選択される材料を含んでもよく、一態様では、上記ジアシルペルオキシドは、包接ジアシルペルオキシドからなる群から選択される材料を含んでもよく、
f)上記過酸化水素源は、過ホウ酸塩、過炭酸塩、ペルオキシ水和物、過硫酸塩、及びこれらの混合物からなる群から選択される材料を含んでもよく、一態様では、上記過酸化水素源は過ホウ酸ナトリウムを含んでもよく、一態様では、上記過ホウ酸ナトリウムは、一水和物又は四水和物、ピロリン酸ナトリウム過酸化水和物、尿素過酸化水和物又はリン酸三ナトリウム過酸化水和物及びこれらの混合物を含んでもよく、
g)上記酵素は、ペルオキシダーゼ、プロテアーゼ、リパーゼ、ホスホリパーゼ、セロビオヒドロラーゼ、セロビオースデヒドロゲナーゼ、エステラーゼ、クチナーゼ、ペクチナーゼ、マンナナーゼ、ペクチン酸リアーゼ、ケラチナーゼ、レダクターゼ、オキシダーゼ、フェノールオキシダーゼ、リポキシゲナーゼ、リグニナーゼ、プルラナーゼ、タンナーゼ、ペントサナーゼ、グルカナーゼ、アラビノシダーゼ、ヒアルロニダーゼ、コンドロイチナーゼ、ラッカーゼ、アミラーゼ、及びこれらの混合物からなる群から選択される材料を含んでもよい。
a)上記ポリビニルアルコールは、加水分解度が約80mol%〜約99mol%、又は約87mol%〜約89mol%であり、かつ分子量が約10,000グラム/mol〜約750,000グラム/mol、又は約30,000グラム/mol〜約300,000グラム/molのポリビニルアルコール変異体を含んでもよく、
b)上記ポリ酢酸ビニルは、重合度が約150〜5,000,約150〜2,000又は更には約190〜約1,000のポリ酢酸ビニル変異体を含んでもよく、
c)上記酢酸セルロースは、分子量約30,000〜約50,000グラム/molの酢酸セルロース変異体を含んでもよい。
a)上記水溶性及び/又は水分散性非還元型多糖は、キサンタンガム、ダイユータンガム、グアーガム、ジェランガム、カラギーナン、相乗的なゴム系、及びこれらの混合物からなる群から選択される材料を含んでもよい。好適なキサンタンガムとしては、Kelzan(登録商標)ASX−T、Kelzan(登録商標)ASX、Kelzan(登録商標)HP−T、Ticaxan(登録商標)が挙げられ、好適なジェランガムとしては、Kelcogel(登録商標)CG−LA、Kelcogel(登録商標)CG−HAが挙げられ、好適なカラギーナンガムとしては、Genuvisco(登録商標)、Genugel(登録商標)が挙げられ、好適な相乗的なガム系としては、多機能ガム(Action gum)が挙げられる。並びに
b)上記水溶性及び/又は水分散性アクリルレート誘導体のガラス転移温度は約50℃〜約130℃であり、又は更には約90℃〜約115℃であってもよい。理論により制限されるものではないが、水溶性及び/又は水分散性アクリレート誘導体は、粒子の製造時の温度がこれらの材料のガラス転移温度を下回る場合に、より良好なフィルム形成特性と、より大きな膨潤容量を有すると考えられる。好適なアクリレート誘導体としては、Alcogum(登録商標)L−31、Alcogum(登録商標)L−229、Alcogum(登録商標)L−299、Alcogum(登録商標)1370、Alcogum(登録商標)L−255、Alcogum(登録商標)L−237、Alcogum(登録商標)L−251、Alcogum(登録商標)L−296−W、Acusol(商標)820、及びAcusol(商標)801Sが挙げられる。
a)アニオン性界面活性剤及び/又は非イオン性界面活性剤(一態様ではアニオン性界面活性剤)、
b)溶媒(一態様では上記溶媒はブトキシプロポキシプロパノール及び/又はグリセロールを含み得る)、
c)水(一態様では、組成物の総重量に基づいて、約10重量%未満の水、又は約2重量%〜約10重量%の水)、
d)所望により次のものからなる群から選択される1つ以上の成分:
i.粘土洗浄ポリマーと適合性のある漂白剤(一態様では、上記粘土洗浄ポリマーと適合性のある漂白剤は、エトキシ化ヘキサメチレンジアミンジメチル第四級アンモニウム化合物、エトキシサルフェート化ヘキサメチレンジアミンジメチル第四級アンモニウム化合物、及びこれらの混合物からなる群から選択され得る)、
ii.増白剤(一態様では、上記増白剤は、4,4’−ビス(2−スルホスチリル)ビフェニル及び/又はビス(スルホベンゾフラニル)ビフェニル二ナトリウムから選択される蛍光増白剤を含み得る)、
iii.ビルダー(一態様では、上記ビルダーはクエン酸ナトリウムを含み得る)、 iv.キレート化剤(一態様では、上記キレート化剤は1−ヒドロキシエチリデン−1,1−ジホスホン酸(HEDP)を含み得る)。
a)0.0001重量%〜8重量%の洗浄酵素を含み、並びに
b)6.5〜10.5の正味pHを有する。
a)0.1重量%〜12重量%の漂白剤又は漂白剤系を含んでもよく、並びに
b)6.5〜10.5の正味pHを含んでもよい。
消費者製品補助成分及び粒子を含む、消費者製品の製造方法が開示され、上記方法は、以下の工程を含み得る:
a)第一溶液であって、上記第一溶液中に懸濁及び/又は溶解させた、溶液の総重量に基づいて約0.5重量%〜約10重量%の物質シンクと、1種以上の溶媒と、を含む第一溶液を調製する工程。一態様では、このような溶媒は水、エタノール、アセトン、ジクロロメタン、及びこれらの混合物を含み得る。
a)第一溶液であって、上記第一溶液中に懸濁及び/又は溶解させた、溶液の総重量に基づいて約0.5重量%〜約10重量%の物質シンクと、1種以上の溶媒と、を含む第一溶液を調製する工程。一態様では、このような溶媒は水、エタノール、アセトン、ジクロロメタン、及びこれらの混合物を含み得る。
本発明の目的のために以下に例示される補助剤の非限定的な一覧は、本発明の組成物での使用に好適であり、例えば、性能を補助若しくは向上させるために、洗浄される基材の処理のために、又は香料、着色剤、染料などを用いる場合のように組成物の審美性を変化させるために、望ましくは本発明の特定の実施形態に組み込むことができる。列挙された粒子により、成分に加えこのような補助剤が供給されることが理解される。このような追加的成分の明確な性質、及びそれを組み込む濃度は、組成物の物理的形態及び使用されるべき作業の性質に依存する。好適な補助成分としては、限定するものではないが、界面活性剤、ビルダー、キレート化剤、移染防止剤、分散剤、酵素、及び酵素安定剤、触媒物質、漂白活性化剤、ポリマー系分散剤、粘土及び汚れ除去/再付着防止剤、光沢剤、泡抑制剤、染料、追加の香料及び香料送達系、外部構造化系、布地柔軟剤、キャリア、ヒドロトロープ、加工助剤、及び/又は色素が挙げられる。下記開示に加えて、このような他の補助剤の好適な例、及び使用濃度は、米国特許第5,576,282号、同第6,306,812(B1)号及び同第6,326,348(B1)号に見られ、これらは参照により組み込まれる。
(i)非高分子系結晶質のヒドロキシ官能性構造剤及び/又は
(ii)高分子系構造剤。
本明細書に開示される特定の消費者製品は、部位を、とりわけ、表面又は布地を、洗浄又は処理することができる。典型的には、未希釈形態の又は液体(例えば洗浄液)に希釈した本願の消費者製品の実施形態と、このような部位の少なくとも一部を接触させ、そして所望によりその部位を洗浄し及び/又はすすぐことができる。一態様では、部位を場合により洗浄し及び/又はすすぎ、消費者製品の態様と接触させた後に場合により洗浄し及び/又はすすぐ。本発明の目的に関して、洗浄としては、限定するものではないが、こすり洗い及び機械的撹拌が挙げられる。布地は、標準的な消費者の使用条件で洗濯又は処理することが可能な大部分の任意の布地を含んでよい。開示される組成物を含み得る液体は、約3〜約11.5のpHを有してよい。こうした組成物は、典型的には溶液中で約500ppm〜約15,000ppmの濃度で使用される。洗浄溶媒が水である場合、水温は、典型的には、約5℃〜約90℃であり、部位が布地を含む場合、水と布地との割合は、典型的には、約1:1〜約30:1である。
