JP2015124124A - PRODUCTION METHOD OF SiC-METAL COMPOSITE MATERIAL BODY - Google Patents

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Ryoichi Suematsu
諒一 末松
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Abstract

PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a production method of an SiC-metal composite material body, achieving prevention of variation in the thickness of a plurality of SiC-metal composite material layers having SiC filling factors different from each other.SOLUTION: The production method of an SiC-metal composite material body comprises the step of: forming a first layer body 11 by pressing a material in which a binder is added to SiC powders; forming a hot cured body 13 by heat-treating the first layer body 11 thereby curing the binder; smoothing the upper and lower surfaces 13a, 13b of the hot cured body 13; piling a material prepared by adding the binder to the SiC powder having an average grain size different from that of the first layer body 11 on the smoothed upper face 13a of the hot cured body 13 and pressing a piled body from above to form a laminate 14 formed by laminating a second layer body 12 on the hot cured body 13; heat-treating the laminate 14 to form a defatted body 15; smoothing the upper and lower surfaces 15a, 15b of the defatted body 15; burning the defatted body 15 to form a porous body; and penetrating the porous body with a melted Si to obtain an SiC-Si composite material body 20.

Description

本発明は、SiC/金属複合材料体の製造方法に関する。   The present invention relates to a method for producing a SiC / metal composite body.

SiC/金属複合材料体であるSiC/Si(炭化ケイ素/シリコン)複合材料からなるSiC/Si複合材料体は、軽量で剛性が高く熱膨張が小さいという優れた特性を有し、半導体製造装置や液晶製造装置など精密機器の構成品に使用されている。   A SiC / Si composite material composed of a SiC / Si (silicon carbide / silicon) composite material, which is a SiC / metal composite material body, has excellent characteristics such as light weight, high rigidity and low thermal expansion. Used in precision equipment components such as liquid crystal manufacturing equipment.

SiC/Si複合材料体は、SiC粉末とC粉末とのバインダからなる混合物をプレス機等で成形した成形体に、Siを含浸させる非加圧浸透法などで得ることができる。   The SiC / Si composite material body can be obtained by a non-pressure infiltration method or the like in which Si is impregnated into a molded body obtained by molding a mixture composed of a binder of SiC powder and C powder with a press machine or the like.

半導体製造装置及び液晶製造装置に使用されるSiC/Si複合材料体には、高剛性及び高熱伝導性が必要とされる。高剛性及び高熱伝導性とするためには、SiC充填率を向上させればよい。SiC充填率を向上させるためには、原料で異なる平均粒径のSiC粉末を配合することによって初期SiC充填率を向上させる方法と、CはSiCと反応することを利用して、原材料中のCを増加させる方法とがある。特に、平均粒径の差を大きく異なるSiC粉末を配合させれば、初期SiC充填率は大きく向上する。   High rigidity and high thermal conductivity are required for SiC / Si composite materials used in semiconductor manufacturing apparatuses and liquid crystal manufacturing apparatuses. In order to achieve high rigidity and high thermal conductivity, the SiC filling rate may be improved. In order to improve the SiC filling rate, a method of improving the initial SiC filling rate by blending SiC powders having different average particle diameters with raw materials, and C reacting with SiC, C in the raw material is used. There is a way to increase. In particular, if SiC powders having greatly different average particle sizes are mixed, the initial SiC filling rate is greatly improved.

特開2001−261459号公報Japanese Patent Laid-Open No. 2001-261459

しかしながら、SiC充填率を向上させるためにSiC粉末の平均粒径の差を大きくすべく粗粒側のSiC粉末の平均粒径を大きくすると、SiC/Si複合材料体が難加工性となり、例えば直径300μm程度のピンを切削加工やブラスト加工等で形成することができないという課題がある。なお、Siを加工することによって周囲をSiで支えられていたSiCが除去される割合が減少し、SiC自体を加工する割合が増えるため、難加工性となると考えられる。   However, if the average particle diameter of the coarse SiC powder is increased in order to increase the difference in the average particle diameter of the SiC powder in order to improve the SiC filling rate, the SiC / Si composite material becomes difficult to process. There is a problem that pins of about 300 μm cannot be formed by cutting or blasting. In addition, it is thought that it will become difficult to process because the ratio of removing SiC that has been supported by Si is reduced by processing Si and the ratio of processing SiC itself increases.

一方、粗粒側の平均粒径を小さくすると、Siを加工することによって周囲をSiで支えられていたSiCが除去される割合が増加するため、SiC/Si複合材料体の加工性は向上する。しかし、このSiC/Si複合材料体は、熱伝導率の高いSiCの充填率低下、及びSiCの表面積が増大による界面熱抵抗の増加によって、熱伝導率が低下するという課題がある。   On the other hand, when the average particle size on the coarse grain side is reduced, the rate of removal of SiC supported by Si by processing Si increases, so the workability of the SiC / Si composite material improves. . However, this SiC / Si composite material has a problem that the thermal conductivity decreases due to a decrease in filling rate of SiC having a high thermal conductivity and an increase in interfacial thermal resistance due to an increase in the surface area of SiC.

そこで、SiC粉末にバインダを添加した材料を押圧して成形した第1の層の上に、第1の層とは異なる平均粒径のSiC粉末にバインダを添加した材料を第1の層の上面に積み重ねて第2の層を形成したうえで押圧して成形する工程と、第1の層と第2の層とが積層された積層体を焼成して多孔質体を形成する工程と、多孔質体に溶解したSiを浸透させてSiC/Si複合材料体を得る工程とを備える製造方法によってSiC/Si複合材料体を製造することが考えられる。   Therefore, a material obtained by adding a binder to a SiC powder having an average particle size different from that of the first layer is formed on the first layer formed by pressing a material obtained by adding a binder to the SiC powder. Forming a second layer by stacking, forming a porous body by firing a laminate in which the first layer and the second layer are laminated, and forming a porous body It is conceivable to manufacture the SiC / Si composite material by a manufacturing method including a step of obtaining a SiC / Si composite material body by infiltrating Si dissolved in the material.

しかしながら、この製造方法では、第2の層の材料を第1の層に積み重ねたとき、又は、これらを積み重ねたものを押圧するときに、第1の層の上面が上下に変動して、各層の厚さにばらつきが生じるおそれがある。これにより、例えば、ピンを切削加工する場合、ピン高さを確保するために、ばらつきを見越して第2の層の厚さを厚くする必要があり、加工コストが増大する。   However, in this manufacturing method, when the material of the second layer is stacked on the first layer, or when the stacked layer is pressed, the upper surface of the first layer fluctuates up and down, and each layer There is a risk of variations in thickness. Thereby, for example, when cutting a pin, in order to secure the pin height, it is necessary to increase the thickness of the second layer in anticipation of variations, and the processing cost increases.

本発明は、これらの問題に鑑みてなされたものであり、SiC充填率が異なる複数のSiC/金属複合材料層の厚さのばらつきの抑制を図ることが可能なSiC/金属複合材料体の製造方法を提供することを目的とする。   The present invention has been made in view of these problems, and manufacture of a SiC / metal composite material capable of suppressing variation in thickness of a plurality of SiC / metal composite material layers having different SiC filling rates. It aims to provide a method.

