JP2015531480A - 共焦点x線蛍光・x線コンピュータ断層撮影複合システムおよび方法 - Google Patents

共焦点x線蛍光・x線コンピュータ断層撮影複合システムおよび方法 Download PDF

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Abstract

X線コンピュータ断層撮影(CT)・X線蛍光(XRF)複合システムと、X線CTおよびXRFを用いて試料(104)を解析する方法を使用する、試料(104)の相関評価が開示される。CT/XRFシステム(10)は、ボリューム情報を取得するX線CTサブシステム(100)と、元素組成情報を特性解析する共焦点XRFサブシステム(102)とを含む。XRFサブシステム(102)とX線CTサブシステム(100)とで幾何学的較正が遂行されるため、X線CT取得のときに規定される関心領域を、その後のXRF取得のため、XRFサブシステム(102)に取り込むことができる。システム(10)はX線CTのサブマイクロメーター空間分解能3−D撮像能力に共焦点XRFの元素組成解析を組み合わせることにより、ppmレベルの感度で試料の3−D元素組成解析を提供する。これは多くの科学研究・産業用途に応用でき、その最たる例は鉱業における粉砕鉱石や浮選尾鉱での貴金属粒子の元素識別である。

Description

関連出願
本願は、35 U.S.C.§119(e)に基づき参照により全文が本願に援用される2012年9月7日に出願された米国仮出願第61/698,137号の利益を主張する。
発明の背景
高分解能X線コンピュータ断層撮影法(CT)は広く普及した撮影法であり、多くの研究開発がなされ、多くの産業用途がある。三次元(3−D)空間分解能が1マイクロメートルを超えるCTシステムが市販されている。これらのシステムは研究に幅広く利用されているほか、産業用途での利用が増加している。[Scott_2004]−Scott,David et al,A Novel X−ray Micro tomography System with High Resolution and Throughput For Non−Destructive 3D Imaging of Advanced Packages(先進パッケージの非破壊3D撮像のための高分解能・処理能力を備える新しいX線マイクロ断層撮影システム),ISTFA 2004:30th International Symposium for Testing and Failure Analysis;Boston,MA;USA;14−18 Nov.2004,94−98;ならびに[Stock_2008]−Stock,S.R,Recent advances in X−ray microtomography applied to materials(物質に応用されるX線マイクロ断層撮影法における最近の進歩),Int.Mater Rev,1008,53,129−181を参照されたい。
X線CTスキャンシステムは様々な角度による一連の投影から試料の三次元トモグラフィックボリュームを生成する。投影は2−D投影像または投影データとも呼ばれる。試料内の対象物を明らかにして解析するため、逆投影法やその他の画像処理技術に基づくソフトウェア再構成アルゴリズムを用いて投影データからトモグラフィックボリュームが生成される。
X線CTは集積回路(IC)故障解析で長い実績を持つ。より最近では、油・ガス岩解析で空隙率を割り出し、流量特性をモデル化するためCTが使われている[Ingrain Digital Rock Physics]。この用途はCTの産業用途に加えられた。現在、鉱業への高分解能CT採用が研究機関から急速に進みつつあり([Miller_2009]−Miller,J.D et.al,Liberation−limited grade/recovery curves from X−ray micro CT analysis of feed material for the evaluation of separation efficiency(分離効率評価のための供給物質X線マイクロCT解析からの単体分離制限グレード/回収曲線),Int.J.Miner.Process,2009,93,48−53)、浮選の尾鉱解析に着目する企業の研究所に普及している。
採鉱作業の尾鉱は有用鉱物の大半が抽出された後に残る物質である。通常、尾鉱粒子のサイズは非常に小さく、プラチナ作業や金作業の場合は約1マイクロメートルから約100マイクロメートル(μm)以下であり、約1マイクロメートルに達することがある。尾鉱におけるプラチナバルク濃度は(原鉱の数ppmに比べて)現在約0.5百万分率(ppm)に過ぎない。バルク濃度は非常に小さいが、尾鉱において貴金属は均一に分布していない。実際、貴金属は空間内で極度に局在化したミクロンサイズの粒子として見つかる。残された貴金属は、その小さい粒子サイズのため、非浮遊鉱物との結合または包含のため、または分離(浮選)工程の非効率性のため、抽出されない。しかしながらエネルギーおよび抽出費用の増大と原鉱のグレード低下が大きな経済的誘因となり、採鉱企業は尾鉱試料の特性解析を改善し、例えば分離工程の最適化により、より効率的な貴金属回収を目指している。
尾鉱の特性解析に現在使われている主な科学装置は鉱物単体分離解析装置(MLA)である。MLAは精密鉱物解析の標準として認められている。MLAは走査型電子顕微鏡(SEM)にエネルギー分散分光法(EDS)を組み合わせたものであり、鉱物専用の自動試料処理解析ソフトウェアを具備する。
尾鉱解析では尾鉱の粒子が分散され、エポキシで固定され、互いに物理的に分離される。これらの試料はその後、SEMで検査するため切断され、研磨される。まずは、表面の後方散乱電子(BSE)像が高空間分解能で取得される。BSE像で取得される信号は粒子に含まれる鉱物の密度と原子数に比例し、様々なグレー階調で像が描かれる。粒子内の鉱物組成を正確に突き止めるため、複数のEDSスペクトルが取得され、これらのスペクトルの解析から鉱物判定の基礎が提供される。
過去10年間にMLAによる尾鉱解析によって原鉱からのプラチナ抽出効率は向上し、尾鉱におけるプラチナ濃度は〜1ppmから0.5ppmまで減少した。
発明の概要
ただし、これまでのMLAを用いた尾鉱試料検査には数々の問題がある。主な問題は次の通りである。
1.通常、プラチナ抽出作業からの尾鉱で実際にプラチナを含有する粒子の数は最も少なく、通常は約0.5ppmである。このため、統計的に有意なデータを得るには複数の試料を測定しなければならない。多くの場合は直径約30ミリメートル(mm)の尾鉱試料(「パック」)が一度に18試料まで検査されるが、そこから得られる統計データはごく少量であり、収率向上のため有意義な実験を行うにあたって概して十分ではない。
2.MLAは本質的に二次元(2−D)手法であるため、限られた情報しか得られない。カットを僅かに上回るか下回るプラチナは分解されず、粒子の3−D状態は把握できない。統計的に有意な形で3−D状態を把握するには、通常ならば代表的粒子の断面図を50枚以上取得する必要があり、結果を得るまでの合計時間が長引いてしまう。
3.SEMによる従来の2−D解析は鉱物回収を過大評価する[Miller_2009]。採鉱作業の作業効率を判断するにあたって重要となるグレード回収曲線に明確な解法を提供できるのは完全3−D解析だけである。
4.試料の準備と測定の複雑さのため、一般的にMLAで結果を得るまでには最高5日かかることがある。
5.MLA法に利用される試料のBSE像は本質的に破壊的である。試料の奥深くにある関心対象について情報を得るには、作業員が試料を望ましい平面深さまで物理的に粉砕、研磨する必要があり、その過程で試料は壊れる。
高分解能X線CT技術には上述したMLAに特有の問題の全てを克服する可能性がある。CT技術により、比較的大きい3−Dボリュームを僅か数時間でサンプリングしてプラチナ粒子等の関心鉱物を見つけることができる。統計的に有意なデータを非常に短い所要時間で収集でき、実験を計画できる。収率の根本原因を理解するにあたって重要な、プラチナ粒子の単体分離状態および粒子結合を完全に説明するため、X線CTの明確で等方性の情報内容により、個々の粒子の真の3−Dデータが収集される。
