JP2015144996A - 混合装置の洗浄方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】回転するローターと該ローターに組み合わされたステーターとを有する混合部、を有する混合装置の洗浄方法において、前記混合部を水に浸漬させつつ、100kPa以下の環境下で前記ローターを回転させ、次いで排水する減圧洗浄工程を有することを特徴とする、混合装置の洗浄方法。
【選択図】なし
Description
歯磨剤においては、その設計品質である香味、練形状(練り肌)、保形性、清掃力等を良好に得るために、上記の複数の成分を混合する際、それらを均一に分散させること、充分に膨潤させること等を確実に行うことが製造上の必要条件となる。そのため、歯磨剤の製造には、通常、充分な剪断力や混練力を有する混合装置が用いられている。
しかしながら、従来の混合装置の洗浄方法では、ホモジナイザー等の高剪断型混合機のクリアランス等に、水不溶性の粒状物や原料混合物などの残渣が残りやすく取り除きにくかった。加えて、このクリアランス等に残存した残渣を洗浄除去するのに、多量の洗浄水を必要とし、また、洗浄時間を長く要するという問題があった。
本発明は上記事情に鑑みてなされたものであり、洗浄性に優れた混合装置の洗浄方法を課題とする。
すなわち、本発明の混合装置の洗浄方法は、回転するローターと該ローターに組み合わされたステーターとを有する混合部、を有する混合装置の洗浄方法において、前記混合部を水に浸漬させつつ、100kPa以下の環境下で前記ローターを回転させ、次いで排水する減圧洗浄工程を有することを特徴とする。
本発明における混合装置は、ローターと該ローターに組み合わされたステーターとを有する混合部、を有する。
図1は、本発明における混合装置の一実施形態を示す。
図1の混合装置100は、撹拌槽10と混合部20とを備える。
撹拌槽10は、槽本体12と、槽本体12の内部に配置されたアンカー翼30とを備える。
槽本体12は、その底部に内容物の排出口12aを有する。槽本体12には、排出口12aから下方に突出した混合部収納室12bが形成されている。
アンカー翼30は、中心羽根32とU字羽根34とを備える。
中心羽根32は、槽本体12の高さ方向と平行に配置される中心軸32aと、中心軸32aから槽本体12の側壁面側に突出する複数のハネ32bとを有する。
U字羽根34は、中心軸32aと同一回転中心軸位置に配置されるU字軸34aと、U字軸34aにおける槽本体12の側壁面に沿った部分から槽本体12の内側に突出する複数のハネ34bと、U字軸34aから槽本体12の側壁面側に突出し該側壁面を掻き取る複数の翼34cとを有する。
中心羽根32とU字羽根34とは、個別に又は一緒に、及び、同方向又は逆方向に回転自在に設けられている。
混合部20は、高剪断型混合機であり、ステーター22とローター24と軸受け部26(メカニカルシール押さえ板)とを有する。このローター/ステーター式の混合部20では、ステーター22内でローター24が回転する。その際、ローター24先端部の周速と、液がステーター22内を通過してステーター22外に排出される液流と、の両方の効果によって流体剪断作用が生み出され、液は分散混合される。
ステーター22は、その中央に円形の開口部22cが形成された略円板状であり、開口部22cの周縁に櫛歯状の刃22aが同心円上に二列に設けられている。
ローター24は、略円板状であり、その中心に回転軸24bを有し、複数の刃24aが同心円上に三列に設けられている。
軸受け部26(メカニカルシール押さえ板)には、その中央に孔26aが形成されている。
ステーター22とローター24とは、刃24aと刃24aとの間に刃22aが位置するように組み合わされている。ステーター22とローター24とのクリアランスD(m)は、0.1×10−3〜2×10−3m程度である。
