JP2015229607A - マグネシウムアルミニウム酸化物複合体 - Google Patents
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Abstract
【課題】吸着水量が少ないマグネシウムアルミニウム酸化物複合体を提供する。
【解決手段】マグネシウムアルミニウム酸化物と、マグネシウムアルミニウム酸化物の表面に配置される炭素と、を有するマグネシウムアルミニウム酸化物複合体。
【選択図】なし
【解決手段】マグネシウムアルミニウム酸化物と、マグネシウムアルミニウム酸化物の表面に配置される炭素と、を有するマグネシウムアルミニウム酸化物複合体。
【選択図】なし
Description
本発明はマグネシウムアルミニウム酸化物複合体に関する。
ゼオライト等のケイ酸塩化合物は吸着能に優れるため、有害汚染物質吸着剤、浄水剤、悪臭除去剤等として広く用いられている。ケイ酸塩化合物は表面に水酸基を有するため水を吸着するという利点を有しているが、一方で、非水系溶媒又は有機溶媒に分散させることが困難であるという課題を有している。
そこで、非水系溶媒又は有機溶媒に分散させる方法として、ケイ酸塩化合物の表面を修飾する方法が挙げられる。具体的には例えば、超臨界処理により溶媒分子をアルミニウムケイ酸塩の表面に修飾する方法が提案されている（例えば、特許文献１及び２参照）。
ケイ酸塩化合物の表面修飾の他の方法としては、水溶性ポリマーで表面修飾する方法が提案されている（例えば、特許文献３参照）。
しかしながら、特許文献１及び特許文献２の方法では、超臨界下で溶媒を表面に修飾するため、修飾基の種類が限定される。また装置導入のためのコストもかかる。また、特許文献３の方法の場合、水溶性ポリマーが側鎖に水酸基を有していることから、ケイ酸塩化合物の吸着水を低減する効果が大きくない。
本発明は吸着水量が少ないマグネシウムアルミニウム酸化物を提供することを目的とする。
本発明は吸着水量が少ないマグネシウムアルミニウム酸化物を提供することを目的とする。
本発明は以下のとおりである。
［１］ マグネシウムアルミニウム酸化物と、該マグネシウムアルミニウム酸化物の表面に配置される炭素と、を有するマグネシウムアルミニウム酸化物複合体。
［２］ 炭素含有比率が０．１質量％〜５０質量％である［１］に記載のマグネシウムアルミニウム酸化物複合体。
［３］ ラマンスペクトル解析から得られるＲ値が０．１〜５．０である［１］又は［２］記載のマグネシウムアルミニウム酸化物複合体。
［１］ マグネシウムアルミニウム酸化物と、該マグネシウムアルミニウム酸化物の表面に配置される炭素と、を有するマグネシウムアルミニウム酸化物複合体。
［２］ 炭素含有比率が０．１質量％〜５０質量％である［１］に記載のマグネシウムアルミニウム酸化物複合体。
［３］ ラマンスペクトル解析から得られるＲ値が０．１〜５．０である［１］又は［２］記載のマグネシウムアルミニウム酸化物複合体。
本発明によれば、吸着水量が少ないマグネシウムアルミニウム酸化物を提供することができる。
本明細書において「工程」との語は、独立した工程だけではなく、他の工程と明確に区別できない場合であってもその工程の所期の目的が達成されれば、本用語に含まれる。また本明細書において「〜」を用いて示された数値範囲は、「〜」の前後に記載される数値をそれぞれ最小値及び最大値として含む範囲を示す。更に本明細書において組成物中の各成分の量は、組成物中に各成分に該当する物質が複数存在する場合、特に断らない限り、組成物中に存在する当該複数の物質の合計量を意味する。
＜マグネシウムアルミニウム酸化物複合体＞
本発明のマグネシウムアルミニウム酸化物複合体は、該マグネシウムアルミニウム酸化物と、マグネシウムアルミニウム酸化物の表面に配置される炭素と、を有するマグネシウムアルミニウム酸化物複合体である。
本発明のマグネシウムアルミニウム酸化物複合体は、上記構成とすることにより、炭素を表面に有しないマグネシウムアルミニウム酸化物と比較して、吸着水量を低減させることができる。
本発明のマグネシウムアルミニウム酸化物複合体は、該マグネシウムアルミニウム酸化物と、マグネシウムアルミニウム酸化物の表面に配置される炭素と、を有するマグネシウムアルミニウム酸化物複合体である。
本発明のマグネシウムアルミニウム酸化物複合体は、上記構成とすることにより、炭素を表面に有しないマグネシウムアルミニウム酸化物と比較して、吸着水量を低減させることができる。
また、本発明のマグネシウムアルミニウム酸化物複合体におけるマグネシウムアルミニウム酸化物は、マグネシウム（Ｍｇ）とアルミニウム（Ｓｉ）とを含む酸化物塩である。ＭｇとＡｌとの酸化物塩にはＯＨ基が多く存在し、これがイオン交換能を有している。これにより、マグネシウムアルミニウム酸化物は、単位質量あたりに多くの金属イオンの吸着サイトを持ち、高比表面積で金属イオンを高選択的に吸着するという特性も併せ持つ。マグネシウムアルミニウム酸化物複合体は、特に、リチウムイオン、ナトリウムイオン等よりも、ニッケルイオン、マンガンイオン、コバルトイオン、銅イオン、鉄イオン等の金属イオンに対して吸着しやすいという特異的な性質を示す傾向がある。本発明のマグネシウムアルミニウム酸化物複合体は、金属イオンの吸着性及び吸着の選択性を損うことなく、吸着水量を低減させることができる。
