JP2015192934A

JP2015192934A - 反応装置

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Publication number: JP2015192934A
Application number: JP2014071645A
Authority: JP
Inventors: 慶秀長田; Yoshihide Osada
Original assignee: Tokyo Rikakikai Co Ltd
Current assignee: Tokyo Rikakikai Co Ltd
Priority date: 2014-03-31
Filing date: 2014-03-31
Publication date: 2015-11-05
Anticipated expiration: 2034-03-31
Also published as: JP6349124B2

Abstract

【課題】分解組立が容易で、密封性も十分に確保することができる反応装置を提供する。
【解決手段】カラム１２の入口端から反応流体を導入して反応させ、出口端から反応生成物を導出する反応装置において、カラムの両端にＯリング１８を介して設けられる一対のカラムエンド１３と、一方のカラムエンドとカラムとの間に入口側フィルタ保持部材１４を介して挟持される入口側フィルタ部材１５と、他方のカラムエンドとカラムとの間に出口側フィルタ保持部材１６を介して挟持される出口側フィルタ部材１７と、カラムの両端外周と各カラムエンドの外周とに設けられたフェルールフランジ１２ｂ，１３ｂを突き合わせて締め付けるフェルールクランプ１９とを備える。入口側カラムエンドに複数の反応流体導入管を接続し、出口側カラムエンドに温度センサ及び反応生成物導出管を接続する。
【選択図】図１

Description

本発明は、反応装置に関し、詳しくは、反応触媒を充填した金属製のカラムの一端から２種類の反応流体を導入してカラム内で反応させ、カラムの他端から反応生成物を導出する反応装置に関する。

水素化触媒を充填した金属製のカラムの一端（入口側）から原液（基質）と反応ガス（水素ガス）とを導入して水素化反応させ、カラムの他端（出口側）から反応生成物を導出する反応装置（水素化フローリアクタ）として、カラムの入口側や出口側にエンドフィッティング、ダブルフェラル部材、ヘッド及びコネクタを介して各配管を接続したものが知られている（例えば、特許文献１参照。）。また、充填剤を充填したカラムの入口側に、カラムの開口部を塞ぐカラム栓を挿入するとともに、カラムの入口側端部外周とカラム栓外周とにそれぞれ形成した一対のフランジをクランプにて締め付けた液体クロマトグラフ用カラムが知られている（例えば、特許文献２参照。）。

特開２０１０−１１２９０７号公報特開２００７−７１７３０号公報

特許文献１に記載された反応装置は、各部材の結合にねじ結合を多用しているため、触媒の交換や内部の洗浄を行うための分解、組立が面倒であり、実験用の小型反応装置では大きな問題とはならないが、生産を前提とした大きさの反応装置の場合には、分解、組立の作業性が問題になることがある。また、特許文献２に記載された液体クロマトグラフ用カラムは、カラム開口部を塞ぐカラム栓をカラム内に挿入し、カラム栓の挿入部外周に設けたＯリングで密封しているため、特許文献２に記載されているようなポリプロピレンなどの樹脂製のカラムには適用できても、金属製のカラムには適用が困難であった。すなわち、きれいに洗浄された金属カラムの内壁は滑りが非常に悪いため、外周にゴム製のＯリングを装着したカラム栓を開口部から軸線方向に挿入することは極めて困難である。したがって、この場合も、液体クロマトグラフ用カラムに比べて大きな反応装置では、分解、組立が極めて面倒になる。

そこで本発明は、分解組立が容易で、密封性も十分に確保することができる反応装置を提供することを目的としている。

上記目的を達成するため、本発明の反応装置は、反応触媒を充填したカラムの入口端から複数の反応流体を導入してカラム内で反応させ、カラムの出口端から反応生成物を導出する反応装置において、前記カラムの両端に環状密封材を介してそれぞれ設けられる一対のカラムエンドと、一方のカラムエンドと前記カラムの入口端との間に入口側フィルタ保持部材を介して挟持される入口側フィルタ部材と、他方のカラムエンドと前記カラムの出口端との間に出口側フィルタ保持部材を介して挟持される出口側フィルタ部材と、前記カラムの両端外周と各カラムエンドの外周とにそれぞれ設けられたフェルールフランジを突き合わせて締め付け固着するフェルールクランプとを備え、前記カラムエンドには、中央部の第１雌ねじ孔と外周部の第２雌ねじ孔とが設けられ、入口側に配置された一方のカラムエンドには、各雌ねじ孔に反応流体導入管をそれぞれ接続し、出口側に配置された他方のカラムエンドには、第１雌ねじ孔に温度センサを挿入するとともに、第２雌ねじ孔に反応生成物導出管を接続したことを特徴としている。

