JP2015183138A - ラテックス、水性コーティング組成物、及び成型体 - Google Patents
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Landscapes
- Application Of Or Painting With Fluid Materials (AREA)
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Abstract
Description
〔1〕
重合単位として、(a−1)脂環式単量体単位25.0〜90.0質量部と、
(a−2)エチレン系不飽和カルボン酸単量体単位0.1〜5.0質量部と、
(a−3)その他の単量体単位5.0〜74.9質量部と、
を有し、かつ、前記(a−1)成分と前記(a−2)成分と前記(a−3)成分の総量100.0質量部に対して、メルカプタン系連鎖移動剤単位0.1〜2.5質量部を含有する(a)共重合体を含む、ラテックスであり、
前記(a)成分の数平均分子量は、5000〜100000であり、
前記(a)成分のガラス転移温度は、−1〜55℃である、
ラテックス。
〔2〕
〔1〕に記載のラテックスを含む、水性コーティング組成物。
〔3〕
〔2〕に記載の水性コーティング組成物により塗装された、成型体。
本実施形態のラテックスは、
重合単位として、(a−1)脂環式単量体単位25.0〜90.0質量部と、
(a−2)エチレン系不飽和カルボン酸単量体単位0.1〜5.0質量部と、
(a−3)その他の単量体単位5.0〜74.9質量部と、
を有し、かつ、(a−1)成分と(a−2)成分と(a−3)成分の総量100.0質量部に対して、メルカプタン系連鎖移動剤単位0.1〜2.5質量部を含有する(a)共重合体を含む、ラテックスであり、
(a)成分の数平均分子量は、5000〜100000であり、
(a)成分のガラス転移温度は、−1〜55℃である、
ラテックスである。
本実施形態の水性コーティング組成物は、上記ラテックスを含むものである。上述したように、このラテックスは(a)共重合体を含むものである。そのため、このラテックスを含む水性コーティング組成物から得られる成型体の密着性、耐水性、耐湿性、耐ガソホール性、貯蔵安定性、及び耐湿熱性を優れたものにできる。
本実施形態の成型体は、上述した水性コーティング組成物で塗装することにより得られる。すなわち、本実施形態の成型体は、上述した水性コーティング組成物から得られる塗膜を有するものであってもよい。さらには、本実施形態の成型体は、基材を更に有していてもよい。このような成型体は、例えば、基材の上に上述した水性コーティング組成物を塗装し、塗膜を形成させたものであってもよい。
攪拌機、還流冷却器、滴下槽、及び温度計を備えた反応容器に、初期仕込みとして水140質量部、重合初期原料として、「アクアロンKH10」(ポリオキシエチレン−1−(アリルオキシメチル)アルキルエーテル硫酸エステルアンモニウム塩:100%固形分/第一工業製薬社製)0.1質量部、数平均粒子径18nmのポリスチレン製シードラテックス(10%固形分)5.0質量部、を投入し、反応容器中の温度を75℃にて十分に攪拌した。次いで、表1記載の単量体等混合物を、3時間30分かけて反応容器に連続的に添加した。一方、単量体等混合物の添加開始から1分経過後より、水91質量部、ペルオキソ二硫酸アンモニウム0.3質量部、「アクアロンKH10」0.1質量部からなる水系混合物の添加を開始し、重合反応を開始させた。この水系混合物については、3時間29分かけて連続的に添加した。水系混合物の添加終了後、反応容器内の温度を80℃に昇温させて、90分間重合反応を継続させて重合転化率を高めた。重合反応を終了した時の重合転化率は95%以上であった。その後、室温まで冷却した。冷却後、200メッシュのフィルターで反応物を濾過し、凝集物を除去した。濾過後、25%の水酸化アンモニウムを添加してpHを9.0に調整して、共重合体を含むラテックスを得た。このラテックスを325メッシュのフィルターを用いて濾過し、共重合体を含むラテックスL1を得た。得られたラテックスL1について、以下の方法により、数平均分子量、分子量分布、ガラス転移温度、数平均粒子径を測定した。共重合体を含むラテックスL1の各物性の評価結果を表1に記載した。
