JP2015515539A - 無方向性ケイ素鋼及びその製造方法 - Google Patents

無方向性ケイ素鋼及びその製造方法 Download PDF

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Abstract

【課題】無方向性ケイ素鋼及びその製造方法の提供。【解決手段】本発明は、磁気特性に優れる無方向性ケイ素鋼及びその製造方法を提供する。本発明の製造方法では、製鋼工程においては、転炉出鋼時の溶鋼温度Ｔ、炭素含量［Ｃ］及び遊離酸素含量［Ｏ］が下記式：７．２７?１０３≰［Ｏ］［Ｃ］ｅ（−５，０００／Ｔ）≰２．９９?１０４を満たし、最終焼きなまし工程においては、低温で短時間のテンション・アニーリングが採用されている。本発明の製造方法によれば、鉄損が低く、鉄損の異方性に優れる無方向性ケイ素鋼が得られる。【選択図】なし

Description

本発明は無方向性ケイ素鋼及びその製造方法に関し、特に、鉄損及び鉄損の異方性に優れるという特徴を有する無方向性ケイ素鋼及びその製造方法に関する。
無方向性ケイ素鋼は、（５０ＨＰを超える）中・大型モーターや発電機の固定子鉄心に加え、高いエネルギー効率が求められる小型モーターの固定子鉄心及び回転子鉄心の製造において主に使用されている。電子機器を小型化及び省エネ化するため、使用する無方向性ケイ素鋼は鉄損が低く、鉄損の異方性に優れることが求められる。
従来の無方向性ケイ素鋼の製造方法では、ケイ素（２．５重量％以上）及びアルミニウム（０．２重量％以上）を含有する鋳造スラブを使用して無方向性ケイ素鋼の電気抵抗を高め、それにより鉄損を低減している。だが、このような方法では最終焼きなまし温度を１，０００℃以上にする必要があるので、コストが高くなったり、炉のロールにノジュールが形成されたりするなどの問題が生じる。
電子機器の小型化及び省エネ化を同時に達成できる無方向性ケイ素鋼を製造するために、無方向性ケイ素鋼の成分及び製造方法について多くの研究がなされ、磁気特性に優れる無方向性ケイ素鋼の開発が試みられてきた。
特許文献１には、Ｓｉ≧２．５重量％、Ａｌ≧１．０重量％、３．５重量％≦（Ｓｉ＋Ａｌ）≦５．０重量％、Ｓ≦０．００５重量％、及び、Ｎ≦０．００４重量％として表される各成分を含有する鋳造スラブに対して、２段階焼きなまし工程を施すことが記載されている。すなわち、上記鋳造スラブをまず８５０〜１，０００℃で３０〜１２０秒間、次いで１，０５０℃で３〜６０秒間保温することにより、鉄損Ｐ１５／５０が２．７０Ｗ／ｋｇ以下の無方向性ケイ素鋼（ケイ素鋼厚０．５ｍｍ）が得られる。
特許文献２には、Ｃ：０．００５重量％未満、Ｓｉ：２．０〜４．０重量％、Ａｌ：０．０５〜２重量％、Ｍｎ：０．０５〜１．５重量％、Ｐ：０．１重量％以下、Ｓ：０．００３重量％以下、Ｎ：０．００４重量％未満、Ｓｎ：０．００３〜０．２重量％、Ｃｕ：０．０１５〜０．２重量％、Ｎｉ：０．０１〜０．２重量％、Ｃｒ：０．０２〜０．２重量％、Ｖ：０．０００５〜０．００８重量％、及び、Ｎｂ：０．０１重量％未満として表される各成分を含有する鋳造スラブに対して、焼きならし工程及び冷却工程（冷却速度８０℃／秒以下）、次いで冷間圧延工程（圧下率８８％以上）、最後に２段階焼きなまし工程を施すことによって、鉄損が低い無方向性ケイ素鋼を得ることが記載されている。
特許文献３においては、Ｓｂ、Ｓｎ及びレアアース（Ｓｅ及びＴｅ等）を鋳造スラブに添加してケイ素鋼のＳ含量や表面窒素含量等を制御することにより、ケイ素鋼（ケイ素鋼厚０．５ｍｍ）の鉄損Ｐ１５／５０が２．４０Ｗ／ｋｇ以下に制御されている。
上記先行技術はいずれも、ケイ素鋼の鉄損を比較的低い水準に制御できてはいるものの、鉄損の異方性を考慮していない。ケイ素鋼の鉄損の異方性は固定子鉄心及び回転子鉄心の回転損失に直接影響することがよく知られており、電動装置が優れた損失特性を示すかどうかを決定する主な要因の一つである。したがって、鉄損が低いとともに、鉄損の異方性にも優れる無方向性ケイ素鋼の開発は極めて意義のあることであり、広範な用途が見込まれる。
米国特許第４５６０４２３号明細書 特公平０８−２９５９３６号公報 米国特許第６１３９６５０号明細書