本出願の「試験方法」の項で開示される試験方法は、本出願人らの発明が本明細書に記載され及び特許請求されているように、本出願人らの発明のパラメータの各値を求めるために使用されるべきであると理解される。
ソフトウェアのセットアップ及びサンプルの解析は、Windowsのソフトウェア(Windows XP,version 2002)を用い、WINDOWSのマニュアルに従って実施した。粒子が固形粒子として回収された場合、粒子は脱イオン水に不均一に分散しているため、試験を実施することができる。
必要とされる物品:
・粒径分析器Analysette 3 PRO(Fritsch GmbH,Germany)。
・開口部径2000、1000、500、250、125、63マイクロメートルのシーブを連続的に備える試験シーブ(Endecotts LTD,United Kingdom)。
・63マイクロメートル未満の粒子を回収するための回収パン。
1.電子天秤上の計量容器に重量100±1グラムの粒子を入れる。
2.電子天秤ですべてのシーブの重量を測り、各シーブの初期重量を記録する。
3.100±1グラムのサンプル粒子を粒径分析器の頂部に配置する。
4.シーブを締め具で固定する。
5.電源を入れ、振動高さを2.5mmに、及び時間を5分に設定する。
6.開始ボタンを押す。粒径分析器は振動を開始してから5分後に停止することになる。
7.5分後、下表を用い各シーブの最終重量を記録する。
9.各測定は少なくとも3回繰り返す。
10.各粒径範囲の平均粒径を算出する。各範囲の平均粒径
式中、nが測定回数であり、今回は3であり、Xは、上記表に記載される通りの初期重量−最終重量の値であり、かつiは使用したシーブの大きさの整数値である。
11.平均粒径の算出
必要とされる材料及び装置:
1.launder−o−meter(launder−o−meterの手順は、AATCCの技術マニュアルに記載されている)
2.JAOCS,Vol.66,n.1(1989年1月)に記載のような、汚れた布地の10×10cm試験片
3.直径6mmのスチールボール50個のキャニスター
4.工業用水(硬度2.5mmol/L)
5.有益剤を含むコアを有する粒子を含有している洗剤組成物。
ステンレス製のlaunder−o−meter容器を用意し、30℃の水250mLと、有益剤を含有している粒子を含有している液体洗剤組成物2.5グラムと、汚れた10×10cm布地試験片3枚と、50個のスチールボールとを入れる。容器をlaunder−o−meter内に配置し、42rpmで40分間回転させた。有益剤の分析測定のために5分毎に試験片を回収する。下記に列挙される適用可能なプロトコルにより分析が実施される:
A.予形成過酸、漂白活性化剤及び過酸化水素源についての分析試験:
液体漂白剤中の過酸化水素は、酸性化させたヨウ化カリウム溶液からヨウ素を遊離させる。チオ硫酸標準液を用い、遊離ヨウ素を電位差滴定する。
I2+I−⇔I3 − [2]
I3 −+2S2O32−→3I−+S4O6 [3]
・PCに接続した自動滴定装置(fe Metrohm 809)
・酸化還元電極(fe Metrohm 6.0431.100)
化学物質:
・氷酢酸(VWR 1.00063)
・KI 3 M(Sigma Aldrich 35175)
・Na2S2O3 0.01N(38243,Sigma Aldrich)
・ウシ肝臓由来のカタラーゼ(Fluka Biochemica 60640±260000U/mL)
・10%過炭酸ナトリウム水溶液この溶液の調製のために、連続的に撹拌しながら100グラムの炭酸ナトリウム(VWR ALFAA16045)を900mLの脱イオン水に加えた。
