JP2015203127A - ハーフエッチング特性に優れたＣｕ−Ｆｅ−Ｐ系銅合金板及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】残留応力が少なく、ハーフエッチング後の板全体の平坦性及びハーフエッチングされた表面の均質性に優れたリードフレーム用Ｃｕ−Ｆｅ−Ｐ系銅合金板及びその製造方法を提供する。
【解決手段】Ｆｅ；１．５〜２．４質量％、Ｐ；０．００８〜０．０８質量％、Ｚｎ；０．０１〜０．５質量％、残部がＣｕおよび不可避的不純物である組成を有し、ＳＥＭによるＥＢＳＤ測定における結晶方位解析で、βファイバの集積度は、６５°＜φ２＜９０°の領域でのＯＤＦ強度が２５以上であり、理想方位から１５°以内のＣｕｂｅ方位の面積率が５％以下である。
【選択図】図１
【解決手段】Ｆｅ；１．５〜２．４質量％、Ｐ；０．００８〜０．０８質量％、Ｚｎ；０．０１〜０．５質量％、残部がＣｕおよび不可避的不純物である組成を有し、ＳＥＭによるＥＢＳＤ測定における結晶方位解析で、βファイバの集積度は、６５°＜φ２＜９０°の領域でのＯＤＦ強度が２５以上であり、理想方位から１５°以内のＣｕｂｅ方位の面積率が５％以下である。
【選択図】図１
Description
本発明は、残留応力が少なく、ハーフエッチング特性に優れたリードフレーム用Ｃｕ−Ｆｅ−Ｐ系銅合金板及びその製造方法に関する。
リードフレーム用銅合金板は、半導体パッケージの重要な材料として使用されており、高導電性、曲げ加工性、せん断加工性、耐熱性等に優れていることが要求されている。そして、リードフレーム型パッケージの今後の技術動向であるシュリンクパッケージ化、マトリクスフレーム化、ワイヤボンディングの短小化に必要となるインナリードピッチの狭小化に応じるには、厳しいエッチング加工性（直線性、エッチングファクタ低減、粗大晶出物抑制）やプレス加工性（ばり低減、剪断性）なども要求されている。
特に、ノンリードパッケージの代表であるＣＳＰやＢＧＡでは、チップとそれを支えるアイランド部が完全に樹脂封止され、リード下面がその状態ではんだ付け用ランドとして利用されるのが特徴であり、この様な段差付けには、ハーフエッチングが用いられ、アイランド部およびインナリード先端部が板厚の半分程度にまでエッチング除去されるので、リードフレーム用銅合金板には、ハーフエッチング後に、残留応力による反りが少なく、均質なエッチング表面を有することが要求される。
これらの半導体パッケージのリードフレーム銅合金板には、一般的には、Ｆｅ及びＰを含有するＣｕ−Ｆｅ−Ｐ系合金、例えば、Ｃ１９４００銅合金等が多用されている。
特許文献１には、Ｆｅ又はＣｏのいずれか一方、あるいはＦｅ及びＣｏの両方を合計で０．１〜１．０質量％含有するとともに、０．０２〜０．３質量％のＰを含有し、Ｆｅ及びＣｏの合計とＰの質量比（Ｆｅ＋Ｃｏ）／Ｐが３〜１０であり、残部がＣｕ及び不可避的不純物からなる銅合金であって、その銅合金中の粒径が１０ｎｍ以上である晶出物及び析出物のうち、粒径が１００ｎｍ以上である晶出物及び析出物の個数の割合が１．０％以下である高強度と高導電性を有するとともに、ハーフエッチング時においても、均一なエッチング性を確保することを可能とした電気・電子部品用銅合金材、及びその製造方法が開示されている。
特許文献２には、０．０５〜０．５質量％のＦｅ、０．０５〜０．５質量％のＮｉ、０．０２〜０．２質量％のＰを含有し、ＦｅとＮｉの合計とＰの質量比（Ｆｅ＋Ｎｉ）／Ｐが３〜１０であり、ＦｅとＮｉの質量比Ｆｅ／Ｎｉが０．８〜１．２であり、残部がＣｕ及び不可避的不純物からなる銅合金であって、銅合金に含まれる粒径が１０ｎｍ以上である晶出物及び析出物のうち、粒径が１００ｎｍ以上である晶出物及び析出物の個数の割合が１．０％以下である高強度と高導電性を有するとともに、ハーフエッチング時においても、均一なエッチング性を確保することを可能とした電気・電子部品用銅合金材、及びその製造方法が開示されている。
特許文献３には、０．０５〜１．０質量％のＦｅ、０．０５〜１．０質量％のＮｉ、０．０２〜０．３質量％のＰを含有し、ＦｅとＮｉの合計とＰの質量比（Ｆｅ＋Ｎｉ）／Ｐが３〜１０、ＦｅとＮｉの質量比Ｎｉ／Ｆｅが１〜１０であり、残部がＣｕ及び不可避的不純物からなる銅合金であって、銅合金中に含まれる粒径が１０ｎｍ以上の晶出物及び析出物のうち、粒径が１００ｎｍ以上である晶出物及び析出物の割合が１％以下である高い強度と導電性を併せ持ち、且つ、ハーフエッチング時の均一なエッチング性に優れた高強度・高導電銅合金及びその製造方法が開示されている。
特に、ノンリードパッケージの代表であるＣＳＰやＢＧＡでは、チップとそれを支えるアイランド部が完全に樹脂封止され、リード下面がその状態ではんだ付け用ランドとして利用されるのが特徴であり、この様な段差付けには、ハーフエッチングが用いられ、アイランド部およびインナリード先端部が板厚の半分程度にまでエッチング除去されるので、リードフレーム用銅合金板には、ハーフエッチング後に、残留応力による反りが少なく、均質なエッチング表面を有することが要求される。
これらの半導体パッケージのリードフレーム銅合金板には、一般的には、Ｆｅ及びＰを含有するＣｕ−Ｆｅ−Ｐ系合金、例えば、Ｃ１９４００銅合金等が多用されている。
特許文献１には、Ｆｅ又はＣｏのいずれか一方、あるいはＦｅ及びＣｏの両方を合計で０．１〜１．０質量％含有するとともに、０．０２〜０．３質量％のＰを含有し、Ｆｅ及びＣｏの合計とＰの質量比（Ｆｅ＋Ｃｏ）／Ｐが３〜１０であり、残部がＣｕ及び不可避的不純物からなる銅合金であって、その銅合金中の粒径が１０ｎｍ以上である晶出物及び析出物のうち、粒径が１００ｎｍ以上である晶出物及び析出物の個数の割合が１．０％以下である高強度と高導電性を有するとともに、ハーフエッチング時においても、均一なエッチング性を確保することを可能とした電気・電子部品用銅合金材、及びその製造方法が開示されている。
特許文献２には、０．０５〜０．５質量％のＦｅ、０．０５〜０．５質量％のＮｉ、０．０２〜０．２質量％のＰを含有し、ＦｅとＮｉの合計とＰの質量比（Ｆｅ＋Ｎｉ）／Ｐが３〜１０であり、ＦｅとＮｉの質量比Ｆｅ／Ｎｉが０．８〜１．２であり、残部がＣｕ及び不可避的不純物からなる銅合金であって、銅合金に含まれる粒径が１０ｎｍ以上である晶出物及び析出物のうち、粒径が１００ｎｍ以上である晶出物及び析出物の個数の割合が１．０％以下である高強度と高導電性を有するとともに、ハーフエッチング時においても、均一なエッチング性を確保することを可能とした電気・電子部品用銅合金材、及びその製造方法が開示されている。
