JP2015141177A - グロー放電分光分析装置、試料支持体及び試料押圧電極 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】グロー放電分光分析装置1は、筒状電極32cと、該筒状電極32cを同軸的に収容した筒部31cを有し、該筒部31cの端部に試料Sを支持する試料支持体31と、試料Sを筒部31cの端部に押圧し、筒状電極32c及び試料S間でグロー放電を発生させるための電力を供給する試料押圧電極4とを備え、筒状電極32c及び試料S間で発生したグロー放電による発光を分析する。前記端部の外周側及び内周縁が湾曲しており、試料押圧電極4は試料Sに当接する棒状電極部43を有する。
【選択図】図2
Description
特許文献1には、斯かる問題を解決し、湾曲した試料の分光分析が可能なグロー放電分光分析装置が開示されている。特許文献1に係るグロー放電分光分析装置は、試料支持体の孔部の外周に環状シール部材を保持する環状溝と、環状溝の周方向外側に延在する湾曲した凸部とを備える。特許文献1によれば、試料が凹状に湾曲した分析面を有していても、該分析面を凸部に沿わせるようにして試料を試料支持体に支持させることによって、孔部を密閉し、凹状の分析面を有する試料を分光分析することができる。
また、分光分析の定量値を得るためには検量線用の標準試料を分光分析する必要がある。ところが、標準試料は平面状であるため、湾曲した試料を定量的に分光分析するためには、検量線作成用の試料支持体と、湾曲した試料用の試料支持体とを用意し、都度交換する必要があった。
湾曲した試料の凸状の分析面が筒部の端部に押圧された場合、試料の分析面と、筒部の内周縁の湾曲部分とが当接し、筒部の開口部が密閉される。
平面状の試料の分析面が筒部の端部に押圧された場合、筒部の端部と、試料の分析面とが当接し、筒部の開口部が密閉される。つまり、前記端部の外周側の湾曲部分と、内周縁の湾曲部分との間の部分が試料の分析面に当接し、筒部の開口部が密閉される。
湾曲した試料の凸状の分析面が筒部の端部に押圧された場合、試料の分析面と、筒部の内周縁の湾曲部分とが当接し、筒部の開口部が密閉される。
平面状の試料の分析面が筒部の端部に押圧された場合、筒部の端部と、試料の分析面とが当接し、筒部の開口部が密閉される。つまり、前記端部の外周側の湾曲部分と、内周縁の湾曲部分との間の部分が試料の分析面に当接し、筒部の開口部が密閉される。
(実施形態1)
図4は試料支持体31を示す側断面図である。陽極本体32は、陽極支持ブロック21の凹部に嵌合する円環状の導電性基部32aを備え、導電性基部32aの内周縁から、中心線が一致するように突出した導電性円錐筒部32bが導電性基部32aに設けられている。導電性基部32aと、陽極支持ブロック21との間は、Oリング24によってシールされている。また導電性円錐筒部32bの頂点から、該導電性円錐筒部32bと中心線が一致するように筒状電極32cが突出している。
試料支持体31は絶縁性のセラミックスで形成されている。試料支持体31は、陽極本体32と同様の形状であり、陽極本体32に被さるような寸法を有する。具体的には、試料支持体31は、外径が導電性基部32aと略同一の円環状の鍔部31aを有する。鍔部31aの内径は、導電性基部32aよりも大きい。鍔部31aの内周縁から、中心線が一致するように突出した円錐筒部31bが該鍔部31aに設けられている。円錐筒部31bと、導電性円錐筒部32bとの間には、不活性ガスが通流するための間隙が設けられている。また円錐筒部31bの頂点部分43dから、該円錐筒部31bと中心線が一致するように筒部31cが出している。筒部31cは筒状電極32cを同軸的に収容すると共に、該筒部31cの端部に試料Sを支持するものである。筒部31cと、筒状電極32cとの間には所定の間隙が設けられている。また、筒状電極32cの先端は、筒部31cの先端より、奥側に位置している。このため、筒部31cに試料Sが押圧された場合、試料Sの分析面と、筒状電極32cとの間に間隙が生ずることになり、筒状電極32cと、該分析面との間でグロー放電が発生する。導電性基部32aと、試料支持体31の鍔部31aとの間はOリング33によってシールされている。導電性基部32aには環状の溝が形成されており、該溝にOリング33が嵌っている。