さらに、本発明の反応装置は、前記フェルールフランジの外周部に、互いに係合してカラムとカラムエンドとの位置決めを行うための円環状の凹凸係合部が設けられていること、前記カラムエンドのカラム側面には、前記各フィルタ保持部材の厚さ方向の一半部が嵌入するフィルタ嵌合凹部が設けられるとともに、前記環状密封材は、前記フィルタ嵌合凹部から突出したフィルタ保持部材の厚さ方向の他半部の外周に装着されること、前記入口側フィルタ部材は、カラム内径より大きな外径を有する円盤状の複数のメッシュ材を積層して圧着した後、前記入口側フィルタ保持部材に圧入して入口側フィルタ部材と入口側フィルタ保持部材とを一体化させていることを特徴としている。

また、前記入口側フィルタ保持部材は、円盤状部材の中央部に前記第１雌ねじ孔に連通する開口部が設けられ、外周部のカラムエンド側には前記第２雌ねじ孔に連通する環状溝が設けられるとともに、該環状溝の底部には前記入口側フィルタ部材を介してカラム内に連通する複数の通孔が設けられていることを特徴としている。

さらに、前記出口側フィルタ部材は、カラム内径より大きな外径を有する円盤状の複数のメッシュ材を積層して圧着して形成され、前記出口側フィルタ保持部材は、前記出口側フィルタ部材の中央部に設けられた通孔に挿通される筒状凸部を中央部に有し、外周が前記第２雌ねじ孔に内接する出口内周側フィルタ保持部材と、内周が前記第２雌ねじ孔に外接する出口外周側フィルタ保持部材とを有し、前記出口側フィルタ部材は、前記通孔に前記筒状凸部を嵌入させた状態で内周側が前記出口内周側フィルタ保持部材に圧入され、外周側が前記出口外周側フィルタ保持部材に圧入され出口側フィルタ部材と出口側フィルタ保持部材とが一体化されていることを特徴としている。

本発明の反応装置によれば、カラムの両端に設けられるカラムエンドを、フェルール継手を応用した継手構造によって着脱可能に装着するので、カラムとカラムエンドとの組立及び分解を容易に行うことができる。これにより、カラム内の触媒の交換や清掃などの作業を容易に行うことができる。また、出口側に設けられるカラムエンドの第１雌ねじ孔から温度センサを挿入することにより、カラム内で進行中の反応温度を確実に測定することができる。また、温度センサを反応生成物導出管と同じ方向に配置できるので、カラム周囲をジャケットで覆う際の邪魔になることもなくなる。

さらに、カラムとカラムエンドとの位置決めをフェルールフランジの突き合わせ側外周部に設けた円環状の凹凸係合部によって行うことにより、内周側へのフィルタや環状密封材の配置を容易に行うことができる。また、反応流体を第１雌ねじ孔と第２雌ねじ孔とから別々にカラム内に導入するので、カラム導入前に反応が起きることによる不具合が生じることもない。さらに、フィルタ保持部材の厚さ方向の一半部をカラムエンドのカラム側面に設けたフィルタ嵌合凹部に嵌入させるとともに、フィルタ嵌合凹部から突出したフィルタ保持部材の厚さ方向の他半部の外周に環状密封材を装着することにより、フィルタ保持部材及び環状密封材を容易かつ確実にカラムエンドに装着して一体化した状態にすることができる。加えて、カラムとカラムエンドとの突き合わせ面に環状密封材装着溝を設けていないため、カラムやカラムエンドの清掃も容易に行うことができる。また、フィルタ保持部材の他半部を利用して取り外すことができるので、フィルタの交換なども容易に行うことができる。

