JP2015199616A - 自立基板の製造方法 - Google Patents
自立基板の製造方法 Download PDFInfo
- Publication number
- JP2015199616A JP2015199616A JP2014077904A JP2014077904A JP2015199616A JP 2015199616 A JP2015199616 A JP 2015199616A JP 2014077904 A JP2014077904 A JP 2014077904A JP 2014077904 A JP2014077904 A JP 2014077904A JP 2015199616 A JP2015199616 A JP 2015199616A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- layer
- group iii
- nitride semiconductor
- carbide
- iii nitride
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Images
Landscapes
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
- Led Devices (AREA)
Abstract
Description
下地基板上に、第1の層として、炭化物MC(炭化アルミニウム、炭化チタン、炭化ジルコニウム、炭化ハフニウム、炭化バナジウムまたは炭化タンタル)が分散した炭素層を形成する第1の工程と、
前記第1の層の上に、第2の層として、炭化物MC(炭化アルミニウム、炭化チタン、炭化ジルコニウム、炭化ハフニウム、炭化バナジウムまたは炭化タンタル)の層を形成する第2の工程と、
前記第2の層を窒化する第3の工程と、
前記窒化された第2の層の上に、III族窒化物半導体層を形成する第4の工程と、
前記第4の工程の後、前記下地基板、前記第1の層、窒化された前記第2の層及び前記III族窒化物半導体層を含む積層体を、前記III族窒化物半導体層を形成する際の加熱よりも高い温度で加熱する第5の工程と、
を有する自立基板の製造方法が提供される。
(1)下地基板上に、第1の層として、炭化物MC(炭化アルミニウム、炭化チタン、炭化ジルコニウム、炭化ハフニウム、炭化バナジウムまたは炭化タンタル)が分散した炭素層を形成する第1の工程と、
(2)第1の層の上に、第2の層として、炭化物MC(炭化アルミニウム、炭化チタン、炭化ジルコニウム、炭化ハフニウム、炭化バナジウムまたは炭化タンタル)の層を形成する第2の工程と、
(3)第2の層を窒化する第3の工程と、
(4)窒化された第2の層の上に、III族窒化物半導体層を形成する第4の工程と、
(5)第4の工程の後、下地基板、第1の層、窒化された第2の層及びIII族窒化物半導体層を含む積層体を、III族窒化物半導体層を形成する際の加熱よりも高い温度で加熱する第5の工程と、
を有する。以下、炭化物MCが炭化チタンである場合を例にとり、各工程について説明する。なお、炭化物MCが炭化チタン以外である場合も、同様の工程で自立基板を製造することができる。
第1の工程では、下地基板上に、第1の層として、炭化チタンが分散した炭素層を形成する。まず、下地基板を用意する。下地基板は、その上に形成される自立基板(III族窒化物半導体基板)と異なる異種基板とすることができる。下地基板の厚さは、250um以上1500um以下であり、400um以上600um以下が好ましい。下地基板が厚すぎると、以下で説明する第4の工程後に、下地基板とIII族窒化物半導体層16との熱膨張係数の差に起因した応力により、割れやクラックが入ってしまう場合がある。下地基板の厚さを、400um以上600um以下とすることで、このような不都合を軽減できる。本実施形態では、例えば、厚さ550μmの3インチφのサファイア(Al2O3)基板10を下地基板として用意する。そして、次に、このサファイア基板10上に、第1の層11を形成する(図1(A))。
成膜温度:25〜1000℃
成膜時間:3〜60秒
圧力:0.2〜0.5Pa
印加電力:100〜300W
スパッタガス:Arガス
スパッタガス流量:5〜30sccm
反応性ガス:炭化水素(CH4)
反応性ガス流量:10.0sccm
ターゲット:Ti
膜厚:0.1nm〜0.4nm
第2の工程では、第1の層11の上に、第2の層12として炭化チタンの層を形成する(図1(B))。
成膜温度:500〜1000℃
成膜時間:4.5〜114分
圧力:0.2〜0.5Pa
印加電力:100〜300W
スパッタガス:Arガス
スパッタガス流量:5〜50sccm
反応性ガス:CH4
反応性ガス流量:10.0sccm
ターゲット:Ti
膜厚:20nm〜500nm
第2の工程の後、かつ、第3の工程の前に、第2の層12の上にキャップ層13を形成してもよい(図1(C))。キャップ層13は、炭化チタンが分散した炭素層とすることができる。