また、導電性基部32aには、陽極3の先端側から、導電性円錐筒部32bと、円錐筒部31bとの間隙を通流したガスが通流する通流孔32dが設けられている。通流孔32dは導電性基部32aの厚み方向に貫通した孔である。更に、導電性基部32aの試料支持体31側の面には、導電性円錐筒部32b及び円錐筒部31bの間隙と、通流孔32dとを連通させる通流溝32eが形成されている。このように構成された陽極3によれば、グロー放電管2に導入された不活性ガスは、陽極3の先端側、つまり、筒状電極32cと、試料Sとの間に供給され、該不活性ガスは陽極3の先端部から導電性円錐筒部32bと、円錐筒部31bとの間隙、通流溝32e、連通孔21cを通じて、不活性ガス排気路21a、21bへ流れる。
図6は試料押圧電極4を構成する外嵌部材41を示す側面図等、図7は試料押圧電極4を構成する外嵌部材41を示す側断面図等である。特に図6Aは外嵌部材41の平面図(図3中手前側から見た図)、図6Bは外嵌部材41の側面部(図3中上側から見た図)、図6Cは外嵌部材41の底面部(図3中奥側から見た図)、図6Dは外嵌部材41の部分破断側面図(図3中下側から見た図)である。外嵌部材41は、有底円筒状をなし、平板電極40に外嵌される円筒部41aと、平板電極40の円板面を覆う円板部41bとで形成されている。円筒部41aには給水管71a及び排水管72a、並びに給水管接続プラグ71及び排水管接続プラグ72を避けて平板電極40に外嵌するための凹部41d,41eが形成されている。また、円筒部41aの適宜箇所には、外嵌部材41を平板電極40にねじ止めするためのねじ孔41cが設けされている。更に、外嵌部材41の円板部41bの略中央部には、該円板部41bから突出しており、給電端子61bが着脱自在に接続される導電性の端子接続部42が形成されている。端子接続部42は、外嵌部材41と一体的に形成された導電性の部材であり、直方体形状をなしている。端子接続部42の側面には、図2及び図3中実線で示すように、給電端子61bが着脱自在に挿入され、端子接続部42に電気的に接続される給電端子挿入穴42aが形成されている。また、端子接続部42の陽極3側の面、即ち円板部41bに略平行な面には、試料Sに当接する棒状電極部43が着脱自在に挿入され、端子接続部42に電気的に接続される電極挿入穴42bが形成されている。電極挿入穴42bには、例えば雌ねじが形成されている。
図8Bは棒状電極部43の他の例を示す。図8Bに示す棒状電極部143は、図8Aに示す棒状電極部43と同様の構成を有し、円柱部143aの長さのみが異なる。図8Bに示す棒状電極部43の円柱部143aは、図8Aに示す棒状電極部43の円柱部43aに比べて短い。図8Aに示す棒状電極部43は、湾曲した試料Sの曲率が大きい場合に好適であり、図8Bに示す棒状電極部143は、湾曲した試料Sの曲率が小さい場合に好適である。
図8Cは棒状電極部43の他の例を示す。図8Cに示す棒状電極部243の一端部には、図8Aに示す棒状電極部43と同様の雄ねじ43bが形成されており、他端部は球面部243cが形成されている。また、該球面部243cの頂点部分243dは平面状である。図8Cに示す棒状電極部243は、中心線方向の中間に円錐台部分243aを有する。円錐台部分243aは、前記雄ねじ43b側の径が大きく、前記球面部43c側の径が小さい。円錐台部分の雄ねじ43b側には、滑り止め部243eが形成されている。滑り止め部43eは例えば、網目ローレットである。図8Cに示す棒状電極部243は、滑り止め部243eの径が、図8A及び図8Bに示す棒状電極部43,143の滑り止め部43e,143eの径より大きいため、棒状電極部243を端子接続部42に取り付け易い。