1.過酸化水素源及び予形成過酸(追加の過酸化水素は存在しない):
a.0.05〜1グラムの有益剤を有するように×グラムの試料を計量する。
b.水50mLを加える。
c.酢酸10mLを加える。
d.1分間にわたって撹拌する。
e.KI溶液4mLを加える。
f.酸化還元電極を用いて、第一当量点までNa2S2O3について滴定する。
g.過酸化物/過酸の放出指数を算出する:
a.0.05〜1グラムの有益剤を有するようにxグラムの試料を計量する。
b.過炭酸塩溶液50mLを加える。
c.10分にわたって撹拌する(過酸を形成させる)。
d.カタラーゼ0.5mLを加える。
e.少なくとも1分にわたって撹拌する(最大5分)。
f.酢酸10mLを加える。
g.KI溶液4mLを加える。
h.酸化還元電極を用いて、第一当量点までNa2S2O3について滴定する。
i.過酸の放出指数を算出する:
特定の色素を用いる比色分析反応により、漂白触媒の活性を測定する。
b.サンプリングした洗浄溶液40μLを測定し、較正曲線を用いることにより、洗浄時の金属触媒濃度を決定する。
c.放出指数の決定:
b.最高感度を得るために、装置の設定は個々の分子について最適化する。
c.続いて選択的なイオンモード(selective ion mode)又は複数の反応モニタリング(multiple reaction monitoring)のいずれかで、測定を実施する。
d.1/1のアセトニトリル/水+1mmol酢酸アンモニウムで試料を希釈する。希釈係数はイソキノリニウム濃度に依存して決まる。
e.MS設定:陽イオンモード又は陰イオンモードのいずれかでのエレクトロスプレー。フルスキャンの収集が所望される場合、両方のスキャンモードを交替する。
洗濯洗剤組成物中のこれらの有益剤を含有している粒子の保管時に残存する有益剤の量は、粒子を液体洗剤組成物から濾別し、この粒子を破断させて有益剤を放出させ、以下に記載のような標準的な分析法を用い、保管時に残存する有益剤の量を分析することで決定できる。
液体漂白剤中の過酸化水素は、酸性化させたヨウ化カリウム溶液からヨウ素を遊離させる。チオ硫酸標準液を用い、遊離ヨウ素を電位差滴定する。
I2+I−⇔I3 − [2]
I3 −+2S2O32−→3I−+S4O6 [3]
・PCに接続した自動滴定装置(fe Metrohm 809)
・酸化還元電極(fe Metrohm 6.0431.100)
化学物質:
・氷酢酸(VWR 1.00063)
・KI 3 M(Sigma Aldrich 35175)
・0.1NのNa2S2O3(VWR 1.09147)
・ウシ肝臓由来のカタラーゼ(Fluka Biochemica 60640±260000U/mL)
・10%過炭酸ナトリウム水溶液この溶液の調製のために、連続的に撹拌しながら100グラムの炭酸ナトリウム(VWR ALFAA16045)を900mLの脱イオン水に加えた。
3.過酸化水素源及び予形成過酸(追加の過酸化水素は存在しない):
a.有益剤が0.5〜1グラム含まれるように、×グラムの試料(経時処理した後に破断させた粒子)を量り取る。
b.水50mLを加える。
c.酢酸10mLを加える。
d.1分間にわたって撹拌する。
e.KI溶液4mLを加える。
f.酸化還元電極を用いて、第一当量点までNa2S2O3について滴定する。
g.過酸化物/過酸の安定性指数を算出する:
a.有益剤が0.5〜1グラム含まれるように、×グラムの試料(経時処理した後に破断させた粒子)を量り取る。
b.過炭酸塩溶液50mLを加える。
c.10分にわたって撹拌する(過酸を形成させる)。
d.カタラーゼ0.5mLを加える。
e.少なくとも1分にわたって撹拌する(最大5分)
f.酢酸10mLを加える。
g.KI溶液4mLを加える。
h.酸化還元電極を用いて、第一当量点までNa2S2O3について滴定する。
i.過酸の安定性指数の算出:
特定の色素を用いる比色分析反応により、漂白触媒の活性を測定する。
