JP2015152347A - 分光分析装置および分光分析方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】装置が複雑化し難く、測定精度を向上できる分光分析装置および分光分析方法を提供する。【解決手段】測定光Lを出射する広帯域光源1と、試料光束Lsが試料Sに入射されることにより試料Sから出射される試料出射光束Ls?および参照光束Lrを受光し、試料光光量スペクトルおよび参照光光量スペクトルを検出する光センサ7と、検出光を選択して光センサ7に受光させるセクタ鏡2と、試料光光量スペクトルを検出する前後において第1参照光光量スペクトルおよび第2参照光光量スペクトルを検出し、試料光光量スペクトルの検出時に試料Sに入射された試料光束Lsの推定光量に応じた推定光量スペクトルを第1参照光光量スペクトルおよび第2参照光光量スペクトルから算出し、試料光光量スペクトルおよび推定光量スペクトルから試料Sによる吸光度スペクトルを求める吸光演算部8と、を備える。【選択図】図1
Description
本発明は、分光分析装置および分光分析方法に関する。
光源からの光を分岐して、一方の分岐光で試料の分光測定を行うとともに、他方の分岐光で光量測定を行う技術が知られている(例えば、特許文献1を参照)。これによれば、試料としてリファレンス試料を用い、予め分光測定の測定値と光量測定の測定値との相関関係を算出しておくことで、光源の光量に時間的な変動があった場合でもこれを補正して分光測定の測定精度を向上させることができる。
開口部、反射鏡および遮光部を有するセクタ鏡を用いて測定光から試料側信号、参照側信号および暗信号を得る分光光度計において、試料側信号および参照側信号から暗信号の影響を除去する際に、暗信号を複数回取得しその平均値を用いる技術が知られている(例えば、特許文献2参照)。これによれば、試料側信号および参照側信号から正確に暗信号の影響を除去し、測定精度を向上させることができる。
しかし、特許文献1に記載される技術では、検出器を2つ必要とするため装置が複雑化し易い。
また、特許文献2に記載される技術では、試料測定中に生じる光源の光量変動により測定精度が低下するおそれがある。
本発明は、上記問題点を解決するためになされたものであり、装置が複雑化し難く、測定精度を向上できる分光分析装置および分光分析方法を提供することを目的とする。
本発明の分光分析装置は、試料光束および参照光束となる測定光を出射する光源と、試料光束が試料に入射されることにより試料から出射される試料出射光束および参照光束のいずれか一方を検出光として受光し、試料出射光束の光量に応じた試料光測定信号および参照光束の光量に応じた参照光測定信号を検出する光検出器と、検出光として試料出射光束および参照光束のいずれか一方を選択して光検出器に受光させる選択手段と、光検出器が試料光測定信号を検出する前後において光検出器が検出する参照光測定信号に基づき、試料光測定信号の検出時に試料に入射された試料光束の推定光量を算出し、試料光測定信号および推定光量から試料による光の吸収を求める吸光演算部と、を備える。
本発明の分光分析方法は、光源から試料光束および参照光束となる測定光を出射する工程と、試料光束が試料に入射されることにより試料から出射される試料出射光束および参照光束のいずれか一方を検出光として受光し、試料出射光束の光量に応じた試料光測定信号および参照光束の光量に応じた参照光測定信号を検出する光検出工程と、検出光として試料出射光束および参照光束のいずれか一方を選択して光検出工程において受光させる選択工程と、光検出工程において試料光測定信号を検出する前後で光検出工程において検出する参照光測定信号に基づき、試料光測定信号の検出時に試料に入射された試料光束の推定光量を算出し、試料光測定信号および推定光量から試料による光の吸収を求める吸光演算工程と、を備える。
本発明の分光分析装置は、選択手段が光源と試料との間に置かれたセクタ鏡であってもよいし、試料と光検出器との間に置かれたセクタ鏡であってもよいし、試料を測定光の光路に対して挿抜する機構であってもよい。また、本発明の分光分析装置は、参照光束を透過または反射させる参照試料を更に備えてもよい。