本発明は、磁気特性に優れる無方向性ケイ素鋼及びその製造方法を提供することを目的とする。本発明における無方向性ケイ素鋼は、鉄損が比較的低く（ケイ素鋼厚０．５ｍｍの場合、鉄損Ｐ１５／５０≦２．４０Ｗ／ｋｇ）、鉄損の異方性に優れており（≦１０％）、中・大型モーター及び発電機に加えて小型高効率モーターの鉄心材料に対する要求を満たすことができる。また、本発明の方法は、コストが低く、効果が安定的に得られるなどといった特徴も有する。
本発明は、（ａ）製鋼工程、（ｂ）熱間圧延工程、（ｃ）焼きならし工程、（ｄ）冷間圧延工程及び（ｅ）焼きなまし工程をこの順に有する無方向性ケイ素鋼の製造方法であって、
上記製鋼工程（ａ）においては、Ｃ：０．００１〜０．００４重量％、Ｓｉ：２．５〜４．０重量％、Ａｌ：０．５〜１．５重量％、Ｍｎ：０．１０〜１．５０重量％、Ｐ：０．０２重量％以下、Ｓ：０．００２重量％以下、Ｎ：０．００３重量％以下、Ｂ：０．００５重量％以下、ただしＭｎ／Ｓ≧３００及びＡｌ／Ｎ≧３００、並びに、残部：Ｆｅ及び不可避的不純物からなる組成を有する鋳造スラブが得られ、
上記製鋼工程（ａ）は転炉製鋼を含んでおり、該転炉製鋼においては、転炉出鋼時の溶鋼温度Ｔ（単位Ｋ）、炭素含量［Ｃ］（単位ｐｐｍ）及び遊離酸素含量［Ｏ］（単位ｐｐｍ）が下記式：７．２７×１０３≦［Ｏ］［Ｃ］ｅ（−５，０００／Ｔ）≦２．９９×１０４を満たし、
上記焼きなまし工程（ｅ）においては、冷延鋼帯を９００〜１，０５０℃まで加熱した後、張力σを０．５〜１．５ＭＰａ、保温時間ｔを８〜６０秒として保温することを特徴とする製造方法に関する。
本発明の方法においては、まず製鋼により鋳造スラブを得、該鋳造スラブを熱間圧延して熱延鋼帯を形成し、続いて該熱延鋼帯に焼きならし処理を施し、この焼きならし処理した熱延鋼帯を冷間圧延して冷延鋼帯を形成し、最後に該冷延鋼帯に最終焼きなまし処理を施す。
本発明の方法においては、製造コストを削減しつつケイ素鋼製品の品質安定性を向上させる観点から、上記焼きなまし工程（ｅ）においては、保温時間ｔが８〜６０秒に限定されるべきである。保温時間ｔが８秒未満であると、結晶粒が充分に粗大化されないため、無方向性ケイ素鋼の鉄損及び鉄損の異方性を低減する上では不利である。保温時間ｔが６０秒を超えると、製造コストが増大し、無方向性ケイ素鋼の鉄損及び鉄損の異方性がいずれもそれ以上改善されない。
本発明の方法においては、上記鋳造スラブに含有される不可避的不純物が、Ｎｂ≦０．００２重量％、Ｖ≦０．００３重量％、Ｔｉ≦０．００３重量％、及び、Ｚｒ≦０．００３重量％であることが好ましい。
本発明の方法においては、結晶粒の成長を促進し、圧延方向と横方向との結晶粒の特性差を抑える観点から、上記焼きなまし工程（ｅ）の温度が好ましくは９００〜１，０５０℃、より好ましくは９２０〜１，０００℃であり、上記焼きなまし工程（ｅ）の張力σが好ましくは０．５〜１．５ＭＰａ、より好ましくは１〜１．３ＭＰａである。上記焼きなまし工程（ｅ）の温度が低すぎると、結晶粒の成長が阻害されてしまう。上記焼きなまし工程（ｅ）の温度が高すぎると、製造コストの削減及び技術的工程の簡略化という目的に反するものとなってしまう。また、上記焼きなまし工程（ｅ）の張力σが低すぎると、低温で短時間焼きなましを行うことより結晶粒を急速に成長させる上で不利となってしまう。上記焼きなまし工程（ｅ）の張力σが高すぎると、圧延方向と横方向との結晶粒の特性差が顕著となってしまうため、無方向性ケイ素鋼の鉄損の異方性を低減する上では不利である。
本発明の方法においては、最終ケイ素鋼製品の表面層におけるＮ及びＯの含量を更に低減し、ケイ素鋼製品の結晶組織を改善する観点から、上記製鋼工程（ａ）で得られた鋳造スラブがＳｎ及び／又はＳｂを更に含有し、Ｓｂ＋２Ｓｎの含量が０．００１〜０．０５重量％であることが好ましい。
本発明の方法においては、上記製鋼工程（ａ）がＲＨ精錬を更に含んでおり、脱酸効果を向上させる観点から、該ＲＨ精錬においては、脱炭終了時に、まずＦｅＳｉ合金を使用し、次いでＦｅＡｌ合金を使用して脱酸を行うことが好ましい。
本発明の方法においては、上記焼きならし工程（ｃ）がバッチ炉による焼きならしを採用していてもよく、あるいは連続焼きなまし方式の焼きならしを採用していてもよい。鉄損の異方性を更に低減し、鋼板形状を良好なものとして冷間圧延を容易にする目的で、鋼帯を窒素及び水素による保護雰囲気下、７８０〜８８０℃で２〜６時間保温するという条件のもと、バッチ炉による焼きならしを行うことが好ましい。あるいは、熱延鋼帯をまず５〜１５℃／秒の加熱速度で８５０〜９５０℃まで加熱し、窒素による保護雰囲気下、保温時間ｔを１０〜９０秒として保温し、次いで１０℃／秒以下の冷却速度で６５０℃まで冷却し、最後に自然冷却するという条件のもと、連続焼きなまし方式の焼きならしを行うことが好ましい。