本発明の反応装置の一形態例を示す断面図である。同じく反応装置の分解斜視図である。同じくカラムの入口側を示す要部の断面図である。同じくカラムの出口側を示す要部の断面図である。

本形態例は、反応装置として、第１反応流体である原液（基質）と、第２流体である水素ガス（反応ガス）とを、粒度が数十μｍの固体の水素化触媒を充填したカラム内に流通させるとともに、カラム内をあらかじめ設定された温度に保持することにより、原液と水素ガスとを反応させて原液の水素化処理を行う水素化フローリアクタを例示している。

この水素化リアクター１１は、水素化触媒を充填するカラム１２と、該カラム１２の両端にそれぞれ設けられる一対のカラムエンド１３，１３と、入口側フィルタ保持部材１４に保持された入口側フィルタ部材１５及び出口側フィルタ保持部材１６に保持された出口側フィルタ部材１７と、カラム１２とカラムエンド１３，１３との間を密封する環状密封材（Ｏリング）１８，１８と、カラム１２とカラムエンド１３，１３とを固着するフェルールクランプ１９，１９とを備えている。

カラム１２は、ステンレス鋼などの金属材料によって形成された管状のカラム本体部１２ａと、該カラム本体部１２ａの両端外周にそれぞれ設けられたフェルールフランジ１２ｂとを有している。フェルールフランジ１２ｂは、カラムエンド１３に対向する端面（突き合わせ面）側が平面、反端面側が斜面で、フランジ外周側に比べてフランジ内周側が厚肉に形成されている。さらに、フェルールフランジ１２ｂの外周部には、端面側を段状に凹ませた形状の凹状係合部１２ｃが設けられている。

カラムエンド１３は、厚肉円盤状の本体部１３ａと、該本体部１３ａのカラム装着側外周に設けられたフェルールフランジ１３ｂと、カラム装着側面に設けられた円形のフィルタ嵌合凹部１３ｃとを有している。フェルールフランジ１３ｂは、前記カラム１２のフェルールフランジ１２ｂに対向する面（突き合わせ面）側が平面、反カラム側が斜面で、フランジ外周側に比べてフランジ内周側が厚肉に形成されている。さらに、フェルールフランジ１３ｂの外周部には、突き合わせ面から前記凹状係合部１２ｃに向けて突出した円環状の凸状係合部１３ｄが円環状に設けられている。凹状係合部１２ｃ及び凸状係合部１３ｄの寸法は、組立時に、凹状係合部１２ｃの外周面と凸状係合部１３ｄの内周面とが当接してカラム１２の軸心とカラムエンド１３の軸心とを合わせることができるように設定されている。

フィルタ嵌合凹部１３ｃは、カラム１２の内径より大きな内径を有しており、本体部１３ａからフェルールフランジ１３ｂにわたる大きさに形成されている。さらに、カラムエンド１３には、カラム軸線に一致する中央部に第１雌ねじ孔１３ｅが設けられるとともに、外周部に第２雌ねじ孔１３ｆが設けられている。

入口側フィルタ部材１５及び出口側フィルタ部材１７は、カラム１２の内径より大きな直径を有する円盤状の複数のメッシュ材、例えばステンレス鋼製で１０μｍ程度のメッシュのメッシュ材を積層して圧着することにより、厚みが１．７ｍｍ程度に形成されている。メッシュ材のメッシュは、カラム１２内に充填する水素化触媒の性状に応じて設定すればよく、積層枚数も適宜に設定することができ、入口側と出口側とでメッシュや積層枚数が異なっていてもよい。

入口側フィルタ保持部材１４は、入口側フィルタ部材１５の直径より大きな直径で、かつ、カラムエンド１３に設けられた前記フィルタ嵌合凹部１３ｃに嵌入させたときに落下しない程度の嵌合力を得られる直径の円盤状の部材からなるものであって、カラムエンド１３に取り付けたときにカラム側となる面には、入口側フィルタ部材１５を保持するための円形のフィルタ保持凹部１４ａが設けられている。入口側フィルタ保持部材１４の厚さ寸法は、厚さ方向の一半部をフィルタ嵌合凹部１３ｃに嵌入させたときに、厚さ方向の他半部がカラム１２側に突出するように設定されている。フィルタ嵌合凹部１３ｃからの他半部の突出寸法は、該他半部の外周に前記Ｏリング１８を装着可能で、かつ、Ｏリング１８の断面の直径より小さな寸法に設定されている。