また、マグネシウムアルミニウム酸化物は無機酸化物であるため、熱安定性、及び溶剤中での安定性に優れている。このため、使用中に温度が上昇する用途、例えば、空気浄化フィルタ、水処理材、光吸収フィルム、電磁波シールドフィルム、半導体封止材及び電子材料においても安定して存在できる。
なお、マグネシウムアルミニウム酸化物複合体が比較的低い吸着能を示すニッケルイオン、マンガンイオン、コバルトイオン、銅イオン、鉄イオン等を、本明細書では「不要な金属イオン」と称する場合がある。
＜マグネシウムアルミニウム酸化物＞
本発明におけるマグネシウムアルミニウム酸化物は、マグネシウムとアルミニウムとの酸化物である。マグネシウムとアルミニウムとの酸化物とすることにより、上述したイオン交換能を発揮し得る。本発明におけるマグネシウムアルミニウム酸化物は、マグネシウムとアルミニウムとを含む酸化物塩であれば、特に制限はなく、他の金属元素を含むものであってもよい。本発明におけるマグネシウムアルミニウム酸化物としては、例えば、ハイドロタルサイトが挙げられる。
本発明におけるマグネシウムアルミニウム酸化物は、マグネシウムとアルミニウムとの酸化物である。マグネシウムとアルミニウムとの酸化物とすることにより、上述したイオン交換能を発揮し得る。本発明におけるマグネシウムアルミニウム酸化物は、マグネシウムとアルミニウムとを含む酸化物塩であれば、特に制限はなく、他の金属元素を含むものであってもよい。本発明におけるマグネシウムアルミニウム酸化物としては、例えば、ハイドロタルサイトが挙げられる。
（ハイドロタルサイト）
本発明におけるハイドロタルサイトとは、層状の結晶構造体をとるマグネシウムアルミニウム酸化物であって、例えば、Ｍｇ６Ａｌ１２（ＣＯ３）（ＯＨ）１６・４Ｈ２Ｏ等で表される組成を有するものが挙げられる。
本発明におけるハイドロタルサイトとは、層状の結晶構造体をとるマグネシウムアルミニウム酸化物であって、例えば、Ｍｇ６Ａｌ１２（ＣＯ３）（ＯＨ）１６・４Ｈ２Ｏ等で表される組成を有するものが挙げられる。
ハイドロタルサイトは、水分含有率が１０質量％以下であることが好ましく、５質量％以下であることがより好ましい。水分含有率が１０質量％以下であることで、電気分解を起こす際に生じうるガスの発生を抑制することができ、電池膨張を抑制できる。なお、水分含有率はカールフィッシャー法にて測定することができる。マイカの水分含有率を１０質量％以下とする方法としては、通常用いられる加熱方法を特に制限なく用いることができる。マイカの水分含有率を１０質量％以下とする方法としては、例えば、大気圧下で、１００℃〜３００℃、６時間〜２４時間程度の間、加熱処理する方法が挙げられる。
本発明におけるハイドロタルサイトは、合成したものであってもよく、市販品を購入して用いてもよい。ハイドロタルサイトの市販品としては、製品名キョーワード５００（協和化学工業株式会社）等が挙げられる。
［炭素被覆］
本発明に係るマグネシウムアルミニウム酸化物複合体では、マグネシウムアルミニウム酸化物の表面に、炭素が配置される。配置される炭素は、マグネシウムアルミニウム酸化物複合体の表面の少なくとも一部又は全部に配置される。
本発明に係るマグネシウムアルミニウム酸化物複合体では、マグネシウムアルミニウム酸化物の表面に、炭素が配置される。配置される炭素は、マグネシウムアルミニウム酸化物複合体の表面の少なくとも一部又は全部に配置される。
炭素は、マグネシウムアルミニウム酸化物の表面に配置されていればよい。図１〜図５は、本発明に係るマグネシウムアルミニウム酸化物複合体の構成の例を示す概略断面図である。
図１では、炭素１０がマグネシウムアルミニウム酸化物２０の表面全体を被覆している。図２では、炭素１０がマグネシウムアルミニウム酸化物２０の表面全体を被覆しているが、炭素１０の厚みにばらつきがある。また、図３では、炭素１０がマグネシウムアルミニウム酸化物２０の表面に部分的に存在し、マグネシウムアルミニウム酸化物２０の表面には、炭素１０で覆われていない部分がある。図４では、マグネシウムアルミニウム酸化物２０の表面に、マグネシウムアルミニウム酸化物２０よりも小さい粒径を有する炭素１０の粒子が存在している。図５では、図４の変形例であり、炭素１０の粒子形状が鱗片状となっている。なお、図１〜図５では、マグネシウムアルミニウム酸化物２０の形状は、模式的に球状（断面形状としては円）で表されているが、球状、ブロック状、鱗片状、断面形状が多角形の形状（角のある形状）等のいずれであってもよい。
図１では、炭素１０がマグネシウムアルミニウム酸化物２０の表面全体を被覆している。図２では、炭素１０がマグネシウムアルミニウム酸化物２０の表面全体を被覆しているが、炭素１０の厚みにばらつきがある。また、図３では、炭素１０がマグネシウムアルミニウム酸化物２０の表面に部分的に存在し、マグネシウムアルミニウム酸化物２０の表面には、炭素１０で覆われていない部分がある。図４では、マグネシウムアルミニウム酸化物２０の表面に、マグネシウムアルミニウム酸化物２０よりも小さい粒径を有する炭素１０の粒子が存在している。図５では、図４の変形例であり、炭素１０の粒子形状が鱗片状となっている。なお、図１〜図５では、マグネシウムアルミニウム酸化物２０の形状は、模式的に球状（断面形状としては円）で表されているが、球状、ブロック状、鱗片状、断面形状が多角形の形状（角のある形状）等のいずれであってもよい。