本発明の方法においては、鉄損の異方性を更に低減する目的で、上記冷間圧延工程（ｄ）においては、圧下率が７０〜８８％であることが好ましい。
本発明の方法においては、最終ケイ素鋼製品の結晶粒組織を更に改善する目的で、上記熱間圧延工程（ｂ）においては、９５０℃以上での変形率が８０％以上であることが好ましい。また、鋼板形状を良好なものとし、エッジクラックを防止する目的で、熱延鋼帯の部位による最大温度差が２０℃以下であることが好ましく、１０℃以下であることがより好ましい。
無方向性ケイ素鋼の製造方法に加え、本発明は、鉄損が低く、鉄損の異方性に優れる無方向性ケイ素鋼も提供する。このような無方向性ケイ素鋼は、本発明の製造方法に従って、ケイ素を２．５〜４．０重量％含有する鋳造スラブを使用して製造できる。本発明においては、上記無方向性ケイ素鋼は、結晶粒径が１００〜２００μｍであり、結晶粒の等軸係数Ｌが１．０５〜１．３５である。
さらに、上記鋳造スラブが、Ｃ：０．００１〜０．００４重量％、Ａｌ：０．５〜１．５重量％、Ｍｎ：０．１０〜１．５０重量％、Ｐ：０．０２重量％以下、Ｓ：０．００２重量％以下、Ｎ：０．００３重量％以下、Ｂ：０．００５重量％以下、ただしＭｎ／Ｓ≧３００及びＡｌ／Ｎ≧３００、並びに、残部：Ｆｅ及び不可避的不純物からなる組成を有することが好ましい。
さらに、本発明の無方向性ケイ素鋼の表面から３０μｍの深さにおける窒素及び酸素の合計含量が３００ｐｐｍ以下であることが好ましい。
さらに、本発明の無方向性ケイ素鋼中の大きさが５００ｎｍ以下の介在物の量が４０％以下であることが好ましい。
本発明においては、転炉出鋼時の溶鋼温度Ｔ、炭素含量［Ｃ］及び遊離酸素含量［Ｏ］の関係を厳密に制御するとともに、鋳造スラブ中の各種成分の含量を制御することにより、介在物の量を低減し、介在物の形態を制御することができ、それにより無方向性ケイ素鋼の構造及び磁気特性を向上させることができる。
さらに、上記焼きなまし工程（ｅ）においては、適切な張力を加え、適切な温度で短時間焼きなましを行うことにより、結晶粒を急速に成長させることができ、圧延方向と横方向との結晶粒の特性差は小さくなる。これにより、鉄損及び鉄損の異方性がどちらも低減される。
本発明では、製鋼工程において鋳造スラブ中の各種成分の含量を制御すること、転炉出鋼時の溶鋼温度Ｔ、炭素含量［Ｃ］及び遊離酸素含量［Ｏ］の関係を厳密に制御して介在物量を低減し、その形態を制御すること、さらに、低温で短時間テンション・アニーリングを行って結晶粒の形態を制御することにより、鉄損及び鉄損の異方性に優れる無方向性ケイ素鋼が得られる。本発明においては、磁束密度１．５Ｔにおける５０Ｈｚでの無方向性ケイ素鋼の鉄損をＰ１５／５０とした場合、上記無方向性ケイ素鋼は、厚さ０．５ｍｍでの鉄損Ｐ１５／５０が２．４０Ｗ／ｋｇ以下であり、鉄損の異方性が１０％以下である。
本発明では、製鋼工程において鋳造スラブ中の各種成分の含量を制御すること、転炉出鋼時の溶鋼温度Ｔ、炭素含量［Ｃ］及び遊離酸素含量［Ｏ］の関係を厳密に制御して介在物量を低減し、その形態を制御すること、さらに、低温で短時間テンション・アニーリングを行って結晶粒の形態を制御することにより、鉄損及び鉄損の異方性に優れる無方向性ケイ素鋼が得られる。本発明における無方向性ケイ素鋼は、電子機器に求められる小型化及び省エネ化の要求を満たすことができるため、広範な用途が見込まれる。
無方向性ケイ素鋼を製造するための鋳造スラブのＭｎ／Ｓ比と、無方向性ケイ素鋼の鉄損Ｐ１５／５０との関係を示す。 無方向性ケイ素鋼を製造するための鋳造スラブのＳ含量と、無方向性ケイ素鋼の鉄損Ｐ１５／５０との関係を示す。 無方向性ケイ素鋼を製造するための鋳造スラブのＡｌ／Ｎ比と、無方向性ケイ素鋼の鉄損Ｐ１５／５０との関係を示す。 無方向性ケイ素鋼の表面から３０μｍの深さにおける窒素及び酸素の合計含量と、無方向性ケイ素鋼の鉄損Ｐ１５／５０との関係を示す。 無方向性ケイ素鋼の結晶粒の等軸係数と、無方向性ケイ素鋼の鉄損の異方性との関係を示す。
