JP2015132392A - Equipment and method for performing solid-liquid separation and drying of metal fine powder slurry - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、スラリーの固液分離・乾燥設備に関する。特に、金属微粉を含むスラリーを濾過及び乾燥した際に、金属微粉による設備の摩耗を抑制することが可能なスラリーの固液分離・乾燥設備及びその方法に関する。 The present invention relates to a solid-liquid separation / drying facility for a slurry. In particular, the present invention relates to a solid-liquid separation / drying equipment and method for slurry capable of suppressing wear of equipment due to metal fine powder when a slurry containing metal fine powder is filtered and dried.
電池材料等として用いられる金属酸化物や金属水酸化物の製造工程において、最終的に金属微粉として製品化するためには、一般に、金属微粉を含有するスラリーを濾過した後、気流乾燥機やスプレードライヤーによって乾燥させ、目的の金属酸化物や金属水酸化物の乾燥品を得ている。 In the manufacturing process of metal oxides and metal hydroxides used as battery materials, etc., in order to finally produce products as metal fines, generally, after slurry containing metal fines is filtered, an air dryer or sprayer is used. It is dried with a dryer to obtain the desired metal oxide or metal hydroxide dried product.
より具体的には、気流乾燥機を用いて乾燥させる場合、濾過工程からの凝集した湿潤粉体を乾燥機の管内で熱風により搬送し、搬送過程で熱風による対流伝熱によりこれを乾燥させ、金属微粉乾燥品を得る。 More specifically, when drying using an air dryer, the agglomerated wet powder from the filtration step is transported by hot air in the tube of the dryer, and is dried by convection heat transfer using hot air in the transport process, A dried metal fine powder is obtained.
また、スプレードライヤーを用いて乾燥させる場合、濾過工程からの凝集した湿潤粉体をロータリーアトマイザーやノズルなどの分散器を通じて乾燥室内に噴霧分散させる。乾燥室内には熱風が吹きこまれ、噴霧した液滴が熱風中を重力沈降する間にこれを乾燥させ、金属微粉乾燥品を得る。 Further, when drying using a spray dryer, the agglomerated wet powder from the filtration step is sprayed and dispersed in a drying chamber through a disperser such as a rotary atomizer or a nozzle. Hot air is blown into the drying chamber, and the sprayed droplets are dried while being gravity settled in the hot air to obtain a dried metal fine powder.
このような気流乾燥機やスプレードライヤー等を用いて金属酸化物や金属水酸化物等を得る発明としては、下記の文献を挙げることができる。 Examples of the invention for obtaining a metal oxide, a metal hydroxide or the like by using such an air dryer or a spray dryer include the following documents.
しかし、前記スプレードライヤーは、流動乾燥や間接加熱乾燥などの他の乾燥方式と比較して熱効率が悪いという問題がある。 However, the spray dryer has a problem that the thermal efficiency is poor as compared with other drying methods such as fluidized drying and indirect heating drying.
また、この熱効率を上げるためにスラリーの含水率を下げると、スラリーに含有される金属微粉が、ロータリーアトマイザーやノズルなどの分散器と高速で接触することになる。その結果、分散器に摩耗が生じ、削れた分散器を構成する金属微粉末がスラリーに混入してしまう(コンタミネーション)問題が生じる。 Further, when the water content of the slurry is lowered in order to increase the thermal efficiency, the metal fine powder contained in the slurry comes into contact with a disperser such as a rotary atomizer or a nozzle at a high speed. As a result, there occurs a problem that the disperser is worn and the fine metal powder constituting the scraped disperser is mixed into the slurry (contamination).
また、一般に100μm以下の微粒子は、湿潤状態であると粒子界面に存在する液が架橋するため、付着力が強く、粘性を示す。そのため、処理装置の内壁に付着しやすく、取り扱いが難しい。特に、チキソトロピー(thixotropy)やダイラタンシー(dilatancy)現象を発現することがある。これらの現象が生じない場合でも、単に粘度が高いだけでも、取扱いが難しいのが現実である。 In general, fine particles having a size of 100 μm or less have strong adhesion and viscosity due to the cross-linking of the liquid present at the particle interface in a wet state. Therefore, it tends to adhere to the inner wall of the processing apparatus and is difficult to handle. In particular, thixotropy and dilatancy may occur. Even if these phenomena do not occur, handling is difficult even if the viscosity is simply high.
前記微粒子の取扱いに影響する要因としては、金属粉か否か、無機粉体か有機粉体か、極性液体への溶解度、組成等があり、様々である。しかし、一般に粒子の付着力は、粒子径すなわち粒子の表面積(界面の影響面積)に依存するため、100μm以下の微粒子の湿潤粉体であれば取り扱いが難しいのが一般的である。 Factors affecting the handling of the fine particles include whether it is a metal powder, whether it is an inorganic powder or an organic powder, solubility in a polar liquid, composition, and the like. However, since the adhesion force of particles generally depends on the particle diameter, that is, the surface area of the particle (the area affected by the interface), it is generally difficult to handle a fine powder of 100 μm or less.
このような微粒子を含むスラリーを脱水すると、前記チキソトロピー等の問題が生じ、付着性が高くなる。微粒子の種類等にもよるが、一般には、含液率(含水率)が90wt%(ウエットベース(以下、W.B.とする。))以上のスラリーを、固液分離によって20〜30wt%(W.B.)まで下げると、このチキソトロピー性により、付着力が強くなることが多い。 When the slurry containing such fine particles is dehydrated, problems such as thixotropy occur, and the adhesion becomes high. Although depending on the type of fine particles, etc., a slurry having a liquid content (water content) of 90 wt% (wet base (hereinafter referred to as WB)) or more is generally 20-30 wt% by solid-liquid separation. When it is lowered to (WB), the adhesive force often increases due to this thixotropic property.
そのため、脱水工程で含液率(含水率)を20〜30wt%(W.B.)程度にまで下げ、固液分離後の付着性が高いスラリーを乾燥機に搬送する場合、スクリューコンベア等の機械的に強制搬送を行う装置が必要となる。 Therefore, when the liquid content (water content) is lowered to about 20 to 30 wt% (WB) in the dehydration step and the slurry having high adhesion after solid-liquid separation is conveyed to a dryer, A device that mechanically performs forced conveyance is required.