本発明の分光分析方法は、選択工程が、参照光束、試料出射光束、参照光束をこの順に光検出工程において受光させた後、試料出射光束および参照光束のいずれをも光検出工程において受光させないサイクルを繰り返してもよいし、試料出射光束、参照光束をこの順に光検出工程において受光させるサイクルを繰り返してもよい。
本発明によれば、装置が複雑化し難く、測定精度を向上できる分光分析装置および分光分析方法を提供することができる。
以下、添付図面を参照して、本発明を実施するための形態を詳細に説明する。なお、図面の説明において同一の要素には同一の符号を付し、重複する説明を省略する。
図1は、本実施形態の分光分析装置の構成を示す図である。ここでは、検出光として試料出射光束および参照光束のいずれか一方を選択する選択手段が光源と試料との間に置かれたセクタ鏡で構成される例を示す。分光分析装置10は、試料Sの分光分析を行うものであって、広帯域光源(光源)1、セクタ鏡(選択手段)2、ミラー3A、ミラー3B、ハーフミラー4、集光レンズ5、分光器6、光センサ(光検出器)7、吸光演算部8、および参照試料Rを備える。
参照試料Rには例えば、試料用のセル、ND(Neutral Density)フィルタが用いられる。また、参照試料Rを用いずに測定を行っても差し支えない。
広帯域光源1は試料光束Lsおよび参照光束Lrとなる測定光Lを出射する。測定光Lは、例えば波長範囲1000〜2500nmの中の一波長を含む広帯域光であると好適である。広帯域光源1として、例えばハロゲンランプ、スーパーコンティニューム(Supercontinuum)光源等が用いられる。
セクタ鏡2は、図2に示されるように、回転軸2eを備えている。回転軸2eの周りには、反射鏡2a、開口部2b、反射鏡2cおよび遮蔽部2dがそれぞれ中心角90°でこの順に設けられている。反射鏡2a,2cは入射された測定光Lを参照光束Lrとして反射する。開口部2bは入射された測定光Lを試料光束Lsとして通過させる。遮蔽部2dは入射された測定光Lを遮蔽する。
セクタ鏡2は、測定光Lを反射鏡2a、開口部2b、反射鏡2cおよび遮蔽部2dのいずれかに入射させる位置に配置される。セクタ鏡2は、回転軸2eの回転により、測定光Lを試料光束Lsおよび参照光束Lrに振り分け、試料光束Lsを試料Sへ出射し、参照光束Lrをミラー3Aへ出射する。これにより、セクタ鏡2は検出光として試料出射光束Ls´および参照光束Lrのいずれか一方を選択して光センサ7に受光させる。
ミラー3Aは、参照光束Lrを反射して、参照試料Rへ出射する。参照試料Rは参照光束Lrを透過または反射してミラー3Bへ出射する(参照試料Rを用いずに測定を行う場合は、ミラー3Aにより反射された参照光束Lrがそのままミラー3Bへ出射される。)。ミラー3Bは参照光束Lrをハーフミラー4へ出射する。試料Sは、試料光束Lsを透過または反射してハーフミラー4へ出射する。ハーフミラー4は、試料Sから出射された試料出射光束Ls´を集光レンズ5へ透過させる。また、ハーフミラー4は、ミラー3Bから出射された参照光束Lrを集光レンズ5へ反射させる。
集光レンズ5は、試料出射光束Ls´および参照光束Lrをそれぞれ集光して分光器6へ出射する。分光器6は、集光レンズ5により集光された試料出射光束Ls´および参照光束Lrをそれぞれ波長の異なる光に分光し、光センサ7へ出射する。
光センサ7は、試料出射光束Ls´および参照光束Lrのいずれか一方を検出光として受光し、試料出射光束Ls´および参照光束Lrそれぞれの光量に応じた試料光光量スペクトル(試料光測定信号)および参照光光量スペクトル(参照光測定信号)をそれぞれ検出する。
光センサ7は、例えば、多数の光電変換部が並べられたアレイセンサであり、分光器6によって分光された波長の異なる光が個別の光電変換部に受光されるような位置に配置される。これにより、光センサ7では複数波長の光の光量を一度に取得することができ、光の波長走査を行う必要がない。