本発明のSiC/金属複合材料体の製造方法は、SiC粉末に熱硬化性樹脂バインダを添加した材料を押圧して第1の層体を成形する工程と、前記第1の層体を熱処理して前記熱硬化性樹脂バインダを硬化させて、熱硬化体を形成する工程と、前記熱硬化体の上面及び下面を平滑化する工程と、前記熱硬化体の平滑化された前記上面の上に、前記第1の層体とは異なる平均粒径のSiC粉末に熱硬化性樹脂バインダを添加した材料を積み重ねた後に上方から押圧して、前記熱硬化体の上に第2の層体を積層して成形した積層体を形成する工程と、前記積層体を熱処理して脱脂し、脱脂体を形成する工程と、前記脱脂体の上面及び下面を平滑化する工程と、前記脱脂体を焼成して多孔質焼結体を形成する工程と、前記多孔質焼結体に溶解した金属を浸透させてSiC/金属複合材料体を得る工程とを備えることを特徴とする。   The SiC / metal composite material manufacturing method of the present invention includes a step of pressing a material obtained by adding a thermosetting resin binder to SiC powder to form a first layer body, and heat-treating the first layer body. Curing the thermosetting resin binder to form a thermosetting body, smoothing the upper and lower surfaces of the thermosetting body, and on the smoothed upper surface of the thermosetting body. The second layered body is laminated on the thermosetting body by pressing from above after stacking materials obtained by adding a thermosetting resin binder to SiC powder having an average particle size different from that of the first layered body. Forming a laminated body formed by heating, degreasing the laminated body by heat treatment, forming a degreased body, smoothing the upper and lower surfaces of the degreased body, and firing the degreased body. Forming a porous sintered body and gold dissolved in the porous sintered body The impregnated, characterized in that it comprises the step of obtaining a SiC / metal composite body.

本発明のSiC/金属複合材料体の製造方法において、前記金属はSi又はAlであることが好ましい。   In the method for producing a SiC / metal composite material according to the present invention, the metal is preferably Si or Al.

なお、第1の層体を成形する工程と、熱硬化体を形成する工程とは同時に行ってもよい。また、前記脱脂体を形成する工程は、積層体を熱処理して第2の層中の熱硬化性樹脂バインダを硬化させて、元来第2の層体からなる熱硬化体が元来第1の層体からなる熱硬化体の上に積層された積層熱硬化体を形成する工程と、この積層熱硬化体を熱処理して脱脂し、脱脂体を形成する工程とからなるものであってもよい。   In addition, you may perform simultaneously the process of shape | molding a 1st layer body, and the process of forming a thermosetting body. Further, the step of forming the degreased body includes heat-treating the laminated body to cure the thermosetting resin binder in the second layer, so that the thermosetting body originally composed of the second layer body is originally the first. Even if it consists of the process of forming the lamination | stacking thermosetting body laminated | stacked on the thermosetting body which consists of this layer body, and the process of heat-processing and degreasing this lamination | stacking thermosetting body, and forming a degreasing body Good.

本発明のSiC/金属複合材料体の製造方法によれば、第2の成形工程において、第1の平滑化工程で平滑化した熱硬化体を成形型の上面に第2の層体を形成するための材料を積み重ねている。熱硬化体は、第1の層体の材料中の熱硬化性樹脂バインダが熱処理で硬化したものであるから高強度である。そのため、その上面に材料を積み重ねても、さらに、その後、上方から押圧されても、上面は変動せず平滑化された面を保つので、熱硬化体の厚さは変化しない。   According to the method for producing a SiC / metal composite material of the present invention, in the second molding step, the second layered body is formed on the upper surface of the molding die from the thermosetting body smoothed in the first smoothing step. Stacking materials for. The thermosetting body has high strength because the thermosetting resin binder in the material of the first layer body is cured by heat treatment. Therefore, even if a material is stacked on the upper surface, and further pressed from above, the upper surface is not changed and the smoothed surface is maintained, so that the thickness of the thermosetting body does not change.

よって、元来が熱硬化体からなるSiC/金属複合材料層、及び元来が第2の層体からなるSiC/金属複合材料層の厚さのばらつきの抑制を図ることが可能である。   Therefore, it is possible to suppress variation in thickness of the SiC / metal composite material layer originally composed of the thermosetting body and the SiC / metal composite material layer originally composed of the second layer body.

また、第1の平滑化工程において、熱硬化体の上面及び下面を平滑化して、熱硬化体の平面度を良好にしている。これにより、第2の成形工程において、成形圧力が加わる面の平面度が良好でないと、片当たり等が起こって応力集中が発生して、熱硬化体にクラック等が生じるおそれがあるが、そのおそれの解消を図ることが可能である。   In the first smoothing step, the upper and lower surfaces of the thermosetting body are smoothed to improve the flatness of the thermosetting body. Thereby, in the second molding step, if the flatness of the surface to which the molding pressure is applied is not good, there is a possibility that a piece hit or the like occurs, stress concentration occurs, and a crack or the like occurs in the thermosetting body. It is possible to eliminate the fear.

さらに、第2の平滑化工程において、脱脂体の上面及び下面を平滑化し、脱脂体の反りを低減している。これにより、SiC/金属複合材料体に生じる反りが低減される。脱脂体はSiC/金属複合材料体と比較して易加工性であるので、切削加工コストの低減を図ることが可能となる。   Further, in the second smoothing step, the upper surface and the lower surface of the degreased body are smoothed to reduce the warp of the degreased body. Thereby, the curvature which arises in a SiC / metal composite material body is reduced. Since the degreased body is easier to process than the SiC / metal composite material body, it is possible to reduce the cutting cost.

例えば、前記熱硬化体の最長寸法が500mm以下、最大寸法/厚さが100以下である場合、前記熱硬化体の上面の平面度が2mm以下となるように平滑化すればよい。   For example, when the longest dimension of the thermosetting body is 500 mm or less and the maximum dimension / thickness is 100 or less, it may be smoothed so that the flatness of the upper surface of the thermosetting body is 2 mm or less.

ただし、脱脂体の反りを低減させても、SiC/金属複合材料体には反りが生じる。   However, even if the warpage of the degreased body is reduced, the SiC / metal composite body is warped.

そこで、本発明のSiC/金属複合材料体の製造方法において、前記第1の層体と前記第2の層体との材料に占める炭素源の割合の差が14体積%以下であることが好ましい。   Therefore, in the method for producing a SiC / metal composite material of the present invention, it is preferable that the difference in the ratio of the carbon source in the material of the first layer body and the second layer body is 14% by volume or less. .

この場合、SiC/金属複合材料体の最長寸法が500mmである場合、切削厚さが1mm以下となり、SiC/金属複合材料体の反りを解消するための必要な切削加工コストの抑制を図ることが可能となる。   In this case, when the longest dimension of the SiC / metal composite material body is 500 mm, the cutting thickness becomes 1 mm or less, and the cutting cost necessary for eliminating the warp of the SiC / metal composite material body can be suppressed. It becomes possible.