重合初期原料、単量体等混合物、水系混合物の成分組成を、表1及び表2に記載の条件に変更した点以外は、実施例1と同様にして、ラテックスL2〜L11、L13〜L24を得た。これらの評価結果を表1及び表2に記載した。
攪拌機、還流冷却器、滴下槽、及び温度計を取り付けた反応容器に、初期仕込みとして水140質量部、重合初期原料として、ドデシルジフェニルエーテルジスルホン酸ナトリウム(50質量%固形分)0.2質量部を投入し、反応容器中の温度を75℃にて十分に攪拌した。次いで、表1に記載の単量体等混合物を、3時間30分かけて反応容器に連続的に添加した。一方、単量体等混合物の添加開始から1分経過後より、水91質量部、ペルオキソ二硫酸アンモニウム0.3質量部、ドデシルジフェニルエーテルジスルホン酸ナトリウム0.4質量部、「アクアロンKH10」0.4質量部からなる水系混合物の添加を開始し、重合反応を開始させた。この水系混合物については、3時間29分かけて連続的に添加した。さらに、単量体等混合物の添加開始から1時間45分経過後より、t−ドデシルメルカプタン1.0質量部を1時間45分間かけて連続的に添加した。水系混合物の添加終了後、反応容器内の温度を80℃に昇温させて、90分間重合反応を継続させて重合転化率を高めた。重合反応を終了した時の重合転化率は95%以上であった。その後、室温まで冷却した。冷却後、200メッシュのフィルターで反応物を濾過し、凝集物を除去した。濾過後、25%の水酸化アンモニウムを添加してpHを9.0に調整して、共重合体を含むラテックスを得た。このラテックスを325メッシュのフィルターを用いて濾過し、共重合体を含むラテックスL12を得た。共重合体を含むラテックスL12の各物性の評価結果を表1に記載した。
pH9に調製したラテックスを130℃で30分間乾燥させ、試料とした。数平均粒子径は、動的光散乱法により、光散乱光度計(シーエヌウッド社製、モデル6000)を用いて、初期角度45度−測定角度135度で測定した。
pH9に調製したラテックスを105℃で3時間乾燥させ、試料とした。試料0.3gをテトラヒドロフラン(THF)50mLに溶解させた後、メンブランフィルターを用いて濾過し測定試料とした。これについてゲルパーミエーションクロマトグラフィー(東ソー社製、「HLC−8120GPC」)にてポリスチレン換算の重量平均分子量Mw、ポリスチレン換算の数平均分子量Mnを測定した。この測定結果から分子量分布(Mw/Mn)を計算して求めた。
pH9に調製したラテックスを130℃で30分間乾燥させ、試料とした。示差走査熱量計(エスアイアイ・ナノテクノロジー社製、「DSC6220」)を使用し、ASTM D3418−97に準拠して、20℃/minの昇温速度で、温度−120℃から+160℃まで昇温させて示差走査熱量曲線を得て、ガラス転移温度を求めた。
攪拌機を備えた容器に、表3に記載したように、ラテックスL1を30.00質量部、「スーパーフレックス150」(第一工業製薬社製、水性ポリウレタン樹脂)20.00質量部、顔料ペースト27.77質量部、脱イオン水19.28質量部、消泡剤(エアープロダクツ社製、「ダイノール604」)0.72質量部、増粘剤(ロームアンドハース社製、「ASE−60」)1.44質量部、ジメチルエタノールアミン(キシダ化学社製)0.01質量部を順に滴下し、1時間攪拌して水性コーティング組成物A1を得た。得られた水性コーティング組成物A1について、以下の方法により貯蔵安定性試験を行った。その結果を表3に示した。