図8Dは棒状電極部43の他の例を示す。図8Dに示す棒状電極部343は、図8Cに示す棒状電極部243と同様、滑り止め部343eを有する円錐台部分を備え、円錐台部分の中心線方向の長さが異なる。図8Dに示す棒状電極部343は、図8Dに示す棒状電極部343の一端部には、図8Cに示す棒状電極部243と同様の雄ねじ43bが形成されており、他端部には球面部343cが形成されている。また、該球面部343cの頂点部分343dは平面状である。
なお、図8A〜図8Dに示した棒状電極部43の構成は一例であり、これらの形状に限定されない。例えば、棒状電極部43の中心線方向中間の形状は特に限定されることは無く、一部に凹部が形成されていても良いし、円錐台状に形成しても良い。また、端子接続部42の電極挿入穴42bに圧入することによって、棒状電極部43を端子接続部42に固定する場合、雄ねじ43bは不要である。また、棒状電極部43の取付に問題が無ければ、滑り止め部43eを設けなくても良い。
図9は試料Sが押圧された筒部31cの端部を示す側断面図である。
図9Aは凹状に湾曲した試料Sの分析面が試料支持体31の筒部31cの端部に押圧された状態を示す。図9Aに示すように、凹状に湾曲した試料Sの分析面が筒部31cの端部に押圧された場合、試料Sの分析面と、筒部31cの外周湾曲部31eとが当接し、筒部31cの開口部が密閉される。
図9Bは凸状に湾曲した試料Sの分析面が試料支持体31の筒部31cの端部に押圧された状態を示す。図9Bに示すように、凸状に湾曲した試料Sの分析面が試料支持体31の筒部31cの端部に押圧された場合、試料Sの分析面と、筒部31cの内周湾曲部31dとが当接し、筒部31cの開口が密閉される。
図9Cは平面状の試料Sの分析面が試料支持体31の筒部31cの端部に押圧された状態を示す。図9Cに示すように、平面状の試料Sの分析面が試料支持体31の筒部31cの端部に押圧された場合、試料Sの分析面と、筒部31cの環状平端面31fとが当接し、筒部31cの開口が密閉される。
ただし、本実施形態1の筒状電極32cと、試料Sの分析面との距離は約110μmであり、従来の筒状電極と、試料Sの分析面との距離は約150μmである。
図10及び図11のグラフが示すように、試料Sの表面において、酸素(O)及びシリコン(Si)が検出され、試料Sの酸化皮膜よりも深い部分において、シリコン(Si)が主に検出されている。このように、本実施形態1に係る試料支持体31を用いても、正常動作が確認されている従来の試料支持体を用いた場合と同様の分光分析結果が得られた。
実施形態2に係るグロー放電分光分析装置1は、実施形態1と同様の構成を有し、試料支持体31の構成のみが実施形態1と異なるため、以下では主に斯かる相違点を説明する。
図18は、実施形態2に係る試料支持体31を示す側断面図である。実施形態2に係る試料支持体31は、筒部31cの端部に外嵌され、筒部31cの端部及び試料S間をシールするシール部材31gを備える。試料支持体31の筒部31cに試料Sが押圧された場合、試料Sの分析面はシール部材31gと、筒部31cの端部とに当接し、筒部31cの開口部は密閉される。
2 グロー放電管
3 陽極
4 試料押圧電極
5 押圧ピストン
6 電源部
7 水冷部
8 分光器
21 陽極支持ブロック
22 固定環
23 レンズ
31 試料支持体
31a 鍔部
31b 円錐筒部
31c 筒部
31d 内周湾曲部