しかし、スクリューコンベア等の強制搬送手段を用いた場合、搬送される濾過後のスラリー(被処理物)は、スクリューコンベアの内壁及びスクリューとの間で大きな剪断力を受ける。そのため、搬送中に生じる摩擦により、例えばスクリューを構成する金属が削れ、最終製品にその金属が混じり(コンタミネーション)、高品質の製品を得ることが難しいという問題があった。 However, when a forced conveying means such as a screw conveyor is used, the slurry (processed material) after filtration that is conveyed receives a large shearing force between the inner wall of the screw conveyor and the screw. For this reason, there is a problem that, for example, the metal constituting the screw is scraped by friction generated during conveyance, and the metal is mixed in the final product (contamination), and it is difficult to obtain a high-quality product.
また、スクリューの剪断力により、スラリー中の金属粒子の形状が崩れ、あるいは粒度分布が変化する問題がある。結局、これらの事象は、最終製品の品質の低下、歩留まりの低下に繋がる。 In addition, there is a problem that the shape of the metal particles in the slurry collapses or the particle size distribution changes due to the shearing force of the screw. Eventually, these events lead to a decrease in the quality of the final product and a decrease in yield.
したがって、本発明の課題は、乾燥品のコンタミネーション、粒子形状の変形、粒度分布の変化を防止することにある。もって、最終製品の品質及び歩留まり低下を防止することにある。 Therefore, an object of the present invention is to prevent dry product contamination, particle shape deformation, and particle size distribution change. Therefore, it is to prevent the quality and yield of the final product from being lowered.
この課題を解決した本発明は、周方向に回転させられる分離ロールの外周に、無端状の一対の分離濾布が重ね合されて巻回されつつ前記分離ロールの回転方向に沿って走行可能とされ、
前記一対の分離濾布の間に供給された被処理物が、前記分離ロールの外周面で前記一対の分離濾布の間に挟み込まれて圧搾され、併せて、前記分離ロールの外周面に形成された通気孔から通気される通気ガスによって脱液される構成を含む固液分離装置と、
前記固液分離装置の後段に設置され、一端側に被処理物の供給口を、他端側に被処理物の排出口を有し、軸心方向周りに回転自在な回転筒と、回転筒内部に設けた加熱媒体を流通させる加熱管を有する加熱手段を備え、前記回転筒の供給口から供給した被処理物を排出口から排出する過程で、前記加熱手段により加熱乾燥する横型回転式乾燥機とを備え、
キャリアガスを前記回転筒内に、被処理物の搬送方向と同じ方向の並流に流通させるようにしたことを特徴とする金属微粉スラリーの固液分離・乾燥設備に係るものである。
The present invention that has solved this problem is capable of traveling along the rotation direction of the separation roll while a pair of endless separation filter cloths are overlapped and wound around the outer periphery of the separation roll that is rotated in the circumferential direction. And
The object to be processed supplied between the pair of separation filter cloths is sandwiched and compressed between the pair of separation filter cloths on the outer peripheral surface of the separation roll, and is also formed on the outer peripheral surface of the separation roll. A solid-liquid separation device including a configuration in which liquid is removed by an aeration gas vented from the vent hole,
A rotary cylinder installed at the rear stage of the solid-liquid separator, having a supply port for the object to be processed on one end side and a discharge port for the object to be processed on the other end side, and rotatable around the axial direction; A horizontal rotary drying apparatus comprising a heating unit having a heating pipe for circulating a heating medium provided therein, wherein the object to be processed supplied from the supply port of the rotary cylinder is heated and dried by the heating unit in a process of discharging from the discharge port. Equipped with a machine,
The present invention relates to a solid-liquid separation / drying facility for a metal fine powder slurry, characterized in that a carrier gas is circulated in the rotating cylinder in a parallel flow in the same direction as the conveyance direction of the object to be processed.
金属微粉(特に100μm以下の金属微粒子)を含む含液率約90wt%(W.B.)のスラリーを、従来の固液分離装置によって脱液(脱水)する場合、固液分離後のスラリーの含液率は35〜30wt%(W.B.)程度が限界である。
その結果、比較的高い含液率が原因となって、前述の種々の問題を招来しているのが現状である。
When slurry having a liquid content of about 90 wt% (WB) containing fine metal powder (particularly metal fine particles of 100 μm or less) is dehydrated (dehydrated) by a conventional solid-liquid separator, the slurry after solid-liquid separation The limit of the liquid content is about 35 to 30 wt% (WB).
As a result, the above-mentioned various problems are caused by the relatively high liquid content.
しかし、本発明に係る前記構成の固液分離装置(RBPともいう)によれば、脱水後のスラリーの含液率を19〜12wt%(W.B.)程度まで下げることができる。
かかる含液率(19〜12wt%(W.B.))であると、チキソトロピー現象やダイラタンシー現象を防止できる。
さらに、本発明の横型回転式乾燥機(間接加熱型回転乾燥機)によれば、いわゆるキルンアクションで微粒子が転動するだけであり、機械的な強制混合力を外力として作用するものではないから、微粒子の損傷などがなく、高品質の乾燥品を得ることができ、きわめて好適である。
However, according to the solid-liquid separator (also referred to as RBP) of the above configuration according to the present invention, the liquid content of the slurry after dehydration can be lowered to about 19 to 12 wt% (WB).
A thixotropy phenomenon and a dilatancy phenomenon can be prevented as it is this liquid content (19-12 wt% (WB)).
Furthermore, according to the horizontal rotary dryer (indirect heating rotary dryer) of the present invention, the fine particles only roll by a so-called kiln action, and the mechanical forced mixing force does not act as an external force. In addition, there is no damage to fine particles, and a high-quality dried product can be obtained, which is extremely suitable.
一方、本発明では、キャリアガスを回転筒内に、被処理物の搬送方向と同じ方向の並流に流通させるようにした。キャリアガスは主として乾燥過程で被処理物から蒸発した水蒸気を回転筒外へ排出するために用いられる。 On the other hand, in the present invention, the carrier gas is circulated in the rotating cylinder in a parallel flow in the same direction as the conveyance direction of the workpiece. The carrier gas is mainly used to discharge water vapor evaporated from the object to be processed during the drying process to the outside of the rotating cylinder.
