JP2016011411A - シリコン含有膜形成用組成物、パターン形成方法及びポリシロキサン化合物 - Google Patents
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Abstract
Description
q=(q1+q2)/(q1+q2+q3+q4) (I)
当該シリコン含有膜形成用組成物は、ポリシロキサン化合物(A)及び溶媒を含有する。当該シリコン含有膜形成用組成物は、ポリシロキサン化合物(A)を含有するためレジスト膜との密着性に優れる膜を形成できる。その結果、形成されるパターンのパターン倒れ及びレジストの裾引きを低減することができる。また、当該シリコン含有膜形成用組成物は、本発明の効果を損なわない範囲において、酸発生体等の任意成分を含有してもよい。以下、各成分について説明する。
ポリシロキサン化合物(A)は、特定シロキサン構造のうち、(Q2)で表される構造、(Q3)で表される構造及び(Q4)で表される構造を有する。また、29Si−NMRで求められるシグナルのうち、特定シロキサン構造中のそれぞれのケイ素原子が与えるシグナルの積分値をq1からq4とした場合、下記式(I)で計算されるqの値が0.25以下であり、重量平均分子量が4,000以下である。
q=(q1+q2)/(q1+q2+q3+q4) (I)
q’=(q4)/(q1+q2+q3+q4) (II)
ポリシロキサン化合物(A)の合成方法としては、下記式(1)で表される化合物(以下、「化合物(I)」ともいう)を酸を用いて縮合する方法が好ましい。この酸により、化合物(I)中のZ+が水素原子に置換され、シラノール化することにより縮合反応が起こる。
メチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基等のアルキル基;
エテニル基、プロペニル基、ブテニル基等のアルケニル基;
エチニル基、プロピニル基、ブチニル基等のアルキニル基などが挙げられる。
シクロプロピル基、シクロペンチル基、シクロヘキシル基、ノルボルニル基、アダマンチル基等のシクロアルキル基;
シクロプロペニル基、シクロペンテニル基、シクロヘキセニル基、ノルボルネニル基等のシクロアルケニル基などが挙げられる。
フェニル基、トリル基、キシリル基、ナフチル基、アントリル基等のアリール基;
ベンジル基、フェネチル基、ナフチルメチル基等のアラルキル基などが挙げられる。
−SO−、−SO2−、−SO2O−、−SO3−等のヘテロ原子のみからなる基;
−CO−、−COO−、−COS−、−CONH−、−OCOO−、−OCOS−、−OCONH−、−SCONH−、−SCSNH−、−SCSS−等の炭素原子とヘテロ原子とを組み合わせた基などが挙げられる。
化合物(I)の合成方法としては、特に限定されるものではないが、例えば4官能の加水分解性シラン化合物を、高濃度の塩基と反応させることにより加水分解縮合させる方法を挙げることができる。
溶媒は、ポリシロキサン化合物(A)及び任意成分を溶解又は分散することができる限り、特に限定されず用いることができる。溶媒としては、例えばアルコール系溶媒、エーテル系溶媒、ケトン系溶媒、アミド系溶媒、エステル系溶媒、炭化水素系溶媒等の有機溶媒などが挙げられる。
メタノール、エタノール、プロパノール、メチルイソブチルカルビノール、n−ヘキサノール等の炭素数1〜18の脂肪族モノアルコール系溶媒;
シクロヘキサノール等の炭素数3〜18の脂環式モノアルコール系溶媒;
1,2−プロピレングリコール等の炭素数3〜18の多価アルコール系溶媒;
プロピレングリコールモノエチルエーテル等の炭素数3〜19の多価アルコール部分エーテル系溶媒などが挙げられる。
ジエチルエーテル、ジプロピルエーテル、ジブチルエーテル等のジ脂肪族エーテル系溶媒;
アニソール、ジフェニルエーテル等の含芳香環エーテル系溶媒;
テトラヒドロフラン、ジオキサン等の環状エーテル系溶媒等が挙げられる。
