KR101981543B1 - Pressureless sintering method of alumina-silicon carbide composites - Google Patents

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Abstract

본 발명은 Al2O3-SiC 복합체의 상압 소결 방법에 관한 것으로써, 본 발명의 실시예를 따르는 Al2O3-SiC 복합체의 상압 소결 방법은 Al2O3 분말, SiC 분말 및 용매를 혼합하여 슬러리를 준비하는 단계; 상기 슬러리를 고화하는 단계; 상기 고화된 슬러리를 성형하고, 제1 소결하여 제1 소결체를 제조하는 단계; 상기 제1 소결체에 소결조제를 액상에서 함침하는 단계; 및 상기 소결조제가 함침된 제1 소결체를 상압에서 제2 소결하는 단계;를 포함한다. The invention Al 2 O 3 -SiC relates to a pressureless sintering process of the composite, a normal pressure sintering method of example Al 2 O 3 -SiC composite material according to the present invention is a slurry by mixing Al2O3 powder, SiC powder and a solvent Preparing; Solidifying the slurry; Molding the solidified slurry and first sintering to produce a first sintered body; Impregnating the first sintered body with a sintering auxiliary agent in a liquid phase; And a second sintering step of sintering the first sintered compact impregnated with the sintering aid at normal pressure.

Description

알루미나-실리콘카바이드 복합체의 상압 소결 방법{PRESSURELESS SINTERING METHOD OF ALUMINA-SILICON CARBIDE COMPOSITES}Technical Field [0001] The present invention relates to a pressureless sintering method of an alumina-silicon carbide composite,

본 발명은 알루미나(Al2O3)-실리콘 카바이드(SiC) 복합체의 상압 소결 방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 금속이온의 형태로 액상에서 소결조제를 첨가하여 산업적으로 합리적인 온도에서 상압소결이 가능하도록 하는 방법에 관한 것이다.The present invention relates to a pressure-sintering method of an alumina (Al 2 O 3 ) -silicon carbide (SiC) composite, and more particularly to a method of sintering at atmospheric pressure at an industrially reasonable temperature by adding a sintering aid in a liquid phase in the form of metal ions The method comprising:

Al2O3-SiC 세라믹 복합소재는 강성이 우수한 SiC를 첨가시킴으로써 단상 Al2O3 세라믹의 물성을 증진시켜 그 응용 폭을 넓히고자 하는 목적으로 30여 년 전부터 연구되어온 소재이다. 약 5vol% 소량의 SiC만을 첨가하여도 상압에서 강도가 1 GPa를 상회하게 만드는 것이 가능하며, 고온에서의 크립 저항성 또한 최대 2배가량 상향되는 것으로 알려져 있다. 이외에도 SiC가 가지는 우수한 열전도 특성과 반도체 성질을 이용하여 열전도 특성이 좋지 않고, 절연체인 Al2O3에 새로운 특성을 부여해 줄 수 있는 것으로 알려져 있다.Al 2 O 3 -SiC ceramic composite materials have been studied for over 30 years for the purpose of enhancing the physical properties of single-phase Al 2 O 3 ceramics by adding SiC having superior rigidity and widening the application range thereof. It is known that even when only a small amount of SiC is added in an amount of about 5 vol%, the strength can be made higher than 1 GPa at normal pressure and the creep resistance at high temperature is also increased up to twice as much. In addition, it is known that SiC has good thermal conductivity and semiconductor properties and can impart new properties to the insulator Al 2 O 3 .

Al2O3 기지상에 SiC를 첨가하여 복합세라믹을 만드는 목적은 첫째, 부도체인 Al2O3에 반도체인 SiC 를 첨가하여 전기저항을 제어하기 위하는 것과 둘째, SiC 상을 첨가하여 강도, 경도와 같은 기계적 특성을 향상시키는 것이다. 전기 저항의 경우 percolation 이론을 따르는 것으로 알려져 있으며, 이는 SiC가 일정량 이상 첨가되어야 하는 것을 의미한다. 따라서, 최소 15vol% 이상 대량의 SiC를 첨가해야 하는데, 대량의 SiC가 첨가될 경우 소결성이 크게 저하되기 때문에 일반적인 상압소결 공정으로는 치밀화가 어려워진다. The purpose of making composite ceramics by adding SiC to the Al 2 O 3 matrix is as follows. First, SiC is added to Al 2 O 3 , which is an insulator, to control electrical resistance. Second, SiC phase is added to control the strength and hardness Thereby improving the mechanical properties. The electrical resistance is known to follow the percolation theory, which means that SiC should be added over a certain amount. Therefore, it is necessary to add a large amount of SiC of at least 15 vol%, and when a large amount of SiC is added, the sintering ability is largely lowered, so that the normal pressure sintering process becomes difficult to densify.

이를 해결하기 위해 소결 구동력을 증진시키는 공정인 열간 성형(Hot-press), 방전 플라즈마 소결(Spark plasma sintering), 열간 정수압 성형(Hot isostatic press) 등 고가의 비용이 요구되는 방법들이 사용되어 왔으며, 이 방법들은 산업적 측면에서 경제성이 다소 결여된 공정이므로 실용화에 유리하지 않다.In order to solve this problem, expensive methods such as hot-press, spark plasma sintering and hot isostatic press, which are processes for increasing the sintering driving force, have been used. Methods are not economically advantageous because they are a process which lacks economical efficiency.

다양한 공정 방법이 존재함에도 불구하고, 대부분의 소결공정은 5vol% 수준의 SiC를 첨가하는 데 그치고 있으며, SiC 첨가량을 늘리기 위해서는 더 높은 온도, 압력 등이 필요하다.Despite the existence of various processing methods, most sintering processes only add 5 vol% SiC, and higher temperatures and pressures are required to increase the amount of SiC added.

EP 0310342 B1 특허에서는 열간 성형법을 사용하여 30MPa의 압력을 통해 복합소재를 치밀화하고 있다. 20mol%의 양은 부피로 환산하면 11 vol% 수준에 불과하며, 최대 1800℃의 온도를 필요로 한다.In EP 0310342 B1, the composite material is compacted using a hot-pressing method at a pressure of 30 MPa. The amount of 20mol% is only 11 vol% in terms of volume and requires a temperature of 1800 ℃ maximum.

CN 1569733 A 특허에서는 Hot-press 법을 사용하여 5~25vol% 범위의 SiC를 함유한 복합재를 1750~1850℃, 30~35MPa 조건에서 치밀화 한 바 있다.CN 1569733 A has densified a composite material containing SiC in the range of 5 to 25 vol% at 1750 to 1850 ° C and 30 to 35 MPa using a hot-press method.

EP 0310342 B1EP 0310342 B1 CN 1569733 ACN 1569733 A

본 발명은 Al2O3-SiC 복합체를 액상에 포함된 소결조제를 함침하고, 상압소결만으로 치밀화하는 고밀도 Al2O3-SiC 복합체의 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 한다. An object of the present invention is to impregnate the sintering aid comprises a Al 2 O 3 -SiC composite material in the liquid, and provides a process for the preparation of high density Al 2 O 3 -SiC composite densification only by normal pressure sintering.