まず、本発明における無方向性ケイ素鋼を製造するための鋳造スラブ中に含有される各種成分を限定する理由を以下に説明する。
Ｓｉ：フェライトに固溶可能であり、固溶して置換型固溶体を形成し、基体の抵抗率を高め、鉄損を顕著に低減し、降伏強度を向上させることから、無方向性ケイ素鋼において最も重要な合金元素の一つである。Ｓｉ含量が少なすぎると、その鉄損低減効果が不充分になってしまう。Ｓｉ含量が多すぎると、その鉄損低減効果が明らかに減少するだけでなく、加工も困難になってしまう。本発明においては、Ｓｉ含量は２．５〜４．０重量％に限定される。
Ａｌ：フェライトに固溶可能であり、固溶して基体の抵抗率を高め、結晶粒を粗大化し、鉄損を低減し、降伏強度を向上させ、さらに脱酸及び窒素固定を可能とするものの、完成した鋼板製品の表面内部の酸化を容易に引き起こす。Ａｌ含量が少なすぎると、その鉄損低減効果及び脱酸・窒素固定効果が不充分になってしまう。Ａｌ含量が多すぎると、製錬及び鋳造が困難となり、磁束密度が低下し、加工が難しくなる。本発明においては、Ａｌ含量は０．５〜１．５重量％に限定される。
Ｍｎ：Ｓｉ及びＡｌと同様であり、鋼の抵抗率を高め、鉄損を低減し、さらに不純物元素Ｓと結合して安定なＭｎＳを形成し、磁気特性に対するＳの悪影響を取り除くことができる。また、熱間脆性を防止するのに加え、フェライトに固溶可能であり、固溶して置換型固溶体を形成し、固溶体を強化する機能を有し、基体の降伏強度を向上させる。Ｍｎ含量が少なすぎると、上述した効果が不充分になってしまう。Ｍｎ含量が多すぎると、ケイ素鋼の相変態点Ａｃ１及び再結晶温度が共に低下してしまい、熱処理時にα−γ相変態が起こることにより、好ましい結晶組織が損なわれてしまう。本発明においては、Ｍｎ含量は０．１０〜１．５０重量％に限定される。
さらに、本発明者らはＭｎ／Ｓ比と無方向性ケイ素鋼の鉄損Ｐ１５／５０との関係を検討した。図１は、無方向性ケイ素鋼を製造するための鋳造スラブのＭｎ／Ｓ比と、無方向性ケイ素鋼の鉄損Ｐ１５／５０との関係を示す。図１に示す通り、Ｍｎ／Ｓ比が３００以上の場合は良好な鉄損（Ｐ１５／５０）低減効果が見られ、Ｍｎ／Ｓ比が６００に達すると鉄損（Ｐ１５／５０）低減効果がおおむね飽和する。本発明においては、Ｍｎ／Ｓ比は３００以上、好ましくは３５０〜６００に限定される。
Ｓ：加工性及び磁気特性のどちらにも悪影響があり、Ｍｎと共に容易にＭｎＳ微粒子を形成して、最終製品において焼きなまし結晶粒の成長を阻害し、磁気特性を大きく悪化させる。また、ＳはＦｅと共に低融点ＦｅＳ及びＦｅＳ２又は共晶を容易に形成し、熱間加工脆性の問題を引き起こす。本発明者らは、無方向性ケイ素鋼の鉄損Ｐ１５／５０に対するＳ含量の影響を検討した。図２は、無方向性ケイ素鋼を製造するための鋳造スラブのＳ含量と、無方向性ケイ素鋼の鉄損Ｐ１５／５０との関係を示す。図２に示す通り、Ｓ含量が０．００２重量％を超えると、無方向性ケイ素鋼の鉄損Ｐ１５／５０が悪化する。本発明においては、Ｓ含量は０．００２重量％以下に限定される。
Ｐ：鋼に一定量のリンを添加することにより、鋼帯の加工性を向上させることができるが、Ｐ含量が多すぎると、鋼帯の冷間圧延加工性が悪化してしまう。本発明においては、Ｐ含量は０．０２％以下に限定される。
Ｃ：磁気特性に悪影響があり、結晶粒の成長を強く阻害するとともに、γ相域を拡大する元素である。Ｃ含量が過剰であると、焼きならし処理におけるα相域及びγ相域の変態量がいずれも増大し、相変態点Ａｃ１が顕著に低下し、結晶組織が異常に微細化されることにより、鉄損が増大することとなる。また、侵入型元素であるＣの含量が多すぎると、ケイ素鋼の疲労特性を改善する上で不利となってしまう。Ｃ含量が多すぎると、磁気不良が起こってしまう。Ｃ含量が少なすぎると、降伏強度が顕著に低下してしまう。本発明においては、Ｃ含量は０．００１〜０．００４重量％に限定される。
Ｎ：侵入型元素であるＮは、Ｔｉ、Ａｌ、Ｎｂ又はＶと共に、微細分散した窒化物を容易に形成し、それにより結晶粒の成長を強く阻害し、鉄損を悪化させる。Ｎ含量が多すぎると、窒化物の析出量が増加して結晶粒の成長を強く阻害し、鉄損を悪化させる。本発明においては、Ｎ含量は０．００３重量％以下に限定される。