表3及び表4に示した配合にした点以外は、実施例15と同様にして水性コーティング組成物A2〜A28を得た。これらの貯蔵安定性試験の結果を表3及び表4に示した。
共重合体を含むラテックスL1の代わりに酸無水物変性塩素化ポリオレフィン(日本製紙ケミカル社製、「スーパークロンE−723」、塩素含有率19%)を用いた点以外は実施例15と同様にして水性コーティング組成物A29を製造した。この貯蔵安定性試験の結果を表4に示した。なお、上記で使用した顔料分散ペーストは、以下の方法に準じて製造した。
攪拌機を備えた適当な容器に、水性アクリル樹脂(固形分酸価:50KOHmg/g、重量平均分子量:30000、固形分率:30質量%)11.75質量部、顔料分散剤(エアープロダクツ社製、「サーフィノールT324」)2.07質量部、消泡剤(エアープロダクツ社製、「サーフォノール440」)1.61質量部、脱イオン水38.5質量部、導電カーボン(ライオン社製、「カーボンブラックECP600JD」)2.54質量部、酸化チタン顔料(デュポン社製、「タイピュア−R960」)37.64質量部、シリカ(ニホンシリカ社製、「ニプシール50B」)5.89質量部を順に攪拌下で添加し、1時間攪拌後、ラボ用1.4Lのダイノミルにてグライドゲージで20μm以下になるまで分散を行い、顔料分散ペーストを得た。この顔料分散ペーストは固形分率が52質量%であり、粘度が60KU(20℃)であった。なお、この固形分率は、JIS K−5601−1−2に準拠して、105℃で3時間加熱した時の残渣の量である。
得られた水性コーティング組成物を40℃のインキュベーターに14日間保存した後、増粘の有無を目視にて確認し、以下の基準に基づき評価した。
○…貯蔵安定性試験前と比べて増粘がなかった。
△…貯蔵安定性試験前と比べて増粘はあったが、ゲル化しなかった。
×…貯蔵安定性試験前と比べて増粘し、ゲル化した。
(水性アクリル樹脂Xの調製)
攪拌機、温度計、還流管、滴下ロート、窒素導入管、及びサーモスタット付き加熱装置を備えた反応容器に、2−エチルヘキシルグリコールエーテル(EHG)27.0質量部を仕込み、攪拌しながら、反応物を徐々に加熱して、110℃まで昇温させた。窒素を反応容器内に流しながら、窒素気流下でメタクリル酸(MAA)5.0質量部、2−ヒドロキシアクリレート(HEA)8.0質量部、メチルメタクリレート(MMA)30.0質量部、エチルアクリレート(EA)57.0質量部からなるモノマー混合溶液と、ラジカル重合触媒としてt−ブチルパーオキシヘキサナート(TBPH)1.5質量部及びEHG10.0質量部からなる溶液を、それぞれ3時間かけて滴下した。滴下の間、反応容器内の液温を110℃に維持した。滴下終了後も引き続き110℃に維持しながら、TBPH0.5質量部及びEHG5質量部からなる重合触媒液を、1時間かけて滴下した。
その後、反応液を110℃に維持しながら1時間熟成させた後、液温を70℃まで下げて、EHG2質量部、1−メトキシ−2−プロパノール(MP)30.0質量部を添加して希釈した。続いて、減圧下で液温を70℃に保持しながら脱溶剤処理を行い、約2時間かけて主にMPを留出させ、留分が25.0質量部となった時点で脱溶剤処理を終了した。
反応容器内の脱溶剤処理後の樹脂の固形分率は67.5質量%であり、酸価は30KOHmg/gであり、ヒドロキシル価は39KOHmg/gであった。また、ゲルパーミエーションクロマトグラフィーにて、スチレン換算法により測定した結果、重量平均分子量は40000であった。
次いで、内部温度を70℃に維持して、ジメチルエタノールアミン5.0質量部を反応容器内に加えた後、攪拌しながら純水370.0質量部を徐々に反応容器内に加えていき、強制攪拌により水性アクリル樹脂Xを得た。この水性アクリル樹脂Xの固形分率は19質量%であった。
