JP2015163702A - 炭素繊維複合材料 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】繊維長10mm超100mm以下の炭素繊維と熱可塑性樹脂とから構成され、炭素繊維が開繊され、かつ実質的に2次元ランダムに配向しており、式(1)で定義される臨界単糸数以上で構成される炭素繊維束(A)について、繊維全量に対する割合が0Vol%超30Vol%未満であり、かつ炭素繊維束(A)中の平均繊維数(N)が下記式(2)を満たすことを特徴とする複合材料。
臨界単糸数=600/D (1)
1.0×104/D2<N<2.5×104/D2 (2)
(ここでDは炭素繊維の平均繊維径(μm)である)
【選択図】図2
Description
また非特許文献1には熱硬化性樹脂をマトリックスとした炭素繊維のランダムマットからの複合材料が挙げられている。
臨界単糸数=600/D (1)
1.0×104/D2<N<2.5×104/D2 (2)
(ここでDは炭素繊維の平均繊維径(μm)である。
上記の本発明のほか、参考のため、その他の事項について以下記載する。
繊維長10mm超100mm以下の炭素繊維と熱可塑性樹脂とから構成され、炭素繊維が実質的に2次元ランダムに配向しており、式(1)で定義される臨界単糸数以上で構成される炭素繊維束(A)について、繊維全量に対する割合が0Vol%超30Vol%未満であり、かつ炭素繊維束(A)中の平均繊維数(N)が下記式(2)を満たすことを特徴とする複合材料である。
臨界単糸数=600/D (1)
1.0×104/D2<N<2.5×104/D2 (2)
(ここでDは炭素繊維の平均繊維径(μm)である。
本発明の複合材料は、繊維長10mm超100mm以下の炭素繊維と熱可塑性樹脂とから構成される。
炭素繊維は複合材料中で、実質的に2次元ランダムに配向しており、式(1)で定義される臨界単糸数以上で構成される炭素繊維束(A)について、複合材料中の繊維全量に対する割合が0Vol%超30Vol%未満であり、かつ炭素繊維束(A)中の平均繊維数(N)が下記式(2)を満たすことを特徴とする。
臨界単糸数=600/D (1)
1.0×104/D2<N<2.5×104/D2 (2)
(ここでDは炭素繊維の平均繊維径(μm)である)
複合材料を構成する炭素繊維は不連続であり、平均繊維長10mm超100mm以下である。本発明の複合材料は、ある程度長い炭素繊維を含んで、表面品質に優れることを特徴とし、表面品質に優れるといった観点より平均繊維長の上限は好ましくは50mmであり、より好ましくは40mmである。また強度に優れるといった観点から平均繊維長の下限は好ましくは15mmである。
複合材料を構成する炭素繊維の平均繊維径は3〜12μmであり、より好ましくは5〜7μmである。
炭素繊維はサイジング剤が付着されたものを用いることが好ましく、サイジング剤は炭素繊維100重量部に対し、0〜10重量部であることが好ましい。
一般的に、炭素繊維は、数千〜数万本のフィラメントが集合した繊維束となっている。特に薄肉のコンポジットを得る場合、炭素繊維を繊維束のまま使用すると、繊維の交絡部が局部的に厚くなり、薄肉のものが得られない。そのため、炭素繊維を開繊して使用することが重要となるが、本発明の複合材料は炭素繊維の開繊程度をコントロールした複合材料とし、特定本数以上の炭素繊維からなる炭素繊維束と、それ以外の開繊された炭素繊維を特定の比率で含むことを特徴とする。
臨界単糸数=600/D (1)
(ここでDは炭素繊維の平均繊維径(μm)である)
で定義する臨界単糸数以上で構成される炭素繊維束(A)について、繊維全量に対する割合が0Vol%超30Vol%未満であることを特徴とする。複合材料中には、炭素繊維束(A)以外の炭素繊維として、単糸の状態または臨界単糸数以下で構成される繊維束が存在する。
1.0×104/D2<N<2.5×104/D2 (2)
(ここでDは炭素繊維の平均繊維径(μm)である)
を満たすことを特徴とする。
本発明の複合材料における熱可塑性樹脂の存在量は、炭素繊維100重量部に対し、50〜1000重量部であることが好ましい。より好ましくは、炭素繊維100重量部に対し、熱可塑性樹脂100〜600重量部、更に好ましくは、炭素繊維100重量部に対し、熱可塑性樹脂150〜300重量部である。