ローター24は、ステーター22と軸受け部26との間に挟まれるように配置され、ステーター22は軸受け部26に固定されている。ローター24と軸受け部26との間隙の距離L(m)は、1×10−3〜5×10−3m程度である。
ローター24の回転軸24bは、孔26aに挿通され、軸受け部26のローター24側と反対側の面に接するモータ28に接続されている。
図2の混合部20では、ステーター22を上側とし、ステーター22とローター24とが排出口12aより上部に突出している。また、混合部20は、リフター(図示せず)によって、混合部収納室12b内を上下に可動する。
図2において、混合部収納室12bには、循環路40と連通する連通孔12cが形成されている。
図1の混合装置100を用いて、歯磨剤、コンディショナー、トリートメント、スキンクリーム等を製造することができる。
例えば歯磨剤を製造する場合、槽本体12内に、原料である研磨剤、発泡剤、湿潤剤、粘結剤、香料等が投入され、これら原料がアンカー翼30の回転と、混合部20のローター24の回転とにより混合される。混合部20を混合部収納室12bの下方へ移動させて連通孔12cを確保し、槽本体12方向にバルブ50を切り替えることで、前記原料を、循環路40へ送り出して循環しつつ混合させることができる。
以下、歯磨剤の製造方法について説明する。
歯磨剤は、例えば混合装置100を用い、槽本体12内の液状混合物に対して粉体成分を投入し、アンカー翼30(低速回転型の撹拌機)を作動させて予備混合を行った後、混合部20(高剪断型混合機)を作動させて、液状混合物と粉体成分とを混練することにより製造される。
混合装置100には、混合部20(高剪断型混合機)を備えて減圧脱泡可能なVAKUMIX(VAKU)、ユニバーサルミキサー(HAAGEN&RINAU)、Becomix(Berents)、Fryma Mixer(Fryma)等を用いることができる。
混合部20(高剪断型混合機)としては、例えば、ホモジナイザー(ホモミキサー、ウルトラミキサーなど)、コロイドミル等が挙げられる。
なお、上記のように研磨剤の一部が膨潤液に含まれる場合、研磨剤の含有量は、膨潤液に対して、好ましくは20質量%以下、より好ましくは2〜15質量%である。膨潤液中の研磨剤の含有量が20質量%を超えると、研磨剤の吸水作用によって粘結剤の膨潤不良が生じやすい。
その後、液状混合物に粉体成分を投入する。粉体成分としては、残りの研磨剤、発泡剤などが挙げられる。発泡剤は、研磨剤を混練した後に投入混合することが好ましい。研磨剤を混練した後に発泡剤を投入することで、発泡剤を投入する際における発泡剤の発泡が生じにくくなる。
混合部20の作動による粉体成分の混練は、槽本体12内を減圧にし、脱泡しながら混練を行うことが好ましい。この場合、圧力(絶対圧)は、適宜設定すればよく、好ましくは10kPa以下、より好ましくは1〜7kPaである。かかる減圧下で脱気を行うことは、充分な混練及び脱泡が行われる点から好ましい。
なお、発泡剤の投入混合も、研磨剤を混練する場合と同様、減圧下で混合部20を、好ましくはアンカー翼30とともに作動させて行うことが好ましい。
粉体成分を混練する際、粉体成分の投入量は、液状混合物の投入量に対して1/5倍質量以上とすることが好ましく、1/5〜1/1倍質量とすることがより好ましい。粉体成分の投入量を前記の好ましい範囲とすることにより、25℃における粘度が30mPa・s以上、特に30〜150mPa・sの歯磨剤を効率良く製造することができる。
また、任意成分の配合順序には、特に制限はなく、例えば他の水溶性成分及び油溶性成分は液状混合物を調製する際に配合し得る。
香料は、歯磨剤の製造方法1において、液状混合物を調製する際ではなく、液状混合物(香料を除く)に粉体成分を投入した後に添加してもよい。