特許文献３には、０．０５〜１．０質量％のＦｅ、０．０５〜１．０質量％のＮｉ、０．０２〜０．３質量％のＰを含有し、ＦｅとＮｉの合計とＰの質量比（Ｆｅ＋Ｎｉ）／Ｐが３〜１０、ＦｅとＮｉの質量比Ｎｉ／Ｆｅが１〜１０であり、残部がＣｕ及び不可避的不純物からなる銅合金であって、銅合金中に含まれる粒径が１０ｎｍ以上の晶出物及び析出物のうち、粒径が１００ｎｍ以上である晶出物及び析出物の割合が１％以下である高い強度と導電性を併せ持ち、且つ、ハーフエッチング時の均一なエッチング性に優れた高強度・高導電銅合金及びその製造方法が開示されている。
従来のリードフレーム用Ｃｕ−Ｆｅ−Ｐ系銅合金板では、ハーフエッチング後の板全体の反り（平坦性）、及び、ハーフエッチングされた表面の平坦性が充分であるとは言えず、更に優れたハーフエッチング特性が求められていた。
本発明では、上述の要求に鑑み、残留応力が少なく、ハーフエッチング後の板全体の平坦性、及び、ハーフエッチングされた表面の均質性に優れたリードフレーム用Ｃｕ−Ｆｅ−Ｐ系銅合金板及びその製造方法を提供することを目的とする。
本発明では、上述の要求に鑑み、残留応力が少なく、ハーフエッチング後の板全体の平坦性、及び、ハーフエッチングされた表面の均質性に優れたリードフレーム用Ｃｕ−Ｆｅ−Ｐ系銅合金板及びその製造方法を提供することを目的とする。
本発明者らは鋭意検討の結果、Ｆｅ；１．５〜２．４質量％、Ｐ；０．００８〜０．０８質量％、Ｚｎ；０．０１〜０．５質量％、残部がＣｕ及び不可避的不純物からなる組成を有する銅合金板において、板表面のＳＥＭによるＥＢＳＤ測定における結晶方位解析で、βファイバの集積度は、６５°＜φ２＜９０°の領域でのＯＤＦ強度が２５以上、理想方位から１５°以内のＣｕｂｅ方位の面積率が５％以下であり、板表面から板厚の５〜５０％の深さ範囲にて、圧延方向に平行方向及び圧延方向に直角方向での残留応力の絶対値が何れも２０ＭＰａ以下であると、ハーフエッチング特性が良好になることを見出した。
また、Ｆｅ；１．５〜２．４質量％、Ｐ；０．００８〜０．０８質量％、Ｚｎ；０．０１〜０．５質量％、残部がＣｕおよび不可避的不純物からなる合金組成を有するＣｕ−Ｆｅ−Ｐ系銅合金板は、熱間圧延、溶体化処理、中間冷間圧延、中間焼鈍、時効処理、仕上げ冷間圧延、テンションレベリングをこの順序で行って銅合金板を製造するに際して、溶体化処理を８００〜９００℃にて５〜３６００秒間実施し、前記時効処理を５００〜６５０℃にて１〜２４時間実施し、テンションレベリングを２回実施し、１回目をラインテンション；１５〜９０Ｎ／ｍｍ２、アンコイラテンション；１５〜６０Ｎ／ｍｍ２、リコイラテンション；１５〜６０Ｎ／ｍｍ２にて実施し、２回目をラインテンション；５〜８０Ｎ／ｍｍ２、アンコイラテンション；１０〜６０Ｎ／ｍｍ２、リコイラテンション；１０〜６０Ｎ／ｍｍ２にて実施し、且つ、２回目のラインテンションを１回目のラインテンションより１０Ｎ／ｍｍ２以上低いラインテンションにて実施することにより、ＳＥＭによるＥＢＳＤ測定における結晶方位解析で、βファイバの集積度は、６５°＜φ２＜９０°の領域でのＯＤＦ強度が２５以上、理想方位から１５°以内のＣｕｂｅ方位の面積率が５％以下となり、板表面から板厚の５〜５０％の深さ範囲にて、圧延方向に平行方向及び圧延方向に直角方向での残留応力の絶対値が何れも２０ＭＰａ以下となり、ハーフエッチング特性が良好になることも見出した。
また、Ｆｅ；１．５〜２．４質量％、Ｐ；０．００８〜０．０８質量％、Ｚｎ；０．０１〜０．５質量％、残部がＣｕおよび不可避的不純物からなる合金組成を有するＣｕ−Ｆｅ−Ｐ系銅合金板は、熱間圧延、溶体化処理、中間冷間圧延、中間焼鈍、時効処理、仕上げ冷間圧延、テンションレベリングをこの順序で行って銅合金板を製造するに際して、溶体化処理を８００〜９００℃にて５〜３６００秒間実施し、前記時効処理を５００〜６５０℃にて１〜２４時間実施し、テンションレベリングを２回実施し、１回目をラインテンション；１５〜９０Ｎ／ｍｍ２、アンコイラテンション；１５〜６０Ｎ／ｍｍ２、リコイラテンション；１５〜６０Ｎ／ｍｍ２にて実施し、２回目をラインテンション；５〜８０Ｎ／ｍｍ２、アンコイラテンション；１０〜６０Ｎ／ｍｍ２、リコイラテンション；１０〜６０Ｎ／ｍｍ２にて実施し、且つ、２回目のラインテンションを１回目のラインテンションより１０Ｎ／ｍｍ２以上低いラインテンションにて実施することにより、ＳＥＭによるＥＢＳＤ測定における結晶方位解析で、βファイバの集積度は、６５°＜φ２＜９０°の領域でのＯＤＦ強度が２５以上、理想方位から１５°以内のＣｕｂｅ方位の面積率が５％以下となり、板表面から板厚の５〜５０％の深さ範囲にて、圧延方向に平行方向及び圧延方向に直角方向での残留応力の絶対値が何れも２０ＭＰａ以下となり、ハーフエッチング特性が良好になることも見出した。
即ち、本発明のハーフエッチング特性に優れたＣｕ−Ｆｅ−Ｐ系銅合金板は、Ｆｅ；１．５〜２．４質量％、Ｐ；０．００８〜０．０８質量％、Ｚｎ；０．０１〜０．５質量％、残部がＣｕ及び不可避的不純物である組成を有し、ＳＥＭによるＥＢＳＤ測定における結晶方位解析で、βファイバの集積度は、６５°＜φ２＜９０°の領域でのＯＤＦ強度が２５以上であり、理想方位から１５°以内のＣｕｂｅ方位の面積率が５％以下であり、且つ、板表面から板厚の５〜５０％の深さ範囲にて、圧延方向に平行方向及び圧延方向に直角方向での残留応力の絶対値が何れも２０ＭＰａ以下であることを特徴とする。
本発明では、ＳＥＭによるＥＢＳＤ測定における結晶方位解析で、βファイバの集積度について、６５°＜φ２＜９０°の領域でのＯＤＦ強度、理想方位から１５°以内のＣｕｂｅ方位の面積率は、次の様にして求めた。
試料をイオンミリング（日立ハイテク製フラットミリング：試料に対する入射角１０°、加速電圧６ｋＶ、１０分）して表面を調整し、日立ハイテク社製のＳＥＭ（型番「Ｓ−３４００Ｎ」）と、ＴＳＬ社製のＥＢＳＤ測定・解析システムＯＩＭ（Ｏｒｉｅｎｔａｔｉｏｎ Ｉｍａｇｉｎｇ Ｍｉｃｒｏｇｒａｐｈ）を用いて、３００μｍ×３００μｍの領域をステップサイズ０．２μｍの間隔で測定面積範囲内の全ピクセルの方位を測定し、隣接する測定ピクセル間の方位差が１５°以上である境界を結晶粒界とみなし、各ピクセルが対象とするβファイバ方位か否かを判定し、全測定面積におけるβファイバ方位の密度より、結晶方位のオイラー角表示におけるφ２の範囲が６５°＜φ２＜９０°の領域で、ランダム方位試料を基準としたときのＯＤＦ強度を測定した。また、Ｃｕｂｅ方位面積率は、理想方位から１５°以内のＣｕｂｅ方位の結晶粒の面積を測定面積で割ることにより求めた。