また、X線CT技術により試料内の任意の深さで試料の非破壊撮像が行えるため、作業員はX線CTを利用して試料内の様々な深さで投影像を生成し、それらの像を3−Dボリュームにまとめることができる。生成された3−Dボリューム情報はCTボリュームデータセットと呼ばれることもある。
ボリュームデータセットが生成された後、X線CTシステムは望ましくは、ソフトウェアツールにより、三次元のトモグラフィックボリュームデータセットの中で二次元の断面「スライス」を選択することを可能にする。これらのツールは通常、作業員が試料内の情報を解析するためボリュームデータセットの中で任意の角度で合成スライスまたはトモグラフィックスライスを選択することを可能にする。これはまた、試料を完全な状態に保ちながら試料内の任意の深さで対象物を見つける能力を提供する。
X線蛍光(XRF)は、試料の元素組成を判断する、広く普及し定着した、特性解析法である。共焦点XRFと呼ばれる標準XRFの改良版は2つのポリキャピラリ集束光学部品を通常使用し、標準XRF法を凌ぐXRF元素解析を提供する。
共焦点XRFが考案されたのは約20年前だが[Kumakhov_1996]、様々なシンクロトロン施設で多くの研究者たちが共焦点機構を採用するようになったのはここ数年のことである。その用途は環境化学における元素撮像から([De_Samber_2008]−De Samber,B et al,Three−dimensional elemental imaging by means of synchrotron radiation micro−XRF:developments and applications in environmental chemistry(シンクロトロン放射マイクロXRFによる三次元元素撮像:環境化学における開発と応用),Anal Bioanal Chem,2008,390,267−271)、古代絵画の組成・構造研究([Malzer_2006]−Malzer,W,3D Micro X−ray Fluorescence Analysis(3DマイクロX線蛍光解析),The Rigaku Journal,2006,23,40−47)、生体試料の元素・組織相関([De_Samber_2010]−De Samber,et.al,Element−to−tissue correlation in biological samples determined by three−dimensional X−ray imaging methods(三次元X線撮像法による生体試料の元素・組織相関),J.Anal.At.Spectrom.,2010,25,544−553)にまでおよぶ。遷移元素の高感度微量元素検出も実証されている([Janssens_2003]Janssens,K et.al,Minimum Detectable Ammounts and Minimum Detection Limits of Normal and Confocal μ−XRF at Hasylab BL L in pink beam mode(ピンクビームモードによるHasylab BL Lにおける通常・共焦点μ−XRFの最小検出可能量と最小検出限界),HASYLAB Jahresbericht 2002/Schneider J.[edit.],e.a.,Hamburg,2003.)。現在、最新のポリキャピラリ光学部品製造技術で(〜20μm)3の共焦点体積が既に達成されている。
シンクロトロン施設では共焦点XRF法の最小検出限界と最小検出量を定量化する重要な取り組みがなされてきた[Janssens_2003,De_Samber_2010]。[Janssens_2003]の取り組みは軟蛍光X線の高空気吸収による共焦点機構の感度損失を報告したが、共焦点XRFは従来のXRFに比べてバルク試料のピーク対バックグラウンド比が大幅に良好で、サブppm検出を可能にした。いくつかのグループは実験ベースの共焦点XRF機構を使って塗装層を探査し、解析した[Wolzer_2006]。彼らは準最適な機構にもかかわらずシンクロトロン放射源より(10〜100倍)悪い検出限界を報告した。
高分解能3−D X線CTは材料科学、生物学、地質学、半導体をはじめとする多数の分野で幅広く普及した撮影法となった。X線CTの主な欠点は「グレースケール」像しか作れないことであり、像における対象物の明度は(X線吸収端から離れた)局所質量密度のプロクシである。
そこで本発明では、試料のより完全な特性解析と理解を提供するため、X線CTに共焦点XRFが組み合わされる。試料内での構造物の3−D分布の検出は当該構造物の元素組成解析に結合される。
サブマイクロメーター空間分解能3−D撮像とppmレベル感度の3−D元素組成解析との組み合わせの特性は、多くの科学研究・産業用途にとって重要である。その最たる産業用途例は、鉱業における粉砕鉱石や浮選尾鉱での貴金属粒子の元素識別である。この種のデータは抽出収率の最適化を改善し、マイクロメートルサイズの貴金属粒子の3−D単体分離状態解析を通じて経済的利益と環境的利益の向上に結び付く。ただし用途の可能性はさらに広がる。例えば生物学的用途では、毒性作用を組織形態や毒性微量元素濃度に関係づけることができる。
本発明は一実施例において、相関的顕微鏡検査ソリューション(CT/XRF)として共焦点XRFシステムをX線CTシステムに一体化することを含む。CT/XRFシステムは、X線CTサブシステムすなわちCTサブシステムと、共焦点XRFサブシステムすなわちCXRFサブシステムとを有する。CTサブシステムが試料から情報を取得しているときは、CT/XRFシステムがCTモードで作動していると言う。CXRFサブシステムが試料から情報を取得しているときは、CT/XRFシステムがXRFモードで作動していると言う。
試料のX線CT 3−D撮像を行ってCTボリュームデータセットが用意された後には、望ましくはCXRFサブシステムを使用し、ボリュームデータセットの構造情報から予め決められた限定数の点または小区域だけを走査する。CT/CXRFシステムの制御部は、CTサブシステムのボリューム情報取得とCXRFサブシステムの元素組成情報取得を管理する。
このため、CTのみのシステムにおける元素コントラストの欠如が解決されるばかりでなく、CXRFサブシステムの対象となる走査点数が限定されるため、試料を迅速に走査して試料の元素組成を判断できる。CTボリュームデータセットを補完する元素組成情報を提供するため、走査点は効率的に選択される。
これは、共焦点XRFシステムの幅広い普及を妨げてきた大きな課題を、すなわち完全3−Dボリュームの生成に通常要する極めて長い走査時間を、解消する。CT/XRFシステムで鍵を握るのは、2つのモダリティの正確な相関とこれを実現する制御部/制御システムである。
本発明のCT/CXRF技術はMLAと同様の結果を達成できる。本発明によって得られるデータは、本発明が試料の中で選択される関心粒子について提供する元素組成情報を用いてMLA結果に確実に相関させることができる。加えて、試料内の深層を探査するCT/CXRF複合装置の能力は、本質的に表面技術であるMLAを凌ぐ明確な利点を提供する。
本発明はまた、MLAシステムで通常要求される試料の込み入った研磨片準備を必要としない。本発明のCT/CXRF技術は非破壊試料解析を提供する。
最後に、3Dで微粒子の境界に対し金属粒子等の対象物を識別し、正確に位置決めする能力は、MLAを凌ぐこの技術の優位性を立証するものである。具体的に説明すると、本システムおよび方法は、粒子の元素の単体分離状態を判断するのに役立つ3D状況情報を提供できる。MLAが提供する本質的に2Dの技術は鉱物回収を過大評価することが証明されているため[Miller_2009]、これは抽出収率をMLAより大幅に改善する。
概して、一態様によると、本発明はX線コンピュータ断層撮影(CT)/X線蛍光(CXRF)システムを特徴とする。このシステムは、ボリューム情報を取得するX線CTサブシステムと、元素組成情報を取得するXRFサブシステム、例えば共焦点XRFサブシステムとを、備える。X線CTサブシステムおよびXRFサブシステムと通信する制御部は、X線CTサブシステムおよびXRFサブシステムによる取得を管理する。