モノマー混合溶液として、MAA8.0質量部、HEA15.0質量部、MMA15.0質量部、EA52.0質量部、スチレン10.0質量部(合計100.0部質量)からなるものを用いたこと、モノマー混合溶液と同時に滴下する混合液の組成がEHG10.0質量部、TBPH3.0質量部であったこと以外は、水性アクリル樹脂Xと同じ手法・順序で、水性アクリル樹脂Yを得た。
脱溶剤後における固形分率は68質量%であり、酸価は53KOHmg/gであり、ヒドロキシル価は67KOHmg/gであった。また、ゲルパーミエーションクロマトグラフィーにて、スチレン換算法により測定した結果、重量平均分子量は27000であった。
水性アクリル樹脂Yを調製するにあたり、水性化は、内部温度を70℃に維持して、ジメチルエタノールアミン(DMEA)9.0質量部を樹脂成分に加えた後、攪拌しながら純水182.0質量部を徐々に反応容器内に加えていき、強制攪拌を行うことにより行った。この水性アクリル樹脂Yの固形分率は30質量%であった。
攪拌機を備えた容器に、水性アクリル樹脂X(70.0質量部)、水性アクリル樹脂Y(200.0質量部)、メラミン樹脂(「XM2677」、日本サイテック社製;38.0質量部)、10質量%DMEAのアミン水液(4.0質量部)を攪拌しながら加えた。更に攪拌を続けながら、EHG(10.0質量部)、アルミ顔料(「アルミペースト65−388」、東洋アルミ社製;27.0質量部)及び分散剤(「BYK192」、ビックケミー社製;0.7質量部)を予め混合して仕込んだ後、ウレタンディスパージョン(「NeoRez R972」、アビシア社製;66.0質量部)、酸性リン酸エステル(「JP508」、城北化学社製;0.4質量部)、増粘剤(「アデカノールUH752」、ADEKA社製;2.5質量部)を加え、水350.0質量部を加えることにより、ベース塗料を得た。得られたベース塗料は、固形分率が19質量%であった。
(アクリル樹脂Zの製造)
攪拌機、温度計、還流管、滴下ロート、窒素導入管、及びサーモスタット付き加熱装置を備えた反応容器に、酢酸ブチルを42.0質量部仕込み、反応物を徐々に加熱して125℃まで昇温させた。そして窒素気流下で、エチルヘキシルアクリレート5.3質量部、t−ブチルメタクリレート45.1質量部、スチレン10.0質量部、メタクリル酸1.1質量部、ヒドロキシブチルアクリレート38.5質量部、及び重合開始剤のt−ブチルパーオキシジエチルヘキサネート(TBPODEH)12.0質量部からなる混合モノマー溶液を、内部攪拌しながら3時間にわたって滴下ロートを用いて滴下した。内部温度は128℃で、弱いリフラックス状態を維持した。次いで、重合触媒であるTBPODEH0.5質量部を酢酸ブチル5質量部に溶かした溶液を、内部温度を128℃の状態で内部攪拌しながら、1時間にわたって滴下ロートから滴下した。更に2時間かけて、128℃に維持した状態でエージングしてアクリル樹脂Zを得た。
アクリル樹脂Zの固形分率は70質量%であり、ゲルパーミエーションクロマトグラフィーによるスチレン換算の重量平均分子量は6000であった。また、無水酢酸−ピリジン法によるヒドロキシル価(以下、OHV)は150KOHmg/gであった。固形分率測定は、JIS K−5601−1−2に準じて行い、測定試料を105℃で3時間加熱したときの固形分率の含有率である。
攪拌翼のついたステンレス槽に、アクリル樹脂Z(100.0質量部)と、「ソルフイットAC」(クラレ社製の有機溶剤)及び酢酸ブチルを質量比3/2で含有する混合溶剤(以下、混合溶剤Iという。;15質量部)とを順に仕込み、攪拌して均一混合状態にした。