［マグネシウムアルミニウム酸化物複合体の特性］
マグネシウムアルミニウム酸化物複合体における炭素含有比率は、０．１質量％〜５０質量％であることが好ましい。炭素含有比率が０．１質量％以上であれば、マグネシウムアルミニウム酸化物複合体の吸着水量が低減する傾向があり、５０質量％以下であれば、マグネシウムアルミニウム酸化物複合体の金属イオン吸着能を活用できる傾向がある。マグネシウムアルミニウム酸化物複合体における炭素含有比率は、０．５質量％〜４０質量％であることがより好ましく、１質量％〜３０質量％であることが更に好ましい。
マグネシウムアルミニウム酸化物複合体における炭素含有比率は、示差熱−熱重量分析装置（ＴＧ−ＤＴＡ）を用いて、２０℃／分の昇温速度で、８００℃２０分保持での質量減少率にて測定される。
マグネシウムアルミニウム酸化物複合体における炭素含有比率は、０．１質量％〜５０質量％であることが好ましい。炭素含有比率が０．１質量％以上であれば、マグネシウムアルミニウム酸化物複合体の吸着水量が低減する傾向があり、５０質量％以下であれば、マグネシウムアルミニウム酸化物複合体の金属イオン吸着能を活用できる傾向がある。マグネシウムアルミニウム酸化物複合体における炭素含有比率は、０．５質量％〜４０質量％であることがより好ましく、１質量％〜３０質量％であることが更に好ましい。
マグネシウムアルミニウム酸化物複合体における炭素含有比率は、示差熱−熱重量分析装置（ＴＧ−ＤＴＡ）を用いて、２０℃／分の昇温速度で、８００℃２０分保持での質量減少率にて測定される。
マグネシウムアルミニウム酸化物複合体について励起波長５３２ｎｍのレーザーラマン分光測定により求めたプロファイルの中で、１３６０ｃｍ−１付近に現れるピークの強度をＩｄ、１５８０ｃｍ−１付近に現れるピークの強度をＩｇとし、その両ピークの強度比Ｉｄ／Ｉｇ（Ｄ／Ｇ）をＲ値とした際、そのＲ値が、０．１〜５．０であることが好ましく、０．３〜３．０であることがより好ましく、０．５〜１．５であることが更に好ましい。Ｒ値が、０．１以上であると非晶質炭素による表面被覆効果が優れる傾向があり、５．０以下であると表面被覆炭素量が過剰となるのを防ぐ傾向がある。
ここで、１３６０ｃｍ−１付近に現れるピークとは、通常、炭素の非晶質構造に対応すると同定されるピークであり、例えば、１３００ｃｍ−１〜１４００ｃｍ−１に観測されるピークを意味する。また１５８０ｃｍ−１付近に現れるピークとは、通常、炭素の結晶構造に対応すると同定されるピークであり、例えば、１５３０ｃｍ−１〜１６３０ｃｍ−１に観測されるピークを意味する。
なお、Ｒ値は、ラマンスペクトル測定装置（例えば、日本分光（株）製ＮＳＲ−１０００型、励起波長５３２ｎｍ）を用い、測定範囲（８３０ｃｍ−１〜１９４０ｃｍ−１）全体をベースラインとして求めることができる。
ここで、１３６０ｃｍ−１付近に現れるピークとは、通常、炭素の非晶質構造に対応すると同定されるピークであり、例えば、１３００ｃｍ−１〜１４００ｃｍ−１に観測されるピークを意味する。また１５８０ｃｍ−１付近に現れるピークとは、通常、炭素の結晶構造に対応すると同定されるピークであり、例えば、１５３０ｃｍ−１〜１６３０ｃｍ−１に観測されるピークを意味する。
なお、Ｒ値は、ラマンスペクトル測定装置（例えば、日本分光（株）製ＮＳＲ−１０００型、励起波長５３２ｎｍ）を用い、測定範囲（８３０ｃｍ−１〜１９４０ｃｍ−１）全体をベースラインとして求めることができる。
マグネシウムアルミニウム酸化物複合体の体積基準の平均粒子径は、０．１μｍ〜１００μｍであることが好ましく、０．５μｍ〜５０μｍであることがより好ましく、１μｍ〜３０μｍであることが更に好ましい。マグネシウムアルミニウム酸化物複合体の体積平均粒子径が０．１μｍ以上では、粉体のハンドリング性が向上する傾向があり、１００μｍ以下では、マグネシウムアルミニウム酸化物複合体を含む分散液を用いて塗膜を形成する等の場合に、均質な膜が得られる傾向がある。
マグネシウムアルミニウム酸化物複合体の体積平均粒子径は、レーザー回折法を用いて測定される。レーザー回折法は、レーザー回折式粒度分布測定装置（例えば、株式会社島津製作所製、ＳＡＬＤ３０００Ｊ）を用いて行うことができる。
具体的には、マグネシウムアルミニウム酸化物複合体を、水等の分散媒に分散させて分散液を調製する。この分散液について、レーザー回折式粒度分布測定装置を用いて小径側から体積累積分布曲線を描いた場合に、累積５０％となる粒子径（Ｄ５０）を体積平均粒子径として求める。
なお、本明細書中の「体積平均粒子径」については、いずれも上記方法に従って測定した値を用いる。