本発明の複合材料中には、本発明の目的を損なわない範囲で、ガラス繊維や有機繊維等の各種繊維状または非繊維状フィラー、難燃剤、耐UV剤、顔料、離型剤、軟化剤、可塑剤、界面活性剤の添加剤を含んでいてもよい。
以下本発明の複合材料を好ましく得る方法について述べる。本発明の複合材料は以下の工程1〜5より、好ましく製造方法される。
1.炭素繊維をカットする工程、
2.カットされた炭素繊維を管内に導入し、空気を炭素繊維に吹き付ける事により、繊維束をバラバラに開繊させる工程、
3.開繊させた炭素繊維を拡散させると同時に、繊維状又はパウダー状の熱可塑性樹脂とともに吸引し、炭素繊維と熱可塑性樹脂を同時に散布する塗布工程、
4.塗布された炭素繊維および熱可塑性樹脂を定着させ、ランダムマットを得る工程。
5.得られたランダムマットをプレス成形する工程。
[カット工程]
炭素繊維をカットする工程について述べる。炭素繊維のカット方法は、好ましくはロータリーカッター等のナイフを用いて炭素繊維をカットする工程である。ロータリーカッターを用いたカット工程の一例を図1に示す。ロータリーカッターとしては、角度を規定した螺旋状ナイフ又は分繊ナイフを用いることが好ましい。ロータリー分繊カッターの好ましい例について、正面と断面の概略図を図2に、およびナイフ角度の説明図を図3に示す。ロータリー分繊カッターは本体に沿って複数の刃が等間隔かつ螺旋状に配置されているものである。表面品位に優れる複合材料を得るためには、繊維の疎密斑が大きく影響する。従来のロータリーカッターでは、繊維のカットが不連続であり、そのまま塗布工程に導入した場合には、繊維目付けに斑ができてしまう。そのため、角度を規定したナイフを用いて繊維を途切れる事無く、連続的にカットする事により、疎密斑の小さい塗布が可能となる。炭素繊維を連続的にカットするためのナイフ角度は、使用する炭素繊維の幅と、カットした後の繊維長により幾何学的に計算され、それらの関係は、下記の式(3)とすることが好ましい。
炭素繊維の繊維長(刃のピッチ)=炭素繊維ストランド幅×tan(90−θ) (3)
ここで、θは周方向とナイフの配置方向のなす角である。
次いでカットされた炭素繊維を管内に導入し、空気を繊維に吹き付ける事により、繊維束をバラバラに開繊させる。より具体的にはカットされた炭素繊維を連続的に管内に導入し、圧力空気を直接繊維に吹き付ける事により、繊維束をバラバラに開繊させる工程である。開繊の度合いについては、空気の圧力等により適宜コントロールする事が出来る。
一般的に、炭素繊維は、数千〜数万本のフィラメントが集合した繊維束となっている。特に薄肉の複合材料を得る場合、炭素繊維を繊維束のまま使用すると、繊維の交絡部が局部的に厚くなり、薄肉のものが得られない。そのため、繊維を開繊して使用することが重要となる。好ましい炭素繊維の開繊方法は、圧縮空気を直接炭素繊維に吹き付ける事であり、本工程において圧縮空気吹き付け孔より、風速500〜1000m/secにて空気を吹き付ける事により、より完全に炭素繊維を開繊させる事ができる。炭素繊維の通る管内にΦ1mm程度の孔を数箇所あけ、外側より0.2〜0.8MPa程度の圧力をかけ、圧縮空気を繊維束に直接吹き付けることにより、繊維束を容易に開繊する事ができる。
次いで開繊させた炭素繊維を、拡散させると同時に、繊維状又はパウダー状の熱可塑性樹脂とともに吸引し、炭素繊維と熱可塑性樹脂を同時に散布する塗布工程を行う。塗布工程において、熱可塑性樹脂の供給量は、炭素繊維100重量部に対し、50〜1000重量部であることが好ましい。より好ましくは、炭素繊維100重量部に対し、熱可塑性樹脂100〜600重量部、更に好ましくは、炭素繊維100重量部に対し、熱可塑性樹脂150〜300重量部である。
開繊装置下部に設けた通気性シート上に塗布することが好ましい。また下記の定着工程のためにも、吸引機構を持つ可動式の通気性シート上に散布することが好ましい。
次いで塗布された炭素繊維および熱可塑性樹脂を定着させ、ランダムマットを得る。具体的には、塗布された炭素繊維および熱可塑性樹脂を通気性シート下部よりエアを吸引して炭素繊維を定着させ、ランダムマットを得る。炭素繊維と同時に散布された熱可塑性樹脂は混合されつつ、繊維状であればエア吸引により、パウダー状であっても炭素繊維に伴って定着される。