さらに、入口側フィルタ保持部材１４の中央部には、カラムエンド１３の第１雌ねじ孔１３ｅに連通する通孔１４ｂがカラム側が拡がった円錐形状で形成され、外周部には、第２雌ねじ孔１３ｆに連通する環状溝１４ｃが設けられるとともに、該環状溝１４ｃの底部には、前記入口側フィルタ部材１５を介してカラム１２内に連通する複数の通孔１４ｄが周方向に等間隔で設けられている。入口側フィルタ部材１５が圧入された入口側フィルタ保持部材１４は、フィルタ嵌合凹部１３ｃ内に圧入されることにより、入口側フィルタ部材１５、入口側フィルタ保持部材１４及びカラムエンド１３が一体化した状態になる。また、原液が流入する部分の通孔１４ｂの入口側フィルタ部材１５側を大きく形成することにより、入口側フィルタ部材１５の広い面積を使用することができ、原液中の不純物によって目詰まりが発生することを抑えることができる。

出口側フィルタ保持部材１６は、前記出口側フィルタ部材１７の中央部に設けられた通孔１７ａに挿通される筒状凸部２１ａを中央部に有し、外周が前記第２雌ねじ孔１３ｆに内接する出口内周側フィルタ保持部材２１と、内周が前記第２雌ねじ孔１３ｆに外接し、外周が前記フィルタ嵌合凹部１３ｃに嵌入するリング状の出口外周側フィルタ保持部材２２とを有している。出口内周側フィルタ保持部材２１と出口外周側フィルタ保持部材２２との間には、第２雌ねじ孔１３ｆに連通する環状通路１６ａが形成されており、前記筒状凸部２１ａの筒内の通孔２１ｂは、第１雌ねじ孔１３ｅに連通した状態になる。この通孔２１ｂの内径は、反カラム側が大きく、カラム側が小さく形成されている。

出口側フィルタ部材１７は、積層、圧着後に形成された中央部の通孔１７ａに、前記筒状凸部２１ａの先端部を嵌入させた状態で内周側が前記出口内周側フィルタ保持部材２１に保持され、外周側が前記出口外周側フィルタ保持部材２２に圧入されて出口側フィルタ保持部材１６と出口側フィルタ部材１７とが一体化した状態になる。

このようにして各フィルタ部材１５，１７を各フィルタ保持部材１４，１６に保持させた状態で、フィルタ部材１５，１７のカラム側とフィルタ保持部材１４，１６のカラム側とがそれぞれ面一になるように、各部の寸法が設定されている。また、各フィルタ保持部材１４，１６を、適度な柔軟性を有する材料、例えばフッ素樹脂で形成することにより、僅かな寸法誤差を吸収することができる。

環状密封材であるＯリング１８は、フィルタ嵌合凹部１３ｃ内に圧入された入口側フィルタ保持部材１４の突出部１４ｅの外周と出口側フィルタ保持部材１６の突出部１６ｂの外周とにそれぞれ装着されるもので、Ｏリング１８の内径は、各突出部１４ｅ，１６ｂの外径より僅かに小さく設定され、Ｏリング１８の断面の直径は、各突出部１４ｅ，１６ｂの突出高さよりも大きく設定されている。これにより、Ｏリング１８は、各突出部１４ｅ，１６ｂの外周に装着されたときに自身の弾性復元力によって突出部１４ｅ，１６ｂの外周に保持された状態になり、カラム１２の両端にカラムエンド１３を圧接したときに、各突出部１４ｅ，１６ｂがカラム端面に当接によって最適な状態に潰れた状態になり、適度な弾性復元力によってカラム１２とカラムエンド１３との間を確実に密封した状態にできる。

フェルールクランプ１９は、基端が連結部材１９ａを介して回動可能に連結され、先端が開閉可能に形成された一対のクランプアーム１９ｂ，１９ｂと、該クランプアーム１９ｂ，１９ｂの先端同士を締結する締結部材１９ｃとで形成されており、各クランプアーム１９ｂ，１９ｂの内周には、カラム１２のフェルールフランジ１２ｂとカラムエンド１３のフェルールフランジ１３ｂとを突き合わせて締め付けるための断面台形状の締付溝１９ｄがそれぞれ設けられている。

