JP2015199005A - 濃縮フライアッシュスラリー製造方法およびその製造装置 - Google Patents
濃縮フライアッシュスラリー製造方法およびその製造装置 Download PDFInfo
- Publication number
- JP2015199005A JP2015199005A JP2014077792A JP2014077792A JP2015199005A JP 2015199005 A JP2015199005 A JP 2015199005A JP 2014077792 A JP2014077792 A JP 2014077792A JP 2014077792 A JP2014077792 A JP 2014077792A JP 2015199005 A JP2015199005 A JP 2015199005A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- fly ash
- unburned carbon
- slurry
- ash slurry
- floating
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Abstract
【課題】浮遊分離後のフライアッシュスラリーをコンクリート材料に適用可能な濃度に効率的に濃縮することが可能な濃縮フライアッシュスラリーの製造。
【解決手段】フライアッシュスラリー化装置2で未燃カーボンを含むフライアッシュを水および捕集剤を加えて撹拌してフライアッシュスラリーとし、フライアッシュスラリー化装置2から供給された前記フライアッシュスラリーから未燃カーボンを浮遊分離装置1で浮遊分離し、浮遊分離装置1において未燃カーボンを浮遊分離したフライアッシュスラリー中の粒子を濃縮貯留槽3により重力沈降させて55質量%以上に濃縮して濃縮フライアッシュスラリーを製造する。
【選択図】図1
【解決手段】フライアッシュスラリー化装置2で未燃カーボンを含むフライアッシュを水および捕集剤を加えて撹拌してフライアッシュスラリーとし、フライアッシュスラリー化装置2から供給された前記フライアッシュスラリーから未燃カーボンを浮遊分離装置1で浮遊分離し、浮遊分離装置1において未燃カーボンを浮遊分離したフライアッシュスラリー中の粒子を濃縮貯留槽3により重力沈降させて55質量%以上に濃縮して濃縮フライアッシュスラリーを製造する。
【選択図】図1
Description
本発明は、未燃カーボンを除去したフライアッシュスラリーを濃縮する濃縮フライアッシュスラリー製造方法およびその製造装置に関する。
石炭を燃焼させる石炭炊き火力発電所などでは、未燃カーボンを含んだ大量のフライアッシュが発生する。このフライアッシュに関して、JIS A 6201(コンクリート用フライアッシュ)には、強熱減量に関して、フライアッシュ1種:3%以下、2種:5%以下と規定され、未燃カーボンの含有量が低いフライアッシュはコンクリート材料などに利用されている。
未燃カーボンはコンクリートへの空気連行性を阻害してコンクリートの品質を低下させるので、フライアッシュから未燃カーボンを除去するために浮遊分離方式など各種の方式が提案されている。
本発明者らは、フライアッシュから未燃カーボンを分離してコンクリート用フライアッシュとして利用可能ために浮遊分離方式を提案した(特許文献1,2参照)。
前記特許文献1に記載された浮遊分離方式を図2に示す。図2において、浮遊分離装置1は浮遊槽10を有し、この浮遊槽10にフロス溢流口11、循環液出口12、循環液入口13、水・気泡剤入口14、テール回収口15、フロス回収トレイ16、フロス回収口17が設けられている。テール回収口15は仕切弁18を備え、循環液出口12と循環液入口13とが循環用配管19で接続され、循環用配管19の途中に循環ポンプ20を有し、循環ポンプ20の吐出側の循環用配管19にマイクロバブルを発生させるバブル発生装置21が設けられている。バブル発生装置21は、例えば、浮遊分離装置に使用されているエジェクター式の気泡発生装置を使用する。
浮遊槽10には、未燃カーボンを含むフライアッシュを水に分散させ且つ未燃カーボンの表面に付着させる捕集剤を含むフライアッシュスラリーが供給される。
