JP2015191782A - 亜鉛二次電池用電解質及び亜鉛二次電池 - Google Patents
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Abstract
Description
特に、車載用の二次電池には体積当たりのエネルギー密度が高いことが要求され、金属空気電池の中でも亜鉛空気二次電池が有望であると考えられる。
また、現在、一部のハイブリッド電気自動車に用いられているニッケル水素二次電池は、負極として用いている水素吸蔵合金のコストが高く、負極の低コスト化が求められている。
そして、負極の低コスト化の観点からは、ニッケル亜鉛二次電池の実用化に対する要求が高い。
このように、亜鉛や亜鉛酸化物を負極に適用する二次電池の実用化に対する要求は高い。
なお、本発明における亜鉛又は亜鉛酸化物の充放電反応は下記の式(2)〜(4)の反応によるものと考えている。
ここで、亜鉛は0価の亜鉛であり、亜鉛の酸化物は2価の亜鉛と推察しているが、充放電過程で2価以外の亜鉛酸化物が生成している可能性もあり、これらの酸化物の場合が本発明の範囲に含まれることは言うまでもない。
そこで、例えば、アルカリ金属カチオンとアニオンとからなる塩として、炭酸カリウム(K2CO3)などの無関係塩を共存させることにより、水酸化カリウム(KOH)が本来配位するエーテル酸素に炭酸カリウム(K2CO3)が先に配位することにより、水酸化カリウム(KOH)はPEGの拘束から逃れているものと推測している。なお、炭酸カリウム(K2CO3)が先に配位する根拠はHSAB則である。PEGを高濃度に添加することにより、水の活量を低減させつつ、水酸化カリウム(KOH)とエーテル酸素の錯化を炭酸カリウム(K2CO3)などのアルカリ金属カチオンとアニオンとからなる塩により防止するというPEGと塩の混合による複合効果により、亜鉛放電生成物の溶解度を制御することが可能となり、亜鉛のデンドライト析出が抑制ないし防止され、充放電サイクル特性が向上するものと推察している。
また、後述する実施例に記載の通り、一般的に0.5Mから1M程度のアルカリ金属カチオンとアニオンとからなる塩を添加することが好ましいが、粘度、イオン導電率などの電解液の基本的性能を勘案して当該電池に要求されるレート特性、容量などに最適な濃度の電解液を用いる。
本実施形態の亜鉛二次電池は、例えば、亜鉛又は亜鉛酸化物を適用した負極と、空気極を適用した正極と、上述した亜鉛二次電池用電解質とを備えるものである。このような亜鉛空気二次電池の構成にすると、高エネルギー密度の二次電池となり、かつ、亜鉛のデンドライト析出を抑制ないし防止し、充放電サイクル特性が向上する。
また、本実施形態の亜鉛二次電池は、例えば、亜鉛又は亜鉛酸化物を適用した負極と、ニッケル極(Ni(OH)2、NiOOH)を適用した正極と、上述した亜鉛二次電池用電解質とを備えるものである。このようなニッケル亜鉛二次電池の構成にすると、ハイブリッド電気自動車用の二次電池として用いられているニッケル水素二次電池に比べ、安価な二次電池となり、かつ、亜鉛のデンドライト析出を抑制ないし防止し、充放電サイクル特性が向上する。
また、ニッケル極(正極)としては、例えば、正極活物質にNi(OH)2やNi(OOH)、必要に応じて含まれる電子伝導性助剤、結着剤及び集電体で構成されたニッケル極を好適に用いることができる。正極活物質としては、耐久性などの観点から、オキシ水酸化ニッケル(Ni(OOH))を主たる成分とする金属水酸化物を適用することが好ましい。また、集電体としては、例えば、発泡ニッケルを挙げることができる。しかしながら、これらに限定されるものではなく、ニッケル亜鉛二次電池のニッケル極(正極)に用いられる従来公知の材料を適宜用いることができる。