図3は、光センサ7で検出される光量スペクトルのある波長における検出信号値の時間推移の一例を示すグラフである。縦軸は検出信号値、横軸はある時刻から経過した時間である。図3に示されるように、セクタ鏡2の1回転で暗信号、第1参照光束Lr1に対応する第1参照光測定信号(同図の参照光1)、試料出射光束Ls´に対応する試料光測定信号(同図の試料光)および第2参照光束Lr2に対応する第2参照光測定信号(同図の参照光2)がこの順に検出される。
なお、本実施形態のセクタ鏡2は、1回転がこれらの信号の1周期に相当するものであるが、1回転がこれらの信号の複数周期に相当するものを用いてもよい。1回転がこれらの信号の複数周期に相当するものを用いた場合、回転バランスを向上させ易くなる。また、これらの信号の1周期の始まりは、暗信号からに限られず、試料光測定信号を検出する前後において第1参照光測定信号および第2参照光測定信号を検出できればよい。また、セクタ鏡2における反射鏡2a、開口部2b、反射鏡2cおよび遮蔽部2dの各部は、それぞれ異なる中心角で設けられていてもよい。
吸光演算部8は、光センサ7で検出された光量のデータを収集し、これらを用いて試料Sの吸光度スペクトルを算出する。本実施形態において試料Sの吸光度スペクトルを算出する際には、ある波長における検出信号値の時間推移が図3に示したようなものである光量スペクトルが用いられる。具体的には、セクタ鏡2の1回転で以下の順で検出される暗信号スペクトル、第1参照光光量スペクトル(第1参照光測定信号)、試料光光量スペクトル(試料光測定信号)および第2参照光光量スペクトル(第2参照光測定信号)が用いられる。
このような光量スペクトルを用いて吸光度を算出するのは、吸光度の測定値変動要因の一つである光量の時間変動を補正するためである。光センサ7における参照光束Lrの光量の検出時と試料出射光束Ls´の光量の検出時との間には時間差があるため、参照光束Lrの光量と試料Sに実際に入射されている試料光束Lsの光量との間にはずれが発生する。このずれが高精度測定の際に問題となる。
図4は、ある波長における光量の時間変動の一例である。縦軸は光量、横軸はある時刻から経過した時間である。第1参照光束Lr1の光量検出時と試料出射光束Ls´の光量検出時とでは光量値が変動しており、第1参照光束Lr1の光量のみで吸光度を算出すると吸光度が真値から離れたものとなってしまう。本実施形態では、第1参照光束Lr1および第2参照光束Lr2の光量(同図の参照光光量1、2)を使い、例えば、両者の平均値を用いることでより正確な吸光度を算出することを可能としている。
以上のように構成された分光分析装置10では、広帯域光源1から出射された測定光Lは、セクタ鏡2によって試料光束Lsおよび参照光束Lrに振り分けられる。振り分けられた試料光束Lsは、試料Sに入射し、試料Sで透過または反射される。試料Sで透過または反射された試料出射光束Ls´は、ハーフミラー4を透過し、集光レンズ5に入射する。一方、振り分けられた参照光束Lrは、ミラー3Aで反射され、参照試料Rで透過または反射される。参照試料Rで透過または反射された参照光束Lrはミラー3Bおよびハーフミラー4で反射され、集光レンズ5に入射する。集光レンズ5に入射した試料出射光束Ls´および参照光束Lrは、分光器6で分光され、光センサ7に受光される。光センサ7で検出された光量に対応したデータは、吸光演算部8により収集される。試料Sの吸光度は、吸光演算部8により収集されたデータに基づき算出される。
本実施形態の分光分析方法は、分光分析装置10により試料Sの分光分析を行う方法であって、測定光を出射する工程、選択工程、光検出工程および吸光演算工程を備える。測定光を出射する工程は、広帯域光源1から試料光束Lsおよび参照光束Lrとなる測定光Lを出射する。
選択工程は、セクタ鏡2が広帯域光源1から出射された測定光Lを試料光束Lsおよび参照光束Lrに振り分けることにより、検出光として試料出射光束Ls´および参照光束Lrのいずれか一方を選択して、光検出工程において光センサ7に受光させる。また、選択工程は、セクタ鏡2が測定光Lを第1参照光束Lr1、試料光束Ls、第2参照光束Lr2の順に振り分けた後、測定光Lを遮蔽するサイクルを繰り返すことにより、第1参照光束Lr1、試料出射光束Ls´、第2参照光束Lr2をこの順に光検出工程において光センサ7に受光させた後、試料出射光束Ls´および参照光束Lrのいずれをも光検出工程において受光させないサイクルを繰り返す。
