JP2015176024A - 画像形成方法、画像形成装置 - Google Patents
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Abstract
Description
また、更なるシャープメルト性を追求して、結晶性ポリエステル樹脂の比率を上げていくと、電気抵抗が下がるという問題があり、帯電性能や転写性能で多くの問題が発生し、低温定着性と画像形成プロセスの余裕度とのトレードオフによる限界があった。
具体的には変形のしやすさに伴い、トナーに圧力が掛かった時にトナーが変形することによりトナー間の密着性が増してトナーが凝集しやすくなる。この特性により、転写部で転写圧が掛かるとトナー間で密着して、そのトナーが感光体側に残るため白抜けが発生しやすくなる。特に文字やラインなどの細線画像では現像電界が集中しやすくなるため、トナーの付着量が高くなりやすく、その結果、転写圧を受けたときのトナーの密度が高くなり、細線の中央部が感光体側に残る転写中抜けといった現象が発生しやすくなる。
しかも、本発明で用いるトナーは変形しやすいため、前記公知技術の形状条件を維持したとしても、転写部での凝集を防ぐことはできない。
即ち、上記課題は、次の1)の発明によって解決される。
1) 少なくともポリエステル樹脂を含有し、THF不溶分の40℃における貯蔵弾性率G′(40)をX、100℃における貯蔵弾性率G′(100)をYとしたとき、Yが1.0×105〜1.0×107Paであり、X/Y≦3.5×10であるトナーを用いた電子写真方式の画像形成方法であって、感光体の摩擦係数(μpc)と、感光体が接触するトナー像転写媒体の摩擦係数(μtrans)が、「μpc<μtrans」の関係を満たし、かつ感光体の線速(Vopc)とトナー像転写媒体の線速(Vtrans)の線速差が、|{(Vopc−Vtrans)/Vtrans}×100|≦0.5の関係を満たすことを特徴とする画像形成方法。
2) 感光体に対して潤滑剤を塗布することを特徴とする1)に記載の画像形成方法。
3) 潤滑剤を添加したトナーを、現像プロセスを通じて感光体表面に供給し、感光体のクリーニング部に潤滑剤を供給することを特徴とする1)又は2)に記載の画像形成方法。
4) 感光体の電荷輸送層の表層としてフッ素樹脂の入った層を設けることを特徴とする1)〜3)のいずれかに記載の画像形成方法。
5) 1)〜4)のいずれかに記載の画像形成方法の実施に用いる画像形成装置であって、トナー像転写手段、感光体の摩擦係数をコントロールする機構、及び感光体モータの調整により感光体の線速を、トナー像転写媒体の線速に対して微調整できる機構を有し、感光体の摩擦係数(μpc)と、感光体が接触するトナー像転写媒体の摩擦係数(μtrans)が、「μpc<μtrans」の関係を満たし、かつ感光体の線速(Vopc)とトナー像転写媒体の線速(Vtrans)の線速差が、|{(Vopc−Vtrans)/Vtrans}×100|≦0.5の関係を満たすように制御可能であることを特徴とする画像形成装置。
前記非線状の非晶質ポリエステル樹脂Aは、非線状の反応性前駆体と硬化剤との反応によって得ることができ、そのTgは、−60℃〜0℃である。前記非晶質ポリエステル樹脂BのTgは40℃〜80℃である。
また、前記トナーの、示差走査熱量測定(DSC)の昇温1回目におけるガラス転移温度(Tg1st)は20℃〜50℃である。
また、本発明で用いるトナーのTHF不溶分の40℃における貯蔵弾性率〔G′(40)(THF不溶分)〕をXとし、前記〔G′(100)(THF不溶分)〕をYとして、X/Yは、3.5×10以下とするが、3.3×10以下が好ましい。X/Yの下限は特になく、目的に応じて適宜選択できるが、2.0×10以上が好ましい。
本発明で用いるトナーが前記要件を満たすことにより、結晶性ポリエステル樹脂と、高Tg成分である非晶質ポリエステル樹脂Bとの相溶化が促進され、熱流動評価装置(フローテスタ)による1/2流出温度が下がり、画像光沢が向上する。
このトナーは機内温度が上昇したときにその弾性の低さから、次の(a)〜(c)のような特徴を持つ。そのため、このトナーを電子写真方式の画像形成装置で用いると、転写部で転写中抜け(虫食いとも呼ばれる)という異常画像が発生しやすい。
(a)弾性を有するため、融点までは融解、固化しない。
(b)弾性を有するため、圧力が掛かると変形する。
(c)上記変形に伴い、狭い部分で圧縮されるようになると、トナーの変形によりトナーとトナーを挟んでいるものとの接触面積が増大し、付着力が増加しやすい。
(d)円形度の低いトナーやアスペクト比の低いトナーを用いると、転写ニップで圧力が掛かってトナー層中のトナー同士が押し付けられた際に、球体よりも接触点や接触面が増えるため、トナー間の凝集力が増大する。
(e)転写ニップを抜けるときに、その押し付けられたトナーが塊となって、転写材側ではなく感光体側に残る。
したがって、転写中抜けを防ぐにはトナーが球体に近い方が有利であるが、球形トナーはクリーニングが困難なため、そのバランスを取って、ある程度の円形度、アスペクト比のトナーとし、感光体側から離れやすくするために、感光体側の摩擦係数を下げるような手段が取られることが多い。
しかし、トナーが弾性を有すると、元の形状が球形であっても、押されて変形することによりトナー間の接触面積が増大するため、転写中抜けに対して不利になる。ブレードクリーニングに対応するため異形化したトナーなどでは、一層この異常画像が発生しやすくなる。そのため、弾性を有するトナーを使った画像形成を行うには、転写中抜けへの対応が必要である。
したがって、多くの場合、転写をコントロールするため、転写バイアスや転写部の機械的な条件を選択する必要があるが、この系においては電気的な挙動は安定しているため、逆帯電トナーの発生などといった転写の電気的な問題は発生しにくい。
本発明者らの検討の結果、プレ転写帯電や転写後の帯電、除電といった操作は不要で、トナーの帯電量に応じた電荷がきちんと転写部に掛かれば、あとは、機械的な条件をコントロールすれば、転写が可能なことが分かった。
非線状の非晶質ポリエステル樹脂Aは、Tgが非常に低いため低温で変形する性質を有し、定着時の加熱及び加圧により変形し、より低温で紙などの記録媒体に接着する。また前記非線状の非晶質ポリエステル樹脂Aは、反応性前駆体が非線状であるため、分子骨格中に分岐構造を有し、分子鎖が三次元的な網目構造となるので、低温で変形するが流動しないというゴム的な性質を有する。その結果、トナーの耐熱保存性、耐高温オフセット性の保持が可能となる。なお、前記非線状の非晶質ポリエステル樹脂Aが、凝集エネルギーの高いウレタン結合及び/又はウレア結合を有する場合には、紙などの記録媒体への接着性がより向上する。また、ウレタン結合及び/又はウレア結合は、擬似架橋点のような挙動を示すため、ゴム的性質がより強くなり、結果、トナーの耐熱保存性、耐高温オフセット性がより優れる。前記非線状の非晶質ポリエステル樹脂Aは、非線状の反応性前駆体と硬化剤との反応により得られる。
ここで、非線状とは、3価以上のアルコール及び/又は3価以上のカルボン酸によって付与される分岐構造を有することを意味する。
前記非線状の反応性前駆体としては、硬化剤と反応可能な基を有するポリエステル樹脂(以下、「プレポリマー」と称することがある。)であれば特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができる。
前記プレポリマーにおける硬化剤と反応可能な基としては、例えば、活性水素基と反応可能な基などが挙げられる。その例としては、イソシアネート基、エポキシ基、カルボン酸基、酸クロリド基などが挙げられる。これらの中でも、前記非線状の非晶質ポリエステル樹脂Aにウレタン結合及び/又はウレア結合を導入可能なことから、イソシアネート基が好ましい。また、前記プレポリマーとしては、イソシアネート基を有するポリエステル樹脂が好ましい。
前記イソシアネート基を有するポリエステル樹脂としては特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、活性水素基を有するポリエステル樹脂とポリイソシアネートとの反応生成物などが挙げられる。
前記活性水素基を有するポリエステル樹脂は、例えば、ジオールと、ジカルボン酸と、3価以上のアルコール及び/又は3価以上のカルボン酸とを重縮合することにより得られる。前記3価以上のアルコール及び前記3価以上のカルボン酸は、前記イソシアネート基を有するポリエステル樹脂に分岐構造を付与する。
前記ジオールとしては特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができる。その例としては、エチレングリコール、1,2−プロピレングリコール、1,3−プロピレングリコール、1,4−ブタンジオール、3−メチル−1,5−ペンタンジオール、1,6−ヘキサンジオール、1,8−オクタンジオール、1,10−デカンジオール、1,12−ドデカンジオール等の脂肪族ジオール;ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、ジプロピレングリコール、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、ポリテトラメチレングリコール等のオキシアルキレン基を有するジオール;1,4−シクロヘキサンジメタノール、水素添加ビスフェノールA等の脂環式ジオール;脂環式ジオールに、エチレンオキシド、プロピレンオキシド、ブチレンオキシド等のアルキレンオキシドを付加したもの;ビスフェノールA、ビスフェノールF、ビスフェノールS等のビスフェノール類;ビスフェノール類に、エチレンオキシド、プロピレンオキシド、ブチレンオキシド等のアルキレンオキシドを付加したもの等のビスフェノール類のアルキレンオキシド付加物などが挙げられる。これらの中でも炭素数4〜12の脂肪族ジオールが好ましい。
これらのジオールは、1種を単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。
前記ジカルボン酸としては特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができる。その例としては、脂肪族ジカルボン酸、芳香族ジカルボン酸などが挙げられる。また、これらの無水物、低級(炭素数1〜3)アルキルエステル化物、ハロゲン化物などを用いてもよい。
前記脂肪族ジカルボン酸としては、例えば、コハク酸、アジピン酸、セバシン酸、ドデカン二酸、マレイン酸、フマル酸などが挙げられる。
前記芳香族ジカルボン酸としては、炭素数8〜20の芳香族ジカルボン酸が好ましい。その例としては、フタル酸、イソフタル酸、テレフタル酸、ナフタレンジカルボン酸などが挙げられる。
上記の中でも、炭素数4〜12の脂肪族ジカルボン酸が好ましい。
これらのジカルボン酸は、1種を単独で使用してもよいし2種以上を併用してもよい。
前記3価以上のアルコールとしては特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、3価以上の脂肪族アルコール、3価以上のポリフェノール類、3価以上のポリフェノール類のアルキレンオキシド付加物などが挙げられる。
前記3価以上の脂肪族アルコールとしては、例えば、グリセリン、トリメチロールエタン、トリメチロールプロパン、ペンタエリスリトール、ソルビトールなどが挙げられる。
前記3価以上のポリフェノール類としては、例えば、トリスフェノールPA、フェノールノボラック、クレゾールノボラックなどが挙げられる。
前記3価以上のポリフェノール類のアルキレンオキシド付加物としては、例えば、3価以上のポリフェノール類に、エチレンオキシド、プロピレンオキシド、ブチレンオキシド等のアルキレンオキシドを付加したものなどが挙げられる。