従来は被処理物の移動する方向に対して逆向きにキャリアガスを流す向流が採用されてきた。この向流形態を採用すると、被処理物の出口側である回転筒出口側端部Y付近がキャリアガスの流入場所になるので、被処理物から蒸発する水蒸気が少なく湿度が低いものとなる。そのため、被処理物が吸湿することを防ぐことができ、被処理物の水分を低減させることができるという利点がある。 Conventionally, a counter flow in which a carrier gas flows in the direction opposite to the direction in which the workpiece is moved has been adopted. When this counterflow mode is employed, the vicinity of the rotary cylinder outlet side end Y, which is the outlet side of the object to be processed, becomes the inflow place of the carrier gas, so that the amount of water vapor evaporated from the object to be processed is small and the humidity is low. Therefore, it is possible to prevent the object to be treated from absorbing moisture and to reduce the moisture of the object to be processed.
しかし、回転筒入口側端部X付近ではキャリアガスに水蒸気が多く含まれるようになるため、湿度が高い雰囲気となる。かかる湿度が高い雰囲気の回転筒入口側端部Xにおいて、被処理物が向流のキャリアガスと接触すると、被処理物の温度がキャリアガスの温度よりも低いため、凝縮伝熱によって水蒸気の結露を生じる。結露した水蒸気は、被処理物の表面に付着する付着水となり、その水分率が上昇する。その結果、被処理物の回転筒内部への付着や、回転筒内の通路の閉塞や、造粒が生じる問題がある。 However, in the vicinity of the end portion X on the rotary tube inlet side, the carrier gas contains a large amount of water vapor, so that the atmosphere is high in humidity. When the object to be processed comes into contact with the counter-current carrier gas at the end X of the rotary cylinder in a high humidity atmosphere, the temperature of the object to be processed is lower than the temperature of the carrier gas. Produce. The condensed water vapor becomes adhering water adhering to the surface of the object to be processed, and its moisture content increases. As a result, there is a problem in that an object to be processed adheres to the inside of the rotating cylinder, a passage in the rotating cylinder is blocked, and granulation occurs.
回転式乾燥機内において、被処理物は加熱されて次第に水蒸気が除去されるため、回転筒出口側端部Y付近では被処理物の温度が高くなり、活性が高い状態となる。そして、ここに低湿度のキャリアガスが流入すると、キャリアガスと被処理物の接触により、キャリアガス中の酸素や炭酸ガスと反応を起こし、乾燥品が変質してしまうという問題も生じることがある。 In the rotary dryer, the object to be processed is heated and the water vapor is gradually removed, so that the temperature of the object to be processed becomes high near the rotary tube outlet side end Y, and the activity becomes high. When a low-humidity carrier gas flows in here, the contact between the carrier gas and the object to be treated may cause a reaction with oxygen or carbon dioxide in the carrier gas, resulting in a problem that the dried product is altered. .
このような問題を避けるため、本発明においては、被処理物の搬送方向と同じ方向にキャリアガスを流す並流を採用した。この並流を採用し、回転筒入口側端部Xからキャリアガスを流入させるので、回転筒入口側端部X付近の湿度が低くなる。その結果、供給される被処理物の温度が低い場合であっても、結露が発生しづらくなるという利点がある。結露が発生しないため、被処理物が回転筒内部に付着して、被処理物の通路を閉塞させたり、被処理物が造粒したりすることもない。 In order to avoid such a problem, in the present invention, a parallel flow in which a carrier gas flows in the same direction as the conveyance direction of the workpiece is employed. Since this parallel flow is adopted and the carrier gas is caused to flow in from the end portion X on the rotary tube inlet side, the humidity near the end portion X on the rotary tube inlet side becomes low. As a result, there is an advantage that condensation does not easily occur even when the temperature of the supplied workpiece is low. Since dew condensation does not occur, the object to be processed does not adhere to the inside of the rotating cylinder, and the passage of the object to be processed is not blocked or the object to be processed is not granulated.
一方、乾燥過程で被処理物から蒸発した水蒸気は、キャリアガスに同伴して回転筒出口側端部Yへ運ばれるため、回転筒出口側端部Y付近のガスの組成は、水蒸気の占める割合が高くなる。そのため、酸素や炭酸ガス濃度を低く抑えることができ、被処理物とガス中の酸素や炭酸ガスとの反応を抑えることができる。その結果、最終製品の品質の劣化及び歩留まりの低下を避けることができる。 On the other hand, the water vapor evaporated from the object to be processed in the drying process is carried along with the carrier gas and carried to the rotary tube outlet side end Y, so that the gas composition in the vicinity of the rotary tube outlet side end Y is the proportion of water vapor. Becomes higher. Therefore, the oxygen or carbon dioxide concentration can be kept low, and the reaction between the object to be processed and oxygen or carbon dioxide in the gas can be suppressed. As a result, it is possible to avoid deterioration of the quality of the final product and a decrease in yield.
また、前記固液分離装置から排出され落下シュートを介して落下する脱液物を受け止め、脱液物を搬送し、終端から、前記横型回転式乾燥機の前記供給口に繋がる供給シュートへ導く、ベルトコンベアを設けることができる。なお、前記固液分離装置とベルトコンベアは、落下シュートを介さずに直接繋げてもよい。 In addition, it receives the drained liquid that is discharged from the solid-liquid separator and falls through the falling chute, conveys the liquid drained, and leads from the end to the supply chute connected to the supply port of the horizontal rotary dryer, A belt conveyor can be provided. The solid-liquid separator and the belt conveyor may be directly connected without using a drop chute.
固液分離装置から脱液物を乾燥機に搬送するのに、スクリューコンベアではなくベルトコンベアを設けることで、脱液物に剪断応力がかからない。そのため、スクリュー等の金属が摩耗して、最終製品に不純物として混じることがなくなる。また、最終製品の粒子形状が崩れたり、粒度分布が変化したりすることもなくなる。 By providing a belt conveyor instead of a screw conveyor to convey the liquid removal from the solid-liquid separator to the dryer, no shear stress is applied to the liquid removal. For this reason, the metal such as the screw is not worn and is not mixed as an impurity in the final product. Further, the particle shape of the final product does not collapse and the particle size distribution does not change.