浮遊槽10では予め水・気泡剤入口14から給水されたパイン油などの気泡剤が添加された水にフライアッシュスラリーが、例えば、フロス溢流口11を通して供給され、循環配管19を通してフライアッシュスラリーを循環させる。その際にバブル発生装置21によりバブルBがフライアッシュスラリーに注入される。
浮遊槽10に貯留したフライアッシュスラリーは、親油性の未燃カーボンと親水性の灰分との表面濡れ性の差を利用して浮選する。フライアッシュスラリーを循環ポンプ20により循環させ、親油性の未燃カーボンはバブルに接触して付着し、バブルに付着した未燃カーボンは浮上してバブル状に堆積してフロスFとなり、親水性の灰分はバブルと接触しても付着しない循環する。
浮上堆積したフロスFはフロス溢流口11より溢流し、フロス回収口17からフロス回収管22を経て容器Y2に回収される。浮遊槽10に最後に残るフロスについては加水し、液面レベルを上げて溢流させる。ただし、多くなければ残っていてもかまわない。未燃カーボンが浮遊分離により除かれたテールTは、バルブ18を開いてテール回収口15より流下させて容器Y1に回収する。
こうして回収したテールTを濃縮装置へ搬送し、濃縮してフライアッシュ濃度55質量%以上の濃縮フライアッシュスラリーとする。この濃縮フライアッシュスラリー、セメント、砂、砂利および水を混練し、フライアッシュコンクリートを製造する。
また、前記引用文献2に記載された浮遊分離方式では、未燃カーボンを含有するフライアッシュと水を撹拌してスラリー化したフライアッシュスラリーから未燃カーボンを分離し、pHを測定して酸性のpH値を示すフライアッシュスラリーは選別する前処理を行い、前処理をしたフライアッシュスラリーに未燃カーボン捕集剤、気泡剤を加え、空気を吹き込んでバブルを発生させて浮遊分離により未燃カーボン含有量が高いフロス灰を取り出し、フライアッシュスラリーから鉄分を磁石により酸化鉄として分離し、浮遊分離して未燃カーボンを除去する。テール灰として得られた、未燃カーボンを除去したフライアッシュスラリーに空気を吹き込んで中和して安定化処理した後、濃度フライアッシュスラリーにし、この濃度フライアッシュスラリーと、セメント、砂、砂利および水を混練し、フライアッシュコンクリートを製造する。
前記特許文献1、2に記載された浮遊分離方式では、浮遊槽内に残った未燃カーボンを低減したフライアッシュスラリーを一旦容器に取り出して回収し、多量の水分を含んだ重量のあるスラリー状態で濃縮装置へ搬送した後、濃縮してフライアッシュ濃度を高めてからコンクリート材料にしなくてはならない。そのため、浮遊槽からの未燃カーボンを低減したフライアッシュスラリーの容器への取り出し、濃縮装置への搬送、濃縮装置による濃縮などの処理工程が多いだけでなく処理に手間もかかることから、浮遊分離後のフライアッシュスラリーをコンクリート材料にするための処理が効率的でなかった。
そこで、本発明は、浮遊分離後のフライアッシュスラリーをコンクリート材料に適用可能な濃度に効率よく濃縮することが可能な濃縮フライアッシュスラリー製造方法およびその製造装置を提供するものである。
本願請求項1の発明は、未燃カーボンを含むフライアッシュに水および捕集剤を加えて撹拌してフライアッシュスラリーとするフライアッシュスラリー化工程と、前記スラリー化工程で得られたフライアッシュスラリーから前記未燃カーボンを浮遊分離する未燃カーボン浮遊分離工程と、前記未燃カーボン浮遊分離工程で得られた前記未燃カーボンを浮遊分離したフライアッシュスラリー中の粒子を重力沈降させて55質量%以上に濃縮する濃縮工程を行うことを特徴とする濃縮フライアッシュスラリー製造方法である。
本願請求項2の発明は、未燃カーボンを含むフライアッシュに水および捕集剤を加えて撹拌してフライアッシュスラリーとするフライアッシュスラリー化装置と、前記フライアッシュスラリー化装置から供給されたフライアッシュスラリーへ気泡剤を加えるとともに気泡を発生させて循環させて前記未燃カーボンを浮遊分離する浮遊槽を備えた未燃カーボン浮遊分離装置と、前記浮遊分離装置において前記未燃カーボンを浮遊分離したフライアッシュスラリー中の粒子を重力沈降させて55質量%以上に濃縮する濃縮貯留槽が順次配列されていることを特徴とする濃縮フライアッシュスラリー製造装置である。
本発明の濃縮フライアッシュスラリー製造方法により、未燃カーボンを浮遊分離したフライアッシュスラリーを容器へ取り出し、濃縮装置への搬送することなく重力沈降によりコンクリート材料に適用可能なスラリー濃度に効率的に濃縮することが可能となる。