通常、Ａｌ含量が増加すると、粗大なＡｌＮが形成されて、Ｎ元素及びその他の微細な窒化物の影響が減少する。Ａｌ／Ｎ比はＡｌＮの形態及び大きさに直接影響することとなる。Ａｌ含量が少なすぎると、微細な針状ＡｌＮが形成されてしまい、そのようなＡｌＮは磁区移動に強く影響するため、鉄損が悪化する。本発明者らは、Ａｌ／Ｎ比と無方向性ケイ素鋼の鉄損Ｐ１５／５０との関係を検討した。図３は、無方向性ケイ素鋼を製造するための鋳造スラブのＡｌ／Ｎ比と、無方向性ケイ素鋼の鉄損Ｐ１５／５０との関係を示す。図３に示す通り、Ａｌ／Ｎ比が３００以上、好ましくは３５０〜６００の場合は鉄損が低く、Ａｌ／Ｎ比が６００に達すると鉄損低減効果がおおむね飽和する。本発明においては、Ａｌ／Ｎ比は３００以上、好ましくは３５０〜６００に限定される。
Ｏ：磁気特性に悪影響があり、製鋼工程中に酸化物系介在物を形成し得るため、その量及び形態は磁気特性に顕著に影響する。したがって、製鋼工程中に可能な限り最終酸素含量を減少させるとともに、製鋼工程により酸化物の量を減少させ、その形態を制御する必要がある。
Ｂ：Ｓｉ含量が少ない鋼にＢを添加することにより、Ａｌ含量を低減でき、製鋼コストを削減できる。Ｓｉ含量及びＡｌ含量が多い鋼にＢを添加すると、固溶体の状態となり、この状態で、結晶粒界に沿って偏析することで結晶組織を改善するとともに、Ｐ偏析による脆化を防ぎ、内部酸化物層及び内部窒化物層の形成を防ぐことで結晶粒の成長を促進することができる。しかしながら、侵入型原子であるＢの含量が過剰であると、磁区移動が阻害されて磁気特性が低減されてしまう。したがって、本発明においては、Ｂ含量は０．００５重量％以下に限定される。
続いて、本発明者らは、無方向性ケイ素鋼の表面層における窒素及び酸素の合計含量と無方向性ケイ素鋼の結晶粒の等軸係数の両方が無方向性ケイ素鋼の鉄損及び／又は鉄損の異方性に及ぼす影響を検討した。
無方向性ケイ素鋼の表面層における窒素及び酸素の合計含量とは、表面窒化及び内部酸化の程度並びに酸化物の総量を表しており、無方向性ケイ素鋼の鉄損レベルに直接影響する。図４は、無方向性ケイ素鋼の表面から３０μｍの深さにおける窒素及び酸素の合計含量と、無方向性ケイ素鋼の鉄損Ｐ１５／５０との関係を示す。図４に示す通り、窒素及び酸素の合計含量が増加するほど、無方向性ケイ素鋼の鉄損が高くなるが、窒素及び酸素の合計含量が３００ｐｐｍ以下であれば、無方向性ケイ素鋼の鉄損は低い。したがって、低鉄損の無方向性ケイ素鋼を得るためには、無方向性ケイ素鋼の表面層における窒素及び酸素の合計含量をできる限り少なくすべきである。
本発明における上記「結晶粒の等軸係数」は以下の通り定義される。鋼板表面と平行に試料を採取し、表面層を研磨して金相試料を作製し、結晶粒組織を顕微鏡で観察し、圧延方向と平行な結晶粒組織の平均径ＤＬと、圧延方向に垂直な（すなわち横方向の）結晶粒組織の平均径ＤＣをそれぞれ測定する。平均径ＤＣに対する平均径ＤＬの比（ＤＬ／ＤＣ）を結晶粒の等軸係数Ｌと定義する（すなわちＬ＝ＤＬ／ＤＣ）。
Ｌ値は、結晶粒の圧延方向及び横方向における形状特徴を表すために用いる。Ｌ値が１に近いほど、結晶粒が等軸な結晶粒に近いことを意味する。Ｌ値が１から離れるほど、結晶粒が等軸状態から離れることを意味する。Ｌ値が大きくなるほど、結晶粒が圧延方向に長くなり、横方向に短くなる。図５は、無方向性ケイ素鋼の結晶粒の等軸係数と、無方向性ケイ素鋼の鉄損の異方性との関係を示す。図５に示す通り、Ｌ値が１．０５〜１．３５であれば、無方向性ケイ素鋼の鉄損の異方性は低い。したがって、磁気特性に優れる無方向性ケイ素鋼を得るためには、結晶粒の等軸係数Ｌが１．０５〜１．３５であることが好ましい。
本発明の方法の好ましい一実施形態では、ＲＨ精錬において、まずＦｅＳｉ合金を使用し、次いでＦｅＡｌ合金を使用して脱酸を行う。最初にＦｅＳｉ合金を使用して脱酸することにより、ケイ素鋼に含有される遊離酸素の大半を効果的に除去できる。得られる脱酸生成物ＳｉＯ２はサイズが大きいので、浮きやすく、除去しやすい。次いで、ＦｅＳｉ合金よりも脱酸効果に優れるＦｅＡｌ合金を使用することにより、ケイ素鋼中に残留した遊離酸素を容易に除去でき、ケイ素鋼の酸化物系介在物量を顕著に低減でき、最終ケイ素鋼製品に含有される５００ｎｍ以下の大きさの酸化物系介在物の量を４０％以下に制御できるため、結晶粒界のピン止め効果及び磁区のピン止め効果を弱め、ケイ素鋼の磁気特性を向上させることができる。ＦｅＳｉ合金による脱酸及びＦｅＡｌ合金による脱酸がケイ素鋼の介在物に与える影響を表１に示す。