(a)〜(e)は、本発明の実施形態に係るSiC/Si複合材料体の製造方法を順に説明する概略断面図。(A)-(e) is a schematic sectional drawing which demonstrates in order the manufacturing method of the SiC / Si composite material body which concerns on embodiment of this invention. (a)〜(c)は、図1(e)の後の本発明の実施形態に係るSiC/Si複合材料体の製造方法を順に説明する概略断面図。(A)-(c) is a schematic sectional drawing which demonstrates in order the manufacturing method of the SiC / Si composite material which concerns on embodiment of this invention after FIG.1 (e).

本発明の実施形態に係るSiC/Si複合材料体の製造方法について図1及び図2を参照して説明する。   The manufacturing method of the SiC / Si composite material body which concerns on embodiment of this invention is demonstrated with reference to FIG.1 and FIG.2.

SiC/Si複合材料体20の製造方法は、混合工程、第1の成型工程、第1の平滑化工程、第2の成型工程、脱脂工程、第2の平滑化工程、焼結工程、含浸工程を含むものである。なお、これらの工程は、以下に説明する方法に限定されず、任意の既知の方法を用いることができる。   The manufacturing method of the SiC / Si composite material 20 includes a mixing process, a first molding process, a first smoothing process, a second molding process, a degreasing process, a second smoothing process, a sintering process, and an impregnation process. Is included. In addition, these processes are not limited to the method demonstrated below, Arbitrary known methods can be used.

まず、混合工程において、原料粉末であるSiC粉末に、熱硬化性樹脂バインダ(以下、単にバインダという)等を添加して混合して、成形原料を作製する。混合方法は、湿式、乾式の何れであってもよく、例えばボールミル、振動ミルなどの混合器を用いることができる。なお、焼結助剤などの添加材を少量添加してもよい。   First, in the mixing step, a thermosetting resin binder (hereinafter simply referred to as a binder) or the like is added to and mixed with SiC powder, which is a raw material powder, to produce a forming raw material. The mixing method may be either wet or dry, and for example, a mixer such as a ball mill or a vibration mill can be used. A small amount of an additive such as a sintering aid may be added.

SiC粉末は、高純度であることが好ましく、その純度は、好ましくは96%以上、より好ましくは98%以上である。   The SiC powder preferably has a high purity, and the purity is preferably 96% or more, more preferably 98% or more.

図2(c)を参照して、SiC/Si複合材料体20が異なるSiC充填率を有するSiC/Si複合材料層21,22を備えるように、SiC粉末の配合を異ならせる。ここでは、2つの異なるSiC充填率を有するSiC/Si複合材料層21,22を有するSiC/Si複合材料体20を製造する場合について説明する。ただし、SiC/Si複合材料体20は、3つ以上の異なるSiC充填率を有するSiC/Si複合材料層を備えるものであってもよい。   Referring to FIG. 2C, the composition of the SiC powder is varied so that SiC / Si composite body 20 includes SiC / Si composite material layers 21 and 22 having different SiC filling rates. Here, the case where the SiC / Si composite material body 20 having the SiC / Si composite material layers 21 and 22 having two different SiC filling rates is manufactured will be described. However, the SiC / Si composite material body 20 may include a SiC / Si composite material layer having three or more different SiC filling rates.

SiC充填率を高くするためには、SiC粉末を配合する際に、平均粒径の差を大きくすればよい。そして、必要に応じてC粉末を添加してもよい。   In order to increase the SiC filling rate, it is only necessary to increase the difference in average particle diameter when blending the SiC powder. And you may add C powder as needed.

一方、SiC充填率を低くするためには、SiC粉末を配合する際に、平均粒径の差を小さくすればよい、また、平均粒径が同一のSiC粉末のみを用いてもよい。そして、C粉末を添加してもよいが、その添加量は少なくすることが好ましい。   On the other hand, in order to reduce the SiC filling rate, it is sufficient to reduce the difference in average particle diameter when blending the SiC powder, or only SiC powder having the same average particle diameter may be used. And although C powder may be added, it is preferable to reduce the addition amount.

よって、高いSiC充填率を有するSiC/Si複合材料層21を形成するための第1の層体11の原材料は、平均粒径の大きな粗いSiC粉末を有する配合とする。そして、低いSiC充填率を有するSiC/Si複合材料層22を形成するための第2の層体12の原材料は、平均粒径の小さなSiC粉末を最も粗いSiC粉末とするような配合とする。   Therefore, the raw material of the 1st layer body 11 for forming the SiC / Si composite material layer 21 which has a high SiC filling rate is set as the mixing | blending which has coarse SiC powder with a big average particle diameter. The raw material of the second layer body 12 for forming the SiC / Si composite material layer 22 having a low SiC filling rate is blended so that SiC powder having a small average particle diameter is the coarsest SiC powder.

バインダとして、特に好ましくはフェノール樹脂であるが、ポリビニルアルコール(PVA)、メチルセルロース(MC)、イソバン、ポリエチレンイミン等の樹脂も好ましい。バインダは、成形体を保形可能な下限値からSiC粉末及びC粉末を成形型にタップ充填した際に生じる空隙の容積の100体積%の量まで添加することができる。より好ましくは、20〜30体積%である。   The binder is particularly preferably a phenol resin, but resins such as polyvinyl alcohol (PVA), methyl cellulose (MC), isoban, and polyethyleneimine are also preferable. The binder can be added from the lower limit value capable of retaining the molded body up to an amount of 100% by volume of the void volume generated when the SiC powder and C powder are tapped into the mold. More preferably, it is 20-30 volume%.

混合工程で得られた成形原料を、第1及び第2の成形工程において、適宜な形状にプレス成型する。その方法は、特に限定されず、一軸プレス成形、加圧鋳込などの既知の成形方法を用いることができる。   The forming raw material obtained in the mixing step is press-molded into an appropriate shape in the first and second forming steps. The method is not particularly limited, and a known molding method such as uniaxial press molding or pressure casting can be used.

第1の成形工程では、図1(a)に示すように、第1の層体11を形成するための成形原料を成形型31に投入する。そして、図1(b)に示すように、0.1〜5.0MPaの成形圧力を加えながら、成形型31の温度を90〜150℃で1〜3時間保持した後、成形型31を冷却して脱型する。これにより、第1の層体11中のバインダが熱硬化した熱硬化体13(図1(c)参照)を得る。   In the first forming step, as shown in FIG. 1A, a forming raw material for forming the first layer body 11 is put into a forming die 31. And as shown in FIG.1 (b), after applying the molding pressure of 0.1-5.0 Mpa, the temperature of the shaping | molding die 31 is hold | maintained at 90-150 degreeC for 1-3 hours, Then, the shaping | molding die 31 is cooled. And demold. Thereby, the thermosetting body 13 (refer FIG.1 (c)) in which the binder in the 1st layer body 11 was thermosetted is obtained.