b.経時処理した後に破断させた粒子40μLを測定し、較正曲線を用いることにより、洗浄時の金属触媒濃度を決定する。
g.最高感度を得るために、装置の設定は個々の分子について最適化する。
h.続いて選択的なイオンモード(selective ion mode)又は複数の反応モニタリング(multiple reaction monitoring)のいずれかで、測定を実施する。
i.1/1のアセトニトリル/水+1mmol酢酸アンモニウムで試料を希釈する。希釈係数はイソキノリニウム濃度に依存して決まる。
j.MS設定:陽イオンモード又は陰イオンモードのいずれかでのエレクトロスプレー。フルスキャンの収集が所望される場合、両方のスキャンモードを交替する。
試験方法EDANA 441.2−02を用い、遠心時保持用量を測定することもできる。
液体洗剤組成物のpH測定は、試験方法EN1262を用いて測定され得る。
PAP(Eureco(商標)MG等級、Solvay)の単一顆粒を二層コーティング技術を用いコーティングする。第一層はキサンタンガム(Kelzan ASX−T、CPKelco)コーティングであり、第二層はポリ酢酸ビニル(Sigma−Aldrich、分子量約167,000g/mol)コーティングである。PAP粒子のコーティングは次のように調製する:約0.05グラムのPAP顆粒を約0.10グラムの10%のキサンタンガム水性ゲルでコーティングする。この水性ゲルは、9グラムのミリQ水を1グラムのキサンタンガムに添加して調製する。撹拌せずに密閉容器の中で40℃にて5時間にわたって加熱することで均質ゲルが得られる。PAP渦流の全面がゲルにより完全にコーティングされる。テフロン表面上で、この第一層を25℃にて72時間にわたって乾燥させた後、0.40グラムの40%のポリ酢酸ビニルゲル/エタノール(このゲルは6グラムのエタノール(96%,So.Co.Fi.)を4グラムのポリ酢酸ビニルに加え、次に均質なゲルが得られるまで40℃にて加熱することで調製される)が適用される。この第二層をテフロン表面上で48時間にわたって25℃にて乾燥させた後、粒子は実施例5に記載されるような約2mLの液体洗濯組成物中に保管し、30℃のオーブン(Micra 9,ISCO)で1週間維持する。上記の方法を用い、安定性指数を決定する。この値は1.0である。
ワッシャを取り付けた流動層コーターを用い、PAP(Eureco(商標)MG等級、Solvay)を2種のポリマーでコーティングする。2種のポリマー溶液を調製する。第一に、8グラムのキサンタンガム粉末(Kelzan ASX−T、CPKelco)を量り取り、50℃にて、連続的に撹拌しながら392グラムの脱塩水に加え、2%のキサンタンガム水溶液を調製する。添加は3時間で終了する。第二に、400グラムのポリ酢酸ビニル(分子量約167,000g/mol、Sigma−Aldrich)を、連続的に撹拌しながら920グラムのアセトンと3680グラムの脱塩水との混合溶液に加え、8%濃度のポリ酢酸ビニルのアセトン/水溶液を調製する。
400グラムのPAPを流動層処理した。系の用意が完了したら、3mL/minの速度で、下側からの400グラムのキサンタンガム溶液のスプレーを開始する。キサンタンガム溶液のスプレーが終了したら、粒子を60℃で10分間乾燥させる。次に、流速5mL/minで5000グラムのポリ酢酸ビニルのアセトン/水溶液のスプレーを開始する。
材料を回収し、SEM(TM−1000、Hitachi)により分析してコーティングが均一なものであることを確認する。上記方法を用い算出される放出指数は0.88である。
ワッシャを取り付けた流動層コーターを用い、PAP(Eureco(商標)MG等級、Solvay)を2種のポリマーでコーティングする。始めに、Alcogum(登録商標)L−229アクリレート系エマルションコポリマーを使用して内部コーティングを行う。次に、50℃にて連続撹拌しながら、100グラムのポリビニルアルコール(平均分子量約13,000〜26,000、参照番号363170、Sigma−Aldrich)を900グラムの脱塩水に加え、10%のポリビニルアルコール水溶液を調製する。