一実施例において、制御部は、X線CTサブシステムから受信されるボリューム情報に基づいてXRFサブシステムの空間較正を提供する。
制御部は、試料の中で元素の単体分離状態を確認するため、X線CTサブシステムのボリューム情報をXRFサブシステムの元素組成情報と組み合わせる。制御部は、XRFサブシステムによる元素組成情報の取得のため、ボリューム情報から予め決められた限定数の点または小区域を選択する。
加えて制御部は、望ましくは、深さに応じて試料の元素コントラストを提供するため、ボリューム情報と元素組成情報との相関を遂行する。制御部は、この相関に応じて、試料内での位置に応じて元素分布マップを生成する。
一実施例において、制御部は、X線CTサブシステムによって取得されるボリューム情報の中で関心対象の識別と選択を可能にする対話型グラフィックを生成する。制御部はまた、関心対象を内包する関心領域を規定する。関心領域は、X線CTサブシステム座標からXRFサブシステム座標へ関心対象を変換するため使用される。最後に、制御部は、元素組成情報の取得のためXRFサブシステムで関心領域にアクセスする。
一実施例において、制御部は、X線CTサブシステム座標と共焦点XRFサブシステム座標を変換する座標伝達関数を生成する。制御部は、例えばX線CTサブシステムと共焦点XRFサブシステムとの分解能の差を考慮するため、座標伝達関数を生成する。制御部は、XRFサブシステムによる元素組成情報の取得のため、X線CTサブシステムのボリューム情報から選択された関心対象を関心領域に変換する座標伝達関数を生成する。
XRFサブシステムは、座標伝達関数を参照することによってXRFサブシステムの共焦点探査スポットに関心領域を配置する。制御部は、X線CTサブシステムによって取得されるボリューム情報の吸収情報を用いて共焦点XRFサブシステムによって取得される元素組成情報を補正する。吸収情報はボリューム情報のボクセル明度に関連する。
制御部は、試料内の元素を識別するため、共焦点XRFサブシステムによって取得される元素組成情報を参照元素情報に比較する。参照元素情報は制御部と通信するデータベース内に通常収容される。XRFサブシステムは、元素組成情報の取得のため、ボリューム情報の関心領域をサブマイクロメーター空間分解能で選択的に探査する。
概して、別の態様によると、本発明はX線コンピュータ断層撮影とX線蛍光を用いて試料を解析する方法を特徴とする。この方法は、試料を準備することと、試料の三次元X線コンピュータ断層撮影(CT)測定を得ることと、試料のCT測定で関心対象を選択することと、選択された関心対象から関心領域を規定することと、規定された関心領域からX線蛍光(XRF)スペクトルを取得することと、試料内の元素の識別のため、取得されたXRFスペクトルを参照元素情報に照合することとを備える。
部品の構成および組み合わせの新しい種々詳細を含む、本発明の上記および他の特徴ならびに他の利点が、これより添付の図面を参照しながらより具体的に説明され、請求項で指摘される。本発明を実施する具体的な方法および装置が本発明を制限するのではなく例示の目的で提示されていることは理解されよう。本発明の原理と特徴は、本発明の範囲から逸脱することなく多数の様々な実施形態で使用できる。
図面の簡単な説明
添付の図面において、参照文字は異なる図の中で同じ部分か類似する部分を指す。図面は必ずしも一定の縮尺で描かれておらず、本発明の原理を説明することに重きが置かれている。
本発明の一実施形態による一体型X線CT/XRFシステムのCTモードにおける概略斜視図である。 図1Aの一体型X線CT/XRFシステムのXRFモードにおける概略斜視図である。 共に機能する独立したX線CTサブシステムと独立した共焦点XRFサブシステムとを含む、本発明の別の実施形態によるX線CT/XRFシステムの概略斜視図である。 CTモードとXRFモードを同時に、または順次に、実行する、本発明の別の実施形態による一体型X線CT/XRFシステムの概略上面図である。 尾鉱試料でX線CT/XRFシステムの制御部によって提供される例示的対話型グラフィックであり、対話型グラフィックは、作業員が試料のCTボリュームデータセットで選択されたスライスの中で関心対象を選択することを可能にする。 図4の関心領域でCXRFサブシステムによって取得されたXRFスペクトルデータを示す。 代表的尾鉱試料の中で作業員によって選択された関心対象について、本発明の相関的態様を例示するワークフローを示す。 代表的尾鉱試料の中で作業員によって選択された関心対象について、本発明の相関的態様を例示するワークフローを示す。 代表的尾鉱試料の中で作業員によって選択された関心対象について、本発明の相関的態様を例示するワークフローを示す。 代表的尾鉱試料の中で作業員によって選択された関心対象について、本発明の相関的態様を例示するワークフローを示す。 X線CT/XRFシステムの感度を例示するため、プラチナ(Pt)を含む尾鉱試料のXRFスペクトルデータを示す、エネルギー(keV)の関数としてのX線光子数の図である。 X線CTサブシステムとCXRFサブシステムとの相互作用を示す、制御部の概略ブロック図である。 本発明の一実施形態によるX線CT/XRFシステム較正方法を説明する流れ図である。 X線CT/XRF解析のため鉱物原料を取得し準備する本発明の一実施形態による方法を説明する流れ図である。 それぞれ独立したX線CTサブシステムと共焦点XRFサブシステムを用いて試料を解析する本発明の一実施形態による方法を説明する流れ図である。 一体型X線CT/XRFシステムを用いて試料を解析する本発明の一実施形態による方法を説明する流れ図である。 それぞれ独立したX線CTサブシステムと共焦点XRFサブシステムを使用する本発明の一実施形態によるラスター走査試料解析を説明する流れ図である。 一体型X線CT/XRFシステムを使用する本発明の一実施形態によるラスター走査試料解析を説明する流れ図である。 X線CT/XRFシステムを用いて試料の組成を判断する本発明の一実施形態による方法を説明する流れ図である。
好適な実施形態の詳細な説明
X線CTによる3−D像は「平均」減衰値を有するボクセルの立体配列を含む。これらの値は「グレーレベル」によって表現される。グレーレベルの差は、すなわちボクセル明度の差は、減衰の差に相当し、この減衰を生じさせた物質を表す。グレーレベルが適切に較正されるなら、グレーレベル値のヒストグラムから像内にある様々な物質とその相を解析し、判断することができる。IC故障解析や油・ガス岩解析の空隙率解析等、多くの用途にとってはこれらのグレーレベルで十分である。
鉱業における尾鉱解析では、所謂グレイスケールオーバーラップによって曖昧さが生じる。これは、元素組成が異なる物質がX線CTデータで同様のグレーレベルか同じグレーレベルを呈する場合に起こる。例えば尾鉱試料で小さい高密度粒子が見つかる場合でも、通常はこの粒子を他の高密度化合物(例えば鉛、パラジウム、その他)から区別してプラチナ化合物であると断定することはできない。密度(ならびにグレースケール値)が異なる数百ものプラチナ化合物が知られているばかりでなく、他の元素からなる他の高密度化合物が数えきれないほど存在するため、元素識別は極めて重要である。
本システムおよび方法は、元素組成解析で元素を特定するため粒子を探査することを可能にするほか、化合物の正確な絞り込みを可能にする。生物学的用途においても、毒性研究で毒素が存在する状況で構造変化を直接理解する上で微量元素感知空間分解探査は有用である。
現在の技術にともなういくつかの問題に対する解決案の1つは、〜(100um)未満の空間分解能で、望ましくは〜(50um)未満の空間分解能で、場合によっては〜(20um)未満の空間分解能でppmレベルの感度により、X線CTボリュームの点または小さいボリュームを選択的に探査できる共焦点XRF機構で、X線CTスキャナを補完することである。
バルク均一試料に対するppm感度は共焦点XRFによって達成される。極めて複雑で不均一な試料や、検出されるべき元素が非常に小さい体積内に極度に集中し空間内に局在するバルク濃度が非常に低い試料(例えば鉱業の尾鉱試料)の場合、探査すべき関心ボリュームを規定できる共焦点XRFは、従来のXRFを凌ぐ大きな利点を有する。共焦点XRFなら信号対バックグラウンド比も大幅に改善し、厚い試料で局所に集中する元素を効率的に検出できる。