前記3価以上のカルボン酸としては特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、3価以上の芳香族カルボン酸などが挙げられる。また、これらの無水物、低級(炭素数1〜3)アルキルエステル化物、ハロゲン化物などを用いてもよい。
前記3価以上の芳香族カルボン酸としては、炭素数9〜20の3価以上の芳香族カルボン酸が好ましい。その例としては、トリメリット酸、ピロメリット酸などが挙げられる。
前記ポリイソシアネートとしては特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、ジイソシアネート、3価以上のイソシアネートなどが挙げられる。
前記ジイソシアネートとしては、例えば、脂肪族ジイソシアネート、脂環式ジイソシアネート、芳香族ジイソシアネート、芳香脂肪族ジイソシアネート、イソシアヌレート類、これらをフェノール誘導体、オキシム、カプロラクタム等でブロックしたものなどが挙げられる。
前記脂肪族ジイソシアネートとしては、例えば、テトラメチレンジイソシアネート、ヘキサメチレンジイソシアネート、2,6−ジイソシアナトカプロン酸メチル、オクタメチレンジイソシアネート、デカメチレンジイソシアネート、ドデカメチレンジイソシアネート、テトラデカメチレンジイソシアネート、トリメチルヘキサンジイソシアネート、テトラメチルヘキサンジイソシアネートなどが挙げられる。
前記脂環式ジイソシアネートとしては、例えば、イソホロンジイソシアネート、シクロヘキシルメタンジイソシアネートなどが挙げられる。
前記芳香脂肪族ジイソシアネートとしては、例えば、α,α,α′,α′−テトラメチルキシリレンジイソシアネートなどが挙げられる。
前記イソシアヌレート類としては、例えば、トリス(イソシアナトアルキル)イソシアヌレート、トリス(イソシアナトシクロアルキル)イソシアヌレートなどが挙げられる。
これらのポリイソシアネートは、1種を単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。
前記硬化剤としては、前記非線状の反応性前駆体と反応し、前記非線状の非晶質ポリエステル樹脂Aを生成する硬化剤であれば特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、活性水素基含有化合物などが挙げられる。
前記活性水素基含有化合物における活性水素基としては特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば水酸基(アルコール性水酸基及びフェノール性水酸基)、アミノ基、カルボキシル基、メルカプト基などが挙げられる。これらは、1種を単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。
前記活性水素基含有化合物としては特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、ウレア結合を形成可能な点で、アミン類が好ましい。
前記アミン類としては、例えば、ジアミン、3価以上のアミン、アミノアルコール、アミノメルカプタン、アミノ酸、これらのアミノ基をブロックしたものなどが挙げられる。これらは、1種を単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。
これらの中でもジアミン、ジアミンと少量の3価以上のアミンとの混合物が好ましい。
前記芳香族ジアミンとしては、例えば、フェニレンジアミン、ジエチルトルエンジアミン、4,4′−ジアミノジフェニルメタンなどが挙げられる。
前記脂環式ジアミンとしては、例えば、4,4′−ジアミノ−3,3′−ジメチルジシクロヘキシルメタン、ジアミノシクロヘキサン、イソホロンジアミンなどが挙げられる。
前記脂肪族ジアミンとしては、例えば、エチレンジアミン、テトラメチレンジアミン、ヘキサメチレンジアミンなどが挙げられる。
前記アミノアルコールとしては、例えば、エタノールアミン、ヒドロキシエチルアニリンなどが挙げられる。
前記アミノメルカプタンとしては、例えば、アミノエチルメルカプタン、アミノプロピルメルカプタンなどが挙げられる。
前記アミノ酸としては、例えば、アミノプロピオン酸、アミノカプロン酸などが挙げられる。
前記アミノ基をブロックしたものとしては、例えば、アミノ基を、アセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン等のケトン類でブロックすることにより得られるケチミン化合物、オキサゾリン化合物などが挙げられる。
(a)構成成分としてジオール成分を含み、該ジオール成分が炭素数4〜12の脂肪族ジオールを50質量%以上含有する。
(b)全アルコール成分中に炭素数4〜12の脂肪族ジオールを50質量%以上含有する。
(c)構成成分としてジカルボン酸成分を含み、該ジカルボン酸成分が、炭素数4〜12の脂肪族ジカルボン酸を50質量%以上含有する。
前記非線状の非晶質ポリエステル樹脂Aの重量平均分子量は特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、GPC(ゲル浸透クロマトグラフィー)測定において2万〜10万が好ましい。前記重量平均分子量が、2万未満では、トナーが低温で流動しやすくなり、耐熱保存性に劣る場合があるし、溶融時の粘性が低くなり、高温オフセット性が低下する場合がある。また、10万を超えると、低温定着性が低下する。
前記非線状の非晶質ポリエステル樹脂Aの含有量は特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、トナー100質量部に対して5〜25質量部が好ましく、10〜20質量部がより好ましい。含有量が5質量部未満では低温定着性及び耐高温オフセット性が悪化することがあり、25質量部を超えると、耐熱保存性の悪化及び定着後に得られる画像の光沢度が低下することがある。含有量が、前記より好ましい範囲であると、低温定着性、耐高温オフセット性、及び耐熱保存性の全てに優れる点で有利である。
非晶質ポリエステル樹脂Bは、Tgが40℃〜80℃であれば特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、線状のポリエステル樹脂が好ましい。
また、非晶質ポリエステル樹脂Bとしては、未変性ポリエステル樹脂が好ましい。ここでいう未変性ポリエステル樹脂とは、多価アルコールと、多価カルボン酸、多価カルボン酸無水物、多価カルボン酸エステルなどの多価カルボン酸又はその誘導体とを用いて得られるポリエステル樹脂であって、イソシアネート化合物などにより変性されていないポリエステル樹脂である。
前記ジオールとしては、例えば、ポリオキシプロピレン(2.2)−2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン、ポリオキシエチレン(2.2)−2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン等のビスフェノールAのアルキレン(炭素数2〜3)オキサイド(平均付加モル数1〜10)付加物;エチレングリコール、プロピレングリコール;水添ビスフェノールA、水添ビスフェノールAのアルキレン(炭素数2〜3)オキサイド(平均付加モル数1〜10)付加物などが挙げられる。
これらは、1種を単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。
前記ジカルボン酸としては、例えば、アジピン酸、フタル酸、イソフタル酸、テレフタル酸、フマル酸、マレイン酸、あるいはドデセニルコハク酸、オクチルコハク酸等の炭素数1〜20のアルキル基又は炭素数2〜20のアルケニル基で置換されたコハク酸などが挙げられる。
これらは、1種を単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。
前記3価以上のカルボン酸としては、例えば、トリメリット酸、ピロメリット酸、又はそれらの酸無水物などが挙げられる。
前記3価以上のアルコールとしては、例えば、グリセリン、ペンタエリスリトール、トリメチロールプロパンなどが挙げられる。
前記非晶質ポリエステル樹脂Bの水酸基価は特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、5mgKOH/g以上であることが好ましい。
前記非晶質ポリエステル樹脂Bの分子構造は、溶液又は固体によるNMR測定の他、X線回折、GC/MS、LC/MS、IR測定などにより確認することができる。簡便には赤外線吸収スペクトルにおいて、965±10cm−1と990±10cm−1にオレフィンのδCH(面外変角振動)に基づく吸収を有しないものを非晶質ポリエステル樹脂として検出する方法が挙げられる。
結晶性ポリエステル樹脂Cは、高い結晶性をもつため、定着開始温度付近で急激な粘度低下を起こす。このような特性を有する結晶性ポリエステル樹脂Cを前記非晶質ポリエステル樹脂Bと共に用いると、溶融開始温度直前まではその結晶性により耐熱保存性がよく、溶融開始温度では結晶性ポリエステル樹脂Cの融解による急激な粘度低下(シャープメルト性)を起こし、それに伴い非晶質ポリエステル樹脂Bと相溶し、共に急激に粘度低下を起こして定着するので、良好な耐熱保存性と低温定着性とを兼ね備えたトナーが得られる。また、離型幅(定着下限温度と耐高温オフセット発生温度との差)についても、良好な結果を示す。
本発明における結晶性ポリエステル樹脂Cは、多価アルコールと、多価カルボン酸、多価カルボン酸無水物、多価カルボン酸エステルなどの多価カルボン酸又はその誘導体から得られるものを指す。したがって、ポリエステル樹脂を変性したもの、例えば、前記プレポリマー、及びそのプレポリマーを架橋及び/又は伸長反応させて得られる樹脂は、結晶性ポリエステル樹脂Cには含まない。
前記多価アルコールとしては特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、ジオール、3価以上のアルコールが挙げられる。
前記ジオールとしては、例えば、飽和脂肪族ジオールなどが挙げられる。その例としては、直鎖飽和脂肪族ジオール、分岐飽和脂肪族ジオールが挙げられるが、これらの中でも直鎖飽和脂肪族ジオールが好ましく、炭素数が2〜12の直鎖飽和脂肪族ジオールがより好ましい。前記飽和脂肪族ジオールが分岐型であると、結晶性ポリエステル樹脂Cの結晶性が低下し、融点が低下してしまうことがある。また、前記飽和脂肪族ジオールの炭素数が12を超えると、実用上の材料の入手が困難となる。
前記3価以上のアルコールとしては、例えば、グリセリン、トリメチロールエタン、トリメチロールプロパン、ペンタエリスリトールなどが挙げられる。
これらは1種を単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。
前記多価カルボン酸としては特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、2価のカルボン酸、3価以上のカルボン酸が挙げられる。
前記2価のカルボン酸としては、例えば、シュウ酸、コハク酸、グルタル酸、アジピン酸、スペリン酸、アゼライン酸、セバシン酸、1,9−ノナンジカルボン酸、1,10−デカンジカルボン酸、1,12−ドデカンジカルボン酸、1,14−テトラデカンジカルボン酸、1,18−オクタデカンジカルボン酸等の飽和脂肪族ジカルボン酸;フタル酸、イソフタル酸、テレフタル酸、ナフタレン−2,6−ジカルボン酸、マロン酸、メサコニン酸等の二塩基酸等の芳香族ジカルボン酸;などが挙げられ、更に、これらの無水物やこれらの低級(炭素数1〜3)アルキルエステルも挙げられる。
前記3価以上のカルボン酸としては、例えば、1,2,4−ベンゼントリカルボン酸、1,2,5−ベンゼントリカルボン酸、1,2,4−ナフタレントリカルボン酸等、及びこれらの無水物やこれらの低級(炭素数1〜3)アルキルエステルなどが挙げられる。