第1の成形工程は、第1の層体11を熱処理してバインダを硬化させて、熱硬化体13を形成する熱硬化工程でもある。なお、温度範囲や保持時間は、生産効率やバインダの種類等を考慮して適宜定めればよい。バインダを完全に熱硬化させる必要はなく、第1の平滑化工程で熱硬化体13を良好に切削加工することが可能程度に硬化させればよい。   The first molding step is also a thermosetting step in which the first layer body 11 is heat-treated to cure the binder and form the thermosetting body 13. Note that the temperature range and holding time may be appropriately determined in consideration of production efficiency, binder type, and the like. The binder need not be completely heat-cured, and may be cured to such an extent that the thermosetting body 13 can be satisfactorily cut in the first smoothing step.

次に、第1の平滑化工程において、熱硬化体13の上面13a及び下面13bを切削加工して平滑化する。これは、第2の成形工程において、成形圧力が加わる面の平面度が良好でないと、片当たり等が起こって応力集中が発生して、熱硬化体13にクラックが生じるなどして、良好なSiC/Si複合材料体20を得ることができなくなるからである。   Next, in the first smoothing step, the upper surface 13a and the lower surface 13b of the thermosetting body 13 are cut and smoothed. If the flatness of the surface to which the molding pressure is applied is not good in the second molding step, it will be good because, for example, a piece hitting will occur, stress concentration will occur, and the thermoset 13 will crack. This is because the SiC / Si composite material body 20 cannot be obtained.

なお、熱硬化体13の最長寸法が500mm以下、最大寸法/厚さが100以下である場合、熱硬化体13の上面13a及び下面13bの平面度が共に2mm以下となるように切削加工する。最大寸法が大きいほど、又は、最大寸法/厚さが大きいほど、平面度の上限は大きくしてもよい。   In addition, when the longest dimension of the thermosetting body 13 is 500 mm or less and the maximum dimension / thickness is 100 or less, it cuts so that the flatness of the upper surface 13a and the lower surface 13b of the thermosetting body 13 may be 2 mm or less. The upper limit of flatness may be increased as the maximum dimension is increased or as the maximum dimension / thickness is increased.

次に、第2の成形工程では、図1(d)に示すように、第1の平滑化工程で平滑化した熱硬化体13を成形型31に入れる。そして、第2の層体12を形成するための成形材料を熱硬化体13の上面13aの上に積み重ねるように成形型31に投入する。   Next, in the second molding step, as shown in FIG. 1 (d), the thermosetting body 13 smoothed in the first smoothing step is put into a molding die 31. Then, the molding material for forming the second layer body 12 is put into the molding die 31 so as to be stacked on the upper surface 13 a of the thermosetting body 13.

このとき、熱硬化体13は、第1の層体11の成形材料中のバインダが熱硬化しているため高強度である。そのため、その上面13aに第2の層体12を形成するための成形材料を積み重ねても、さらに、その後、上方から押圧されても、上面13aは変動せず平滑化された面を保つので、熱硬化体13の厚さは変化しない。   At this time, the thermosetting body 13 has high strength because the binder in the molding material of the first layer body 11 is thermoset. Therefore, even if the molding material for forming the second layer body 12 is stacked on the upper surface 13a, and further pressed from above, the upper surface 13a does not fluctuate and keeps the smoothed surface. The thickness of the thermosetting body 13 does not change.

そして、図1(e)に示すように、2.0〜5.0MPaの成形圧力を加えながら、成形型31の温度を110〜150℃で1〜3時間保持した後、成形型31を冷却して脱型する。これにより、第2の層体12中のバインダが熱硬化して、元来第1の層体11である熱硬化体13と元来第2の層体12である熱硬化体とが積層した積層体14を得る。第2の成形工程は、第2の層体12を熱処理してバインダを硬化させて、熱硬化体を形成する熱硬化工程でもある。   And as shown in FIG.1 (e), after applying the molding pressure of 2.0-5.0 Mpa, after hold | maintaining the temperature of the shaping | molding die 31 at 110-150 degreeC for 1-3 hours, the shaping | molding die 31 is cooled. And demold. As a result, the binder in the second layer body 12 was thermally cured, and the thermosetting body 13 originally being the first layer body 11 and the thermosetting body originally being the second layer body 12 were laminated. A laminate 14 is obtained. The second molding step is also a thermosetting step in which the second layer body 12 is heat-treated to cure the binder to form a thermoset.

次に、第2の成形工程で得られた積層体14を、図2(a)に示すように、脱脂工程において、これら熱硬化体中のバインダを完全に炭化させて、脱脂体15を得る。脱脂工程は、真空雰囲気中で、例えば、250〜1000℃の温度範囲を昇温速度30℃/hr以下で熱処理を行うことが好ましい。ただし、温度範囲や昇温速度は、生産効率等を考慮して適宜定めればよい。炭化して生じた微量の炭素成分は、成形体中に残留する。   Next, as shown in FIG. 2A, in the degreasing step, the binder in the thermosetting body is completely carbonized to obtain the degreased body 15 in the laminate 14 obtained in the second molding step. . In the degreasing step, it is preferable to perform heat treatment in a vacuum atmosphere, for example, in a temperature range of 250 to 1000 ° C. at a temperature increase rate of 30 ° C./hr or less. However, the temperature range and the temperature increase rate may be appropriately determined in consideration of production efficiency and the like. A trace amount of carbon component generated by carbonization remains in the molded body.

次に、第2の平滑化工程において、脱脂体15の上面15a及び下面15bを切削加工して平滑化する。これは、第2の成形工程及び脱脂工程において、バインダ内の有機成分が熱分解して第2の層体12が収縮して脱脂体15に反りが生じるためである。この反りをそのままにしておくと、得られるSiC/Si複合材料体20に大きな反りが生じ、これを解消するために要する切削加工のコストが大きくなるからである。   Next, in the second smoothing step, the upper surface 15a and the lower surface 15b of the degreased body 15 are cut and smoothed. This is because in the second molding step and the degreasing step, the organic component in the binder is thermally decomposed and the second layer body 12 is contracted to cause the degreased body 15 to warp. This is because if this warp is left as it is, a large warp is generated in the obtained SiC / Si composite material body 20, and the cost of cutting required to eliminate this warp increases.

脱脂体15の最長寸法が500mm以下、最大寸法/厚さが100以下である場合、脱脂体15の上面15a及び下面15bの平面度が共に1.0mm以下となるように切削加工する。最大寸法が大きいほど、又は、最大寸法/厚さが大きいほど、平面度の上限は大きくしてもよい。   When the longest dimension of the degreased body 15 is 500 mm or less and the maximum dimension / thickness is 100 or less, cutting is performed so that the flatness of the upper surface 15a and the lower surface 15b of the degreased body 15 is 1.0 mm or less. The upper limit of flatness may be increased as the maximum dimension is increased or as the maximum dimension / thickness is increased.