かかる場合、上記膨潤液に研磨剤を投入した後、まずアンカー翼30を作動させて予備混合を行う。この予備混合の条件は、適宜設定すればよく、回転速度が好ましくは10〜200rpm、より好ましくは20〜120rpm;混合時間が好ましくは10分間以下、より好ましくは1〜5分間程度である。この予備混合により、粗大粒子のないペーストを得ることができる。
予備混合の後、発泡剤、香料の順に添加混合し、次いで、混合部20を作動させて充分に混練、微分散する。この場合の混練条件は、適宜設定すればよく、ローター24の剪断速度が好ましくは3000sec−1以上、より好ましくは5000〜50000sec−1;混練時間が好ましくは5〜50分間、より好ましくは10〜40分間程度である。
混合部20の作動による混練は、槽本体12内を減圧にし、脱泡しながら混練を行うことが好ましい。この場合、圧力(絶対圧)は、適宜設定すればよく、好ましくは10kPa以下、より好ましくは1〜7kPaである。かかる減圧下で脱気を行うことは、充分な混練及び脱泡が行われる点から好ましい。
高剪断型混合機を有効に使用することにより、上記のように膨潤液を調製することなく、液状混合物に対して粉体成分を投入して混練、微分散することもできる。その際、粉体成分は、一括で又は分割して投入することができ、粉体成分を加えた後に香料を添加することもできる。この場合、混練条件は、適宜設定することができ、ローター24の剪断速度が好ましくは3000sec−1以上、より好ましくは5000〜50000sec−1;混練時間が好ましくは5〜50分間、より好ましくは10〜40分間程度である。
高剪断型混合機の作動による混練は、槽本体12内を減圧にし、脱泡しながら混練を行うことが好ましい。この場合、圧力(絶対圧)は、適宜設定すればよく、好ましくは10kPa以下、より好ましくは1〜7kPaである。かかる減圧下で脱気を行うことは、充分な混練及び脱泡が行われる点から好ましい。
図2に示すように、ステーター22とローター24とのクリアランスや、ローター24と軸受け部26との間隙には、水不溶性粒状物70(残渣)が残存しやすい。
水不溶性粒状物70としては、歯磨剤などに配合される顆粒ゼオライト(白色の粒状物、着色した粒状物;粒径212〜425μm程度)、重炭酸カルシウム(粒径1400μm程度)、無水ケイ酸(白色〜帯青白色の粉末;粒径100μm程度、63〜198μm程度、355〜709μm程度)が挙げられる。
なお、クリアランス等に残存しやすい残渣として、歯磨剤などに配合される成分を例示したが、その他残渣として、コンディショナー、トリートメント、スキンクリーム等の乳化物、又は、液体組成物もしくは高粘度組成物に配合される水不溶性物質、カプセル、高分子なども挙げられる。
本発明に係る混合装置の洗浄方法は、減圧洗浄工程を有する。
以下、かかる混合装置の洗浄方法について、一実施形態を示しながら説明する。本実施形態の混合装置の洗浄方法は、常圧洗浄工程と減圧洗浄工程とを組み合わせて行う洗浄方法である。
常圧洗浄工程は、槽本体12内に水を入れ、排水する工程である。例えば、槽本体12内に水を入れつつ排水してもよく;槽本体12内に水を入れ、常圧下で、アンカー翼30及び混合部20の少なくとも一方を作動させ(混合部20を作動させる場合には外部循環を行ってもよい)、次いで排水してもよい。
アンカー翼30は、中心羽根32及びU字羽根34のうちいずれか一方だけを回転させてもよく(このとき、他方は回転させずに固定する)、両方を回転させてもよい。洗浄効率が良好なことから、両方を回転させることが好ましく、一定方向に回転(正転)させた後に反対方向に回転(逆転)させること、又は、互いに逆方向に回転させることがより好ましい。
中心羽根32及びU字羽根34の回転速度は、槽本体12への水の投入量、残渣の付着量又は残渣の物性(剥がれにくさ等)を考慮して適宜決定される。
混合部20の剪断速度は、残渣の付着量又は残渣の物性(剥がれにくさ等)を考慮して適宜決定される。
洗浄水の外部循環(洗浄水を排出口12aから取り出し、循環路40を経て、槽本体12内へと戻す循環)の周回数(パス数)は、一周に限らず、複数周循環させてもよく、残渣の付着量又は残渣の物性(剥がれにくさ等)を考慮して適宜決定される。