Figure 2015515539
本発明の方法の他の好ましい一実施形態では、上記熱間圧延工程（ｂ）においては、９５０℃以上での変形率が８０％以上である。熱間圧延での高温変形率（９５０℃以上での変形率）が鋼帯の組織に与える影響を表２に示す。表２に示す通り、熱間圧延での高温変形率を高めることにより、鋼帯中の微細な析出物を低減し、結晶粒の再結晶性を向上させることができる。したがって、本発明の方法では、磁気特性に優れる無方向性ケイ素鋼を得るためには、上記熱間圧延工程（ｂ）においては、９５０℃以上での変形率が８０％以上であることが好ましい。
Figure 2015515539
本発明の方法の他の好ましい一実施形態では、熱間圧延工程における熱延鋼帯の部位による最大温度差が２０℃以下であることが好ましく、１０℃以下であることがより好ましい。鋼帯の中心部−端部間の最大温度差、最大凸度及びエッジクラックの関係を表３に示す。表３に示す通り、温度差が２０℃以下の場合、凸度及びエッジクラックの両方に優れており、温度差が１０℃以下の場合、エッジクラックはほとんど回避できる。したがって、優れた鋼板形状を提供し、エッジクラックを防止する観点から、熱延鋼帯の部位による最大温度差が２０℃以下であることが好ましく、１０℃以下であることがより好ましい。
Figure 2015515539
次に、実施例を参照して本発明を更に説明するが、本発明の保護範囲はこれらの実施例に限定されない。
（実施例１）
まず、製鋼工程においてＲＨ精錬及び連続鋳造を行って、Ｃ：０．００２重量％、Ｓｉ：３．２重量％、Ａｌ：０．７重量％、Ｍｎ：０．５０重量％、Ｐ：０．０１４重量％、Ｓ：０．００１重量％、Ｎ：０．００２重量％、Ｂ：０．００２重量％、Ｎｂ：０．００１重量％、Ｖ：０．００２重量％、Ｔｉ：０．００１５重量％、Ｚｒ：０．００１重量％、Ｓｎ：０．００８重量％、及び、残部：Ｆｅ及び不可避的不純物として表される各成分を含有する鋳造スラブを得る。製鋼工程においては、転炉出鋼時の溶鋼温度Ｔ、炭素含量［Ｃ］及び遊離酸素含量［Ｏ］が下記式：７．２７×１０３≦［Ｏ］［Ｃ］ｅ（−５，０００／Ｔ）≦２．９９×１０４を満たす。ＲＨ精錬では、まずＦｅＳｉ合金を使用し、次いでＦｅＡｌ合金を使用して脱酸を行う。
続く熱間圧延工程では、上記鋳造スラブを１，１００℃まで加熱し、保温した後で圧延する。熱間圧延終了時の温度は８５０℃以上である。この工程では、９５０℃以上での変形率が８０％以上であり、熱間圧延後の熱延鋼帯の厚さが１．５〜３．０ｍｍである。
次に、上記熱延鋼帯に対して連続焼きなまし方式の焼きならし、又は、バッチ炉による焼きならしを行う。連続焼きなまし方式の焼きならしを行う場合、８５０〜９５０℃で１０〜９０秒間焼きならし処理するが、焼きならし時の加熱速度は５〜１５℃／秒であり、冷却速度は５〜２０℃／秒である。バッチ炉による焼きならしを行う場合、水素による保護雰囲気下、７８０〜８８０℃で２〜６時間焼きならし処理する。
続いて、焼きならし処理した熱延鋼帯に冷間圧延を施して冷延鋼帯を形成する。冷間圧延後の冷延鋼帯の厚さは０．２７〜０．５ｍｍであり、冷間圧延における圧下率は７０〜８８％である。
最後に、上記冷延鋼帯に対して焼きなましを行う。連続焼きなまし炉において、２５〜４５℃／秒の加熱速度で９００℃まで加熱し、その温度で窒素及び水素による保護雰囲気下、張力σを０．５ＭＰａとして８〜６０秒間焼きなまし処理する。これにより、実施例１の無方向性ケイ素鋼が得られる。
（実施例２）
最終焼きなまし工程における焼きなまし温度を９２０℃に変更した以外は、実施例１で採用したのと同じ方法で実施例２の無方向性ケイ素鋼を製造する。
（実施例３）
最終焼きなまし工程における焼きなまし温度を１，０２０℃に変更した以外は、実施例１で採用したのと同じ方法で実施例３の無方向性ケイ素鋼を製造する。
（実施例４）
最終焼きなまし工程における焼きなまし温度を１，０５０℃に変更した以外は、実施例１で採用したのと同じ方法で実施例４の無方向性ケイ素鋼を製造する。
（実施例５）
最終焼きなまし工程における張力σを１ＭＰａに変更した以外は、実施例１で採用したのと同じ方法で実施例５の無方向性ケイ素鋼を製造する。
（実施例６）
最終焼きなまし工程における張力σを１．３ＭＰａに変更した以外は、実施例１で採用したのと同じ方法で実施例６の無方向性ケイ素鋼を製造する。