次に、脱脂体15を、焼結工程において、脱酸素処理を行い、多孔質焼結体(図示しない)を得る。脱酸素処理は、真空雰囲気中で、例えば、1300〜1410℃の温度範囲で、5〜20時間保持する。より好ましくは、真空雰囲気中で、1350〜1410℃の温度範囲で、15〜20時間焼成する。また、焼結雰囲気の圧力は限定されず、減圧、常圧から数気圧の加圧まで任意であるが、コスト面からは常圧が好ましい。   Next, the degreased body 15 is subjected to deoxygenation treatment in a sintering step to obtain a porous sintered body (not shown). The deoxygenation treatment is held in a vacuum atmosphere at, for example, a temperature range of 1300 to 1410 ° C. for 5 to 20 hours. More preferably, baking is performed in a vacuum atmosphere at a temperature range of 1350 to 1410 ° C. for 15 to 20 hours. Further, the pressure of the sintering atmosphere is not limited and can be any pressure from a reduced pressure, a normal pressure to a pressure of several atmospheres, but a normal pressure is preferable from the viewpoint of cost.

焼成して得られた多孔質焼結体を、必要に応じて、機械的手段によって研削してもよい。予め多孔質焼結体を所定形状に形成すれば、得られるSiC/Si複合材料体20がニアネットとなり、最終形状とする際に必要な加工を削減することができる。   You may grind the porous sintered compact obtained by baking by a mechanical means as needed. If the porous sintered body is formed in a predetermined shape in advance, the obtained SiC / Si composite material body 20 becomes a near net, and processing required for obtaining the final shape can be reduced.

そして、得られた多孔質焼結体を、含浸工程において、溶解された金属Siを含浸させる。含浸処理は、非加圧浸透法で行うことが好ましいが、加圧浸透法などの他の方法で行ってもよい。非加圧浸透で行う場合、例えば、真空雰囲気で1550℃まで加熱し、さらに、それ以降は不活性ガス雰囲気で1645℃まで加熱して、10時間、より好ましくは20〜30時間保持する。金属Siの一部は多孔質焼結体に残留した炭素成分と反応してβ−SiCを生成するが、大部分の金属Siは気孔に含浸する。   Then, the obtained porous sintered body is impregnated with dissolved metal Si in the impregnation step. The impregnation treatment is preferably performed by a non-pressure permeation method, but may be performed by other methods such as a pressure permeation method. When performing non-pressure permeation, for example, it is heated to 1550 ° C. in a vacuum atmosphere, and further heated to 1645 ° C. in an inert gas atmosphere, and held for 10 hours, more preferably 20 to 30 hours. A part of the metal Si reacts with the carbon component remaining in the porous sintered body to produce β-SiC, but most of the metal Si impregnates the pores.

このようにして、図2(b)に示すように、SiC充填率が異なる2層のSiC/Si複合材料層21,22が積層されたSiC/Si複合材料体20を得ることができる。このSiC/Si複合材料体20は、第1及び第2のSiC/Si複合材料層21,22の厚さのばらつきが少ない。   In this way, as shown in FIG. 2B, it is possible to obtain the SiC / Si composite material body 20 in which the two SiC / Si composite material layers 21 and 22 having different SiC filling rates are laminated. The SiC / Si composite material body 20 has little variation in the thickness of the first and second SiC / Si composite material layers 21 and 22.

なお、SiC/Si複合材料体20を、必要に応じて、図2(c)に示すように、機械的手段によって研削して、リブやピンなどを形成してもよい。   In addition, as shown in FIG. 2C, the SiC / Si composite material body 20 may be ground by mechanical means to form ribs, pins, or the like as necessary.

図2(b)及び図2(c)に示すように、SiC/Si複合材料体20は、異なるSiC充填率を有する第1のSiC/Si複合材料層21と第2のSiC/Si複合材料層22とが接している。即ち、これら層21,22間には、接合体などからなる層が介在していない。   As shown in FIGS. 2B and 2C, the SiC / Si composite body 20 includes a first SiC / Si composite material layer 21 and a second SiC / Si composite material having different SiC filling rates. The layer 22 is in contact. That is, a layer made of a joined body or the like is not interposed between these layers 21 and 22.

ところで、含浸工程において金属Siの一部が多孔質焼結体に残留した炭素成分と反応して生成されるβ−SiCは、原料粉末であるSiC粉末のα−SiCと比較して、熱膨張係数が大きい。そのため、第1及び第2の層体11,12の内、成形材料に占める炭素源量の割合が大きい層のほうが、含浸工程後の冷却時に収縮する割合が大きくなる。これにより、SiC/Si複合材料体20に反りが生じる。   By the way, in the impregnation step, β-SiC produced by reaction of a part of metal Si with the carbon component remaining in the porous sintered body is larger in thermal expansion than α-SiC of SiC powder as raw material powder. The coefficient is large. For this reason, of the first and second layer bodies 11 and 12, the layer having a larger proportion of the carbon source amount in the molding material has a higher shrinkage rate during cooling after the impregnation step. Thereby, the SiC / Si composite material body 20 is warped.

これは、下記の実施例からも、第1の層体11と第2の層体12を形成するための成形材料に占める炭素源量の割合の差が大きいほど、SiC/Si複合材料体20に生じる反りが大きくなることからもわかる。SiC/Si複合材料体20は難加工性であるので、この反りを解消するためには、大きな切削加工コストを要する。   Also from the following examples, the larger the difference in the proportion of the carbon source amount in the molding material for forming the first layer body 11 and the second layer body 12, the more the SiC / Si composite material body 20 It can also be seen from the fact that the warpage generated in the Since the SiC / Si composite material 20 is difficult to process, a large cutting cost is required to eliminate this warpage.

そこで、本実施形態では、第2の平滑化工程において、脱脂体15の上面15a及び下面15bを平滑化して、脱脂体15の反りを低減している。脱脂体15は、SiC/Si複合材料体20と比較して易加工性であるので、これらの切削加工コストは大きなものではない。   Therefore, in the present embodiment, in the second smoothing step, the upper surface 15a and the lower surface 15b of the degreased body 15 are smoothed to reduce the warp of the degreased body 15. Since the degreased body 15 is easier to process than the SiC / Si composite material body 20, these cutting costs are not large.

ただし、脱脂体15の反りを低減させても、SiC/Si複合材料体20には反りが生じる。そこで、SiC/Si複合材料体20の反りを解消するための必要な切削加工コスト等を考慮して、SiC/Si複合材料体20の最長寸法が500mmである場合、切削厚さが1mm以下となるよう、バインダの種類並びに添加量、及び粉末Cの添加量を適宜調整して、炭素源量の割合の差が14体積%以下にすることが好ましい。   However, even if the warpage of the degreased body 15 is reduced, the SiC / Si composite material body 20 is warped. Therefore, in consideration of the cutting cost necessary for eliminating the warp of the SiC / Si composite material body 20, when the longest dimension of the SiC / Si composite material body is 500 mm, the cutting thickness is 1 mm or less. Thus, it is preferable that the difference in the proportion of the carbon source amount is adjusted to 14% by volume or less by appropriately adjusting the kind and addition amount of the binder and the addition amount of the powder C.