アセトン、メチルエチルケトン、メチル−n−プロピルケトン、メチル−n−ブチルケトン、ジエチルケトン、メチル−iso−ブチルケトン、メチル−n−アミルケトン、エチル−n−ブチルケトン、メチル−n−ヘキシルケトン、ジ−iso−ブチルケトン、トリメチルノナノン、アセトフェノン等の鎖状ケトン系溶媒;
シクロペンタノン、シクロヘキサノン、シクロヘプタノン、シクロオクタノン、メチルシクロヘキサノン等の環状ケトン系溶媒;
2,4−ペンタンジオン、アセトニルアセトン等のジケトン系溶媒等が挙げられる。
N−メチルホルムアミド、N,N−ジメチルホルムアミド、N,N−ジエチルホルムアミド、アセトアミド、N−メチルアセトアミド、N,N−ジメチルアセトアミド、N−メチルプロピオンアミド等の鎖状アミド系溶媒;
N−メチルピロリドン、N,N’−ジメチルイミダゾリジノン等の環状アミド系溶媒等が挙げられる。
酢酸n−ブチル、乳酸エチル等のモノカルボン酸エステル系溶媒;
γ−ブチロラクトン、バレロラクトン等のラクトン系溶媒;
プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート等の多価アルコール部分エーテルカルボキシレート系溶媒;
シュウ酸ジエチル等の多価カルボン酸ジエステル系溶媒;
ジメチルカーボネート、ジエチルカーボネート等のカーボネート系溶媒などが挙げられる。
n−ペンタン、iso−ペンタン、n−ヘキサン、iso−ヘキサン、n−ヘプタン、iso−ヘプタン、2,2,4−トリメチルペンタン、n−オクタン、iso−オクタン、シクロヘキサン、メチルシクロヘキサン等の脂肪族炭化水素系溶媒;
ベンゼン、トルエン、キシレン、メシチレン、エチルベンゼン、トリメチルベンゼン、メチルエチルベンゼン、n−プロピルベンゼン、iso−プロピルベンゼン、ジエチルベンゼン、iso−ブチルベンゼン、トリエチルベンゼン、ジ−iso−プロピルベンセン、n−アミルナフタレン等の芳香族炭化水素系溶媒;
ジクロロメタン、クロロホルム、フロン、クロロベンゼン、ジクロロベンゼン等の含ハロゲン系溶媒などが挙げられる。
当該シリコン含有膜形成用化合物が含有できる任意成分としては、例えば酸発生剤、窒素含有化合物、β−ジケトン、コロイド状シリカ、コロイド状アルミナ、有機ポリマー、界面活性剤、塩基発生体等が挙げられる。
上記酸発生剤は、露光又は加熱により酸を発生する成分である。当該シリコン含有膜形成用樹脂組成物は、この酸発生剤を含有することにより、常温を含む比較的低温でポリシロキサン化合物(A)等の分子鎖間で有効に架橋反応を生起させることが可能となる。
窒素含有化合物は、塩基性アミノ基を有する化合物、又は酸の作用により塩基性アミノ基となる基を有する化合物である。窒素含有化合物は、シリコン含有膜形成用組成物から得られるシリコン含有膜のアッシング耐性等の特性を向上させる効果を有する。この効果は、窒素含有化合物がシリコン含有膜に存在することにより、シリコン含有膜中の架橋反応が促進されるためと考えられる。
当該シリコン含有膜形成用組成物は、例えばポリシロキサン化合物(A)に任意成分を任意で混合し、溶媒に溶解または分散して得られる。当該シリコン含有膜形成用組成物の固形分濃度の下限としては、0.5質量%が好ましく、1質量%がより好ましい。一方、上記固形分濃度の上限としては、20質量%が好ましく、10質量%がより好ましい。
本発明のパターン形成方法は、当該シリコン含有膜形成用組成物を用い、被加工基板の一方の面側にシリコン含有膜を形成する工程(以下、「シリコン含有膜形成工程」ともいう)、レジスト組成物を用い、上記シリコン含有膜上にレジスト膜を形成する工程(以下、「レジスト膜形成工程」ともいう)、フォトマスクを介する光の照射により上記レジスト膜を露光する工程(以下、「露光工程」ともいう)、露光されたレジスト膜を現像し、レジストパターンを形成する工程(以下、「現像工程」ともいう)、及び上記レジストパターンをマスクとし、上記シリコン含有膜及び上記被加工基板を順次ドライエッチングする工程(以下、「ドライエッチング工程」ともいう)を有する。以下、各工程について説明する。