マグネシウムアルミニウム酸化物複合体の体積平均粒子径は、レーザー回折法を用いて測定される。レーザー回折法は、レーザー回折式粒度分布測定装置（例えば、株式会社島津製作所製、ＳＡＬＤ３０００Ｊ）を用いて行うことができる。
具体的には、マグネシウムアルミニウム酸化物複合体を、水等の分散媒に分散させて分散液を調製する。この分散液について、レーザー回折式粒度分布測定装置を用いて小径側から体積累積分布曲線を描いた場合に、累積５０％となる粒子径（Ｄ５０）を体積平均粒子径として求める。
なお、本明細書中の「体積平均粒子径」については、いずれも上記方法に従って測定した値を用いる。
本発明のマグネシウムアルミニウム酸化物複合体は、炭素を表面に有しないマグネシウムアルミニウム酸化物と比較して吸着水量が低減したものである。マグネシウムアルミニウム酸化物複合体の吸着水量は、表面に配置される炭素の種類及び量によって異なる。マグネシウムアルミニウム酸化物複合体の吸着水量は、マグネシウムアルミニウム酸化物の金属イオン吸着能をより有効に活用できるという点で、０．０００１質量％〜３０質量％であることが好ましく、０．０００１質量％〜２０質量％であることがより好ましく、０．０００２質量％〜１０質量％であることが更に好ましい。
本発明における吸着水量は、マグネシウムアルミニウム酸化物複合体を、１３０℃にて３時間真空乾燥させた後の質量と、その後に温度２０℃湿度９０％〜９９％の条件下で２４時間静置した後の質量との質量変化を測定して求めた値とする。
マグネシウムアルミニウム酸化物複合体におけるマグネシウムアルミニウム酸化物としては、金属イオン吸着能の観点から、マイカ、セピオライト及びタルクからなる群より選択された少なくとも１つであることが好ましい。
［マグネシウムアルミニウム酸化物複合体の製造方法］
マグネシウムアルミニウム酸化物複合体の製造方法は、マグネシウムアルミニウム酸化物を得る工程と、得られたマグネシウムアルミニウム酸化物の表面に炭素を付与する炭素付与工程とを含み、必要に応じて他の工程を含む。
マグネシウムアルミニウム酸化物複合体の製造方法は、マグネシウムアルミニウム酸化物を得る工程と、得られたマグネシウムアルミニウム酸化物の表面に炭素を付与する炭素付与工程とを含み、必要に応じて他の工程を含む。
（マグネシウムアルミニウム酸化物を得る工程）
マグネシウムアルミニウム酸化物を得る工程は、炭素を付与する対象となるマグネシウムアルミニウム酸化物を得ることができればよく、マグネシウムアルミニウム酸化物を準備することを含む工程であってもよく、ケイ酸源とアルミニウム源とからマグネシウムアルミニウム酸化物の製造することを含む工程であってもよい。マグネシウムアルミニウム酸化物を製造する方法については、各種マグネシウムアルミニウム酸化物に関して既述した方法を適用し得る。マグネシウムアルミニウム酸化物を準備することとしては、市販品等を入手してそのまま用いることが挙げられる。
マグネシウムアルミニウム酸化物を得る工程は、炭素を付与する対象となるマグネシウムアルミニウム酸化物を得ることができればよく、マグネシウムアルミニウム酸化物を準備することを含む工程であってもよく、ケイ酸源とアルミニウム源とからマグネシウムアルミニウム酸化物の製造することを含む工程であってもよい。マグネシウムアルミニウム酸化物を製造する方法については、各種マグネシウムアルミニウム酸化物に関して既述した方法を適用し得る。マグネシウムアルミニウム酸化物を準備することとしては、市販品等を入手してそのまま用いることが挙げられる。
（炭素付与工程）
炭素付与工程では、マグネシウムアルミニウム酸化物の表面に炭素を付与する。これにより、マグネシウムアルミニウム酸化物の表面に炭素が配置される。マグネシウムアルミニウム酸化物の表面に炭素を付与する方法としては、特に制限はなく、湿式混合法、乾式混合法、化学蒸着法等の方法が挙げられる。マグネシウムアルミニウム酸化物の表面に付与される炭素の厚みを揃えやすく、かつ反応系の制御が容易で、大気圧下での処理が可能であるという点から、湿式混合法（「湿式法」ということがある）又は乾式混合法（「気相法」ということがある）が好ましい。
炭素付与工程では、マグネシウムアルミニウム酸化物の表面に炭素を付与する。これにより、マグネシウムアルミニウム酸化物の表面に炭素が配置される。マグネシウムアルミニウム酸化物の表面に炭素を付与する方法としては、特に制限はなく、湿式混合法、乾式混合法、化学蒸着法等の方法が挙げられる。マグネシウムアルミニウム酸化物の表面に付与される炭素の厚みを揃えやすく、かつ反応系の制御が容易で、大気圧下での処理が可能であるという点から、湿式混合法（「湿式法」ということがある）又は乾式混合法（「気相法」ということがある）が好ましい。
湿式混合法の場合は、例えば、マグネシウムアルミニウム酸化物と、炭素源を溶媒に溶解させた溶液と、を混合し、炭素源の溶液をマグネシウムアルミニウム酸化物表面に付着させ、必要に応じて溶媒を除去し、その後、不活性雰囲気下で熱処理することにより炭素源を炭素化させて炭素を付与することができる。なお、炭素源が溶媒に溶解しない等の場合は、炭素源を分散媒中に分散させた分散液とすることもできる。
