JP2015199625A - コア−シェル型構造体、その製造方法および熱伝導性樹脂組成物 - Google Patents
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Abstract
Description
コアである金属酸化物(A)は、高温においてモリブデン化合物と反応して、モリブデン酸金属塩(B)を形成できるものである。理論上、後記するモリブデン化合物以外のどの様な金属酸化物でも用いることが出来る。この金属酸化物は、基本的に、塩基性金属酸化物、両性金属酸化物、酸性金属酸化物の3種類に分類される。
上記金属酸化物(A)が、本発明のコア−シェル型構造体のコアの主成分と形成するのに対し、モリブデン酸金属塩(B)が、当該金属酸化物(A)の表面にシェルの主成分として形成されたものである。
本発明の製造方法は、加熱して金属酸化物(A)とモリブデン化合物との反応を行い、金属酸化物(A)の表面からモリブデン酸金属塩(B)を形成させることで、コア−シェル構造の構造体とすることを特徴とする。
モリブデン化合物としては、前記した金属酸化物(A)以外のモリブデン化合物が挙げられ、モリブデン酸化物も、モリブデン金属が酸素と結合してなる酸根アニオン(MOx n−;以下、Mは金属を表す)を含有する化合物も、いずれも用いることが出来る。
本発明で使用される有機高分子化合物(C)とは、熱可塑性樹脂あるいは硬化性樹脂である。
本発明で使用する硬化性樹脂は、例えば、成形材料等に使用される公知慣用の樹脂である。具体的には、例えば、フェノールノボラック樹脂、クレゾールノボラック樹脂等のノボラック型フェノール樹脂、未変性のレゾールフェノール樹脂、桐油、アマニ油、クルミ油等で変性した油変性レゾールフェノール樹脂等のレゾール型フェノール樹脂等のフェノール樹脂、ビスフェノールA エポキシ樹脂、ビスフェノールF エポキシ樹脂等のビスフェノール型エポキシ樹脂、脂肪鎖変性ビスフェノール型エポキシ樹脂、ノボラックエポキシ樹脂、クレゾールノボラックエポキシ樹脂等のノボラック型エポキシ樹脂、ビフェニル型エポキシ樹脂、ポリアルキレングルコール型エポキシ樹脂等のエポキシ樹脂、ユリア( 尿素) 樹脂、メラミン樹脂等のトリアジン環を有する樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、ビスマレイミド樹脂、ポリウレタン樹脂、ジアリルフタレート樹脂、シリコーン樹脂、ベンゾオキサジン環を有する樹脂、シアネートエステル樹脂等が挙げられる。
本発明で使用する熱可塑性樹脂は、成形材料等に使用される公知慣用の樹脂である。具体的には、例えば、ポリエチレン樹脂、ポリプロピレン樹脂、ポリメタクリル酸メチル樹脂、ポリ酢酸ビニル樹脂、エチレン−プロピレン共重合体、エチレン−酢酸ビニル共重合体、ポリ塩化ビニル樹脂、ポリスチレン樹脂、ポリアクリロニトリル樹脂、ポリアミド樹脂、ポリカーボネート樹脂、ポリアセタール樹脂、ポリエチレンテレフタレート樹脂、ポリフェニレンオキシド樹脂、ポリフェニレンスルフィド樹脂、ポリスルホン樹脂、ポリエーテルスルホン樹脂、ポリエーテルエーテルケトン樹脂、ポリアリルスルホン樹脂、熱可塑性ポリイミド樹脂、熱可塑性ウレタン樹脂、ポリアミノビスマレイミド樹脂、ポリアミドイミド樹脂、ポリエーテルイミド樹脂、ビスマレイミドトリアジン樹脂、ポリメチルペンテン樹脂、フッ化樹脂、液晶ポリマー、オレフィン−ビニルアルコール共重合体、アイオノマー樹脂、ポリアリレート樹脂、アクリロニトリル−エチレン−スチレン共重合体、アクリロニトリル−ブタジエン−スチレン共重合体、アクリロニトリル−スチレン共重合体などが挙げられる。少なくとも1種の熱可塑性樹脂が選択されて使用されるが、目的に応じて、2種以上の熱可塑性樹脂を組み合わせての使用も可能である。
本発明の有機高分子化合物(C)が硬化性樹脂である樹脂組成物から樹脂硬化物を得る方法としては、一般的なエポキシ樹脂組成物等の硬化性の樹脂組成物の硬化方法に準拠すればよいが、例えば、有機高分子化合物(C)がエポキシ樹脂である樹脂組成物などは、熱で硬化を行う事ができ、その際の加熱温度条件は、組み合わせる硬化剤の種類や用途等によって、適宜選択すれば良く、室温〜250℃程度の温度範囲で加熱すればよい。
本発明の樹脂組成物は、各種の成形法で成形して成形物とすることができる。その成形法は、熱可塑性樹脂あるいは熱硬化性樹脂を成形する公知慣用の方法が利用でき、例えば、射出成形法、超高速射出成形法、射出圧縮成形法、二色成形法、ガスアシスト等の中空成形法、断熱金型を使用した成形法、急速加熱金型を使用した成形法、発泡成形(超臨界流体も含む)、インサート成形、IMC(インモールドコーティング成形)成形法、押出成形法、シート成形法、熱成形法、活性エネルギー線成形法、回転成形法、積層成形法、プレス成形法などが挙げられる。また、ホットランナー方式を使用した成形法を用いることも出来る。成形品の形状、模様、色彩、寸法などに制限はなく、その成形品の用途に応じて任意に設定すればよい。
また、本発明の樹脂組成物は、樹脂製のヒートシンク等の放熱部品等に成形して使用する事ができ、LED等の放熱材として有用である。