シリコン含有膜形成工程では、当該シリコン含有膜形成用組成物を被加工基板上に塗布し、その後加熱することでポリシロキサンが架橋しシリコン含有膜を形成する。
レジスト膜形成工程では、シリコン含有膜形成工程で形成したレジスト下層膜上に、感放射線性樹脂組成物を塗布し、レジスト膜を形成する。
感放射線性樹脂組成物は、酸解離性基を有するベース重合体、酸発生体及び溶媒を含有する。また、感放射線性樹脂組成物は酸拡散制御剤等のその他の成分を含有してもよい。
本工程では、上記レジスト膜形成工程で形成したレジスト膜を露光する。この露光としては、例えば、所望の領域にアイソラインパターンマスクを介して縮小投影露光を行うことにより、アイソトレンチパターンを形成できる。また、露光は所望のパターンとマスクパターンによって2回以上行ってもよい。2回以上露光を行う場合、露光は連続して行うことが好ましい。複数回露光する場合、例えば所望の領域にラインアンドスペースパターンマスクを介して第1の縮小投影露光を行い、続けて第1の露光を行った露光部に対してラインが交差するように第2の縮小投影露光を行う。第1の露光部と第2の露光部とは直交することが好ましい。直交することにより、露光部で囲まれた未露光部において真円状のコンタクトホールパターンが形成しやすくなる。
本工程では、上記露光工程で露光されたレジスト膜を現像液を用いて現像し、乾燥処理等を行う。これにより、所定のレジストパターンを形成することができる。
ドライエッチング工程では、現像工程後のレジストパターンをマスクとし、上記シリコン含有膜をドライエッチングしてシリコン含有パターンを形成する。その後、このシリコン含有パターンをマスクとし、上記被加工基板をドライエッチングして被加工基板にパターンを形成する。
ポリシロキサン化合物のMw及びMnは、下記条件によるゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)により測定した。
カラム:東ソー社の「G2000HXL」2本、「G3000HXL」1本及び「G4000HXL」1本
溶出溶媒:テトラヒドロフラン
カラム温度:40℃
流量:1.0mL/分
検出器:示差屈折計
標準物質:単分散ポリスチレン
実施例1〜6及び比較例1で得られた各樹脂溶液2.4g及びトリス(2,4−ペンタンジオナト)クロム(III)を重ベンゼン1.0gに溶解させたものをサンプルとし、核磁気共鳴装置(ブルカー・バイオスピン社)を用い上記サンプルの29Si−NMR測定を行った。この29Si−NMR測定により得られた各スペクトルのケミカルシフトの違いに基づき、ポリシロキサン化合物の有するケイ素原子が与えるシグナルの積分値の総和に対する、特定シロキサン構造に含まれるケイ素原子が与えるシグナルの積分値の割合Q(%)を求めた。また、下記式(III)〜(VI)で表される、S1〜S4の値を求めた。
S1=(q1/q1+q2+q3+q4)×100 (III)
S2=(q2/q1+q2+q3+q4)×100 (IV)
S3=(q3/q1+q2+q3+q4)×100 (V)
S4=(q4/q1+q2+q3+q4)×100 (VI)
(上記式(III)〜(VI)中、q1〜q4は、上記式(I)と同義である。)
下記方法に従いポリシロキサン化合物をそれぞれ合成した。ポリシロキサン化合物の合成に用いた化合物を以下に示す。
M−1:テトラメトキシシラン(下記式M−1で示す化合物)
M−2:フェニルトリメトキシシラン(下記式M−2で示す化合物)
M−3:4−メチルフェニルトリメトキシシラン(下記式M−3で示す化合物)
M−4:メチルトリメトキシシラン(下記式M−4で示す化合物)
M−5:2−[3−(トリメトキシシリル)プロピル]無水コハク酸(下記式M−5で示す化合物)
S−1:テトラメチルアンモニウムヒドロキシド
S−2:テトラブチルアンモニウムヒドロキシド
S−3:シュウ酸2水和物
[ポリシロキサン化合物(A−1)の合成]