炭素源の溶液又は分散液における炭素源の含有率は、分散のし易さの観点から０．０１質量％〜３０質量％であることが好ましく、０．０５質量％〜２０質量％であることがより好ましく、０．１質量％〜１０質量％であることが更に好ましい。マグネシウムアルミニウム酸化物と炭素源との混合比（マグネシウムアルミニウム酸化物：炭素源）としては、金属イオン吸着能とより低い吸着水量との両立の観点から、質量比で１００：１〜１００：５００であることが好ましく、１００：５〜１００：３００であることがより好ましい。
炭素源の溶液又は分散液における炭素源の含有率は、分散のし易さの観点から０．０１質量％〜３０質量％であることが好ましく、０．０５質量％〜２０質量％であることがより好ましく、０．１質量％〜１０質量％であることが更に好ましい。マグネシウムアルミニウム酸化物と炭素源との混合比（マグネシウムアルミニウム酸化物：炭素源）としては、金属イオン吸着能とより低い吸着水量との両立の観点から、質量比で１００：１〜１００：５００であることが好ましく、１００：５〜１００：３００であることがより好ましい。
乾式混合法の場合は、例えば、マグネシウムアルミニウム酸化物と炭素源とを固体同士で混合して混合物とし、この混合物を不活性雰囲気下で熱処理することにより炭素源を炭素化させて、マグネシウムアルミニウム酸化物表面に炭素を付与することができる。なお、マグネシウムアルミニウム酸化物と炭素源とを混合する際、力学的エネルギーを加える処理（例えば、メカノケミカル処理）を施してもよい。
マグネシウムアルミニウム酸化物と炭素源とを固体同士で混合する際のマグネシウムアルミニウム酸化物と炭素源との混合比（マグネシウムアルミニウム酸化物：炭素源）としては、金属イオン吸着能とより低い吸着水量との両立の観点から、質量比で１００：１〜１００：５００であることが好ましく、１００：５〜１００：３００であることがより好ましい。
マグネシウムアルミニウム酸化物と炭素源とを固体同士で混合する際のマグネシウムアルミニウム酸化物と炭素源との混合比（マグネシウムアルミニウム酸化物：炭素源）としては、金属イオン吸着能とより低い吸着水量との両立の観点から、質量比で１００：１〜１００：５００であることが好ましく、１００：５〜１００：３００であることがより好ましい。
化学蒸着法の場合は、公知の方法が適用でき、例えば、炭素源を気化させたガスを含む雰囲気中でマグネシウムアルミニウム酸化物を熱処理することで、マグネシウムアルミニウム酸化物の表面に炭素を付与することができる。
前記方法にて、マグネシウムアルミニウム酸化物の表面に炭素を付与する場合、前記炭素源としては、特に制限はないが、熱処理により炭素を残し得る化合物であればよく、具体的には、フェノール樹脂、スチレン樹脂、ポリビニルアルコール、ポリ塩化ビニル、ポリ酢酸ビニル、ポリブチラール等の高分子化合物；エチレンヘビーエンドピッチ、石炭ピッチ、石油ピッチ、コールタールピッチ、アスファルト分解ピッチ、ポリ塩化ビニル（ＰＶＣ）等を熱分解して生成するＰＶＣピッチ、ナフタレン等を超強酸存在下で重合させて作製されるナフタレンピッチ等のピッチ類；デンプン、セルロース等の多糖類；などが挙げられる。これら炭素源は、１種単独で又は２種類以上を組み合わせて使用してもよい。
化学蒸着法によって炭素を付与する場合、炭素源としては、脂肪族炭化水素、芳香族炭化水素、脂環族炭化水素等のうち、気体状又は容易に気体化可能な化合物を用いることが好ましい。具体的には、メタン、エタン、プロパン、トルエン、ベンゼン、キシレン、スチレン、ナフタレン、クレゾール、アントラセン、これらの誘導体等が挙げられる。これら炭素源は、１種単独で又は２種類以上を組み合わせて使用してもよい。
炭素源を炭素化するための熱処理温度は、炭素源が炭素化する温度であれば特に制限されず、５００℃以上であることが好ましく、６００℃以上であることがより好ましく、７００℃以上であることが更に好ましい。また、炭素を低結晶性とする観点からは、１３００℃以下であることが好ましく、１２００℃以下であることがより好ましく、１１００℃以下であることが更に好ましい。
熱処理時間は、用いる炭素源の種類又はその付与量によって適宜選択され、例えば、０．１時間〜１０時間が好ましく、０．５時間〜５時間がより好ましい。
なお、熱処理は、窒素、アルゴン等の不活性雰囲気下で行うことが好ましい。熱処理装置は、加熱機構を有する反応装置を用いれば特に限定されず、連続法、回分法等での処理が可能な加熱装置などが挙げられる。具体的には、流動層反応炉、回転炉、竪型移動層反応炉、トンネル炉、バッチ炉等をその目的に応じ適宜選択することができる。
熱処理により得られた熱処理物は個々の粒子が凝集している場合があるため、解砕処理することが好ましい。また、所望の平均粒子径への調整が必要な場合は更に粉砕処理を行ってもよい。
また、マグネシウムアルミニウム酸化物の表面に炭素を付与する別の方法としては、例えば、マグネシウムアルミニウム酸化物の表面に付与する炭素として、ソフトカーボン、ハードカーボン等の非晶質炭素；黒鉛；などの炭素質物質を用いる方法が挙げられる。この方法によれば、図４及び図５に示す、炭素１０が粒子としてマグネシウムアルミニウム酸化物２０の表面に存在する形状のマグネシウムアルミニウム酸化物複合体を作製することもできる。前記炭素質物質を用いる方法としては、前記湿式混合法又は前記乾式混合法を応用することができる。