また、前記多価カルボン酸としては、前記飽和脂肪族ジカルボン酸や芳香族ジカルボン酸の他に、スルホン酸基を持つジカルボン酸が含まれていてもよい。更に、前記飽和脂肪族ジカルボン酸や芳香族ジカルボン酸の他に、2重結合を持つジカルボン酸を含有してもよい。これらは1種を単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。
前記結晶性ポリエステル樹脂Cの融点は特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、60℃〜80℃が好ましい。融点が60℃未満では、結晶性ポリエステル樹脂Cが低温で溶融しやすく、トナーの耐熱保存性が低下することがあり、80℃を超えると、定着時の加熱による結晶性ポリエステル樹脂Cの溶融が不十分で、低温定着性が低下することがある。
前記結晶性ポリエステル樹脂Cの水酸基価は特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、所望の温定着性を達成し、かつ良好な帯電特性を達成するためには、0〜50mgKOH/gが好ましく、5〜50mgKOH/gがより好ましい。
前記結晶性ポリエステル樹脂Cの分子構造は、溶液又は固体によるNMR測定の他、X線回折、GC/MS、LC/MS、IR測定などにより確認することができる。簡便には赤外線吸収スペクトルにおいて、965±10cm−1と990±10cm−1にオレフィンのδCH(面外変角振動)に基づく吸収を有するものを結晶性ポリエステル樹脂Cとして検出する方法が挙げられる。
本発明のトナーには、前述した成分以外に、必要に応じて、離型剤、着色剤、帯電制御剤、外添剤、流動性向上剤、クリーニング性向上剤、磁性材料などの添加剤を含有させることができる。
前記離型剤としては特に制限はなく公知のものの中から適宜選択することができ、例えば以下のようなものが挙げられる。
ロウ類及びワックス類としては、例えば、カルナウバワックス、綿ロウ、木ロウ、ライスワックス等の植物系ワックス;ミツロウ、ラノリン等の動物系ワックス;オゾケライト、セルシン等の鉱物系ワックス;パラフィン、マイクロクリスタリン、ペトロラタム等の石油ワックス;などの天然ワックスが挙げられる。
また、これら天然ワックスのほか、フィッシャー・トロプシュワックス、ポリエチレン、ポリプロピレン等の合成炭化水素ワックス;エステル、ケトン、エーテル等の合成ワックス;などが挙げられる。
更に、12−ヒドロキシステアリン酸アミド、ステアリン酸アミド、無水フタル酸イミド、塩素化炭化水素等の脂肪酸アミド系化合物;低分子量の結晶性高分子樹脂である、ポリ−n−ステアリルメタクリレート、ポリ−n−ラウリルメタクリレート等のポリアクリレートのホモ重合体あるいは共重合体(例えば、n−ステアリルアクリレート−エチルメタクリレートの共重合体等);側鎖に長いアルキル基を有する結晶性高分子、などを用いてもよい。
これらの中でも、パラフィンワックス、マイクロクリスタリンワックス、フィッシャー・トロプシュワックス、ポリエチレンワックス、ポリプロピレンワックスなどの炭化水素系ワックスが好ましい。
離型剤の含有量は特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、トナー100質量部に対して、2〜10質量部が好ましく、3〜8質量部がより好ましい。含有量が2質量部未満では、定着時の耐高温オフセット性及び低温定着性に劣ることがあり、10質量部を超えると、耐熱保存性が低下したり画像のかぶりなどが生じやすくなることがある。含有量が、前記より好ましい範囲内であると、高画質化、及び定着安定性を向上させる点で有利である。
前記着色剤としては特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができる。
着色剤の含有量は特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、トナー100質量部に対して、1〜15質量部が好ましく、3〜10質量部がより好ましい。
前記帯電制御剤は特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができる。その例としては、ニグロシン系染料、トリフェニルメタン系染料、クロム含有金属錯体染料、モリブデン酸キレート顔料、ローダミン系染料、アルコキシ系アミン、4級アンモニウム塩(フッ素変性4級アンモニウム塩を含む)、アルキルアミド、燐の単体又は化合物、タングステンの単体又は化合物、フッ素系活性剤、サリチル酸金属塩及び、サリチル酸誘導体の金属塩等が挙げられる。具体的にはニグロシン系染料のボントロン03、第四級アンモニウム塩のボントロンP−51、含金属アゾ染料のボントロンS−34、オキシナフトエ酸系金属錯体のE−82、サリチル酸系金属錯体のE−84、フェノール系縮合物のE−89(以上、オリエント化学工業社製)、第四級アンモニウム塩モリブデン錯体のTP−302、TP−415(以上、保土谷化学工業社製)、LRA−901、ホウ素錯体であるLR−147(日本カーリット社製)、銅フタロシアニン、ペリレン、キナクリドン、アゾ系顔料、その他スルホン酸基、カルボキシル基、四級アンモニウム塩等の官能基を有する高分子系の化合物が挙げられる。
前記外添剤としては酸化物微粒子の他に、無機微粒子や疎水化処理無機微粒子を併用することができるが、疎水化処理された一次粒子の平均粒径は1〜100nmが好ましく、5〜70nmの無機微粒子がより好ましい。
また、疎水化処理された一次粒子の平均粒径が20nm以下の無機微粒子を少なくとも1種類以上含み、かつ一次粒子の平均粒径が30nm以上の無機微粒子を少なくとも1種類含むことが好ましい。また、BET法による比表面積は、20〜500m2/gであることが好ましい。
好適な添加剤としては、疎水化されたシリカ、チタニア、酸化チタン、アルミナ微粒子が挙げられる。シリカ微粒子としては、例えば、R972、R974、RX200、RY200、R202、R805、R812(いずれも、日本アエロジル社製)などが挙げられる。また、チタニア微粒子としては、例えばP−25(日本アエロジル社製)、STT−30、STT−65C−S(いずれも、チタン工業社製)、TAF−140(富士チタン工業社製)、MT−150W、MT−500B、MT−600B、MT−150A(いずれも、テイカ社製)などが挙げられる。
疎水化処理された酸化チタン微粒子としては、例えば、T−805(日本アエロジル社製)、STT−30A、STT−65S−S(いずれも、チタン工業社製)、TAF−500T、TAF−1500T(いずれも、富士チタン工業社製)、MT−100S、MT−100T(いずれも、テイカ社製)、IT−S(石原産業社製)などが挙げられる。
前記シリコーンオイルとしては、例えば、ジメチルシリコーンオイル、メチルフェニルシリコーンオイル、クロルフェニルシリコーンオイル、メチルハイドロジェンシリコーンオイル、アルキル変性シリコーンオイル、フッ素変性シリコーンオイル、ポリエーテル変性シリコーンオイル、アルコール変性シリコーンオイル、アミノ変性シリコーンオイル、エポキシ変性シリコーンオイル、エポキシ・ポリエーテル変性シリコーンオイル、フェノール変性シリコーンオイル、カルボキシル変性シリコーンオイル、メルカプト変性シリコーンオイル、メタクリル変性シリコーンオイル、α−メチルスチレン変性シリコーンオイルなどが挙げられる。
外添剤の含有量は特に制限はなく目的に応じて適宜選択することができるが、トナー100質量部に対して、0.1〜5質量部が好ましく、0.3〜3質量部がより好ましい。
前記無機微粒子の一次粒子の平均粒径は特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、100nm以下が好ましく、3〜70nmがより好ましい。3nmより小さいと、無機微粒子がトナー中に埋没し、その機能が有効に発揮されにくい。また70nmより大きいと、感光体表面を不均一に傷つけ好ましくない。
前記流動性向上剤は、表面処理を行って疎水性を上げ、高湿度下においても流動特性や帯電特性の悪化を防止できるものであれば特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができる。その例としては、シランカップリング剤、シリル化剤、フッ化アルキル基を有するシランカップリング剤、有機チタネート系カップリング剤、アルミニウム系のカップリング剤、シリコーンオイル、変性シリコーンオイルなどが挙げられる。前記外添剤のシリカや酸化チタンは、このような流動性向上剤により表面処理を行い、疎水性シリカ、疎水性酸化チタンとして使用することが特に好ましい。
前記クリーニング性向上剤は、感光体や一次転写媒体に残存する転写後の現像剤を除去するためにトナーに添加されるものであれば、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができる。その例としては、ステアリン酸亜鉛、ステアリン酸カルシウム、ステアリン酸等の脂肪酸金属塩、ポリメチルメタクリレート微粒子、ポリスチレン微粒子等のソープフリー乳化重合により製造されたポリマー微粒子などが挙げられる。
該ポリマー微粒子は、比較的粒度分布が狭いものが好ましく、体積平均粒径が0.01〜1μmのものが好適である。
前記磁性材料としては特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば鉄粉、マグネタイト、フェライトなどが挙げられる。これらの中でも、色調の点で白色のものが好ましい。
本発明で用いるトナーは、示差走査熱量測定(DSC)の昇温1回目におけるガラス転移温度(Tg1st)が、20℃〜50℃であることが好ましい。
従来のトナーは、Tgが50℃以下程度になると、夏場や熱帯地方を想定したトナーの輸送時、及び保管環境での温度変化によりトナーの凝集が発生しやすくなる。その結果、トナーボトル中での固化、及び現像機内でのトナーの固着が発生する。また、トナーボトル内でのトナー詰りによる補給不良、及び現像機内でのトナー固着による画像異常が発生しやすくなる。
本発明で用いるトナーは、従来のトナーよりTgが低いが、トナー中の低Tg成分である前記非晶質ポリエステル樹脂Aが非線状であるため、耐熱保存性を保持することができる。特に、前記非線状の非晶質ポリエステル樹脂Aが凝集力の高いウレタン結合又はウレア結合を有する場合には、耐熱保存性を保持する効果がより顕著になる。
前記Tg1stが20℃未満では、耐熱保存性の低下、現像機内でのブロッキング及び感光体へのフィルミングが発生し、50℃を超えるとトナーの低温定着性が低下する。
本発明で用いるトナーの体積平均粒径は特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、3〜7μmであることが好ましい。また個数平均粒径に対する体積平均粒径の比は1.2以下であることが好ましい。また、体積平均粒径が2μm以下の成分を1〜10個数%含有することが好ましい。
画像形成装置により連続画像形成を行った場合に、トナー担持体、感光体及びそれらの周辺部材の表面温度は50℃に達する。トナーはこの温度域で現像工程に供されるため、トナーが50℃で極端に変形しやすいと、転写部に到達する以前に現像部でトナー同士が凝集したり、トナー担持体へ固着したりして、画像上にトナー凝集物由来の点状の汚れや、トナーの感光体への供給異常による白抜けが発生する。また、耐熱保存性も低下する。したがって、50℃での貯蔵弾性率G′(50)を5.0×107Pa以上とすることが好ましい。この要件を満たすには、例えば、分子量の大きい樹脂を用いたり、脂肪族よりも芳香族系の樹脂の割合を多くすればよい。