触媒(S−1)12.86gを水38.57gに加熱溶解させ水溶液を調製した。次いで、この水溶液51.42g及びメタノール13.46gをフラスコに投入し、このフラスコに冷却管と化合物(M−1)30.67g及び化合物(M−2)4.44gを入れた滴下ロートとをセットした。その後、フラスコをオイルバスにて40℃に加熱し、滴下ロートから化合物(M−1)及び化合物(M−2)をゆっくり滴下し、60℃で4時間反応させた。反応終了後、反応溶液の入ったフラスコを10℃以下に冷却した。ここに、無水マレイン酸16.60gを水60.96gに溶解させマレイン酸水溶液77.56gを別途調製し、10℃以下に冷却した。次いで、このマレイン酸水溶液に上記反応溶液を滴下して10℃以下で30分間攪拌した。攪拌後の反応溶液に1−ブチルアルコール177.56gを添加し分液ロートへ移し、水355.11gを添加して水洗を3回行った。水洗後の反応溶液をフラスコへ移し、このフラスコにプロピレングリコール−1−エチルエーテル177.56gをさらに投入した。その後、上記フラスコをエバポレーターにセットし、1−ブタノールを除去して樹脂溶液71.02gを得た。この樹脂溶液中における固形分をポリシロキサン化合物(A−1)とする。得られた樹脂溶液中の固形分の含有割合は15.0質量%であった。また、ポリシロキサン化合物(A−1)の重量平均分子量(Mw)は3,100であり、Qの値は86%であり、S1〜S4の値は、それぞれ0%、13%、60%及び27%であった。また、下記式(I)で表されるqの値は0.13であり、下記式(II)で表されるq’の値は0.27であった。
q=(q1+q2)/(q1+q2+q3+q4) (I)
q’=(q4)/(q1+q2+q3+q4) (II)
[ポリシロキサン化合物(A−2)の合成]
触媒(S−1)12.86gを水38.57gに加熱溶解させ水溶液を調製した。次いで、この水溶液51.42g及びメタノール13.46gをフラスコに投入し、このフラスコに冷却管と化合物(M−1)30.67gを入れた滴下ロートとをセットした。その後、フラスコをオイルバスにて40℃に加熱し、滴下ロートから化合物(M−1)をゆっくり滴下し、60℃で4時間反応させた。その後、化合物(M−2)4.44gを入れた滴下ロートをフラスコにセットし、化合物(M−2)をゆっくり滴下し、60℃で2時間反応させた。反応終了後、反応溶液の入ったフラスコを10℃以下に冷却した。ここに、無水マレイン酸16.60gを水60.96gに溶解させマレイン酸水溶液77.56gを別途調製し、10℃以下に冷却した。次いで、このマレイン酸水溶液に上記反応溶液を滴下して10℃以下で30分間攪拌した。攪拌後の反応溶液に1−ブチルアルコール177.56gを添加し分液ロートへ移し、水355.11gを添加して水洗を3回行った。水洗後の反応溶液をフラスコへ移し、このフラスコにプロピレングリコール−1−エチルエーテル177.56gをさらに投入した。その後、上記フラスコをエバポレーターにセットし、1−ブタノールを除去して樹脂溶液71.02gを得た。この樹脂溶液中における固形分をポリシロキサン化合物(A−2)とする。得られた樹脂溶液中の固形分の含有割合は14.0質量%であった。また、ポリシロキサン化合物(M−2)の重量平均分子量(Mw)は2,700であり、Qの値は84%であり、S1〜S4の値は、それぞれ1%、10%、66%及び23%であった。また、上記式(I)で表されるqの値は0.11であり、上記式(II)で表されるq’の値は0.23であった。
[ポリシロキサン化合物(A−3)〜(A−11)の合成]
下記表1に示す種類及び使用量の各化合物及び触媒を用いた以外は、実施例1と同様にしてポリシロキサン化合物(A−3)〜(A−11)を合成した。各実施例において得られた樹脂溶液における固形分の含有割合並びにポリシロキサン化合物のMw、Qの値、S1〜S4の値、qの値及びq’の値を表1及び表2に併せて示す。
[ポリシロキサン化合物(CA−1)の合成]