これまで共焦点XRF技術が実用化されてこなかった主な理由の1つは、大きいボリュームを適度な時間内に走査することが難しかったからである。各点の測定にかかる時間は非常に短く、通常は数秒で測定されるが、小さい体積(50x50x50ピクセル)の測定には途方もない時間がかかることがある(例えば点ドエル時間が5秒で173時間)。共焦点XRFを実用化する上で肝心なことは、共焦点XRFにX線CTを組み合わせ、3−Dボリュームの中で限定数の点だけを探査することである。
これは、CT/XRF複合システムで最初にX線CT走査を行い、次に3−D構造情報に基づいて元素情報データを収集するべき場所を選択することによって達成される。既に述べたように、空間内で極度に局在化したミクロンサイズの粒子として極めて低濃度のプラチナが見つかる。鉱業で測定される尾鉱試料の場合は、1回のX線CT走査で少数(ときには〜10)の粒子だけが元素識別の対象となる。このような幾何学的配置は共焦点XRF技術に向いており、共焦点XRFで数分以内に測定でき、CT走査時間に加算される時間はごく僅かですむ。これは、プラチナを含む粒子が、約(20μm)の共焦点体積の中で約(2μm)の体積を、または約1000ppmの容量を有するためである。これは従来のXRFでは果たせない非常に効率的な貴金属検出に結び付く。
CTグレースケール較正等、元素識別を必要とする他の主要用途にも同じことが当てはまる。CTグレースケール較正では通常、グレーレベルを元素構成に相関させるため、非常に限られた数のデータ点だけを探査する。生物学的用途では通常、典型的な微量元素レベルを得るにあたって同種の組織の中だけを探査すれば十分である。例えばゼブラフィッシュ試料では器官の中(または各器官内の数点)で測定を行い、標本全体の点走査は試みない。
高分解能X線CTと共焦点XRFの結合は、試料サイズに関する共焦点XRF技術に特有の限界を緩和し克服する。特に結合は、限られたX線試料貫入や試料で現れる蛍光X線の吸収といった限界を克服する。高分解能X線断層撮影の場合、試料サイズは通常約1〜2mmだからである。プラチナ(および他貴金属)L蛍光線の最適励起の場合、いくつかの実施形態では、MoKα(〜17.5キロ電子ボルト(KeV))およびAgKα(〜22.2KeV)放射に最適化されたポリキャピラリ光学部品と共にMoおよびAg線源が使用され、尾鉱試料内の貫入深度は約〜2ミリメートル(mm)である。プラチナLα線(〜9.4KeV)の場合は〜1mmにわたって約10%の透過が期待され、これは使用できる合計試料厚み〜2mmに相当する(L X線の貫入はさらに大きい)。LβおよびLγ X線等、他のL線についてはより高い透過が期待される。生物学的用途(例えば組織)ではより大きいX線貫入深度(より深い探査)が達成され、より大きい試料を使用することが可能となる。CTグレースケール較正では、試料内の奥深くにある点の徹底的探査は通常要求されない。通常は標本の表面か表面付近にある選ばれた点を探査するだけで十分である。
図1Aは、本発明の原理に従って構築された一体型X線CT/XRFシステム10のCTモードにおける一実施例を示す。
この一体型システム10は、X線CTサブシステム100すなわちCTサブシステムと、共焦点X線蛍光サブシステム102すなわちCXRFサブシステムとを含む。
一体型システム10はまた、X線CTサブシステム100と共焦点X線蛍光サブシステム102の様々な部分を管理する制御部128を含む。制御部128はこれらのサブシステム100/102からデータを受信する。制御部128は受信したデータに基づいてサブシステム100/102の動作と連係を管理する。
制御部128はまた、対話型グラフィック170を含む。対話型グラフィック170は、作業員に試料104の取得済みボリューム情報150から関心対象120を対話形式で選択させ、その選択と表示を表示装置136で提示する。制御部128とその構成要素の詳細は図4および図8の下記説明に記載されている。サブシステム100/102は試料104の鉱物内容を突き止めるため共に使用される。試料104の例は、砂岩、瀝青砂、原鉱、および石炭等の鉱物試料、または水、原油等の流体や貴金属を含有する試料を含む。
図示された実施例で試料104は試料管110の中で保持されている。この試料管110は、例えばガラス製かプラスチック製の試験管である。一実施例において、試料のサイズは直径が約1〜4mm、高さが約〜2〜20mmである。
別の実施例において、試料は、試料管以外の試料容器内に置かれる平らな試料である。あるいは、試料は立方体や球体等の異なる形状を有する。平らな試料が使用される場合、x、y、z試料台112はX線ビームの中に試料の平らな面の種々領域を配置する能力を有する。
試料管110は、X線源106によって生成されるビーム107の中に試料104を配置できるx、y、z試料台112に載置される。一実施例において、x、y、z試料台112は、制御部128の制御下で3つの直交次元の各々に沿って試料104を配置できる3つの直交電動配置アームを備える。
x、y、z試料台112は、望ましくはx、y、z試料台112の下に取り付けられる一体型回転台114を有する。一体型回転台114は垂直(z)軸周りにx、y、z試料台112を360度回転させる。このため、X線CTサブシステム100および/または共焦点X線蛍光サブシステム102に対して所望の角度(θ)にx、y、z試料台を試料管110および試料104と共に回転させることができる。
回転台114は、望ましくは空気軸受台や機械式玉軸受またはころ軸受台等の精密回転台である。
X線CTサブシステム100は、X線放射ビーム107を生成するX線源106を含む。X線源106は、望ましくは密閉管、回転陽極、または微小焦点X線源等の実験ベースの線源である。一実施例において、X線源は線源サイズが約2μm以下で10ワットの最大出力まで作動する微小焦点透過X線源である。小さいスポットサイズまたは線源サイズは高分解能撮像を可能にする。透過線源を使用することにより、線源と検出器との間の距離を短縮することによって有利な撮像幾何を可能にし、高スループットを実現する。
試料104が鉱物試料の場合は高エネルギーX線放射ビームが選ばれ、X線源106のエネルギーは数keVを上回る。厚みが数十マイクロメートル以上の試料を透過するには、このエネルギーが通常要求される。試料の厚みが通常約1ミリメートル以上ある場合は、より高い数十keVのエネルギー放射が使用される。通常、範囲は5〜150keVである。一実施形態において、X線源はタングステン標的を有する。
X線CTサブシステム100はまた、空間分解透過検出器108を含む。一実施例において、検出器108は、参照により全文が本願に援用される米国特許第7,057,187B1号に記載された光学倍率を有するシンチレーテッドCCD検出器である。
具体的に説明すると、空間分解検出器108は試料104内を通過するX線放射107を記録する。一実施例において、空間分解検出器108は、シンチレータと、電荷結合素子(CCD)カメラと、シンチレータからの可視光をCCDカメラで撮像するレンズまたはレンズシステムとを含む。
CTモードではX線CTサブシステム100が試料104のサブマイクロメーター空間分解能3−D撮像を遂行する。X線源106が発するX線107は試料104を透過する。その後、X線107は空間分解検出器108によって検出され、記録される。
生成された像は空間分解検出器108から制御部180へ引き渡される。制御部128はX線源106と空間分解検出器108を操作しながら試料104の一連の投影156を生成する。制御部128は回転台114をも操作する。制御部128は投影156の合間に所定の弧に沿って回転台114を前進させる。様々なθ値で十分な投影156が生成されたら、制御部128は像すなわち投影156を試料104の3−D断層画像にまとめる。一実施形態において、試料は走査中に360度回転される。別の実施形態において、試料を走査する角度範囲は180度以下に制限される。