<電解質の作製(1M水酸化カリウム(KOH)+60質量%ポリエチレングリコール(PEG、分子量:1000g/mol)+0.5M炭酸カリウム(K2CO3)水溶液)>
1M水酸化カリウム(KOH)と、60質量%ポリエチレングリコール(PEG、分子量:1000g/mol)と、0.5M炭酸カリウム(K2CO3)の混合水溶液となるように、8M水酸化カリウム(KOH)水溶液、ポリエチレングリコール(PEG、分子量:1000g/mol)、炭酸カリウム(K2CO3)及びイオン交換水を、メスフラスコ中で計量、混合し、本例の電解質を得た。
まず、作用電極を作製した。亜鉛板(厚さ:1mm)を所定の大きさに切り出し、表面をエタノールで洗浄して、本例で用いる作用電極とした。次いで、対電極を作製した。発泡ニッケルを集電体とし、これにオキシ水酸化ニッケルペーストを定着させ、成型して、本例で用いる対電極とした。なお、Hg/HgO電極を参照電極とした。しかる後、これらを用いて、図1に示すような本例の試験セルを作製した。
亜鉛のアノード反応(放電反応)は、反応時にZn(OH)4 2−が中間可溶成分として生成し(下式[1])、反応の進行に伴い電極表面のZn(OH)4 2−の濃度が上昇、飽和することによって、ZnOとして電極表面に析出する(下式[2])溶解析出反応である。そこで、亜鉛の放電生成物の溶解性の評価は、定電流アノード分極試験を行うことによって、下式[1]の反応時間を測定し、その時間を亜鉛放電生成物の溶解性として評価した。
Zn(OH)4 2−=ZnO+H2O+2OH−・・・[2]
充放電サイクル試験は、亜鉛負極の容量を規定した条件下で実施した。具体的には、銅板を集電体として用い、その表面に一定量の亜鉛を電析させ容量既知の亜鉛負極を作製した。この亜鉛負極を用いて、図1に示すような試験セルを用いて充放電サイクル試験を実施した。充放電サイクル試験は、亜鉛負極の全容量に対して25%の亜鉛容量を使用する条件下(充放電深度25%)で実施した。充放電サイクル試験は、定電流で実施し、電流値はCレートで1.25とした。また、充放電時のカットオフ電位は充電時が−2.0V vs.Hg/HgO、放電時が−1.1V vs.Hg/HgOとした。充放電サイクル試験の結果を図3に示す。
上記と同様の条件で充放電サイクル試験を行い、100サイクルの充放電サイクル試験の後に、電池を解体し、亜鉛負極を取り出してイオン交換水で洗浄した。洗浄後に減圧下で亜鉛負極を乾燥し、走査型電子顕微鏡にて亜鉛負極表面の形状を観察した。走査型電子顕微鏡写真を図4に示す。
<電解質の作製(1M水酸化カリウム(KOH)+60質量%ポリエチレングリコール(PEG、分子量:1000g/mol)+1Mフッ化カリウム(KF)水溶液)>
1M水酸化カリウム(KOH)と、60質量%ポリエチレングリコール(PEG、分子量:1000g/mol)と、1Mフッ化カリウム(KF)の混合水溶液となるように、8M水酸化カリウム(KOH)水溶液、ポリエチレングリコール(PEG、分子量:1000g/mol)、フッ化カリウム(KF)及びイオン交換水を、メスフラスコ中で計量、混合し、本例の電解質を得た。
実施例1の電解質に代えて、本例の電解質を使用した以外は、実施例1と同様のセル構成とした。
実施例1と同様の方法でアノード分極試験を実施した。比較例1の電解質でのアノード分極試験から算出した亜鉛放電生成物の溶解性を1とした場合の、本例における亜鉛放電生成物の溶解性の評価結果を図2に示す。