成膜温度:25〜1000℃
成膜時間:2.5〜25分
圧力:0.3〜0.5Pa
印加電力:100〜300W
反応性ガス:CH4
反応性ガス流量:10.0sccm
ターゲット:Ti
膜厚:5nm〜50nm
第3の工程では、第2の層(炭化チタン層)12を窒化する。例えば、図2(A)に示すように、第2の層12を300℃以上、1000℃以下の雰囲気下で部分的に窒化し、窒化された炭化チタン層14を形成する。窒化された炭化チタン層14は、主に炭化チタンが存在する炭化チタン層142と、主に窒化チタンが存在する窒化チタン層141との積層構造となる。
窒化時間:5〜30分
窒化ガス:NH3ガス、H2ガス、N2ガス
第4の工程では、窒化された炭化チタン層14(第2の層12を窒化した層)の直上に、III族窒化物半導体層16を形成する。なお、第2の層12の直上にキャップ層を形成した場合は、窒化されたキャップ層143の直上に、III族窒化物半導体層16を形成する(図2(B))。ここでは、III族窒化物半導体層16として、GaN半導体層をエピタキシャル成長させるものとする。なお、III族窒化物半導体層16は、GaNに限られるものではなく、たとえば、AlGaN等であってもよい。
成膜温度:1000℃〜1050℃
成膜時間:30分〜500分
膜厚:100μm〜1500μm
第5の工程では、第4の工程の後、サファイア基板10(下地基板)、第1の層11、窒化された炭化チタン層14(第2の層12を窒化した層)、及び、III族窒化物半導体層16を含む積層体(さらに、窒化されたキャップ層143を含む場合がある)を、III族窒化物半導体層16を形成する際の加熱よりも高い温度で加熱する。
第4の工程の後、III族窒化物半導体層16を形成された後の加熱状態の積層体を常温(室温)まで冷却すると、サファイア基板10(下地基板)とIII族窒化物半導体層16との線膨張係数差に起因する応力に基づいて、サファイア基板10(下地基板)とIII族窒化物半導体層16とが分離してしまう場合がある。このようなメカニズムでの分離の場合、サファイア基板10(下地基板)とIII族窒化物半導体層16との分離位置あるいは分離形状にばらつきが生じやすい。そして、このばらつきに起因したIII族窒化物半導体基板の生産性の低下が懸念される。
例えば第3の工程の条件の制御や、サファイア基板10(下地基板)とIII族窒化物半導体層16の厚みの関係の制御等により、III族窒化物半導体層16を形成後(第4の工程の後)、サファイア基板10(下地基板)、第1の層11、窒化された炭化チタン層14(第2の層12を窒化した層)、及び、III族窒化物半導体層16を含む積層体(さらに、窒化されたキャップ層143を含む場合がある)を常温まで冷却しても、サファイア基板10(下地基板)とIII族窒化物半導体層16との線膨張係数差に起因する応力に基づいてサファイア基板10(下地基板)とIII族窒化物半導体層16とが分離しないようにできる。このような場合、第4の工程でIII族窒化物半導体層16を形成後、上記積層体を一度常温まで冷却し、その後、第5の工程を行うことができる。第3の工程の条件の制御は、例えば、NH3ガス(窒化ガス)の流量(分圧)の制御である。NH3ガスの流量が少ないと、第4の工程後の冷却で、サファイア基板10(下地基板)とIII族窒化物半導体層16とが分離しやすい。一方、NH3ガスの流量が多いと、第4の工程後の冷却で、サファイア基板10(下地基板)とIII族窒化物半導体層16とが分離しにくい。
当該例でも、積層体を常温まで冷却後、第5の工程を実行する。例えば、積層体BをIII族元素の液体中に浸漬させた状態で、加熱する。III族元素の液体は、III族窒化物半導体層16に含まれるIII族元素と同じ元素の液体である。たとえば、III族窒化物半導体層16がGaNである場合には、III族元素の液体はGaの液体である。
厚さ550μmの3インチφのサファイア(Al2O3)基板を下地基板として用意した。そして、このサファイア基板上に、以下の条件で炭化チタンが分散した炭素層(第1の層)を形成した。第1の層中におけるTiとCの原子数比C/TiをXPS(X-ray Photoelectron Spectroscopy)で測定したところ、4であった。
成膜温度:800℃
成膜時間:24秒
圧力:0.4Pa
印加電力:150W
スパッタガス:Arガス
スパッタガス流量:14.3scc
反応性ガス:炭化水素(CH4)
反応性ガス流量:10.0sccm
ターゲット:Ti
膜厚:0.3nm
成膜温度:800℃
成膜時間:30分
圧力:0.4Pa
印加電力:300W
スパッタガス:Arガス
スパッタガス流量:27.0sccm
反応性ガス:CH4
反応性ガス流量:10.0sccm
ターゲット:Ti
膜厚:100nm
窒化時間:30分
窒化ガス:NH3ガス、H2ガス
成膜温度:1040℃
成膜時間:150分