前記非線状の非晶質ポリエステル樹脂A、前記非晶質ポリエステル樹脂B、前記結晶性ポリエステル樹脂C、及び離型剤の各種物性は、それぞれ、それ自体について測定してもよいが、トナーからGPC等により各成分を分離し、これらについて、後述する分析手法により、Tg、分子量、融点等の物性を測定したり、構成成分の質量比を求めたりしてもよい。
THFを移動相としたGPC測定において、溶出液についてフラクションコレクターなどにより分取を行い、溶出曲線の全面積分のうちの所望の分子量部分に相当するフラクションをまとめる。このまとめた溶出液をエバポレーターなどにより濃縮及び乾燥した後、固形分を重クロロホルム又は重THFなどの重溶媒に溶解させ、1H−NMR測定を行い、各元素の積分比率から、溶出成分における樹脂の構成モノマー比率を算出する。
また、他の手法としては、溶出液を濃縮後、水酸化ナトリウムなどにより加水分解を行い、分解生成物を高速液体クロマトグラフィー(HPLC)などにより定性定量分析することで構成モノマー比率を算出する。
トナーを分析する際の各成分の分離手段の一例を示す。
まず、トナー1gを100mLのTHF中に投入し、25℃で30分間攪拌して、可溶分が溶解した溶解液を得る。これを目開き0.2μmのメンブランフィルターでろ過し、トナー中のTHF可溶分を得る。次いで、これをTHFに溶解してGPC測定用の試料とし、前述の各樹脂の分子量測定に用いるGPCに注入する。
一方、GPCの溶出液排出口にフラクションコレクターを配置して、所定のカウント毎に溶出液を分取しておき、溶出曲線の溶出開始(曲線の立ち上がり)から面積率で5%毎に溶出液を得る。次いで、各溶出分について、1mLの重クロロホルムに30mgのサンプルを溶解させ、基準物質として0.05体積%のテトラメチルシラン(TMS)を添加する。溶液を5mm径のNMR測定用ガラス管に充填し、核磁気共鳴装置(日本電子社製JNM−AL400)を用い、23℃〜25℃の温度下、128回の積算を行い、スペクトルを得る。トナーに含まれる前記非線状の非晶質ポリエステル樹脂A、前記非晶質ポリエステル樹脂B、及び前記結晶性ポリエステル樹脂Cなどのモノマー組成、及び構成比率は得られたスペクトルのピーク積分比率から求めることができる。
ピークの帰属は、例えば、次のようにすることができる。
・8.25ppm付近:トリメリット酸のベンゼン環由来(水素1個分)
・8.07〜8.10ppm付近:テレフタル酸のベンゼン環由来(水素4個分)
・7.1〜7.25ppm付近:ビスフェノールAのベンゼン環由来(水素4個分)
・6.8ppm付近:ビスフェノールAのベンゼン環由来(水素4個分)及びフマル酸の二重結合由来(水素2個分)
・5.2〜5.4ppm付近:ビスフェノールAプロピレンオキサイド付加物のメチン由来(水素1個分)
・3.7〜4.7ppm付近:ビスフェノールAプロピレンオキサイド付加物のメチレン由来(水素2個分)、及びビスフェノールAエチレンオキサイド付加物のメチレン由来(水素4個分)
・1.6ppm付近:ビスフェノールAのメチル基由来(水素6個分)
これらの結果から、例えば、前記非線状の非晶質ポリエステル樹脂Aが90質量%以上を占めるフラクションに回収された抽出物を、前記非線状の非晶質ポリエステル樹脂Aとして扱うことができる。同様に前記非晶質ポリエステル樹脂Bが90質量%以上を占めるフラクションに回収された抽出物を前記非晶質ポリエステル樹脂Bとして、前記結晶性ポリエステル樹脂Cが90質量%以上を占めるフラクションに回収された抽出物を前記結晶性ポリエステル樹脂Cとして、それぞれ扱うことができる。
本発明における融点、Tgは、例えばDSCシステムを用いて測定することができる。具体的には、下記手順により測定できる。
まず、対象試料約5.0mgをアルミニウム製の試料容器に入れ、試料容器をホルダーユニットに載せ、電気炉中にセットする。次いで、窒素雰囲気下、−80℃から昇温速度10℃/minで150℃まで加熱する(昇温1回目)。その後、150℃から降温速度10℃/minで−80℃まで冷却させ、更に昇温速度10℃/minで150℃まで加熱(昇温2回目)する。この昇温1回目、及び昇温2回目のそれぞれにおいて、示差走査熱量計(Q−200:TAインスツルメント社製)を用いてDSC曲線を計測する。
得られたDSC曲線から、Q−200システム中の解析プログラムを用いて、1回目の昇温時におけるDSC曲線を選択し、対象試料の昇温1回目におけるTgを求めることができる。同様に、2回目の昇温時におけるDSC曲線を選択し、対象試料の昇温2回目におけるTgを求めることができる。
また、得られるDSC曲線から、Q−200システム中の解析プログラムを用いて、1回目の昇温時におけるDSC曲線を選択し、対象試料の昇温1回目における吸熱ピークトップ温度を融点として求めることができる。同様に、2回目の昇温時におけるDSC曲線を選択し、対象試料の昇温2回目における吸熱ピークトップ温度を融点として求めることができる。
また、本発明では、前記非線状の非晶質ポリエステル樹脂A、前記非晶質ポリエステル樹脂B、及び前記結晶性ポリエステル樹脂C、更には前記離型剤等のその他の構成成分のTg、融点については、特に断りが無い場合、2回目昇温時における吸熱ピークトップ温度及びTgを、各対象試料の融点及びTgとする。
トナーの体積平均粒径(D4)と個数平均粒径(Dn)、その比(D4/Dn)は、例えば、コールターカウンターTA−II、コールターマルチサイザーII(いずれもコールター社製)等を用いて測定することができる。本発明ではコールターマルチサイザーIIを使用した。測定方法は次のとおりである。
まず、電解水溶液100〜150mL中に分散剤として界面活性剤〔好ましくはポリオキシエチレンアルキルエーテル(非イオン性の界面活性剤)〕を0.1〜5mL加える。ここで、電解水溶液とは1級塩化ナトリウムを用いて1質量%NaCl水溶液を調製したもので、例えばISOTON−II(コールター社製)が使用できる。次いで測定試料を2〜20mg加える。試料を懸濁した電解水溶液は、超音波分散器で約1〜3分間分散処理し、前記測定装置により、アパーチャーとして100μmアパーチャーを用いて、トナー粒子又はトナーの体積、個数を測定し、体積分布と個数分布を算出する。得られた分布から、トナーの体積平均粒径(D4)、個数平均粒径(Dn)を求めることができる。
チャンネルとしては、2.00μm以上2.52μm未満;2.52μm以上3.17μm未満;3.17μm以上4.00μm未満;4.00μm以上5.04μm未満;5.04μm以上6.35μm未満;6.35μm以上8.00μm未満;8.00μm以上10.08μm未満;10.08μm以上12.70μm未満;12.70μm以上16.00μm未満;16.00μm以上20.20μm未満;20.20μm以上25.40μm未満;25.40μm以上32.00μm未満;32.00μm以上40.30μm未満の13チャンネルを使用し、粒径2.00μm以上40.30μm未満の粒子を対象とする。
トナーの各構成成分の分子量は、例えば以下の方法で測定することができる。
・ルパーミエーションクロマトグラフィ(GPC)測定装置
:GPC−8220GPC(東ソー社製)
・カラム:TSKgel SuperHZM―H 15cm 3連(東ソー社製)
・温度 :40℃
・溶媒 :THF
・流速 :0.35mL/min
・試料 :0.15質量%の試料を0.4mL注入
・試料の前処理:トナーをTHF(安定剤含有 和光純薬社製)に0.15質量%の濃度で溶解させた後、0.2μmフィルターで濾過し、その濾液を試料として用いる。前記THF試料溶液を100μL注入して測定する。
試料の分子量測定に際しては、試料の有する分子量分布を、数種の単分散ポリスチレン標準試料により作製された検量線の対数値とカウント数との関係から算出する。検量線作成用の標準ポリスチレン試料としては、昭和電工社製ShowdexSTANDARDのStd.No S−7300、S−210、S−390、S−875、S−1980、S−10.9、S−629、S−3.0、S−0.580を用いる。検出器にはRI(屈折率)検出器を用いる。
各種条件における貯蔵弾性率(G′)は、例えば、動的粘弾性測定装置(ARES、TAインスツルメント社製)を用いて測定できる。測定の際の周波数は、1Hzである。
具体的には、測定試料を、直径8mm、厚み1〜2mmのペレットに成型し、直径8mmのパラレルプレートに固定した後、トナーのTg1stから10〜15℃以内の温度でパラレルプレートに密着させ、15分間温度を保持する。その後、プレートのサンプルにかかる荷重を一定にしたまま30℃まで冷却し、30℃の状態で48時間保持する。測定開始の際は、歪み量0.1%(歪み量制御モード)にして、昇温速度2.0℃/分間で200℃まで昇温させて貯蔵弾性率を測定する。トナーの構成成分についても同様である。
トナーの製造方法としては特に制限はなく目的に応じて適宜選択することができるが、前記非線状の非晶質ポリエステル樹脂A、前記非晶質ポリエステル樹脂B、及び前記結晶性ポリエステル樹脂Cを含み、更に必要に応じて、前記離型剤、前記着色剤などを含む油相を水系媒体中で分散させることにより造粒されることが好ましい。
また、トナーは、前記非線状の反応性前駆体、前記非晶質ポリエステル樹脂B、及び前記結晶性ポリエステル樹脂Cを含み、更に必要に応じて、前記硬化剤、前記離型剤、前記着色剤などを含む油相を水系媒体中で分散させることにより造粒されることが好ましい。
このような前記トナーの製造方法の一例としては、公知の溶解懸濁法が挙げられる。
トナーの製造方法の一例として、前記非線状の反応性前駆体と前記硬化剤との伸長反応及び/又は架橋反応により非線状の非晶質ポリエステル樹脂Aを生成しながらトナー母体粒子を形成する方法を以下に示す。この方法では、水系媒体の調製、トナー材料を含有する油相の調製、トナー材料の乳化乃至分散、有機溶剤の除去を行う。
前記水系媒体の調製は、例えば樹脂粒子を水系媒体に分散させることにより行うことができる。前記樹脂粒子の水系媒体中の添加量は特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、前記水系媒体100質量部に対して0.5〜10質量部が好ましい。
前記水系媒体としては特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば水、水と混和可能な溶媒、これらの混合物などが挙げられる。これらは1種を単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。これらの中でも、水が好ましい。
前記水と混和可能な溶媒としては特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、アルコール、ジメチルホルムアミド、テトラヒドロフラン、セロソルブ類、低級ケトン類などが挙げられる。前記アルコールとしては特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、メタノール、イソプロパノール、エチレングリコールなどが挙げられる。前記低級ケトン類としては特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、アセトン、メチルエチルケトンなどが挙げられる。
前記トナー材料を含有する油相の調製は、前記非線状の反応性前駆体と、前記非晶質ポリエステル樹脂Bと、前記結晶性ポリエステル樹脂Cとを少なくとも含み、更に必要に応じて前記硬化剤、前記離型剤、前記着色剤などを含むトナー材料を、有機溶剤中に溶解乃至分散させることにより行うことができる。
前記有機溶剤としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、除去が容易である点で、沸点が150℃未満の有機溶剤が好ましい。