次に、水素化リアクター１１の組立手順の一例を説明する。まず、入口側フィルタ部材１５を保持した入口側フィルタ保持部材１４を、入口側フィルタ部材１５を手前に向けた状態で一方のカラムエンド１３のフィルタ嵌合凹部１３ｃに嵌入し、フィルタ嵌合凹部１３ｃから突出した入口側フィルタ保持部材１４の突出部１４ｅの外周にＯリング１８を装着する。

同様に、出口側フィルタ部材１７を保持した出口側フィルタ保持部材１６を、出口側フィルタ部材１７を手前に向けた状態で他方のカラムエンド１３のフィルタ嵌合凹部１３ｃに嵌入し、フィルタ嵌合凹部１３ｃから突出した出口側フィルタ保持部材１６の突出部１６ｂの外周にＯリング１８を装着する。

次に、カラム１２の一端に、出口側フィルタ保持部材１６を装着したカラムエンド１３を配置し、凹状係合部１２ｃと凸状係合部１３ｄとを凹凸係合させて位置決めを行い、クランプアーム１９ｂ，１９ｂを開いた状態のフェルールクランプ１９を、突き合わせた状態のフェルールフランジ１２ｂ，フェルールフランジ１３ｂの外周に配置し、クランプアーム１９ｂ，１９ｂを閉じて締結部材１９ｃの蝶ナットを締め付けてフェルールクランプ１９によってカラム１２の出口端に出口側のカラムエンド１３を固定する。このとき、凹状係合部１２ｃの底面と凸状係合部１３ｄの先端面とが当接する前あるいは当接と同時に、出口側フィルタ保持部材１６の外周部がカラム１２とカラムエンド１３とに挟着され、出口側フィルタ部材１７がカラム１２の端面に密着してカラム１２の開口を閉塞した状態になる。

そして、出口側のカラムエンド１３の第１雌ねじ孔１３ｅ及び出口内周側フィルタ保持部材２１の通孔２１ｂを通して、先端に測温部を備えた棒状温度センサ３１を所定長さ挿通して雄コネクタ３１ａによって固着する。さらに、第２雌ねじ孔１３ｆに、反応生成物を導出するための反応生成物導出管３２を雄コネクタ３２ａによって固定する。このとき、出口内周側フィルタ保持部材２１の通孔２１ｂの形状を、外側を大きく、内側を棒状温度センサ３１の外径より僅かに小さく形成しておくことにより、棒状温度センサ３１の挿入を容易に行えるとともに、小さく形成した内側部分で棒状温度センサ３１の周囲を密封した状態にすることができる。

続いて、カラム１２の入口側から水素化触媒を投入し、カラム内に充填する。このとき、カラム上端面には、ネジ部や通孔、溝などが設けられていないため、水素化触媒をすり切り一杯まで充填すればよく、溢れた触媒の除去も容易に行うことができる。触媒充填後、カラム１２の入口側に、入口側フィルタ保持部材１４を装着したカラムエンド１３を配置し、出口側と同様に凹凸係合により位置決めした状態で、フェルールクランプ１９によってフェルールフランジ１２ｂ，１３ｂを締め付けてカラム１２の入口端に入口側のカラムエンド１３を固定する。このときも、カラム１２とカラムエンド１３との突き合わせ面が平面同士であることから、位置合わせも容易であり、締め付けも確実に行うことができ、出口側と同様に、入口側フィルタ部材１５がカラム１２の端面に密着した状態にすることにより、水素化触媒をカラム１２内に確実に保持することができ、水素化触媒がカラムエンド１３との隙間から漏れ出すことはない。

最後に、入口側のカラムエンド１３の第１雌ねじ孔１３ｅに、原液を導入する第１反応流体導入管３３を雄コネクタ３３ａによって接続するとともに、第２雌ねじ孔１３ｆに、水素ガスを導入する第２反応流体導入管３４を雄コネクタ３４ａによって接続する。このとき、原液を導入する第１反応流体導入管３３の先端は、入口側フィルタ保持部材１４の通孔１４ｂを挿通させて入口側フィルタ部材１５の近傍まで挿入しておくことが好ましい。