ベルトコンベアを構成するベルトの素材はゴムが好ましい。樹脂ベルトであってもよい。 The material of the belt constituting the belt conveyor is preferably rubber. A resin belt may be used.
前記供給シュートの途中に、その流路を開閉するダンパーを設け、前記キャリアガスを、前記ダンパーより下流側(横型回転式乾燥機に近い側)から流入させる構成とすることができる。 A damper that opens and closes the flow path is provided in the middle of the supply chute, and the carrier gas can be introduced from the downstream side (the side close to the horizontal rotary dryer) from the damper.
ダンパーを設けることで、脱液物を供給シュートを介して円滑に流入させることができる。また、回転筒内からの熱風のベルトコンベア側への影響を遮断できる。さらに、大きい利点として、キャリアガスを供給シュートの洗浄用ガスとして流用することができる。 By providing the damper, it is possible to smoothly flow the liquid removal product through the supply chute. Moreover, the influence of the hot air from the inside of the rotating cylinder on the belt conveyor side can be blocked. Furthermore, as a great advantage, the carrier gas can be used as a cleaning gas for the supply chute.
なお、前記ダンパーの設ける位置を、供給シュートの上端または下端にしても良い。また、前記供給シュートを設けずに、ベルトコンベアの排出口と横型回転式乾燥機の供給口を直接繋げても良く、この場合に、ベルトコンベアと乾燥機の接合部に前記ダンパーを設けても良い。 The position where the damper is provided may be the upper end or the lower end of the supply chute. Further, without providing the supply chute, the discharge port of the belt conveyor and the supply port of the horizontal rotary dryer may be directly connected. In this case, the damper may be provided at the junction between the belt conveyor and the dryer. good.
横型回転式乾燥機から排出されるキャリアガス(以下、「排ガス」という。)は、金属微粒子(乾燥製品)を含む場合がある。そこで前記乾燥機の後段に、さらにバグフィルタを設けることで、乾燥機から排出された排ガス中の金属微粒子を捕集し、回収することができる。また、フィルタ室で微粒子が取り除かれるため、清浄なガスを大気中に放出することができる。 The carrier gas (hereinafter referred to as “exhaust gas”) discharged from the horizontal rotary dryer may include metal fine particles (dried product). Therefore, by providing a bag filter further in the subsequent stage of the dryer, the metal fine particles in the exhaust gas discharged from the dryer can be collected and recovered. Further, since fine particles are removed in the filter chamber, a clean gas can be released into the atmosphere.
横型回転式乾燥機に、回転筒の出口側端部全体を覆い、回転筒の排気を排出し、前記バグフィルタに連ならせる排気フードを設け、この排気フードにスチーム管を巡らせ保温するようにすることができる。 A horizontal rotary dryer is provided with an exhaust hood that covers the entire outlet side end of the rotary cylinder, exhausts the exhaust from the rotary cylinder, and is connected to the bag filter, and keeps the steam pipe circulating around the exhaust hood. can do.
本発明では、キャリアガスを回転筒内に、被処理物の搬送方向と同じ方向の並流に流通させるので、乾燥品の出口側での温度は低い。
そこで、排気フードにスチーム管を巡らせ保温するようにすることによって、水蒸気の排出を円滑に行わせることができる。
In the present invention, since the carrier gas is circulated in the rotating cylinder in the same direction as the conveyance direction of the workpiece, the temperature on the outlet side of the dried product is low.
Therefore, the steam can be smoothly discharged by keeping the steam pipe around the exhaust hood and keeping the temperature.
本発明は、特に被処理物が100μm以下の金属微粒子を含む場合において、従来の課題を顕著に改善できる。
この意味では、キャリアガスが向流であっても、改善効果は顕著に高いと言えるが、もちろん、前述のように並流である方が、より効果的である。
The present invention can remarkably improve the conventional problems particularly when the object to be processed includes metal fine particles of 100 μm or less.
In this sense, even if the carrier gas is countercurrent, it can be said that the improvement effect is remarkably high. Of course, the parallel flow as described above is more effective.
本発明により、乾燥品のコンタミネーション、粒子形状の変形、粒度分布の変化を防止することができる。その結果、最終製品の品質及び歩留まり低下を防止できる。 According to the present invention, contamination of a dried product, deformation of particle shape, and change in particle size distribution can be prevented. As a result, the quality and yield of the final product can be prevented from decreasing.
図1は、本発明に係る固液分離・乾燥設備の全体図である。この固液分離・乾燥設備には、金属微粉スラリーが供給され、固液分離及び乾燥が行われることで、最終製品を得る。以下、これらの内容について詳述する。 FIG. 1 is an overall view of a solid-liquid separation / drying facility according to the present invention. A metal fine powder slurry is supplied to the solid-liquid separation / drying equipment, and a solid-liquid separation and drying are performed to obtain a final product. Hereinafter, these contents will be described in detail.
(被処理物P)
被処理物Pとして、金属微粉スラリーを挙げることができる。この金属微粉スラリーとしては、特に100μm以下の金属微粒子のスラリーである場合に、本発明の効果が顕著に現われる。この微粒子の例として、遷移金属化合物、リチウム塩粉末、金属精錬ダスト、銀粉末等の金属微粉を挙げることができる。より詳しくは、遷移金属化合物として、チタン酸リチウム、酸化鉄、リン酸鉄、水酸化ニッケル、ニッケルマンガンコバルト化合物等を挙げることができる。また、金属精錬ダストとして、鉄、亜鉛、銅等を挙げることができる。スラリーは、水を分散媒体とするもののほか、他の液体が分散媒体であってもよい。
(Workpiece P)
Examples of the workpiece P include metal fine powder slurry. As the metal fine powder slurry, the effect of the present invention is remarkably exhibited especially when the metal fine particle slurry is 100 μm or less. Examples of the fine particles include fine metal powders such as transition metal compounds, lithium salt powders, metal refining dusts, and silver powders. More specifically, examples of the transition metal compound include lithium titanate, iron oxide, iron phosphate, nickel hydroxide, and nickel manganese cobalt compound. Moreover, iron, zinc, copper, etc. can be mentioned as metal refining dust. The slurry may use water as a dispersion medium, or other liquid may be a dispersion medium.