混合された原料を反応させる際の加熱焼成は、株式会社アサヒ理化製作所製セラミック電気管状炉ARF−100K型にAMF−2P型温度コントローラ付きの焼成炉装置にて行った。
試料を両面テープにてサンプル支持台に固定し、それを株式会社キーエンス製表面観察装置VE−9800にて観察した。
断面として作成された試料を白金蒸着し、それを日本電子製走査型電子顕微鏡(SEM、JSM7800F)とOxford製エネルギー分散型X線分析(EDS,X−MAX 80mm2)にて組成分析を行った。
作製した試料を測定試料用ホルダーにのせ、それを株式会社リガク製広角X線回折装置[Rint−Ultma]にセットし、Cu/Kα線、40kV/30mA、スキャンスピード1.0°/分、走査範囲5〜80°の条件で測定を行った。
酸化マグネシウム(宇部マテリアルズ株式会社製、RF−98、体積平均粒径40−70μm、比表面積0.09m2/g)の4.75gと、三酸化モリブデン(和光純薬工業株式会社製)の0.25gとを均一に混合し、酸化マグネシウムと三酸化モリブデンとの原料混合物5gを得た(三酸化モリブデンが含有量は5%)。得られた原料混合物を坩堝に入れ、坩堝に蓋をしてから、セラミック電気炉にて1000℃で3時間焼成を行なった。降温後、坩堝を取り出し、内容物を回収、4.95gの粒子状の乾燥粉末を得た。
実施例1で用いたのと同一の、酸化マグネシウムの1.0gと、三酸化モリブデンの0.25gとを均一に混合し、酸化マグネシウムと三酸化モリブデンとの原料混合物1.25gを得た(三酸化モリブデンが含有量は20%)。得られた原料混合物を坩堝に入れ、坩堝に蓋をしてから、セラミック電気炉にて1000℃で1時間焼成を行なった。降温後、坩堝を取り出し、内容物を回収、1.24gの粒子状の乾燥粉末を得た。
遷移アルミナ(STREM CHEMICALS社製、平均粒子径40〜70μm、比表面積206m2/g)の2gと、三酸化モリブデン(和光純薬工業株式会社製)の2gとを乳鉢で均一に混合し、得られた4.0gの原料混合物を坩堝に仕込んだ。坩堝に蓋をしてから、セラミック電気炉にて700℃で6時間焼成を行なった。降温後、坩堝を取り出し、内容物を回収、3.9gの粒子状の乾燥粉末を得た。
熱可塑性樹脂としてDIC−PPS LR100G(DIC株式会社製ポリフェニレンスルフィド樹脂、比重1.35)の33.9g、実施例1で製造した酸化マグネシウムからのコア−シェル型構造体の66.1gを均一にドライブレンドした後、樹脂溶融混練装置ラボプラストミルにより混練温度300℃、回転数80rpmの条件で溶融混練処理し、コア−シェル型構造体の充填率が40容量%のポリフェニレンサルファイド樹脂組成物を得た。ラボプラストミルによる混練中も特に問題なく、容易に樹脂組成物が得られた。
DIC−PPS LR100Gの34.2g、酸化マグネシウム(宇部マテリアルズ株式会社製、RF−98、体積平均粒径40−70μm、比表面積0.09m2/g)の65.8gを用いる以外は、上記実施例4と同様の操作を行い、1mm厚のプレス成形体を作製した。また実施例4と同様に、サンプルを得てその熱伝導率の測定を行なった結果、1.2W/m・Kであった。
上記実施例4と比較例1で調製された、各熱伝導性樹脂組成物を用いて、実施例4と同様にして、1mm厚、70×110×1mmのサイズのプレス成形体からサンプル得て、それを温度が120℃、湿度が100%RHの高速加速寿命試験装置(EHS−411M,エスペック社製)に100時間静置(曝露)した。この曝露により、サンプルが吸水すれば、サンプル重量は、曝露前より重くなる。曝露前後の重量変化(吸水率)を、下記の式で求めた。吸水率は耐水性の尺度であり、吸水率が高いほど、耐水性は低いと評価した。
上記耐水性評価の曝露前後のサンプルの外観を目視で観察した。
曝露前後で、サンプルの表面外観に変化がないものを「○」、曝露後にサンプルの外観に荒れが観察されたものを「×」として評価した。
Claims (7)
- 金属酸化物(A)を主成分とするコアと、モリブデン酸金属塩(B)を主成分とするシェルとを有することを特徴とするコア−シェル型構造体。
- モリブデン酸金属塩(B)が、金属酸化物(A)とモリブデン化合物との反応から得られる請求項1記載のコア−シェル型構造体。
- 前記金属酸化物(A)が、塩基性酸化物又は両性酸化物である請求項1または2に記載のコア−シェル型構造体。
- 加熱して金属酸化物(A)とモリブデン化合物との反応を行い、金属酸化物(A)の表面からモリブデン酸金属塩(B)を形成させることで、コア−シェル構造とすることを特徴とする、請求項1記載のコア−シェル型構造体の製造方法。
- モリブデン酸金属塩(B)が、金属酸化物(A)とモリブデン化合物との反応から得られる請求項4記載のコア−シェル型構造体の製造方法。
- 前記金属酸化物(A)が、塩基性酸化物又は両性酸化物である請求項4または5に記載のコア−シェル型構造体の製造方法。
- 請求項1〜3のいずれか一項記載のコア−シェル型構造体と、有機高分子化合物(C)とからなる熱伝導性樹脂組成物。
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