본 발명의 실시예를 따르는 Al2O3-SiC 복합체의 상압소결 방법은 Al2O3 분말, SiC 분말 및 용매를 혼합하여 슬러리를 준비하는 단계; 상기 혼합된 슬러리를 제1 소결하여 제1 소결체를 제조하는 단계; 상기 제1 소결체에 소결조제를 함침하는 단계; 및 상기 소결조제가 함침된 제1 소결체를 제2 소결하여 제2 소결체를 제조하는 단계;를 포함한다. The atmospheric pressure sintering method of an Al 2 O 3 -SiC composite according to an embodiment of the present invention comprises: preparing a slurry by mixing Al 2 O 3 powder, SiC powder and a solvent; Preparing a first sintered body by first sintering the mixed slurry; Impregnating the first sintered body with a sintering auxiliary agent; And a second sintering step of sintering the first sintered body impregnated with the sintering auxiliary to produce a second sintered body.

또한, 상기 제1 소결체에 소결조제를 함침하는 단계는 상기 소결조제가 용해된 액상 용액에 침지하여 수행될 수 있다. The step of impregnating the first sintered body with the sintering auxiliary agent may be performed by immersing the sintered auxiliary agent in the dissolved liquid phase solution.

또한, 상기 소결조제는 Mg, Y, Ca 또는 Ti 중 적어도 하나일 수 있다. The sintering aid may be at least one of Mg, Y, Ca, and Ti.

또한, 상기 제1 소결체에 소결조제를 함침하는 단계는 30분 내지 12시간 동안 수행될 수 있다.In addition, the step of impregnating the first sintered body with the sintering auxiliary agent may be performed for 30 minutes to 12 hours.

또한, 상기 소결조제가 용해된 액상 용액의 소결조제의 농도는 3000ppm 내지 6000ppm일 수 있다. The concentration of the sintering auxiliary agent in the liquid solution in which the sintering auxiliary agent is dissolved may be 3000 ppm to 6000 ppm.

또한, 상기 제2 소결은 0.9 atm 내지 1.1 atm의 압력에서 수행될 수 있다.Also, the second sintering may be performed at a pressure of 0.9 atm to 1.1 atm.

또한, 상기 Al2O3-SiC 복합체 전체 부피에 대한 SiC의 부피비는 10 내지 30%일 수 있다. In addition, the volume ratio of SiC to the total volume of the Al 2 O 3 -SiC composite may be 10 to 30%.

또한, 상기 Al2O3 분말의 크기는 0.5μm 내지 5μm일 수 있다. The size of the Al 2 O 3 powder may be 0.5 μm to 5 μm.

또한, 상기 SiC 분말의 크기는 0.5μm 내지 5μm일 수 있다.In addition, the size of the SiC powder may be 0.5 탆 to 5 탆.

또한, 상기 혼합된 슬러리를 제1 소결하여 제1 소결체를 제조하는 단계에서, 상기 제1 소결은 800 내지 1200℃ 온도에서 수행될 수 있다. In addition, in the step of preparing the first sintered body by first sintering the mixed slurry, the first sintering may be performed at a temperature of 800 to 1200 ° C.

또한, 상기 소결조제가 함침된 제1 소결체를 제2 소결하여 제2 소결체를 제조하는 단계에서, 상기 제2 소결은 1500 내지 1750℃ 온도에서 수행될 수 있다. Also, in the step of preparing the second sintered body by sintering the first sintered body impregnated with the sintering auxiliary agent, the second sintering may be performed at a temperature of 1500 to 1750 ° C.

또한, 상기 혼합된 슬러리를 제1 소결하여 제1 소결체를 제조하는 단계에서, 상기 슬러리를 제1 소결하기 전에 상기 슬러리를 고화하여 과립화하는 단계를 더 포함할 수 있다. Further, in the step of preparing the first sintered body by first sintering the mixed slurry, the slurry may be solidified and granulated before the first sintering.

본 발명의 다른 실시예를 따르는 Al2O3-SiC 반도체용 부품소재의 제조방법은 Al2O3 분말, SiC 분말 및 용매를 혼합하여 슬러리를 준비하는 단계; 상기 혼합된 슬러리를 제1 소결하여 제1 소결체를 제조하는 단계; 상기 제1 소결체에 소결조제를 함침하는 단계; 및 상기 소결조제가 함침된 제1 소결체를 제2 소결하여 제2 소결체를 제조하는 단계;를 포함한다. According to another embodiment of the present invention, there is provided a method of manufacturing a component material for an Al 2 O 3 -SiC semiconductor, comprising: preparing a slurry by mixing Al 2 O 3 powder, SiC powder and a solvent; Preparing a first sintered body by first sintering the mixed slurry; Impregnating the first sintered body with a sintering auxiliary agent; And a second sintering step of sintering the first sintered body impregnated with the sintering auxiliary to produce a second sintered body.

본 발명의 실시예를 Al2O3-SiC 복합체의 상압 소결 방법은 소결조제인 Mg, Y를 균일하게 첨가함으로써 상압소결 온도를 100℃ 이상 낮출 수 있고, 소결성을 극대화 할 수 있다. 또한, Al2O3-SiC 복합체의 상압 소결 방법에 의해 제조된 Al2O3-SiC 복합체는 낮은 소결온도에서도 우수한 기계적 물성을 나타낼 수 있었다.In the normal pressure sintering method of the Al 2 O 3 -SiC composite according to the embodiment of the present invention, Mg and Y, which are sintering additives, are uniformly added, the pressure-sintering temperature can be lowered by 100 ° C or more and the sinterability can be maximized. In addition, the Al 2 O 3 -SiC composite produced by the normal pressure sintering method of the Al 2 O 3 -SiC composite exhibited excellent mechanical properties even at a low sintering temperature.

도 1은 본 발명의 실시예를 Al2O3-SiC 복합체의 상압 소결 방법의 순서도이다.
도 2는 실시예 1에 의해 제조된 Al2O3-SiC 복합체의 소결 온도에 따른 상대 밀도를 도시한 것이다.
도 3은 비교예 1에 의해 제조된 Al2O3-SiC 복합체의 소결 온도에 따른 상대 밀도를 도시한 것이다.
도 4는 비교예 2에 의해 제조된 Al2O3-SiC 복합체의 소결 온도에 따른 상대 밀도를 도시한 것이다.
BRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWINGS FIG. 1 is a flow chart of an embodiment of the present invention for sintering a pressure-sintered Al 2 O 3 -SiC composite.
2 shows the relative density of the Al 2 O 3 -SiC composite prepared according to Example 1 according to sintering temperature.
3 shows the relative density of the Al 2 O 3 -SiC composite prepared according to Comparative Example 1 according to sintering temperature.
4 shows the relative density of the Al 2 O 3 -SiC composite prepared according to Comparative Example 2 according to sintering temperature.

이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시 형태들을 다음과 같이 설명한다. 그러나, 본 발명의 실시 형태는 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 이하 설명하는 실시 형태로 한정되는 것은 아니다. 또한, 본 발명의 실시 형태는 당해 기술분야에서 평균적인 지식을 가진 자에게 본 발명을 더욱 완전하게 설명하기 위해서 제공되는 것이다. 따라서, 도면에서의 요소들의 형상 및 크기 등은 보다 명확한 설명을 위해 과장될 수 있으며, 도면 상의 동일한 부호로 표시되는 요소는 동일한 요소이다. 또한, 유사한 기능 및 작용을 하는 부분에 대해서는 도면 전체에 걸쳐 동일한 부호를 사용한다. 덧붙여, 명세서 전체에서 어떤 구성요소를 "포함"한다는 것은 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성요소를 더 포함할 수 있다는 것을 의미한다. Hereinafter, preferred embodiments of the present invention will be described with reference to the accompanying drawings. However, the embodiments of the present invention can be modified into various other forms, and the scope of the present invention is not limited to the embodiments described below. Further, the embodiments of the present invention are provided to more fully explain the present invention to those skilled in the art. Accordingly, the shapes and sizes of the elements in the drawings may be exaggerated for clarity of description, and the elements denoted by the same reference numerals in the drawings are the same elements. In the drawings, like reference numerals are used throughout the drawings. In addition, " including " an element throughout the specification does not exclude other elements unless specifically stated to the contrary.