これにより、水素化リアクター１１の準備が完了する。さらに、カラム１２の外周に恒温器を設置するなどの準備作業を行うことにより、原液の水素化処理を開始することができる。水素化処理中の原液は、第１反応流体導入管３３から入口側フィルタ部材１５の中央部を通過してカラム１２内に流入し、水素ガスは、第２反応流体導入管３４から入口側フィルタ保持部材１４の環状溝１４ｃに導入された後、複数の通孔１４ｄから入口側フィルタ部材１５の外周側から原液の周囲を囲むようにしてカラム１２内に流入する。一方、カラム１２内で生成した反応生成物（原液の水素化物）は、出口側フィルタ部材１７を通って環状通路１６ａに流入し、第２雌ねじ孔１３ｆから反応生成物導出管３２に導出される。触媒の寿命が尽きたときなどは、逆の順序で分解して触媒交換を行えばよい。

このように、カラムエンド１３の着脱をフェルールクランプ１９によって容易に行うことができ、水素化リアクター１１の組立、分解に工具を必要とせず、作業性を向上させることができる。また、カラム１２とカラムエンド１３との接合をフランジ外周のみで行っているので、フィルタの位置をカラム端面の最適な位置にすることができ、Ｏリング１８も、平面同士の突き合わせ面間に配置できるので、確実な密封性が得られるとともに、Ｏリング１８の着脱も容易に行うことができる。さらに、カラムエンド１３に、入口側フィルタ保持部材１４、入口側フィルタ部材１５及びＯリング１８を一体化した状態にできるので、カラム１２とカラムエンド１３との組立、分解も円滑に行うことができる。さらに、カラム１２の形状を単純化できるので、洗浄などの作業を容易に行うことができ、溝や小通孔がないので、これらに不純物が詰まったりすることもない。

また、原液と水素ガスとが入口側フィルタ保持部材１４及び入口側フィルタ部材１５を通過してから水素化触媒の中で混合する状態になるので、導入前の配管内で両者が混合して反応することによる流路の閉塞などを生じることがなく、所定温度の水素化触媒内で反応を開始するので、良好な反応状態が得られ、収率の向上も図ることができる。

さらに、カラムエンド１３の中央部からカラム１２の軸線方向に棒状温度センサ３１を挿入できるので、温度測定を確実に行えるとともに、カラム１２の周囲に枝管などを設ける必要がなく、カラム周囲への恒温器の装着も容易に行うことができ、温度制御も確実に行うことができる。また、各フィルタ部材１５，１７を、ステンレス鋼などの金属製のメッシュ材を積層圧着して形成し、各フィルタ保持部材でそれぞれ反カラム側から保持するので、カラム１２の内径が大きくなっても、触媒の重量や送液圧力によってフィルタ部材が変形したり、破損したりすることがなくなる。さらに、フィルタ部材の直径をカラム１２の内径より大きくしているので、反応実施中にフィルタ部材がカラム内に脱落することもない。また、フィルタ嵌合凹部から突出した部分を利用することで、フィルタ保持部材をカラムエンドから容易に取り外すことができるので、フィルタ部材の交換も容易に行うことができる。

なお、反応流体の種類は任意であり、３種類上にすることも可能で、カラムエンドに３個以上の雌ねじ孔を設けてもよい。また、凹凸係合部の向きは逆向きであってもよく、凹凸係合部を省略することもできる。さらに、カラム、カラムエンド、フェルールクランプは、耐食性などを考慮すると、金属、例えばステンレス鋼で形成することが好ましいが、カラムをガラスなどの透明材料で形成することも可能であり、フィルタ部材の材質も任意である。また、前記形態例では、カラムエンドを同一形状としているが、入口用、出口用に別形状のカラムエンドを使用してもよい。