一実施例では一連の2D投影像156(通常は約1600以上の像)が取得され、3−Dボリュームとなるよう数学的に再構成され、各ボクセルのグレー値は光学的密度を表す。像取得条件は速度と信号対雑音比の最大化のため最適化される。
いくつかの実施例では、試料104に入射するビーム107を事前に硬化し、再構成データに対する適正ビーム硬化補正を徹底するため、線源フィルタ157が使用される。適切な較正を遂行でき、ハウンスフィールド単位によるCT数を得ることができる。これは物質の所与の場所における線減衰係数の尺度を与える。
一実施形態において、制御部128は、CTモードからXRFモードに切り替わり、XRFモードからCTモードに戻る、X線源106の切り替えを指令する。これは、楕円形ポリキャピラリ光学部品等の切替可能線源光学素子116で達成できる。一実施例において、切替可能線源光学素子116は可動アーム118を介してX線源106へ取り付けられる。制御部128がXRFモードへの切り替えをX線源106に指図すると、図1Bに見られるように、切替可能線源光学素子116はX線107の経路の中、X線源106の手前に、配置される。制御部128がCTモードに戻ることをX線源106に指図すると、図1Aに見られるように、切替可能線源光学素子116はX線源106から引き離され、X線107の経路の外に移される。
図1Bは、一体型X線CT/XRFシステム10のXRFモードにおける一実施例を示す。
XRFモードでは、試料104の関心ボリュームまたは関心領域122に向けて小さい集束ビーム109を生成するため、線源光学素子116が線源からの広範囲の角度およびエネルギーにわたってX線を制御し誘導する働きをする。
共焦点X線蛍光サブシステム102はさらに、収集光学素子124とX線蛍光検出器126とを含む。
収集光学素子124は、望ましくは光学素子124の中で合計X線反射数を最小限に抑えるハーフオプティックである。別の実施例において、収集光学素子124は楕円形のポリキャピラリ光学部品である。収集光学素子124は特定の関心領域122内で発生する蛍光X線111を収集する。
線源光学素子116と収集光学素子124の焦点の交点は共焦点体積を規定する。共焦点体積は焦点サイズに左右され、且つ検出される蛍光X線エネルギーに大きく左右される。線源光学ポリキャピラリ素子116と収集光学ポリキャピラリ素子124の焦点の交点によって規定される共焦点体積は、一実施例において約(50μm)であり、別の実施例において(20μm)以下である。一実施形態において、線源光学素子116は線源106からのAgKα(〜22.2KeV)特性X線で最適化される。検出側では、キャピラリ内での合計X線反射数を最小限に抑えて、試料からの蛍光X線の検出効率を上げるため、ハーフオプティック収集光学素子124が使用される。
一般的に、収集光学素子124は、(貴金属の検出に適する)9〜13KeVのエネルギー範囲で蛍光X線を最も効率的に検出するよう最適化される。例えば中間Z遷移元素を効率的に検出する必要がある場合、収集光学素子124はエネルギー範囲が7〜10KeVになる当該元素のK線で適切に最適化される。空気中での軟蛍光X線吸収を減らして装置の感度が大きく損なわれないようにするため、収集光学素子124の長さは最適化され、エネルギー分散検出器126と試料表面との距離は最小化される。
収集光学素子124はX線蛍光検出器126に向けて蛍光X線平行ビーム113を生成または平行化する。一実施例において、X線蛍光検出器126はエネルギー分散X線分光方式(EDS)検出器である。EDS検出器は平行蛍光X線113から受け取ったX線エネルギーを電圧信号に変換する。(X線エネルギーを表す)この電圧信号に基づいて関心領域122の元素組成情報152が割り出される。
制御部は、XRFスペクトルデータセット152とも呼ばれる元素組成情報152をCXRFサブシステム102から受け取る。CXRFサブシステム102によって取得されるXRFスペクトルデータセット152は各元素の特性ピーク166を含む。
いくつかの実施例において、関心領域122のXRFスペクトルデータセット152は、プラチナの図7におけるLα線162と図7におけるLβ線164(9.45KeVおよび11.2KeV)、図5における鉛(10.45KeVおよび12.62ケーブル)と銅(Cu)の特性ピーク166等、種々元素の特性ピーク166を含む。特性ピーク166は試料104の元素を識別し、区別する。
制御部128は共焦点X線蛍光サブシステム102と通信する。制御部128は、図1AにおけるCT解析の結果に基づき、X線蛍光サブシステム102によって探査される次の関心領域122をボリューム情報150から選択する。より詳細に説明すると、制御部128はx、y、z試料台112/回転台114を操作してz軸周りに回転させ、共焦点X線蛍光サブシステム102に対しx、y、およびz軸沿いに試料管110を配置する。これは、X線源106と収集光学素子124/X線蛍光検出器126に対する関心領域122の望ましい配置を提供する。回転/配置は蛍光X線の吸収を低減するよう最適化される。
共焦点X線蛍光サブシステム102はXRFモードで試料104の元素組成解析を遂行する。X線源106が発するX線は切替可能線源光学素子116を通る。切替可能線源光学素子116は試料104の解析領域すなわち関心領域122に向けてX線109を集束または誘導する。通常、CTモードに使われるX線はXRFモードにとって最適ではない。このため線源106は一実施例において、CTモードで使われるエネルギーより大きいエネルギーで、例えば20ワットを上回るエネルギーで、または50ワット以上のエネルギーで、操作できる新たなAg標的を使用する。
これ以降の実施形態では概して、CT撮像サブシステム100は、タングステン標的等の高Z標的を有するX線源を主に使用する。ただし、特化されたCT用途にはMo、Rh、Ag等の他の標的を使うこともできる。X線源は広範囲のX線スペクトルを生成し、最大印加電圧までのエネルギーはユーザーによって選択される。CT撮像には任意のスペクトルを、または全てのスペクトルを、利用できる。対照的に、XRFサブシステム102は、貴金属採掘解析で有用な元素を励起するのに最も適したエネルギー範囲で特性X線と連続体を生成する、モリブデン、ロジウム、銀等の低Z X線源標的を主に使用する。Cu、Ni、Fe等の他の低Z標的をXRFサブシステムに使用することもできる。必要とあらば、WやPtを含む高Z標的を使用することもできる。標的の選択は用途によって具体的に決まる。
集束X線109は解析領域122の中で元素の蛍光を誘発させ、誘発された蛍光は収集光学素子124によって収集される。収集光学素子124は発せられた蛍光X線111を受け取る。収集光学素子124はX線蛍光検出器126に向けてX線113を平行化する。X線蛍光検出器126は関心領域122からの蛍光X線111/113を検出する。
制御部128は、X線蛍光検出器126から関心領域122の元素組成情報152に関するデータをエネルギースペクトルの形で受け取る。これらのデータは制御部128によって最終形式に、すなわちXRFスペクトルデータ152に、変換される。XRFスペクトルデータ152は、解析の対象となる関心領域122について、試料104の元素組成マップを提供する。
図2ではCT/XRFシステム10が2つの独立したシステムとして図示されている。CTモードは、すなわちCT機能は、X線CTサブシステム100を用いて遂行される。その後、試料管110は独立した共焦点XRFサブシステム102へ移される。例えば試料管110の中にある試料104の鉱物内容を突き止めるため、これらの独立したサブシステムが組み合わせて使用される。
CT/XRFシステム10は、X線CTサブシステム100と共焦点X線蛍光(CXRF)サブシステム102の種々部分を管理する制御部128を含む。制御部128はこれらのサブシステム100/102からデータを受信する。制御部は受信したデータに基づいてこれらのサブシステム100/102の動作を管理する。
通常、まずはX線CTサブシステム100のx、y、z試料台112Aに試料管110が載置される。上述したように、このx、y、z試料台112Aは、X線CTサブシステム100に対し所望の角度(θ)まで試料管110を回転させる一体型回転台114Aを有する。X線CTサブシステム100は、第1のX線源106Aと空間分解透過検出器108とを含む。