湿式混合法を応用する場合は、炭素質物質の粒子と、分散媒とを混合して分散液とし、この分散液とマグネシウムアルミニウム酸化物とを更に混合することにより、マグネシウムアルミニウム酸化物表面に分散液を付着させ、それを乾燥後に熱処理することで作製される。また、結着剤を用いる場合には、炭素質物質の粒子と、結着剤となる有機化合物（熱処理により炭素を残し得る化合物）と分散媒とを混合して混合物とし、この混合物とマグネシウムアルミニウム酸化物とを更に混合することにより、マグネシウムアルミニウム酸化物の表面に混合物を付着させ、それを乾燥後に熱処理することで、マグネシウムアルミニウム酸化物の表面に炭素を付与することもできる。前記有機化合物としては、熱処理により炭素を残し得る化合物であれば特に制限はない。また、湿式混合法を応用する場合の熱処理条件は、前記炭素源を炭素化するための熱処理条件を適用することができる。
乾式混合法を応用する場合は、炭素質物質の粒子と、マグネシウムアルミニウム酸化物とを固体同士で混合して混合物とし、この混合物に必要に応じて力学的エネルギーを加える処理（例えば、メカノケミカル処理）を行うことで作製される。なお、乾式混合法を応用する場合においても、マグネシウムアルミニウム酸化物中にケイ素の結晶子を生成させるために、熱処理を行うことが好ましい。乾式混合法を応用する場合の熱処理条件は、前記炭素源を炭素化するための熱処理条件を適用することができる。
マグネシウムアルミニウム酸化物を製造により得る場合には、マグネシウムアルミニウム酸化物複合体の製造方法は、マグネシウムアルミニウム酸化物を得る工程のいずれかの段階で炭素源を供給して、マグネシウムアルミニウム酸化物を得る際に表面に炭素を配置させて、マグネシウムアルミニウム酸化物複合体を得る製造方法であってもよい。この製造方法では、合成又は脱塩後のマグネシウムアルミニウム酸化物の分散液に炭素源を供給し、得られた炭素源を含有するマグネシウムアルミニウム酸化物分散液を、炭素源を炭素化するための熱処理に供することができる。炭素源含有分散液を熱処理することにより、表面に炭素を有するマグネシウムアルミニウム酸化物複合体が得られる。
マグネシウムアルミニウム酸化物の分散液に炭素源を供給する場合、分散液中の炭素源の含有率は、０．００５質量％〜５質量％であることが好ましく、０．０１質量％〜３質量％であることがより好ましく、０．０５質量％〜１．５質量％であることが更に好ましい。炭素源の含有率が、０．００５質量％以上とすることにより、マグネシウムアルミニウム酸化物複合体の導電性が向上する傾向があり、５質量％以下とすることにより、マグネシウムアルミニウム酸化物複合体の金属イオン吸着能を活用できる傾向がある。
＜用途＞
本発明のマグネシウムアルミニウム酸化物複合体は、炭素を表面に有しないマグネシウムアルミニウム酸化物と比較して吸着水量の少ないマグネシウムアルミニウム酸化物複合体であるので、炭素を表面に有しないマグネシウムアルミニウム酸化物よりも非水系溶媒又は有機溶媒に分散しやすい。このため、非水系溶媒又は有機溶媒にマグネシウムアルミニウム酸化物を分散させて用いる種々の用途に好適に用いられる。また、吸着水量が少ないため、可能な限りに少ない水分であることが求められる用途にも、本発明のマグネシウムアルミニウム酸化物複合体は利用可能である。マグネシウムアルミニウム酸化物複合体は、ＭｇとＡｌとによるイオン交換能と、炭素を表面に配置することによる吸着水量の低減とを共に示すので、例えば、空気浄化フィルタ、水処理材、光吸収フィルム、電磁波シールドフィルム、半導体封止材及び電子材料の一成分として好適に用いられる。
本発明のマグネシウムアルミニウム酸化物複合体は、炭素を表面に有しないマグネシウムアルミニウム酸化物と比較して吸着水量の少ないマグネシウムアルミニウム酸化物複合体であるので、炭素を表面に有しないマグネシウムアルミニウム酸化物よりも非水系溶媒又は有機溶媒に分散しやすい。このため、非水系溶媒又は有機溶媒にマグネシウムアルミニウム酸化物を分散させて用いる種々の用途に好適に用いられる。また、吸着水量が少ないため、可能な限りに少ない水分であることが求められる用途にも、本発明のマグネシウムアルミニウム酸化物複合体は利用可能である。マグネシウムアルミニウム酸化物複合体は、ＭｇとＡｌとによるイオン交換能と、炭素を表面に配置することによる吸着水量の低減とを共に示すので、例えば、空気浄化フィルタ、水処理材、光吸収フィルム、電磁波シールドフィルム、半導体封止材及び電子材料の一成分として好適に用いられる。
次に、実施例により本発明を説明するが、本発明の範囲はこれらの実施例に限定されるものではない。
［実施例１］
マグネシウムアルミニウム酸化物複合体としてのハイドロタルサイト複合体を、以下のようにして作製した。
ハイドロタルサイトとしては、製品名：キョウワード５００（協和化学工業株式会社）を用いた。このマイカの各種物性は以下のとおりであった。なおＢＥＴ比表面積及び体積平均粒子径は下記の条件で測定した。
ＢＥＴ比表面積：１００ｍ２／ｇ