以上、本発明の実施形態について説明したが、本発明はこれに限定されない。例えば、第1の平滑化工程において、熱硬化体13の上面13aを全面に亘って平面状に平滑化して、第1及び第2のSiC/Si複合材料層21,22の厚さが全体に亘って一様なSiC/Si複合材料体20を得る場合について説明した。しかし、これに限定されず、第1の平滑化工程において、熱硬化体13の上面13aを切削加工する際に、熱硬化体13の厚さが部分的に変化するようにして上面13aを平滑化して、第1及び第2のSiC/Si複合材料層21,22の厚さが部分的に相違するSiC/Si複合材料体20を得てもよい。   As mentioned above, although embodiment of this invention was described, this invention is not limited to this. For example, in the first smoothing step, the upper surface 13a of the thermosetting body 13 is flattened over the entire surface so that the thicknesses of the first and second SiC / Si composite material layers 21 and 22 are as a whole. The case where the uniform SiC / Si composite material body 20 is obtained over the entire length has been described. However, the present invention is not limited to this, and in the first smoothing step, when cutting the upper surface 13a of the thermosetting body 13, the upper surface 13a is smoothed so that the thickness of the thermosetting body 13 partially changes. The SiC / Si composite material body 20 in which the thicknesses of the first and second SiC / Si composite material layers 21 and 22 are partially different may be obtained.

また、含浸工程において、多孔質焼結体に金属Siを含浸させて、SiC/Si複合材料体20を得る場合について説明した。しかし、含浸工程において、多孔質焼結体に金属Alを含浸させて、SiC/Al複合材料体を得てもよい。   In the impregnation step, the case where the porous sintered body is impregnated with metal Si to obtain the SiC / Si composite material body 20 has been described. However, in the impregnation step, the porous sintered body may be impregnated with metal Al to obtain a SiC / Al composite material body.

以下、本発明の実施例及び比較例を具体的に挙げ、本発明を詳細に説明する。   Hereinafter, the present invention will be described in detail with specific examples and comparative examples of the present invention.

[実施例1]
実施例1では、第1の層体11の原料粉末として、平均粒径200μmのSiC粉末(大平洋ランダム社製のNG90)を60重量%、平均粒径17μmのSiC粉末(信濃電気製錬株式会社製のGP#800)を40重量%準備した。そして、これに、熱可塑性バインダとしてフェノール樹脂(大日本インキ化学工業株式会社製のOI−305A、残炭率50%)を13重量%、Cビーズ(オリエンタル産業株式会社製のAT−No.40C、残炭率100%)を9重量%添加した。
[Example 1]
In Example 1, as a raw material powder of the first layered body 11, SiC powder having an average particle size of 200 μm (NG90 made by Taiyo Random Co., Ltd.) and 60% by weight of SiC powder having an average particle size of 17 μm (Shinano Denki Smelting Co., Ltd.) 40% by weight of GP # 800) manufactured by the company was prepared. Further, 13% by weight of phenol resin (OI-305A manufactured by Dainippon Ink and Chemicals Co., Ltd., residual carbon ratio 50%) and C beads (AT-No. 40C manufactured by Oriental Sangyo Co., Ltd.) are used as thermoplastic binders. 9% by weight of residual carbon ratio 100%).

そして、第1の成形工程において、第1の層体11の成形材料を混合して、510mm×500mmの成形型31に入れ、一軸プレス機により1.5MPaの成形圧力を加えながら成形型31の温度を150℃で1時間保持した後、成形型31を冷却して脱型した。これにより、厚さ12mmの第1の層体11中のバインダを熱硬化させた熱硬化体13を得た。   Then, in the first molding step, the molding material of the first layer body 11 is mixed, put into a molding die 31 of 510 mm × 500 mm, and the molding die 31 is applied while applying a molding pressure of 1.5 MPa by a uniaxial press. After holding the temperature at 150 ° C. for 1 hour, the mold 31 was cooled and removed. Thereby, the thermosetting body 13 which hardened the binder in the 12-mm-thick 1st layer body 11 was obtained.

次に、第1の平滑化工程において、得られた熱硬化体13の上面13a及び下面13bを切削加工して平滑化した。これにより、熱硬化体13は、厚さ10mm、平面度0.2mmとなった。   Next, in the first smoothing step, the upper surface 13a and the lower surface 13b of the obtained thermosetting body 13 were cut and smoothed. Thereby, the thermosetting body 13 became thickness 10mm and flatness 0.2mm.

次に、第2の層体12の原料粉末として、平均粒径90μmのSiC粉末(信濃電気製錬株式会社製のGP#180)を70重量%、平均粒径12μmのSiC粉末(信濃電気製錬株式会社製のGP#1200)を30重量%準備した。そして、これに、熱可塑性バインダとしてフェノール樹脂(大日本インキ化学工業株式会社製のOI−305A、残炭率50%)を12重量%、Cビーズ(オリエンタル産業株式会社製のAT−No.40C、残炭率100%)を15重量%添加した。第1の層体11及び第2の層体12のバインダ、Cビーズの添加量、及び、第1の層体11と第2の層体12とこれらの層体11,12間の差の炭素源量を表1に記載した。   Next, as a raw material powder for the second layer 12, SiC powder having an average particle diameter of 90 μm (GP # 180 manufactured by Shinano Denki Smelting Co., Ltd.) is 70% by weight, and SiC powder having an average particle diameter of 12 μm (manufactured by Shinano Electric) 30% by weight of GP # 1200) manufactured by Nen Co., Ltd. was prepared. And 12 weight% of phenol resin (Dai Nippon Ink Chemical Co., Ltd. OI-305A, residual carbon ratio 50%) and C beads (AT-No. 40C made by Oriental Sangyo Co., Ltd.) are used as the thermoplastic binder. And 15% by weight of residual carbon ratio). The binder of the first layer body 11 and the second layer body 12, the addition amount of C beads, and the carbon of the difference between the first layer body 11 and the second layer body 12 and these layer bodies 11 and 12 Source amounts are listed in Table 1.

次に、第2の成形工程において、熱硬化体13を成形型31内に入れ、熱硬化体13の上面13aの上から第2の層12の成形材料を積み重ねるように投入した。そして、この状態で、一軸プレス機により3.0MPaの成形圧力を加えながら成形型31の温度を150℃で1時間保持した後、成形型31を冷却して脱型した。これにより、熱硬化体13の上に第2の層体12中のバインダが熱硬化した層が積層してなる積層体14を得た。   Next, in the second molding step, the thermosetting body 13 was placed in the molding die 31 and the molding material of the second layer 12 was added from above the upper surface 13a of the thermosetting body 13. In this state, the mold 31 was held at 150 ° C. for 1 hour while applying a molding pressure of 3.0 MPa with a uniaxial press, and then the mold 31 was cooled and removed. Thereby, the laminated body 14 in which the layer in which the binder in the second layer body 12 was thermally cured was laminated on the thermosetting body 13 was obtained.