光検出工程は、試料光束Lsが入射された試料Sで透過または反射される試料出射光束Ls´をハーフミラー4、集光レンズ5および分光器6を介して検出光として光センサ7に受光させる。または、第1参照光束Lr1および第2参照光束Lr2を参照試料Rで透過または反射させ、ミラー3B、ハーフミラー4、集光レンズ5および分光器6を介して検出光として光センサ7に受光させる。更に、受光した試料出射光束Ls´、第1参照光束Lr1および第2参照光束Lr2の光量に応じた試料光光量スペクトル、第1参照光光量スペクトルおよび第2参照光光量スペクトルを光センサ7により検出する。
吸光演算工程は、光検出工程において検出する試料光光量スペクトルのデータに加え、光検出工程において試料光光量スペクトルを検出する前後で光検出工程において検出する第1参照光光量スペクトルおよび第2参照光光量スペクトルのデータ、さらに第2参照光光量スペクトルの検出後に光検出工程において検出する暗信号スペクトルのデータをそれぞれ収集する。次に、試料光光量スペクトルの検出時に試料Sに入射された試料光束Lsの推定光量を算出する。続いて、推定光量から試料光光量スペクトルを差し引いて、更に暗信号の影響を除去する演算を行う。これにより、試料Sによる吸光度スペクトルを求める。
本実施形態の分光分析装置は、試料光束Lsおよび参照光束Lrとなる測定光Lを出射する広帯域光源1と、測定光Lを試料光束Lsおよび参照光束Lrに振り分けることで、検出光として試料出射光束Ls´および参照光束Lrのいずれか一方を選択して光センサ7に受光させるセクタ鏡2と、試料光束Lsが試料Sに入射されることにより試料Sから出射される試料出射光束Ls´および参照光束Lrが参照試料Rに入射されることにより参照試料Rから出射される参照光束Lrのいずれか一方を検出光として受光し、試料出射光束Ls´の光量に応じた試料光光量スペクトルおよび参照光束Lrの光量に応じた参照光光量スペクトルを検出する光センサ7と、光センサ7が試料光光量スペクトルを検出する前後において、光センサ7が検出する第1参照光光量スペクトルおよび第2参照光光量スペクトルに基づき、試料光光量スペクトルの検出時に試料Sに入射された試料光束Lsの推定光量スペクトルを算出し、試料光光量スペクトルおよび推定光量スペクトルから試料Sによる吸光度スペクトルを求める吸光演算部8と、を備える。
また、本実施形態の分光分析方法は、試料光束Lsおよび参照光束Lrとなる広帯域光源1から測定光Lを出射する工程と、試料光束Lsが試料Sに入射されることにより試料Sから出射される試料出射光束Ls´および参照光束Lrのいずれか一方を検出光として受光し、試料出射光束Ls´の光量に応じた試料光光量スペクトルおよび参照光束Lrの光量に応じた参照光光量スペクトルを検出する光検出工程と、検出光として試料出射光束Ls´および参照光束Lrのいずれか一方を選択して光検出工程に受光させる選択工程と、光検出工程において試料光光量スペクトルを検出する前後で光検出工程において検出する第1参照光光量スペクトルおよび第2参照光光量スペクトルに基づき、試料光光量スペクトルの検出時に試料Sに入射された試料光束Lsの光量に応じた推定光量スペクトルを算出し、試料光光量スペクトルおよび推定光量スペクトルから試料Sによる吸光度スペクトルを求める吸光演算工程と、を備える。
これらの本実施形態によれば、第1参照光光量スペクトルおよび第2参照光光量スペクトルという2つの参照光光量スペクトルを用いて試料Sに実際に入射された推定光量スペクトルを算出するので、光量の時間変動の影響を受けにくく、試料Sによる光の吸収を正確に求めることができる。また、検出器として光センサ7を1つ備えるだけでよい。したがって、装置が複雑化し難く、測定精度を向上させることができる。