(固液分離装置51)
本発明に係る固液分離装置51は、複数のロール2に巻回されて走行する分離濾布1(以下、「濾布1」という。)と、供給口3から前記濾布1に供給された被処理物Pを濾過する水平式真空濾過装置4と、前記水平式真空濾過装置4の後段に設けられ、2次脱水機構として用いる圧搾固液分離装置9を有する。その例として、特許第4677484号の装置を挙げることができる。構造例について、厭わないで必要の範囲で以下説明する。
(Solid-liquid separator 51)
The solid-
前記水平式真空濾過装置4は、被処理物Pを載せた濾布1が真空トレイ上を走行する際に、この濾布1を介して真空吸引を行い、これによって被処理物Pを濾過するものである。
When the
しかし、この水平式真空濾過装置4のみでは、大気圧よりも大きな差圧を作用させることができない。そのため、濾過後のケーキの到達含液率として満足できない場合がある。
However, a differential pressure larger than the atmospheric pressure cannot be applied only with the horizontal
そこで、固液分離装置51は、水平式真空濾過装置4の後段に圧搾固液分離装置9を併設している。この圧搾固液分離装置9によって2次脱液(脱水)を行い、濾過後のケーキの到達含液率として高い目標値を達成するようにしている。
Therefore, the solid-
前記圧搾固液分離装置9は、分離ロール7と分離濾布8を備える。分離ロール7は、被処理物Pが供給される濾布1の内側に位置する複数のロール2のうち、前記水平式真空濾過装置4よりも走行方向下流側に設けられている。分離ロール7の外周面には通気孔(図示せず)が形成され、この通気孔を介して、分離ロール7の内側から外側へ通気ガスを通気する。この通気ガスは、濾布1を通り抜け、濾布1上の被処理物Pを固液分離する。
The pressed solid-
前記分離ロール7の内周部には、分離ロール7の通気孔7Aから通気ガスgを通気する複数の通気ガスチャンバー7Bが、互いに隔絶されて周方向に略等間隔に形成されている。それとともに、各通気ガスチャンバー7Bが形成された範囲における分離ロール7の外周面には凹所がそれぞれ形成されている。また、前記通気孔は、凹所の底面に開口されている。
In the inner peripheral portion of the
そして、複数の通気ガスチャンバー7Bごとに互いに隔絶されて分離ロール7の外周面の凹所に収容されることによって分離ロール7の外周面と前記濾布1との間に介装された分散手段7Cにより、分離ロール7の外周面と前記濾布1との間で通気ガスgを分散させて、被処理物Pに通気して被処理物Pを固液分離するのが望ましい。分散手段7Cを例示すると、金網、樹脂網、前記濾布1よりも目の粗い濾布、焼結金網等を挙げることができる。また、この分散手段7Cは、分離ロール7の中心軸線方向において、被処理物Pの分離ロール7の外周面における幅と等しい範囲、またはこの幅よりも狭い範囲に配設されることが好ましい。
Dispersing means interposed between the outer peripheral surface of the
前記のとおり、分離ロール7の外周には濾布1が巻かれ、その濾布1の移動に伴って、被処理物Pが分離ロール7上の分離濾布8との間に供給される。かくして、前記分離ロール7の外周面で、濾布1と分離濾布8の間に被処理物Pを挟み込んで圧搾することによって、さらに脱液することができる。このときの圧搾力を高めるために、分離濾布8の背面に圧搾ベルト10が設けられており、分離濾布8をその背面側から被処理物Pへ押し付けるようにしてある。圧搾ベルト10としては、金属、樹脂、ゴム、布など適宜の材質のものを使用できるが、通気ガスチャンバー7Bからの通気が抜けるように、通気性であることが望ましい。
As described above, the
このように、回転する分離ロール7の外周に押し付けられる際に、被処理物Pは、分離ロール7の径方向に押圧力を受けるだけでなく、被処理物Pを挟んで濾布1と分離濾布8との走行距離の差、すなわち周速の差によって周方向にも剪断力を受けるため、効率的に圧搾される。
Thus, when pressed against the outer periphery of the
また、こうして圧搾された被処理物Pは、さらに分離ロール7の径方向に通気されることによって液分が分離濾布8を介して分離されるため、濾布1に垂直な方向への面圧や線圧および加圧だけでは十分な含液率の低下が困難であった被処理物Pに対しても、効果的な液分の除去を促すことが可能となる。
Moreover, since the processed material P compressed in this way is further ventilated in the radial direction of the
また、通気孔7Aが形成された分離ロール7の外周面に、被処理物Pを挟み込んだ濾布1及び分離濾布8がそのまま密着して圧搾、通気するだけであると、分離ロール7の外周面の通気孔7Aに位置して分離ロール7に巻回された部分に対して通気孔7A同士の間に位置した部分では、通気ガスgの被処理物Pへの通気量が少なくなるために含液率の低減が不十分となるとともに、被処理物Pのケーキ全体としても含液率に部分的なばらつきが生じる可能性がある。
Further, if the
そこで、本発明に係る圧搾固液分離装置9では、分離ロール7の外周面と濾布1との間に通気ガスgの分散手段7Cを介装して、分離ロール7の外周面の通気孔7Aから噴出した通気ガスgを濾布1との間で分散させることにより、濾布1と分離濾布8に挟み込まれた被処理物Pに対して通気ガスgを均等に通気させて、ケーキ全体としての含液率の均一化を図るとともに含液率自体の低減を促している。なお、別の態様として分離ロール7の外周面に通気孔を細かく多数形成することも可能である。
Therefore, in the compressed solid-
圧搾固液分離装置9で脱液(脱水)された被処理物は、濾布1と分離濾布8との密着状態が開放される位置まで搬送され、濾布1と分離濾布8が異なる方向に移動し、開放された際に固液分離装置51から排出される。
The object to be treated, which has been drained (dehydrated) by the compressed solid-
また、開放された濾布1、分離濾布8及び圧搾ベルト10の走行経路には、濾布1、分離濾布8及び圧搾ベルト10の表面に付着した(残留した)被処理物を除去するために、図示しない濾布1の洗浄装置や、図10に示す分離濾布洗浄装置20、圧搾ベルト洗浄装置21が備えられ、濾布1、分離濾布8及び圧搾ベルト10に向けて洗浄液が噴射される。なお、前記洗浄は、濾布1、分離濾布8及び圧搾ベルト10のいずれかにのみ行っても良い。
ここで供給される洗浄液の温度は、10℃〜75℃であればよく、特に好ましくは、10℃〜50℃が好適である。洗浄液の温度が例えば60〜75℃の高温であると、固液分離装置51を覆うフード51A内が大量の蒸気で充満する。その結果、落下シュート40、搬送装置52、供給シュート43および被処理物供給路41を介して、フード51Aと連通する横型回転式乾燥機53の入口部分53Aの湿度が高くなり、入口部分53Aに被処理物が付着する可能性がある。また、キャリアガスGの湿度が上昇する可能性もある。洗浄液の温度を10〜50℃にすることで、横型回転式乾燥機の入口部分での被処理物の付着や、キャリアガスの相対湿度の過度の上昇を避けることができる。