AlAl 22 OO 33 -SiC 복합체의 -SiC composite 상압Atmospheric pressure 소결 방법 Sintering method

이하 본 발명의 실시 예를 따르는 Al2O3-SiC 복합체의 상압 소결 방법에 대하여 설명한다. Hereinafter, a pressure-sintering method of an Al 2 O 3 -SiC composite according to an embodiment of the present invention will be described.

도 1은 본 발명의 실시 예를 따르는 Al2O3-SiC 복합체의 상압 소결 방법의 순서도이다.1 is a flow diagram of a normal pressure sintering method of the Al 2 O 3 -SiC composite material according to an embodiment of the present invention.

도 1에 도시된 바와 같이, 본 발명의 실시예를 따르는 Al2O3-SiC 복합체의 상압소결 방법은 Al2O3 분말, SiC 분말 및 용매를 혼합하여 슬러리를 준비하는 단계; 상기 혼합된 슬러리를 제1 소결하여 제1 소결체를 제조하는 단계; 상기 제1 소결체에 소결조제를 함침하는 단계; 및 상기 소결조제가 함침된 제1 소결체를 제2 소결하여 제2 소결체를 제조하는 단계;를 포함한다. As shown in Figure 1, Al 2 O 3 -SiC composite of the normal pressure sintering method according to the embodiment of the present invention includes a mixture of Al 2 O 3 powder, SiC powder and a solvent to prepare slurry; Preparing a first sintered body by first sintering the mixed slurry; Impregnating the first sintered body with a sintering auxiliary agent; And a second sintering step of sintering the first sintered body impregnated with the sintering auxiliary to produce a second sintered body.

상기 제1 소결체에 소결조제를 함침하는 단계는 상기 소결조제가 용해된 액상 용액에 침지하여 수행될 수 있다. The step of impregnating the first sintered body with the sintering auxiliary agent may be performed by immersing the sintered auxiliary agent in the dissolved liquid phase solution.

상기 액상 용액은 특별히 제한되지 않고, 상기 Y, Mg 등의 소결조제를 용해할 수 있으면 제한되지 않고 사용될 수 있다. The liquid solution is not particularly limited and may be used without limitation as long as it can dissolve the sintering auxiliary agent such as Y, Mg and the like.

예를 들어, 상기 액상 용액은 질산염, 황산염, 물, 물을 포함하는 유기용매, 예를 들면 알코올, 케톤, 탄화수소, N,N'-디메틸포름아미드(DMF), N,N-디에틸포름아미드(DEF), N,N-디메틸아세트아미드(DMAc), 아세토니트릴, 디옥산, 클로로벤젠, 피리딘, N-메틸 피롤리돈(NMP), 설포란, 테트라하이드로퓨란(THF), 감마-부티로락톤, C1-C12 알킬아민을 언급할 수 있으며, 이들로 한정되지 않는다. 알코올로는 탄소수 1 ~ 10의 모노 또는 폴리알코올, 예를들면 메탄올, 에탄올, 프로판올, 에틸렌 글리콜, 글리세롤과 같은 알킬렌 폴리올, 시클로헥산올과 같은 지환족 알코올이 예시될 수 있으며; 케톤으로는 탄소수 2 ~ 10 인 케톤, 예컨대 아세톤, 메틸에틸케톤, 아세틸아세톤 등이 예시될 수 있으며; 탄화수소로는 탄소수 4 ~ 20 인 탄화수소 (예. 탄소수 4 ~ 10 의 선형 및 환형 알칸, 예를 들어 헥산, 헵탄, 옥탄, 톨루엔 등이 예시될 수 있다. For example, the liquid solution may be an organic solvent including nitrates, sulphates, water and water such as alcohols, ketones, hydrocarbons, N, N'-dimethylformamide (DMF), N, N-diethylformamide (DEF), N, N-dimethylacetamide (DMAc), acetonitrile, dioxane, chlorobenzene, pyridine, N-methylpyrrolidone (NMP), sulfolane, tetrahydrofuran But are not limited to, lactones, C 1 -C 12 alkyl amines. Examples of the alcohol include mono- or polyalcohols having 1 to 10 carbon atoms, for example, alicyclic alcohols such as alkylene polyols such as methanol, ethanol, propanol, ethylene glycol and glycerol, and cyclohexanol; Examples of the ketone include ketones having 2 to 10 carbon atoms, such as acetone, methyl ethyl ketone, and acetylacetone; Examples of the hydrocarbon include hydrocarbons having 4 to 20 carbon atoms (e.g., linear and cyclic alkanes having 4 to 10 carbon atoms such as hexane, heptane, octane, and toluene).

또한, 물과 혼합할 수 있는 수혼화성 용매 또는 물과 용해될 수 있는 수용해성 용매가 유기용매로서 바람직하게 사용될 수 있다.Further, a water-miscible solvent which can be mixed with water or a water-soluble solvent which can be dissolved with water can be preferably used as an organic solvent.

Al2O3 분말, SiC 분말 및 용매를 혼합하여 슬러리를 준비하는 단계에서, 상기 슬러리는 바인더(binder), 윤활제(lubricant), 가소제(plasticizer), 분산제(dispersant) 및 해교제(deflocculant) 등의 첨가제를 더 포함할 수 있다. In preparing the slurry by mixing Al 2 O 3 powder, SiC powder and solvent, the slurry may be mixed with a binder, a lubricant, a plasticizer, a dispersant, and a deflocculant And may further include additives.

상기 고화된 슬러리를 성형하고, 제1 소결하여 제1 소결체를 제조하는 단계에서, 제1 소결의 실시 전에 고분자 성분을 제거하는 탈지(debinding) 단계를 더 포함할 수 있다. The step of forming the solidified slurry and fabricating the first sintered body by first sintering may further include a debinding step of removing the polymer component before the first sintering step.

상기 탈지 단계는 고분자 성분을 제거하기 위해 적어도 500℃의 온도에서 수행될 수 있으나, 특별히 이에 제한되는 것은 아니다. The degreasing step may be performed at a temperature of at least 500 ° C to remove the polymer component, but is not particularly limited thereto.

상기 탈지 단계는 고화된 슬러리를 성형하는 단계에서 열 성형을 통해 수행될 수 있다. The defatting step may be performed by thermoforming in the step of molding the solidified slurry.

상기 열 성형은 일축 성형, 정수압 성형 또는 온간 성형 중 적어도 하나의 공정에 의해 수행될 수 있고, 일정한 형태의 금형에 분말을 장입하고 일정한 압력을 가할 수 있다. The thermoforming can be performed by at least one of uniaxial molding, hydrostatic molding, and warm molding, and the powder can be charged into a certain mold and subjected to a constant pressure.

상기 열 성형 공정은 적어도 400℃ 온도 이상에서 수행될 수 있다. The thermoforming process may be performed at a temperature of at least 400 < 0 > C.

상기 성형체에 함유된 바인더(binder), 윤활제(lubricant), 가소제(plasticizer), 분산제(dispersant), 해교제(deflocculant) 등의 고분자 물질들은 400℃ 온도 이상에서 분해될 수 있고, 상기 건식 성형 공정의 수행 온도가 400℃ 미만이면 고분자가 열분해 되지 않아서 후속 소결 공정에서 성형체가 파괴될 수 있다. Polymer materials such as a binder, a lubricant, a plasticizer, a dispersant, and a deflocculant contained in the molded article can be decomposed at a temperature of 400 ° C or higher, If the temperature is lower than 400 ° C, the polymer is not thermally decomposed and the molded body may be destroyed in the subsequent sintering process.