特許文献2に記載の発明は、従来複数の参照光のデータを用いるとかえって吸光度の測定精度が悪化することから、1つの参照光のデータのみを用いることとしたものである。しかし、特許文献2に記載の発明では、図4に示されるような光量の時間変動がある場合、1つの参照光光量スペクトル(同図の参照光光量1または参照光光量2)で吸光度を算出するため、吸光度の測定精度が悪化するおそれがある。
また、本実施形態の分光分析方法では、セクタ鏡2が、測定光Lを第1参照光束Lr1、試料光束Ls、第2参照光束Lr2の順に振り分けた後、測定光Lを遮蔽するサイクルを繰り返すことにより、選択工程が、第1参照光束Lr1、試料出射光束Ls´、第2参照光束Lr2をこの順に光検出工程において受光させた後、試料出射光束Ls´および参照光束Lrのいずれをも光検出工程において受光させないサイクルを繰り返す。これによれば、セクタ鏡2が測定光Lを遮蔽することで暗信号スペクトルが得られ、吸光演算工程において暗信号スペクトルのデータに基づき測定値から暗信号の影響を除去する演算を行うことができる。よって、分光分析の測定精度をより向上させることができる。
本実施形態では、図2に示されるようなセクタ鏡2を用いることとして説明したが、これに限られない。セクタ鏡2は、例えば、図5に示されるように回転軸2eのまわりに反射鏡2a、開口部2b、反射鏡2aおよび開口部2bがこの順にそれぞれ中心角90°で設けられたものであってもよい。この場合、セクタ鏡2は、測定光Lを試料光束Ls、参照光束Lrの順に振り分けるサイクルを繰り返すこととなる。
図6に示されるように、セクタ鏡2の1回転で光センサ7では参照光束Lrに対応する信号(同図の参照光)および試料出射光束Ls´に対応する信号(同図の試料光)がこの順に2周期検出される。これによれば、セクタ鏡2の構成が簡易化するとともに、吸光演算部8における処理および吸光演算工程が簡易化する。暗信号が既知で、且つ安定している場合に用いることができる。なお、セクタ鏡2の1回転がこれらの信号の1周期または3周期以上に相当するものを用いてもよい。
図5に示されるようなセクタ鏡2を用いた場合の分光分析方法は、選択工程が、試料出射光束Ls´、参照光束Lrをこの順に光検出工程に受光させるサイクルを繰り返す。これによれば、暗信号が既知で、且つ安定している場合には、より作業性を向上させることができる。なお、セクタ鏡2における反射鏡2aおよび開口部2bは、それぞれ異なる中心角で設けられていてもよい。
また、本実施形態では、光センサ7としてアレイセンサを用いることとして説明したが、1つの光電変換部からなるものであってもよい。この場合は、光の波長走査を行うことにより、吸光度スペクトルを得ることができる。広帯域光源1、試料S、光センサ7間の光路を、光ファイバで構成してもよい。
図7は、本実施形態の分光分析装置の他の構成例を示す図である。ここでは、検出光として試料出射光束および参照光束のいずれか一方を選択する手段が試料と光センサ(光検出器)との間に置かれたセクタ鏡で構成される例を示す。分光分析装置20は、セクタ鏡2がハーフミラー24に置き換えられ、ハーフミラー4がセクタ鏡(選択手段)22に置き換えられている点で、分光分析装置10(図1参照)と相違する。ハーフミラー24は、測定光Lを試料光束Lsと参照光束Lrとに分離する。セクタ鏡22は、セクタ鏡2(図2参照)と同様に回転軸の周りに反射鏡、開口部、反射鏡、および遮蔽部がそれぞれ中心角90°でこの順に設けられている。2つの反射鏡のそれぞれは、参照光束Lrを入射するとともにこれを反射し、集光レンズ5へ出射する。開口部は、試料出射光束Ls´を入射するとともにこれを通過させ、集光レンズ5へ出射する。遮蔽部は、試料出射光束Ls´または参照光束Lrを入射するとともに、これを遮蔽する。
図8は、本実施形態の分光分析装置の更に他の構成例を示す図である。ここでは、検出光として試料出射光束および参照光束のいずれか一方を選択する手段が試料を測定光の光路に対して挿抜する機構で構成される例を示す。分光分析装置30は、試料Sの分光分析を行うものであって、広帯域光源(光源)1、集光レンズ5、分光器6、光センサ(光検出器)7、吸光演算部8、試料挿抜機構(選択手段)32および遮光手段33を備える。分光分析装置30は、セクタ鏡2、ミラー3A,3Bおよびハーフミラー4を用いず、試料挿抜機構32および遮光手段33を用いる点のみで分光分析装置30(図1参照)と相違する。
試料挿抜機構32は試料Sと参照試料Rとを測定光Lの光路上に交互に移動させる。試料Sが当該光路上に位置する場合は、試料Sは、測定光Lを試料光束Lsとして透過または反射して遮光手段33に出射する。また、当該光路上に参照試料Rがある場合は、参照試料Rは測定光Lを参照光束Lrとして透過または反射して遮光手段33に出射する。
遮光手段33は、試料Sから出射された試料出射光束Ls´または参照試料Rから出射された参照光束Lrを周期的に遮蔽する。
遮光手段33は、試料Sから出射された試料出射光束Ls´または参照試料Rから出射された参照光束Lrを周期的に遮蔽する。
分光分析装置30では、試料挿抜機構32および遮光手段33の駆動周期を調節することで、図3に示されるように暗信号、第1参照光束Lr1に対応する第1参照光測定信号(同図の参照光1)、試料出射光束Ls´に対応する試料光測定信号(同図の試料光)および第2参照光束Lr2に対応する第2参照光測定信号(同図の参照光2)がこの順に光センサ7で検出される。
1…広帯域光源(光源)、2,22…セクタ鏡、7…光センサ(光検出器)、8…吸光演算部、10,20,30…分光分析装置、32…試料挿抜機構、L…測定光、Lr…参照光束、Lr1…第1参照光束、Lr2…第2参照光束、Ls…試料光束、Ls´…試料出射光束、S…試料、R…参照試料。
Claims (8)
- 試料光束および参照光束となる測定光を出射する光源と、
前記試料光束が試料に入射されることにより前記試料から出射される試料出射光束および前記参照光束のいずれか一方を検出光として受光し、前記試料出射光束の光量に応じた試料光測定信号および前記参照光束の光量に応じた参照光測定信号を検出する光検出器と、
前記検出光として前記試料出射光束および前記参照光束のいずれか一方を選択して前記光検出器に受光させる選択手段と、
前記光検出器が前記試料光測定信号を検出する前後において前記光検出器が検出する前記参照光測定信号に基づき、前記試料光測定信号の検出時に前記試料に入射された前記試料光束の推定光量を算出し、前記試料光測定信号および前記推定光量から前記試料による光の吸収を求める吸光演算部と、を備える分光分析装置。 - 前記選択手段が前記光源と前記試料との間に置かれたセクタ鏡である請求項1記載の分光分析装置。
- 前記選択手段が前記試料と前記光検出器との間に置かれたセクタ鏡である請求項1記載の分光分析装置。
- 前記選択手段が前記試料を前記測定光の光路に対して挿抜する機構である請求項1記載の分光分析装置。
- 前記参照光束を透過または反射させる参照試料を更に備える請求項1〜4の何れか一項に記載の分光分析装置。
- 光源から試料光束および参照光束となる測定光を出射する工程と、
前記試料光束が試料に入射されることにより前記試料から出射される試料出射光束および前記参照光束のいずれか一方を検出光として受光し、前記試料出射光束の光量に応じた試料光測定信号および前記参照光束の光量に応じた参照光測定信号を検出する光検出工程と、
前記検出光として前記試料出射光束および前記参照光束のいずれか一方を選択して前記光検出工程において受光させる選択工程と、
前記光検出工程において前記試料光測定信号を検出する前後で前記光検出工程において検出する前記参照光測定信号に基づき、前記試料光測定信号の検出時に前記試料に入射された前記試料光束の推定光量を算出し、前記試料光測定信号および前記推定光量から前記試料による光の吸収を求める吸光演算工程と、を備える分光分析方法。 - 前記選択工程が、前記参照光束、前記試料出射光束、前記参照光束をこの順に前記光検出工程において受光させた後、前記試料出射光束および参照光束のいずれをも前記光検出工程において受光させないサイクルを繰り返す請求項6記載の分光分析方法。
- 前記選択工程が、前記試料出射光束、前記参照光束をこの順に前記光検出工程において受光させるサイクルを繰り返す請求項6記載の分光分析方法。
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