次いで得られたランダムマットをプレス成形することにより、本発明の複合材料を得ることができる。このときランダムマットは複数枚重ねて、所望の厚さとすることができる。プレス成形の方法および条件にはとくに制限はないが、マトリックスの熱可塑性樹脂の融点以上融点プラス80℃または分解温度以下の条件にて熱プレスすることが好ましい。プレスの圧力およびプレス時間も適宜選択できる。
複合材料は、上記のようなプレス成形により、所望の厚さの薄板状成形体を得ることができる。また型の形状等を選択することにより、三次元形状等の所望形状の成形体を得ることも可能である。本発明の複合材料は、熱プレス工程における、樹脂の移動距離が短く、比較的短時間で樹脂の含浸が可能となり、肉薄で、物性に優れかつ表面品位に優れた成形品が提供できる。また薄肉のものが得られるので、サンドイッチ材の表皮としも好ましく用いることはできる。また炭素繊維が成形体中に等方的に存在するので均質性が確保できる。
[複合材料における炭素繊維束(A)の繊維全量に対する割合の求め方]
1)複合材料を100mm×100mmに切り出し、厚み(Ta)を測定後、500℃×1時間程度、炉内にて樹脂を除去する。
2)樹脂を除去した複合材料より、繊維束をピンセットで全て取り出す。
3)全ての繊維束について、個々の繊維束の長さ(Li)と重量(Wi)を測定し、繊維束数(I)を記録する。ピンセットにて取り出す事ができない程度に繊維束が小さいものについては、まとめて最後に重量を測定する(Wk)。このとき、1/1000gまで測定可能な天秤を用いる。なお、繊維長が短い場合には、繊維束の重量が小さく、測定が困難になる。こういった場合には、繊維を0.2mm程度の間隔で分類し、分類した繊維束を複数本まとめて重量を測定し、平均値を用いても良い。
4)全ての分類について測定後、以下の計算を行う。使用している炭素繊維の繊度(F)より、分類した繊維束群の繊維本数(Ni)は次式により求められる。
Ni=Wi/(Li×F)。
炭素繊維束(A)中の平均繊維数(N)は以下の式により求める。
Nj=ΣNi/I
また、個々の繊維束の体積(Vi)及び、炭素繊維束(A)の繊維全体に対する割合(VR)は、使用した炭素繊維の繊維比重(ρ)を用いて次式により求められる。
Vi=Wi/ρ
VR=ΣVi/Va×100
ここで、Vaは切り出したシートの体積であり、Va=100×100×Ta
炭素繊維として、東邦テナックス社製の炭素繊維“テナックス”(登録商標)STS40−24KS(平均繊維径7μm、繊維幅10mm)を使用した。カット装置には、超硬合金を用いて螺旋状ナイフを表面に配置したロータリーカッターを用いた。このとき、下記式(3)
炭素繊維の繊維長(刃のピッチ)=炭素繊維ストランド幅×tan(90−θ) (3)
(ここで、θは周方向とナイフのなす角である。)
におけるθは45度であり、炭素繊維の繊維長(刃のピッチ)を10mmとした。開繊装置として、小孔を有した管を用意し、コンプレッサーを用いて圧縮空気を送気した。この時、小孔からの風速は、550m/secであった。この管をロータリーカッターの直下に配置し、さらに、その下部にはテーパ管を溶接した。テーパ管の側面より、マトリックス樹脂を供給し、このマトリックス樹脂として、帝人化成社製のポリカーボネート“パンライト”(登録商標)L−1225Lペレットを冷凍粉砕し、更に、20メッシュ、及び30メッシュにて分級したパウダーを用いた。パウダーの平均粒径は約1mmであった。次に、テーパ管出口の下部に、XY方向に移動可能なテーブルを設置し、テーブル下部よりブロワにて吸引を行った。そして、炭素繊維の供給量を300g/min、マトリックス樹脂の供給量を600g/min、にセットし、装置を稼動したところ、平均繊維長10mmの炭素繊維と熱可塑性樹脂が混合された、厚み2mm程度のランダムマットを得た。得られたランダムマットの炭素繊維の目付け量は、300g/m2であった。
得られた複合材料について、炭素繊維束(A)の割合と、平均繊維数(N)を調べたところ、式(1)で定義される臨界単糸数は86であり、炭素繊維束(A)について、マットの繊維全量に対する割合は14%、炭素繊維束(A)中の平均繊維数(N)は370であった。
成形板の引張強度は0度と90度方向からn=5ずつ250×25mmの試験片を切り出しJISK7164に準拠し、測定した結果、220MPaであった。