CTモードでは、様々なθ値で一連の投影156を収集するためCTサブシステム100が起動される。投影156は組み合わされて試料104の3−Dトモグラフィック再現150となる。
具体的に説明すると、第1のX線源106Aは関心対象120を通過する発散X線107を発する。一実施例において、X線源106Aは、線源サイズが約2μm以下、望ましくは1.5μm以下で、10ワットの最大出力まで作動する微小透過X線源である。別の実施例において、X線源106Aは、約5μm以下の線源サイズすなわちスポットサイズを有し、約10乃至30ワットの出力で作動する反射源である。これらのX線107は空間分解検出器108によって捕捉され、記録される。空間分解検出器108はX線107の検出から像を生成する。試料104の3−D断層画像を作るため、これらの像は制御部128へ引き渡される。前述したように、制御部128は、様々なθ値で投影156を得るため、X線源106Aと一体型回転台114Aを操作する。
次に、CT/XRFシステム10はCTモードからXRFモードに切り替わる。試料104はCTシステム100のx、y、z試料台112AからXRFシステム102のx、y、z試料台112Bへ移される。両システム間で一定の座標変換を維持する再現可能な試料移動を可能にするため、両システム100、102に共通の運動取付システムが使用される。別の実施例では、両システム間で座標系の伝達を可能にするため、両システムで識別可能な参照標識が使用される。
制御部128は切り替え時にCTモードの結果に基づき共焦点XRFサブシステム102の空間較正を提供する。空間較正とは、X線CTサブシステム100から共焦点X線蛍光サブシステム102へのシステム座標(x、y、z、θ)伝達である。制御部128は関心対象120の位置を表すCTシステム座標204(x、y、z、θ)CTをX線CTサブシステム100から受信する。CTシステム座標204(x、y、z、θ)CTは制御部128によってXRFシステム座標207(x、y、z、θ)XRFに変換される。この変換によって共焦点XRFサブシステム102の関心領域122が規定される。
共焦点XRFサブシステム102は制御部128と通信する第2のX線源106Bを含む。制御部128はXRFモードのときに第2のX線源106Bを相応に調整する。一実施例において、第2のX線源106Bは、20ワット以上で、または50ワット以上で、作動される、Ag標的を有する、実験室微小焦点線源である。ただし一般的には、線源の標的は上述したように50未満のZである。
共焦点XRFサブシステム102はまた、第2の回転台114Bと、X線CTサブシステム100から試料管110を受け取って保持する第2のx、y、z試料台112Bとを有する。制御部128はXRFシステム座標207に基づいて第2のx、y、z試料台112B/回転台114Bによる試料管110の回転を指図する。
共焦点XRFサブシステム102はX線109を集束させる線源光学素子116を、例えば楕円形ポリキャピラリ光学部品を、含む。線源光学素子116は、第2のX線源106Bに取り付けることができ、あるいは第2のX線源106Bの手前に置くことができる。
上述したように、共焦点XRFサブシステム102は収集光学素子124で蛍光放射を収集でき、その放射をX線蛍光検出器126で検出できる。
XRFモードでは独立した共焦点X線蛍光サブシステム102が試料104の元素組成解析を遂行するが、これは通常、CT解析で特定された関心領域122に限定される。第2のX線源106Bが発するX線107は線源光学素子116を通る。線源光学素子116は試料104の関心領域122に向けてX線109を集束させる。図示された実施例で制御部はXRFサブシステム102の回転台114Bとx、y、z試料台112Bを操作し、線源光学素子116と収集光学素子124の焦点に所望の関心領域122を配置する。集束X線109は関心領域122の中で元素の蛍光を誘発させる。蛍光X線111は収集光学素子124によって受け取られ、X線蛍光検出器126に向けて誘導され、X線蛍光検出器126は関心領域または関心ボリューム122からの蛍光X線111/113を検出する。
制御部128は、蛍光検出器126によって検出されたX線のエネルギーに関するデータと関心領域122の元素組成情報152を受信する。XRFスペクトルデータセット152は、解析の対象となる関心領域122について、試料の元素組成マップを提供する。制御部は、ボリューム情報の深さ情報を用いてXRFスペクトル152の補正を行った後に、XRFスペクトルデータセット152を参照元素情報168に照合する。
制御部は参照元素情報168をもとにXRFスペクトルデータを試料における元素濃度の推定に変換し、XRFスペクトルデータセット152の特性ピーク166を割り出す。次に制御部128は、表示装置136にXRFスペクトルデータセット152を表示する。
加えて、制御部はCTボリュームデータセット/ボリューム情報150からの情報と関心領域122の元素組成情報/XRFスペクトルデータセット152とを相関させる。制御部128の相関能力に関する詳細は図6A−6Dおよび図8の説明に記載されている。
図3はCT/XRFシステム10の別の実施例を示す。これは、システムから試料を除去することなく、CT解析とXRF解析の両方を同時に、または順次に、実行できる、一体型CT/XRFシステム10の上面図である。
この実施例では2つのX線源106A/106Bが使用される。第1のX線源106AはCT解析用である。第2のX線源106BはXRF解析用の光学素子116装着品を含む。
同時CT/XRFモードでは第1のX線源106Aが試料104の関心対象120にわたって分散X線107を発する。第2のX線源106Bは線源光学素子116を用いて試料104の関心領域122で集束するX線109を発する。
CT/XRFシステム10はCT/XRFモードのときに3−D CT像とXRF元素組成像を同時に作ることができる。X線107は空間分解検出器108によって捕捉され、検出される。集束X線109は収集光学素子124によって収集され、誘導される。収集光学素子124は蛍光X線111を捕捉し、線113を平行ビームとしてX線蛍光検出器126へ誘導する。X線蛍光検出器126は関心領域122からの蛍光線111/113を検出する。
CT/XRFシステム10はCTモードかXRFモードを別々の時間に実行することもできる。例えば、まずはCT/XRFシステム10をCTモードで作動させ、試料104で所望の関心対象120を決定する。次にシステム10をXRFモードで作動させ、所望の関心対象120を取り巻く関心領域122を解析し、元素組成を判断する。
図4は、代表的尾鉱試料104で制御部128によって生成される例示的対話型グラフィック170を表示するものである。望ましくは、対話型グラフィック170は試料104の投影からX線CTサブシステム100によって生成されるボリューム情報150を表示する。作業員はスライスセレクタ140を用いてボリューム情報150の中で合成スライス142を選択する。その選択に応じて対話型グラフィック170はスライス142の2−D像を表示する。
合成スライス142は、試料104の化合物や元素の粒子に相当するピクセル集団144を含む。尾鉱試料の場合、集団144は鉄(Fe)、プラチナ(Pt)、銅(Cu)、クロム(Cr)等の微量金属を通常含む。
スライス142におけるピクセルのグレーレベルは、あるいは完全CTボリュームデータセット150内のボクセルのグレーレベルは、CT走査に対する試料104内対象物によるX線減衰に相当する。各ピクセル/ボクセルのグレーレベルの明るさは、X線が試料を通過するときに散乱または吸収される割合を表す。最も明るい集団144は、試料104内で入射するX線を吸収する割合が最も高い金属元素および化合物に相当する。
作業員はその後、選択したスライス142の中で関心対象120を、例えば金属元素および化合物に相当する明るい集団144のいずれか1つを、選択する。その後制御部128は関心対象120を取り巻く関心領域122を計算する。制御部は関心領域122をCXRFサブシステム102へ提供し、CXRFサブシステム102はこれを、元素組成解析を遂行するときの取得標的として使用する。制御部128による関心領域122の形成に関する詳細と参考情報は、本節の図8の説明に記載されている。