膜厚:400μm
加熱時間:12時間
加熱方法:HVPE装置内
第1の層の成膜条件を以下のようにした点を除き、実施例1と同様の処理を行った。第1の層中におけるTiとCの原子数比C/TiをXPSで測定したところ、2であった。
成膜温度:800℃
成膜時間:24秒
圧力:0.4Pa
印加電力:150W
スパッタガス:Arガス
スパッタガス流量:20.0sccm
反応性ガス:炭化水素(CH4)
反応性ガス流量:10.0sccm
ターゲット:Ti
膜厚:0.3nm
第1の層の成膜条件を以下のようにした点を除き、実施例1と同様の処理を行った。第1の層中におけるTiとCの原子数比C/Tiは、実施例1の成膜条件との比較により、4より大であることが推測される。
成膜温度:800℃
成膜時間:24秒
圧力:0.4Pa
印加電力:150W
スパッタガス:Arガス
スパッタガス流量:11.1sccm
反応性ガス:炭化水素(CH4)
反応性ガス流量:10.0ccm
ターゲット:Ti
膜厚:0.3nm
第1の層を形成しない点を除き、実施例1と同様の処理を行った。第5の工程の後、積層体を常温まで冷却して観察すると、GaN層とサファイア基板は分離していなかった。そして、GaN層にひび割れが観察された。これは、GaN層とサファイア基板との線膨張係数差に起因する応力によるものであると推測される。
第5の工程の加熱を以下の条件で行った点を除き、比較例1と同様の処理を行った。第5の工程の後、積層体を常温まで冷却して観察すると、GaN層とサファイア基板は分離していなかった。そして、GaN層にひび割れが観察された。これは、GaN層とサファイア基板との線膨張係数差に起因する応力によるものであると推測される。
加熱時間:12時間
加熱方法:HVPE装置内
第5の工程の加熱を以下の条件で行った点を除き、比較例1と同様の処理を行った。第5の工程の後、積層体を常温まで冷却して観察すると、GaN層とサファイア基板は分離していた。分離箇所は、GaN層とサファイア基板との間に位置する第1の層及び第2の層部分に生じていた。
加熱時間:12時間
加熱方法:HVPE装置内
1. 下地基板上に、第1の層として、炭化物MC(炭化アルミニウム、炭化チタン、炭化ジルコニウム、炭化ハフニウム、炭化バナジウムまたは炭化タンタル)が分散した炭素層を形成する第1の工程と、
前記第1の層の上に、第2の層として、炭化物MC(炭化アルミニウム、炭化チタン、炭化ジルコニウム、炭化ハフニウム、炭化バナジウムまたは炭化タンタル)の層を形成する第2の工程と、
前記第2の層を窒化する第3の工程と、
前記窒化された第2の層の上に、III族窒化物半導体層を形成する第4の工程と、
前記第4の工程の後、前記下地基板、前記第1の層、窒化された前記第2の層及び前記III族窒化物半導体層を含む積層体を、前記III族窒化物半導体層を形成する際の加熱よりも高い温度で加熱する第5の工程と、
を有する自立基板の製造方法。
2. 1に記載の自立基板の製造方法において、
前記第5の工程では、1050℃より大1150℃以下の温度で前記積層体を加熱する自立基板の製造方法。
3. 1又は2に記載の自立基板の製造方法において、
前記第5の工程では、前記積層体を5時間以上30時間以下加熱する自立基板の製造方法。
4. 1から3のいずれかに記載の自立基板の製造方法において、
前記第5の工程では、前記積層体をIII族元素の液体に浸漬させた状態で加熱する自立基板の製造方法。
5. 1から4のいずれかに記載の自立基板の製造方法において、
前記第5の工程では、非酸化性ガス中で前記積層体を加熱する自立基板の製造方法。
6. 1から5のいずれかに記載の自立基板の製造方法において、
前記第1の工程では、前記第1の層として、前記第1の層中におけるTiとCの原子数比C/Tiが1.5以上を満たすようにTiCが分散した炭素層を形成する自立基板の製造方法。
7. 1から6のいずれかに記載の自立基板の製造方法において、
前記第4の工程で前記III族窒化物半導体層を形成した後、前記積層体を常温まで冷却することなく、前記第5の工程で前記積層体を加熱する自立基板の製造方法。
5 容器
6 容器
10 サファイア基板(下地基板)
11 第1の層
12 第2の層
13 キャップ層
14 炭化チタン層(窒化された第2の層)
16 III族窒化物半導体層
31 反応管
32 基板ホルダ
33 III族原料ガス供給部
34 窒素原料ガス供給部
35 ガス排出管
36、37 ヒータ
38 遮蔽板
39 成長領域
40 配管
41 回転軸
50 容器本体
51 側壁
52 ピン
52A−52D ピン
53 蓋
55 治具
61 容器本体
62 蓋
63 治具
141 窒化チタン層
142 炭化チタン層
143 窒化されたキャップ層
311 ガス供給管
312 ソースボート
313 III族原料
341 ガス供給管
511 凹部
631 保持部
632 固定部
A 積層体
B 積層体
L 液体
Claims (7)