常圧洗浄工程の操作は、水温を90℃以下に調整して行うことが好ましく、10〜70℃で行うことがより好ましい。
常圧洗浄工程で排水した後、混合部20が浸かるように、槽本体12内に水を入れる。例えば、槽本体12の容量の8〜20%程度の水を入れることが好ましい。
その際、先の常圧洗浄工程では除去しきれなかった、槽本体12内の壁面やアンカー翼30に付着している残渣を除去するように、槽本体12上面から水を投入することが好ましい。
このとき、開口部22cから混合部20に流入した水(洗浄水)は、刃22aと刃24aとの間を、ローター24の回転により加速されながら通過し、混合部20の外へ流出する。
混合部20の作動条件は、特に限定されず、混合部20の残渣を除去できるように剪断速度等を調節すればよい。ローター24の剪断速度は、7000sec−1以上が好ましく、10000〜50000sec−1がより好ましく、12000〜35000sec−1がさらに好ましい。ローター24の剪断速度が好ましい下限値未満であると、残渣を充分に除去できないおそれがある。
ローター24の剪断速度とは、ローター24の刃24aの先端速度をv(m/s)、ステーター22とローター24とのクリアランスをD(m)とした場合にv/D(sec−1)で算出される値である。なお、該剪断速度は、刃24aの回転速度又はステーター22とローター24とのクリアランスDの調節により制御できる。
この場合、混合部20の循環路40付近に残存する水不溶性粒状物70(残渣)は、混合部20から流れ出て除去されやすいものの、循環路40から遠い側に残存している着色粒状物70は、混合部収納室12bの側壁が邪魔となって流れ出ずに残存しやすい。
この場合、混合部20に残存する水不溶性粒状物70(残渣)は、周囲に邪魔となるものがないため、槽本体12内に容易に流れ出て除去されやすい。水不溶性粒状物70(残渣)を除去する点から、ステーター22とローター24とを排出口12aより上部に突出させてローター24を回転させながら洗浄を行うことが好ましい。
混合部20を作動させての洗浄操作は、水温を90℃以下に調整して行うことが好ましく、10〜70℃に調整して行うことがより好ましい。洗浄時間は、5〜20分間とすることが好ましい。
また、混合装置100においては、例えばタービン羽根などのアンカー翼30以外の撹拌羽根を備えていてもよく、又は、循環路40を有していないものでもよい。
上述したように、本発明の混合装置の洗浄方法は、ローターと該ローターに組み合わされたステーターとを有する混合部、を水に浸漬させつつ、100kPa以下の環境下で該ローターを回転させ、次いで排水する減圧洗浄工程を有することで、前記混合部に残存する水不溶性の粒状物や原料混合物などの残渣を、少ない使用量の水で、かつ、より短い洗浄時間で充分に除去でき、洗浄性に優れる。
予め、パドル翼を備えた撹拌槽を用い、プロピレングリコール180.0質量部とカルボキシメチルセルロース90.0質量部とを混合し、分散液(1)を調製した。
図1に示す混合装置100と同様の混合装置を用い、槽本体12内で水1908.0質量部にサッカリンナトリウム12.0質量部を混合溶解させ、そこに無水ケイ酸(平均粒径14μm)300.0質量部を加えて混合し、更に70質量%ソルビット液1800.0質量部を加えて混合し、得られた混合液に前記分散液(1)を加え、温度25℃で膨潤液を調製した。
この膨潤液に、炭酸カルシウム1200.0質量部を加えた後、まずアンカー翼30を回転速度30rpmで3分間回転させ、全体の混合を行った。
続いて、顆粒ゼオライト(青色粒子群)180.0質量部と、顆粒ゼオライト(白色粒子群)180.0質量部と、ラウリル硫酸ナトリウム90.0質量部と、を順次加え、アンカー翼30を回転速度30rpmで1分間回転させ、全体の混合を行った。