系が安定化したら、0.5mL/minの速度で、下側からの40グラムのAlcogum(登録商標)L−229の散布を開始する。Alcogum(登録商標)L−229のスプレーが終了したら、粒子を60℃で10分間乾燥させる。流速1.5mL/minで600グラムのポリビニルアルコール水溶液のスプレーを開始する。材料を回収し、上記の方法により、実施例4に記載のような液体組成物中での安定性指数を決定する。安定性指数は0.95である。
封入された有益剤を含有している製品配合物の非限定的な例を下表に要約する。
2 PG617又はPG640(BASF,Germany)
3 実施例1、2及び3に記載のようなコーティングされた粒子。
4 香料マイクロカプセルは次の通りに調整され得る。25gのブチルアクリレート−アクリル酸コポリマー乳化剤(Colloid C351、25%固形分、pKa 4.5〜4.7、Kemira Chemicals,Inc.(Kennesaw,Georgia U.S.A.))を溶解して200gの脱イオン水中に混入する。溶液のpHを、水酸化ナトリウム溶液でpH 4.0に調整する。部分メチル化メチロールメラミン樹脂(Cymel 385、80%固形分(Cytec Industries West Paterson,New Jersey,U.S.A.))8グラムを乳化剤溶液に添加する。前述の混合物に機械的攪拌の下で香油200グラムを添加し、温度を50℃まで上げる。安定なエマルションが得られるまで高速で混合した後に、第2の溶液及び4グラムの硫酸ナトリウム塩をこのエマルションに添加する。この第2の溶液は、ブチルアクリレート−アクリル酸コポリマー乳化剤(Colloid C351、25%固形分、pKa 4.5〜4.7、Kemira)10グラム、蒸留水120グラム、pHを4.8に調整するための水酸化ナトリウム溶液、部分メチル化メチロールメラミン樹脂(Cymel 385、80%固形分、Cytec)25グラムを含有する。この混合物を70℃まで加熱し、連続的に撹拌しながら1晩にわたって維持して、カプセル封入プロセスを完了させる。アセトアセトアミド(Sigma−Aldrich,Saint Louis,Missouri,U.S.A.)23グラムをこの懸濁液に添加する。
実施例4、5及び6の組成物をPVAフィルムで包む。一態様では、本実施例で使用されるフィルムは厚さ76μmのMonosol M8630である。
以下のものは、液体組成物がPVAフィルム内に封入される単位容量の実施例である。
一態様では、本実施例で使用されるフィルムは厚さ76μmのMonosol M8630である。
2 PG617又はPG640(BASF,Germany)
3 実施例2及び3に記載のようなコーティングされた粒子。
4 実施例4、5及び6に記載の香料マイクロカプセル調製物。
PAP(Eureco(商標)MG等級、Solvay)の単一粒子を単層コーティングする。このコーティングはポリ酢酸ビニル(Sigma−Aldrich、分子量約167,000g/mol)によるものである。PAP粒子のコーティングは次のように調製する:約0.05グラムのPAP顆粒を約0.40グラムの40%のポリ酢酸ビニルゲル/エタノール(このゲルは6グラムのエタノール(96%、So.Co.Fi.)を4グラムのポリ酢酸ビニルに加え、次に均質なゲルが得られるまで40℃にて加熱することで調製される)に加える。この層をテフロン表面上で48時間にわたって25℃にて乾燥させた後、粒子は実施例5に記載されるような約2mLの液体洗濯組成物中で保管し、30℃のオーブン(Micra 9、ISCO)で1週間維持する。上記の方法を用い、安定性指数を決定する。この値は0.2である。したがって、物質シンクを粒子の第一層として使用したことで、予想外にも有益剤の安定性が改善され、結果として、粒子を含む組成物の全体的な性能も改善されたことは明らかである:
13〜16の粒子の安定性指数(実施例1及び9の方法で製造される)を下記のように決定する:
1 Sigma−Aldrich、分子量約167,000g/mol
2 Eureco MG
3 酢酸セルロース約30,000g/mol、Sigma Aldrich。
封入された有益剤を含有している製品配合物の非限定的な例を下表に要約する。
2 PG617又はPG640(BASF,Germany)
3 実施例2及び3に記載のようなコーティングされた粒子。
4 実施例4、5及び6に記載の香料マイクロカプセル調製物。
以下のものは、液体組成物がPVAフィルム内に封入される単位容量の実施例である。
一態様では、本実施例で使用されるフィルムは厚さ76μmのMonosol M8630である。
2 PG617又はPG640(BASF,Germany)
3 実施例2及び3に記載のようなコーティングされた粒子。
4 実施例4、5及び6に記載の香料マイクロカプセル調製物。
* pH調整せず。また、これらの区画には溶媒も添加しなかった
実施例1及び12に記載のものと同様の粒子製造方法を用いて、単層及び二層カプセルを調製する。
Claims (15)
- シェル及びコアを含む粒子であって、
前記コアが予形成過酸である材料を含み、
前記シェルが第一層と第二層とを含み、
前記第一層が前記コアを封入し、かつ水溶性及び/又は水分散性非還元型多糖、水溶性及び/又は水分散性アクリレート誘導体、及びこれらの混合物からなる群から選択される材料を含む物質シンクを含み、前記水溶性及び/又は水分散性非還元型多糖が、キサンタンガム、ダイユータンガム、グアーガム、ジェランガム、カラギーナン、相乗的なゴム系、及びこれらの混合物からなる群から選択される材料を含み、かつ前記水溶性及び/又は水分散性アクリレート誘導体のガラス転移温度が50℃〜130℃であり、
前記第二層が前記第一層を封入し、かつポリビニルアルコール、ポリ酢酸ビニル、酢酸セルロース、ポリ(ビニル−アルコール−co−酢酸ビニル)、アクリル酸−エチレン−酢酸ビニルコポリマー、及びこれらの混合物からなる群から選択される材料を含むバリア材料を含み、
前記粒子の粒径が150マイクロメートル〜3000マイクロメートルであることを特徴とする、粒子。 - 前記予形成過酸が、過硫酸、過ヨウ素酸、過炭酸、過カルボン酸、及び該酸の塩からなる群から選択される材料を含み、好ましくは前記過カルボン酸及びその塩が、フタルイミドペルオキシヘキサン酸、1,12−ジペルオキシドデカン二酸、又はモノペルオキシフタル酸(マグネシウム塩六水和物)、アミドペルオキシ酸を含み、好ましくは前記アミドペルオキシ酸がN,N’−テレフタロイル−ジ(6−アミノカプロン酸)、ペルオキシこはく酸(NAPSA)又はペルオキシアジピン酸(NAPAA)のいずれかのモノノニルアミド、N−ノナノイルアミノペルオキシカプロン酸(NAPCA)、及びこれらの混合物を含む、請求項1に記載の粒子。
- a)前記ポリビニルアルコールが、加水分解度が80mol%〜99mol%であり、かつ分子量が10,000グラム/mol〜750,000グラム/molであるポリビニルアルコール変異体を含み、
b)前記ポリ酢酸ビニルが、重合度が150〜5,000のポリ酢酸ビニル変異体を含み、並びに
c)前記酢酸セルロースが、分子量が30,000グラム/mol〜50,000グラム/molの酢酸セルロース変異体を含む、請求項1又は2に記載の粒子。 - 前記物質シンクが、キサンタンガムを含んでなる、請求項1〜3のいずれか一項に記載の粒子。
- 前記物質シンクが、アクリレート系エマルションコポリマーを含んでなる、請求項1〜3のいずれか一項に記載の粒子。