- 下地基板上に、第1の層として、炭化物MC(炭化アルミニウム、炭化チタン、炭化ジルコニウム、炭化ハフニウム、炭化バナジウムまたは炭化タンタル)が分散した炭素層を形成する第1の工程と、
前記第1の層の上に、第2の層として、炭化物MC(炭化アルミニウム、炭化チタン、炭化ジルコニウム、炭化ハフニウム、炭化バナジウムまたは炭化タンタル)の層を形成する第2の工程と、
前記第2の層を窒化する第3の工程と、
前記窒化された第2の層の上に、III族窒化物半導体層を形成する第4の工程と、
前記第4の工程の後、前記下地基板、前記第1の層、窒化された前記第2の層及び前記III族窒化物半導体層を含む積層体を、前記III族窒化物半導体層を形成する際の加熱よりも高い温度で加熱する第5の工程と、
を有する自立基板の製造方法。 - 請求項1に記載の自立基板の製造方法において、
前記第5の工程では、1050℃より大1150℃以下の温度で前記積層体を加熱する自立基板の製造方法。 - 請求項1又は2に記載の自立基板の製造方法において、
前記第5の工程では、前記積層体を5時間以上30時間以下加熱する自立基板の製造方法。 - 請求項1から3のいずれか1項に記載の自立基板の製造方法において、
前記第5の工程では、前記積層体をIII族元素の液体に浸漬させた状態で加熱する自立基板の製造方法。 - 請求項1から4のいずれか1項に記載の自立基板の製造方法において、
前記第5の工程では、非酸化性ガス中で前記積層体を加熱する自立基板の製造方法。 - 請求項1から5のいずれか1項に記載の自立基板の製造方法において、
前記第1の工程では、前記第1の層として、前記第1の層中におけるTiとCの原子数比C/Tiが1.5以上を満たすようにTiCが分散した炭素層を形成する自立基板の製造方法。 - 請求項1から6のいずれか1項に記載の自立基板の製造方法において、
前記第4の工程で前記III族窒化物半導体層を形成した後、前記積層体を常温まで冷却することなく、前記第5の工程で前記積層体を加熱する自立基板の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2014077904A JP6427330B2 (ja) | 2014-04-04 | 2014-04-04 | 自立基板の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2014077904A JP6427330B2 (ja) | 2014-04-04 | 2014-04-04 | 自立基板の製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2015199616A true JP2015199616A (ja) | 2015-11-12 |
JP6427330B2 JP6427330B2 (ja) | 2018-11-21 |
Family
ID=54551272
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2014077904A Active JP6427330B2 (ja) | 2014-04-04 | 2014-04-04 | 自立基板の製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP6427330B2 (ja) |
Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2002009003A (ja) * | 2000-06-23 | 2002-01-11 | Ricoh Co Ltd | 半導体基板およびその作製方法および発光素子 |
JP2003277195A (ja) * | 2002-03-26 | 2003-10-02 | Nec Corp | Iii−v族窒化物系半導体基板およびその製造方法 |
JP2010222642A (ja) * | 2009-03-24 | 2010-10-07 | Furukawa Co Ltd | Iii族窒化物半導体基板の製造方法 |
-
2014
- 2014-04-04 JP JP2014077904A patent/JP6427330B2/ja active Active
Patent Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2002009003A (ja) * | 2000-06-23 | 2002-01-11 | Ricoh Co Ltd | 半導体基板およびその作製方法および発光素子 |
JP2003277195A (ja) * | 2002-03-26 | 2003-10-02 | Nec Corp | Iii−v族窒化物系半導体基板およびその製造方法 |