図5は、図4で選択されたスライス142と関心領域122のXRFスペクトルデータセット152を示す。このXRFスペクトルデータセット152は参照元素情報168に比較済みである。一実施例において、参照元素情報168は制御部128と通信するデータベース154に収容される。結果的にXRFスペクトルデータセット152は、試料104の関心領域122の元素組成を一意に識別する元素の特性ピーク166を含んでいる。
図6A−6Dは、尾鉱試料104の中で作業員によって選択される関心対象120について、CT/XRFシステム10の相関的態様を例示するワークフローを示す。図4と同様、作業員は図6Aで対話型グラフィックを使用し、スライス142の中で関心対象120を選択する。制御部128はその選択に応じて関心領域122を計算する。関心領域122は関心対象120を内包する。
図6Bは、図6Aの関心領域122でCXRFサブシステム102によって取得されるXRFスペクトルデータ152を示す。制御部128は図2および図5の説明で述べた通りにXRFスペクトルデータ152を生成する。
制御部128はその後、ボリューム情報150を関心領域122の元素組成情報152に相関させ、元素組成マップを、例えば図6Cおよび6Dのマップを、作成し、表示する。図6Cは深さの関数として関心領域122の元素分布マップを示しており、図6Dは選択された関心対象120の元素鉄(Fe)の等高線マップを示している。
図7は、X線CT/XRFシステム10の感度を例示するため、プラチナ(Pt)を含む尾鉱試料104のXRFスペクトルデータ152を表示するものである。このXRFスペクトルデータ152は、金属元素鉄(Fe)、クロム(Cr)、ニッケル(Ni)、銅(Cu)等、種々元素の特性ピーク166を含んでいる。具体的には、XRFスペクトルデータ152はPt Lα線162とPt Lβ線164の特性ピーク166を含んでいるが、現在入手可能なXRFのみのシステムを用いてこれらを表示することは不可能である。
図8は制御部128の詳細を示す。いくつかの実施例において、制御部128はコンピュータシステムの独立したカードであり、あるいは単独の装置である。制御部128は、数ある機能を遂行するほかに、X線CTサブシステム100におけるボリューム情報150の取得と共焦点XRFサブシステムにおける元素組成情報の取得を管理する。
制御部128はX線CTサブシステム100から投影像156を受け取り、ボリューム情報150を計算する。制御部128は、作業員による合成スライス142と関心対象120の選択を可能にする対話型グラフィック170を含む。制御部128は、関心対象120を内包する関心領域122を形成する。関心領域122の形成は、X線CTサブシステム100とCXRFサブシステム102が一体型システムの一部をなすか、それとも独立した非一体型システムとして存在するかに左右される。
概して、X線CTサブシステム100によって生成されるボリューム情報/CTボリュームデータセット150の分解能は通常約数ミクロン以下である。対照的に、現在のXRFシステムの分解能限界は通常〜(20μm)である。X線CT/XRFシステム10の場合、制御部128はX線CTサブシステム100とCXRFサブシステム102によって提供される分解能の差を考慮しなければならない。結果的に、制御部128は、選択された関心対象120を内包するボリューム情報150の関心領域122と、選択された関心対象120を取り巻くボリューム情報のボクセルを形成する。
制御部128は、X線CTサブシステム100のCTシステム座標204(x、y、z、θ)CTをXRFシステム座標207(x、y、z、θ)XRFに変換するため、座標伝達関数158を生成する。この変換は共焦点XRFサブシステム102の関心領域122を形成する。この変換はCTモードの結果に基づく共焦点XRFサブシステム102の空間較正とも呼ばれる。
関心領域122を決定した制御部128は、元素組成情報151の取得のため、関心領域122の位置をCXRFサブシステム102へ提供する。制御部128は、図2および図5の説明で述べた通りにXRFスペクトルデータセット152を生成する。
好適な実施形態において、制御部128は、ボリューム情報150とXRFスペクトルデータセット152との「オフライン」相関を遂行するアプリケーション138を含む。これは相関情報の生成を、例えば図6Cに見られる深さの関数としての3−D元素組成図や図6Dに見られる特定元素の2−D等高線図の生成を、可能にする。制御部128はXRFスペクトルデータセット152と相関情報を表示装置136に表示する。
図9は、本発明の一実施形態によるCT/XRFシステムの較正工程のステップの一実施例を示す。
ステップ400では、参照試料にわたって様々な角度で一連の投影が取得される。一実施例において、参照試料は、基準とも呼ばれる少なくとも3つの基準標識を3つの異なる平面に含む。これは明確な座標伝達に必要である。望ましくは、基準標識はCTモードで高コントラストを有し、XRFモードで識別可能である。一実施例では、高密度球体が、例えば直径1〜10μmの銅または金球体が、基準として機能する。これらの基準は参照試料として機能するエポキシマトリックスプラグに組み込まれる。別の実施例では、参照試料または標的として機能するメンブレン上に十字形の基準が置かれる。
その後ステップ402では、投影から参照試料のCTボリュームデータが生成される。次にステップ404では、CTボリュームデータを用いて参照試料の中で1つ以上の基準が見つけられる。
CT/XRFシステムの種類によっては、ステップ406で共通の運動取付システムを用いて参照試料をXRFシステムへ移す必要があり得る。ステップ408では、XRFデータを生成するため試料が走査される。ステップ410では、XRFスペクトルデータを用いて参照試料の中で基準が見つけられる。ステップ412では、CTの参照試料基準がXRFの参照試料基準に比較される。ステップ414では、ステップ412の比較に基づいてCTシステム座標(x、y、z、θ)CTとXRFシステム座標(x、y、z、θ)XRFとの座標伝達関数158が決定される。
CT/XRFシステム10による解析のため鉱物試料104を試料管110に入れる前には、1パックの鉱物原料を取得し、準備する必要がある。
図10は、鉱物原料を解析用の鉱物試料に変えるステップの一実施例を示す。
ステップ500では、鉱物原料が採掘される。その後ステップ502では、鉱物原料が粉末になるまで砕かれ挽かれる。ステップ504では、この鉱物粉末が浮選工程にかけられる。浮選は、粉末の鉱物粒子を濃縮物と尾鉱に分離するため、粉末を水溶液中の洗剤と混合することを含む。次にステップ506では、未加工鉱物原料および/または濃縮物および/または尾鉱が試料管110に詰め込まれる。
ステップ508では、試料管110内の鉱物試料/濃縮物/尾鉱104に対しX線CTおよび共焦点XRF解析が遂行される。ステップ510では、X線CT/共焦点XRF解析の結果に基づき採掘/浮選工程が修正および/または最適化される。
CT/XRFシステムを用いた試料の解析は、図11Aの方法で説明されているようにそれぞれ独立したCTシステムとXRFシステムで実行できる工程であり、あるいは図11Bの方法で説明されているように一体型のCT/XRFシステムで実行できる工程である。
この工程は、様々な角度で試料管110内の試料104にわたって一連の投影を取得するステップ600/620で始まる。ステップ602/622では、投影から試料(例えば鉱物試料)のCTボリュームデータ(x、y、z、θ)CTが生成される。これは、例えば制御部128によって実行されるトモグラフィック再構成アルゴリズムを用いて達成される。
次にステップ604/624では、ユーザーか制御部128で実行するコンピュータアルゴリズムがCTボリュームデータで関心対象(x、y、z、θ)CTを選択する。
ステップ606/626では、試料のCTボリュームデータに基づいて選択された関心対象から関心領域または関心ボリュームが規定される。一般的に、CTボリュームデータの分解能は数ミクロン以下である。対照的に、現在の技術によるXRFシステムの分解能限界は〜(20μm)である。このため、XRFシステムによって遂行される解析のため、CTボリュームデータで特定される各関心対象につき、当該対象を取り巻く関心領域が規定される。
それぞれ独立したCTシステムとXRFシステムを用いて解析が行われる場合は、関心領域が規定された後に、ステップ608で試料管をXRFシステムへ移す。ステップ610/628では、座標伝達関数158を参照することにより、選択された関心領域がXRFシステムの共焦点探査スポットに配置される。ステップ612/630では、関心領域からのXRFスペクトルデータが取得される。ステップ614/632では、CTボリュームデータの吸収情報を用いてXRFスペクトルデータが補正される。その後ステップ616/634では、元素組成と相関する参照元素情報にXRFスペクトルデータが照合される。制御部はこの照合をもとに関心領域の元素組成を突き止めることができる。
CT/XRFシステムによる試料のラスター走査解析も、図12Aで説明されているようにそれぞれ独立したCTシステムとXRFシステムを用いて遂行でき、あるいは図12Bで説明されているように一体型のCT/XRFシステムを用いて遂行できる。
この工程は、様々な角度で試料管110内の試料104にわたって一連の投影を取得するステップ700/720で始まる。
ステップ702/722では、投影から試料(例えば鉱物試料)のCTボリュームデータ(x、y、z、θ)CTが生成される。ステップ704/724では、CTボリュームデータS(x、y、z、θ)から試料が区分される。それぞれ独立したCTシステムとXRFシステムを解析に使用する場合は、ステップ704で試料が区分された後に、ステップ706で試料管110がXRFシステムへ移される。次にステップ708/726では、区分を用いて最適な回転θで表面点がラスター走査される。ステップ710/728では、区分を用いて試料の表面下がラスター走査される。ステップ712/730では、表面下ラスター走査ステップ710/728が貫入限界まで繰り返される。
ステップ714/732では、CTボリュームデータをXRFスペクトルデータに相関させるため、CTボリュームデータをもとに伝達関数を用いてXRFスペクトルデータを深さで補正する。
図13はCTおよびXRFシステムを用いて試料の組成を判断する工程を示す。
この工程はステップ800で始まり、様々な角度で試料管110内の試料104にわたって一連の投影を取得する。ステップ802では、投影から試料(例えば鉱物試料)のCTボリュームデータ(x、y、z、θ)CTが生成される。次にステップ804では、グレーレベルに基づいてCTボリュームデータがクラスに区分される。ステップ806では、各区分クラスの中で領域が選択される。ステップ808では、選択された領域がXRFシステムの共焦点探査スポットに配置される。ステップ810では、選択された領域の組成が判断される。その後ステップ812では、試料の相マップ(x、y、z、θ)CTが生成され、CTボリュームデータのグレーレベルごとに生成される組成情報を用いて試料の組成が判断される。
本発明をその好適な実施形態に関して具体的に図示し説明したが、添付の請求項によって規定される本発明の範囲から逸脱することなく形態や細部に様々な変更を行えることは当業者によって理解されよう。

Claims (20)

  1. X線コンピュータ断層撮影(CT)/X線蛍光(XRF)システムであって、
    ボリューム情報を取得するX線CTサブシステムと、
    元素組成情報を取得するXRFサブシステムと、
    前記X線CTサブシステムおよび前記XRFサブシステムと通信する制御部とを備え、前記制御部は前記X線CTサブシステムおよび前記XRFサブシステムによる前記取得を管理する、
    システム。
  2. 前記制御部は、前記X線CTサブシステムから受信される前記ボリューム情報に基づいて前記XRFサブシステムの空間較正を提供する、請求項1に記載のシステム。
  3. 前記制御部は、前記試料の中で元素の単体分離状態を確認するため、前記X線CTサブシステムの前記ボリューム情報を前記XRFサブシステムの前記元素組成情報と組み合わせる、請求項1に記載のシステム。
  4. 前記制御部は、前記XRFサブシステムによる前記元素組成情報の前記取得のため、前記ボリューム情報から予め決められた限定数の点または小区域を選択する、請求項1に記載のシステム。
  5. 前記制御部は、深さの関数として前記試料の元素コントラストを提供するため、前記ボリューム情報と前記元素組成情報との相関を遂行する、請求項1に記載のシステム。
  6. 前記制御部は、前記相関に応じて、前記試料内での位置の関数として元素分布マップを生成する、請求項5に記載のシステム。
  7. 前記制御部は、
    前記X線CTサブシステムによって取得される前記ボリューム情報の中で関心対象の識別と選択を可能にする対話型グラフィックを生成し、
    X線CTサブシステム座標からXRFサブシステム座標へ前記関心対象を変換するため、前記関心対象を内包する関心領域を形成し、且つ
    前記元素組成情報の前記取得のため前記XRFサブシステムで前記関心領域にアクセスする、請求項1に記載のシステム。
  8. 前記制御部は、X線CTサブシステム座標と共焦点XRFサブシステム座標を変換する座標伝達関数を生成する、請求項1に記載のシステム。
  9. 前記制御部は、前記X線CTサブシステムと前記共焦点XRFサブシステムとの分解能の差を考慮する前記座標伝達関数を生成する、請求項8に記載のシステム。
  10. 前記制御部は、前記XRFサブシステムによる前記元素組成情報の取得のため、前記X線CTサブシステムの前記ボリューム情報から選択された関心対象を関心領域に変換する座標伝達関数を生成する、請求項1に記載のシステム。
  11. 前記XRFサブシステムは、前記座標伝達関数を参照することによって前記XRFサブシステムの共焦点探査スポットに前記関心領域を配置する、請求項10に記載のシステム。
  12. 前記制御部は、前記X線CTサブシステムによって取得される前記ボリューム情報の吸収情報を用いて前記共焦点XRFサブシステムによって取得される前記元素組成情報を補正する、請求項1に記載のシステム。
  13. 前記吸収情報は前記ボリューム情報のボクセル明度に関連する、請求項12に記載のシステム。
  14. 前記制御部は、前記試料内の元素を識別するため、前記共焦点XRFサブシステムによって取得される前記元素組成情報を参照元素情報に比較する、請求項1に記載のシステム。
  15. 前記参照元素情報は前記制御部と通信するデータベース内に収容される、請求項14に記載のシステム。
  16. 前記XRFサブシステムは、前記元素組成情報の前記取得のため、前記ボリューム情報の関心領域をサブマイクロメーター空間分解能で選択的に探査する、請求項1に記載のシステム。
  17. X線コンピュータ断層撮影とX線蛍光を用いて試料を解析する方法であって、
    試料の三次元X線コンピュータ断層撮影(CT)測定を得ることと、
    前記試料の前記CT測定で関心対象を選択することと、
    前記選択された関心対象から関心領域を規定することと、
    前記規定された関心領域からX線蛍光(XRF)スペクトルを取得することと、
    識別のため、前記取得されたXRFスペクトルを参照元素情報に照合することとを備える、
    方法。
  18. 前記試料の中で元素の単体分離状態を確認するため、前記試料の前記三次元X線CT測定を前記試料内での元素の前記識別に組み合わせることをさらに備える、請求項17に記載の方法。
  19. 前記XRFスペクトルの前記取得のため、前記試料の前記X線CT測定から予め決められた限定数の点または小区域を選択することをさらに備える、請求項17に記載の方法。
  20. 深さの関数として前記試料の元素コントラストを提供するため、前記試料の前記三次元X線CT測定を前記試料内での元素の前記識別に相関させることをさらに備える、請求項17に記載の方法。
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