前記沸点が150℃未満の有機溶剤としては特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えばトルエン、キシレン、ベンゼン、四塩化炭素、塩化メチレン、1,2−ジクロロエタン、1,1,2−トリクロロエタン、トリクロロエチレン、クロロホルム、モノクロロベンゼン、ジクロロエチリデン、酢酸メチル、酢酸エチル、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトンなどが挙げられる。これらは、1種を単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。
これらの中でも酢酸エチル、トルエン、キシレン、ベンゼン、塩化メチレン、1,2−ジクロロエタン、クロロホルム、四塩化炭素等が好ましく、酢酸エチルがより好ましい。
前記トナー材料の乳化乃至分散は、前記トナー材料を含有する油相を、前記水系媒体中に分散させることにより行うことができる。そして、前記トナー材料を乳化乃至分散させる際に、前記硬化剤と前記非線状の反応性前駆体とを伸長反応及び/又は架橋反応させることにより前記非線状の非晶質ポリエステル樹脂Aが生成する。
(1)前記非線状の反応性前駆体と前記硬化剤とを含む油相を、水系媒体中で乳化又は分散させ、水系媒体中で前記硬化剤と前記非線状の反応性前駆体とを伸長反応及び/又は架橋反応させることにより生成させる方法。
(2)前記非線状の反応性前駆体を含む油相を、予め前記硬化剤を添加した水系媒体中で乳化又は分散させ、水系媒体中で前記硬化剤と前記非線状の反応性前駆体とを伸長反応及び/又は架橋反応させることにより生成させる方法。
(3)前記非線状の反応性前駆体を含む油相を水系媒体中で乳化又は分散させた後で、水系媒体中に前記硬化剤を添加し、水系媒体中で粒子界面から前記硬化剤と前記非線状の反応性前駆体とを伸長反応及び/又は架橋反応させることにより生成させる方法。
なお、粒子界面から前記硬化剤と前記非線状の反応性前駆体とを伸長反応及び/又は架橋反応させる場合には、生成するトナーの表面に優先的に前記非線状の非晶質ポリエステル樹脂Aが形成されるので、トナー中に前記非線状の非晶質ポリエステル樹脂Aの濃度勾配を設けることもできる。
前記反応時間は、10分間〜40時間が好ましく、2〜24時間がより好ましい。
前記反応温度は、0℃〜150℃が好ましく、40℃〜98℃がより好ましい。
前記分散のための分散機には特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、低速せん断式分散機、高速せん断式分散機、摩擦式分散機、高圧ジェット式分散機、超音波分散機などが挙げられる。これらの中でも分散体(油滴)の粒子径を2〜20μmに制御することができる点で、高速せん断式分散機が好ましい。
前記高速せん断式分散機を用いた場合、回転数、分散時間、分散温度等の条件は、目的に応じて適宜選択することができる。前記回転数は1000〜30000rpmが好ましく、5000〜20000rpmがより好ましい。前記分散時間は、バッチ方式の場合、0.1〜5分間が好ましい。前記分散温度は、加圧下において、0℃〜150℃が好ましく、40℃〜98℃がより好ましい。なお、一般に分散温度が高温である方が分散は容易である。
前記分散剤は特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、界面活性剤、難水溶性の無機化合物分散剤、高分子系保護コロイドなどが挙げられる。これらは1種を単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。これらの中でも、界面活性剤が好ましい。
前記界面活性剤としては特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、陰イオン界面活性剤、陽イオン界面活性剤、非イオン界面活性剤、両性界面活性剤などを用いることができる。
前記陰イオン界面活性剤としては、例えば、アルキルベンゼンスルホン酸塩、α−オレフィンスルホン酸塩、リン酸エステルなどが挙げられる。これらの中でも、フルオロアルキル基を有するものが好ましい。
前記触媒としては特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、ジブチルスズラウレート、ジオクチルスズラウレートなどが挙げられる。
前記乳化スラリー等の分散液から有機溶剤を除去する方法としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、反応系全体を徐々に昇温させて油滴中の有機溶剤を蒸発させる方法、分散液を乾燥雰囲気中に噴霧して油滴中の有機溶剤を除去する方法などが挙げられる。
前記有機溶剤が除去されるとトナー母体粒子が形成される。トナー母体粒子に対しては洗浄、乾燥等を行うことができ、更に分級等を行うことができる。前記分級は、液中でサイクロン、デカンター、遠心分離などにより、微粒子部分を取り除くことにより行ってもよいし、乾燥後に分級操作を行ってもよい。
前記トナーの洗浄方法としては特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、例えば、アルカリ洗浄後に、水洗浄し、酸洗浄する方法が好適に挙げられる。
前記アルカリ洗浄を行うと、トナー粒子表面に存在する乳化剤、分散剤、イオン性不純物等を除去することができる。
特に、前記接着性基材を少なくとも含むトナーにおいては、粒度分布をシャープにするため、前記樹脂微粒子を分散(乳化)安定剤として使用するが、該樹脂微粒子がトナー表面に過剰に存在すると、定着性を阻害したり、帯電性に悪影響を及ぼすことがあるため、除去することが好ましい。
この点、前記樹脂微粒子は、酸性成分を含んでいるため、アルカリ洗浄により膨潤させたり溶解させることにより容易に除去することができる。
前記機械的衝撃力を印加する方法としては特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、高速で回転する羽根を用いて混合物に衝撃力を印加する方法、高速気流中に混合物を投入し、加速させて粒子同士又は粒子を適当な衝突板に衝突させる方法などが挙げられる。
前記方法に用いる装置は特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えばオングミル(ホソカワミクロン社製)、I式ミル(日本ニューマチック社製)を改造して粉砕エアー圧力を下げた装置、ハイブリダイゼイションシステム(奈良機械製作所製)、クリプトロンシステム(川崎重工業社製)、自動乳鉢などが挙げられる。
本発明の現像剤は、少なくとも前記トナーを含み、必要に応じてキャリア等の適宜選択されるその他の成分を含む。
このため、転写性、帯電性等に優れ、高画質な画像を安定に形成することができる。
なお、現像剤は、一成分現像剤でも、二成分現像剤でもよいが、近年の情報処理速度の向上に対応した高速プリンタ等に使用する場合には、寿命が向上することから、二成分現像剤が好ましい。
前記現像剤を一成分現像剤として用いる場合には、トナーの収支が行われても、トナーの粒子径の変動が少なく、現像ローラへのトナーのフィルミングや、トナーを薄層化するブレード等の部材へのトナーの融着が少なく、現像装置における長期の攪拌においても良好で安定した現像性及び画像が得られる。
前記現像剤を二成分現像剤として用いる場合には、長期にわたるトナーの収支が行われても、トナーの粒子径の変動が少なく、現像装置における長期の撹拌においても、良好で安定した現像性及び画像が得られる。
前記キャリアには特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、芯材と、芯材を被覆する樹脂層を有するものが好ましい。
前記芯材の材料としては特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、50〜90emu/gのマンガン−ストロンチウム系材料、50〜90emu/gのマンガン−マグネシウム系材料などが挙げられる。また、画像濃度を確保するためには、100emu/g以上の鉄粉、75〜120emu/gのマグネタイト等の高磁化材料を用いることが好ましい。また、穂立ち状態となっている現像剤の感光体に対する衝撃を緩和でき、高画質化に有利であることから、30〜80emu/gの銅−亜鉛系等の低磁化材料を用いることが好ましい。
これらは、1種を単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。
前記芯材の体積平均粒子径は特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、10〜150μmが好ましく、40〜100μmがより好ましい。体積平均粒子径が10μm未満では、キャリア中に微粉が多くなり、一粒子当たりの磁化が低下してキャリアの飛散が生じることがある。また、150μmを超えると、比表面積が低下し、トナーの飛散が生じることがあり、ベタ部分の多いフルカラーでは、特に、ベタ部の再現が悪くなることがある。
ただし、転写中抜けは転写回数の多い画像形成装置ほど問題になりやすいため、中間転写工程を有する画像形成装置の方が本発明の効果は高い。
以下、本発明の画像形成装置の一例について、図1〜図5を参照しつつ説明する。
図1に示すように、画像形成装置本体100の上方にあるトナー補給装置31には、各色(イエロー、マゼンタ、シアン、ブラック)に対応する粉体収容部としてのトナーカートリッジ(トナー容器)32Y、32M、32C、32Kが着脱自在(交換自在)に設置されている。トナー補給装置31におけるトナーカートリッジ以外の部分は、トナーカートリッジから排出されるトナーを、後述する現像装置に搬送するトナー搬送装置である。トナー補給装置31の下方には中間転写ユニット(中間転写体)15が配設されている。中間転写ユニット15の中間転写ベルト8に対向するように、各色(イエロー、マゼンタ、シアン、ブラック)に対応した作像部6Y、6M、6C、6Kが並設されている。
なお、他の3つの作像部6M、6C、6Kも、使用されるトナーの色が異なる点以外は作像部6Yとほぼ同様な構成である。
その後、感光体ドラム1Yの表面は、露光部7(図1参照)から発せられたレーザ光Lの照射位置に達し、この位置での露光走査によってイエローに対応した静電潜像が形成される(「露光工程」)。
その後、感光体ドラム1Yの表面は、現像装置5Yとの対抗位置において、現像スリーブ51Y上に磁気的に汲み上げられた現像剤54Yと接触し、静電潜像に対応した部分にトナーが付着することによって現像される(「現像工程」)。なお、現像後の現像剤は剤離れ極53Yの位置で現像スリーブから離れ、攪拌スクリュー55Y上に戻されて攪拌され、スクリューに搬送されながら再びトナーと混ざり、再度現像に使われていく。
形成されたトナー像は一次転写ローラ9Yから流れる電流により中間転写ベルト8上に静電的に転写され(「一次転写工程」)、転写後の感光体表面はクリーニング部2Yとの対向位置に達する。この位置で感光体ドラム1Yに残存する未転写トナーが、クリーニングブレード2aによって機械的に掻き取られて回収される(「クリーニング工程」)。
最後に、感光体ドラム1Yの表面は、図示しない除電部との対向位置に達し、この位置で感光体ドラム1上の残存電位が除去される。
以上により、感光体ドラム1上で行われる一連の作像プロセスが終了する。
その後、現像工程を経て各感光体ドラム上に形成した各色のトナー像を、中間転写ベルト8上に重ねて転写する(「1次転写工程」)。こうして、中間転写ベルト8上にカラー画像が形成される。
4つの1次転写バイアスローラ9Y、9M、9C、9Kは、それぞれ中間転写ベルト8を感光体ドラム1Y、1M、1C、1Kとの間に挟み込んで1次転写ニップを形成している。1次転写バイアスローラ9Y、9M、9C、9Kにはトナーの極性とは逆極性の転写バイアスが印加される。そして、中間転写ベルト8は矢印方向に走行し、各1次転写バイアスローラ9Y、9M、9C、9Kの1次転写ニップを順次通過する。こうして、感光体ドラム1Y、1M、1C、1K上の各色のトナー像が、中間転写ベルト8上に重ねて1次転写される。