体積平均粒子径：３．０μｍ
マグネシウムアルミニウム酸化物複合体としてのハイドロタルサイト複合体を、以下のようにして作製した。
ハイドロタルサイトとしては、製品名：キョウワード５００（協和化学工業株式会社）を用いた。このマイカの各種物性は以下のとおりであった。なおＢＥＴ比表面積及び体積平均粒子径は下記の条件で測定した。
ＢＥＴ比表面積：１００ｍ２／ｇ
体積平均粒子径：３．０μｍ
（ＢＥＴ比表面積）
ＢＥＴ比表面積は、窒素吸着能に基づいて測定した。評価装置には、 窒素吸着測定装置（ＡＵＴＯＳＯＲＢ−１、ＱＵＡＮＴＡＣＨＲＯＭＥ）を用いた。測定を行う際には、後述する試料の前処理を行った後、評価温度を７７Ｋとし、評価圧力範囲を相対圧（飽和蒸気圧に対する平衡圧力）にて１未満としている。
ＢＥＴ比表面積は、窒素吸着能に基づいて測定した。評価装置には、 窒素吸着測定装置（ＡＵＴＯＳＯＲＢ−１、ＱＵＡＮＴＡＣＨＲＯＭＥ）を用いた。測定を行う際には、後述する試料の前処理を行った後、評価温度を７７Ｋとし、評価圧力範囲を相対圧（飽和蒸気圧に対する平衡圧力）にて１未満としている。
前処理として、０．０５ｇの試料を投入した測定用セルに、真空ポンプで脱気及び加熱を自動制御で行った。この処理の詳細条件は、１０Ｐａ以下に減圧した後、１１０℃で
加熱し、３時間以上保持した後、減圧した状態を保ったまま常温（２５℃）まで自然冷却
するという設定とした。以下、実施例において、ＢＥＴ比表面積の測定は同様にして行った。
加熱し、３時間以上保持した後、減圧した状態を保ったまま常温（２５℃）まで自然冷却
するという設定とした。以下、実施例において、ＢＥＴ比表面積の測定は同様にして行った。
（体積平均粒子径）
体積平均粒子径は、以下のようにして測定した。
測定試料（５ｍｇ）を界面活性剤（エソミンＴ／１５、ライオン株式会社）０．０１質
量％水溶液中に入れ、振動攪拌機で分散した。得られた分散液をレーザー回折式粒度分布
測定装置（ＳＡＬＤ３０００Ｊ、株式会社島津製作所）の試料水槽に入れ、超音波をか
けながらポンプで循環させ、レーザー回折式で測定した。測定条件は下記の通りとした。
得られた粒度分布の体積累積５０％粒径（Ｄ５０％）を体積平均粒子径とした。以下、実施例において、体積平均粒子径の測定は同様にして行った。
・光源：赤色半導体レーザー（６９０ｎｍ）
・吸光度：０．１０〜０．１５
・屈折率：２．００−０．２０ｉ
体積平均粒子径は、以下のようにして測定した。
測定試料（５ｍｇ）を界面活性剤（エソミンＴ／１５、ライオン株式会社）０．０１質
量％水溶液中に入れ、振動攪拌機で分散した。得られた分散液をレーザー回折式粒度分布
測定装置（ＳＡＬＤ３０００Ｊ、株式会社島津製作所）の試料水槽に入れ、超音波をか
けながらポンプで循環させ、レーザー回折式で測定した。測定条件は下記の通りとした。
得られた粒度分布の体積累積５０％粒径（Ｄ５０％）を体積平均粒子径とした。以下、実施例において、体積平均粒子径の測定は同様にして行った。
・光源：赤色半導体レーザー（６９０ｎｍ）
・吸光度：０．１０〜０．１５
・屈折率：２．００−０．２０ｉ
上記のマイカを用いて、マイカ複合体を以下のようにして製造した。
マイカとポリビニルアルコール粉末（和光純薬工業株式会社）とを１００：７０の質量比で混合し、窒素雰囲気下、８５０℃で１時間焼成した。これをマイカ複合体とした。
得られたマイカ複合体の炭素含有比率を、示差熱−熱重量分析装置（ＴＧ−ＤＴＡ）を用いて、２０℃／分の昇温速度で、８００℃２０分保持での質量減少率にて測定したところ、１０質量％であった。
また、得られたマイカ複合体のＲ値を、下記の条件で測定したところ、１．０であった。ラマン分光測定法によるマッピングを行い、マイカ複合体の表面の被覆状態を確認したところ、炭素により被覆されていない部分が非常に少なく、表面全体のほとんどが炭素により被覆されている状態の炭素被覆が確認できた。
得られたマイカ複合体の各種物性は以下のとおりであった。
ＢＥＴ比表面積：２０ｍ２／ｇ
体積平均粒子径：３．５μｍ
マイカとポリビニルアルコール粉末（和光純薬工業株式会社）とを１００：７０の質量比で混合し、窒素雰囲気下、８５０℃で１時間焼成した。これをマイカ複合体とした。
得られたマイカ複合体の炭素含有比率を、示差熱−熱重量分析装置（ＴＧ−ＤＴＡ）を用いて、２０℃／分の昇温速度で、８００℃２０分保持での質量減少率にて測定したところ、１０質量％であった。
また、得られたマイカ複合体のＲ値を、下記の条件で測定したところ、１．０であった。ラマン分光測定法によるマッピングを行い、マイカ複合体の表面の被覆状態を確認したところ、炭素により被覆されていない部分が非常に少なく、表面全体のほとんどが炭素により被覆されている状態の炭素被覆が確認できた。
得られたマイカ複合体の各種物性は以下のとおりであった。
ＢＥＴ比表面積：２０ｍ２／ｇ
体積平均粒子径：３．５μｍ
（Ｒ値）
Ｒ値の測定には、ラマンスペクトル測定装置（ＮＳＲ−１０００型、日本分光株式会社）を用い、得られたスペクトルは下記範囲をベースラインとした。測定条件は、下記の通りとした。
・レーザー波長：５３２ｎｍ