상기 혼합된 슬러리를 제1 소결하여 제1 소결체를 제조하는 단계에서, 상기 제1 소결체는 다공성 Al2O3-SiC 소결체일 수 있다. 상기 다공성 Al2O3-SiC 소결체는 액상에 함침되어 Mg2 + 또는 Y3+ 의 이온형태로 다공성 Al2O3-SiC 소결체 내부로 고르게 함침될 수 있다. In the step of preparing the first sintered body by first sintering the mixed slurry, the first sintered body may be a porous Al 2 O 3 -SiC sintered body. The porous Al 2 O 3 -SiC sintered body is impregnated with a liquid can be uniformly impregnated into the Mg 2 + or Y 3+ ion to form a porous Al 2 O 3 -SiC of a sintered body.

상기 제1 소결체의 밀도는 적어도 60%이하일 수 있다. The density of the first sintered body may be at least 60% or less.

상기 제1 소결체의 밀도가 60%를 초과하면 Al2O3 기지상 간 소결로 인해 불균일한 내부구조가 발생할 수 있다. If the density of the first sintered body exceeds 60%, Al 2 O 3 Nonuniform internal structure may occur due to intergranular sintering.

상기 소결조제는 Y, Mg, Ca 또는 Ti 중 적어도 하나일 수 있다. The sintering aid may be at least one of Y, Mg, Ca or Ti.

상기 제1 소결체에 소결조제를 함침하는 단계는 30분 내지 12시간 동안 수행될 수 있다.The step of impregnating the first sintered body with the sintering auxiliary agent may be performed for 30 minutes to 12 hours.

상기 함침 시간이 30분 미만이면 치밀화가 충분하지 않아 소결체의 표면, 내부의 밀도차이가 발생할 수 있다. If the impregnation time is less than 30 minutes, the densification is not sufficient and the density difference between the surface and inside of the sintered body may occur.

상기 함침 단계가 30분 미만으로 수행될 경우 Mg, Y 이온이 제1 소결체에 충분히 흡착되지 않아 소결이 균일하게 이루어지지 않을 수 있다. 상기 함침 단계는 30분 내지 12시간 동안 수행될 수 있고, 바람직하게는 적어도 6시간 이상 수행될 수 있다. If the impregnation step is performed for less than 30 minutes, Mg and Y ions are not sufficiently adsorbed on the first sintered body, and sintering may not be performed uniformly. The impregnation step may be performed for 30 minutes to 12 hours, preferably at least 6 hours or more.

상기 소결조제가 용해된 액상 용액의 소결조제의 농도는 3000ppm 내지 6000ppm일 수 있다. The concentration of the sintering auxiliary agent of the liquid solution in which the sintering auxiliary agent is dissolved may be 3000 ppm to 6000 ppm.

상기 액상에서의 소결조제가 3000ppm 미만이면 충분하지 않은 소결조제 양으로 인해 완전한 치밀화도 이루어지지 않을 수 있고, 소결조제의 효과가 감소하거나 소결 후 내부 불균일에 의한 복합체의 파단이 발생할 수 있다. 상기 액상에서의 소결조제가 6000ppm을 초과하면, Al2O3-Y2O3 기지 내에 액상이 다량발생할 가능성이 높고, 액상 발생시 결정립의 성장으로 인해 기계적 강도 저하가 일어날 수 있다.If the amount of the sintering aid in the liquid phase is less than 3000 ppm, complete densification may not be achieved due to insufficient amount of the sintering auxiliary agent, and the effect of the sintering assistant may be reduced or the composite may be broken due to internal unevenness after sintering. If the sintering aid in the liquid phase exceeds 6000 ppm, there is a high possibility that a large amount of liquid phase is generated in the Al 2 O 3 -Y 2 O 3 matrix, and the mechanical strength may be lowered due to the growth of crystal grains when the liquid phase is generated.

상기 제2 소결은 0.9 atm 내지 1.1 atm의 압력에서 수행될 수 있다.The second sintering may be performed at a pressure of 0.9 atm to 1.1 atm.

본 발명의 실시예를 따르는 Al2O3-SiC 복합체의 상압소결 방법은 0.9 atm 내지 1.1 atm의 상압에서 제2 소결을 하여, 90% 이상의 밀도를 갖는 치밀화된 Al2O3-SiC 복합체를 제조할 수 있다. The second pressure sintering process of the Al 2 O 3 -SiC composite according to the embodiment of the present invention is performed at an atmospheric pressure of 0.9 atm to 1.1 atm to produce a densified Al 2 O 3 -SiC composite having a density of 90% can do.

상기 Al2O3-SiC 복합체 전체 부피에 대한 SiC의 부피비는 10 내지 30%일 수 있다. The volume ratio of SiC to the total volume of the Al 2 O 3 -SiC composite material may be 10 to 30%.

상기 Al2O3 분말의 크기는 0.5 내지 5μm 일 수 있다. The size of the Al 2 O 3 powder may be 0.5 to 5 μm.

상기 분말의 크기기 0.5μm 미만이면, 소결성이 향상되지만 분말의 가격이 높아 제조방법의 비용이 상승하는 단점이 있고, 상기 분말의 크기가 5 μm를 초과하면 소결성이 떨어져 고밀도의 Al2O3-SiC 복합체를 제조하기 어려운 단점이 있다. If it is less than 0.5μm size group of the powders, the sintering property is improved, but the when the price of the powder increases and a disadvantage that the preparation cost increases, the size of the powder exceeds 5 μm sintering property is located high density Al 2 O 3 - It is difficult to produce the SiC composite.

상기 SiC 분말의 크기는 0.5 내지 5 μm일 수 있다.The size of the SiC powder may be 0.5 to 5 [mu] m.

상기 분말의 크기기 0.5μm 미만이면, 소결성이 향상되지만 분말의 가격이 높아 제조방법의 비용이 상승하는 단점이 있고, 상기 분말의 크기가 5μm를 초과하면 복합소재 내부에서 SiC 끼리의 연결성이 낮아지기 때문에 전기저항 제어를 위해서는 더 많은 양을 첨가해야하는 문제점이 있을 수 있다. If the size of the powder is less than 0.5 mu m, the sintering property is improved, but the cost of the powder is high, which increases the manufacturing cost. If the size of the powder exceeds 5 mu m, There may be a problem of adding a larger amount for controlling the electric resistance.

상기 혼합된 슬러리를 제1 소결하여 제1 소결체를 제조하는 단계에서, 상기 제1 소결은 800 내지 1200℃ 온도에서 수행될 수 있다. In the step of preparing the first sintered body by first sintering the mixed slurry, the first sintering may be performed at a temperature of 800 to 1200 ° C.

상기 제1 소결의 온도가 800℃ 미만이면, 이후 액상 소결조제 함침 공정에서 소결체가 파괴될 우려가 있으며, 1200℃를 초과하면 상대적으로 양이 많은 Al2O3 기지상 간 소결로 인해 원치 않은 입성장이 발생할 수 있다. If the temperature of the first sintering is less than 800 ° C, there is a fear that the sintered body may be destroyed in the subsequent step of impregnating the liquid phase sintering additive. If the temperature exceeds 1200 ° C, relatively large amount of Al 2 O 3 sintering due to the inter- Lt; / RTI >

상기 제1 소결 열처리 중의 대기 분위기는 진공, Ar, N2 중 적어도 하나를 포함하는 불활성 분위기일 수 있으나 특별히 제한되지 않는다. The atmosphere in the first sintering heat treatment may be an inert atmosphere containing at least one of vacuum, Ar and N 2 , but is not particularly limited.