触媒(S−3)1.28gを水12.85gに加熱溶解させ触媒水溶液を調製した。次いで、化合物(M−1)25.05g、化合物(M−2)3.63g及びプロピレングリコールモノエチルエーテル57.19gをフラスコに投入し、このフラスコに冷却管と触媒水溶液を入れた滴下ロートとをセットした。その後、フラスコをオイルバスにて60℃に加熱し、滴下ロートから触媒水溶液をゆっくり滴下し、60℃で4時間反応させた。反応終了後、反応溶液の入ったフラスコを冷却してからエバポレーターにセットし、反応により生成したメタノールを除去して樹脂溶液97.3gを得た。この樹脂溶液中における固形分をポリシロキサン化合物(CA−1)とする。得られた樹脂溶液中の固形分の含有割合は18.0質量%であった。また、得られたポリシロキサン化合物(CA−1)の重量平均分子量(Mw)は2,000であり、Qの値は90%であり、S1〜S4の値は、それぞれ3%、25%、54%及び18%であった。また、上記式(I)で表されるqの値は0.28であり、上記式(II)で表されるq’の値は0.18であった。
シリコン含有膜形成用組成物の調製に用いた各成分を以下に示す。
B−1:下記式(B−1)で示す化合物
B−2:下記式(B−2)で示す化合物
B−3:下記式(B−3)で示す化合物
C−1:プロピレングリコールモノエチルエーテル
C−2:プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート
ポリシロキサン化合物としての(A−1)1.93質量部、酸発生剤としての(B−1)0.06質量部、並びに溶媒としての(C−1)93.11質量部及び(C−2)4.90質量部を混合し、この混合液を0.2μmメンブレンフィルターでろ過してシリコン含有膜形成用組成物(L−1)を得た。
下記表3に示す種類及び使用量の各化合物を用いた以外は、実施例12と同様にしてシリコン含有膜形成用組成物(L−2)〜(L−20)及び(CL−1)〜(CL−3)を調製した。
[感放射線性樹脂組成物(J−1)の調製]
重合体(R−1)及び(R−2)の合成に用いた各単量体を以下に示す。
化合物(r−1)4.0g(10mol%)、化合物(r−2)14.8g(40mol%)、(r−3)5.1g(10mol%)、及び化合物(r−5)19.5g(40mol%)を、2−ブタノン60gに溶解し、さらにアゾビスイソブチロニトリル(AIBN)0.7gを投入した単量体溶液を準備した。一方で、30gの2−ブタノンを投入した200mLの三口フラスコを30分窒素パージした後、反応釜を攪拌しながら80℃に加熱し、事前に準備した単量体溶液を滴下漏斗を用いて3時間かけて滴下した。滴下開始を重合開始時間とし、重合反応を6時間実施した。重合終了後、重合溶液を水冷することにより30℃以下に冷却し、600gのメタノールへ投入して、析出した白色粉末をろ別した。ろ別した白色粉末を150gのメタノールにて2度スラリー状で洗浄した後、再度ろ別し、50℃にて17時間乾燥して白色粉末の共重合体を得た。得られた共重合体のMwは12,000、Mw/Mnは1.5、収率は50%であった。また、13C−NMR分析の結果、化合物(r−1)に由来する構造単位:化合物(r−2)に由来する構造単位:化合物(r−3)に由来する構造単位:化合物(r−5)に由来する構造単位の含有比率(mol%)は、11:38:10:41であった。この共重合体を重合体(R−1)とする。なお、13C−NMR分析は、日本電子社製JNM−ECX400を使用し、測定溶媒として重クロロホルムを使用して行った。重合体における各構造単位の含有率は、13C−NMRで得られたスペクトルにおける各構造単位に対応するピークの面積比から算出した。
化合物(r−4)60.7g(60mol%)、化合物(r−6)33.1g(25mol%)、化合物(r−7)18.8g(15mol%)を、2−ブタノン100gに溶解して溶解溶液を得た。得られた溶解溶液にアゾビスイソブチロニトリル(AIBN)3.7gを投入して単量体溶液を準備した。次に、2−ブタノン100gを投入した500mLの三口フラスコを30分窒素パージした。窒素パージ後、反応釜を攪拌しながら80℃に加熱し、事前に準備した上記単量体溶液を滴下漏斗を用いて上記三口フラスコ内に3時間かけて滴下した。滴下開始を重合開始時間とし、重合反応を6時間行って重合溶液を得た。重合終了後、重合溶液を水冷して30℃以下に冷却し、800gのメタノール/水=19/1に投入して白色物質を析出させた。上澄み溶液を除去した後、800gのメタノール/水=19/1で洗浄した。その後、酢酸プロピレングリコールモノメチルエーテルで溶媒置換し、重合体(R−2)の溶液を得た(収率66%)。この共重合体は、分子量(Mw)が6,700、Mw/Mnが1.6、13C−NMR分析の結果、化合物(r−4)に由来する構造単位:化合物(r−6)に由来する構造単位化:化合物(r−7)に由来する構造単位の含有比率(mol%)は、62:23:15であった。
b−1:下記式(b−1)で示す化合物
(d−1):下記式(d−1)で示す化合物
(e−1):酢酸プロピレングリコールモノメチルエーテル
(e−2):シクロヘキサノン
(e−3):γ−ブチロラクトン
12インチシリコンウェハ表面に、スピンコーター(東京エレクトロン社の「CLEAN TRACK ACT12」)を使用して反射防止膜形成材料(JSR株式会社の「HM8006」)を塗布し、250℃で60秒加熱して膜厚100nmの反射防止膜を形成した。この反射防止膜の表面に、上記スピンコーターを用いて各シリコン含有膜形成用組成物を塗布し、ホットプレートを用いて220℃で1分間加熱した後23℃で60秒間冷却し膜厚30nmのシリコン含有膜を形成した。このシリコン含有膜の膜厚の測定には膜厚測定装置(J.A.Woollam社の「M−2000D」)を用いた。
上記シリコン含有膜の表面に、上記スピンコーターを用いて上記感放射線性樹脂組成物(J−1)を塗布し、90℃で60秒加熱した後、23℃で30秒冷却して膜厚100nmのレジスト膜を形成した。次に、このレジスト膜をArF液浸露光装置(NIKON社の「S610C」)を使用し、NA:1.30、Dipoleの光学条件にて、40nmライン/80nmピッチ形成用のマスクサイズのマスクを介して露光した。露光後、レジスト塗布現像装置(東京エレクトロン社の「CLEAN TRACK Lithius Pro−i」)を用い100℃で60秒PEBを行い、23℃で30秒冷却した。その後、酢酸ブチルを用い、23℃で30秒間パドル現像を行い、次いで、メチルイソブチルカルビノール(MIBC)を用いて10秒間リンスした。リンス後、2000rpm、15秒間振り切りでスピンドライすることにより、40nmライン/80nmピッチのレジストパターンを形成した。
上記形成したレジストパターンについて下記方法に従って測定することにより、各シリコン含有膜形成用組成物のパターン倒れ耐性及びパターン形状について評価した。なお、レジストパターンの測長及び観察には走査型電子顕微鏡(日立ハイテクノロジーズ社の「CG−4000」)を用いた。
上記レジストパターンの形成において、ラインの線幅が38nm、隣り合うライン間の距離(スペース)が40nmであるパターンを形成する露光量を最適露光量とした。この最適露光量を基準とし、段階的に露光量を減少させ順次露光を行い、得られる線幅を測定した。露光量の減少に伴いパターンの線幅も小さくなり、線幅が一定値より小さくなった時点でレジストパターンの倒壊が観察される。そこで、レジストパターンの倒壊が確認されない最小の露光量に対応する線幅を最小倒壊前寸法(nm)と定義してパターン倒れ耐性の指標とした。パターン倒れ耐性は、最小倒壊前寸法が32nm以下の場合は「A」と、32nmを超え38nm以下の場合は「B」と、38nmを超える場合は「C」と評価した。上記評価中、A及びBを合格とする。この評価結果を表4に示す。
パターン形状は、レジストパターンに裾引きがない場合を「A」と、パターン倒れ又は裾引きがある場合を「C」と評価した。上記評価中、Aを合格とする。この評価結果を表4に示す。