試料をイオンミリング（日立ハイテク製フラットミリング：試料に対する入射角１０°、加速電圧６ｋＶ、１０分）して表面を調整し、日立ハイテク社製のＳＥＭ（型番「Ｓ−３４００Ｎ」）と、ＴＳＬ社製のＥＢＳＤ測定・解析システムＯＩＭ（Ｏｒｉｅｎｔａｔｉｏｎ Ｉｍａｇｉｎｇ Ｍｉｃｒｏｇｒａｐｈ）を用いて、３００μｍ×３００μｍの領域をステップサイズ０．２μｍの間隔で測定面積範囲内の全ピクセルの方位を測定し、隣接する測定ピクセル間の方位差が１５°以上である境界を結晶粒界とみなし、各ピクセルが対象とするβファイバ方位か否かを判定し、全測定面積におけるβファイバ方位の密度より、結晶方位のオイラー角表示におけるφ２の範囲が６５°＜φ２＜９０°の領域で、ランダム方位試料を基準としたときのＯＤＦ強度を測定した。また、Ｃｕｂｅ方位面積率は、理想方位から１５°以内のＣｕｂｅ方位の結晶粒の面積を測定面積で割ることにより求めた。
本発明のハーフエッチング特性に優れたＣｕ−Ｆｅ−Ｐ系銅合金板の組成は、Ｆｅ；１．５〜２．４質量％、Ｐ；０．００８〜０．０８質量％、Ｚｎ；０．０１〜０．５質量％、残部がＣｕおよび不可避的不純物である。
Ｆｅは、銅の母相中に分散する析出物粒子を形成して強度及び耐熱性を向上させる効果があるが、その含有量が１．５質量％未満では析出物の個数が不足し、その効果を奏功せしめることができない。一方、２．４質量％を超えて含有すると、強度及び耐熱性の向上に寄与しない粗大な析出物粒子が存在してしまい、耐熱性に効果のある析出物粒子が不足してしまうことになる。このため、Ｆｅの含有量は１．５〜２．４質量％の範囲内とすることが好ましい。
Ｐは、Ｆｅと共に銅の母相中に分散する析出物粒子を形成して強度及び耐熱性を向上させる効果があるが、その含有量が０．００８質量％未満では析出物粒子の個数が不足し、その効果を奏功せしめることができない。一方、０．０８質量％を超えて含有すると、強度及び耐熱性の向上に寄与しない粗大な析出物が存在してしまい、耐熱性に効果のあるサイズの析出物粒子が不足してしまうことになると共に導電率及び加工性が低下してしまう。このため、Ｐの含有量は０．００８〜０．０８質量％の範囲内とすることが好ましい。
Ｚｎは、銅の母相中に固溶して半田耐熱剥離性を向上させる効果を有しており、０．０１質量％未満ではその効果を奏功せしめることができない。一方、０．５質量％を超えて含有しても、更なる効果を得ることが出来なくなると共に母層中への固溶量が多くなって導電率の低下をきたす。このため、Ｚｎの含有量は０．０１〜０．５質量％の範囲内とすることが好ましい。
残留応力に関しては、板表面から板厚の５〜５０％の深さ範囲にて、圧延方向に平行方向、および圧延方向に直角方向での残留応力の絶対値が何れも２０ＭＰａ以下であることにより、ハーフエッチング後の板全体の平坦性及びハーフエッチングされた表面の均質性が良好となり、残留応力の絶対値の何れかが２０ＭＰａを超えると、ハーフエッチング後の板全体の平坦性及びハーフエッチングされた表面の均質性は低下する。
板表面から板厚の５％未満の深さでは、ハーフエッチング特性に効果は見られない。
Ｆｅは、銅の母相中に分散する析出物粒子を形成して強度及び耐熱性を向上させる効果があるが、その含有量が１．５質量％未満では析出物の個数が不足し、その効果を奏功せしめることができない。一方、２．４質量％を超えて含有すると、強度及び耐熱性の向上に寄与しない粗大な析出物粒子が存在してしまい、耐熱性に効果のある析出物粒子が不足してしまうことになる。このため、Ｆｅの含有量は１．５〜２．４質量％の範囲内とすることが好ましい。
Ｐは、Ｆｅと共に銅の母相中に分散する析出物粒子を形成して強度及び耐熱性を向上させる効果があるが、その含有量が０．００８質量％未満では析出物粒子の個数が不足し、その効果を奏功せしめることができない。一方、０．０８質量％を超えて含有すると、強度及び耐熱性の向上に寄与しない粗大な析出物が存在してしまい、耐熱性に効果のあるサイズの析出物粒子が不足してしまうことになると共に導電率及び加工性が低下してしまう。このため、Ｐの含有量は０．００８〜０．０８質量％の範囲内とすることが好ましい。
Ｚｎは、銅の母相中に固溶して半田耐熱剥離性を向上させる効果を有しており、０．０１質量％未満ではその効果を奏功せしめることができない。一方、０．５質量％を超えて含有しても、更なる効果を得ることが出来なくなると共に母層中への固溶量が多くなって導電率の低下をきたす。このため、Ｚｎの含有量は０．０１〜０．５質量％の範囲内とすることが好ましい。
残留応力に関しては、板表面から板厚の５〜５０％の深さ範囲にて、圧延方向に平行方向、および圧延方向に直角方向での残留応力の絶対値が何れも２０ＭＰａ以下であることにより、ハーフエッチング後の板全体の平坦性及びハーフエッチングされた表面の均質性が良好となり、残留応力の絶対値の何れかが２０ＭＰａを超えると、ハーフエッチング後の板全体の平坦性及びハーフエッチングされた表面の均質性は低下する。
板表面から板厚の５％未満の深さでは、ハーフエッチング特性に効果は見られない。
本発明のハーフエッチング特性に優れたＣｕ−Ｆｅ−Ｐ系銅合金板は、更に、Ｎｉ；０．００３〜０．５質量％及びＳｎ；０．００３〜０．５質量％を含有することを特徴とする。
Ｎｉは、母相中に固溶して強度を向上させる効果を有しており、０．００３質量％未満ではその効果を奏功せしめることができない。一方、０．５質量％を超えて含有すると導電率の低下をきたす。このため、Ｎｉを含有する場合には、０．００３〜０．５質量％の範囲内とすることが好ましい。
Ｓｎは、母相中に固溶して強度を向上させる効果を有しており、０．００３質量％未満ではその効果を奏功せしめることができない。一方、０．５質量％を超えて含有すると導電率の低下をきたす。このため、Ｓｎを含有する場合には、０．００３〜０．５質量％の範囲内とすることが好ましい。
Ｎｉは、母相中に固溶して強度を向上させる効果を有しており、０．００３質量％未満ではその効果を奏功せしめることができない。一方、０．５質量％を超えて含有すると導電率の低下をきたす。このため、Ｎｉを含有する場合には、０．００３〜０．５質量％の範囲内とすることが好ましい。
Ｓｎは、母相中に固溶して強度を向上させる効果を有しており、０．００３質量％未満ではその効果を奏功せしめることができない。一方、０．５質量％を超えて含有すると導電率の低下をきたす。このため、Ｓｎを含有する場合には、０．００３〜０．５質量％の範囲内とすることが好ましい。