상기 소결조제가 함침된 제1 소결체를 제2 소결하여 제2 소결체를 제조하는 단계에서, 상기 제2 소결은 1500 내지 1750℃ 온도에서 수행될 수 있다. In the step of sintering the first sintered body impregnated with the sintering auxiliary agent to produce a second sintered body, the second sintering may be performed at a temperature of 1500 to 1750 ° C.

상기 제2 소결의 온도가 1500℃ 미만이면 충분한 치밀화가 이루어지지 않을 수 있고, 1750℃를 초과하면 입성장에 의해 강도가 감소될 수 있다. If the temperature of the second sintering is less than 1500 캜, sufficient densification may not be performed, and if it exceeds 1750 캜, the strength may be decreased due to grain growth.

상기 제2 소결 열처리 중의 대기 분위기는 진공, Ar, N2 중 적어도 하나를 포함하는 불활성 분위기일 수 있으나 특별히 제한되지 않는다. The atmospheric atmosphere during the second sintering heat treatment may be an inert atmosphere containing at least one of vacuum, Ar, and N 2 , but is not particularly limited.

상기 혼합된 슬러리를 제1 소결하여 제1 소결체를 제조하는 단계에서, 상기 슬러리를 제1 소결하기 전에 상기 슬러리를 고화하여 과립화하는 단계를 더 포함할 수 있다. In the step of preparing the first sintered body by first sintering the mixed slurry, solidification and granulation of the slurry may be performed before the first sintering of the slurry.

상기 슬러리를 고화하는 단계에서, 상기 고화는 상기 준비된 슬러리의 균일하게 분산된 상태를 유지하기 위해 급속 동결될 수 있고, 건조 과정을 거친 후 고화될 수 있다. In solidifying the slurry, the solidification may be rapidly frozen to maintain a uniformly dispersed state of the prepared slurry, and may be solidified after drying.

상기 슬러리를 고화하는 단계에서, 빠른 속도로 고화하기 위해 용매의 어는 점 이하로 급속 냉각을 할 수 있다. In the step of solidifying the slurry, rapid cooling can be performed below the freezing point of the solvent for rapid solidification.

상기 제1 소결체에 소결조제를 액상에서 함침하는 단계에서, 액상 함침 후 건조하는 단계를 더 포함할 수 있다.The step of impregnating the first sintered body with the sintering auxiliary in a liquid phase may further include a step of impregnating the first sintered body with liquid and then drying the impregnated body.

AlAl 22 OO 33 -SiC 반도체용 부품소재의 제조방법-SiC Manufacturing method of parts material for semiconductor

본 발명의 다른 실시예를 따르는 Al2O3-SiC 반도체용 부품소재의 제조방법은 Al2O3 분말, SiC 분말 및 용매를 혼합하여 슬러리를 준비하는 단계; 상기 혼합된 슬러리를 제1 소결하여 제1 소결체를 제조하는 단계; 상기 제1 소결체에 소결조제를 함침하는 단계; 및 상기 소결조제가 함침된 제1 소결체를 제2 소결하여 제2 소결체를 제조하는 단계;를 포함한다. According to another embodiment of the present invention, there is provided a method of manufacturing a component material for an Al 2 O 3 -SiC semiconductor, comprising: preparing a slurry by mixing Al 2 O 3 powder, SiC powder and a solvent; Preparing a first sintered body by first sintering the mixed slurry; Impregnating the first sintered body with a sintering auxiliary agent; And a second sintering step of sintering the first sintered body impregnated with the sintering auxiliary to produce a second sintered body.

상기 Al2O3-SiC 반도체용 부품소재의 제조방법은 상술한 Al2O3-SiC 복합체의 상압소결 방법에 기재된 내용을 모두 포함하며, 중복 기재를 피하기 위해 생략한다. The manufacturing method of the component material for the Al 2 O 3 -SiC semiconductor includes all of the contents described in the above-described pressure-sintering method of the Al 2 O 3 -SiC composite, and is omitted in order to avoid redundant description.

이하, 실시예를 통해 본 발명에 의한 Al2O3-SiC 복합체의 상압 소결 방법에 대하여 상세히 설명한다. 단 하기의 실시예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐, 본 발명의 내용이 하기의 실시예에 의하여 한정되는 것은 아니다.Hereinafter, an atmospheric pressure sintering method of the Al 2 O 3 -SiC composite according to the present invention will be described in detail with reference to examples. The following examples are illustrative of the present invention only and are not intended to limit the scope of the present invention.

실시예Example 1 One

Al2O3 분말(Showa Denko 사, Al160SG3)은 입자 크기의 중간값 D50이 0.67 um 수준인 소결체 제조용 분말을 사용하였고, SiC 분말(ESK-SiC GmbH, E-SINSIC15)은 D50이 0.78um 수준인 분말을 사용하였다. Al 2 O 3 Powder (Showa Denko Co., Al160SG3) was used the median value D 50 is 0.67 um level of the sintered body for manufacturing a powder of particle size, a SiC powder (ESK-SiC GmbH, E- SINSIC15) D 50 is the level of powder 0.78um Respectively.

상기 원료분말을 3차 증류수(18.5MΩ)에 혼합하였다. 안정적인 슬러리를 얻기 위하여 계면활성제(NH4PAA, 분자량 3500, DARVAN 821-A, R.T. Vanderbilt, CT, USA)를 1.5 wt% 첨가해 주었다. 상기 혼합된 슬러리는 교반기를 이용하여 입자를 균일하게 분산시켜 주었다.The raw material powder was mixed with tertiary distilled water (18.5 M?). To obtain a stable slurry, 1.5 wt% of a surfactant (NH4PAA, molecular weight 3500, DARVAN 821-A, R.T. Vanderbilt, CT, USA) was added. The mixed slurry was uniformly dispersed using an agitator.

상기 준비된 슬러리를 균일하게 분산된 상태를 유지하기 위해 급속 동결-동결 건조 과정을 거친 후 체거름 방식을 이용하여 과립화시켜 주었다. 과립화된 복합세라믹 원료를 200MPa 압력하에서 등방정수압성형(CIP) 하여 성형체를 제조하였고, 계면활성제 제거를 위해 480℃에서 5시간 탈지 열처리하고, N2 분위기 1200℃에서 1시간 제1 소결하였다. In order to keep the slurry uniformly dispersed, the slurry was rapidly freeze-lyophilized and granulated using a sieving method. The granulated composite ceramic material was subjected to isotropic hydrostatic pressing (CIP) under 200 MPa pressure to prepare a compact. To remove the surfactant, degreasing treatment was performed at 480 ° C. for 5 hours and then sintered at 1200 ° C. for 1 hour.

상기 제1 소결된 Al2O3-SiC 제1 소결체를 Mg, Y 성분을 각각 4500ppm 함유한 질산염 수용액에 6시간 동안 진공 함침하였다. The first sintered Al 2 O 3 -SiC sintered body was vacuum-impregnated with an aqueous nitrate solution containing 4500 ppm of Mg and Y components for 6 hours.

상기 진공 함침 단계 수행 후 1500 내지 1750℃ 온도에서 3시간 제2 소결을 실시하였다. After the vacuum impregnation step, the second sintering was performed at a temperature of 1500 to 1750 ° C for 3 hours.