実施例1と同様の条件で充放電サイクル試験を行い、100サイクルの充放電サイクル試験の後に、電池を解体し、亜鉛負極を取り出してイオン交換水で洗浄した。洗浄後に減圧下で亜鉛負極を乾燥し、走査型電子顕微鏡にて亜鉛負極表面の形状を観察した。走査型電子顕微鏡写真を図5に示す。
<電解質の作製(1M水酸化カリウム(KOH)+60質量%ポリエチレングリコール(PEG、分子量:1000g/mol)+1M塩化カリウム(KCl)水溶液)>
1M水酸化カリウム(KOH)と、60質量%ポリエチレングリコール(PEG、分子量:1000g/mol)と、1M塩化カリウム(KCl)の混合水溶液となるように、8M水酸化カリウム(KOH)水溶液、ポリエチレングリコール(PEG、分子量:1000g/mol)、塩化カリウム(KCl)及びイオン交換水を、メスフラスコ中で計量、混合し、本例の電解質を得た。
実施例1の電解質に代えて、本例の電解質を使用した以外は、実施例1と同様のセル構成とした。
実施例1と同様の方法でアノード分極試験を実施した。比較例1の電解質でのアノード分極試験から算出した亜鉛放電生成物の溶解性を1とした場合の、本例における亜鉛放電生成物の溶解性の評価結果を図2に示す。
実施例1と同様の条件で充放電サイクル試験を行い、100サイクルの充放電サイクル試験の後に、電池を解体し、亜鉛負極を取り出してイオン交換水で洗浄した。洗浄後に減圧下で亜鉛負極を乾燥し、走査型電子顕微鏡にて亜鉛負極表面の形状を観察した。走査型電子顕微鏡写真を図6に示す。
<電解質の作製(1M水酸化カリウム(KOH)+60質量%ポリエチレングリコール(PEG、分子量:600g/mol)+0.5M炭酸カリウム(K2CO3)水溶液)>
1M水酸化カリウム(KOH)と、60質量%ポリエチレングリコール(PEG、分子量:600g/mol)と、0.5M炭酸カリウム(K2CO3)の混合水溶液となるように、8M水酸化カリウム(KOH)水溶液、ポリエチレングリコール(PEG、分子量:600g/mol)、炭酸カリウム(K2CO3)及びイオン交換水を、メスフラスコ中で計量、混合し、本例の電解質を得た。
実施例1と同様の方法で充放電サイクル試験を実施した。充放電サイクル試験の結果を図8に示す。
<電解質の作製(1M水酸化カリウム(KOH)+60質量%ポリエチレングリコール(PEG、分子量:600g/mol)+1Mフッ化カリウム(KF)水溶液)>
1M水酸化カリウム(KOH)と、60質量%ポリエチレングリコール(PEG、分子量:600g/mol)と、1Mフッ化カリウム(KF)の混合水溶液となるように、8M水酸化カリウム(KOH)水溶液、ポリエチレングリコール(PEG、分子量:600g/mol)、フッ化カリウム(KF)及びイオン交換水を、メスフラスコ中で計量、混合し、本例の電解質を得た。
実施例1の電解質に代えて、本例の電解質を使用した以外は、実施例1と同様のセル構成とした。
実施例1と同様の方法で充放電サイクル試験を実施した。充放電サイクル試験の結果を図8に示す。
<電解質の作製(1M水酸化カリウム(KOH)+60質量%ポリエチレングリコール(PEG、分子量:600g/mol)+1M塩化カリウム(KCl)水溶液)>
1M水酸化カリウム(KOH)と、60質量%ポリエチレングリコール(PEG、分子量:600g/mol)と、1M塩化カリウム(KCl)の混合水溶液となるように、8M水酸化カリウム(KOH)水溶液、ポリエチレングリコール(PEG、分子量:600g/mol)、塩化カリウム(KCl)及びイオン交換水を、メスフラスコ中で計量、混合し、本例の電解質を得た。