次に、脱脂工程において、得られた積層体14を、真空雰囲気中で250〜1000℃の温度範囲を昇温速度28℃/hrで加熱して、脱脂処理を行った。これにより、脱脂体15を得た。   Next, in the degreasing step, the obtained laminate 14 was degreased by heating in a vacuum atmosphere at a temperature range of 250 to 1000 ° C. at a temperature rising rate of 28 ° C./hr. Thereby, the degreased body 15 was obtained.

次に、第2の平滑化工程において、得られた脱脂体15の上面15a及び下面15bを切削加工して平滑化した。これにより、脱脂体15は、元来熱硬化体13である層の厚さが10mm、元来第2の層12である層の厚さが10mm、平面度は0.2mmとなった。   Next, in the second smoothing step, the upper surface 15a and the lower surface 15b of the obtained degreased body 15 were cut and smoothed. As a result, the degreased body 15 had a thickness of 10 mm, which was originally the thermosetting body 13, a thickness of 10 mm, which was originally the second layer 12, and a flatness of 0.2 mm.

次に、焼結工程において、平滑化した脱脂体15を真空雰囲気中で1300〜1410℃の温度範囲を昇温速度22℃/hrで加熱して、焼結処理を行い、多孔質焼結体を得た。   Next, in the sintering step, the smoothed degreased body 15 is heated in a vacuum atmosphere at a temperature range of 1300 to 1410 ° C. at a rate of temperature increase of 22 ° C./hr to perform a sintering process, and a porous sintered body Got.

その後、含浸工程において、得られた多孔質焼結体と融点以上に加熱されたSi(日本電工株式会社製)を接触させ、1550℃までは真空雰囲気中で、その後は不活性ガス雰囲気中として1645℃の温度で24時間保持して、溶融したSiと多孔質焼結体中に含まれているCとを反応させてSiCとすると同時にSiを気孔に含浸させることにより、SiC/Si複合材料体20を得た。   Thereafter, in the impregnation step, the obtained porous sintered body is brought into contact with Si heated to a melting point or higher (manufactured by NIPPON DENKO CO., LTD.) In a vacuum atmosphere up to 1550 ° C. and thereafter in an inert gas atmosphere. The SiC / Si composite material is maintained by maintaining at a temperature of 1645 ° C. for 24 hours to react the molten Si with C contained in the porous sintered body to form SiC, and simultaneously impregnate the pores with Si. Body 20 was obtained.

そして、得られたSiC/Si複合材料体20の上面及び下面の平面度をそれぞれ測定し、これから反りを求めた。反りは0.08%と小さかった。厚さ、平面度、反り、及びクラックの有無を表2に記載した。   And the flatness of the upper surface and lower surface of the obtained SiC / Si composite material body 20 was measured, respectively, and the curvature was calculated | required from this. The warpage was as small as 0.08%. Table 2 shows the thickness, flatness, warpage, and presence of cracks.

[実施例2〜5、21]
実施例2〜5、21では、実施例1と第1の層体11及び第2の層体12と同じ原料材料を使用して、表1に記載した添加量のバインダ及びCビーズを添加して、実施例1と同様にして、SiC/Si複合材料体20を作製した。
[Examples 2 to 5, 21]
In Examples 2 to 5 and 21, using the same raw materials as in Example 1, the first layer body 11 and the second layer body 12, the addition amounts of binder and C beads described in Table 1 were added. In the same manner as in Example 1, a SiC / Si composite material body 20 was produced.

そして、実施例1と同様にして、SiC/Si複合材料体20の反りを求めた。実施例2〜5では、反りは0.18%以下と小さかった。   Then, in the same manner as in Example 1, the warp of the SiC / Si composite material body 20 was obtained. In Examples 2 to 5, the warpage was as small as 0.18% or less.

なお、実施例21ではSiC/Si複合材料体20の反りが0.22%であった。これは、第1の層体11と第2の層体12を構成する材料に占める炭素源量の割合の差が14.4体積%と大きかったためであると考えられる。   In Example 21, the warp of the SiC / Si composite material 20 was 0.22%. This is considered to be because the difference in the ratio of the carbon source amount in the materials constituting the first layer body 11 and the second layer body 12 was as large as 14.4% by volume.

[実施例6〜10]
実施例6〜10では、実施例1と第1の層体11及び第2の層体12と同じ原料材料を使用して、それぞれ実施例1〜5と同じ添加量のバインダ及びCビーズを添加して、第1の平滑化工程における平面度を表2に記載した値とすることを除いて実施例1〜5と同様にして、SiC/Si複合材料体20を作製した。
[Examples 6 to 10]
In Examples 6 to 10, using the same raw materials as in Example 1, the first layer body 11 and the second layer body 12, respectively, the same amount of binder and C beads as in Examples 1 to 5 were added. And SiC / Si composite material body 20 was produced like Example 1-5 except having made the flatness in the 1st smoothing process into the value indicated in Table 2.

そして、実施例1と同様にして、SiC/Si複合材料体20の反りを求めた。反りは0.19%以下と小さかった。   Then, in the same manner as in Example 1, the warp of the SiC / Si composite material body 20 was obtained. The warpage was as small as 0.19% or less.

[実施例11〜15]
実施例11〜15では、実施例1と第1の層体11及び第2の層体12と同じ原料材料を使用して、表1に記載した添加量のバインダ及びCビーズを添加して、熱硬化体の厚さを4mm、第2の層体の厚さを16mmとしたこと以外は実施例1と同様にして、SiC/Si複合材料体20を作製した。
[Examples 11 to 15]
In Examples 11 to 15, using the same raw materials as in Example 1 and the first layer body 11 and second layer body 12, the addition amount of binder and C beads described in Table 1 were added, A SiC / Si composite material 20 was produced in the same manner as in Example 1 except that the thickness of the thermosetting body was 4 mm and the thickness of the second layer body was 16 mm.

そして、実施例1と同様にして、SiC/Si複合材料体20の反りを求めた。反りは0.18%以下と小さかった。   Then, in the same manner as in Example 1, the warp of the SiC / Si composite material body 20 was obtained. The warpage was as small as 0.18% or less.

[実施例16〜20]
実施例16〜20では、実施例1と第1の層体11及び第2の層体12と同じ原料材料を使用して、それぞれ実施例11〜15と同じ添加量のバインダ及びCビーズを添加して、第1の平滑化工程における平面度を表2に記載した値とすることを除いて実施例11〜15と同様にして、SiC/Si複合材料体20を作製した。
[Examples 16 to 20]
In Examples 16 to 20, using the same raw materials as in Example 1, the first layer body 11 and the second layer body 12, respectively, the same amount of binder and C beads as in Examples 11 to 15 were added. Then, a SiC / Si composite material 20 was produced in the same manner as in Examples 11 to 15 except that the flatness in the first smoothing step was set to the value described in Table 2.