도 2는 실시예 1에 의해 제조된 Al2O3-SiC 복합체의 상대 밀도를 도시한 것이다. Figure 2 illustrates the relative density of the Al 2 O 3 -SiC composite material prepared by Example 1.

도 2를 참조하면, 실시예 1에 의해 제조된 Al2O3-SiC 복합체는 상대적으로 적은 10vol%의 SiC가 첨가된 경우 1600℃에서 이미 98.5%를 초과하는 밀도값을 가졌으며, 20, 30vol% SiC가 첨가된 경우도 1750℃ 상압소결만으로 각각 98%, 95%를 초과하는 밀도를 나타내었다. Mg 및 Y 질산염 액상 소결조제를 함침한 경우에는 소결성이 매우 크게 증진되었음이 확인된다.Referring to FIG. 2, the Al 2 O 3 -SiC composite produced according to Example 1 had a density value exceeding 98.5% at 1600 ° C. when a relatively small amount of 10 vol% SiC was added, and 20, 30 vol % SiC were added, and the densities exceeded 98% and 95%, respectively, only by 1750 ℃ atmospheric pressure sintering. When the Mg and Y nitrate liquid phase sintering aids were impregnated, it was confirmed that the sinterability was greatly improved.

실시예Example 2 2

실시예 1에서, 액상에 용해된 소결조제의 Mg, Y의 함유량을 1500ppm으로 각각 조절하여 6시간 진공 함침 수행 후에 제2 소결을 1750℃ 온도에서 3시간 실시하여 Al2O3-SiC 세라믹 복합체를 제조하였다. In Example 1, the content of Mg and Y in the sintering aids dissolved in the liquid was adjusted to 1,500 ppm, and the second sintering was carried out for 6 hours at a temperature of 1750 ° C for 3 hours to obtain an Al 2 O 3 -SiC ceramic composite .

실시예Example 3 3

실시예 1에서, 액상에 용해된 소결조제의 Mg, Y의 함유량을 3000ppm으로 각각 조절하여 6시간 진공 함침 수행 후에 제2 소결을 1750℃ 온도에서 3시간 실시하여 Al2O3-SiC 세라믹 복합체를 제조하였다.In Example 1, the content of Mg and Y in the sintering aids dissolved in the liquid was adjusted to 3000 ppm, and the second sintering was carried out for 6 hours at a temperature of 1750 ° C for 3 hours to obtain an Al 2 O 3 -SiC ceramic composite .

실시예Example 4 4

실시예 1에서, 액상에 용해된 소결조제의 Mg, Y의 함유량을 3000ppm으로 각각 조절하고, 진공 함침 시간을 30분 수행하고, 제2 소결을 1750℃ 온도에서 3시간 실시하여 Al2O3-SiC 세라믹 복합체를 제조하였다.In Example 1, the content of Mg and Y in the sintering aids dissolved in the liquid was adjusted to 3000 ppm, the vacuum impregnation time was 30 minutes, the second sintering was carried out at 1750 ° C for 3 hours to obtain Al 2 O 3 - SiC ceramic composites were prepared.

실시예Example 5 5

실시예 1에서, 액상에 용해된 소결조제의 Mg, Y의 함유량을 3000ppm으로 각각 조절하고, 진공 함침 시간을 1시간 수행하고, 제2 소결을 1750℃ 온도에서 3시간 실시하여 Al2O3-SiC 세라믹 복합체를 제조하였다.In Example 1, the content of Mg and Y in the sintering aids dissolved in the liquid was adjusted to 3000 ppm, the vacuum impregnation time was performed for 1 hour and the second sintering was performed at 1750 ° C for 3 hours to obtain Al 2 O 3 - SiC ceramic composites were prepared.

실시예Example 6 6

실시예 1에서, 액상에 용해된 소결조제의 Mg, Y의 함유량을 3000ppm으로 각각 조절하고, 진공 함침 시간을 3시간 수행하고, 제2 소결을 1750℃ 온도에서 3시간 실시하여 Al2O3-SiC 세라믹 복합체를 제조하였다.In Example 1, the content of Mg and Y in the sintering aids dissolved in the liquid was adjusted to 3000 ppm, the vacuum impregnation time was 3 hours, and the second sintering was performed at 1750 ° C for 3 hours to obtain Al 2 O 3 - SiC ceramic composites were prepared.

비교예Comparative Example 1 One

실시예 1에서 진공 함침 단계를 수행하지 않은 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 단계를 거쳐서 Al2O3-SiC 세라믹 복합체를 제조하였다.Al 2 O 3 -SiC ceramic composites were prepared in the same manner as in Example 1 except that the vacuum impregnation step was not performed in Example 1.

도 3은 비교예 1에 의해 제조된 Al2O3-SiC 세라믹 복합체의 소결 온도에 따른 상대 밀도를 나타낸 것이다. 3 shows the relative density of the Al 2 O 3 -SiC ceramic composite prepared according to Comparative Example 1 according to sintering temperature.

도 3을 참조하면, 소결조제를 첨가하지 않은 경우 상대적으로 적은 10vol%의 SiC를 첨가하였을 때에도 1750℃에서 밀도가 82% 미만에 불과하였고, 20, 30vol%의 SiC를 첨가한 경우 밀도가 오히려 감소하기도 하였다. 이는 Al2O3와 SiC 간의 반응으로 인한 물질 손실이나 Al2O3의 비정상 입성장에 의한 밀도 저하에 의한 것으로 판단된다. Al2O3기지상의 소결성이 상대적으로 낮기 때문에 소결조제 없이는 85% 이상의 밀도도 얻기가 어려울 수 있다. 3, when a relatively small amount of 10 vol.% Of SiC was added, the density was less than 82% at 1750.degree. C. When 20 and 30 vol.% SiC were added, the density was decreased . It is considered that this is caused by the loss of material due to the reaction between Al 2 O 3 and SiC or the density drop due to the abnormal grain growth of Al 2 O 3 . Since the sinterability of the Al 2 O 3 matrix is relatively low, it may be difficult to obtain a density of 85% or more without a sintering aid.

비교예Comparative Example 2 2

소결조제로 사용된 Mg 및 Y를 액상에서 함침하지 않고, 동일 함량을 MgO 및 Y2O3 분말로 첨가하여 슬러리를 제조한 것을 제외하고는 실시예1과 동일한 단계를 거쳐서 Al2O3-SiC 세라믹 복합체를 제조하였다.Except that Mg and Y used as a sintering aid were not impregnated in a liquid phase and the same contents were added as MgO and Y 2 O 3 powder to prepare a slurry. Al 2 O 3 -SiC Ceramic composites were prepared.

도 4는 비교예 2에 의해 제조된 Al2O3-SiC 세라믹 복합체의 소결 온도에 따른 상대 밀도를 나타낸 것이다. 4 shows the relative density of the Al 2 O 3 -SiC ceramic composite prepared according to Comparative Example 2 according to sintering temperature.

도 4를 참조하면, MgO-Y2O3 분말상의 소결조제를 첨가한 경우에는 비교예 1과 비교하여 전반적으로 소결성이 증진되었음을 알 수 있다. 하지만 여전히 95% 이상 고밀도는 도달하지 못하였다. Referring to FIG. 4, when the sintering additive in the form of MgO-Y 2 O 3 powder was added, the sinterability was generally improved as compared with Comparative Example 1. However, still high density over 95% was not reached.