次いで、香料60.0質量部を添加して混合した。
次いで、槽本体12内を5kPaに減圧し、温度25℃、ローター24の剪断速度10000sec−1、外部循環の周回数を3回に設定し、香料が添加混合された液を20分間混合して歯磨剤を得た。
その後、製造された歯磨剤を、槽本体12の排出口12aから取り出して配管60へ送り、系外へ排出した。
次いで、歯磨剤の製造に使用した混合装置の洗浄を行った。
(実施例1)
常圧洗浄工程:
まず、容量6tの槽本体内に、槽本体内の壁面やアンカー翼に付着している歯磨剤の残渣を除去するように、槽本体上面から水5tを入れた(操作(1))。
次いで、混合部を、ステーターとローターとが排出口より上部に突出するように配置し(図4に示す状態とし)、アンカー翼(中心羽根及びU字羽根)と混合部とを6分間、正転させた(操作(2))。その際、水温を45℃に調整した。また、アンカー翼の回転速度を30rpm、混合部ローターの剪断速度を15000sec−1に設定した。
次いで、アンカー翼(中心羽根とU字羽根との両方)を逆転させながら、洗浄水を循環路へ流す外部循環を7.5分間行い、排水した(操作(3))。その際、アンカー翼の回転速度を30rpm、混合部ローターの剪断速度を15000sec−1、外部循環の周回数を2周に設定した。
その後、泡消しを目的として、槽本体内に、槽本体上面から水200kgを入れ、排水する操作を3回繰り返し行った(操作(4))。
次いで、槽本体内に、槽本体内の壁面やアンカー翼に付着している残渣を除去するように、槽本体上面から水500kgを入れた。
次いで、槽本体内を7kPaに減圧し、水に浸漬した状態の混合部を減圧下で作動させた。その際、混合部は、混合部収納室内を移動させ、図4に示す状態で20分間作動させた。混合部ローターの剪断速度は15000sec−1に設定した。
その後、混合部ローターを剪断速度1200sec−1で作動させながら洗浄水を排水した。
次いで、水に浸漬した状態の混合部を常圧下で作動させた(操作(6))。その際、混合部は、混合部収納室内を移動させ、図4に示す状態で1分間作動させた。混合部ローターの剪断速度は15000sec−1に設定した。
その後、混合部ローターを剪断速度1200sec−1で作動させながら洗浄水を排水した(操作(7))。
次いで、槽本体内に、槽本体内の底部の残渣を除去するため、槽本体上面から水200kgを入れ、排水する操作を3回繰り返し行った(操作(8))。
減圧洗浄工程の際、槽本体内を90kPaに減圧し、水に浸漬した状態の混合部を減圧下で作動させたこと、及び、上記操作(5)〜(8)を合計6回繰り返し行ったこと以外は実施例1と同様の操作を行った。
実施例1における操作(1)〜(4)を、2回繰り返し行った。
実施例1における操作(1)〜(4)を、2回繰り返し行った。
次いで、実施例1における操作(5)〜(8)を、15回繰り返し行った。
各例における混合装置の洗浄方法において、歯磨剤の残渣(水不溶性の着色粒状物である顆粒ゼオライト(青色粒子群))について評価した。また、混合装置の洗浄に要した洗浄時間、及び水の使用量をそれぞれ測定した。これらの結果を表2に示した。
実施例1及び実施例2では、1回目の操作(5)〜(8)における操作(8)での最後の排水後の廃液;比較例1では、2回目の操作(1)〜(4)における操作(4)での最後の排水後の廃液;比較例2では、2回目の操作(5)〜(8)における操作(8)での最後の排水後の廃液、をそれぞれ評価の試料とした。
Claims (1)
- 回転するローターと該ローターに組み合わされたステーターとを有する混合部、を有する混合装置の洗浄方法において、
前記混合部を水に浸漬させつつ、100kPa以下の環境下で前記ローターを回転させ、次いで排水する減圧洗浄工程を有することを特徴とする、混合装置の洗浄方法。
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