その後、中間転写ベルト8は、中間転写クリーニング部10の位置に達する。そして、この位置で、中間転写ベルト8上の未転写トナーが回収される。こうして、中間転写ベルト8上で行われる一連の転写プロセスが終了する。
レジストローラ対28に搬送された被転写材Pは、回転駆動を停止したレジストローラ対28のローラニップの位置で一旦停止する。そして、中間転写ベルト8上のカラー画像にタイミングを合わせてレジストリローラ対28が回転駆動され、被転写材Pが2次転写ニップに向けて搬送される。こうして被転写材P上に、所望のカラー画像が転写される。
その後、被転写材Pは、排紙ローラ対29のローラ間を経て、装置外へと排出される。排紙ローラ対29によって装置外へ排出された被転写材Pは、出力画像としてスタック部30上に順次スタックされる。
こうして、一連の画像形成プロセスが完了する。
何もしない場合には感光体の表面は各プロセスの工程で擦られているため、経年劣化で上昇していく傾向がある。中間転写ベルトも同様に経年劣化を起こすが、元々中間転写ベルトの方が感光体よりも硬度が低いことが多く(感光体がベルト感光体の場合を除く)、多少の弾性を持っているため、摩擦による劣化に対しては中間転写ベルトの方が感光体より優位であることが多い。そのため、摩擦係数μのバランスを取りつつ良好な画像を得るためには感光体の表面摩擦係数を下げることが好ましい。
感光体の摩擦係数を調整する方法としては、以下の二つの方法が考えられる。
第一の方法は、感光体に潤滑剤を塗布し、感光体の摩擦係数を下げる方法である。
潤滑剤を塗布する経路は二つ考えられる。一つ目は感光体周辺のプロセスの一つに潤滑剤を塗布する機構を設ける手段である。この場合、前記本発明の摩擦係数の関係を容易に作ることができ、経時においても持続的に効果を発揮することができる。その一例の作像ユニットの断面図を図3に示す。
図3ではクリーニングブレード2aの下流側に潤滑剤塗布機構が設けられている。
潤滑剤塗布機構は、棒状の潤滑剤202Yを、ブラシ201Yを介して感光体上に塗布し、それを塗布ブレード203Yで感光体表面に擦りつけることにより、感光体の表面に低摩擦係数の膜を形成し、その膜の表面の部分が荒れて摩擦係数が上がると、今度はクリーニングブレード2aで荒れた表面が削られると共に均され、その均された上に新たに潤滑剤が供給される。
この場合のμのコントロールはブラシの線速、又は潤滑剤のブラシへの押圧力で行われる。また、潤滑剤が経時で少なくなってくると押圧力が低下する場合があるので、ブラシの線速を経時(印刷枚数又は感光体の回転数)に応じて変えるなどしても良い。
また、前述した一つ目の手段では、クリーニング部に突入するトナー量が多い(例えばベタ画像や縦帯画像のような)場合、全てのトナーをクリーニングブレード2aで掻き取ることができず、感光体への潤滑剤供給が阻害される場合がある。しかし、トナーと一緒に潤滑剤を混ぜておく方法と併用すれば、ブラシ201で潤滑剤が供給されなくても、トナーと一緒に供給された潤滑剤が塗布ブレード203に供給されるため非常に有用である。よって、両者を併用したシステムが使われる場合もある。
また、これらの他に、シリコーンオイルやフッ素系オイル、天然ワックスなどの液状の材料、ガス状にした材料を外添法として添加することもできる。
感光体の摩擦係数を調整する第二の方法は、感光体の電荷輸送層の表層に低摩擦係数層を設けるものである。この方法では特別な潤滑剤塗布機構がなくても感光体の摩擦係数を低く保つことができる。前記低摩擦係数層には、例えば潤滑剤としてフッ素樹脂やワックスを加える。
しかし、この方法の場合、表層が削られると、フッ素樹脂やワックスが染み出してきて表面摩擦係数が下がる。また、この層が全て削られてしまうと摩擦係数が下がらなくなってしまう。したがって、前記潤滑剤を塗布する方法と併用することが好ましい。この方法は、寿命の短いローエンドユーザーの機械でよく用いられる。
感光体の表面摩擦係数の測定はオイラーベルト法で行う。
図4により、その操作の例を説明すると、円筒形の感光体表面Sの外周1/4部分に、リコー製普通紙タイプ6200 A4T目Pを紙すき方向が長手方向になるように切断したベルト状測定部材を接触させ、その一方(下端)に荷重W(100g)を掛け、もう一方にフォースゲージGを繋いだ後、このフォースゲージを一定速度で移動させ、ベルトが移動開始した際のフォースゲージの値を読み取り、次の式により算出する。
μs=2/π×ln(F/W)
式中、μs:表面静止摩擦係数、F:フォースゲージ読み値(g)、W:荷重(100g)
また、中間転写ベルトの場合は、φ40の筒状のものにその約1/2周まで中間転写ベルトを巻き付けるような形で固定し、その筒の外周1/4部分を用いて同様に測定を行えばよい。その一部の概要を図5に示す。図では、長尺の無端状中間転写ベルトの一部のみを示している。
各測定値は、前述した方法により測定した。また、非線状の非晶質ポリエステル樹脂A、非晶質ポリエステル樹脂B、結晶性ポリエステル樹脂CなどのTg、融点、分子量は、製造例で得られた各樹脂の測定値である。
<ケチミンの合成>
撹拌棒及び温度計をセットした反応容器に、イソホロンジアミン170部、及びメチルエチルケトン75部を仕込み、50℃で5時間反応を行い[ケチミン化合物1]を得た。[ケチミン化合物1]のアミン価は418であった。
<非線状の非晶質ポリエステル樹脂A1の合成>
−プレポリマーA1の合成−
冷却管、撹拌機及び窒素導入管の付いた反応容器中に、3−メチル−1,5−ペンタンジオール、イソフタル酸、アジピン酸を、水酸基とカルボキシル基のモル比「OH/COOH」が1.1となるように投入した。ジオール成分は3−メチル−1,5−ペンタンジオール100モル%とし、ジカルボン酸成分はイソフタル酸45モル%、アジピン酸55モル%とした。更にトリメチロールプロパンを全モノマーの1.5モル%となるように、チタンテトライソプロポキシド(全樹脂成分に対して1000ppm)と共に投入した。その後、4時間程度で200℃まで昇温し、次いで2時間かけて230℃に昇温し、流出水がなくなるまで反応させた。その後、更に、10〜15mmHgの減圧下で5時間反応させて、中間体ポリエステルA1を得た。
次に、冷却管、撹拌機及び窒素導入管の付いた反応容器中に、中間体ポリエステルA1とイソホロンジイソシアネート(IPDI)を、モル比(IPDIのイソシアネート基/中間体ポリエステルの水酸基)2.0で投入し、酢酸エチルで50%酢酸エチル溶液となるように希釈した後、100℃で5時間反応させて、プレポリマーA1を得た。
得られたプレポリマーA1を加熱装置、撹拌機及び窒素導入管の付いた反応容器中で撹拌し、更にプレポリマーA1中のイソシアネート量に対して[ケチミン化合物1]のアミン量が等モルになる量の[ケチミン化合物1]を反応容器に滴下していき、45℃で10時間撹拌した後、プレポリマー伸長物を取り出した。得られたプレポリマー伸長物を残酢酸エチル量が100ppm以下になるまで50℃で減圧乾燥させて、非線状の非晶質ポリエステル樹脂A1を得た。
<非線状の非晶質ポリエステル樹脂A2の合成>
−プレポリマーA2の合成−
冷却管、撹拌機及び窒索導入管の付いた反応容器中に、3−メチル−1,5−ペンタンジオールとアジピン酸を、水酸基とカルボキシル基のモル比「OH/COOH」が1.1となるように投入した。ジオール成分は3−メチル−1,5−ペンタンジオール100モル%とし、ジカルボン酸成分はアジピン酸100モル%とした。更にトリメチロールプロパンを全モノマーの1.5モル%となるように、チタンテトライソプロポキシド(全樹脂成分に対して1000ppm)と共に投入した。その後、4時間程度で200℃まで昇温し、次いで、2時間かけて230℃に昇温し、流出水がなくなるまで反応させた。その後、更に10〜15mmHgの減圧下で5時間反応させて中間体ポリエステルA2を得た。
次に、冷却管、撹拌機及び窒素導入管の付いた反応容器中に、中間体ポリエステルA2とイソホロンジイソシアネート(IPDI)を、モル比(IPDIのイソシアネート基/中間体ポリエステルの水酸基)2.0で投入し、酢酸エチルで50%酢酸エチル溶液となるように希釈した後、100℃で5時間反応させて、プレポリマーA2を得た。
得られたプレポリマーA2を加熱装置、撹拌機及び窒素導入管の付いた反応容器中で撹拌し、更にプレポリマーA2中のイソシアネート量に対して[ケチミン化合物1]のアミン量が等モルになる量の[ケチミン化合物1]を反応容器に滴下していき、45℃で10時間撹拌した後、プレポリマー伸長物を取り出した。得られたプレポリマー伸長物を残酢酸エチル量が100ppm以下になるまで50℃で減圧乾燥させて、非線状の非晶質ポリエステル樹脂A2を得た。
<非線状の非晶質ポリエステル樹脂A3の合成>
−プレポリマーA3の合成−
冷却管、撹拌機及び窒索導入管の付いた反応容器中に、ビスフェノールAエチレンオキサイド2モル付加物、ビスフェノールAプロピレンオキサイド2モル付加物質、テレフタル酸、無水トリメリット酸を、水酸基とカルボキシル基のモル比「OH/COOH」が、1.3であり、ジオール成分がビスフェノールAエチレンオキサイド2モル付加物90モル%、ビスフェノールAプロピレンオキサイド2モル付加物10モル%であり、カルボン酸成分がテレフタル酸90モル%、無水トリメリット酸10モル%となるように、チタンテトライソプロポキシド(全樹脂成分に対して1000ppm)とともに投入した。その後、4時間程度で200℃まで昇温し、次いで、2時間かけて230℃に昇温し、流出水がなくなるまで反応させた。その後、更に10〜15mmHgの減圧下で5時間反応させて、中間体ポリエステルA3を得た。
次に、冷却管、撹拌機及び窒素導入管の付いた反応容器中に、中間体ポリエステルA3とイソホロンジイソシアネート(IPDI)を、モル比(IPDIのイソシアネート基/中間体ポリエステルの水酸基)2.0で投入し、酢酸エチルで50%酢酸エチル溶液となるように希釈した後、100℃で5時間反応させて、プレポリマーA3得た。
得られたプレポリマーA3を加熱装置、撹拌機及び窒素導入管の付いた反応容器中で撹拌し、更にプレポリマーA3中のイソシアネート量に対して[ケチミン化合物1]のアミン量が等モルになる量の[ケチミン化合物1]を反応容器に滴下していき、45℃で10時間撹拌した後、プレポリマー伸長物を取り出した。得られたプレポリマー伸長物を残酢酸エチル量が100ppm以下になるまで50℃で減圧乾燥させて、非線状の非晶質ポリエステル樹脂A3を得た。
<非線状の非晶質ポリエステル樹脂A4の合成>
−プレポリマーA4の合成−
冷却管、撹拌機及び窒索導入管の付いた反応容器中に、1,2−プロピレングリコール、テレフタル酸、アジピン酸、無水トリメリット酸を、水酸基とカルボキシル基のモル比「OH/COOH」が1.3であり、ジオール成分が1,2−プロピレングリコール100モル%であり、ジカルボン酸成分がテレフタル酸80モル%、アジピン酸20モル%であり、全モノマー中の無水トリメリット酸の量が2.5モル%となるように、チタンテトライソプロポキシド(全樹脂成分に対して1000ppm)とともに投入した。その後、4時間程度で200℃まで昇温し、次いで、2時間かけて230℃に昇温し、流出水がなくなるまで反応させた。その後、更に10〜15mmHgの減圧下で5時間反応させて、中間体ポリエステルA4を得た。
次に、冷却管、撹拌機及び窒素導入管の付いた反応容器中に、中間体ポリエステルA4とイソホロンジイソシアネートを、モル比(IPDIのイソシアネート基/中間体ポリエステルの水酸基)2.0で投入し、酢酸エチルで50%酢酸エチル溶液となるように希釈した後、100℃で5時間反応させて、プレポリマーA4を得た。