- 前記バリア材料が、ポリビニルアルコールを含んでなる、請求項1〜5のいずれか一項に記載の粒子。
- 前記バリア材料が、ポリ酢酸ビニルを含んでなる、請求項1〜5のいずれか一項に記載の粒子。
- 請求項1〜7のいずれか一項に記載の粒子を含む消費者製品であって、
a)アニオン性界面活性剤及び/又は非イオン性界面活性剤、
b)溶媒、
c)水、並びに
d)所望により次のものからなる群から選択される1つ以上の成分:
(i)粘土洗浄ポリマーと適合性のある漂白剤、
(ii)増白剤、
(iii)ビルダー、並びに
(iv)キレート化剤、
から選択される材料を含む、消費者製品。 - 前記消費者製品が、
a.0.0001重量%〜8重量%の洗浄酵素を含み、並びに
b.6.5〜10.5の正味pHを有する、請求項8に記載の消費者製品。 - 前記洗浄酵素が、リパーゼ、プロテアーゼ、アミラーゼ、セルラーゼ、ペクチン酸リアーゼ、キシログルカナーゼ、及びこれらの混合物からなる群から選択される酵素を含む、請求項9に記載の消費者製品。
- 前記消費者製品が、
a.0.1重量%〜12重量%の漂白剤又は漂白剤系を含み、並びに
b.6.5〜10.5の正味pHを有する、請求項8〜10のいずれか一項に記載の消費者製品。 - 前記消費者製品が、水溶性パウチ材により封入された、請求項8〜11のいずれか一項に記載の消費者製品。
- 請求項8〜12のいずれか一項に記載の消費者製品で、処理及び/又は洗浄する方法であって、前記方法が、
a.所望により、処理及び/又は洗浄される部分を洗浄及び/又はすすぐ工程と、
b.前記部分を請求項8〜12のいずれか一項に記載の消費者製品と接触させる工程と、
c.所望により、前記部分を洗浄及び/又はすすぐ工程と、を含むことを特徴とする、方法。 - 請求項8〜12のいずれか一項に記載の消費者製品により処理した部位であって、
前記部位が、紙製品、繊維、衣服、硬質表面、毛髪、及び皮膚からなる群より選択されるものの部位である、ことを特徴とする部位。 - 消費者製品補助成分及び粒子を含む、請求項8〜12のいずれか一項に記載の消費者製品の製造方法であって、
a)第一溶液であって、前記第一溶液中に懸濁及び/又は溶解させた、溶液の総重量に基づいて約0.5重量%〜約10重量%の物質シンクと、1種以上の溶媒と、を含む第一溶液を調製する工程と、
b)第二溶液であって、前記第二溶液中に懸濁及び/又は溶解させた、溶液の総重量に基づいて約2重量%〜約20重量%のバリア材料と、1種以上の溶媒と、を含む第二溶液を調製する工程と、
c)所望により、第三溶液であって、前記第三溶液中に懸濁及び/又は溶解させた、溶液の総重量に基づいて約2重量%〜約20重量%のバリア材料と、1種以上の溶媒と、を含む第三溶液を調製する工程と、
d)所望により、抗凝集剤を前記第一、第二、及び/又は第三溶液と合わせる工程と、 e)所望により、前記コア材料と結合剤を凝集させて、第一組成物を形成する工程と、
f)前記コア材料又は前記第一組成物を25℃〜90℃の温度のチャンバ内で流動化する工程と、
g)前記流動化したコア材料又は前記第一組成物に前記第一溶液をスプレーすることにより、第二組成物を形成する工程と、
h)前記第二組成物を25℃〜90℃の温度のチャンバ内で流動化する工程と、
i)前記流動化した前記第二組成物に前記第二溶液をスプレーすることにより、第三組成物を形成する工程と、
j)所望により、前記第三組成物を25℃〜90℃の温度のチャンバ内で流動化する工程と、
k)所望により、前記三組成物に前記第三溶液をスプレーすることにより、第四組成物を形成する工程と、
l)所望により、前記第三及び/又は第四組成物を凝集させることにより、第五組成物を形成する工程と、
m)前記第三、第四、及び/又は第五組成物を1つ以上の消費者製品補助材料と合わせる工程と、を含むことを特徴とする、方法。
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