そのほか、開放された濾布1と分離濾布8の走行経路にスクレーパ22を設け、濾布1や分離濾布8に付着した被処理物を削り取るようにしても良い。
In addition, the object to be treated (remaining) attached to the surfaces of the
The temperature of the cleaning solution supplied here may be 10 ° C to 75 ° C, and 10 ° C to 50 ° C is particularly preferable. If the temperature of the cleaning liquid is a high temperature of, for example, 60 to 75 ° C., the inside of the
In addition, a
このような固液分離装置51は、フード51Aによって覆っており、そのフード51Aに被処理物の排出口63が形成される。また、フード51Aには洗浄液から生じる蒸気を排出するための排気口60を設けることもできる。排気口は、管路61を介して排気用送風機62などに接続され、フード51A内の排気が行われる。
Such a solid-
本発明に係る固液分離装置51により、たとえば、含液率が約90wt%(W.B.)の金属微粉スラリーを固液分離処理すると、約15wt%(W.B.)程度に脱液できる。
For example, when a metal fine powder slurry having a liquid content of about 90 wt% (WB) is solid-liquid separated by the solid-
水平式真空濾過装置4、ドラム式真空濾過装置またはベルトプレス脱水機に、遠心分離機やフィルタープレス等を組み合わせても、前述のように、脱液(脱水)後のスラリーの含液(含水)率は35〜30wt%(W.B.)程度が限界である。
Even if a centrifugal separator or a filter press is combined with the horizontal
(搬送装置52)
前記固液分離装置51によって脱液(脱水)された被処理物(脱液物)は、後述する横型回転式乾燥機53へ送られる。固液分離装置51から横型回転式乾燥機53への搬送に、搬送装置52が用いられる。この搬送装置52として、例えばゴムベルトを使用したベルトコンベアを用いることができる。
(Conveying device 52)
The object to be processed (dehydrated) dehydrated (dehydrated) by the solid-
ベルトコンベア52は、固液分離装置51から排出され、落下シュート40を介して落下する脱液物を、ベルトコンベア52始端側で受け止め、終端側から排出するものである。排出した脱液物は、供給シュート43及び供給口53Aに繋がる被処理物供給路41(以下、「供給路41」という。)へ導く。
The
図1の形態では、供給シュート43の途中に、その流路を開閉するスライドゲートを上下二重に配置した(ダブル)ダンパー42を設けてある。ダンパー42に替えてロータリーバルブなども使用できる。
なお、ダンパー42は、ベルトコンベア52と横型回転式乾燥機53との間に供給シュート43を介さずに接続することも可能である。
In the form of FIG. 1, a (double)
The
前記供給シュート43には、キャリアガスGの吹き込み口43Aが設けられる。図1のダンパーを設けた形態では、ダンパー42の下流側に吹き込み口43Aを設け、ダンパー42の下流側からキャリアガスGを流入させている。
また、ベルトコンベア52と横型回転式乾燥機53との間に供給シュート43を介さずにダンパー42を接続した場合は、ダンパー42と横型回転式乾燥機53とのいずれかにパージ用キャリアガスGを流入させるように構成すればよい。
なお、吹き込み口43Aを横型回転式乾燥機53に設け、パージ用キャリアガスGを横型回転式乾燥機53に直接流入させるようにしてもよい。
The
In addition, when the
Note that the blowing
前記供給路41は、落下路43と接続する垂直部41Aと、垂直部41Aに接続され供給口53Aを有する傾斜部41Bからなる。供給路41は、回転筒30の一端側をシールするために設けられた固定部材Eに固定される。
The
前記供給路41には、必要により振動発生装置44を設けることができ、振動によって脱液物の付着を防止する。この振動発生装置44は、供給路41の傾斜部41Bに設置され、その位置は、長手方向のうち垂直部41A側、好ましくは垂直部41Aとの接続部近傍が好ましい。振動発生装置44をこのような位置に設置することで、落下路43からの被処理物の落下位置と振動発生装置44の設置位置が概ね一致する。したがって振動発生源の近傍に落下した脱液物は速やかに乾燥機53へ供給される。なお、この振動発生装置44としては、アンバランスマス型、動電型、油圧型など公知の振動発生装置44を採用できる。また、供給路41に振動発生装置44を設置する際には、バネなどの弾性部材を介して固定部材Eと固定することが好ましい。
The
(横型回転式乾燥機53)
本発明に係る横型回転式乾燥機53として、例えば間接加熱型横型回転式乾燥機を用いることができる。
(Horizontal rotary dryer 53)
As the horizontal
この横型回転式乾燥機53は、一端側に脱液物の供給口53Aと、他端側に乾燥物の排出口53Bを有し、軸心回りに回転自在な回転筒30と、この回転筒30の内部を加熱する加熱手段31を備える。供給口53Aから乾燥機53内に供給された脱液物は、他端側へ移動して、排出口53Bから排出される過程で、前記加熱手段31により加熱されて乾燥させられる。
The horizontal
前記加熱手段31は、回転筒30の軸心方向に沿って延在する加熱管とすることができる。この加熱管31は複数の金属製のパイプからなり、回転筒30の軸心に対して同心円を成すように、又は放射状に周方向及び径方向に取り付けられている。
The heating means 31 may be a heating tube extending along the axial direction of the
この加熱管31の内部には、加熱媒体である蒸気等が流され、回転筒30内部を移動する被処理物(脱液物)を間接的に加熱する。なお、この加熱媒体の供給及び排出の方向に限定はない。
Steam or the like as a heating medium is caused to flow inside the
前記吹き込み口43Aから吹き込まれたキャリアガスGは、被処理物から蒸発する蒸気を伴って、ケーシング33の排気口34から排気される。なお、キャリアガスGは、流下流路40内を流れるため、流下流路40の洗浄用ガスとしても機能させることができる。
The carrier gas G blown from the blow-in
このキャリアガスGが流れる方向は、被処理物Pの流れ方向と同じとする「並流」を採用する。 The direction in which the carrier gas G flows adopts “cocurrent flow” that is the same as the flow direction of the workpiece P.