また、本発明の濃縮フライアッシュスラリー製造装置により、未燃カーボンを浮遊分離したフライアッシュスラリーを容器へ取り出し、濃縮装置へ搬送して濃縮する手間が省ける。
本発明について図1を参照しながら説明する。
本実施例の濃縮フライアッシュスラリー製造装置は、フライアッシュをスラリー化するフライアッシュスラリー化装置2と、フライアッシュスラリー化装置2から供給されたスラリーから未燃カーボンを浮遊分離する浮遊分離装置1と、浮遊分離装置1で未燃カーボンを浮遊分離したテールを重力沈殿濃縮する濃縮貯留槽3で構成されている。
フライアッシュスラリー化装置2は、未燃カーボンを含有するフライアッシュ原灰、工業用水、ケロシンなどの捕集剤を混合してスラリー化するとともに、フライアッシュスラリーを、未燃カーボンを分離する効率を高めるために事前撹拌する。スラリー濃度は、50〜80質量%に調整して撹拌することで生じるせん断力を効率よくフライアッシュ粒子に伝えることができる。
フライアッシュスラリー化装置2で事前撹拌したフライアッシュスラリーは、浮遊分離装置1に供給される。本実施例では、フロスが溢流するフロス溢流口11がフライアッシュスラリーの供給口を兼ねており、フライアッシュスラリー化装置2の下部に連設された筒状のスラリー排出口4から浮遊分離装置1のフロス溢流口11を通して浮遊分離装置1へ供給される。なお、浮遊槽10への供給は、フロス溢流口11以外の他の箇所から供給してもよい。
浮遊分離装置1は浮遊槽10を有し、浮遊槽10はフロス溢流口11、循環液出口12、循環液入口13、水・気泡剤入り口14、フロス回収トレイ16およびフロス回収口17を有し、浮遊槽10の下部のテール回収口15に仕切弁18を備えている。
フライアッシュスラリーの浮遊槽10への供給は、浮遊槽10に予め水・気泡剤入口14からパイン油などの気泡剤と水が供給されて貯留され、それにフライアッシュスラリーが供給される。フライアッシュ濃度は、循環させて効率よく浮遊分離させるために5質量%〜30質量%濃度となるように調整される。
浮遊槽10の循環液出口12と循環液入口13とが循環用配管19で接続され、循環用配管19の途中に循環ポンプ20を有し、循環ポンプ20の吐出側の循環用配管19の途中にはマイクロバブルを発生させるバブル発生装置21を備えている。バブル発生装置21に、例えば、浮遊分離装置に使用されているエジェクター式の気泡発生装置を使用することができる。
浮遊槽10のスラリーは、フライアッシュを5質量%〜30質量%濃度となるように水に分散させかつ未燃カーボンの表面にケロシンなどの捕集剤を付着させるとともに、パイン油などの気泡剤を分散させたスラリーである。
浮遊槽10に貯留したスラリーを循環ポンプ20で循環させることで浮遊槽10内のスラリーに渦流を生じさせるとともに、バブル発生装置21でバブルを注入することによりスラリーに含まれる未燃カーボンと灰分との表面濡れ性の差を利用してバブルに未燃カーボンを付着させて浮上させ、バブル状に浮選堆積するフロスFをフロス溢流口11より溢流させてフロス回収トレイ16を経てフロス回収口17から回収する。
浮遊槽10に貯留したフライアッシュスラリーは、循環ポンプ20による循環によりバブルBとの接触を何度も繰り返す。このため、未燃カーボンは、表面が親油性なので渦流に沿って流れて浮上していく過程でバブルBと接触すると付着し、バブルBに同伴されて浮上し、渦流の中心に集まる。バブルBと接触しなかった未燃カーボンは、循環ポンプ20による循環で渦流の下部に送られてバブルBと接触する機会が繰り返し与えられるため、未燃カーボンがバブルと接触して浮選することができる。一方、灰分は親水性のためバブルと接触しても付着しないので、バブルと離れ渦流に沿って流れる。例えば、30分間という短い時間経過で未燃カーボンのバブルとの接触が十分に行われ、バブル付着カーボンの集合であるフロスが浮上堆積し溢流していく。