本発明のＣｕ−Ｆｅ−Ｐ系銅合金板の製造方法は、熱間圧延、溶体化処理、中間冷間圧延、中間焼鈍、時効処理、仕上げ冷間圧延、テンションレベリングをこの順序で行って銅合金板を製造するに際して、前記溶体化処理を８００〜９００℃にて５〜３６００秒間実施し、時効処理を５００〜６５０℃にて１〜２４時間実施し、前記テンションレベリングを２回実施し、１回目をラインテンション；１５〜９０Ｎ／ｍｍ２、アンコイラテンション；１５〜６０Ｎ／ｍｍ２、リコイラテンション；１５〜６０Ｎ／ｍｍ２にて実施し、２回目をラインテンション；５〜８０Ｎ／ｍｍ２、アンコイラテンション；１０〜６０Ｎ／ｍｍ２、リコイラテンション；１０〜６０Ｎ／ｍｍ２にて実施し、且つ、前記２回目のラインテンションを前記１回目のラインテンションより１０Ｎ／ｍｍ２以上低いラインテンションにて実施することを特徴とする。
溶体化処理を８００〜９００℃にて５〜３６００秒間実施し、時効処理を５００〜６５０℃にて１〜２４時間実施することにより、中間圧延、中間焼鈍にて形成され、ハーフエッチング後の表面の平坦性を損なう銅合金中のＣｕｂｅ方位の粗大な結晶粒の生成を抑制することが可能となる。Ｃｕｂｅ方位の粗大な結晶粒が存在すると、ハーフエッチング時に、その周囲でエッチングされる速度が不均一になり、また、エッチング後のエッチング面に突起が生じる可能性が大きくなる。
テンションレベリングを２回実施することが重要であり、１回目をラインテンション；１５〜９０Ｎ／ｍｍ２、アンコイラテンション；１５〜６０Ｎ／ｍｍ２、リコイラテンション；１５〜６０Ｎ／ｍｍ２にて実施し、２回目をラインテンション；５〜８０Ｎ／ｍｍ２、アンコイラテンション；１０〜６０Ｎ／ｍｍ２、リコイラテンション；１０〜６０Ｎ／ｍｍ２にて実施し、且つ、２回目のラインテンションを１回目のラインテンションより１０Ｎ／ｍｍ２以上低いラインテンションにて実施することにより、板表面のＳＥＭによるＥＢＳＤ測定における結晶方位解析で、βファイバの集積度は、６５°＜φ２＜９０°の領域でのＯＤＦ強度が２５以上、理想方位から１５°以内のＣｕｂｅ方位の面積率が５％以下となり、材料表面から板厚の５〜５０％の深さ範囲にて、圧延方向に平行方向、および圧延方向に直角方向での残留応力の絶対値が共に２０ＭＰａ以下となり、ハーフエッチング後の板全体の平坦性及びハーフエッチングされた表面の均質性が良好になる。
前述の時効処理、溶体化処理、テンションレベリングの各条件の何れか一つでも数値限定範囲外であると、本発明のハーフエッチング特性に優れたＣｕ−Ｆｅ−Ｐ系銅合金板を得ることは難しくなるが、製造方法はこれに限定されるものではない。
テンションレベリングを２回実施することが重要であり、１回目をラインテンション；１５〜９０Ｎ／ｍｍ２、アンコイラテンション；１５〜６０Ｎ／ｍｍ２、リコイラテンション；１５〜６０Ｎ／ｍｍ２にて実施し、２回目をラインテンション；５〜８０Ｎ／ｍｍ２、アンコイラテンション；１０〜６０Ｎ／ｍｍ２、リコイラテンション；１０〜６０Ｎ／ｍｍ２にて実施し、且つ、２回目のラインテンションを１回目のラインテンションより１０Ｎ／ｍｍ２以上低いラインテンションにて実施することにより、板表面のＳＥＭによるＥＢＳＤ測定における結晶方位解析で、βファイバの集積度は、６５°＜φ２＜９０°の領域でのＯＤＦ強度が２５以上、理想方位から１５°以内のＣｕｂｅ方位の面積率が５％以下となり、材料表面から板厚の５〜５０％の深さ範囲にて、圧延方向に平行方向、および圧延方向に直角方向での残留応力の絶対値が共に２０ＭＰａ以下となり、ハーフエッチング後の板全体の平坦性及びハーフエッチングされた表面の均質性が良好になる。
前述の時効処理、溶体化処理、テンションレベリングの各条件の何れか一つでも数値限定範囲外であると、本発明のハーフエッチング特性に優れたＣｕ−Ｆｅ−Ｐ系銅合金板を得ることは難しくなるが、製造方法はこれに限定されるものではない。
本発明により、残留応力が少なく、ハーフエッチング後の板全体の反り、及び、ハーフエッチングされた表面の均質性（平坦性）に優れたリードフレーム用Ｃｕ−Ｆｅ−Ｐ系銅合金板及びその製造方法を提供することができる。
以下、本発明の実施形態につき説明する。
［銅合金板の成分組成］
本発明のハーフエッチング特性に優れたＣｕ−Ｆｅ−Ｐ系銅合金板の基本組成は、Ｆｅ；１．５〜２．４質量％、Ｐ；０．００８〜０．０８質量％、Ｚｎ；０．０１〜０．５質量％、残部がＣｕおよび不可避的不純物である。
Ｆｅは、銅の母相中に分散する析出物粒子を形成して強度及び耐熱性を向上させる効果があるが、その含有量が１．５質量％未満では析出物の個数が不足し、その効果を奏功せしめることができない。一方、２．４質量％を超えて含有すると、強度及び耐熱性の向上に寄与しない粗大な析出物粒子が存在してしまい、耐熱性に効果のある析出物粒子が不足してしまうことになる。このため、Ｆｅの含有量は１．５〜２．４質量％の範囲内とすることが好ましい。
Ｐは、Ｆｅと共に銅の母相中に分散する析出物粒子を形成して強度及び耐熱性を向上させる効果があるが、その含有量が０．００８質量％未満では析出物粒子の個数が不足し、その効果を奏功せしめることができない。一方、０．０８質量％を超えて含有すると、強度及び耐熱性の向上に寄与しない粗大な析出物が存在してしまい、耐熱性に効果のあるサイズの析出物粒子が不足してしまうことになると共に導電率及び加工性が低下してしまう。このため、Ｐの含有量は０．００８〜０．０８質量％の範囲内とすることが好ましい。
Ｚｎは、銅の母相中に固溶して半田耐熱剥離性を向上させる効果を有しており、０．０１質量％未満ではその効果を奏功せしめることができない。一方、０．５質量％を超えて含有しても、更なる効果を得ることが出来なくなると共に母層中への固溶量が多くなって導電率の低下をきたす。このため、Ｚｎの含有量は０．０１〜０．５質量％の範囲内とすることが好ましい。
本発明のハーフエッチング特性に優れた銅合金板は、上述の基本組成に対して、更に、Ｎｉ；０．００３〜０．５質量％及びＳｎ；０．００３〜０．５質量％を含有していても良い。
Ｎｉは、母相中に固溶して強度を向上させる効果を有しており、０．００３質量％未満ではその効果を奏功せしめることができない。一方、０．５質量％を超えて含有すると導電率の低下をきたす。このため、Ｎｉを含有する場合には、０．００３〜０．５質量％の範囲内とすることが好ましい。
Ｓｎは、母相中に固溶して強度を向上させる効果を有しており、０．００３質量％未満ではその効果を奏功せしめることができない。一方、０．５質量％を超えて含有すると導電率の低下をきたす。このため、Ｓｎを含有する場合には、０．００３〜０．５質量％の範囲内とすることが好ましい。
［銅合金板の成分組成］
本発明のハーフエッチング特性に優れたＣｕ−Ｆｅ−Ｐ系銅合金板の基本組成は、Ｆｅ；１．５〜２．４質量％、Ｐ；０．００８〜０．０８質量％、Ｚｎ；０．０１〜０．５質量％、残部がＣｕおよび不可避的不純物である。
Ｆｅは、銅の母相中に分散する析出物粒子を形成して強度及び耐熱性を向上させる効果があるが、その含有量が１．５質量％未満では析出物の個数が不足し、その効果を奏功せしめることができない。一方、２．４質量％を超えて含有すると、強度及び耐熱性の向上に寄与しない粗大な析出物粒子が存在してしまい、耐熱性に効果のある析出物粒子が不足してしまうことになる。このため、Ｆｅの含有量は１．５〜２．４質量％の範囲内とすることが好ましい。
Ｐは、Ｆｅと共に銅の母相中に分散する析出物粒子を形成して強度及び耐熱性を向上させる効果があるが、その含有量が０．００８質量％未満では析出物粒子の個数が不足し、その効果を奏功せしめることができない。一方、０．０８質量％を超えて含有すると、強度及び耐熱性の向上に寄与しない粗大な析出物が存在してしまい、耐熱性に効果のあるサイズの析出物粒子が不足してしまうことになると共に導電率及び加工性が低下してしまう。このため、Ｐの含有量は０．００８〜０．０８質量％の範囲内とすることが好ましい。
Ｚｎは、銅の母相中に固溶して半田耐熱剥離性を向上させる効果を有しており、０．０１質量％未満ではその効果を奏功せしめることができない。一方、０．５質量％を超えて含有しても、更なる効果を得ることが出来なくなると共に母層中への固溶量が多くなって導電率の低下をきたす。このため、Ｚｎの含有量は０．０１〜０．５質量％の範囲内とすることが好ましい。
本発明のハーフエッチング特性に優れた銅合金板は、上述の基本組成に対して、更に、Ｎｉ；０．００３〜０．５質量％及びＳｎ；０．００３〜０．５質量％を含有していても良い。
Ｎｉは、母相中に固溶して強度を向上させる効果を有しており、０．００３質量％未満ではその効果を奏功せしめることができない。一方、０．５質量％を超えて含有すると導電率の低下をきたす。このため、Ｎｉを含有する場合には、０．００３〜０．５質量％の範囲内とすることが好ましい。
Ｓｎは、母相中に固溶して強度を向上させる効果を有しており、０．００３質量％未満ではその効果を奏功せしめることができない。一方、０．５質量％を超えて含有すると導電率の低下をきたす。このため、Ｓｎを含有する場合には、０．００３〜０．５質量％の範囲内とすることが好ましい。
［銅合金板の組織］
本発明の上述の成分組成を有するハーフエッチング特性に優れた銅合金板は、ＳＥＭによるＥＢＳＤ測定における結晶方位解析で、βファイバの集積度は、６５°＜φ２＜９０°の領域でのＯＤＦ強度が２５以上であり、理想方位から１５°以内のＣｕｂｅ方位の面積率が５％以下である。
この組織により、板表面から板厚の５〜５０％の深さ範囲にて、圧延方向に平行方向及び圧延方向に直角方向での残留応力の絶対値が何れも２０ＭＰａ以下となり、優れたハーフエッチング特性を発揮する。
残留応力に関しては、板表面から板厚の５〜５０％の深さ範囲にて、圧延方向に平行方向、および圧延方向に直角方向での残留応力の絶対値が何れも２０ＭＰａ以下であることにより、ハーフエッチング後の板全体の平坦性及びハーフエッチングされた表面の均質性が良好となり、残留応力の絶対値の何れかが２０ＭＰａを超えると、ハーフエッチング後の板全体の平坦性及びハーフエッチングされた表面の均質性は低下する。
板表面から板厚の５％未満の深さでは、ハーフエッチング特性に効果は見られない。
本発明では、ＳＥＭによるＥＢＳＤ測定における結晶方位解析における、βファイバの集積度について、６５°＜φ２＜９０°の領域でのＯＤＦ強度、１５°以下のＣｕｂｅ方位の面積率は、次の様にして求めた。
試料をイオンミリング（日立ハイテク製フラットミリング：試料に対する入射角１０°、加速電圧６ｋＶ、１０分）して表面を調整し、日立ハイテク社製のＳＥＭ（型番「Ｓ−３４００Ｎ」）と、ＴＳＬ社製のＥＢＳＤ測定・解析システムＯＩＭ（Ｏｒｉｅｎｔａｔｉｏｎ Ｉｍａｇｉｎｇ Ｍｉｃｒｏｇｒａｐｈ）を用いて、３００μｍ×３００μｍの領域をステップサイズ０．２μｍの間隔で測定面積範囲内の全ピクセルの方位を測定し、隣接する測定ピクセル間の方位差が１５°以上である境界を結晶粒界とみなし、各ピクセルが対象とするβファイバ方位か否かを判定し、全測定面積におけるβファイバ方位の密度より、結晶方位のオイラー角表示におけるφ２の範囲が６５°＜φ２＜９０°の領域で、ランダム方位試料を基準としたときのＯＤＦ強度を測定した。また、Ｃｕｂｅ方位面積率は、理想方位から１５°以内のＣｕｂｅ方位の結晶粒の面積を測定面積で割ることにより求めた。
本発明の上述の成分組成を有するハーフエッチング特性に優れた銅合金板は、ＳＥＭによるＥＢＳＤ測定における結晶方位解析で、βファイバの集積度は、６５°＜φ２＜９０°の領域でのＯＤＦ強度が２５以上であり、理想方位から１５°以内のＣｕｂｅ方位の面積率が５％以下である。
この組織により、板表面から板厚の５〜５０％の深さ範囲にて、圧延方向に平行方向及び圧延方向に直角方向での残留応力の絶対値が何れも２０ＭＰａ以下となり、優れたハーフエッチング特性を発揮する。
残留応力に関しては、板表面から板厚の５〜５０％の深さ範囲にて、圧延方向に平行方向、および圧延方向に直角方向での残留応力の絶対値が何れも２０ＭＰａ以下であることにより、ハーフエッチング後の板全体の平坦性及びハーフエッチングされた表面の均質性が良好となり、残留応力の絶対値の何れかが２０ＭＰａを超えると、ハーフエッチング後の板全体の平坦性及びハーフエッチングされた表面の均質性は低下する。
板表面から板厚の５％未満の深さでは、ハーフエッチング特性に効果は見られない。
本発明では、ＳＥＭによるＥＢＳＤ測定における結晶方位解析における、βファイバの集積度について、６５°＜φ２＜９０°の領域でのＯＤＦ強度、１５°以下のＣｕｂｅ方位の面積率は、次の様にして求めた。
試料をイオンミリング（日立ハイテク製フラットミリング：試料に対する入射角１０°、加速電圧６ｋＶ、１０分）して表面を調整し、日立ハイテク社製のＳＥＭ（型番「Ｓ−３４００Ｎ」）と、ＴＳＬ社製のＥＢＳＤ測定・解析システムＯＩＭ（Ｏｒｉｅｎｔａｔｉｏｎ Ｉｍａｇｉｎｇ Ｍｉｃｒｏｇｒａｐｈ）を用いて、３００μｍ×３００μｍの領域をステップサイズ０．２μｍの間隔で測定面積範囲内の全ピクセルの方位を測定し、隣接する測定ピクセル間の方位差が１５°以上である境界を結晶粒界とみなし、各ピクセルが対象とするβファイバ方位か否かを判定し、全測定面積におけるβファイバ方位の密度より、結晶方位のオイラー角表示におけるφ２の範囲が６５°＜φ２＜９０°の領域で、ランダム方位試料を基準としたときのＯＤＦ強度を測定した。また、Ｃｕｂｅ方位面積率は、理想方位から１５°以内のＣｕｂｅ方位の結晶粒の面積を測定面積で割ることにより求めた。
［銅合金板の製造方法］
本発明のハーフエッチング特性に優れた銅合金板は、Ｃｕ−Ｆｅ−Ｐ系銅合金板の製造方法は、熱間圧延、溶体化処理、中間冷間圧延、中間焼鈍、時効処理、仕上げ冷間圧延、テンションレベリングをこの順序で行って製造され、溶体化処理を８００〜９００℃にて５〜３６００秒間実施し、時効処理を５００〜６５０℃にて１〜２４時間実施し、テンションレベリングを２回実施し、１回目をラインテンション；１５〜９０Ｎ／ｍｍ２、アンコイラテンション；１５〜６０Ｎ／ｍｍ２、リコイラテンション；１５〜６０Ｎ／ｍｍ２にて実施し、２回目をラインテンション；５〜８０Ｎ／ｍｍ２、アンコイラテンション；１０〜６０Ｎ／ｍｍ２、リコイラテンション；１０〜６０Ｎ／ｍｍ２にて実施し、且つ、２回目のラインテンションを１回目のラインテンションより１０Ｎ／ｍｍ２以上低いラインテンションにて実施することを特徴とする。
溶体化処理を８００〜９００℃にて５〜３６００秒間実施し、時効処理を５００〜６５０℃にて１〜２４時間実施することにより、中間圧延、中間焼鈍にて形成され、ハーフエッチング後の表面の平坦性を損なうＣｕｂｅ方位の粗大な結晶粒の生成を抑制することが可能となる。Ｃｕｂｅ方位の粗大な結晶粒が存在すると、ハーフエッチング時に、その周囲でエッチングされる速度が不均一になり、また、エッチング後のエッチング面に突起が生じる可能性が大きくなる。
テンションレベリングを２回実施することが重要であり、１回目をラインテンション；１５〜９０Ｎ／ｍｍ２、アンコイラテンション；１５〜６０Ｎ／ｍｍ２、リコイラテンション；１５〜６０Ｎ／ｍｍ２にて実施し、２回目をラインテンション；５〜８０Ｎ／ｍｍ２、アンコイラテンション；１０〜６０Ｎ／ｍｍ２、リコイラテンション；１０〜６０Ｎ／ｍｍ２にて実施し、且つ、２回目のラインテンションを１回目のラインテンションより１０Ｎ／ｍｍ２以上低いラインテンションにて実施することにより、板表面のＳＥＭによるＥＢＳＤ測定における結晶方位解析で、βファイバの集積度は、６５°＜φ２＜９０°の領域でのＯＤＦ強度が２５以上、且つ、理想方位から１５°以内のＣｕｂｅ方位の面積率が５％以下となり、材料表面から板厚の５〜５０％の深さ範囲にて、圧延方向に平行方向、および圧延方向に直角方向での残留応力の絶対値が共に２０ＭＰａ以下となり、ハーフエッチング後の板全体の平坦性及びハーフエッチングされた表面の均質性が良好になる。
前述の時効処理、溶体化処理、テンションレベリングの各条件の何れか一つでも数値限定範囲外であると、本発明のハーフエッチング特性に優れたＣｕ−Ｆｅ−Ｐ系銅合金板を得ることは難しくなるが、製造方法はこれに限定されるものではない。
本発明のハーフエッチング特性に優れた銅合金板は、Ｃｕ−Ｆｅ−Ｐ系銅合金板の製造方法は、熱間圧延、溶体化処理、中間冷間圧延、中間焼鈍、時効処理、仕上げ冷間圧延、テンションレベリングをこの順序で行って製造され、溶体化処理を８００〜９００℃にて５〜３６００秒間実施し、時効処理を５００〜６５０℃にて１〜２４時間実施し、テンションレベリングを２回実施し、１回目をラインテンション；１５〜９０Ｎ／ｍｍ２、アンコイラテンション；１５〜６０Ｎ／ｍｍ２、リコイラテンション；１５〜６０Ｎ／ｍｍ２にて実施し、２回目をラインテンション；５〜８０Ｎ／ｍｍ２、アンコイラテンション；１０〜６０Ｎ／ｍｍ２、リコイラテンション；１０〜６０Ｎ／ｍｍ２にて実施し、且つ、２回目のラインテンションを１回目のラインテンションより１０Ｎ／ｍｍ２以上低いラインテンションにて実施することを特徴とする。
溶体化処理を８００〜９００℃にて５〜３６００秒間実施し、時効処理を５００〜６５０℃にて１〜２４時間実施することにより、中間圧延、中間焼鈍にて形成され、ハーフエッチング後の表面の平坦性を損なうＣｕｂｅ方位の粗大な結晶粒の生成を抑制することが可能となる。Ｃｕｂｅ方位の粗大な結晶粒が存在すると、ハーフエッチング時に、その周囲でエッチングされる速度が不均一になり、また、エッチング後のエッチング面に突起が生じる可能性が大きくなる。
テンションレベリングを２回実施することが重要であり、１回目をラインテンション；１５〜９０Ｎ／ｍｍ２、アンコイラテンション；１５〜６０Ｎ／ｍｍ２、リコイラテンション；１５〜６０Ｎ／ｍｍ２にて実施し、２回目をラインテンション；５〜８０Ｎ／ｍｍ２、アンコイラテンション；１０〜６０Ｎ／ｍｍ２、リコイラテンション；１０〜６０Ｎ／ｍｍ２にて実施し、且つ、２回目のラインテンションを１回目のラインテンションより１０Ｎ／ｍｍ２以上低いラインテンションにて実施することにより、板表面のＳＥＭによるＥＢＳＤ測定における結晶方位解析で、βファイバの集積度は、６５°＜φ２＜９０°の領域でのＯＤＦ強度が２５以上、且つ、理想方位から１５°以内のＣｕｂｅ方位の面積率が５％以下となり、材料表面から板厚の５〜５０％の深さ範囲にて、圧延方向に平行方向、および圧延方向に直角方向での残留応力の絶対値が共に２０ＭＰａ以下となり、ハーフエッチング後の板全体の平坦性及びハーフエッチングされた表面の均質性が良好になる。
前述の時効処理、溶体化処理、テンションレベリングの各条件の何れか一つでも数値限定範囲外であると、本発明のハーフエッチング特性に優れたＣｕ−Ｆｅ−Ｐ系銅合金板を得ることは難しくなるが、製造方法はこれに限定されるものではない。
本発明での銅合金板のテンションレベリングとは、千鳥に並ぶロールに材料を通して繰り返し逆方向に曲げ加工するローラーレベラーに前後方向に張力を与えることにより材料の平坦度を矯正する加工である。
このテンションレベリングのアンコイラテンションとは、アンコイラーと入側テンション負荷装置との間の材料に負荷される張力であり、ラインテンションとは、入側および巻取側テンション負荷装置によりローラーレベラー内の材料に負荷される張力であり、リコイラテンションとはリコイラーと巻取側テンション負荷装置との間の材料に負荷される張力である。
図１に示すように、アンコイラー９に巻かれた銅合金板６は、テンションレベラ１０の入側テンション負荷装置１１を通過し、ローラーレベラー１３により繰り返し曲げ加工されて銅合金板７となり、巻取側テンション負荷装置１２を通過後、銅合金板８となりリコイラー１４に巻き取られる。この際、アンコイラテンションＢ１はアンコイラー９と入側テンション負荷装置１１との間の銅合金板６に負荷される。ラインテンションＬは入側テンション負荷装置１１と巻取側テンション負荷装置１２の間の銅合金板７に負荷される（ローラーレベラー１３内では均一な張力である）。リコイラテンションＦ１はリコイラー１４と巻取側テンション負荷装置１２との間の銅合金板８に負荷される張力である。
前述の時効処理、溶体化処理、テンションレベリングの各条件の何れか一つでも数値限定範囲外になると、本発明のハーフエッチング特性に優れたＣｕ−Ｆｅ−Ｐ系銅合金板を得ることは難しい。
このテンションレベリングのアンコイラテンションとは、アンコイラーと入側テンション負荷装置との間の材料に負荷される張力であり、ラインテンションとは、入側および巻取側テンション負荷装置によりローラーレベラー内の材料に負荷される張力であり、リコイラテンションとはリコイラーと巻取側テンション負荷装置との間の材料に負荷される張力である。
図１に示すように、アンコイラー９に巻かれた銅合金板６は、テンションレベラ１０の入側テンション負荷装置１１を通過し、ローラーレベラー１３により繰り返し曲げ加工されて銅合金板７となり、巻取側テンション負荷装置１２を通過後、銅合金板８となりリコイラー１４に巻き取られる。この際、アンコイラテンションＢ１はアンコイラー９と入側テンション負荷装置１１との間の銅合金板６に負荷される。ラインテンションＬは入側テンション負荷装置１１と巻取側テンション負荷装置１２の間の銅合金板７に負荷される（ローラーレベラー１３内では均一な張力である）。リコイラテンションＦ１はリコイラー１４と巻取側テンション負荷装置１２との間の銅合金板８に負荷される張力である。
前述の時効処理、溶体化処理、テンションレベリングの各条件の何れか一つでも数値限定範囲外になると、本発明のハーフエッチング特性に優れたＣｕ−Ｆｅ−Ｐ系銅合金板を得ることは難しい。
表１に示す組成の銅合金（添加元素以外の成分はＣｕ及び不可避不純物）を、電気炉により還元性雰囲気下で溶解し、厚さが３０ｍｍ、幅が１００ｍｍ、長さが２５０ｍｍの鋳塊を作製した。この鋳塊を９５０℃にて１時間加熱した後、圧延率６７％にて熱間圧延を実施して厚さ１０ｍｍに仕上げ、その表面をフライスで板厚８ｍｍになるまで面削した。
この銅合金板を加工率９０％にて粗冷間圧延を実施し、表２に示す溶体化処理を実施した後、加工率６５〜７５％にて中間冷間圧延を実施し、５５０℃にて１２０秒間の中間焼鈍を実施した後、表２に示す時効処理を実施し、加工率３０％で仕上げ冷間圧延を行った後、表２に示すテンションレベリングを実施し、実施例１〜１０、比較例１〜８の板厚約０．２３ｍｍの銅合金薄板を作製した。表２中のＢＴはリコイラテンション、ＦＴはアンコイラテンション、ＬＴはラインテンションを示す。
この銅合金板を加工率９０％にて粗冷間圧延を実施し、表２に示す溶体化処理を実施した後、加工率６５〜７５％にて中間冷間圧延を実施し、５５０℃にて１２０秒間の中間焼鈍を実施した後、表２に示す時効処理を実施し、加工率３０％で仕上げ冷間圧延を行った後、表２に示すテンションレベリングを実施し、実施例１〜１０、比較例１〜８の板厚約０．２３ｍｍの銅合金薄板を作製した。表２中のＢＴはリコイラテンション、ＦＴはアンコイラテンション、ＬＴはラインテンションを示す。
これらの作製された銅合金薄板につき、ＳＥＭによるＥＢＳＤ測定における結晶方位解析にて、βファイバの集積度について、６５°＜φ２＜９０°の領域でのＯＤＦ強度、理想方位から１５°以内のＣｕｂｅ方位の面積率を次ぎの方法により測定した。
試料をイオンミリング（日立ハイテク製フラットミリング：試料に対する入射角１０°、加速電圧６ｋＶ、１０分）して表面を調整し、日立ハイテク社製のＳＥＭ（型番「Ｓ−３４００Ｎ」）と、ＴＳＬ社製のＥＢＳＤ測定・解析システムＯＩＭ（Ｏｒｉｅｎｔａｔｉｏｎ Ｉｍａｇｉｎｇ Ｍｉｃｒｏｇｒａｐｈ）を用いて、３００μｍ×３００μｍの領域をステップサイズ０．２μｍの間隔で測定面積範囲内の全ピクセルの方位を測定し、隣接する測定ピクセル間の方位差が１５°以上である境界を結晶粒界とみなし、各ピクセルが対象とするβファイバ方位か否かを判定し、全測定面積におけるβファイバ方位の密度より、結晶方位のオイラー角表示におけるφ２の範囲が６５°＜φ２＜９０°の領域で、ランダム方位試料を基準としたときのＯＤＦ強度を測定した。また、Ｃｕｂｅ方位面積率は、理想方位から１５°以内のＣｕｂｅ方位の結晶粒の面積を測定面積で割ることにより求めた。
これらの結果を表３に示す。
試料をイオンミリング（日立ハイテク製フラットミリング：試料に対する入射角１０°、加速電圧６ｋＶ、１０分）して表面を調整し、日立ハイテク社製のＳＥＭ（型番「Ｓ−３４００Ｎ」）と、ＴＳＬ社製のＥＢＳＤ測定・解析システムＯＩＭ（Ｏｒｉｅｎｔａｔｉｏｎ Ｉｍａｇｉｎｇ Ｍｉｃｒｏｇｒａｐｈ）を用いて、３００μｍ×３００μｍの領域をステップサイズ０．２μｍの間隔で測定面積範囲内の全ピクセルの方位を測定し、隣接する測定ピクセル間の方位差が１５°以上である境界を結晶粒界とみなし、各ピクセルが対象とするβファイバ方位か否かを判定し、全測定面積におけるβファイバ方位の密度より、結晶方位のオイラー角表示におけるφ２の範囲が６５°＜φ２＜９０°の領域で、ランダム方位試料を基準としたときのＯＤＦ強度を測定した。また、Ｃｕｂｅ方位面積率は、理想方位から１５°以内のＣｕｂｅ方位の結晶粒の面積を測定面積で割ることにより求めた。
これらの結果を表３に示す。
更に、これらの供試材につき、引張り強度、導電率、残留応力を測定した。
引張試験は、圧延方向に平行に切り出したＪＩＳ５号試験片を作製して実施した。
導電率は、ミーリングにより、幅１０ｍｍ×長さ３００ｍｍの短冊状の試験片を加工し、ダブルブリッジ式抵抗測定装置により電気抵抗を測定して平均断面積法により算出した。
残留応力は、表３に示す測定深さ（測定深さ（％）＝（表面からの測定深さ距離／板厚み）×１００）における残留応力の絶対値を次ぎの方法により測定した。
１０ｍｍ×長さ２００ｍｍの試験板を切り出し、応力を測定したい方向を長手方向とした。試験片の片面の表層をエッチング液にて徐々に除去しながら、各測定点（測定深さ）における残部試験片の長さ方向の曲率を測定した。曲率は試験片の反りを測定することで求めた（試験片の反りを円周の一部と考え、この円に相当する半径の逆数を曲率とした）。その後、エッチング深さ（測定点）と曲率の関係を図にプロットし、その曲線への近似式（多項式）を求め、数１（参考文献「残留応力とその測定」川田雄一、日本機械学会誌、５５（４０６）、Ｐ７２０−７２５）によってエッチング深さ（測定点）における残留応力の絶対値σSを得た。