前記回転筒30の他端側には、回転筒30に形成された排出口53Bと連通し、回転筒30内のキャリアガスGを流路54に排出するための固定ケーシング33が備えられる。このケーシング33の上部にはキャリアガスGの排気口34が形成されており、排気口34と流路54が接続される。また、ケーシング33の底面には被処理物Pの排出口35が設けられている。
On the other end side of the
なお、このケーシング33の外表面に、加熱配管33Aを設け、この加熱配管33Aの中にスチームなどの加熱媒体Sを流し、ケーシング33内のキャリアガスGが結露しないように温めるのが望ましい。
すなわち、本発明ではキャリアガスGを被処理物の搬送方向と同じ方向に流通させる(並流を採用する)ので、出口側でのキャリアガスGの温度が低い。
そこで、排気フード33にスチーム管33Aを巡らせ保温するようにすることによって、水蒸気の凝縮を抑制し、円滑に水蒸気を排出させることができる。
なお、前記スチーム管33Aは、例えばケーシング33の外表面を螺旋状に配置することができる。
It is desirable that a
That is, in the present invention, since the carrier gas G is circulated in the same direction as the direction of conveyance of the object to be processed (cocurrent flow is adopted), the temperature of the carrier gas G on the outlet side is low.
Therefore, by condensing the
In addition, the said
本実施形態でケーシング33は、回転筒30を覆うよう構成されているがこの形状に限定されるものでなく、図7に示すように、回転筒30の端面にケーシング33を装入し、ケーシング33に備えられた図示しない掻上羽根により送られた被処理物Pを排出口35から排出し、キャリアガスを排気口34から排気する構成でもよい。また、図8に示すように、回転筒30に形成されたキャリアガス排出口53Dと被処理物排出口53Cとが、回転筒30の軸方向において異なる位置に備えられている場合には、各排出口53C、53Dそれぞれにケーシング33を備えることもできる。この場合、少なくともキャリアガス排出口53Dを覆うケーシング33に加熱管33Aを配置すれば良い。
In this embodiment, the
なお、ケーシング33は、図示しない手段によって地面に固定されており、回転筒30の回転と共に回転しないようになっている。
The
排気口34からの排ガス(キャリアガスG)は、流路54を介してバグフィルタ55に供給される。バグフィルタ55では、キャリアガスGとともに飛散した金属微粒子を補集し、乾燥製品として回収する。なお、好ましくは、排気口34から流路54およびバグフィルタ55に至る範囲においても、ケーシング33と同様に加熱配管(図示せず)を設け、排ガスの結露を防止することが望ましい。
The exhaust gas (carrier gas G) from the
<実施例1>
本発明者らは、図1の設備を使用し、本発明の効果を確認するため、ニッケルコバルトマンガン化合物の固液分離・乾燥を行った。
含液率が90wt%(W.B.)のニッケルコバルトマンガン化合物を処理した。処理量は、乾物状態の量で換算すると、100kg/hである。
ニッケルコバルトマンガン化合物を本発明に係る固液分離装置51で処理したところ、その排出口では15wt%(W.B.)まで下げることができた。
ベルトコンベアを用いて、この固液分離後の被処理物(脱液物)を乾燥装置53へ送り、この乾燥装置53で乾燥したところ、1wt%(W.B.)にまで乾燥できた。
前記の乾燥によって、供給口53Aで10℃だった被処理物の温度は、排出口53Bで120℃まで上昇した。キャリアガスGの供給量は、35kg/hrである。
そして、被処理物の乾燥品をICP発光分光分析法や蛍光X線分析法を用いて分析したところ、異物の混入はみられず、コンタミネーションはみられなかった。また、乾燥品の粒子形状の変形はみられなかった。
<Example 1>
In order to confirm the effect of the present invention, the present inventors performed solid-liquid separation and drying of the nickel cobalt manganese compound using the equipment shown in FIG.
A nickel cobalt manganese compound having a liquid content of 90 wt% (WB) was treated. The amount of treatment is 100 kg / h when converted to the amount of dry matter.
When the nickel cobalt manganese compound was processed by the solid-
Using the belt conveyor, the processed material (liquid removal product) after the solid-liquid separation was sent to the drying
As a result of the drying, the temperature of the object to be processed, which was 10 ° C. at the
When the dried product was analyzed using ICP emission spectroscopic analysis or fluorescent X-ray analysis, no contamination was observed and no contamination was observed. Moreover, the deformation | transformation of the particle shape of the dried product was not seen.