１１…水素化リアクター、１２…カラム、１２ａ…カラム本体部、１２ｂ…フェルールフランジ、１２ｃ…凹状係合部、１３…カラムエンド、１３ａ…本体部、１３ｂ…フェルールフランジ、１３ｃ…フィルタ嵌合凹部、１３ｄ…凸状係合部、１３ｅ…第１雌ねじ孔、１３ｆ…第２雌ねじ孔、１４…入口側フィルタ保持部材、１４ａ…フィルタ保持凹部、１４ｂ…通孔、１４ｃ…環状溝、１４ｄ…通孔、１４ｅ…突出部、１５…入口側フィルタ部材、１６…出口側フィルタ保持部材、１６ａ…環状通路、１６ｂ…突出部、１７…出口側フィルタ部材、１７ａ…通孔、１８…Ｏリング、１９…フェルールクランプ、１９ａ…連結部材、１９ｂ…クランプアーム、１９ｃ…締結部材、１９ｄ…締付溝、２１…出口内周側フィルタ保持部材、２１ａ…筒状凸部、２１ｂ…通孔、２２…出口外周側フィルタ保持部材、３１…棒状温度センサ、３２…反応生成物導出管、３３…第１反応流体導入管、３４…第２反応流体導入管、３１ａ〜３４ａ…雄コネクタ

Claims

反応触媒を充填したカラムの入口端から複数の反応流体を導入してカラム内で反応させ、カラムの出口端から反応生成物を導出する反応装置において、前記カラムの両端に環状密封材を介してそれぞれ設けられる一対のカラムエンドと、一方のカラムエンドと前記カラムの入口端との間に入口側フィルタ保持部材を介して挟持される入口側フィルタ部材と、他方のカラムエンドと前記カラムの出口端との間に出口側フィルタ保持部材を介して挟持される出口側フィルタ部材と、前記カラムの両端外周と各カラムエンドの外周とにそれぞれ設けられたフェルールフランジを突き合わせて締め付け固着するフェルールクランプとを備え、前記カラムエンドには、中央部の第１雌ねじ孔と外周部の第２雌ねじ孔とが設けられ、入口側に配置された一方のカラムエンドには、各雌ねじ孔に反応流体導入管をそれぞれ接続し、出口側に配置された他方のカラムエンドには、第１雌ねじ孔に温度センサを挿入するとともに、第２雌ねじ孔に反応生成物導出管を接続したことを特徴とする反応装置。
前記フェルールフランジの外周部に、互いに係合してカラムとカラムエンドとの位置決めを行うための円環状の凹凸係合部が設けられていることを特徴とする請求項１記載の反応装置。
前記カラムエンドのカラム側面には、前記各フィルタ保持部材の厚さ方向の一半部が嵌入するフィルタ嵌合凹部が設けられるとともに、前記環状密封材は、前記フィルタ嵌合凹部から突出したフィルタ保持部材の厚さ方向の他半部の外周に装着されることを特徴とする請求項１又は２記載の反応装置。
前記入口側フィルタ部材は、カラム内径より大きな外径を有する円盤状の複数のメッシュ材を積層して圧着した後、前記入口側フィルタ保持部材に圧入して入口側フィルタ部材と入口側フィルタ保持部材とを一体化させていることを特徴とする請求項１乃至３のいずれか１項記載の反応装置。
前記入口側フィルタ保持部材は、円盤状部材の中央部に前記第１雌ねじ孔に連通する開口部が設けられ、外周部のカラムエンド側には前記第２雌ねじ孔に連通する環状溝が設けられるとともに、該環状溝の底部には前記入口側フィルタ部材を介してカラム内に連通する複数の通孔が設けられていることを特徴とする請求項１乃至４のいずれか１項記載の反応装置。
前記出口側フィルタ部材は、カラム内径より大きな外径を有する円盤状の複数のメッシュ材を積層して圧着して形成され、前記出口側フィルタ保持部材は、前記出口側フィルタ部材の中央部に設けられた通孔に挿通される筒状凸部を中央部に有し、外周が前記第２雌ねじ孔に内接する出口内周側フィルタ保持部材と、内周が前記第２雌ねじ孔に外接する出口外周側フィルタ保持部材とを有し、前記出口側フィルタ部材は、前記通孔に前記筒状凸部を嵌入させた状態で内周側が前記出口内周側フィルタ保持部材に圧入され、外周側が前記出口外周側フィルタ保持部材に圧入され出口側フィルタ部材と出口側フィルタ保持部材とが一体化されていることを特徴とする請求項１乃至５のいずれか１項記載の反応装置。