実施例1の電解質に代えて、本例の電解質を使用した以外は、実施例1と同様のセル構成とした。
実施例1と同様の方法で充放電サイクル試験を実施した。充放電サイクル試験の結果を図8に示す。
<電解質の作製(1M水酸化カリウム(KOH)+60質量%ポリエチレングリコール(PEG、分子量:200g/mol)+1M炭酸カリウム(K2CO3)水溶液)>
1M水酸化カリウム(KOH)と、60質量%ポリエチレングリコール(PEG、分子量:200g/mol)と、1M炭酸カリウム(K2CO3)の混合水溶液となるように、8M水酸化カリウム(KOH)水溶液、ポリエチレングリコール(PEG、分子量:200g/mol)、炭酸カリウム(K2CO3)及びイオン交換水を、メスフラスコ中で計量、混合し、本例の電解質を得た。
実施例1の電解質に代えて、本例の電解質を使用した以外は、実施例1と同様のセル構成とした。
実施例1と同様の方法で充放電サイクル試験を実施した。充放電サイクル試験の結果を図9に示す。
<電解質の作製(1M水酸化カリウム(KOH)+30質量%ポリエチレングリコール(PEG、分子量:1000g/mol)+0.5M炭酸カリウム(K2CO3)水溶液)>
1M水酸化カリウム(KOH)と、30質量%ポリエチレングリコール(PEG、分子量:1000g/mol)と、0.5M炭酸カリウム(K2CO3)の混合水溶液となるように、8M水酸化カリウム(KOH)水溶液、ポリエチレングリコール(PEG、分子量:1000g/mol)、炭酸カリウム(K2CO3)及びイオン交換水を、メスフラスコ中で計量、混合し、本例の電解質を得た。
実施例1の電解質に代えて、本例の電解質を使用した以外は、実施例1と同様のセル構成とした。
実施例1と同様の方法で充放電サイクル試験を実施した。充放電サイクル試験の結果を図10に示す。
<電解質の作製(1M水酸化カリウム(KOH)+10質量%ポリエチレングリコール(PEG、分子量:1000g/mol)+0.5M炭酸カリウム(K2CO3)水溶液)>
1M水酸化カリウム(KOH)と、10質量%ポリエチレングリコール(PEG、分子量:1000g/mol)と、0.5M炭酸カリウム(K2CO3)の混合水溶液となるように、8M水酸化カリウム(KOH)水溶液、ポリエチレングリコール(PEG、分子量:1000g/mol)、炭酸カリウム(K2CO3)及びイオン交換水を、メスフラスコ中で計量、混合し、本例の電解質を得た。
実施例1の電解質に代えて、本例の電解質を使用した以外は、実施例1と同様のセル構成とした。
実施例1と同様の方法で充放電サイクル試験を実施した。充放電サイクル試験の結果を図10に示す
<電解質の作製(1M水酸化カリウム(KOH)水溶液)>
1M水酸化カリウム(KOH)となるように、8M水酸化カリウム(KOH)水溶液及びイオン交換水を、メスフラスコ中で計量、混合し、本例の電解質を得た。
実施例1の電解質に代えて、本例の電解質を使用した以外は、実施例1と同様のセル構成とした。
実施例1と同様の方法でアノード分極試験を実施した。比較例1の電解質でのアノード分極試験から算出した亜鉛放電生成物の溶解性を1とした場合の、本例の亜鉛放電生成物の溶解性の評価結果を図2に示す。
実施例1と同様の方法で充放電サイクル試験を実施した。充放電サイクル試験の結果を図3に示す。
<電解質の作製(1M水酸化カリウム(KOH)+60質量%ポリエチレングリコール(PEG、分子量:1000g/mol)水溶液)>
1M水酸化カリウム(KOH)と、60質量%ポリエチレングリコール(PEG、分子量:1000g/mol)の混合水溶液となるように、8M水酸化カリウム(KOH)水溶液、ポリエチレングリコール(PEG、分子量:1000g/mol)及びイオン交換水を、メスフラスコ中で計量、混合し、本例の電解質を得た。