<実施例2及び比較例1>
図5(A)(B)に示すように、間接加熱型横型回転式乾燥機であるスチームチューブドライヤ(以下、「STD」という。)による乾燥と、スプレー式などの気流乾燥機による乾燥によって、出口側の酸素濃度を調べた。気流乾燥機では20vol%、STDでは11vol%となった。
このことは、STDでは乾燥品の酸化反応が抑制されるため、酸化による品質悪化を避けるべき材料の乾燥に適していることを意味している。
<比較例2>
また、キャリアガスを向流にした場合に排気ガス中の水分が凝縮して処理物に結露する現象を把握するために、乾燥処理を行った被処理物の水分がどれくらい上昇するか調べたところ、並流の場合には、15wt%(W.B.)のものが、向流の場合には18wt%(W.B.)に水分上昇することが分かった。これによって、キャリアガスが並流の場合には、被処理物の付着トラブルや造粒を防止できることが判る。
<Example 2 and Comparative Example 1>
As shown in FIGS. 5 (A) and 5 (B), drying by a steam tube dryer (hereinafter referred to as “STD”) which is an indirect heating type horizontal rotary dryer, and drying by an air flow dryer such as a spray type, The oxygen concentration on the outlet side was examined. It became 20 vol% in the air dryer and 11 vol% in the STD.
This means that the STD is suitable for drying materials that should avoid quality deterioration due to oxidation because the oxidation reaction of the dried product is suppressed.
<Comparative Example 2>
Also, in order to understand the phenomenon that moisture in the exhaust gas condenses and dew condensation on the treated material when the carrier gas is counterflowed, the amount of moisture in the treated material that has been dried is examined. In the case of cocurrent flow, it was found that the water content increased to 15 wt% (WB), and in the case of countercurrent flow, the water content increased to 18 wt% (WB). Thus, it can be seen that when the carrier gas is cocurrent, it is possible to prevent adhesion trouble and granulation of the object to be processed.
1 濾布(分離濾布)
1A 水平部
2 ロール
3 供給口
4 水平式真空濾過装置
7 分離ロール
7A 通気孔
7B 通気ガスチャンバー
7C 分散手段
8 分離濾布
9 圧搾固液分離装置
10 圧搾ベルト
20 分離濾布洗浄装置
21 圧搾ベルト洗浄装置
22 スクレーパ
30 回転筒
31 加熱手段(加熱管)
33 ケーシング
33A 加熱配管
34 排気口
35 排出口
40 落下シュート
41 被処理物供給路(供給路)
41A 垂直部
41B 傾斜部42 ダンパー
43 供給シュート
43A 吹き込み口
44 振動器
51 固液分離装置
51A フード
52 搬送装置(ベルトコンベア)
52A ベルト
52B (ベルトコンベアの)排出口
52C (ベルトコンベアの)供給口
53 横型回転式乾燥機
53A 供給口
53B 排出口
53C 被処理物排出口
53D キャリアガス排出口
54 流路
55 バグフィルタ
56 ダブルバンパー
60 排気口
61 管路
62 排気用送風機
63 (固液分離装置の)排出口
E 固定部材
G キャリアガス
P 被処理物
S 加熱媒体
g 通気ガス
1 Filter cloth (separate filter cloth)
DESCRIPTION OF
33
Claims (7)
前記一対の分離濾布の間に供給された被処理物が、前記分離ロールの外周面で前記一対の分離濾布の間に挟み込まれて圧搾され、併せて、前記分離ロールの外周面に形成された通気孔から通気される通気ガスによって脱液される構成を含む固液分離装置と、
前記固液分離装置の後段に設置され、一端側に被処理物の供給口を、他端側に被処理物の排出口を有し、軸心方向周りに回転自在な回転筒と、回転筒内部に設けた加熱媒体を流通させる加熱管を有する加熱手段を備え、前記回転筒の供給口から供給した被処理物を排出口から排出する過程で、前記加熱手段により加熱乾燥する横型回転式乾燥機と、を備え、
キャリアガスを前記回転筒内に、被処理物の搬送方向と同じ方向の並流に流通させるようにしたことを特徴とする金属微粉スラリーの固液分離・乾燥設備。 On the outer periphery of the separation roll rotated in the circumferential direction, a pair of endless separation filter cloths are overlapped and wound while being able to travel along the rotation direction of the separation roll,
The object to be processed supplied between the pair of separation filter cloths is sandwiched and compressed between the pair of separation filter cloths on the outer peripheral surface of the separation roll, and is also formed on the outer peripheral surface of the separation roll. A solid-liquid separation device including a configuration in which liquid is removed by an aeration gas vented from the vent hole,
A rotary cylinder installed at the rear stage of the solid-liquid separator, having a supply port for the object to be processed on one end side and a discharge port for the object to be processed on the other end side, and rotatable around the axial direction; A horizontal rotary drying apparatus comprising a heating unit having a heating pipe for circulating a heating medium provided therein, wherein the object to be processed supplied from the supply port of the rotary cylinder is heated and dried by the heating unit in a process of discharging from the discharge port. And equipped with
A solid-liquid separation / drying facility for a metal fine powder slurry, characterized in that a carrier gas is circulated in the rotating cylinder in a parallel flow in the same direction as the conveying direction of the workpiece.
一端側に被処理物の供給口を、他端側に被処理物の排出口を有し、軸心方向周りに回転自在な回転筒と、回転筒内部に設けた加熱媒体を流通させる加熱管を有する加熱手段を備え、前記回転筒の供給口から供給した被処理物を排出口から排出する過程で、前記加熱手段により加熱乾燥する横型回転式乾燥機により、固液分離した被処理物を乾燥する固液分離・乾燥方法であって、
前記被処理物が100μm以下の金属微粒子であることを特徴とする金属微粉スラリーの固液分離・乾燥方法。 A pair of endless separation filter cloths are overlapped and wound around the outer periphery of the separation roll rotated in the circumferential direction, and can travel along the rotation direction of the separation rolls. The workpiece to be processed is sandwiched between the pair of separation filter cloths on the outer peripheral surface of the separation roll and compressed, and is also vented from the vent hole formed on the outer peripheral surface of the separation roll. Solid-liquid separation of the object to be processed by a solid-liquid separation device configured to be drained by aeration gas,
A heating tube having a supply port for the object to be processed on one end side and a discharge port for the object to be processed on the other end side, and a rotating cylinder rotatable around the axial direction and a heating medium provided inside the rotating cylinder. In the process of discharging the processing object supplied from the supply port of the rotating cylinder from the discharge port, the processing object solid-liquid separated by the horizontal rotary dryer that is heated and dried by the heating unit is provided. A solid-liquid separation / drying method for drying,
A solid-liquid separation / drying method of a metal fine powder slurry, wherein the object to be processed is metal fine particles of 100 μm or less.
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