浮遊槽10のテール回収口15の下部に未燃カーボンを浮遊分離したテールを重力沈殿により濃縮する濃縮貯留槽3が接続されている。濃縮貯留槽3の容量は、原灰と設定濃度で変化するが、濃縮貯留槽3は単純立方格子状に濃縮させるものであり、その容量は概略原灰容量の嵩容積である。例えば、濃度20質量%の時には浮遊槽10の容量の約1/5に0.8ないし0.9を掛けたものにする。濃縮貯留槽3の下部には、濃縮された濃縮フライアッシュスラリーを排出するため、開閉弁6を備えた濃縮スラリー排出口5が設けられている。濃縮フライアッシュスラリーは、スラリー濃度が55質量%以上となるように濃縮される。スラリー濃度を55質量%以上とすることにより単位水量の制限内で、コンクリート用フライアッシュ混和材としてコンクリート調合設計が可能となり、コンクリート材料に利用できる。55質量%未満では、単位水量の制限を超えるので、通常の調合設計が成立しにくくなって、コンクリート材料に利用できなくなる。
次に、本発明の濃縮スラリー製造装置による濃縮フライアッシュスラリーの製造方法について説明する。
フライアッシュをスラリー化するフライアッシュスラリー化工程では、フライアッシュスラリー化装置2において、未燃カーボンを含むフライアッシュを65質量%濃度となるように水に加えて分散させ、捕集剤のケロシンを加えて撹拌してスラリー化する。
フライアッシュスラリー化装置2で得られた65質量%濃度のフライアッシュスラリーをフライアッシュスラリー化装置2のスラリー排出口4から浮遊分離装置1の浮遊槽10のフロス溢流口11を通して浮遊槽10内へ供給して貯留する。浮遊槽10には、予め気泡剤としてパイン油を添加した水が貯留されており、これにフライアッシュスラリーをスラリー濃度が20質量%となるように加えられる。
未燃カーボンを浮遊分離する未燃カーボン浮遊分離工程では、浮遊槽10に貯留したフライアッシュスラリーを循環ポンプ20で循環させることにより浮遊槽10内のスラリーに渦流を生じさせるとともに、バブル発生装置21によりバブルを注入して、バブルBにフライアッシュスラリーに含まれる未燃カーボンを付着させて浮上させ、バブル状に浮選堆積するフロスFをフロス溢流口11より溢流させ、フロス回収トレイ16を経てフロス回収口17から排出して回収する。
重力沈降により濃縮する濃縮工程では、浮遊槽10においてフロスFの浮遊堆積の進行が止まり、フロス溢流口11より溢流が止まった時点で、浮遊槽10内の循環液出口12よりも下側へ加水して液面レベルを上昇させ、浮遊堆積するフロスFを溢流除去する。なお、フロスがわずかであれば、残しておいてもよい。次いで、仕切弁18を開いてテール回収口15よりテールTを濃縮貯留槽3へ流下させて貯留する。貯留後、仕切弁18を閉めて浮遊槽10では次の浮遊分離作業を再開する。
濃縮貯留槽3内においては、貯留されたフライアッシュスラリーが重力沈降により濃縮される。重力沈降の時間は、コンクリート用としての濃度60質量%以上に濃縮する時間に設定する。例えば、10質量%濃度のフライアッシュスラリーの場合、30分程度で重力沈降により濃度55%程度に濃縮される。
濃縮貯留槽3において重力沈降による濃縮が終了すると、濃縮貯留槽3の下部の開閉弁6を開いて濃縮スラリー排出口5から濃縮フライアッシュスラリーを排出し、コンクリート製造工程へ搬送する。
1:浮遊分離装置
2:フライアッシュスラリー化装置
3:濃縮貯留槽
4:スラリー排出口
5:濃縮スラリー排出口
6:開閉弁
10:浮遊槽
11:フロス溢流口
12:循環液出口
13: 循環液入口
14: 水・気泡剤入口
15: テール回収口
16:フロス回収トレイ
17:フロス回収口
18: 仕切弁
19: 循環用配管
20: 循環ポンプ
21: バブル発生装置
22:フロス回収管
2:フライアッシュスラリー化装置
3:濃縮貯留槽
4:スラリー排出口
5:濃縮スラリー排出口
6:開閉弁
10:浮遊槽
11:フロス溢流口
12:循環液出口
13: 循環液入口
14: 水・気泡剤入口
15: テール回収口
16:フロス回収トレイ
17:フロス回収口
18: 仕切弁
19: 循環用配管
20: 循環ポンプ
21: バブル発生装置
22:フロス回収管
Claims (2)
- 未燃カーボンを含むフライアッシュに水および捕集剤を加えて撹拌してフライアッシュスラリーとするフライアッシュスラリー化工程と、
前記スラリー化工程で得られたフライアッシュスラリーから前記未燃カーボンを浮遊分離する未燃カーボン浮遊分離工程と、
前記未燃カーボン浮遊分離工程で得られた前記未燃カーボンを浮遊分離したフライアッシュスラリー中の粒子を重力沈降させて55質量%以上に濃縮する濃縮工程を行うことを特徴とする濃縮フライアッシュスラリー製造方法。 - 未燃カーボンを含むフライアッシュに水および捕集剤を加えて撹拌してフライアッシュスラリーとするフライアッシュスラリー化装置と、