（実施例７）
最終焼きなまし工程における張力σを１．５ＭＰａに変更した以外は、実施例１で採用したのと同じ方法で実施例７の無方向性ケイ素鋼を製造する。
（比較例１）
最終焼きなまし工程における焼きなまし温度を８５０℃に変更した以外は、実施例１で採用したのと同じ方法で比較例１の無方向性ケイ素鋼を製造する。
（比較例２）
最終焼きなまし工程における焼きなまし温度を１，１００℃に変更した以外は、実施例１で採用したのと同じ方法で比較例２の無方向性ケイ素鋼を製造する。
（比較例３）
最終焼きなまし工程における張力σを０．３ＭＰａに変更した以外は、実施例１で採用したのと同じ方法で比較例３の無方向性ケイ素鋼を製造する。
（比較例４）
最終焼きなまし工程における張力σを２ＭＰａに変更した以外は、実施例１で採用したのと同じ方法で比較例４の無方向性ケイ素鋼を製造する。
（比較例５）
最終焼きなまし工程における焼きなまし時間を５秒に変更した以外は、実施例１で採用したのと同じ方法で比較例５の無方向性ケイ素鋼を製造する。
（比較例６）
製鋼工程における転炉出鋼時の溶鋼温度Ｔ、炭素含量［Ｃ］及び遊離酸素含量［Ｏ］が下記式：７．２７×１０３≦［Ｏ］［Ｃ］ｅ（−５，０００／Ｔ）≦２．９９×１０４を満たさないこと以外は、実施例１で採用したのと同じ方法で比較例６の無方向性ケイ素鋼を製造する。
上述の実施例及び比較例で得られた無方向性ケイ素鋼（厚さ０．５ｍｍ）の鉄損Ｐ１５／５０及び鉄損の異方性を測定する。結果を表４に示す。
Figure 2015515539
上の表から、上記実施例の無方向性ケイ素鋼は、比較例のものと比べて鉄損及び鉄損の異方性が低いことが確認できる。磁束密度１．５Ｔにおける５０Ｈｚでの無方向性ケイ素鋼の鉄損をＰ１５／５０とした場合、上記無方向性ケイ素鋼は、厚さ０．５ｍｍでの鉄損Ｐ１５／５０が２．４０Ｗ／ｋｇ以下であり、鉄損の異方性が１０％以下である。
また、本発明者らは、上記実施例の無方向性ケイ素鋼の表面特性及び結晶粒特性を測定した。その結果、上記実施例の無方向性ケイ素鋼は、結晶粒径が１００〜２００μｍであり、結晶粒の等軸係数Ｌが１．０５〜１．３５である。さらに、上記実施例の無方向性ケイ素鋼の表面から３０μｍの深さにおける窒素及び酸素の合計含量は３００ｐｐｍ以下であり、上記無方向性ケイ素鋼中の大きさが５００ｎｍ以下の介在物の量は４０％以下である。
本発明の実験結果により、転炉出鋼時の溶鋼温度Ｔ、炭素含量［Ｃ］及び遊離酸素含量［Ｏ］の関係を厳密に制御し、鋳造スラブ中の各種成分の含量を制御することにより、無方向性ケイ素鋼中の窒素及び酸素の合計含量と介在物量を低減でき、それにより無方向性ケイ素鋼の構造を改善し、その磁気特性を向上させることができる。さらに、温度を９００〜１，０５０℃、張力を０．５〜１．５ＭＰａとして低温で短時間テンション・アニーリングを行うことにより、結晶粒を急速に成長させ、適切な結晶粒の等軸係数を得ることができ、それにより鉄損及び鉄損の異方性をいずれも低減し、無方向性ケイ素鋼の磁気特性を向上させることができる。
本発明では、製鋼工程において鋳造スラブ中の各種成分の含量を制御すること、転炉出鋼時の溶鋼温度Ｔ、炭素含量［Ｃ］及び遊離酸素含量［Ｏ］の関係を厳密に制御して介在物量を低減し、その形態を制御すること、さらに、低温で短時間テンション・アニーリングを行って結晶粒の形態を制御することにより、鉄損及び鉄損の異方性に優れる無方向性ケイ素鋼が得られる。本発明における無方向性ケイ素鋼は、電子機器に求められる小型化及び省エネ化の要求を満たすことができるため、広範な用途が見込まれる。

Claims (16)

  1. （ａ）製鋼工程、（ｂ）熱間圧延工程、（ｃ）焼きならし工程、（ｄ）冷間圧延工程及び（ｅ）焼きなまし工程をこの順に有する無方向性ケイ素鋼の製造方法であって、
    前記製鋼工程（ａ）においては、Ｃ：０．００１〜０．００４重量％、Ｓｉ：２．５〜４．０重量％、Ａｌ：０．５〜１．５重量％、Ｍｎ：０．１０〜１．５０重量％、Ｐ：０．０２重量％以下、Ｓ：０．００２重量％以下、Ｎ：０．００３重量％以下、Ｂ：０．００５重量％以下、ただしＭｎ／Ｓ≧３００及びＡｌ／Ｎ≧３００、並びに、残部：Ｆｅ及び不可避的不純物からなる組成を有する鋳造スラブが得られ、
    前記製鋼工程（ａ）は転炉製鋼を含んでおり、該転炉製鋼においては、転炉出鋼時の溶鋼温度Ｔ、炭素含量［Ｃ］及び遊離酸素含量［Ｏ］が下記式：７．２７×１０３≦［Ｏ］［Ｃ］ｅ（−５，０００／Ｔ）≦２．９９×１０４を満たし、
    前記焼きなまし工程（ｅ）においては、冷延鋼帯を９００〜１，０５０℃まで加熱した後、張力σを０．５〜１．５ＭＰａ、保温時間ｔを８〜６０秒として保温することを特徴とする製造方法。
  2. 前記焼きなまし工程（ｅ）においては、温度が９２０〜１，０００℃であり、張力σが１〜１．３ＭＰａであることを特徴とする、請求項１に記載の無方向性ケイ素鋼の製造方法。
  3. 前記製鋼工程（ａ）で得られた鋳造スラブが、３５０≦（Ｍｎ／Ｓ）≦６００及び３５０≦（Ａｌ／Ｎ）≦６００を満たすことを特徴とする、請求項１又は２に記載の無方向性ケイ素鋼の製造方法。
  4. 前記鋳造スラブがＳｎ及び／又はＳｂを更に含有し、Ｓｂ＋２Ｓｎの含量が０．００１〜０．０５重量％であることを特徴とする、請求項１〜３のいずれか１項に記載の無方向性ケイ素鋼の製造方法。
  5. 前記製鋼工程（ａ）がＲＨ精錬を更に含んでおり、該ＲＨ精錬においては、脱炭終了時に、まずＦｅＳｉ合金を使用し、次いでＦｅＡｌ合金を使用して脱酸を行うことを特徴とする、請求項１〜４のいずれか１項に記載の無方向性ケイ素鋼の製造方法。
  6. 前記冷間圧延工程（ｄ）においては、圧下率が７０〜８８％であることを特徴とする、請求項１〜５のいずれか１項に記載の無方向性ケイ素鋼の製造方法。
  7. 前記焼きならし工程（ｃ）においては、バッチ炉による焼きならしが採用されており、ここでは、鋼帯を窒素及び水素による保護雰囲気下、７８０〜８８０℃で２〜６時間保温することを特徴とする、請求項１〜６のいずれか１項に記載の無方向性ケイ素鋼の製造方法。
  8. 前記焼きならし工程（ｃ）においては、連続焼きなまし方式の焼きならしが採用されており、ここでは、熱延鋼帯をまず５〜１５℃／秒の加熱速度で８５０〜９５０℃まで加熱し、窒素による保護雰囲気下、保温時間ｔを１０〜９０秒として保温し、次いで１０℃／秒以下の冷却速度で６５０℃まで冷却し、最後に自然冷却することを特徴とする、請求項１〜６のいずれか１項に記載の無方向性ケイ素鋼の製造方法。
  9. 前記焼きならし工程（ｃ）においては、前記熱延鋼帯を８５０〜９３０℃まで加熱することを特徴とする、請求項８に記載の無方向性ケイ素鋼の製造方法。
  10. 前記熱間圧延工程（ｂ）においては、９５０℃以上での変形率が８０％以上であることを特徴とする、請求項１〜９のいずれか１項に記載の無方向性ケイ素鋼の製造方法。
  11. 前記熱間圧延工程（ｂ）においては、熱延鋼帯の部位による最大温度差が２０℃以下であることを特徴とする、請求項１０に記載の無方向性ケイ素鋼の製造方法。
  12. 無方向性ケイ素鋼であって、
    前記無方向性ケイ素鋼を製造するための鋳造スラブはケイ素を２．５〜４．０重量％含有しており、
    前記無方向性ケイ素鋼は、結晶粒径が１００〜２００μｍであり、結晶粒の等軸係数Ｌが１．０５〜１．３５であることを特徴とする無方向性ケイ素鋼。
  13. 前記鋳造スラブが、Ｃ：０．００１〜０．００４重量％、Ａｌ：０．５〜１．５重量％、Ｍｎ：０．１０〜１．５０重量％、Ｐ：０．０２重量％以下、Ｓ：０．００２重量％以下、Ｎ：０．００３重量％以下、Ｂ：０．００５重量％以下、ただしＭｎ／Ｓ≧３００及びＡｌ／Ｎ≧３００、並びに、残部：Ｆｅ及び不可避的不純物からなる組成を有することを特徴とする、請求項１２に記載の無方向性ケイ素鋼。
  14. 前記無方向性ケイ素鋼の表面から３０μｍの深さにおける窒素及び酸素の合計含量が３００ｐｐｍ以下であることを特徴とする、請求項１２又は１３に記載の無方向性ケイ素鋼。
  15. 前記無方向性ケイ素鋼中の大きさが５００ｎｍ以下の介在物の量が４０％以下であることを特徴とする、請求項１２〜１４のいずれか１項に記載の無方向性ケイ素鋼。
  16. 磁束密度１．５Ｔにおける５０Ｈｚでの無方向性ケイ素鋼の鉄損をＰ１５／５０とした場合、前記無方向性ケイ素鋼は、厚さ０．５ｍｍでの鉄損Ｐ１５／５０が２．４０Ｗ／ｋｇ以下であり、鉄損の異方性が１０％以下であることを特徴とする、請求項１２〜１５のいずれか１項に記載の無方向性ケイ素鋼。
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