また、12インチシリコンウェハ表面に、スピンコーター(東京エレクトロン社の「CLEAN TRACK ACT12」)を使用して上記実施例及び比較例で調製したそれぞれのシリコン含有膜形成用組成物を塗布し、室温で30分静置した。次いで、塗布したシリコン含有膜形成用組成物の表面にシンナー(東京応化工業社の「OK73シンナー」)を塗布し30秒間静置した後、シンナーを除去した。シンナー塗布前と塗布後のシリコン含有膜形成用組成物の厚みを高速分光エリプソメーター(J.A.Woollam社の「M−2000」)を用いて測定し、塗布前厚み(T0)と塗布後厚み(T)との差(T0−T)を求め、塗布前厚みに対する上記差の割合((T0−T)/T0)を未硬化膜の溶媒耐性の指標とした。上記割合が80%を超える場合を「A」、60%を超え80%以下である場合を「B」、60%以下である場合を「C」と評価した。上記評価中、A及びBを合格とする。
さらに、上記実施例及び比較例で調製したシリコン含有膜形成組成物を40℃で1週間加熱した。加熱前と加熱後のシリコン含有膜形成組成物の重量平均分子量をそれぞれ測定し、加熱後分子量(Mwh)と初期分子量(Mw0)との差(Mwh−Mw0)を求め、初期分子量に対する上記差の割合((Mwh−Mw0)/Mw0)を保存安定性の指標とした。上記割合が20%以下である場合を「A」、20%を超え30%以下である場合を「B」、30%を超える場合を「C」と評価した。上記評価中、A及びBを合格とする。
Claims (10)
- 下記式(Q1)から(Q4)で表される構造のうち、(Q2)で表される構造、(Q3)で表される構造及び(Q4)で表される構造を有し、
29Si−NMRで求められるシグナルのうち、下記式(Q1)から(Q4)で表される構造中のそれぞれのケイ素原子が与えるシグナルの積分値をq1からq4とした場合、下記式(I)で計算されるqの値が0.25以下であり、
重量平均分子量が4,000以下であるポリシロキサン化合物、及び
溶媒
を含有するシリコン含有膜形成用組成物。
q=(q1+q2)/(q1+q2+q3+q4) (I)
- 上記qの値が0.2以下である請求項1に記載のシリコン含有膜形成用組成物。
- 上記qの値が0.15以下である請求項2に記載のシリコン含有膜形成用組成物。
- 下記式(II)で計算されるq’の値が0.2以上である請求項1、請求項2又は請求項3に記載のシリコン含有膜形成用組成物。
q’=(q4)/(q1+q2+q3+q4) (II)
(式(II)中、q1〜q4は、上記式(I)と同義である。) - 上記q’の値が0.25以上である請求項4に記載のシリコン含有膜形成用組成物。
- 上記ポリシロキサン化合物が有する全ケイ素原子に対する上記式(Q1)から(Q4)で表される構造中のケイ素原子の割合が、50モル%以上である請求項1から請求項5のいずれか1項に記載のシリコン含有膜形成用組成物。
- レジスト下層膜形成用である請求項1から請求項7のいずれか1項に記載のシリコン含有膜形成用組成物。
- 請求項8に記載のシリコン含有膜形成用組成物を用い、被加工基板の一方の面側にシリコン含有膜を形成する工程、
レジスト組成物を用い、上記シリコン含有膜上にレジスト膜を形成する工程、
フォトマスクを介する光の照射により上記レジスト膜を露光する工程、
露光されたレジスト膜を現像し、レジストパターンを形成する工程、及び
上記レジストパターンをマスクとし、上記シリコン含有膜及び上記被加工基板を順次ドライエッチングする工程
を有するパターン形成方法。 - 下記式(Q1)から(Q4)で表される構造のうち、(Q2)で表される構造、(Q3)で表される構造及び(Q4)で表される構造を有し、
29Si−NMRで求められるシグナルのうち、下記式(Q1)から(Q4)で表される構造中のそれぞれのケイ素原子が与えるシグナルの積分値をq1からq4とした場合、下記式(I)で計算されるqの値が0.25以下であり、
重量平均分子量が4,000以下であるポリシロキサン化合物。
q=(q1+q2)/(q1+q2+q3+q4) (I)
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