続いて攪拌しながら、混合溶剤I(10.0質量部)に「チヌビン292」(チバスペシャリティケミカルズ社製、ヒンダードアミン;0.7質量部)と「チヌビン384−2」(チバスペシャリティケミカルズ社製、紫外線吸収剤;1.4質量部)とを溶解させた液を攪拌しながら仕込み、続いて、表面調整剤(「BYK310」、ビックケミー社製、)0.7質量部、表面調整剤(「BYKETOL SPECIAL」、ビックケミー社製、)2.8質量部、ジブチルチンジラウリレート(硬化触媒)0.1質量部を順に仕込み、攪拌して均一状態にした。続いて攪拌しながら、硬化剤(「R−271」、日本ビー・ケミカル社製、ポリイソシアネ−ト硬化剤;固形分率=75質量%、イソシアネート基含有率(NCO%)=16.5質量%)47.6質量部を仕込み、原液クリヤー塗料を製造した。
続いて、混合溶剤I(13.0質量部)を用いて希釈し、クリヤー塗料を製造した。このときの粘度は、JIS K 5600−2−2−3に準拠して、測定温度20℃で#4フォードカップ(上島製作所社製)を用いて測定したところ20秒であり、固形分率は57質量%であった。
自動車(マツダ社製、「デミオ」)の未塗装バンパー(ポリプロピレン樹脂、エチレン系ゴム、タルクの混合物)を粉砕し、日精樹脂工業社製の射出成型機「FC−120EF」にて射出成型してポリプロピレン系樹脂の試験片(大きさ:70mm×70mm×3mm)を用意した。射出成型の条件はシリンダー温度210℃設定で、成型サイクルは60秒で行った。
実施例15で得られた水性コーティング組成物A1を、中性洗剤で洗浄したポリプロピレン系樹脂の試験片にスプレー塗装(乾燥膜厚10μm)し、80℃で30分間乾燥させた。乾燥後、上記ベース塗料を乾燥膜厚15μmとなるように塗装し、続いて、上記クリヤー塗料を乾燥膜厚30μmになるようにスプレー塗装した。そして、80℃で30分間乾燥してテストピースを作製した。得られたテストピースについて、以下の方法により、密着性試験、耐水性試験、耐湿性試験、耐ガソホール性試験、及び耐湿熱性試験を行った。この結果を表5に示した。
実施例15で得られた水性コーティング組成物A1の代わりに、水性コーディング組成物A2〜A26、A28、及びA29を用いた以外は、実施例33と同様にしてテストピースを作製した。そして、以下の方法により、得られたテストピースの密着性試験、耐水性試験、耐湿性試験、耐ガソホール性試験、及び耐湿熱性試験を行った。これらの結果を表5及び表6に示した。なお、水性コーティング組成物A27は水性コーティング組成物の安定性が悪く、塗装することができなかった。
JIS K−5400に準拠して、テストピースの碁盤目についてセロハンテープの剥離密着性試験を行った。カッターを用いてテストピースの表面に切れ目を入れて、2mm角の100個の碁盤目を形成させた。その表面にセロハンテープを貼り付けた後、セロハンテープをテストピースの表面から勢いよく剥がして、剥がれなかった碁盤目の数を数えた。100個の碁盤目のうち剥がれなかった碁盤目の数が多いものほど良好と判断した。2点以上が好ましく、より好ましくは3点、更に好ましくは4点、最も好ましくは5点である。
5:100/100(剥離なし)
4:90/100〜99/100
3:70/100〜89/100
2:50/100〜69/100
1:0/100〜49/100
テストピースを40℃の水中に10日間浸漬した。浸漬後、23℃、湿度60%の雰囲気下で30分間静置した。このテストピースについて、上記と同様にして密着性試験を行った。剥がれなかった碁盤目の数が多いものほど良好と判断した。3点以上が好ましく、より好ましくは4点、更に好ましくは5点である。
5:100/100(剥離なし)
4:90/100〜99/100
3:70/100〜89/100
2:50/100〜69/100
1:0/100〜49/100
テストピースを50℃、湿度98%の雰囲気下で10日間放置した後、上記と同様にして密着性試験を行った。剥がれなかった碁盤目の数が多いものほど良好と判断した。2点以上が好ましく、より好ましくは3点、更に好ましくは4点、最も好ましくは5点である。