31e 外周湾曲部
31f 環状平端面
31g シール部材
32 陽極本体
32a 導電性基部
32b 導電性円錐筒部
32c 筒状電極
40 平板電極
41 外嵌部材
41a 円筒部
41b 円板部
41c ねじ孔
41d,41e 凹部
42 端子接続部
42a 端子挿入穴
42b 電極挿入穴
43 棒状電極部
43a 円柱部
43b 雄ねじ
43c 球面部
43d 頂点部分
43e 滑り止め部
61 給電プラグ
61a 給電ケーブル
61b 給電端子
71 給水管接続プラグ
71a 給水管
72 排水管接続プラグ
72a 排水管
81 入射スリット
82 回折格子
83 出射スリット
84 光検出器
91 演算部
92 表示部
93 プリンタ部
S 試料
L グロー放電光
Claims (11)
- 筒状電極と、該筒状電極を同軸的に収容した筒部を有し、該筒部の端部に試料を支持する試料支持体と、前記試料を前記筒部の端部に押圧し、前記筒状電極及び前記試料間でグロー放電を発生させるための電力を供給する試料押圧電極とを備え、前記筒状電極及び前記試料間で発生したグロー放電による発光を分析するグロー放電分光分析装置において、
前記端部の外周側及び内周縁が湾曲しており、
前記試料押圧電極は前記試料に当接する棒状電極部を有する
グロー放電分光分析装置。 - 前記筒部は、
前記端部の外周側の湾曲部分及び内周縁の湾曲部分の間に環状平端面を有する
請求項1に記載のグロー放電分光分析装置。 - 前記筒部の端部に外嵌され、該端部及び前記試料間をシールするシール部材を備える
請求項1又は請求項2に記載のグロー放電分光分析装置。 - 前記試料支持体は円錐筒部を備え、
前記筒部は、前記円錐筒部の頂点部分から突出している
請求項1から請求項3までのいずれか一つに記載のグロー放電分光分析装置。 - 前記棒状電極部の端部は球面状をなす
請求項1から請求項4までのいずれか一つに記載のグロー放電分光分析装置。 - 前記棒状電極部の前記筒部側の頂点部分は平面状をなす
請求項5に記載のグロー放電分光分析装置。 - 電力を供給する給電端子と、
該給電端子が着脱自在に接続される平板電極と
を備え、
前記試料押圧電極は、
前記平板電極に外嵌される導電性の外嵌部材と、
該外嵌部材から前記筒状電極側へ突出しており、前記給電端子が着脱自在に接続される導電性の端子接続部と
を備え、
前記棒状電極部は前記端子接続部に設けられている
請求項1から請求項6までのいずれか一つに記載のグロー放電分光分析装置。 - 前記端子接続部は、
前記棒状電極部が着脱自在に挿入され、前記端子接続部に電気的に接続される電極挿入穴を有する
請求項7に記載のグロー放電分光分析装置。 - 前記平板電極は円盤状をなし、水冷するための給水管及び排水管が該平板電極の側部に接続されており、
前記外嵌部材は、
前記平板電極に外嵌される円筒部を有し、該円筒部には前記給水管及び排水管を避けて前記平板電極に外嵌するための凹部が形成されている
請求項7又は請求項8に記載のグロー放電分光分析装置。 - 筒状電極を同軸的に収容する筒部を有し、該筒部の端部に試料を支持する試料支持体において、
前記端部の外周側及び内周縁が湾曲している試料支持体。 - グロー放電分光分析装置の筒状電極を同軸的に収容した筒部の端部に試料を押圧し、前記筒状電極及び前記試料間でグロー放電を発生させるための電力を供給する試料押圧電極において、
前記グロー放電分光分析装置の平板電極に外嵌される導電性の外嵌部材と、
該外嵌部材から前記筒状電極側へ突出しており、電力を供給する給電端子が着脱自在に接続される導電性の端子接続部と、
該端子接続部に設けられた棒状電極部と
を備える試料押圧電極。
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