炭素繊維として、東邦テナックス社製の炭素繊維“テナックス”(登録商標)IMS60−12K(平均繊維径5μm、繊維幅6mm)を使用した。カット装置には、超硬合金を用いて螺旋状ナイフを表面に配置したロータリーカッターを用いた。このとき、上記式(3)中のθは17度、炭素繊維の繊維長(刃のピッチ)を20mmとした。開繊装置として、実施例1と同様の装置を用いた。コンプレッサーの圧力を上げる事により、小孔からの風速は、750m/secとした。この管をロータリーカッターの直下に配置し、さらに、その下部にはテーパ管を溶接した。テーパ管の側面より、マトリックス樹脂を供給し、このマトリックス樹脂として、2mmにドライカットしたPA66繊維(旭化成せんい製T5ナイロン 繊度1400dtex)を用いた。次に、テーパ管出口の下部に、XY方向に移動可能なテーブルを設置し、テーブル下部よりブロワにて吸引を行った。そして、炭素繊維の供給量を2000g/min、マトリックス樹脂の供給量を6000g/min、にセットし、装置を稼動したところ、炭素繊維と熱可塑性樹脂が混合された厚み20mm程度のランダムマットを得た。炭素繊維の目付け量2000g/m2であった。
得られた複合材料について、炭素繊維束(A)の割合と、平均繊維数(N)を調べたところ、式(1)で定義される臨界単糸数は120であり、炭素繊維束(A)について、マットの繊維全量に対する割合は3%、炭素繊維束(A)中の平均繊維数(N)は550であった。
成形板の引張強度は0度と90度方向からn=5ずつ250×25mmの試験片を切り出しJIS K7164に準拠し測定した結果、210MPaであった。
実施例1において、コンプレッサーの圧力を弱めて同様にランダムマットを作成した。
得られたランダムマットについて、炭素繊維束(A)の割合と、平均繊維数(N)を調べたところ、式(1)で定義される臨界単糸数は86であり、炭素繊維束(A)について、マットの繊維全量に対する割合は35%、炭素繊維束(A)中の平均繊維数(N)は820であった。
得られたランダムマットは、炭素繊維が太く、このランダムマットを用いて実施例1と同様に成形板を作成したところ、成形板表面には繊維束の部分が凸になっており、平滑な面を得る事ができなかった。
2.ピンチローラー
3.ゴムローラー
4.ロータリーカッター本体
5.刃
6.カットされた炭素繊維
7.周方向と刃の配列のなす角
Claims (9)
- 繊維長10mm超100mm以下の炭素繊維と熱可塑性樹脂とから構成され、炭素繊維が開繊され、かつ実質的に2次元ランダムに配向しており、式(1)で定義される臨界単糸数以上で構成される炭素繊維束(A)について、繊維全量に対する割合が0Vol%超30Vol%未満であり、かつ炭素繊維束(A)中の平均繊維数(N)が下記式(2)を満たすことを特徴とする複合材料。
臨界単糸数=600/D (1)
1.0×104/D2<N<2.5×104/D2 (2)
(ここでDは炭素繊維の平均繊維径(μm)である) - 複合材料における熱可塑性樹脂の存在量が、炭素繊維100重量部に対し、50〜1000重量部である事を特徴とする請求項1に記載の複合材料。
- 複合材料における熱可塑性樹脂の存在量が、炭素繊維100重量部に対し、100〜600重量部である事を特徴とする請求項2に記載の複合材料。
- 炭素繊維が、螺旋ナイフまたは分繊ナイフが配置されたロータリーカッターにてカットされたものである請求項1〜3のいずれか1項に記載の複合材料。
- 炭素繊維束(A)以外の炭素繊維として、単糸の状態の炭素繊維または臨界単糸数以下で構成される炭素繊維束が存在する請求項1〜4のいずれか1項に記載の複合材料。
- 炭素繊維束(A)について、繊維全量に対する割合が3Vol%以上30Vol%未満である請求項1〜5のいずれか1項に記載の複合材料。
- 炭素繊維の目付が300〜2000g/m2である請求項1〜6のいずれか1項に記載の複合材料。
- 炭素繊維束(A)以外の炭素繊維として、臨界単糸数以下で構成される炭素繊維束が存在する請求項1〜7のいずれか1項に記載の複合材料。
- 請求項1〜8のいずれか1項に記載の複合材料から得られる厚みが0.2〜1mmの成形品。
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