실시예 1 내지 3 및 비교예 1에 의해 제조된 Al2O3-SiC 복합체의 시편 외관 상태, 밀도, 강도, 비저항 및 내플라즈마성에 대해 분석을 수행하였고, Mg, Y 함유량에 따른 Al2O3-SiC 시편의 특성을 표 1에 나타내었다. The appearance, density, strength, specific resistance and plasma resistance of the Al 2 O 3 -SiC composite prepared according to Examples 1 to 3 and Comparative Example 1 were analyzed. Al 2 O 3 The characteristics of the SiC specimen are shown in Table 1.

하기 밀도는 ASTM 792 아르키메데스 측정방법으로 측정하였고, 강도는 ISO 6872:2008E 이축강도 측정방법으로 측정하였다. 하기 비저항은 ASTM D 257 방법으로 측정하였고, 내플라즈마성은 RF powder 350W, CF4 50ccm, O2 5ccm, Ar 100ccm 조건하에서 100분간 식각 후에 시편의 면적/밀도를 고려한 무게감소를 식각률로 계산하였다.The following density was measured by the ASTM 792 Archimedes measuring method and the strength was measured by the ISO 6872: 2008E biaxial strength measuring method. The following resistivity was measured by the ASTM D 257 method. The plasma resistance was calculated by weight reduction considering the area / density of the specimen after etching for 100 minutes under conditions of RF powder 350W, CF 4 50ccm, O 2 5ccm, Ar 100ccm.

Mg, Y 함유량 Mg, Y content 시편 상태 Psalm state 밀도 density 강도burglar 비저항
(Ω·cm)
Resistivity
(Ω · cm)
내플라즈마성Plasma resistance
실시예 1
4500ppm
Example 1
4500ppm
정상 normal 99.27% 99.27% 649 MPa 649 MPa 1.13 X 107 1.13 X 10 7 0.230 (Si 대비 식각율)0.230 (etching rate relative to Si)
실시예 2
1500 ppm
Example 2
1500 ppm
큰 균열이 발생함Large cracks occur 93.29%93.29% 균열로 측정 불가Can not be measured by crack 균열로 측정 불가Can not be measured by crack 균열로 측정 불가Can not be measured by crack
실시예 3
3000ppm
Example 3
3000ppm
정상 normal 98.43% 98.43% 617 MPa 617 MPa 1.94 X 107 1.94 X 10 7 0.230 (Si 대비 식각율)0.230 (etching rate relative to Si)
비교예 1
0ppm
Comparative Example 1
0 ppm
상하로 분리 파괴됨Separated up and down 61.55%61.55% 파괴로 측정 불가Not measurable by destruction 파괴로 측정 불가Not measurable by destruction 파괴로 측정 불가Not measurable by destruction

표 1을 참조하면, 소결조제 Mg 및 Y 가 액상에 각각 1500ppm 첨가된 경우에는 충분하지 않은 소결조제 양으로 인해 완전한 치밀화도 이루어지지 않았을 뿐만 아니라 시편의 내/외부 간 불균일이 발생하여 제2 소결 후에 소결체가 파괴되었다. As shown in Table 1, when the sintering additives Mg and Y were respectively added to 1500 ppm of the liquid phase, not enough densification was caused due to insufficient amount of the sintering additive, and the internal and external irregularities of the specimen occurred, The sintered body was destroyed.

반면, 소결조제 Mg 및 Y 가 액상에 각각 3000 및 4500ppm이 첨가된 경우에는 건전한 정상 소결체를 얻을 수 있었다. 또한, 실시예 1 및 실시예 3에 의해 제조된 Al2O3-SiC 복합체는 강도, 비저항, 내플라즈마 특성의 측정 결과 반도체용 공정부품용 소재로 충분히 사용할 수 있는 범위임을 확인하였다.On the other hand, when 3000 and 4500 ppm of Mg and Y were added to the liquid phase, a sound sintered body was obtained. In addition, the Al 2 O 3 -SiC composite produced by Examples 1 and 3 was confirmed to be a range that can be used as a material for semiconductor process parts as a result of measurement of strength, specific resistance, and plasma plasma characteristics.

실시예 1 및 실시예 4 내지 실시예 6에 의해 제조된 Al2O3-SiC 복합체의 시편 외관 상태, 밀도, 강도, 비저항 및 내플라즈마성에 대해 분석을 수행하였고, 진공함침 시간에 따른 Al2O3-SiC 시편의 특성을 표 2에 나타내었다. Density, strength, resistivity and plasma resistance of the Al 2 O 3 -SiC composite prepared by Example 1 and Examples 4 to 6 were analyzed and the Al 2 O 3 The properties of the 3- SiC specimen are shown in Table 2.

진공함침시간 Vacuum Impregnation Time 시편 상태 Psalm state 밀도 density 강도burglar 비저항
(Ω·cm)
Resistivity
(Ω · cm)
내플라즈마성Plasma resistance
실시예 4
30분
Example 4
30 minutes
내/외부 밀도 차이남Difference in internal / external density 전체 93.47%, 표면부 ~97%, 내부 ~92% Total 93.47%, surface part ~ 97%, interior ~ 92% 416 MPa 416 MPa 저밀도로 인해 측정 불가Can not be measured due to low density 0.382 (Si 대비 식각율)0.382 (etching rate relative to Si)
실시예 5
1시간
Example 5
1 hours
정상normal 97.24%97.24% 543 MPa543 MPa 5.30 X 107 5.30 X 10 7 0.278 (Si 대비 식각율)0.278 (etch rate relative to Si)
실시예 6
3시간
Example 6
3 hours
정상normal 94.82% 94.82% 570 MPa 570 MPa 4.22 X 107 4.22 X 10 7 0.271 (Si 대비 식각율)0.271 (etching rate relative to Si)
실시예 1
6시간
Example 1
6 hours
정상normal 98.43%98.43% 617 MPa617 MPa 1.94 X 107 1.94 X 10 7 0.273 (Si 대비 식각율)0.273 (etching rate relative to Si)

표 2를 참조하면, 30분 동안 진공 함침한 경우에는 충분하지 않은 시간으로 인해 치밀화가 제대로 이루어지지 않았으며, 표면부 및 내부의 밀도 차이가 있는 것으로 확인되었다. 상기한 결과는 Mg, Y가 제1 소결체에 흡착이 덜 되어 표면과 내부 간의 밀도차이가 발생한 것으로 판단된다. Referring to Table 2, it was confirmed that the densification was not performed properly due to insufficient time in case of vacuum impregnation for 30 minutes, and there was a difference in density between the surface portion and the inside portion. The above results indicate that Mg and Y are less adsorbed on the first sintered body, resulting in a difference in density between the surface and the interior.

또한, 1시간 이상 진공함침한 경우에는 표면부와 내부 간의 밀도차이는 없는 것으로 확인되었다. 그러나, 함침시간이 증가함에 따라 밀도가 점진적으로 증가함이 확인되었고, 이에 따라 기계적 강도가 높아지고 비저항이 낮아지는 등 반도체용 공정부품용 소재로 충분히 사용할 수 있는 특성을 가짐을 확인하였다.In addition, it was confirmed that there was no difference in density between the surface portion and the inside when vacuum impregnation was performed for 1 hour or more. However, it was confirmed that the density gradually increased with the increase of the impregnation time, and it was confirmed that the material can be sufficiently used as a material for semiconductor process parts such as high mechanical strength and low resistivity.