前記フライアッシュスラリー化装置から供給されたフライアッシュスラリーへ気泡剤を加えるとともに気泡を発生させて循環させて前記未燃カーボンを浮遊分離する浮遊槽を備えた未燃カーボン浮遊分離装置と、
前記浮遊分離装置において前記未燃カーボンを浮遊分離したフライアッシュスラリー中の粒子を重力沈降させて55質量%以上に濃縮する濃縮貯留槽が順次配列されていることを特徴とする濃縮フライアッシュスラリー製造装置。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2014077792A JP2015199005A (ja) | 2014-04-04 | 2014-04-04 | 濃縮フライアッシュスラリー製造方法およびその製造装置 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2014077792A JP2015199005A (ja) | 2014-04-04 | 2014-04-04 | 濃縮フライアッシュスラリー製造方法およびその製造装置 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2015199005A true JP2015199005A (ja) | 2015-11-12 |
Family
ID=54550832
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2014077792A Pending JP2015199005A (ja) | 2014-04-04 | 2014-04-04 | 濃縮フライアッシュスラリー製造方法およびその製造装置 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP2015199005A (ja) |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN105498981A (zh) * | 2016-02-23 | 2016-04-20 | 中国矿业大学 | 一种具有稳泡特征的高炭粉煤灰浮选脱炭工艺 |
CN110935208A (zh) * | 2019-12-13 | 2020-03-31 | 安徽理工大学 | 一种多产物无耙浓缩装置 |
CN114054216A (zh) * | 2021-11-13 | 2022-02-18 | 内蒙古拜仁矿业有限公司 | 一种提高混合精矿分离浮选浓度的方法及设备 |
Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP3613347B1 (ja) * | 2003-10-09 | 2005-01-26 | 太平洋セメント株式会社 | フライアッシュ中の未燃カーボンの除去方法 |
JP2010023018A (ja) * | 2008-06-18 | 2010-02-04 | Shingijutsu Kenzai Kk | スラリー化した石炭灰前処理方法およびスラリー化した石炭灰前処理装置並びに石炭灰処理方法および石炭灰処理設備 |
WO2011007837A1 (ja) * | 2009-07-17 | 2011-01-20 | 独立行政法人科学技術振興機構 | 浮遊分離装置及び方法並びにその利用製品の製造方法 |
-
2014
- 2014-04-04 JP JP2014077792A patent/JP2015199005A/ja active Pending
Patent Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP3613347B1 (ja) * | 2003-10-09 | 2005-01-26 | 太平洋セメント株式会社 | フライアッシュ中の未燃カーボンの除去方法 |
JP2010023018A (ja) * | 2008-06-18 | 2010-02-04 | Shingijutsu Kenzai Kk | スラリー化した石炭灰前処理方法およびスラリー化した石炭灰前処理装置並びに石炭灰処理方法および石炭灰処理設備 |
WO2011007837A1 (ja) * | 2009-07-17 | 2011-01-20 | 独立行政法人科学技術振興機構 | 浮遊分離装置及び方法並びにその利用製品の製造方法 |
Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN105498981A (zh) * | 2016-02-23 | 2016-04-20 | 中国矿业大学 | 一种具有稳泡特征的高炭粉煤灰浮选脱炭工艺 |
CN110935208A (zh) * | 2019-12-13 | 2020-03-31 | 安徽理工大学 | 一种多产物无耙浓缩装置 |
CN110935208B (zh) * | 2019-12-13 | 2021-06-08 | 安徽理工大学 | 一种多产物无耙浓缩装置 |
CN114054216A (zh) * | 2021-11-13 | 2022-02-18 | 内蒙古拜仁矿业有限公司 | 一种提高混合精矿分离浮选浓度的方法及设备 |
CN114054216B (zh) * | 2021-11-13 | 2023-11-28 | 内蒙古拜仁矿业有限公司 | 一种提高混合精矿分离浮选浓度的方法及设备 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP4802305B2 (ja) | 浮遊分離装置及び方法並びにその利用製品の製造方法 | |
JP6120427B2 (ja) | 超微細気泡含有液体を用いる超微細気泡洗浄方法、その装置及び加圧浮上装置 | |
US10040104B2 (en) | Soil remediation facility and soil remediation method using the same | |
JP4917309B2 (ja) | フライアッシュ中の未燃カーボン除去方法 | |
KR100919367B1 (ko) | 고효율 기체용해탱크를 이용한 부상분리장치 | |
KR101287486B1 (ko) | 플라이 애시 중의 미연 카본 제거 장치 및 제거 방법 | |
US20160060137A1 (en) | Dissolved Air Flotation Device | |
US9296953B2 (en) | Apparatus and methods for removing hydrocarbons and other adherents from sand | |
KR101336169B1 (ko) | 침전과 부상을 연계한 고도정수처리장치 | |
JP2015199006A (ja) | フライアッシュ粉体の製造方法および製造設備 | |
JP2007181748A (ja) | フライアッシュ中の未燃カーボンの除去方法 | |
JP2015199005A (ja) | 濃縮フライアッシュスラリー製造方法およびその製造装置 | |
CN208394822U (zh) | 一种组合式成套气浮处理装置 | |
CN107755100A (zh) | 一种煤气化细渣的溶气浮选方法和设备 | |
JP2001020318A (ja) | 水域浄化方法及び水域浄化システム及びダム排砂システム | |
KR20100014233A (ko) | 플라이 애시 중의 미연 카본 제거장치 | |
KR20100108367A (ko) | 유분 함유 폐수의 처리 방법 및 처리 장치 | |
KR20190007916A (ko) | 에너지 절약형 수처리 시스템 | |
KR101634770B1 (ko) | 취수구 수질 정화 장치 | |
CN208218448U (zh) | 一种喷涂废水气浮处理设备 | |
FI20030589A0 (fi) | Vaahtoerotusmenetelmä ja -laitteisto sekä kierukkaroottorisekoittimen käyttö | |
JP2017039088A (ja) | 含油廃水の処理方法及び処理装置 | |
JP2004358406A (ja) | 浮遊分離装置 | |
JPS59193993A (ja) | 石炭脱灰装置 | |
JP2023164777A (ja) | パーム油リカバリー処理方法、およびパーム油リカバリー処理システム |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20150914 |
|
A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20160302 |