そして、実施例1と同様にして、SiC/Si複合材料体20の反りを求めた。反りは0.12%以下と小さかった。   Then, in the same manner as in Example 1, the warp of the SiC / Si composite material body 20 was obtained. The warpage was as small as 0.12% or less.

[比較例1]
比較例1では、第1の層体11及び第2の層体12の成形材料は実施例11と同じものを使用した。そして、実施例11と同様にして熱硬化体13を得た。
[Comparative Example 1]
In Comparative Example 1, the same molding material as that of Example 11 was used for the first layer body 11 and the second layer body 12. And the thermosetting body 13 was obtained like Example 11. FIG.

しかし、実施例11とは異なり、熱硬化体13の上面13a及び下面13bを平滑化する第1の平滑化工程を行わなかった。熱硬化体13の上面13a及び下面13bの平面度は2.8mmであった。   However, unlike Example 11, the first smoothing step of smoothing the upper surface 13a and the lower surface 13b of the thermosetting body 13 was not performed. The flatness of the upper surface 13a and the lower surface 13b of the thermosetting body 13 was 2.8 mm.

そして、第2の成形工程において、熱硬化体13を成形型31内に入れ、熱硬化体13の上面13aの上から第2の層12の成形材料を積み重ねるように投入し、この状態で、一軸プレス機により3.0MPaの成形圧力を加えたところ、熱硬化体13にクラックが発生した。これは、熱硬化体13の平面度が良好でなったため、局所的な応力が生じたためであると考えられる。   Then, in the second molding step, the thermosetting body 13 is put in the molding die 31, and the molding material of the second layer 12 is charged from above the upper surface 13a of the thermosetting body 13, and in this state, When a molding pressure of 3.0 MPa was applied with a uniaxial press, cracks occurred in the thermoset 13. This is considered to be because local stress was generated because the flatness of the thermosetting body 13 became good.

[比較例2]
比較例2では、第1の層体11及び第2の層体12の成形材料は実施例11と同じものを使用した。そして、実施例11と同様にして脱脂体15を得た。
[Comparative Example 2]
In Comparative Example 2, the same molding material as that of Example 11 was used for the first layer body 11 and the second layer body 12. Then, a degreased body 15 was obtained in the same manner as in Example 11.

しかし、実施例11とは異なり、脱脂体15の上面15a及び下面15bを平滑化する第2の平滑化工程を行わなかった。脱脂体15の上面15a及び下面15bの平面度は2.8mmであった。   However, unlike Example 11, the second smoothing step of smoothing the upper surface 15a and the lower surface 15b of the degreased body 15 was not performed. The flatness of the upper surface 15a and the lower surface 15b of the degreased body 15 was 2.8 mm.

その後は、実施例11と同様にして、SiC/Si複合材料体20を得た。   Thereafter, in the same manner as in Example 11, a SiC / Si composite material body 20 was obtained.

しかし、SiC/Si複合材料体20の反りが0.98%であり、非常に大きかった。これは、第2の平滑化工程を行わなかったため、脱脂体15の反りが、含浸工程後の冷却時に、さらに増大したためであると考えられる。   However, the warp of the SiC / Si composite material body 20 was 0.98%, which was very large. This is probably because the warping of the degreased body 15 was further increased during cooling after the impregnation step because the second smoothing step was not performed.

11…第1の層体、 12…第2の層体、 13…熱硬化体、 13a…熱硬化体の上面、 13b…熱硬化体の下面、 14…積層体、 15…脱脂体、 15a…脱脂体の上面、 15b…脱脂体の下面、 20…SiC/Si複合材料体、 21…第1のSiC/Si複合材料層、 22…第2のSiC/Si複合材料層、 31…成形型。   DESCRIPTION OF SYMBOLS 11 ... 1st layer body, 12 ... 2nd layer body, 13 ... Thermosetting body, 13a ... Upper surface of thermosetting body, 13b ... Lower surface of thermosetting body, 14 ... Laminated body, 15 ... Degreased body, 15a ... Upper surface of degreased body, 15b ... Lower surface of degreased body, 20 ... SiC / Si composite material body, 21 ... First SiC / Si composite material layer, 22 ... Second SiC / Si composite material layer, 31 ... Mold.

Claims (4)

SiC粉末に熱硬化性樹脂バインダを添加した材料を押圧して第1の層体を成形する工程と、
前記第1の層体を熱処理して前記熱硬化性樹脂バインダを硬化させて、熱硬化体を形成する工程と、
前記熱硬化体の上面及び下面を平滑化する工程と、
前記熱硬化体の平滑化された前記上面の上に、前記第1の層体とは異なる平均粒径のSiC粉末に熱硬化性樹脂バインダを添加した材料を積み重ねた後に上方から押圧して、前記熱硬化体の上に第2の層体を積層して成形した積層体を形成する工程と、
前記積層体を熱処理して脱脂し、脱脂体を形成する工程と、
前記脱脂体の上面及び下面を平滑化する工程と、
前記脱脂体を焼成して多孔質焼結体を形成する工程と、
前記多孔質焼結体に溶解した金属を浸透させてSiC/金属複合材料体を得る工程とを備えることを特徴とするSiC/金属複合材料体の製造方法。
A step of pressing a material obtained by adding a thermosetting resin binder to SiC powder and molding the first layer body;
Heat-treating the first layer body to cure the thermosetting resin binder to form a thermosetting body;
Smoothing the upper and lower surfaces of the thermoset,
On the smoothed upper surface of the thermosetting body, after pressing a material obtained by adding a thermosetting resin binder to SiC powder having an average particle size different from that of the first layer body, pressing from above, Forming a laminate formed by laminating a second layer on the thermoset; and
Heat treating the laminate to degrease and form a degreased body;
Smoothing the upper and lower surfaces of the degreased body;
Firing the degreased body to form a porous sintered body;
A method of manufacturing a SiC / metal composite material, comprising the step of infiltrating a metal dissolved in the porous sintered body to obtain a SiC / metal composite material.
前記金属はSi又はAlであることを特徴とする請求項1に記載のSiC/金属複合材料体の製造方法。   The method for producing a SiC / metal composite material according to claim 1, wherein the metal is Si or Al. 前記熱硬化体が最長寸法が500mm以下、最大寸法/厚さが100以下である場合、前記熱硬化体の上面の平面度が2mm以下となるように平滑化することを特徴とする請求項1又は2に記載のSiC/金属複合材料体の製造方法。   When the longest dimension of the thermosetting body is 500 mm or less and the maximum dimension / thickness is 100 or less, the thermosetting body is smoothed so that the flatness of the upper surface of the thermosetting body is 2 mm or less. Or the manufacturing method of the SiC / metal composite material body of 2. 前記第1の層体と前記第2の層体との材料に占める炭素源の割合の差が14体積%以下であることを特徴とする請求項1から3の何れか1項に記載のSiC/金属複合材料体の製造方法。
The SiC according to any one of claims 1 to 3, wherein a difference in a ratio of a carbon source in a material of the first layer body and the second layer body is 14% by volume or less. / Method for producing metal composite material.
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