・照射強度：１．５ｍＷ（レーザーパワーモニターでの測定値）
・照射時間：６０秒
・照射面積：４μｍ２
・測定範囲：８３０ｃｍ−１〜１９４０ｃｍ−１
・ベースライン：１０５０ｃｍ−１〜１７５０ｃｍ−１
Ｒ値の測定には、ラマンスペクトル測定装置（ＮＳＲ−１０００型、日本分光株式会社）を用い、得られたスペクトルは下記範囲をベースラインとした。測定条件は、下記の通りとした。
・レーザー波長：５３２ｎｍ
・照射強度：１．５ｍＷ（レーザーパワーモニターでの測定値）
・照射時間：６０秒
・照射面積：４μｍ２
・測定範囲：８３０ｃｍ−１〜１９４０ｃｍ−１
・ベースライン：１０５０ｃｍ−１〜１７５０ｃｍ−１
なお、得られたスペクトルの波数は、基準物質インデン（和光純薬、和光一級）を前記と同一条件で測定して得られる各ピークの波数と、インデンの各ピークの波数理論値との差から求めた検量線を用いて補正した。
補正後に得られたプロファイルの中で、１３６０ｃｍ−１付近に現れるピークの強度をＩｄ、１５８０ｃｍ−１付近に現れるピークの強度をＩｇとし、その両ピークの強度比Ｉｄ／Ｉｇ（Ｄ／Ｇ）をＲ値として求めた。
補正後に得られたプロファイルの中で、１３６０ｃｍ−１付近に現れるピークの強度をＩｄ、１５８０ｃｍ−１付近に現れるピークの強度をＩｇとし、その両ピークの強度比Ｉｄ／Ｉｇ（Ｄ／Ｇ）をＲ値として求めた。
マッピングには、Ｒ値の測定で用いたものと同一のラマンスペクトル測定装置を使用し同一の条件で行った。以下、実施例において、Ｒ値の測定は同様にして行った。
［評価］
実施例１で得られたマグネシウムアルミニウム酸化物複合体（ハイドロタルサイト複合体）に対して以下の評価を行った。なお、比較対照として、炭素付与前のハイドロタルサイトびアセチレンブラック（ＨＳ−１００、電気化学工業株式会社）を用いた。
実施例１で得られたマグネシウムアルミニウム酸化物複合体（ハイドロタルサイト複合体）に対して以下の評価を行った。なお、比較対照として、炭素付与前のハイドロタルサイトびアセチレンブラック（ＨＳ−１００、電気化学工業株式会社）を用いた。
（吸着水量）
吸着水の量は、各測定試料について、１３０℃にて３時間真空乾燥させた後の質量と、その後に温度２０℃湿度９０％〜９９％の条件下で２４時間静置した後の質量との質量変化を測定して求めた。それぞれの結果を表１に示す。
吸着水の量は、各測定試料について、１３０℃にて３時間真空乾燥させた後の質量と、その後に温度２０℃湿度９０％〜９９％の条件下で２４時間静置した後の質量との質量変化を測定して求めた。それぞれの結果を表１に示す。
（電解液中での金属（Ｍｎ）イオン吸着能）
実施例１〜３で作製した各種マグネシウムアルミニウム酸化物、炭素付与前の各種マグネシウムアルミニウム酸化物及びアセチレンブラックについて、以下のように、電解液中での金属（Ｍｎ）イオン吸着能を評価した。それぞれの結果を表１に示す。
実施例１〜３で作製した各種マグネシウムアルミニウム酸化物、炭素付与前の各種マグネシウムアルミニウム酸化物及びアセチレンブラックについて、以下のように、電解液中での金属（Ｍｎ）イオン吸着能を評価した。それぞれの結果を表１に示す。
１ＭのＬｉＰＦ６と、エチレンカーボネート（ＥＣ）：ジメチルカーボネート（ＤＭＣ）：ジエチルカーボネート（ＤＥＣ）を体積比１：１：１の比率で含む電解液を調製し、これにＭｎ（ＢＦ４）２を溶解して、５００ｐｐｍのＭｎ溶液を調製した。このＭｎ溶液に各試料を０．０５ｇ添加して３０分間攪拌した後、室温にて一晩静置させた。その後、上澄み液を０．４５μｍのフィルタを用いて濾過し、ＩＣＰ発光分析装置（ＩＣＰ−ＡＥＳ）を用いてＭｎイオンの吸着量を測定した。結果を表１に示す。
表１からわかるように、ハイドロタルサイト複合体は、炭素付与前のマグネシウムアルミニウム酸化物と比較して低い吸着水量であった。
また、ハイドロタルサイト複合体はいずれも、炭素を表面に有する形態でも、金属イオン吸着能が保持された。
また、ハイドロタルサイト複合体はいずれも、炭素を表面に有する形態でも、金属イオン吸着能が保持された。
このように、本発明のマグネシウムアルミニウム酸化物複合体は、吸着水量の低いマグネシウムアルミニウム酸化物複合体であることがわかる。また本発明のマグネシウムアルミニウム酸化物複合体は、ＭｇとＡｌとによるイオン交換能と炭素付与による低い吸着水量を有するので、例えば、空気浄化フィルタ、水処理材、光吸収フィルム、電磁波シールドフィルム、半導体封止材及び電子材料の一成分として好適に利用可能であることがわかる。
１０ 炭素
２０ マグネシウムアルミニウム酸化物
２０ マグネシウムアルミニウム酸化物
Claims (3)
- マグネシウムアルミニウム酸化物と、該マグネシウムアルミニウム酸化物の表面に配置される炭素と、を有するマグネシウムアルミニウム酸化物複合体。
- 炭素含有比率が０．１質量％〜５０質量％である請求項１記載のマグネシウムアルミニウム酸化物複合体。
- ラマンスペクトル解析から得られるＲ値が０．１〜５．０である請求項１又は請求項２記載のマグネシウムアルミニウム酸化物複合体。
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