5:100/100(剥離なし)
4:90/100〜99/100
3:70/100〜89/100
2:50/100〜69/100
1:0/100〜49/100
テストピースを、ガソホール(エタノールを10体積%含有するレギュラーガソリン)に浸漬した後、塗膜の端部から2mmまで剥離するまでの時間を測定した。剥離するまでの時間が30分以上であった場合を「○」と評価し、30分未満であった場合を「×」と評価した。
テストピースを80℃、湿度80%の雰囲気下で10日間静置した後、上記と同様にして密着性試験を行った。剥がれなかった碁盤目の数が多いものほど良好と判断した。通常、耐湿熱性試験の点数が2点以上であると、成型体を用いた自動車等を船輸送する時に成型体に衝撃が加わったような状況であっても、塗膜の剥離を抑制できる。
5:100/100(剥離なし)
4:90/100〜99/100
3:70/100〜89/100
2:50/100〜69/100
1:0/100〜49/100
得られた水性コーティング組成物を、中性洗剤で洗浄したポリプロピレン系樹脂の試験片にスプレー塗装(乾燥膜厚10μm)し、80℃で30分乾燥した。冷却後、塗膜を削りとり、イオンクロマトグラフで塩素濃度を測定した。塩素濃度が300ppm以下であった場合を「○」と評価し、塩素濃度が300ppmを超えた場合を「×」と評価した。
得られた成型体からプライマー層を削りとり、プライマー層をテトラヒドロフラン(THF)に溶解させた。プライマー層のTHF溶解分に、既知のTHFに溶解させたスチレンとTHFに溶解させたメチルメタクリレートを一定量加えた。このTHF混合溶液を熱分解ガスクロマトグラフ質量分析装置(島津製作所社製、「GCMS−QP2010」)で定量した。この測定結果に基づき、プライマー層中の共重合体を構成する単量体ユニット量(モル基準)を算出した。なお、イソボルニルアクリレートのユニットは、「イソボルニル単量体ユニット」、シクロヘキシルアクリレート及びシクロヘキシルメタクリレートのユニットは、「シクロヘキシル単量体ユニット」とした。
・非反応性乳化剤:ドデシルジフェニルエーテルジスルホン酸ナトリウム
・反応性乳化剤:アクアロンKH−10
・IA:イタコン酸((a−2)成分)
・IBXA:イソボルニルアクリレート((a−1)成分)
・CHMA:シクロヘキシルメタクリレート((a−1)成分)
・CHA:シクロヘキシルアクリレート((a−1)成分)
・iBA:イソブチルアクリレート((a−3)成分)
・IDA:イソデシルアクリレート((a−3)成分)
・MMA:メチルメタクリレート((a−3)成分)
・2EHA:2−エチルヘキシルアクリレート((a−3)成分)
・MAA:メタクリル酸((a−2)成分)
・AA:アクリル酸((a−2)成分)
・DDM:t−ドデシルメルカプタン(メルカプタン系連鎖移動剤)
・APS:ペルオキソ二硫酸アンモニウム(開始剤)
Claims (3)
- 重合単位として、(a−1)脂環式単量体単位25.0〜90.0質量部と、
(a−2)エチレン系不飽和カルボン酸単量体単位0.1〜5.0質量部と、
(a−3)その他の単量体単位5.0〜74.9質量部と、
を有し、かつ、前記(a−1)成分と前記(a−2)成分と前記(a−3)成分の総量100.0質量部に対して、メルカプタン系連鎖移動剤単位0.1〜2.5質量部を含有する(a)共重合体を含む、ラテックスであり、
前記(a)成分の数平均分子量は、5000〜100000であり、
前記(a)成分のガラス転移温度は、−1〜55℃である、
ラテックス。 - 請求項1に記載のラテックスを含む、水性コーティング組成物。
- 請求項2に記載の水性コーティング組成物により塗装された、成型体。
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