본 발명은 상술한 실시 형태 및 첨부된 도면에 의해 한정되는 것이 아니며 첨부된 청구범위에 의해 한정하고자 한다. 따라서, 청구범위에 기재된 본 발명의 기술적 사상을 벗어나지 않는 범위 내에서 당 기술분야의 통상의 지식을 가진 자에 의해 다양한 형태의 치환, 변형 및 변경이 가능할 것이며, 이 또한 본 발명의 범위에 속한다고 할 것이다. The present invention is not limited to the above-described embodiment and the accompanying drawings, but is intended to be limited by the appended claims. It will be apparent to those skilled in the art that various changes in form and details may be made therein without departing from the spirit and scope of the invention as defined by the appended claims. something to do.

Claims (11)

Al2O3 분말, SiC 분말 및 용매를 혼합하여 슬러리를 준비하는 단계;
상기 혼합된 슬러리를 제1 소결하여 제1 소결체를 제조하는 단계;
상기 제1 소결체에 소결조제를 함침하는 단계; 및
상기 소결조제가 함침된 제1 소결체를 제2 소결하여 제2 소결체를 제조하는 단계;를 포함하는 Al2O3-SiC 복합체의 상압 소결 방법에 있어서,

상기 제1 소결체에 소결조제를 함침하는 단계는 상기 소결조제가 용해된 액상 용액에 상기 제1 소결체를 침지하여 수행하고; 및
상기 제1 소결체에 소결조제를 함침하는 단계는 30분 초과 동안 수행하고, 상기 소결조제가 용해된 액상 용액의 소결조제의 농도는 1500ppm 초과인 것을 특징으로 하는 Al2O3-SiC 복합체의 상압 소결 방법.
Al 2 O 3 powder, SiC powder and a solvent to prepare a slurry;
Preparing a first sintered body by first sintering the mixed slurry;
Impregnating the first sintered body with a sintering auxiliary agent; And
And sintering the first sintered body impregnated with the sintering aid to prepare a second sintered body, the method comprising the steps of: preparing a sintered body of Al 2 O 3 -

The step of impregnating the first sintered body with the sintering auxiliary agent is carried out by immersing the first sintered body in the liquid solution in which the sintering auxiliary agent is dissolved; And
Wherein the step of impregnating the first sintered body with the sintering auxiliary agent is performed for more than 30 minutes, and the concentration of the sintering auxiliary agent of the liquid solution in which the sintering auxiliary agent is dissolved is more than 1500 ppm, the pressureless sintering of the Al 2 O 3 -SiC composite Way.
삭제delete 제1항에 있어서,
상기 소결조제는 Mg, Y, Ca 또는 Ti 중 적어도 하나인 Al2O3-SiC 복합체의 상압 소결 방법.
The method according to claim 1,
The sintering aid is a normal pressure sintering method of Mg, Y, Ca, or Ti of at least one of Al 2 O 3 -SiC composite material.
제1항에 있어서,
상기 제1 소결체에 소결조제를 함침하는 단계는 1시간 내지 12시간 동안 수행되는 Al2O3-SiC 복합체의 상압 소결 방법.
The method according to claim 1,
Step of impregnating a sintering aid to the first sintered under normal pressure sintering method of the Al 2 O 3 -SiC composite material is carried out for 1 hour to 12 hours.
제1항에 있어서,
상기 소결조제가 용해된 액상 용액의 소결조제의 농도는 3000ppm 내지 6000ppm인 Al2O3-SiC 복합체의 상압 소결 방법.
The method according to claim 1,
The concentration of the sintering aid in the sintering auxiliary is dissolved in the liquid solution is 3000ppm to 6000ppm of Al 2 O 3 -SiC composite of the normal pressure sintering method.
제1항에 있어서,
상기 제2 소결은 0.9 atm 내지 1.1 atm의 압력에서 수행되는 Al2O3-SiC 복합체의 상압 소결 방법.
The method according to claim 1,
The second sintering and pressure sintering method of the Al 2 O 3 -SiC composite material is carried out at a pressure of 0.9 atm to 1.1 atm.
제1항에 있어서,
상기 Al2O3-SiC 복합체 전체 부피에 대한 SiC의 부피비는 10 내지 30%인 Al2O3-SiC 복합체의 상압 소결 방법.
The method according to claim 1,
The Al 2 O 3 -SiC composite material by volume is 10 to 30% of Al 2 O 3 -SiC composite of the normal pressure sintering method of the SiC of the total volume.
제1항에 있어서,
상기 혼합된 슬러리를 제1 소결하여 제1 소결체를 제조하는 단계에서, 상기 제1 소결은 800 내지 1200℃ 온도에서 수행되는 Al2O3-SiC 복합체의 상압 소결 방법.
The method according to claim 1,
Wherein the first sintering is performed at a temperature of 800 to 1200 ° C. The method for sintering atmospheric pressure of an Al 2 O 3 -SiC composite according to claim 1, wherein the first sintering is performed at a temperature of 800 to 1200 ° C.
제1항에 있어서,
상기 소결조제가 함침된 제1 소결체를 제2 소결하여 제2 소결체를 제조하는 단계에서, 상기 제2 소결은 1500 내지 1750℃ 온도에서 수행되는 Al2O3-SiC 복합체의 상압 소결 방법.
The method according to claim 1,
In the step of the second sintering the first sintered body with the sintering aid it is impregnated producing a second sintered body, and the second sintering and pressure sintering method of the Al 2 O 3 -SiC composite material is carried out at 1500 to 1750 ℃ temperature.
제1항에 있어서,
상기 혼합된 슬러리를 제1 소결하여 제1 소결체를 제조하는 단계에서, 상기 슬러리를 제1 소결하기 전에 상기 슬러리를 고화하여 과립화하는 단계를 더 포함하는 Al2O3-SiC 복합체의 상압 소결 방법.
The method according to claim 1,
Further comprising the step of solidifying and granulating the slurry prior to the first sintering of the slurry in the step of sintering the mixed slurry by first sintering to form a sintered body of Al 2 O 3 -SiC composite .
Al2O3 분말, SiC 분말 및 용매를 혼합하여 슬러리를 준비하는 단계;
상기 혼합된 슬러리를 제1 소결하여 제1 소결체를 제조하는 단계;
상기 제1 소결체에 소결조제를 함침하는 단계; 및
상기 소결조제가 함침된 제1 소결체를 제2 소결하여 제2 소결체를 제조하는 단계;를 포함하는 Al2O3-SiC 반도체용 부품소재의 제조방법에 있어서,

상기 제1 소결체에 소결조제를 함침하는 단계는 상기 소결조제가 용해된 액상 용액에 상기 제1 소결체를 침지하여 수행하고; 및
상기 제1 소결체에 소결조제를 함침하는 단계는 30분 초과 동안 수행하고, 상기 소결조제가 용해된 액상 용액의 소결조제의 농도는 1500ppm 초과인 것을 특징으로 하는 Al2O3-SiC 반도체용 부품소재의 제조방법.
Al 2 O 3 powder, SiC powder and a solvent to prepare a slurry;
Preparing a first sintered body by first sintering the mixed slurry;
Impregnating the first sintered body with a sintering auxiliary agent; And
In the Al 2 O 3 -SiC method of manufacturing a semiconductor component material comprising a,; the second sintering the first sintered body is impregnated with the sintering aid to prepare a second sintered body

The step of impregnating the first sintered body with the sintering auxiliary agent is carried out by immersing the first sintered body in the liquid solution in which the sintering auxiliary agent is dissolved; And
Step of impregnating a sintering aid to the first sintered body is carried out for more than 30 minutes, the concentration of the sintering aid in the sintering auxiliary is dissolved in the liquid solution are parts Al 2 O 3 -SiC, characterized in that the semiconductor material than 1500ppm ≪ / RTI >
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