実施例1の電解質に代えて、本例の電解質を使用した以外は、実施例1と同様のセル構成とした。
実施例1と同様の方法でアノード分極試験を実施した。比較例1の電解質でのアノード分極試験から算出した亜鉛放電生成物の溶解性を1とした場合の、本例の亜鉛放電生成物の溶解性の評価結果を図2に示す。
実施例1と同様の方法で充放電サイクル試験を実施した。充放電サイクル試験の結果を図3に示す。
実施例1と同様の条件で充放電サイクル試験を行い、100サイクルの充放電サイクル試験の後に、電池を解体し、亜鉛負極を取り出してイオン交換水で洗浄した。洗浄後に減圧下で亜鉛負極を乾燥し、走査型電子顕微鏡にて亜鉛負極表面の形状を観察した。走査型電子顕微鏡写真を図7に示す。
<電解質の作製(1M水酸化カリウム(KOH)+0.5M炭酸カリウム(K2CO3)水溶液)>
1M水酸化カリウム(KOH)と、0.5M炭酸カリウム(K2CO3)の混合水溶液となるように、8M水酸化カリウム(KOH)水溶液、炭酸カリウム(K2CO3)及びイオン交換水を、メスフラスコ中で計量、混合し、本例の電解質を得た。
実施例1の電解質に代えて、本例の電解質を使用した以外は、実施例1と同様のセル構成とした。
実施例1と同様の方法で充放電サイクル試験を実施した。充放電サイクル試験の結果を図3に示す。
<電解質の作製(1M水酸化カリウム(KOH)+60質量%ポリエチレングリコール(PEG、分子量:600g/mol)水溶液)>
1M水酸化カリウム(KOH)と、60質量%ポリエチレングリコール(PEG、分子量:600g/mol)の混合水溶液となるように、8M水酸化カリウム(KOH)水溶液、ポリエチレングリコール(PEG、分子量:600g/mol)及びイオン交換水を、メスフラスコ中で計量、混合し、本例の電解質を得た。
実施例1の電解質に代えて、本例の電解質を使用した以外は、実施例1と同様のセル構成とした。
実施例1と同様の方法で充放電サイクル試験を実施した。充放電サイクル試験の結果を図8に示す。
なお、(充放電サイクル試験後の亜鉛負極体積)/(充放電サイクル試験前の亜鉛負極体積)×100から算出される維持率は、実施例1が98%であり、実施例2が62%であり、実施例3が80%であり、比較例1が58%である。この維持率は、充放電効率の指標であり、維持率が高いほど充放電効率が高いことを示す。
2 対電極(又は正極)
3 電解質
4 参照電極
5 躯体
6 底部ホルダー
7 蓋
Claims (8)
- 上記有機物の含有量が、30質量%以上であることを特徴とする請求項1に記載の亜鉛二次電池用電解質。
- 上記アルカリ金属カチオンが、カリウムカチオンであることを特徴とする請求項1又は2に記載の亜鉛二次電池用電解質。
- 上記アニオンが、水酸化物イオンよりも柔らかい塩基であることを特徴とする請求項1〜3のいずれか1つの項に記載の亜鉛二次電池用電解質。
- 上記アニオンが、炭酸イオン又は塩化物イオンであることを特徴とする請求項1〜3のいずれか1つの項に記載の亜鉛二次電池用電解質。
- 上記塩が、炭酸カリウムであることを特徴とする請求項1〜4のいずれか1つの項に記載の亜鉛二次電池用電解質。
- 上記水酸化物が、水酸化カリウムであることを特徴とする請求項1〜6のいずれか1つの項に記載の亜鉛二次電池用電解質。
- 請求項1〜7のいずれか1つの項に記載の亜鉛二次電池用電解質を備えたことを特徴とする亜鉛二次電池。
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