引張試験は、圧延方向に平行に切り出したＪＩＳ５号試験片を作製して実施した。
導電率は、ミーリングにより、幅１０ｍｍ×長さ３００ｍｍの短冊状の試験片を加工し、ダブルブリッジ式抵抗測定装置により電気抵抗を測定して平均断面積法により算出した。
残留応力は、表３に示す測定深さ（測定深さ（％）＝（表面からの測定深さ距離／板厚み）×１００）における残留応力の絶対値を次ぎの方法により測定した。
１０ｍｍ×長さ２００ｍｍの試験板を切り出し、応力を測定したい方向を長手方向とした。試験片の片面の表層をエッチング液にて徐々に除去しながら、各測定点（測定深さ）における残部試験片の長さ方向の曲率を測定した。曲率は試験片の反りを測定することで求めた（試験片の反りを円周の一部と考え、この円に相当する半径の逆数を曲率とした）。その後、エッチング深さ（測定点）と曲率の関係を図にプロットし、その曲線への近似式（多項式）を求め、数１（参考文献「残留応力とその測定」川田雄一、日本機械学会誌、５５（４０６）、Ｐ７２０−７２５）によってエッチング深さ（測定点）における残留応力の絶対値σSを得た。
これらの測定結果を表３に示す。
次に、これらの供試材につき、ハーフエッチング特性について評価した。
ハーフエッチング特性は、ハーフエッチング後の板全体の反り、及び、ハーフエッチングされた表面の均質性につき、次ぎの試験方法により評価した。
供試材を長さ（圧延方向に平行）２００ｍｍ、幅（圧延方向に直角）２０ｍｍに切断し、塩化第２鉄水溶液（比重１．５）にて液温：４５℃，スプレー圧１．５ｋｇｆ／ｍｍ２（１４．７Ｎ／ｍｍ２）でハーフエッチング加工し、図２に示す反りの高さｚを測定した。反り高さが２ｍｍ未満を合格として○、２ｍｍ以上を不合格として×と判定した。
表面の平坦性（均質性）については、ハーフエッチング加工後の表面を４０倍の顕微鏡にて観察し、突起（長さ２０μｍ×幅２μｍ×高さ２μｍを超えるもの）の発生密度により３段階で評価した。１ｍｍ２あたりの発生個数で、Ａ（非常に良好）：０．１箇所未満、Ｂ（良好）：０．１箇所以上かつ０．２箇所未満、Ｃ（突起多数）：０．２箇所以上とした。
これらの結果を表３に示す。
ハーフエッチング特性は、ハーフエッチング後の板全体の反り、及び、ハーフエッチングされた表面の均質性につき、次ぎの試験方法により評価した。
供試材を長さ（圧延方向に平行）２００ｍｍ、幅（圧延方向に直角）２０ｍｍに切断し、塩化第２鉄水溶液（比重１．５）にて液温：４５℃，スプレー圧１．５ｋｇｆ／ｍｍ２（１４．７Ｎ／ｍｍ２）でハーフエッチング加工し、図２に示す反りの高さｚを測定した。反り高さが２ｍｍ未満を合格として○、２ｍｍ以上を不合格として×と判定した。
表面の平坦性（均質性）については、ハーフエッチング加工後の表面を４０倍の顕微鏡にて観察し、突起（長さ２０μｍ×幅２μｍ×高さ２μｍを超えるもの）の発生密度により３段階で評価した。１ｍｍ２あたりの発生個数で、Ａ（非常に良好）：０．１箇所未満、Ｂ（良好）：０．１箇所以上かつ０．２箇所未満、Ｃ（突起多数）：０．２箇所以上とした。
これらの結果を表３に示す。
これらの結果より、実施例１〜１０の本発明のＳＥＭによるＥＢＳＤ測定における結晶方位解析で、βファイバの集積度が、６５°＜φ２＜９０°の領域でのＯＤＦ強度が２５以上であり、且つ、理想方位から１５°以内のＣｕｂｅ方位の面積率が５％以下であるＣｕ−Ｆｅ−Ｐ系銅合金板は、板表面から板厚の５〜５０％の深さ範囲にて、圧延方向に平行方向及び圧延方向に直角方向での残留応力の絶対値が何れも２０ＭＰａ以下であり、比較例１〜９のＣｕ−Ｆｅ−Ｐ系銅合金板に比べて、残留応力が小さく、ハーフエッチング後の板全体の反り、及び、ハーフエッチングされた表面の均質性に優れており、リードフレーム用銅合金板として最適であることがわかる。
本発明の方法は、上記実施形態に限定されるものではなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲において種々の変更を加えることは可能である。
６、７、８ 銅合金板
９ アンコイラー
１０ テンションレベラ
１１ 入側テンション負荷装置
１２ 巻取側テンション負荷装置
１３ ローラーレベラー
１４ リコイラー
Ｂ１ アンコイラテンション
Ｆ１ リコイラテンション
Ｌ ラインテンション
ｈ 反りの高さ
９ アンコイラー
１０ テンションレベラ
１１ 入側テンション負荷装置
１２ 巻取側テンション負荷装置
１３ ローラーレベラー
１４ リコイラー
Ｂ１ アンコイラテンション
Ｆ１ リコイラテンション
Ｌ ラインテンション
ｈ 反りの高さ
Claims (3)
- Ｆｅ；１．５〜２．４質量％、Ｐ；０．００８〜０．０８質量％、Ｚｎ；０．０１〜０．５質量％、残部がＣｕ及び不可避的不純物である組成を有し、ＳＥＭによるＥＢＳＤ測定における結晶方位解析にて、βファイバの集積度は、６５°＜φ２＜９０°の領域でのＯＤＦ強度が２５以上であり、理想方位から１５°以内のＣｕｂｅ方位の面積率が５％以下であり、且つ、板表面から板厚の５〜５０％の深さ範囲にて、圧延方向に平行方向及び圧延方向に直角方向での残留応力の絶対値が何れも２０ＭＰａ以下であることを特徴とするハーフエッチング特性に優れたＣｕ−Ｆｅ−Ｐ系銅合金板。
- Ｎｉ；０．００３〜０．５質量％及びＳｎ；０．００３〜０．５質量％を含有することを特徴とする請求項１に記載のハーフエッチング特性に優れたＣｕ−Ｆｅ−Ｐ系銅合金板。
- 熱間圧延、溶体化処理、中間冷間圧延、中間焼鈍、時効処理、仕上げ冷間圧延、テンションレベリングをこの順序で行って銅合金板を製造するに際して、前記溶体化処理を８００〜９００℃にて５〜３６００秒間実施し、前記時効処理を５００〜６５０℃にて１〜２４時間実施し、前記テンションレベリングを２回実施し、１回目をラインテンション；１５〜９０Ｎ／ｍｍ２、アンコイラテンション；１５〜６０Ｎ／ｍｍ２、リコイラテンション；１５〜６０Ｎ／ｍｍ２にて実施し、２回目をラインテンション；５〜８０Ｎ／ｍｍ２、アンコイラテンション；１０〜６０Ｎ／ｍｍ２、リコイラテンション；１０〜６０Ｎ／ｍｍ２にて実施し、且つ、前記２回目のラインテンションを前記１回目のラインテンションより１０Ｎ／ｍｍ２以上低いラインテンションにて実施することを特徴とする請求項１又は２に記載のハーフエッチング特性に優れたＣｕ−Ｆｅ−Ｐ系銅合金板の製造方法。
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