JP2015157714A

JP2015157714A - 結晶製造装置

Info

Publication number: JP2015157714A
Application number: JP2014031737A
Authority: JP
Inventors: 博佐々邊; Hiroshi Sasabe
Original assignee: Sciocs Co Ltd
Current assignee: Sciocs Co Ltd
Priority date: 2014-02-21
Filing date: 2014-02-21
Publication date: 2015-09-03

Abstract

【課題】ルツボ肩部の近傍から結晶欠陥が発生することを抑制することができ、しかも従来と比較してルツボの寿命を長くすることが可能な結晶製造装置を提供する。【解決手段】原料１０１が収容されるルツボ１０２と、ルツボ１０２が封入されると共に内表面に凹凸１０３が存在しているアンプル１０４と、原料１０１を加熱するためのヒータ１０５と、を備えており、ヒータ１０５で原料１０１を溶融させて原料融液１０６とすると共に原料融液１０６の温度を制御してルツボ１０２の下方から上方に向けて原料融液１０６を結晶化させることにより結晶１０７を成長させる縦型ボート法を利用する結晶製造装置１００において、ルツボ１０２とアンプル１０４との間に介在して配置された緩衝材１２４を更に備えているものである。【選択図】図１

Description

本発明は、縦型ボート法を利用して化合物半導体結晶を製造する結晶製造装置に関する。

縦型温度勾配凝固（Vertical Gradient Freeze；ＶＧＦ）法等の縦型ボート法は、ヒータでルツボに収容された原料を溶融させて原料融液とした後、ヒータの加熱温度を制御する等して原料融液の温度を徐々に降下させていき、予めルツボの底部に収容された種結晶を起点としてルツボの下方から上方に向けて原料融液を結晶化（凝固）させることにより、化合物半導体結晶等の結晶を成長させる結晶成長方法であり、引上法と比較して小さい温度勾配の下で結晶を成長させることができるため、転位等の結晶欠陥が少ない単結晶を得ることができるという利点を有している。

この縦型ボート法を利用して結晶を成長させる際には、結晶の成長が進行している最中に原料融液から原料成分が解離したり分解して揮発したりすることを防止するために、アンプルにルツボを封入してルツボを外気から隔離している（例えば、特許文献１を参照）。

アンプルにルツボを封入する際には、有底円筒形状に形成された小径部の上端と小径部よりも外径が大きい円筒形状に形成された大径部の下端とを連続的に接続するためのアンプル肩部に、有底円筒形状に形成された種結晶収容部の上端と種結晶収容部よりも外径が大きい円筒形状に形成された原料収容部の下端とを連続的に接続するためのルツボ肩部が接触するように載置している。

特開２００５−３１４１７５号公報

しかしながら、アンプルは高精度な成形技術が未だに確立されていない石英ガラスで形成されており、その内表面には凹凸が不可避的に存在していることから、アンプルにルツボを封入したときにルツボ肩部とアンプル肩部とが部分的に接触することになり、ルツボ肩部とアンプル肩部との間で熱伝導率が部分的に大きく変動し、ルツボ肩部の近傍において原料融液の温度条件が不安定となり、ルツボ肩部の近傍から結晶欠陥が発生することがあった。

また、アンプルの内表面に不可避的に存在している凹凸に起因して、アンプルにルツボを封入したときにルツボ肩部とアンプル肩部との間に隙間が発生し、その隙間に蒸発した液体封止剤が浸入し、結晶を成長させた後にアンプルからルツボを取り出す際にルツボの表面が剥離してしまうため、ルツボの寿命が短くなっていた。

そこで、本発明の目的は、ルツボ肩部の近傍から結晶欠陥が発生することを抑制することができ、しかも従来と比較してルツボの寿命を長くすることが可能な結晶製造装置を提供することにある。

この目的を達成するために創案された本発明は、原料が収容されるルツボと、前記ルツボが封入されると共に内表面に凹凸が存在しているアンプルと、前記アンプルの周囲を囲繞するように配置されると共に前記原料を加熱するためのヒータと、を備えており、前記ヒータで前記原料を溶融させて原料融液とすると共に前記原料融液の温度を制御して前記ルツボの下方から上方に向けて前記原料融液を結晶化させることにより結晶を成長させる縦型ボート法を利用する結晶製造装置において、前記ルツボと前記アンプルとの間に介在して配置された緩衝材を更に備えている結晶製造装置である。

前記ルツボは、有底円筒形状に形成されると共に下端に位置する底部に種結晶が収容される種結晶収容部と、前記種結晶収容部よりも外径が大きい円筒形状に形成されると共に前記原料が収容される原料収容部と、円錐台筒形状に形成されると共に前記種結晶収容部の上端と前記原料収容部の下端とを連続的に接続するためのルツボ肩部と、を備えており、前記アンプルは、有底円筒形状に形成されると共に前記種結晶収容部が収容される小径部と、前記小径部よりも外径が大きい円筒形状に形成されると共に前記原料収容部が収容される大径部と、円錐台筒形状に形成されると共に前記小径部の上端と前記大径部の下端とを連続的に接続するためのアンプル肩部と、を備えており、前記ルツボは、前記ルツボ肩部が前記アンプル肩部に載置されることにより前記アンプルに収容されており、前記緩衝材は、前記ルツボ肩部と前記アンプル肩部との間に介在して配置されていると良い。

前記緩衝材は、グラファイト又はアルミナで形成されていると良い。

前記緩衝材は、厚さが０．１ｍｍ以上３ｍｍ以下に形成されていると良い。

本発明によれば、ルツボ肩部の近傍から結晶欠陥が発生することを抑制することができ、しかも従来と比較してルツボの寿命を長くすることが可能な結晶製造装置を提供することができる。

本発明に係る結晶製造装置を示す概略図である。図１のＡ部拡大図である。

以下、本発明の好適な実施の形態を添付図面にしたがって説明する。

図１及び図２に示すように、本実施の形態に係る結晶製造装置１００は、原料１０１が収容されるルツボ１０２と、ルツボ１０２が封入されると共に内表面に凹凸１０３が存在しているアンプル１０４と、原料１０１を加熱するためのヒータ１０５と、を備えており、ヒータ１０５で原料１０１を溶融させて原料融液１０６とすると共に原料融液１０６の温度を制御してルツボ１０２の下方から上方に向けて原料融液１０６を結晶化させることにより結晶１０７を成長させる縦型ボート法を利用するものである。

ルツボ１０２は、全体が熱分解窒化硼素（Pyrolytic Boron Nitride；ＰＢＮ）等で形成されており、有底円筒形状に形成されると共に下端に位置する底部１０８に結晶１０７の核となる種結晶１０９が収容される種結晶収容部１１０と、種結晶収容部１１０よりも外径が大きい円筒形状に形成されると共に原料１０１が収容される原料収容部１１１と、円錐台筒形状（漏斗形状）に形成されると共に種結晶収容部１１０の上端と原料収容部１１１の下端とを連続的に接続するためのルツボ肩部１１２と、を備えている。このルツボ１０２には、種結晶１０９の他、結晶１０７の原料１０１となる結晶原料１１３やドーパント原料１１４、圧力補償剤１１５、及び液体封止剤１１６が収容されている。

ここでは、結晶原料１１３としてＧａＡｓを使用し、ドーパント原料としてＳｉを使用し、圧力補償剤としてＡｓを使用し、液体封止剤１１６としてＢ₂Ｏ₃を使用し、結晶１０７としてＧａＡｓ結晶を成長させるものとする。

アンプル１０４は、全体が石英ガラスで形成されており、有底円筒形状に形成されると共に種結晶収容部１１０が収容される小径部１１７と、小径部１１７よりも外径が大きい円筒形状に形成されると共に原料収容部１１１が収容される大径部１１８と、円錐台筒形状に形成されると共に小径部１１７の上端と大径部１１８の下端とを連続的に接続するためのアンプル肩部１１９と、これらの内部を外気から隔離するためのアンプルキャップ１２０と、を備えている。このアンプル１０４は、下軸１２１に支持されている。

これらの構成により、ルツボ１０２は、ルツボ肩部１１２がアンプル肩部１１９に載置されることによりアンプル１０４に収容されている。

ヒータ１０５は、ルツボ１０２の下方から上方に向けて結晶１０７を成長させることができるように、ルツボ１０２に収容された原料融液１０６の温度が下方から上方に向けて徐々に高温となるように温度勾配を持たせるべく、加熱温度を独立して制御可能な複数のヒータ部１２２で構成されている。これらのヒータ部１２２の間には、隣接するヒータ部１２２との間で必要とされる温度勾配を確保するための断熱材１２３が介在して配置されている。

さて、本実施の形態に係る結晶製造装置１００は、ルツボ１０２とアンプル１０４との間に介在して配置された緩衝材１２４を更に備えている。この緩衝材１２４は、ルツボ１０２とアンプル１０４とが接触する部分、即ち、ルツボ肩部１１２とアンプル肩部１１９との間に介在して配置されており、これらの形状に適合するように円錐台筒形状又は円環状に形成されている。

緩衝材１２４は、例えば、グラファイト又はアルミナで形成されていることが好ましい。グラファイト又はアルミナは、高い熱伝導率を有しており、緩衝材１２４がグラファイト又はアルミナで形成されている場合には、緩衝材１２４がルツボ１０２とアンプル１０４との間に介在して配置されたときに、ルツボ１０２とアンプル１０４との間の熱伝導を阻害することが無く、アンプル１０４からルツボ１０２にヒータ１０５からの熱を均一に伝達することができ、また結晶成長時においてはルツボ１０２からアンプル１０４に向けて熱を均一に逃がすことができるからである。

なお、ルツボ１０２の全体に亘る温度条件の安定化を図る観点からは、緩衝材１２４は、ルツボ１０２とアンプル１０４とが接触する部分のみならず、ルツボ１０２の全体を被覆するようにルツボ１０２とアンプル１０４との間に介在して配置されることが好ましい。

また、緩衝材１２４は、厚さが０．１ｍｍ以上３ｍｍ以下に形成されていることが好ましい。厚さが０．１ｍｍ未満である場合には、アンプル１０４にルツボ１０２を封入したときにルツボ肩部１１２とアンプル肩部１１９との間に発生する隙間を緩衝材１２４で十分に埋めることができず、蒸発した液体封止剤１１６がルツボ肩部１１２とアンプル肩部１１９との間に浸入してしまうからであり、厚さが３ｍｍを超える場合には、緩衝材１２４が介在して配置される部分とその他の部分との間で温度分布が大きく変動してしまうからである。

これまで説明してきたように、本実施の形態に係る結晶製造装置１００では、ルツボ１０２とアンプル１０４との間に介在して配置された緩衝材１２４を更に備えていることから、ルツボ１０２とアンプル１０４とが接触するルツボ肩部１１２とアンプル肩部１１９との間に熱伝導を妨げる空気や空間が部分的に介在することが無く、これらの間で熱伝導率が部分的に大きく変動することを防止することができる。

そのため、ルツボ肩部１１２の近傍において原料融液１０６の温度条件が安定し、ルツボ肩部１１２の近傍から結晶欠陥が発生することを抑制することが可能となる。

また、本実施の形態に係る結晶製造装置１００では、アンプル１０４にルツボ１０２を封入したときにルツボ肩部１１２とアンプル肩部１１９との間に発生する隙間が緩衝材１２４で十分に埋められることから、蒸発した液体封止剤１１６がルツボ肩部１１２とアンプル肩部１１９との間に浸入することを防止することができる。

そのため、結晶を成長させた後にアンプル１０４からルツボ１０２を取り出す際にルツボ１０２の表面が剥離することが無く、従来と比較してルツボ１０２の寿命を長くすることが可能となる。

以上の通り、本発明によれば、ルツボ肩部１１２の近傍から結晶欠陥が発生することを抑制することができ、しかも従来と比較してルツボ１０２の寿命を長くすることが可能な結晶製造装置１００を提供することができる。

次に、本発明の具体例を説明する。

［実施例１］
図１に示した結晶製造装置１００を使用して結晶１０７としてＧａＡｓ結晶を成長させた。この際、ルツボ１０２として内径が３インチのものを使用し、結晶原料１１３として６０００ｇのＧａＡｓを使用し、ドーパント原料１１４として１ｇのＳｉを使用し、圧力補償剤１１５として０．３ｇのＡｓを使用し、液体封止剤１１６として１０ｇのＢ₂Ｏ₃を使用し、ルツボ１０２とアンプル１０４との間にグラファイトで形成されている厚さが１ｍｍの緩衝材１２４を介在させて配置した。

これらの原料１０１を種結晶１０９と共にルツボ１０２に収容し、ヒータ１０５で原料１０１を溶融させて原料融液１０６とすると共に原料融液１０６の温度を制御してルツボ１０２の下方から上方に向けて原料融液１０６を結晶化させることにより１０本のＧａＡｓ結晶を成長させた。

［比較例１］
ルツボ１０２とアンプル１０４との間に緩衝材１２４を介在させて配置していない点を除いては実施例１と同様の構成の結晶製造装置を使用して同様の方法により１０本のＧａＡｓ結晶を成長させた。

［結果］
実施例１では、１０本のＧａＡｓ結晶のうち８本が単結晶であり、ルツボ肩部１１２の近傍から結晶欠陥が発生することはなかった。また、ルツボ１０２の表面が剥離することは無く、その他の要因により寿命を迎えた。

これに対して、比較例１では、１０本のＧａＡｓ結晶のうち５本が単結晶であり、１０本のＧａＡｓ結晶のうち３本でルツボ肩部１１２の近傍から結晶欠陥が発生した。また、ルツボ１０２の表面が剥離し、３本のＧａＡｓ結晶を成長させた時点で寿命を迎えた。

以上の結果から、本発明の効果が実証された。

１００結晶製造装置
１０１原料
１０２ルツボ
１０３凹凸
１０４アンプル
１０５ヒータ
１０６原料融液
１０７結晶
１０８底部
１０９種結晶
１１０種結晶収容部
１１１原料収容部
１１２ルツボ肩部
１１３結晶原料
１１４ドーパント原料
１１５圧力補償剤
１１６液体封止剤
１１７小径部
１１８大径部
１１９アンプル肩部
１２０アンプルキャップ
１２１下軸
１２２ヒータ部
１２３断熱材
１２４緩衝材

Claims

原料が収容されるルツボと、
前記ルツボが封入されると共に内表面に凹凸が存在しているアンプルと、
前記アンプルの周囲を囲繞するように配置されると共に前記原料を加熱するためのヒータと、
を備えており、
前記ヒータで前記原料を溶融させて原料融液とすると共に前記原料融液の温度を制御して前記ルツボの下方から上方に向けて前記原料融液を結晶化させることにより結晶を成長させる縦型ボート法を利用する結晶製造装置において、
前記ルツボと前記アンプルとの間に介在して配置された緩衝材を更に備えていることを特徴とする結晶製造装置。
前記ルツボは、有底円筒形状に形成されると共に下端に位置する底部に種結晶が収容される種結晶収容部と、前記種結晶収容部よりも外径が大きい円筒形状に形成されると共に前記原料が収容される原料収容部と、円錐台筒形状に形成されると共に前記種結晶収容部の上端と前記原料収容部の下端とを連続的に接続するためのルツボ肩部と、を備えており、
前記アンプルは、有底円筒形状に形成されると共に前記種結晶収容部が収容される小径部と、前記小径部よりも外径が大きい円筒形状に形成されると共に前記原料収容部が収容される大径部と、円錐台筒形状に形成されると共に前記小径部の上端と前記大径部の下端とを連続的に接続するためのアンプル肩部と、を備えており、
前記ルツボは、前記ルツボ肩部が前記アンプル肩部に載置されることにより前記アンプルに収容されており、
前記緩衝材は、前記ルツボ肩部と前記アンプル肩部との間に介在して配置されている請求項１に記載の結晶製造装置。
前記緩衝材は、グラファイト又はアルミナで形成されている請求項１又は２に記載の結晶製造装置。
前記緩衝材は、厚さが０．１ｍｍ以上３ｍｍ以下に形成されている請求項１から３の何れか一項に記載の結晶製造装置。