得られたプレポリマーA4を加熱装置、撹拌機及び窒素導入管の付いた反応容器中で撹拌し、更にプレポリマーA4中のイソシアネート量に対して[ケチミン化合物1]のアミン量が等モルになる量の[ケチミン化合物1]を反応容器に滴下していき、45℃で10時間撹拌した後、プレポリマー伸長物を取り出した。得られたプレポリマー伸長物を残酢酸エチル量が100ppm以下になるまで50℃で減圧乾燥させて、非線状の非晶質ポリエステル樹脂A4を得た。
<非線状の非晶質ポリエステル樹脂A5の合成>
−プレポリマーA5の合成−
冷却管、撹拌機及び窒索導入管の付いた反応容器中に、3−メチル−1,5−ペンタンジオール、イソフタル酸、アジピン酸、無水トリメリット酸を、水酸基とカルボキシル基とのモル比「OH/COOH」が1.5であり、ジオール成分が3−メチル−1,5−ペンタンジオール100モル%であり、ジカルボン酸成分がイソフタル酸40モル%、アジピン酸60モル%であり、全モノマー中の無水トリメリット酸の量が1モル%となるように、チタンテトライソプロポキシド(全樹脂成分に対して1000ppm)とともに投入した。その後、4時間程度で200℃まで昇温し、次いで、2時間かけて230℃に昇温し、流出水がなくなるまで反応させた。その後、更に、10〜15mmHgの減圧下で、5時間反応させて、中間体ポリエステルA5を得た。
次に、冷却管、撹拌機及び窒素導入管の付いた反応容器中に、中間体ポリエステルA5とイソホロンジイソシアネートを、モル比(IPDIのイソシアネート基/中間体ポリエステルの水酸基)2.0で投入し、酢酸エチルで50%酢酸エチル溶液となるように希釈した後、100℃で5時間反応させて、プレポリマーA5を得た。
得られたプレポリマーA5を加熱装置、撹拌機及び窒素導入管の付いた反応容器中で撹拌し、更にプレポリマーA5中のイソシアネート量に対して[ケチミン化合物1]のアミン量が等モルになる量の[ケチミン化合物1]を反応容器に滴下していき、45℃で10時間撹拌した後、プレポリマー伸長物を取り出した。得られたプレポリマー伸長物を残酢酸エチル量が100ppm以下になるまで50℃で減圧乾燥させて、非線状の非晶質ポリエステル樹脂A5を得た。
<非晶質ポリエステル樹脂B1の合成>
窒素導入管、脱水管、攪拌器及び熱伝対を装備した四つ口フラスコに、ビスフェノールAエチレンオキサイド2モル付加物、ビスフェノールAプロピレンオキサイド2モル付加物、テレフタル酸、アジピン酸を、水酸基とカルボキシル基とのモル比「OH/COOH」が1.3であり、ビスフェノールAエチレンオキサイド2モル付加物とビスフェノールAプロピレンオキサイド2モル付加物のモル比が60/40であり、テレフタル酸とアジピン酸のモル比が97/3となるように、チタンテトライソプロポキシド(全樹脂成分に対して500ppm)とともに投入した。その後、常圧下、230℃で8時間反応させ、更に10〜15mmHgの減圧下で4時間反応させた後、反応容器に無水トリメリット酸を全樹脂成分に対して1モル%になるように入れ、180℃、常圧下で3時間反応させて非晶質ポリエステル樹脂B1を得た。
<非晶質ポリエステル樹脂B2の合成>
窒素導入管、脱水管、攪拌器及び熱伝対を装備した四つ口フラスコに、ビスフェノールAプロピレンオキサイド2モル付加物、1,3−プロピレングリコール、テレフタル酸、及びアジピン酸を、水酸基とカルボキシル基とのモル比「OH/COOH」が1.4であり、ビスフェノールAプロピレンオキサイド2モル付加物と1,3−プロピレングリコールのモル比が90/10であり、テレフタル酸とアジピン酸のモル比が80/20となるように、チタンテトライソプロポキシド(全樹脂成分に対して500ppm)とともに投入した。その後、常圧下、230℃で8時間反応させ、更に10〜15mmHgの減圧下で4時間反応させた後、反応容器に無水トリメリット酸を、全樹脂成分に対して1モル%になるよう入れ、180℃、常圧で3時間反応させて、非晶質ポリエステル樹脂B2を得た。
<非晶質ポリエステル樹脂B3の合成>
窒素導入管、脱水管、攪拌器及び熱伝対を装備した四つ口フラスコに、ビスフェノールAエチレンオキサイドサイド2モル付加物、ビスフェノールAプロピレンオキサイド2モル付加物、イソフタル酸、及びアジピン酸を、水酸基とカルボキシル基とのモル比「OH/COOH」が1.2であり、ビスフェノールAエチレンオキサイドサイド2モル付加物とビスフェノールAプロピレンオキサイド2モル付加物のモル比が80/20であり、イソフタル酸とアジピン酸のモル比が80/20となるように、チタンテトライソプロポキシド(全樹脂成分に対して500ppm)とともに投入した。その後、常圧下、230℃で8時間反応させ、更に10〜15mmHgの減圧下で4時間反応させた後、反応容器に無水トリメリット酸を全樹脂成分に対して1モル%になるよう入れ、180℃、常圧下で3時間反応させて、非晶質ポリエステル樹脂B3を得た。
<非晶質ポリエステル樹脂B4の合成>
窒素導入管、脱水管、攪拌器及び熱伝対を装備した四つ口フラスコに、ビスフェノールAエチレンオキサイドサイド2モル付加物、ビスフェノールAプロピレンオキサイド3モル付加物、イソフタル酸、及びアジピン酸を、水酸基とカルボキシル基とのモル比「OH/COOH」が1.3であり、ビスフェノールAエチレンオキサイドサイド2モル付加物とビスフェノールAプロピレンオキサイド3モル付加物のモル比が85/15であり、イソフタル酸とアジピン酸のモル比が80/20となるように、チタンテトライソプロポキシド(全樹脂成分に対して500ppm)とともに投入した。その後、常圧下、230℃で8時間反応させ、更に10〜15mmHgの減圧下で4時間反応させた後、反応容器に無水トリメリット酸を全樹脂成分に対して1モル%になるよう入れ、180℃、常圧下で3時間反応させて、非晶質ポリエステル樹脂B4を得た。
<非晶質ポリエステル樹脂B5の合成>
窒素導入管、脱水管、攪拌器及び熱伝対を装備した四つ口フラスコに、ビスフェノールAエチレンオキサイドサイド2モル付加物、ビスフェノールAプロピレンオキサイド3モル付加物、テレフタル酸、及びアジピン酸を、水酸基とカルボキシル基とのモル比「OH/COOH」が1.3であり、ビスフェノールAエチレンオキサイドサイド2モル付加物とビスフェノールAプロピレンオキサイド3モル付加物のモル比が85/15であり、テレフタル酸とアジピン酸とがモル比が80/20となるように、チタンテトライソプロポキシド(全樹脂成分に対して500ppm)と共に投入した。その後、常圧下、230℃で8時間反応させ、更に10〜15mmHgの減圧下で4時間反応させた後、反応容器に無水トリメリット酸を全樹脂成分に対して1モル%になるよう入れ、180℃、常圧下で3時間反応させて、非晶質ポリエステル樹脂B5を得た。
<結晶性ポリエステル樹脂Cの合成>
窒素導入管、脱水管、攪拌器及び熱伝対を装備した5Lの四つ口フラスコに、セバシン酸、及び1,6−ヘキサンジオールを、水酸基とカルボキシル基とのモル比「OH/COOH」が0.9となるように仕込み、チタンテトライソプロポキシド(樹脂成分に対して500ppm)とともに、180℃で10時間反応させた後、200℃に昇温して3時間反応させ、更に8.3kPaの圧力下で2時間反応させて、結晶性ポリエステル樹脂Cを得た。
<マスターバッチ1の合成>
水1200部、カーボンブラック(Printex35、デクサ社製)〔DBP吸油量=42mL/100mg、pH=9.5〕500部、及び非晶質ポリエステル樹脂B1 500部を加え、ヘンシェルミキサー(三井鉱山社製)で混合した混合物を、2本ロールを用いて150℃で30分間混練した後、圧延冷却してパルペライザーで粉砕し、[マスターバッチ1]を得た。
撹拌棒及び温度計をセットした容器に、離型剤1としてパラフィンワックス50部(日本精鑞社製、HNP−9、炭化水素系ワックス、融点75℃、SP値8.8)、及び酢酸エチル450部を仕込み、撹拌下80℃に昇温し、80℃のまま5時間保持した。次いで、1時問かけて30℃に冷却し、ビーズミル(ウルトラビスコミル、アイメックス社製)を用いて、送液速度1kg/時、ディスク周速度6m/秒、0.5mmジルコニアビーズを80体積%充填、3パスの条件で分散を行ない、[WAX分散液1]を得た。
撹拌棒及び温度計をセットした容器に、結晶性ポリエステル樹脂Cを50部、及び酢酸エチル450部を仕込み、撹拌下80℃に昇温し、80℃のまま5時間保持した。次いで、1時間かけて30℃に冷却し、ビーズミル(ウルトラビスコミル、アイメックス社製)を用いて、送液速度1kg/時、ディスク周速度6m/秒、0.5mmジルコニアビーズを80体積%充填、3パスの条件で分散を行ない、[結晶性ポリエステル樹脂分散液1]を得た。
[WAX分散液1]50部、[非線状の非晶質ポリエステル樹脂A1]150部、[結晶性ポリエステル樹脂分散液1]50部、[非晶質ポリエステル樹脂B1]750部、[マスターバッチ1]50部及び[ケチミン化合物1]2部を容器に入れ、TKホモミキサー(特殊機化社製)により5000rpmで60分間混合し、[油相1]を得た。
撹拌棒及び温度計をセットした反応容器に、水683部、メタクリル酸エチレンオキサイド付加物硫酸エステルのナトリウム塩(エレミノールRS−30:三洋化成工業社製)11部、スチレン138部、メタクリル酸138部、及び過硫酸アンモニウム1部を仕込み、400回転/分で15分間撹拌したところ、白色の乳濁液が得られた。これを加熱して、系内温度75℃まで昇温し、5時間反応させた。更に、1%過硫酸アンモニウム水溶液を30部加え、75℃で5時間熟成してビニル系樹脂(スチレン−メタクリル酸−メタクリル酸エチレンオキサイド付加物硫酸エステルのナトリウム塩の共重合体)の水性分散液[微粒子分散液1]を得た。
LA−920(HORIBA社製)で測定した[微粒子分散液1]の体積平均粒径は、0.14μmであった。
水990部、[微粒子分散液1]83部、ドデシルジフェニルエーテルジスルホン酸ナトリウムの48.5%水溶液(エレミノールMON−7:三洋化成工業社製)37部、及び酢酸エチル90部を混合撹拌し、乳白色の液体を得た。これを[水相1]とした。
[油相1]全量が入った容器に、[水相1]1200部を加え、TKホモミキサーにより、回転数13000rpmで20分間混合し、[乳化スラリー1]を得た。
撹拌機及び温度計をセットした容器に、[乳化スラリー1]を投入し、30℃で8時間脱溶剤した後、45℃で4時間熟成を行い、[分散スラリー1]を得た。
[分散スラリー1]100部を減圧濾過した後、得られた濾過ケーキに対し次の(1)〜(4)の操作を2回行い[濾過ケーキ1]を得た。
(1):濾過ケーキにイオン交換水100部を加え、TKホモミキサーで混合(回転数12000rpmで10分間)した後、濾過する。
(2):(1)の濾過ケーキに10%水酸化ナトリウム水溶液100部を加え、TKホモミキサーで混合(回転数12000rpmで30分間)した後、減圧濾過する。
(3):(2)の濾過ケーキに10%塩酸100部を加え、TKホモミキサーで混合(回転数12000rpmで10分間)した後、濾過する。
(4):(3)の濾過ケーキにイオン交換水300部を加え、TKホモミキサーで混合(回転数12000rpmで10分間)した後、濾過する。
次いで[濾過ケーキ1]を循風乾燥機により45℃で48時間乾燥し、目開き75μmメッシュで篩って、[トナー母体1]を得た。この[トナー母体1]のTg1st、50℃の貯蔵弾性率G′(50)、及び100℃の貯蔵弾性率G′(100)を表1に示す。
[トナー母体1]100質量部に対して、酸化チタン(デンカ社製JMT−150IB)を0.5部、第一のシリカ(デンカ社製UFP−35)を1部、第二のシリカ(HDK−2000H、体積平均粒径22nm)を0.5部、この順に投入した。
ヘンシェルミキサー(三井鉱山社製)を用いて、最初にJMT−150IBを投入して同じく30秒間混合し、1分間休止した。次いで、UFP−35を投入して30秒間混合し、1分間休止した。最後にHDK−2000を投入して30秒間混合した後、目開きが35μmのメッシュで篩い、[トナー1]を作製した。
トナー1の作製の<油相1の調製>において、非線状の非晶質ポリエステル樹脂A1の投入量を120部に変え、非晶質ポリエステル樹脂B1の投入量を780部に変えた点以外は、トナー1の作製と同様にして、[トナー2]を得た。
トナー1の作製の<油相1の調製>において、非線状の非晶質ポリエステル樹脂A1の投入量を180部に変え、非晶質ポリエステル樹脂B1の投入量を720部に変えた点以外は、トナー1の作製と同様にして、[トナー3]を得た。
トナー1の作製において、非線状の非晶質ポリエステル樹脂A1を非線状の非晶質ポリエステル樹脂A2に変えた点以外は、トナー1の作製と同様にして[トナー4]を得た。
トナー1の作製において、非晶質ポリエステル樹脂B1を非晶質ポリエステル樹脂B2に変えた点以外は、トナー1の作製と同様にして、[トナー5]を得た。
トナー1の作製の<油相1の調製>において、非線状の非晶質ポリエステル樹脂A1を非線状の非晶質ポリエステル樹脂A5に変え、非晶質ポリエステル樹脂B1を非晶質ポリエステル樹脂B4に変えた点以外は、トナー1の作製と同様にして、[トナー11]を得た。
トナー1の作製の<油相1の調製>において、非線状の非晶質ポリエステル樹脂A1を非線状の非晶質ポリエステル樹脂A5に変え、非晶質ポリエステル樹脂B1を非晶質ポリエステル樹脂B5に変えた点以外は、トナー1の作製と同様にして、[トナー12]を得た。
トナー1の作製の<油相1の調製>において、非線状の非晶質ポリエステル樹脂A1を非線状の非晶質ポリエステル樹脂A3に変え、非晶質ポリエステル樹脂B1を非晶質ポリエステル樹脂B2に変えた点以外は、トナー1の作製と同様にして、[トナー13]を得た。
トナー1の作製の<油相1の調製>において、非線状の非晶質ポリエステル樹脂A1を非線状の非晶質ポリエステル樹脂A4に変え、非晶質ポリエステル樹脂B1を非晶質ポリエステル樹脂B3に変え、結晶性ポリエステル樹脂分散液1を用いなかった点以外は、トナー1の作製と同様にして、[トナー14]を得た。
−ソックスレー抽出−
各トナー1部をTHF100部で6時間還流し、THF不溶分とTHF可溶分を分取した。THF不溶分の固形分を、40℃で20時間乾燥させ、THF不溶分を貯蔵弾性率(G′)測定とDSC測定に供した。結果を表1に示す。
50mLのガラス容器に各トナーを充填し、50℃の恒温槽に24時間放置した後、
24℃まで冷却した。次いで、針入度試験(JISK2235−1991)により針入度[mm]を測定し、耐熱保存性を評価した。結果を表2に示す。
〔評価基準〕
◎:針入度20mm以上
○:針入度15mm以上、20mm未満
△:針入度10mm以上、15mm未満
×:針入度10mm未満
各トナー5gを40℃、70%の環境下に2週間保管した後、目開き106μmのメッシュの篩で5分間篩い、金網上のトナー量を計量し、次の基準で評価した。結果を表2に示す。
〔評価基準〕
◎:金網上のトナー量が0mg
○:金網上のトナー量が2mg未満
△:金網上のトナー量が2mg以上、50mg未満
×:金網上のトナー量が50mg以上
<<現像剤の作製>>
−キャリアの作製−
トルエン100部に、シリコーン樹脂のオルガノストレートシリコーン100部、γ−(2−アミノエチル)アミノプロピルトリメトキシシラン5部、及び、カーボンブラック10部を添加し、ホモミキサーで20分間分散させて樹脂層塗布液を調製した。次いで、流動床型コーティング装置を用いて、平均粒径50μmの球状マグネタイト1000部の表面に前記樹脂層塗布液を塗布し、キャリアを作製した。
−現像剤の作製−
ボールミルを用いて、トナー1〜5及び11〜14の各トナー7部と前記キャリア93部を混合し現像剤を作製した。
imageo MP C5002(リコー社製)のユニットに各現像剤を投入した後、PPC用紙タイプ6000<70W>A4T目(リコー社製)に、2cm×15cmの長方形のベタ画像を、トナーの付着量がコールドに対しては0.85mg/cm2となるように、ホットに対しては0.20mg/cm2となるように形成した。このとき、定着ローラの表面温度を変化させ、ベタ画像の現像残画像が所望の場所以外の場所に定着されるオフセットが発生するかどうかを観察し、次の基準で耐オフセット性を評価した。結果を表2に示す。
〔コールドオフセット評価基準〕
◎:110℃未満
○:110℃以上、120℃未満
△:120℃以上、130℃未満
×:130℃以上
〔ホットオフセット評価基準〕
◎:170℃以上
○:160℃以上、170℃未満
△:150℃以上、160℃未満
×:150℃未満
トナー1〜5及び11〜14の各トナーを用いて転写中抜けを測定し評価した。結果を表2に示す。
<転写中抜け評価1>
機械条件については imageo MP C5002の感光体と感光体駆動部、中間転写ベルトに改造を行った。それぞれの端部にマーキングを施し、センサーでそれぞれのマークを読み取って線速を確認し、ドラムモータの線速を調整した。感光体の線速と中間転写ベルトの線速の線速差に関する「{(Vopc−Vtrans)/Vtrans}×100」の値(線速差%)を表2に示す。今回はドラムモータの線速を調整し、中間転写ベルtの線速は230mm/secに固定した。
また、図3のようなプロセスを使用し、潤滑剤を塗布する塗布機構のばね圧を調整して感光体の表面摩擦係数の調整を行った。を潤滑剤にはステアリン酸亜鉛90部とチッ化ホウ素10部の混合物を用いた。感光体の表面摩擦係数(μpc)と中間転写ベルトの摩擦係数(μtrans)を併せて表2に記載する
imageo MP C5002(リコー社製)に使用されているキャリアと各トナーを、トナーの濃度が7%となるように混合し、各現像剤を得た。
imageo MP C5002(リコー社製)のユニットに各現像剤を投入した後、縦横の600dpi 1dotライン、2dotライン、4dotライン、6dotラインからなる格子状画像を作成し、ラインの中抜け、及びライン交点の中抜けを評価した。また、CMYKのラインだけでなく、付着量が多くて不利になるRGBのラインでも評価を行った。なお、評価に用いた用紙はマイペーパーA4T目(リコー社製)であった。
〔評価基準〕
◎:中抜け発生なし。
○:RGBラインとの交点など一部で中抜けあり。
△:RGBの縦ラインの中が完全に抜けており、CMYKラインでも一部で中抜け
が見られる。
×:縦ラインでは全て中抜けが発生し、横ラインでもかなりの部分に中抜けが見ら
れる。
<転写中抜け評価2>
続いてトナー1〜5の各トナー100部に対し潤滑剤としてステアリン酸亜鉛を0.1部追加し、ヘンシェルミキサー(三井鉱山社製)を用いて、周速30m/秒で30秒間混合し、ステアリン酸を加えると篩を通りにくくなるため、目開き106μmのメッシュで篩い、トナー21〜25を得た。
このトナーを用いて、<転写中抜け評価1>と同様の転写中抜け評価を行った。結果を表3に示す。
<転写中抜け評価3>
感光体の表層に、電荷輸送層の材料100部に対しポリテトラフルオロエチレンを10部混ぜたものを厚さ3μmスプレーコートし、低μ感光体を得た。
この感光体に対してトナー1〜5を用いた場合の転写中抜け評価の結果を表4に示す。
ここでは、経時で感光体が磨耗していく評価が必要なため、100000枚までのランニング試験を行った。各通紙枚数での感光体の摩擦係数(μpc)、転写ベルトの摩擦係数(μtrans)、及び、転写中抜けの関係を示す。
なお、感光体と中間転写ベルトの線速比は0.1に固定した。
1M マゼンタ感光体ドラム(潜像担持体)
1C シアン感光体ドラム(潜像担持体)
1K ブラック感光体ドラム(潜像担持体)
2a クリーニングブレード
2Y イエロークリーニング部
2M マゼンタクリーニング部
2C シアンクリーニング部
2K ブラッククリーニング部
4Y イエロー帯電部
4M マゼンタ帯電部
4C シアン帯電部
4K ブラック帯電部
5Y イエロー現像装置(現像部)
5M マゼンタ現像装置(現像部)
5C シアン現像装置(現像部)
5K ブラック現像装置(現像部)
6Y イエロー作像部
6M マゼンタ作像部
6C シアン作像部
6K ブラック作像部
7 露光部(露光装置)
8 中間転写ベルト
9Y イエロー1次転写バイアスローラ
9M マゼンタ1次転写バイアスローラ
9C シアン1次転写バイアスローラ
9K ブラック1次転写バイアスローラ
10 中間転写クリーニング部
12Y イエロー2次転写バイアスローラ
12M マゼンタ2次転写バイアスローラ
12C シアン2次転写バイアスローラ
12K ブラック2次転写バイアスローラ
13 クリーニングバックアップローラ
14 テンションローラ
15 中間転写ユニット(中間転写体)
19 2次転写ローラ
20 定着部
26 給紙部
27 給紙ローラ
28 レジストローラ対
29 排紙ローラ対
30 スタック部
31 トナー補給装置
32Y イエロートナーカートリッジ(トナー容器)
32M マゼンタトナーカートリッジ(トナー容器)
32C シアントナーカートリッジ(トナー容器)
32K ブラックトナーカートリッジ(トナー容器)
38Y イエロートナーカートリッジのIDチップ
38M マゼンタトナーカートリッジのIDチップ
38C シアントナーカートリッジのIDチップ
38K ブラックトナーカートリッジのIDチップ
43Y トナー補給口
51Y 現像スリーブ
52Y ドクターブレード
53Y 剤離れ箇所
54Y 現像剤
55Y 搬送スクリュー
56Y イエロートナー濃度センサー
56M マゼンタトナー濃度センサー
56C シアントナー濃度センサー
56K ブラックトナー濃度センサー
100 画像形成装置本体
101 電装基板
102 トナー補給モータ
201Y イエロー用ブラシ
202Y イエロー用棒状の潤滑剤
203Y イエロー用塗布ブレード
G フォースゲージ
L レーザ光
P 被転写材(記録材)
S 円筒形の感光体表面
W 荷重
Claims (5)
- 少なくともポリエステル樹脂を含有し、THF不溶分の40℃における貯蔵弾性率G′(40)をX、100℃における貯蔵弾性率G′(100)をYとしたとき、Yが1.0×105〜1.0×107Paであり、X/Y≦3.5×10であるトナーを用いた電子写真方式の画像形成方法であって、感光体の摩擦係数(μpc)と、感光体が接触するトナー像転写媒体の摩擦係数(μtrans)が、「μpc<μtrans」の関係を満たし、かつ感光体の線速(Vopc)とトナー像転写媒体の線速(Vtrans)の線速差が、|{(Vopc−Vtrans)/Vtrans}×100|≦0.5の関係を満たすことを特徴とする画像形成方法。
- 感光体に対して潤滑剤を塗布することを特徴とする請求項1に記載の画像形成方法。
- 潤滑剤を添加したトナーを、現像プロセスを通じて感光体表面に供給し、感光体のクリーニング部に潤滑剤を供給することを特徴とする請求項1又は2に記載の画像形成方法。
- 感光体の電荷輸送層の表層としてフッ素樹脂の入った層を設けることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の画像形成方法。
- 請求項1〜4のいずれかに記載の画像形成方法の実施に用いる画像形成装置であって、トナー像転写手段、感光体の摩擦係数をコントロールする機構、及び感光体モータの調整により感光体の線速をトナー像転写媒体の線速に対して微調整できる機構を有し、感光体の摩擦係数(μpc)と、感光体が接触するトナー像転写媒体の摩擦係数(μtrans)が、「μpc<μtrans」の関係を満たし、かつ感光体の線速(Vopc)とトナー像転写媒体の線速(Vtrans)の線速差が、|{(Vopc−Vtrans)/Vtrans}×100|≦0.5の関係を満たすように制御可能であることを特徴とする画像形成装置。
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