JP2015161026A - Na含有スパッタリングターゲットの包装方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】ナトリウムを含有するスパッタリングターゲットと水分の接触を防止し、水分の吸湿による不具合の発生を防止したNa含有スパッタリングターゲットの包装方法及びその包装方法によって得られたNa含有スパッタリングターゲットパッケージを提供する。
【解決手段】Na含有スパッタリングターゲット2を樹脂製フィルムの包装材5で包装するとともに、Na含有スパッタリングターゲット2のスパッタリング面の全面を乾燥強度1.0mgH2O/l以下の乾燥剤4で被覆する。
【選択図】図1
【解決手段】Na含有スパッタリングターゲット2を樹脂製フィルムの包装材5で包装するとともに、Na含有スパッタリングターゲット2のスパッタリング面の全面を乾燥強度1.0mgH2O/l以下の乾燥剤4で被覆する。
【選択図】図1
Description
本発明は、スパッタリングターゲットのうち、特に薄膜太陽電池用の光吸収層等の形成に用いられ、太陽電池の特性を向上させることができるNa含有スパッタリングターゲットの包装方法及びNa含有スパッタリングターゲットパッケージに関する。
CIGS(Copper Indium Gallium Selenium)系太陽電池は、従来主流であるシリコン系の太陽電池と比較して、製造コストが安価であり、日陰に強い等の特徴を持つが、エネルギー変換効率が若干低いといわれている。そこで、太陽電池の光吸収層にナトリウム(Na)を添加することが行われている。光吸収層にNaを添加した場合には、変換効率が上昇する。光吸収層にNaを添加する方法としては、基板であるガラスからNaを拡散させる方法や原料であるスパッタリングターゲット中にNaを添加する方法がある。
しかしながら、基板からNaを拡散させる方法では、光吸収層中におけるNaの濃度にばらつきがでてしまう。
一方、スパッタリングターゲットにNaを添加する方法では、スパッタリングによって必要な量のNaを光吸収層に添加することができる。
しかしながら、スパッタリングターゲットにNaを添加した場合には、Naが水分を吸湿しやすいため、スパッタリングターゲットが大気中の水分を吸湿し、スパッタリング面が変色してしまう。また、スパッタリングターゲットが水分を吸湿してしまうと、スパッタリング装置に設置して真空引きする際に、所定の真空度に達するまでの真空引き時間が長くなることや、スパッタ膜中のNa濃度が不安定となる等の不具合が発生する。このような不具合が発生しないように、スパッタリングターゲットを製造してから客先に着荷し、スパッタリング装置に取り付けるまでの間、スパッタリングターゲットと水分とが極力接しない状態を保つ必要がある。
そこで、本発明は、このような実情に鑑みて提案されたものであり、ナトリウムを含有するスパッタリングターゲットと水分の接触を防止し、水分の吸湿による不具合の発生を防止したNa含有スパッタリングターゲットの包装方法及びその包装方法によって得られたNa含有スパッタリングターゲットパッケージを提供することを目的とする。
上述した目的を達成する本発明に係るNa含有スパッタリングターゲットの包装方法は、Na含有スパッタリングターゲットを樹脂製フィルムの包装材で包装するとともに、Na含有スパッタリングターゲットのスパッタリング面の全面を乾燥強度1.0mgH2O/l以下の乾燥剤で被覆することを特徴とする。
上述した目的を達成する本発明に係るNa含有スパッタリングターゲットパッケージは、Na含有スパッタリングターゲットと、乾燥強度が1.0mgH2O/l以下の乾燥剤と、樹脂製フィルムの包装材とを有し、Na含有スパッタリングターゲットのスパッタリング面の全面が乾燥剤で被覆された状態で包装材により包装されてなることを特徴とする。
本発明では、Na含有スパッタリングターゲットにおいて、水分の吸湿による不具合の発生を防止することができる。
以下に、本発明を適用したNa含有スパッタリングターゲットの包装方法及び包装されたNa含有スパッタリングターゲットパッケージについて詳細に説明する。なお、本発明は、特に限定がない限り、以下の詳細な説明に限定されるものではない。
<1.Na含有スパッタリングターゲットの包装方法>
Na含有スパッタリングターゲットの包装方法(以下、単に包装方法ともいう。)は、ナトリウム(Na)を含有するスパッタリングターゲットが水分、例えば水の他に、空気中の水分と接しないようにして、水分の吸湿を防止した包装方法である。
Na含有スパッタリングターゲットの包装方法(以下、単に包装方法ともいう。)は、ナトリウム(Na)を含有するスパッタリングターゲットが水分、例えば水の他に、空気中の水分と接しないようにして、水分の吸湿を防止した包装方法である。
(Na含有スパッタリングターゲット)
包装されるスパッタリングターゲットは、ナトリウム(Na)を含有するものである。ナトリウムは、水や酸素と反応しやすい性質を有する。そのため、Na含有スパッタリングターゲット(以下、単にスパッタリングターゲットともいう。)は、空気や水と接すると、空気中の水分や水と反応して表面が変色したり、吸着した水分を除去するためにスパッタリング装置における真空引きの時間が長くなったり、スパッタ膜中のNa濃度を不安定にしてしまう。したがって、Na含有スパッタリングターゲットは、空気や水と接しないようにする必要がある。
包装されるスパッタリングターゲットは、ナトリウム(Na)を含有するものである。ナトリウムは、水や酸素と反応しやすい性質を有する。そのため、Na含有スパッタリングターゲット(以下、単にスパッタリングターゲットともいう。)は、空気や水と接すると、空気中の水分や水と反応して表面が変色したり、吸着した水分を除去するためにスパッタリング装置における真空引きの時間が長くなったり、スパッタ膜中のNa濃度を不安定にしてしまう。したがって、Na含有スパッタリングターゲットは、空気や水と接しないようにする必要がある。
スパッタリングターゲットとしては、例えば、Naを含有するCu−Gaスパッタリングターゲット、Inスパッタリングターゲット、ZnOやIn2O3系スパッタリングターゲット等を挙げることができる。スパッタリングターゲットの形状は、平板型、円筒型のいずれであってもよく、形状は特に限定されない。
例えば、平板型のスパッタリングターゲットは、Na及びCu、Ga等のターゲット材料を含む平板状の焼結体がバッキングプレートにボンディングされたものである。円筒型のスパッタリングターゲットは、円筒形のバッキングチューブの外周にNa及びCu、Ga等のターゲット材料を含む焼結体が形成されたものである。
平板型のNa含有スパッタリングターゲットの製造方法は、まずCu、Ga等のターゲット材料にナトリウム源を所定の割合で混合して得た混合粉末を例えばホットプレス装置にて焼結し、Naを含有する焼結体を作製する。そして、必要に応じて焼結体を機械加工した後、バッキングプレートに焼結体をボンディングして平板型のスパッタリングターゲットを作製することができる。
円筒型のNa含有スパッタリングターゲットは、ナトリウムやスパッタ材料を含む酸化物粉末を用いて、溶射法、熱間等方圧加圧法、焼結法等によりバッキングチューブの外周に焼結体を形成することで作製することができる。
ナトリウム源としては、酸化ナトリウム、過酸化ナトリウム、硫化ナトリウム、セレン化ナトリウム、硫酸ナトリウム、亜硫酸ナトリウム、チオ硫酸ナトリウム、過硫酸ナトリウム、亜セレン酸ナトリウム、亜テルル酸ナトリウム等の無機化合物を用いることができる。具体的には、ラウリル硫酸ナトリウムを用いることが好ましい。焼結体におけるナトリウムの含有量は、スパッタリングターゲットにより形成するスパッタ膜の使用目的等に応じて適宜決定する。
(包装方法)
包装方法は、Na含有スパッタリングターゲットを樹脂製フィルムからなる包装材で包装すると共に、スパッタリング面の全面を乾燥剤で被覆する。
包装方法は、Na含有スパッタリングターゲットを樹脂製フィルムからなる包装材で包装すると共に、スパッタリング面の全面を乾燥剤で被覆する。
包装材は、空気や水の透過が少ない樹脂製フィルムからなる。樹脂としては、例えば、ポリプロピレン、ポリエチレン、ナノコンポジット系コートポリエチレンテレフタレート、アルミニウムを蒸着したポリエチレンテレフタレート(PET)や無延伸ポリプロピレン(CPP)、シリカ又はアルミナを蒸着したPETや二軸延伸ナイロン(ONY)、ポリ塩化ビニリデン(PVDC)、MXD6ナイロン、PVDCコート二軸延伸ナイロン(KON)や二軸延伸ポリプロピレン(KOP)、PET、ポリ塩化ビニル(PVC)、二軸延伸ポリプロピレン(OPP)、高密度ポリエチレン(HDPE)、低密度ポリエチレン(LDPE)等を挙げることができる。樹脂としては、これらの中でもポリプロピレン、ポリエチレンは厚みが薄くても水分の透過が少ないため好ましい。
包装材は、水蒸気透過度が20g/m2・24hr以下であることが好ましい。水蒸気透過度が20g/m2・24hr以下であることにより、包装材を通過して内部に入り込む水分をより抑えることができる。20g/m2・24hr以下の包装材としては、上述した樹脂性フィルムを挙げることができ、例えば無延伸ポリプロピレンは、40℃、90%RHにて25μm厚で約10〜23g/m2・24hr、高密度ポリエチレンは約22g/m2・24hrである。水蒸気透過度は、JIS K 7129に準拠した測定方法により測定できる。
包装材の厚さは、特に限定されず、スパッタリングターゲットを保護し、空気や水分の透過を抑えることができる厚さであればよい。厚さとしては、例えば20μm〜150μm程度であって、50μ〜100μmが好ましい。
包装材は、袋状や包装紙状など、スパッタリングターゲットを包装することができれば形状は特に限定されない。
乾燥剤は、スパッタリングターゲットの不活性ガスが衝突するスパッタリング面の全面を被覆するように配置する。スパッタリング面の全面には、乾燥強度1.0mgH2O/l以下の乾燥剤を隙間なく接触させる。これにより、乾燥剤がスパッタリング面の周囲に存在する水分を吸収するため、仮に包装材内に水分が存在していても、その水分をスパッタリングターゲットが吸収することを防止でき、スパッタリング面が変色等することを防止できる。乾燥強度は、JIS K 1464に準拠した測定方法により測定できる。
乾燥剤としては、シリカゲル、95%硫酸、消石灰、塩化カルシウム、硫酸カルシウム、硫酸マグネシウム等を挙げることができる。各乾燥剤の乾燥強度は、シリカゲルが0.003mgH2O/l、95%硫酸が0.3mgH2O/l、消石灰が0.2mgH2O/l、硫酸カルシウムが0.07mgH2O/l、硫酸マグネシウムが1.0mgH2O/lである。
更に、乾燥剤は、吸水容量が樹脂製フィルムの1日当たりの最大水蒸気透過量の30倍以上であることが好ましい。樹脂製フィルムの1日当たりの最大水蒸気透過量は、下記の式1で表され、乾燥剤の吸水容量は、下記の式2で表される。
式1:樹脂製フィルムの1日当たりの最大水蒸気透過量
=樹脂製フィルムの水蒸気透過度×樹脂製フィルムの面積
式2:吸水容量=乾燥剤の乾燥容量×乾燥剤の重量
式1:樹脂製フィルムの1日当たりの最大水蒸気透過量
=樹脂製フィルムの水蒸気透過度×樹脂製フィルムの面積
式2:吸水容量=乾燥剤の乾燥容量×乾燥剤の重量
乾燥剤の最大水蒸気透過量が30倍以上であることにより、スパッタリングターゲットを包装材で包装した状態で長期間保管し、仮に水分が包装材を透過して内部に入ってしまった場合でも、乾燥剤が水分を十分に吸収することができるため、水分がスパッタリング面に接することを防止することができる。したがって、スパッタリングターゲットを包装した状態で長期間保存しても水分による不具合が生じることを防止できる。
乾燥剤は、形状は特に限定されず、粒状であったり、乾燥剤を樹脂に練り込んでシート状にしたシート状乾燥剤や、乾燥剤を袋詰めした袋状乾燥剤等を挙げることができる。粒状の乾燥剤の場合には、スパッタリング面の全面が隠れるように直接載せる。シート状の乾燥剤の場合には、スパッタリング面の全面を1枚の乾燥剤で覆う、又は複数枚で全面を覆うようにする。袋状の乾燥剤についても同様に、1つ又は複数の乾燥剤でスパッタリング面の全面を覆うようにする。
シート状の乾燥剤は、樹脂に乾燥剤を練り込み、それをシート状にして作製することができる。乾燥剤の添加量は、乾燥剤の吸水能力等を考慮して適宜決定する。例えば、シート状の乾燥剤としては、樹脂と乾燥剤との比が70:30〜55:45程度となるように、樹脂に乾燥剤を練り込んで、それをシート状にして作製することが好ましい。
包装方法は、以上のような包装材と乾燥剤を用いて、上述したNa含有スパッタリングターゲットを例えば次のようにして包装する。
袋状の包装材と粒状の乾燥剤を用いて包装する場合には、袋状の包装材にスパッタリングターゲットを入れ、焼結体のスパッタリング面の全面及び側面が隙間なく覆われるように乾燥剤を敷き詰める。そして、袋状の包装材の開口部分を熱シール等で閉じて密封する。
袋状の包装材とシート状の乾燥剤を用いて包装する場合には、シート状の乾燥剤をスパッタリング面と同じ又はより大きい大きさに切り抜き、切り抜いた乾燥剤をスパッタリング面に載せる。そして、乾燥剤を載せたスパッタリングターゲットを袋状の包装材に入れて、上述と同様に密封する。また、この場合には、シート状の乾燥剤の上に、粒状の乾燥剤又は袋状の乾燥剤を更に敷き詰めてもよい。
包装紙状の包装材を用いた場合には、スパッタリング面に粒状やシート状、袋状の乾燥剤を載せたスパッタリングターゲットを包み込んで密封する。
上述のように包装材で密封する際には、包装材の内部に隙間ができないようにすることが好ましい。隙間がないようにすることで、包装材の内部に存在する空気が少なくなり、内部に入り込んだ空気中の水分や酸素とスパッタリングターゲットとが反応することを防止できる。
また、密封する際には、10kPa以下に減圧しながら密封することが更に好ましい。密封する際に減圧することで、包装する際に包装材の内部に入り込んでしまった水分や空気を抜き取ることができるため、水分や空気が残存せず、水分や酸素がスパッタリングターゲットと反応することを防止できる。減圧方法は、特に限定されないが、例えば包装材に減圧ポンプ等を繋げて減圧する方法が挙げられる。
また、包装方法は、上述した例に限定されず、包装材の水蒸気透過量や形状、乾燥剤の乾燥強度や吸水容量、形状、スパッタリングターゲット中のNa含有量、スパッタリングターゲットの大きさや形状に応じて、使用する包装材と乾燥剤の組み合わせ、包装方法を適宜決定することができる。したがって、包装材を二重にしたり、複数の乾燥剤を用いてもよい。
以上のようなNa含有スパッタリングターゲットの包装方法では、Naを含有するスパッタリングターゲットのスパッタリング面の全面を乾燥強度1.0mgH2O/l以下の乾燥剤で覆い、更に樹脂製フィルムで包装することにより、外部から内部に空気や水が透過することを防止でき、空気中の水分や水がスパッタリング面に吸着されることを防止できる。これにより、この包装方法では、スパッタリングターゲットが変色したり、吸着した水分等を除去するためにスパッタリング装置における真空引きの時間が長くなったり、スパッタ膜中のNa濃度が不安定になることを防止できる。
また、この包装方法では、乾燥剤に吸水量が樹脂製フィルムの1日当たりの最大水蒸気透過量の30倍以上のものを用いたり、包装材に水蒸気透過度が20g/m2・24hr以下のものを用いたり、減圧しながら密封をする等により、よりスパッタリングターゲットと水分との接触を避けることができ、かつ長期間水分と接触することを防止できる。したがって、このような乾燥剤や包装材を使用したり、減圧して密封することで、水分の多い環境や長期間であってもスパッタリングターゲットの変色等の不具合が発生することをより防止することができる。
<2.Na含有スパッタリングターゲットパッケージ>
Na含有スパッタリングターゲットパッケージ(以下、単にパッケージ)は、上述した包装方法により、Na含有スパッタリングターゲットのスパッタリング面の全面が乾燥強度1.0mgH2O/l以下の乾燥剤により隙間なく覆われた状態で、樹脂製フィルムからなる包装材で密封されたパッケージである。
Na含有スパッタリングターゲットパッケージ(以下、単にパッケージ)は、上述した包装方法により、Na含有スパッタリングターゲットのスパッタリング面の全面が乾燥強度1.0mgH2O/l以下の乾燥剤により隙間なく覆われた状態で、樹脂製フィルムからなる包装材で密封されたパッケージである。
このようなパッケージは、乾燥強度1.0mgH2O/l以下の乾燥剤でスパッタリング面の全面が覆われ、全体が樹脂製フィルムからなる包装材で包装されていることによって、内部に水や空気が入り込むことを防止でき、スパッタリング面が水や空気中の水分が接することを防止できる。
また、上述したように、乾燥剤に吸水容量が樹脂製フィルムの1日当たりの最大水蒸気透過量の30倍以上のものを用いたり、包装材に水蒸気透過度が20g/m2・24hr以下のものを用いたり、包装材の内部に隙間なく包装されていることで、より水や空気が入り込むことを防止でき、かつ長期間その状態を維持することができる。したがって、このパッケージでは、水分の多い環境下や長期間であってもスパッタリングターゲットが水分と接することを防止でき、水分による不具合が発生することを防止できる。
このようなパッケージは、水分と反応することを防止できるため、スパッタリングターゲットが変色することを防止できる。また、このパッケージでは、水分の吸着が抑えられているため、スパッタリング装置において真空引きする時間が長くならず、またスパッタ膜のNa濃度を安定にすることができる。
以下、本発明を適用した具体的な実施例について説明するが、本発明は、これらの実施例に限定されるものではない。
(実施例1)
実施例1では、ガリウム(Ga)を30質量%含有し、残部が銅(Cu)及び不可避不純物からなり、平均粒径が100μmであるCu−Ga合金粉末1000gに、焼結後、即ち製造されるCu−Ga合金スパッタリングターゲットにナトリウムが1.0質量%含有されるようにラウリル硫酸ナトリウムを126g混合し、原料粉末とした。
実施例1では、ガリウム(Ga)を30質量%含有し、残部が銅(Cu)及び不可避不純物からなり、平均粒径が100μmであるCu−Ga合金粉末1000gに、焼結後、即ち製造されるCu−Ga合金スパッタリングターゲットにナトリウムが1.0質量%含有されるようにラウリル硫酸ナトリウムを126g混合し、原料粉末とした。
次に、この原料粉末1126gをホットプレスにて焼結するために、円形の黒鉛型に充填する。ホットプレスの温度プログラムは、500℃で5時間のキープを経た後、700℃で1時間キープする。また、加圧は500℃のキープが終わってから開始する。圧力は2MPaとし、雰囲気はアルゴンとした。得られたホットプレス体を加工し、直径150mm、厚み5mmのNa含有Cu−Ga合金タイル(焼結体)を得た。
次に、このNa含有Cu−Ga合金タイルを厚み3mmの無酸素銅製のバッキングプレートにInロウ材でボンディングを行い、Na含有スパッタリングターゲットとした。
このスパッタリングターゲットを厚み50μmの二軸延伸ポリプロピレン(水蒸気透過度2g/m2・24h)製の袋に入れ、その焼結体部分を平均粒度φ2mm、乾燥強度0.03mgH2O/l、乾燥容量25%のA型シリカゲル200gで覆い、その後、袋を熱シールして密封した。このとき、なるべく袋内に隙間が残らないよう密封を行い、図1に示すNa含有スパッタリングターゲットパッケージ1を作製した。このときの袋の内側の表面積は0.08m2であった。図1中の1はパッケージであり、2は焼結体であり、2aはスパッタリング面、3はバッキングプレート、4は乾燥剤、5は包装材である。
なお、乾燥強度および乾燥容量はJIS K1464工業用乾燥剤の方法に準じて測定を行った。
(実施例2)
実施例2では、実施例1と同様な方法でスパッタリングターゲットを製造し、実施例1と同様に密封してパッケージを作製したが、袋の材質を厚み50μmの無延伸ポリプロピレン(水蒸気透過度10g/m2・24h)とした。
実施例2では、実施例1と同様な方法でスパッタリングターゲットを製造し、実施例1と同様に密封してパッケージを作製したが、袋の材質を厚み50μmの無延伸ポリプロピレン(水蒸気透過度10g/m2・24h)とした。
(実施例3)
実施例3では、実施例1と同様な方法でスパッタリングターゲットを製造し、実施例1と同様に密封してパッケージを作製したが、袋の材質を厚み50μmの低密度ポリエチレン(水蒸気透過度18g/m2・24h)とした。
実施例3では、実施例1と同様な方法でスパッタリングターゲットを製造し、実施例1と同様に密封してパッケージを作製したが、袋の材質を厚み50μmの低密度ポリエチレン(水蒸気透過度18g/m2・24h)とした。
(実施例4)
実施例4では、実施例1と同様な方法でスパッタリングターゲットを製造し、実施例1と同様に密封してパッケージを作製したが、袋の材質を厚み50μmの高密度ポリエチレン(水蒸気透過度11g/m2・24h)とした。
実施例4では、実施例1と同様な方法でスパッタリングターゲットを製造し、実施例1と同様に密封してパッケージを作製したが、袋の材質を厚み50μmの高密度ポリエチレン(水蒸気透過度11g/m2・24h)とした。
(実施例5)
実施例5では、実施例1と同様な方法でスパッタリングターゲットを製造し、実施例1と同様に密封してパッケージを作製したが、乾燥剤を乾燥強度0.007mgH2O/l、乾燥容量30%の酸化カルシウムとした。
実施例5では、実施例1と同様な方法でスパッタリングターゲットを製造し、実施例1と同様に密封してパッケージを作製したが、乾燥剤を乾燥強度0.007mgH2O/l、乾燥容量30%の酸化カルシウムとした。
(実施例6)
実施例6では、実施例1と同様な方法でスパッタリングターゲットを製造し、実施例1と同様に密封してパッケージを作製したが、乾燥剤を乾燥強度1.0mgH2O/l、乾燥容量50%の硫酸マグネシウムとした。
実施例6では、実施例1と同様な方法でスパッタリングターゲットを製造し、実施例1と同様に密封してパッケージを作製したが、乾燥剤を乾燥強度1.0mgH2O/l、乾燥容量50%の硫酸マグネシウムとした。
(実施例7)
実施例7では、実施例1と同様な方法でスパッタリングターゲットを製造した。使用する乾燥剤として、乾燥強度0.03mgH2O/l、乾燥容量25%のA型シリカゲルを樹脂に練りこんだ乾燥剤層の厚みが100μmのシート状乾燥剤を使用し、これをスパッタリングターゲットの大きさに丸く切り抜き、これをスパッタリングターゲット上に設置して、二軸延伸ポリプロピレン製(水蒸気透過度2g/m2・24h)の袋を熱シールで密閉して図2に示すパッケージを作製した。図2中の10はパッケージであり、11は焼結体であり、11aはスパッタリング面、12はバッキングプレート、13は乾燥剤、14は包装材である。
実施例7では、実施例1と同様な方法でスパッタリングターゲットを製造した。使用する乾燥剤として、乾燥強度0.03mgH2O/l、乾燥容量25%のA型シリカゲルを樹脂に練りこんだ乾燥剤層の厚みが100μmのシート状乾燥剤を使用し、これをスパッタリングターゲットの大きさに丸く切り抜き、これをスパッタリングターゲット上に設置して、二軸延伸ポリプロピレン製(水蒸気透過度2g/m2・24h)の袋を熱シールで密閉して図2に示すパッケージを作製した。図2中の10はパッケージであり、11は焼結体であり、11aはスパッタリング面、12はバッキングプレート、13は乾燥剤、14は包装材である。
(実施例8)
実施例8では、実施例1と同様な方法でスパッタリングターゲットを製造し、実施例7と同様にスパッタリングターゲットと同じ大きさに丸く切り抜いたシート状乾燥剤をターゲット表面に載せ、その後、このスパッタリングターゲットを厚み50μmの二軸延伸ポリプロピレン(水蒸気透過度2g/m2・24h)の袋に入れ、10kPaまで減圧し熱シールで密封して、図3に示すパッケージ20を作製した。図3中の20はパッケージであり、21は焼結体であり、21aはスパッタリング面、22はバッキングプレート、23は乾燥剤、24は包装材である。
実施例8では、実施例1と同様な方法でスパッタリングターゲットを製造し、実施例7と同様にスパッタリングターゲットと同じ大きさに丸く切り抜いたシート状乾燥剤をターゲット表面に載せ、その後、このスパッタリングターゲットを厚み50μmの二軸延伸ポリプロピレン(水蒸気透過度2g/m2・24h)の袋に入れ、10kPaまで減圧し熱シールで密封して、図3に示すパッケージ20を作製した。図3中の20はパッケージであり、21は焼結体であり、21aはスパッタリング面、22はバッキングプレート、23は乾燥剤、24は包装材である。
(実施例9)
実施例9では、Cu−Ga合金粉末1000gにラウリル硫酸ナトリウムを630g混合し、ナトリウムが5.0質量%含有されるよう混合を行ったこと以外は実施例1と同様にしてパッケージを作製した。
実施例9では、Cu−Ga合金粉末1000gにラウリル硫酸ナトリウムを630g混合し、ナトリウムが5.0質量%含有されるよう混合を行ったこと以外は実施例1と同様にしてパッケージを作製した。
(実施例10)
実施例10では、Ga濃度35質量%のCu−Ga合金粉末を使用したこと以外は実施例1と同様にしてパッケージを作製した。
実施例10では、Ga濃度35質量%のCu−Ga合金粉末を使用したこと以外は実施例1と同様にしてパッケージを作製した。
(実施例11)
実施例11では、乾燥剤の重量を25gとしたこと以外は実施例1と同様にしてパッケージを作製した。
実施例11では、乾燥剤の重量を25gとしたこと以外は実施例1と同様にしてパッケージを作製した。
(実施例12)
実施例12では、内側の表面積を0.50m2にしたこと以外は実施例1と同様にしてパッケージを作製した。
実施例12では、内側の表面積を0.50m2にしたこと以外は実施例1と同様にしてパッケージを作製した。
(実施例13)
実施例13では、実施例1と同様な方法でスパッタリングターゲットを製造し、実施例1と同様に密封してパッケージを作製したが、袋の材質を厚み50μmのポリエチレンテレフタレート(水蒸気透過度24g/m2・24h)とした。
実施例13では、実施例1と同様な方法でスパッタリングターゲットを製造し、実施例1と同様に密封してパッケージを作製したが、袋の材質を厚み50μmのポリエチレンテレフタレート(水蒸気透過度24g/m2・24h)とした。
(実施例14)
実施例14では、実施例1と同様な方法でスパッタリングターゲットを製造し、実施例1と同様に密封してパッケージを作製したが、袋の材質を厚み50μmのナイロン6(水蒸気透過度23g/m2・24h)とした。
実施例14では、実施例1と同様な方法でスパッタリングターゲットを製造し、実施例1と同様に密封してパッケージを作製したが、袋の材質を厚み50μmのナイロン6(水蒸気透過度23g/m2・24h)とした。
(実施例15)
実施例15では、実施例1と同様な方法でスパッタリングターゲットを製造し、実施例1と同様に密封してパッケージを作製したが、乾燥剤の重量を18gとした。
実施例15では、実施例1と同様な方法でスパッタリングターゲットを製造し、実施例1と同様に密封してパッケージを作製したが、乾燥剤の重量を18gとした。
(実施例16)
実施例16では、実施例1と同様な方法でスパッタリングターゲットを製造し、実施例1と同様に密封してパッケージを作製したが、袋の材質を厚み25μmの高密度ポリエチレン(水蒸気透過度22g/m2・24h)とした。
実施例16では、実施例1と同様な方法でスパッタリングターゲットを製造し、実施例1と同様に密封してパッケージを作製したが、袋の材質を厚み25μmの高密度ポリエチレン(水蒸気透過度22g/m2・24h)とした。
(実施例17)
実施例17では、実施例1と同様な方法でスパッタリングターゲットを製造し、実施例1と同様に密封してパッケージを作製したが、袋の材質を厚み100μmのポリエチレンテレフタレート(水蒸気透過度12g/m2・24h)とした。
実施例17では、実施例1と同様な方法でスパッタリングターゲットを製造し、実施例1と同様に密封してパッケージを作製したが、袋の材質を厚み100μmのポリエチレンテレフタレート(水蒸気透過度12g/m2・24h)とした。
(実施例18)
実施例18では、実施例1と同様な方法でスパッタリングターゲットを製造し、実施例1と同様に密封してパッケージを作製したが、袋の材質を厚み100μmのナイロン6(水蒸気透過度11g/m2・24h)とした。
実施例18では、実施例1と同様な方法でスパッタリングターゲットを製造し、実施例1と同様に密封してパッケージを作製したが、袋の材質を厚み100μmのナイロン6(水蒸気透過度11g/m2・24h)とした。
(比較例1)
比較例1では、実施例1と同様な方法でスパッタリングターゲットを製造し、実施例1と同様に密封してパッケージを作製したが、乾燥剤を乾燥強度12.0gH2O/l、乾燥容量120%の硫酸ナトリウムとした。
比較例1では、実施例1と同様な方法でスパッタリングターゲットを製造し、実施例1と同様に密封してパッケージを作製したが、乾燥剤を乾燥強度12.0gH2O/l、乾燥容量120%の硫酸ナトリウムとした。
(比較例2)
比較例2では、実施例1と同様な方法でスパッタリングターゲットを製造し、スパッタリングターゲット上に袋状の乾燥剤(平均粒度φ2mm、乾燥強度0.003gH2O/lのA型シリカゲル)を載せて、二軸延伸ポリプロピレン製の袋を密封して、図4に示すパッケージ30を作製した。図4中の30はパッケージであり、31は焼結体であり、31aはスパッタリング面、32はバッキングプレート、33は乾燥剤、34は包装材である。
比較例2では、実施例1と同様な方法でスパッタリングターゲットを製造し、スパッタリングターゲット上に袋状の乾燥剤(平均粒度φ2mm、乾燥強度0.003gH2O/lのA型シリカゲル)を載せて、二軸延伸ポリプロピレン製の袋を密封して、図4に示すパッケージ30を作製した。図4中の30はパッケージであり、31は焼結体であり、31aはスパッタリング面、32はバッキングプレート、33は乾燥剤、34は包装材である。
以上のようにして作製した実施例1〜18、比較例1、2のスパッタリングターゲットパッケージを温度30〜35℃、相対湿度80%以上の恒温恒湿槽中に保管し、7日後および30日後に袋を開放し、乾燥剤を除去してターゲット表面の変色の有無を観察した。その結果を表1に示す。
表1に示す結果から、実施例1〜18と比較例1、2を比較すると、実施例1〜18は、7日経ってもスパッタリングターゲットの変色は見られなかったのに対して、比較例では7日後には変色が生じていた。この結果から、本発明を適用した包装方法では、Na含有Cu−Gaターゲットの変色防止効果があることがわかる。
また、実施例1〜18と比較例1とを比較すると、乾燥剤の乾燥強度が1.0mgH2O/lよりも低い数値である実施例1〜18は変色が防止されている一方で、比較例1では、乾燥強度が12mgH2O/lであり、変色が生じている。
更に、実施例13、14、16と、包装材がポリプロピレン又はポリエチレン製である他の実施例とを比較すると、ポリプロピレン又はポリエチレン製の包装材を使用した実施例は、水蒸気透過度が20g/m2・24h以下であり、比較的少ない乾燥容量の乾燥剤でも、包装材の1日当りの最大水蒸気透過量の30倍の吸水量があれば長期間安定した変色防止の効果があることがわかる。
1、10、20、30 Na含有スパッタリングターゲットパッケージ、2、11、21、31 焼結体、3、12、22、32 バッキングプレート、4、13、23、33 乾燥剤、5、14、24、34 包装材
Claims (14)
- Na含有スパッタリングターゲットを樹脂製フィルムの包装材で包装するとともに、該Na含有スパッタリングターゲットのスパッタリング面の全面を乾燥強度1.0mgH2O/l以下の乾燥剤で被覆することを特徴とするNa含有スパッタリングターゲットの包装方法。
- 上記乾燥剤の吸水容量が、上記樹脂製フィルムの1日当たりの最大水蒸気透過量の30倍以上であり、
上記樹脂製フィルムの1日当たりの最大水蒸気透過量は下記の式1で表され、上記乾燥剤の吸水容量は下記の式2で表されることを特徴とする請求項1に記載のNa含有スパッタリングターゲットの包装方法。
式1:樹脂製フィルムの1日当たりの最大水蒸気透過量
=樹脂製フィルムの水蒸気透過度×樹脂製フィルムの面積
式2:吸水容量=乾燥剤の乾燥容量×乾燥剤の重量 - 上記樹脂製フィルムの水蒸気透過度が20g/m2・24hr以下であることを特徴とする請求項1又は請求項2に記載のNa含有スパッタリングターゲットの包装方法。
- 上記樹脂製フィルムは、ポリプロピレン又はポリエチレンからなることを特徴とする請求項1乃至請求項3のいずれ1項に記載のNa含有スパッタリングターゲットの包装方法。
- 上記包装材内を10kPa以下に減圧して密封することを特徴とする請求項1乃至請求項4のいずれか1項に記載のNa含有スパッタリングターゲットの包装方法。
- 上記Na含有スパッタリングターゲットのNa源は、ラウリル硫酸ナトリウムであることを特徴とする請求項1乃至請求項5のいずれか1項に記載のNa含有スパッタリングターゲットの包装方法。
- 上記包装材は、袋状になっていることを特徴とする請求項1乃至請求項6のいずれか1項に記載のNa含有スパッタリングターゲットの包装方法。
- Na含有スパッタリングターゲットと、
乾燥強度が1.0mgH2O/l以下の乾燥剤と、
樹脂製フィルムの包装材とを有し、
上記Na含有スパッタリングターゲットのスパッタリング面の全面が上記乾燥剤で被覆された状態で上記包装材により包装されてなることを特徴とするNa含有スパッタリングターゲットパッケージ。 - 上記乾燥剤の吸水容量が、上記樹脂製フィルムの1日当たりの最大水蒸気透過量の30倍以上であり、
上記樹脂製フィルムの1日当たりの最大水蒸気透過量は下記の式1で表され、上記乾燥剤の吸水容量は下記の式2で表されることを特徴とする請求項8に記載のNa含有スパッタリングターゲットパッケージ。
式1:樹脂製フィルムの1日当たりの最大水蒸気透過量
=樹脂製フィルムの水蒸気透過度×樹脂製フィルムの面積
式2:吸水容量=乾燥剤の乾燥容量×乾燥剤の重量 - 上記包装材の水蒸気透過度が20g/m2・24hr以下であることを特徴とする請求項8又は請求項9に記載のNa含有スパッタリングターゲットパッケージ。
- 上記包装材は、ポリプロピレン又はポリエチレンからなることを特徴とする請求項8乃至請求項10のいずれか1項に記載のNa含有スパッタリングターゲットパッケージ。
- 上記包装材の内部に隙間がなく密封されていることを特徴とする請求項8乃至請求項11のいずれか1項に記載のNa含有スパッタリングターゲットパッケージ。
- 上記Na含有スパッタリングターゲットのNa源は、ラウリル硫酸ナトリウムであることを特徴とする請求項8乃至請求項12のいずれか1項に記載のNa含有スパッタリングターゲットパッケージ。
- 上記包装材は、袋状であることを特徴とする請求項8乃至請求項13のいずれか1項に記載のNa含有スパッタリングターゲットパッケージ。
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