JP2010222642A (ja) * | 2009-03-24 | 2010-10-07 | Furukawa Co Ltd | Iii族窒化物半導体基板の製造方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP6427330B2 (ja) | 2018-11-21 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP4117156B2 (ja) | Iii族窒化物半導体基板の製造方法 | |
JP4335187B2 (ja) | 窒化物系半導体装置の製造方法 | |
CN100448042C (zh) | 氮化物系半导体衬底及其制造方法 | |
TW533607B (en) | Semiconductor substrate made of group III nitride, and process for manufacture thereof | |
US8728938B2 (en) | Method for substrate pretreatment to achieve high-quality III-nitride epitaxy | |
JP4682328B2 (ja) | 窒化ガリウム単結晶厚膜およびその製造方法 | |
CN106206258B (zh) | 在硅衬底上形成GaN层的方法以及GaN衬底 | |
KR20090023198A (ko) | Ⅲ족 질화물 반도체와 그 제조 방법 | |
JP2008115023A (ja) | AlN系III族窒化物単結晶厚膜の作製方法 | |
JP5297850B2 (ja) | Iii族窒化物半導体基板の製造方法 | |
JP2014500219A (ja) | Iii族窒化物材料を形成するための方法およびそうした方法によって形成される構造物 | |
CN100524624C (zh) | Ⅲ族氮化物半导体多层结构 | |
JP4707755B2 (ja) | 窒化アルミニウム単結晶層を有する積層体の製造方法、該製法で製造される積層体、該積層体を用いた窒化アルミニウム単結晶基板の製造方法、および、窒化アルミニウム単結晶基板 | |
EP1788126A1 (en) | Method of manufacturing single crystalline gallium nitride thick film | |
CN102057463A (zh) | 氮化合物半导体基板的制造方法和氮化合物半导体基板、单晶SiC基板的制造方法和单晶SiC基板 | |
JP6652347B2 (ja) | Iii族窒化物半導体基板、及び、iii族窒化物半導体基板の製造方法 | |
JP4768759B2 (ja) | Iii族窒化物半導体基板 | |
JP2009221041A (ja) | 結晶成長方法、結晶成長装置およびこれらによって製造された結晶薄膜を有する半導体デバイス | |
JP2007266559A (ja) | AlN系III族窒化物結晶の作製方法およびAlN系III族窒化物厚膜 | |
JP2005064336A (ja) | Iii族窒化物系化合物半導体基板の製造方法 | |
JP2015199616A (ja) | 自立基板の製造方法 | |
JP6144525B2 (ja) | 下地基板の製造方法およびiii族窒化物半導体基板の製造方法 | |
JP6831486B2 (ja) | 基板の製造方法、iii族窒化物半導体系素子の製造方法 | |
JP6334259B2 (ja) | 自立基板の製造方法 | |
JP4885997B2 (ja) | Iii族窒化物半導体基板の製造方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20170306 |
|
A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20171124 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20171205 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20180130 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20180410 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20180604 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20181023 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20181029 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 6427330 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |