JP2015120816A - Polishing-liquid composition - Google Patents
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Landscapes
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Abstract
Description
本開示は、研磨液組成物、それを用いた磁気ディスク基板の製造方法及び基板の研磨方法、並びに、研磨液組成物の製造方法に関する。 The present disclosure relates to a polishing liquid composition, a method for manufacturing a magnetic disk substrate using the same, a method for polishing a substrate, and a method for manufacturing a polishing liquid composition.
近年、磁気ディスクドライブは小型化・大容量化が進み、高記録密度化が求められている。高記録密度化するために、単位記録面積を縮小し、弱くなった磁気信号の検出感度を向上するため、磁気ヘッドの浮上高さをより低くするための技術開発が進められている。磁気ディスク基板は、磁気ヘッドの低浮上化と記録面積の確保に対応するため、平滑性及び平坦性の向上（表面粗さ、うねり、端面ダレの低減）や表面欠陥低減（残留砥粒、スクラッチ、突起、ピット等の低減）が厳しく要求されている。 In recent years, magnetic disk drives have been reduced in size and capacity, and high recording density has been demanded. In order to increase the recording density, the unit recording area is reduced, and in order to improve the detection sensitivity of the weakened magnetic signal, technological development for lowering the flying height of the magnetic head has been advanced. The magnetic disk substrate is designed to improve the smoothness and flatness (reduction of surface roughness, waviness and edge sag) and to reduce surface defects (residual abrasive grains and scratches) in order to reduce the flying height of the magnetic head and ensure the recording area. , Reduction of protrusions, pits, etc.) is strictly demanded.
このような要求に対して、より平滑で、傷が少ないといった表面品質向上と生産性の向上を両立させる観点から、ハードディスク基板の製造方法においては、２段階以上の研磨工程を有する多段研磨方式が採用されることが多い。一般に、多段研磨方式の最終研磨工程、即ち、仕上げ研磨工程では、表面粗さの低減、スクラッチ、突起、ピット等の傷の低減という要求を満たすために、コロイダルシリカ粒子を含む仕上げ用研磨液組成物が使用され、仕上げ研磨工程より前の研磨工程（粗研磨工程ともいう）では、生産性向上の観点から、アルミナ粒子を含む研磨液組成物が使用される（例えば、特許文献１及び２）。 From the viewpoint of achieving both improvement in surface quality and productivity, such as smoother and less scratches, such a requirement, the hard disk substrate manufacturing method includes a multi-stage polishing method having two or more polishing steps. Often adopted. In general, in the final polishing step of the multi-stage polishing method, that is, the final polishing step, a polishing composition for finishing that contains colloidal silica particles in order to satisfy the requirements of reducing surface roughness and scratches such as scratches, protrusions, and pits. In the polishing step (also referred to as rough polishing step) prior to the final polishing step, a polishing liquid composition containing alumina particles is used from the viewpoint of improving productivity (for example, Patent Documents 1 and 2). .
しかしながら、アルミナ粒子を砥粒として使用した場合、アルミナ粒子の基板への突き刺さりに起因するテキスチャースクラッチによって、メディアの欠陥を引き起こすことがある。この問題を解決するため、特定粒径のアルミナ粒子と、特定粒度分布を有するシリカ粒子を含む研磨液組成物が提案されている（例えば、特許文献３）。 However, when alumina particles are used as abrasive grains, media scratches may be caused by texture scratches caused by the piercing of alumina particles to the substrate. In order to solve this problem, a polishing composition containing alumina particles having a specific particle size and silica particles having a specific particle size distribution has been proposed (for example, Patent Document 3).
半導体デバイスの研磨やラッピング研磨のための研磨液組成物においては、平均粒径の異なる２つの砥粒が混合されることがある（例えば、特許文献４及び５）。 In a polishing composition for semiconductor device polishing or lapping polishing, two abrasive grains having different average particle diameters may be mixed (for example, Patent Documents 4 and 5).
磁気ディスクドライブの大容量化に伴い、基板の表面品質に対する要求特性はさらに厳しくなっており、粗研磨工程において、生産性を維持したまま、アルミナ砥粒等によるスクラッチをさらに低減できる研磨液組成物の開発が求められている。 Along with the increase in capacity of magnetic disk drives, the required characteristics for the surface quality of the substrate have become more severe, and a polishing composition that can further reduce scratches due to alumina abrasive grains and the like while maintaining productivity in the rough polishing process. Development is required.
そこで、本開示は、一又は複数の実施形態において、生産性を損なうことなく、基板表面のスクラッチを低減することができる研磨液組成物、該研磨液組成物を用いた磁気ディスク基板の製造方法及び研磨方法、並びに、該研磨液組成物の製造方法を提供する。 Accordingly, the present disclosure provides a polishing liquid composition capable of reducing scratches on the substrate surface without impairing productivity in one or a plurality of embodiments, and a method of manufacturing a magnetic disk substrate using the polishing liquid composition And a polishing method, and a method for producing the polishing composition.
本開示は、一又は複数の実施形態において、アルミナ砥粒を含有する研磨液組成物であって、アルミナ砥粒が、Ｘ線回折で求められる結晶子サイズが３０ｎｍ以上３５ｎｍ以下であるαアルミナＡと、Ｘ線回折で求められる結晶子サイズが３６ｎｍ以上４２ｎｍ以下であるαアルミナＢとを含有し、αアルミナＢの該結晶子サイズがαアルミナＡの該結晶子サイズに対し１．１０倍以上１．３０倍以下である研磨液組成物に関する。 In one or a plurality of embodiments, the present disclosure is a polishing composition containing alumina abrasive grains, wherein the alumina abrasive grains have a crystallite size determined by X-ray diffraction of 30 nm or more and 35 nm or less. And α-alumina B having a crystallite size determined by X-ray diffraction of 36 nm or more and 42 nm or less, and the crystallite size of α-alumina B is 1.10 times or more of the crystallite size of α-alumina A 1. It is related with the polishing liquid composition which is 30 times or less.
また、本開示はその他の一又は複数の実施形態において、本開示に係る研磨液組成物を研磨基板の研磨対象面に供給し、前記研磨対象面に研磨パッドを接触させ、前記研磨パッド及び／又は前記被研磨基板を動かして前記研磨対象面を研磨する工程を含む、磁気ディスク基板の製造方法、若しくは、基板の研磨方法に関する。 In one or a plurality of other embodiments of the present disclosure, the polishing composition according to the present disclosure is supplied to a surface to be polished of a polishing substrate, the polishing pad is brought into contact with the surface to be polished, and the polishing pad and / or Alternatively, the present invention relates to a method for manufacturing a magnetic disk substrate or a method for polishing a substrate, which includes a step of moving the substrate to be polished to polish the surface to be polished.
また、本開示はその他の一又は複数の実施形態において、Ｘ線回折で求められる結晶子サイズが３０ｎｍ以上３５ｎｍ以下であるαアルミナＡと、Ｘ線回折で求められる結晶子サイズが３６ｎｍ以上４２ｎｍ以下であるαアルミナＢとを混合することを含み、ここで、αアルミナＢの該結晶子サイズがαアルミナＡの該結晶子サイズに対し１．１０倍以上１．３０倍以下である、研磨液組成物の製造方法に関する。 In one or more embodiments of the present disclosure, α-alumina A having a crystallite size determined by X-ray diffraction of 30 nm or more and 35 nm or less, and a crystallite size determined by X-ray diffraction of 36 nm or more and 42 nm or less. A polishing solution, wherein the crystallite size of α-alumina B is 1.10 times or more and 1.30 times or less of the crystallite size of α-alumina A. The present invention relates to a method for producing a composition.
本開示に係る研磨液組成物によれば、一又は複数の実施形態において、生産性を損なうことなく、スクラッチが低減された基板を効率的に製造することができ、それにより基板品質が向上した磁気ディスク基板を生産性よく製造できるという効果が奏されうる。 According to the polishing composition according to the present disclosure, in one or a plurality of embodiments, it is possible to efficiently produce a substrate with reduced scratches without impairing productivity, thereby improving the substrate quality. An effect that the magnetic disk substrate can be manufactured with high productivity can be achieved.
一般的に砥粒として大きな粒子サイズのαアルミナは、スクラッチの原因となると考えられている。そこでは、αアルミナの粒子サイズの大小に関して、研磨速度とスクラッチとの間でトレードオフが成立し、粒子サイズが小さいとスクラッチは低減するが研磨速度は遅くなり、粒子サイズが大きいと研磨速度は速くなるがスクラッチが増加すると理解されている。それに対し、今までは結晶子サイズに関して研磨性能への影響が検討されたことは少なく、少なくとも研磨技術における影響はほとんどないものと思われていた。あったとしても、せいぜいアルミナ砥粒の粒子径と同様の傾向との想定がはたらくに過ぎなかった。本開示は、大きな結晶子サイズのαアルミナであっても、結晶子サイズの異なるαアルミナとの所定の組み合わせであれば、従来の理解とは反対に、スクラッチの低減に寄与できるという知見に基づく。 Generally, α-alumina having a large particle size as an abrasive is considered to cause scratches. There is a trade-off between the polishing rate and scratch with respect to the particle size of α-alumina, and when the particle size is small, the scratch is reduced but the polishing rate is slow, and when the particle size is large, the polishing rate is It is understood that although it will be faster, scratches will increase. On the other hand, until now, the influence on the polishing performance with respect to the crystallite size was rarely examined, and at least it was thought that there was almost no influence on the polishing technique. At best, the assumption of the same tendency as the particle diameter of the alumina abrasive grains was at best worked. The present disclosure is based on the knowledge that even if α-alumina having a large crystallite size is used in a predetermined combination with α-alumina having a different crystallite size, contrary to conventional understanding, it can contribute to the reduction of scratches. .
従来、結晶子サイズに関する知見は多くは無いが、結晶子サイズが大きなアルミナを研摩液に用いた研磨ではスクラッチ数を多く発生すると考えられていた。その為結晶子サイズの小さいアルミナを併用するとその発生が低減されると想定されていた。
しかし、大きな結晶子サイズのアルミナが含有されている研磨液が原因となる研磨対象物に発生するスクラッチをリカバリーするには単なる併用では足りず、その併用する粒子との粒径比が大切だということがわかったのである。更に、研磨速度を保持するためには研磨力の大きな、大きい粒子径を有するアルミナも必要であることには変わりがない。
そこで、本発明者は併用するアルミナ同士の関係性に深く着目し、その粒径比と粒子径の設定によりアルミナを含有する研磨液においても研磨速度の維持と発生するスクラッチ低減の両立を達成したものである。
Conventionally, there is not much knowledge about the crystallite size, but it was thought that a large number of scratches were generated in polishing using alumina having a large crystallite size as a polishing liquid. For this reason, it has been assumed that the generation of alumina with a small crystallite size is reduced.
However, in order to recover the scratches generated in the polishing object caused by the polishing liquid containing large crystallite size alumina, it is not sufficient to use it alone, and the particle size ratio with the particles used is important. I understood that. Furthermore, in order to maintain the polishing rate, it is necessary to use alumina having a large polishing force and a large particle size.
Therefore, the inventor paid close attention to the relationship between the aluminas used in combination, and achieved both the maintenance of the polishing rate and the reduction of the generated scratches in the polishing liquid containing alumina by setting the particle size ratio and the particle size. Is.
すなわち、本開示は一態様において、アルミナ砥粒を含有する研磨液組成物であって、アルミナ砥粒が、Ｘ線回折で求められる結晶子サイズが３０ｎｍ以上３５ｎｍ以下であるαアルミナＡと、Ｘ線回折で求められる結晶子サイズが３６ｎｍ以上４２ｎｍ以下であるαアルミナＢとを含有し、αアルミナＢの該結晶子サイズがαアルミナＡの該結晶子サイズに対し１．１０倍以上１．３０倍以下である研磨液組成物（以下、「本開示に係る研磨液組成物」ともいう）に関する。 That is, in one embodiment, the present disclosure is a polishing liquid composition containing alumina abrasive grains, wherein the alumina abrasive grains have a crystallite size determined by X-ray diffraction of 30 to 35 nm, and Α-alumina B having a crystallite size determined by line diffraction of 36 nm or more and 42 nm or less, and the crystallite size of α-alumina B is 1.10 times or more and 1.30 times the crystallite size of α-alumina A. The present invention relates to a polishing liquid composition (hereinafter also referred to as “polishing liquid composition according to the present disclosure”) that is twice or less.
本開示に係る研磨液組成物を用いることにより生産性を損なうことなくスクラッチを効果的に低減できる理由は明らかではないが、以下のように考えられる。すなわち、相対的に切削力の大きなαアルミナＢが、研磨速度に大きく寄与し、切削力の小さなαアルミナＡが、αアルミナＢの作り出す大きなスクラッチを補修し、更に研磨速度にも寄与するため研磨速度が維持されると推定される。αアルミナＡとαアルミナＢとの切削力の差は、αアルミナＡがαアルミナＢのスクラッチを除去する際にαアルミナＡ由来の遜色のない大きさの新たなスクラッチが発生しない程度に大きく、αアルミナＡがαアルミナＢ由来の大きなスクラッチを除去し切れなくならない程度に小さい範囲であると推定される但し、本開示はこれらのメカニズムに限定されなくてもよい。 The reason why the scratch can be effectively reduced without impairing the productivity by using the polishing composition according to the present disclosure is not clear, but is considered as follows. That is, α alumina B having a relatively large cutting force greatly contributes to the polishing rate, and α alumina A having a small cutting force repairs a large scratch produced by α alumina B and further contributes to the polishing rate. It is estimated that the speed is maintained. The difference in cutting force between α-alumina A and α-alumina B is so great that when α-alumina A removes scratches from α-alumina B, no new scratches of the same size as α-alumina A are generated. It is estimated that α-alumina A is a small range that does not completely remove the large scratches derived from α-alumina B. However, the present disclosure may not be limited to these mechanisms.
［アルミナ粒子］
本開示に係る研磨液組成物は、砥粒として、Ｘ線回折で求められる結晶子サイズが３０ｎｍ以上３５ｎｍ以下であるαアルミナ粒子：αアルミナＡと、Ｘ線回折で求められる結晶子サイズが３６ｎｍ以上４２ｎｍ以下であるαアルミナ粒子：αアルミナＢとを含有する。なお、本開示において、αアルミナの「結晶子」とは、αアルミナの二次粒子を構成する単結晶のことをいう。また、αアルミナのＸ線回折で求められる結晶子サイズは、粉末Ｘ線回折により測定されたデータをシェラーの式により算出することができ、具体的には、実施例の方法により測定される。
[Alumina particles]
The polishing composition according to the present disclosure has, as abrasive grains, α-alumina particles: α-alumina A whose crystallite size determined by X-ray diffraction is 30 nm or more and 35 nm or less, and crystallite size determined by X-ray diffraction is 36 nm. Α-alumina particles having a particle size of 42 nm or less: α-alumina B. In the present disclosure, “crystallite” of α-alumina refers to a single crystal constituting secondary particles of α-alumina. The crystallite size obtained by X-ray diffraction of α-alumina can be calculated by the Scherrer equation from data measured by powder X-ray diffraction. Specifically, the crystallite size is measured by the method of the example.
［αアルミナＡ］
本開示において、αアルミナＡは、Ｘ線回折で求められる結晶子サイズが３０ｎｍ以上３５ｎｍ以下であるαアルミナ粒子であって、一又は複数の実施形態において、研磨速度の向上及びスクラッチ低減の観点から、３０ｎｍ以上３３ｎｍ以下である。
[Α Alumina A]
In the present disclosure, α-alumina A is α-alumina particles having a crystallite size determined by X-ray diffraction of 30 nm or more and 35 nm or less, and in one or a plurality of embodiments, from the viewpoint of improving the polishing rate and reducing scratches. 30 nm or more and 33 nm or less.
αアルミナＡのレーザー光散乱法で測定したアルミナ砥粒の体積平均粒子径（Ｄ５０）は、一又は複数の実施形態において、研磨速度の向上及びスクラッチ低減の観点から、好ましくは１５０ｎｍ以上、より好ましくは２００ｎｍ以上であり、同様の観点から、好ましくは３５０ｎｍ以下であり、より好ましくは３００ｎｍ以下である。 The volume average particle diameter (D50) of the alumina abrasive grains measured by the laser light scattering method of α-alumina A is preferably 150 nm or more, more preferably from the viewpoint of improving the polishing rate and reducing scratches in one or more embodiments. Is 200 nm or more, and from the same viewpoint, it is preferably 350 nm or less, and more preferably 300 nm or less.
αアルミナＡのα化率は、一又は複数の実施形態において、研磨速度の向上及びスクラッチ低減の観点から、好ましくは５０％以上、より好ましくは６０％以上であり、同様の観点から、好ましくは１００％以下であり、より好ましくは９５％以下である。αアルミナＡのα化率は、粉末Ｘ線回折により測定でき、具体的には、実施例の方法により測定される。 In one or a plurality of embodiments, the alpha conversion rate of α-alumina A is preferably 50% or more, more preferably 60% or more from the viewpoint of improving the polishing rate and reducing scratches, and from the same viewpoint, preferably It is 100% or less, more preferably 95% or less. The α conversion rate of α-alumina A can be measured by powder X-ray diffraction, and is specifically measured by the method of the example.
αアルミナＡは、一又は複数の実施形態において、材料スラリーからの焼成条件を適宜選択した、粒径１μｍ以上の大きさを持つαアルミナ原粉を粉砕する工程を含む製造方法で調製できる。 In one or a plurality of embodiments, α-alumina A can be prepared by a production method including a step of pulverizing α-alumina raw powder having a particle size of 1 μm or more, in which firing conditions from material slurry are appropriately selected.
［αアルミナＢ］
本開示において、αアルミナＢは、Ｘ線回折で求められる結晶子サイズが３６ｎｍ以上４２ｎｍ以下であるαアルミナ粒子であって、一又は複数の実施形態において、研磨速度の向上及びスクラッチ低減の観点から、３８ｎｍ以上４０ｎｍ以下である。
[Α Alumina B]
In the present disclosure, α-alumina B is α-alumina particles having a crystallite size determined by X-ray diffraction of 36 nm or more and 42 nm or less, and in one or a plurality of embodiments, from the viewpoint of improving the polishing rate and reducing scratches. 38 nm or more and 40 nm or less.
αアルミナＢのレーザー光散乱法で測定したアルミナ砥粒の体積平均粒子径（Ｄ５０）は、一又は複数の実施形態において、研磨速度の向上及びスクラッチ低減の観点から、好ましくは３５０ｎｍ以上、より好ましくは３８０ｎｍ以上であり、同様の観点から、好ましくは４５０ｎｍ以下であり、より好ましくは４００ｎｍ以下である。 The volume average particle diameter (D50) of the alumina abrasive grains measured by the laser light scattering method of α-alumina B is preferably 350 nm or more from the viewpoint of improving the polishing rate and reducing scratches in one or more embodiments. Is 380 nm or more, and from the same viewpoint, it is preferably 450 nm or less, and more preferably 400 nm or less.
αアルミナＢのα化率は、一又は複数の実施形態において、研磨速度の向上及びスクラッチ低減の観点から、好ましくは５０％以上、より好ましくは６０％以上であり、同様の観点から、好ましくは１００％以下であり、より好ましくは９５％以下である。αアルミナＢのα化率は、粉末Ｘ線回折により測定でき、具体的には、実施例の方法により測定される。 In one or a plurality of embodiments, the alpha conversion rate of α-alumina B is preferably 50% or more, more preferably 60% or more from the viewpoint of improving the polishing rate and reducing scratches, and from the same viewpoint, preferably It is 100% or less, more preferably 95% or less. The α conversion rate of α-alumina B can be measured by powder X-ray diffraction, and is specifically measured by the method of the example.
αアルミナＢは、一又は複数の実施形態において、材料スラリーからの焼成条件を適宜選択した、粒径１μｍ以上の大きさを持つαアルミナ原粉を粉砕する工程を含む製造方法で調製できる。 In one or a plurality of embodiments, α-alumina B can be prepared by a production method including a step of pulverizing α-alumina raw powder having a particle size of 1 μm or more, appropriately selecting the firing conditions from the material slurry.
本開示に係る研磨液組成物におけるαアルミナＡとαアルミナＢの混合質量比（Ａ／Ｂ）は、一又は複数の実施形態において、研磨速度の向上及びスクラッチ低減の観点から、好ましくは５／９５以上８０／２０以下、より好ましくは１０／９０以上６０／４０以下である。 In one or more embodiments, the mixing mass ratio (A / B) of α-alumina A and α-alumina B in the polishing composition according to the present disclosure is preferably 5 / from the viewpoint of improving the polishing rate and reducing scratches. It is 95 or more and 80/20 or less, More preferably, it is 10/90 or more and 60/40 or less.
本開示に係る研磨液組成物は、一又は複数の実施形態において、研磨速度の向上及びスクラッチ低減の観点から、αアルミナＢのＸ線回折で求められる結晶子サイズがαアルミナＡのＸ線回折で求められる結晶子サイズに対し１．１０倍以上１．３０倍以下であって、好ましくは１．２０倍以上１．３０倍以下である。 In one or a plurality of embodiments, the polishing liquid composition according to the present disclosure has an X-ray diffraction in which the crystallite size obtained by X-ray diffraction of α-alumina B is α-alumina A from the viewpoint of improving the polishing rate and reducing scratches. Is 1.10 times or more and 1.30 times or less, preferably 1.20 times or more and 1.30 times or less with respect to the crystallite size obtained in (1).
また、本開示に係る研磨液組成物は、一又は複数の実施形態において、研磨速度の向上及びスクラッチ低減の観点から、αアルミナＢの体積平均粒子径（Ｄ５０）がαアルミナＡの体積平均粒子径（Ｄ５０）よりも大きいことが好ましく、αアルミナＢの体積平均粒子径（Ｄ５０）がαアルミナＡの体積平均粒子径（Ｄ５０）の１．２倍以上２．５倍以下がより好ましく、さらに好ましくは１．２倍以上２．０倍以下である。前記体積平均粒子径（Ｄ５０）は、限定されない一又は複数の実施形態において、レーザー光散乱法で測定した体積平均粒子径（Ｄ５０）である。 In one or a plurality of embodiments, the polishing liquid composition according to the present disclosure has a volume average particle diameter of α alumina B having a volume average particle diameter (D50) of α alumina B from the viewpoint of improving the polishing rate and reducing scratches. It is preferably larger than the diameter (D50), the volume average particle diameter (D50) of α-alumina B is more preferably 1.2 times to 2.5 times the volume average particle diameter (D50) of α-alumina A, and Preferably they are 1.2 times or more and 2.0 times or less. The volume average particle diameter (D50) is a volume average particle diameter (D50) measured by a laser light scattering method in one or more embodiments that are not limited.
本開示に係る研磨液組成物におけるαアルミナＡとαアルミナＢの合計の含有量は、一又は複数の実施形態において、研磨速度の向上及びスクラッチ低減の観点から、好ましくは０．０５質量％以上２０質量％以下、より好ましくは０．１質量％以上１５質量％以下、さらに好ましくは０．５質量％以上１０質量％以下である。なお、本明細書において「研磨液組成物中における含有成分の含有量」とは、研磨液組成物を研磨に使用する時点での前記成分の含有量をいう。したがって、本開示に係る研磨液組成物が濃縮物として作製された場合には、前記成分の含有量はその濃縮分だけ高くなりうる。 In one or more embodiments, the total content of α-alumina A and α-alumina B in the polishing liquid composition according to the present disclosure is preferably 0.05% by mass or more from the viewpoint of improving the polishing rate and reducing scratches. It is 20 mass% or less, More preferably, it is 0.1 mass% or more and 15 mass% or less, More preferably, it is 0.5 mass% or more and 10 mass% or less. In addition, in this specification, "content of the content component in polishing liquid composition" means content of the said component at the time of using polishing liquid composition for grinding | polishing. Therefore, when the polishing liquid composition according to the present disclosure is prepared as a concentrate, the content of the component can be increased by the concentration.
本開示に係る研磨液組成物は、一又は複数の実施形態において、αアルミナＡ及びαアルミナＢ以外のαアルミナを、本開示に係る研磨液組成物の効果を損なわない範囲で含有してもよい。含有させる場合は、好ましくはαアルミナ全体の１％以下が好ましい。 In one or a plurality of embodiments, the polishing liquid composition according to the present disclosure may contain α-alumina other than α-alumina A and α-alumina B as long as the effects of the polishing liquid composition according to the present disclosure are not impaired. Good. When it is contained, it is preferably 1% or less of the whole α-alumina.
本開示に係る研磨液組成物は、一又は複数の実施形態において、研磨速度の向上及びスクラッチ低減の観点から、中間アルミナを含有してもよい。中間アルミナとは、αアルミナ以外の結晶性アルミナ粒子の総称であり、具体的にはγアルミナ、δアルミナ、θ−アルミナ、ηアルミナ、κアルミナ、及びこれらの混合物等が挙げられる。中間アルミナの中でも、研磨速度の向上及びスクラッチ低減の観点から、γアルミナ、δアルミナ、θアルミナ及びこれらの混合物が好ましく、より好ましくはγアルミナ及びθアルミナ、さらに好ましくはθアルミナである。本開示に係る研磨液組成物におけるθアルミナ含有量は、一又は複数の実施形態において、研磨速度の向上及びスクラッチ低減の観点から、好ましくは０．０５質量％以上１５質量％以下、より好ましくは０．１質量％以上１０質量％以下、さらに好ましくは０．３質量％以上５質量％以下である。 In one or a plurality of embodiments, the polishing composition according to the present disclosure may contain intermediate alumina from the viewpoint of improving the polishing rate and reducing scratches. Intermediate alumina is a general term for crystalline alumina particles other than α-alumina, and specifically includes γ-alumina, δ-alumina, θ-alumina, η-alumina, κ-alumina, and mixtures thereof. Among the intermediate aluminas, γ alumina, δ alumina, θ alumina and a mixture thereof are preferable from the viewpoint of improving the polishing rate and reducing scratches, more preferably γ alumina and θ alumina, and further preferably θ alumina. In one or a plurality of embodiments, the content of θ alumina in the polishing composition according to the present disclosure is preferably 0.05% by mass or more and 15% by mass or less, more preferably, from the viewpoint of improving the polishing rate and reducing scratches. It is 0.1 mass% or more and 10 mass% or less, More preferably, it is 0.3 mass% or more and 5 mass% or less.
αアルミナと中間アルミナとを混合して使用する場合、αアルミナと中間アルミナの質量比（αアルミナの質量％／中間アルミナの質量％）は、一又は複数の実施形態において、研磨速度の向上及びスクラッチ低減の観点から、１０／９０以上９５／５以下が好ましく、より好ましくは４０／６０以上９０／１０以下、さらに好ましくは５０／５０以上８５／１５以下、さらにより好ましくは６０／４０以上８５／１５以下、さらにより好ましくは６５／３５以上８５／１５以下、さらにより好ましくは７０／３０以上８５／１５以下、さらにより好ましくは７０／３０以上８０／２０以下である。 When α alumina and intermediate alumina are mixed and used, the mass ratio of α alumina to intermediate alumina (mass% of α alumina / mass% of intermediate alumina) From the viewpoint of scratch reduction, it is preferably from 10/90 to 95/5, more preferably from 40/60 to 90/10, still more preferably from 50/50 to 85/15, and even more preferably from 60/40 to 85. / 15 or less, still more preferably 65/35 or more and 85/15 or less, still more preferably 70/30 or more and 85/15 or less, and even more preferably 70/30 or more and 80/20 or less.
本開示に係る研磨液組成物におけるアルミナ砥粒全体の含有量は、一又は複数の実施形態において、研磨速度の向上及びスクラッチ低減の観点から、好ましくは０．１質量％以上３０質量％以下、より好ましくは１質量％以上２０質量％以下、さらに好ましくは２質量％以上１０質量％以下である。 In one or more embodiments, the content of the entire alumina abrasive grains in the polishing composition according to the present disclosure is preferably 0.1% by mass or more and 30% by mass or less from the viewpoint of improving the polishing rate and reducing scratches. More preferably, they are 1 mass% or more and 20 mass% or less, More preferably, they are 2 mass% or more and 10 mass% or less.
本開示に係る研磨液組成物におけるアルミナ砥粒全体のレーザー光散乱法で測定したアルミナ砥粒の体積平均粒子径（Ｄ５０）は、一又は複数の実施形態において、研磨速度の向上及びスクラッチ低減の観点から、好ましくは２５０ｎｍ以上、より好ましくは２８０ｎｍ以上、さらに好ましくは３００ｎｍ以上であり、同様の観点から、好ましくは４００ｎｍ以下であり、より好ましくは３５０ｎｍ以下である。 The volume average particle diameter (D50) of the alumina abrasive grains measured by the laser light scattering method of the entire alumina abrasive grains in the polishing liquid composition according to the present disclosure is an improvement in polishing rate and scratch reduction in one or more embodiments. From the viewpoint, it is preferably 250 nm or more, more preferably 280 nm or more, further preferably 300 nm or more, and from the same viewpoint, it is preferably 400 nm or less, more preferably 350 nm or less.
［酸］
本開示に係る研磨液組成物は、一又は複数の実施形態において、研磨速度の向上の観点から、酸を含有する。本開示に係る研磨液組成物における酸の使用は、酸及び又はその塩の使用を含む。研磨液組成物に使用される酸としては、硝酸、硫酸、亜硫酸、過硫酸、塩酸、過塩素酸、リン酸、ホスホン酸、ホスフィン酸、ピロリン酸、トリポリリン酸、アミド硫酸等の無機酸、２−アミノエチルホスホン酸、１−ヒドロキシエチリデン−１，１−ジホスホン酸、アミノトリ（メチレンホスホン酸）、エチレンジアミンテトラ（メチレンホスホン酸）、ジエチレントリアミンペンタ（メチレンホスホン酸）、エタン−１，１，−ジホスホン酸、エタン−１，１，２−トリホスホン酸、エタン−１−ヒドロキシ−１，１−ジホスホン酸、エタン−１−ヒドロキシ−１，１，２−トリホスホン酸、エタン−１，２−ジカルボキシ−１，２−ジホスホン酸、メタンヒドロキシホスホン酸、２−ホスホノブタン−１，２−ジカルボン酸、１−ホスホノブタン−２，３，４−トリカルボン酸、α−メチルホスホノコハク酸等の有機ホスホン酸、グルタミン酸、ピコリン酸、アスパラギン酸等のアミノカルボン酸、クエン酸、酒石酸、シュウ酸、ニトロ酢酸、マレイン酸、オキサロ酢酸等のカルボン酸等が挙げられる。中でも、研磨速度及びロールオフの低減の観点から、無機酸、カルボン酸、有機ホスホン酸が好ましい。また、無機酸の中では、リン酸、硫酸がより好ましい。カルボン酸の中では、クエン酸、酒石酸、マレイン酸がより好ましく、クエン酸、酒石酸がさらに好ましい。有機ホスホン酸の中では、１−ヒドロキシエチリデン−１，１−ジホスホン酸、アミノトリ（メチレンホスホン酸）、エチレンジアミンテトラ（メチレンホスホン酸）、ジエチレントリアミンペンタ（メチレンホスホン酸）及びそれらの塩がより好ましく、１−ヒドロキシエチリデン−１，１−ジホスホン酸、アミノトリ（メチレンホスホン酸）がさらに好ましい。これらの酸及びその塩は単独で又は２種以上を混合して用いてもよいが、研磨速度の向上並びに残留無機粒子（残留アルミナ）及びスクラッチの低減の観点から、２種以上を混合して用いることが好ましく、リン酸、硫酸、クエン酸、酒石酸及び１−ヒドロキシエチリデン−１，１−ジホスホン酸からなる群から選択される２種以上の酸を混合して用いることがさらに好ましい。
[acid]
In one or a plurality of embodiments, the polishing liquid composition according to the present disclosure contains an acid from the viewpoint of improving the polishing rate. The use of the acid in the polishing composition according to the present disclosure includes the use of an acid and / or a salt thereof. Examples of acids used in the polishing composition include nitric acid, sulfuric acid, sulfurous acid, persulfuric acid, hydrochloric acid, perchloric acid, phosphoric acid, phosphonic acid, phosphinic acid, pyrophosphoric acid, tripolyphosphoric acid, and amidosulfuric acid. -Aminoethylphosphonic acid, 1-hydroxyethylidene-1,1-diphosphonic acid, aminotri (methylenephosphonic acid), ethylenediaminetetra (methylenephosphonic acid), diethylenetriaminepenta (methylenephosphonic acid), ethane-1,1, -diphosphonic acid Ethane-1,1,2-triphosphonic acid, ethane-1-hydroxy-1,1-diphosphonic acid, ethane-1-hydroxy-1,1,2-triphosphonic acid, ethane-1,2-dicarboxy-1 , 2-diphosphonic acid, methanehydroxyphosphonic acid, 2-phosphonobutane-1,2-dicarboxylic acid, 1-phos Organic phosphonic acids such as nobtan-2,3,4-tricarboxylic acid, α-methylphosphonosuccinic acid, aminocarboxylic acids such as glutamic acid, picolinic acid, aspartic acid, citric acid, tartaric acid, oxalic acid, nitroacetic acid, maleic acid And carboxylic acids such as oxaloacetic acid. Among these, inorganic acids, carboxylic acids, and organic phosphonic acids are preferable from the viewpoint of reducing the polishing rate and roll-off. Among inorganic acids, phosphoric acid and sulfuric acid are more preferable. Among the carboxylic acids, citric acid, tartaric acid, and maleic acid are more preferable, and citric acid and tartaric acid are more preferable. Among organic phosphonic acids, 1-hydroxyethylidene-1,1-diphosphonic acid, aminotri (methylenephosphonic acid), ethylenediaminetetra (methylenephosphonic acid), diethylenetriaminepenta (methylenephosphonic acid), and salts thereof are more preferred. More preferred are -hydroxyethylidene-1,1-diphosphonic acid and aminotri (methylenephosphonic acid). These acids and salts thereof may be used alone or in admixture of two or more. From the viewpoint of improving the polishing rate and reducing residual inorganic particles (residual alumina) and scratches, two or more of them may be mixed. It is preferable to use, and it is more preferable to use a mixture of two or more acids selected from the group consisting of phosphoric acid, sulfuric acid, citric acid, tartaric acid and 1-hydroxyethylidene-1,1-diphosphonic acid.
これらの酸の塩を用いる場合は、特に限定はなく、具体的には、金属、アンモニウム、アルキルアンモニウム等が挙げられる。上記金属の具体例としては、周期律表（長周期型）１Ａ、１Ｂ、２Ａ、２Ｂ、３Ａ、３Ｂ、４Ａ、６Ａ、７Ａ又は８族に属する金属が挙げられる。これらの中でも、研磨速度向上の観点から１Ａ族に属する金属又はアンモニウムとの塩が好ましい。 When these acid salts are used, there is no particular limitation, and specific examples include metals, ammonium, alkylammonium and the like. Specific examples of the metal include metals belonging to the periodic table (long-period type) 1A, 1B, 2A, 2B, 3A, 3B, 4A, 6A, 7A, or Group 8. Among these, a salt with a metal belonging to Group 1A or ammonium is preferable from the viewpoint of improving the polishing rate.
研磨液組成物中における前記酸の総含有量は、研磨速度の向上並びに残留無機粒子（残留アルミナ）及びスクラッチの低減の観点から、０．００１質量％以上５質量％以下が好ましく、より好ましくは０．０１質量％以上４質量％以下、さらに好ましくは０．０５質量％以上３質量％以下、さらにより好ましくは０．１質量％以上２質量％以下である。 The total content of the acid in the polishing composition is preferably 0.001% by mass or more and 5% by mass or less, more preferably from the viewpoint of improving the polishing rate and reducing residual inorganic particles (residual alumina) and scratches. It is 0.01 mass% or more and 4 mass% or less, More preferably, it is 0.05 mass% or more and 3 mass% or less, More preferably, it is 0.1 mass% or more and 2 mass% or less.
［酸化剤］
本開示に係る研磨液組成物は、研磨速度の向上並びに残留無機粒子（残留アルミナ）及びスクラッチ低減の観点から、酸化剤を含むことが好ましい。本開示に係る研磨液組成物に使用できる酸化剤としては、研磨速度並びに残留無機粒子（残留アルミナ）及びスクラッチ低減の観点から、過酸化物、過マンガン酸又はその塩、クロム酸又はその塩、ペルオキソ酸又はその塩、酸素酸又はその塩、金属塩類、硝酸類、硫酸類等が挙げられる。
[Oxidant]
The polishing liquid composition according to the present disclosure preferably contains an oxidizing agent from the viewpoint of improving the polishing rate and reducing residual inorganic particles (residual alumina) and scratches. As the oxidizing agent that can be used in the polishing liquid composition according to the present disclosure, from the viewpoint of polishing rate, residual inorganic particles (residual alumina) and scratch reduction, peroxide, permanganic acid or a salt thereof, chromic acid or a salt thereof, Examples include peroxo acids or salts thereof, oxygen acids or salts thereof, metal salts, nitric acids, sulfuric acids, and the like.
前記過酸化物としては、過酸化水素、過酸化ナトリウム、過酸化バリウム等が挙げられ、過マンガン酸又はその塩としては、過マンガン酸カリウム等が挙げられ、クロム酸又はその塩としては、クロム酸金属塩、重クロム酸金属塩等が挙げられ、ペルオキソ酸又はその塩としては、ペルオキソ二硫酸、ペルオキソ二硫酸アンモニウム、ペルオキソ二硫酸金属塩、ペルオキソリン酸、ペルオキソ硫酸、ペルオキソホウ酸ナトリウム、過ギ酸、過酢酸、過安息香酸、過フタル酸等が挙げられ、酸素酸又はその塩としては、次亜塩素酸、次亜臭素酸、次亜ヨウ素酸、塩素酸、臭素酸、ヨウ素酸、次亜塩素酸ナトリウム、次亜塩素酸カルシウム等が挙げられ、金属塩類としては、塩化鉄（ＩＩＩ）、硫酸鉄（ＩＩＩ）、硝酸鉄（ＩＩＩ）、クエン酸鉄（ＩＩＩ）、硫酸アンモニウム鉄（ＩＩＩ）等が挙げられる。 Examples of the peroxide include hydrogen peroxide, sodium peroxide, barium peroxide, etc., examples of the permanganic acid or salt thereof include potassium permanganate, and examples of the chromic acid or salt thereof include chromium. Acid metal salts, metal dichromates, and the like. Peroxo acids or salts thereof include peroxodisulfuric acid, ammonium peroxodisulfate, peroxodisulfate metal salts, peroxophosphoric acid, peroxosulfuric acid, sodium peroxoborate, and performic acid. Peroxyacetic acid, perbenzoic acid, perphthalic acid, etc., and oxygen acids or salts thereof include hypochlorous acid, hypobromite, hypoiodous acid, chloric acid, bromic acid, iodic acid, hypochlorous acid. Examples thereof include sodium chlorate and calcium hypochlorite. Examples of metal salts include iron (III) chloride, iron (III) sulfate, iron (III) nitrate, and iron citrate. III), ammonium iron (III), and the like.
好ましい酸化剤としては、過酸化水素、硝酸鉄（ＩＩＩ）、過酢酸、ペルオキソ二硫酸アンモニウム、硫酸鉄（ＩＩＩ）及び硫酸アンモニウム鉄（ＩＩＩ）等が挙げられる。より好ましい酸化剤としては、表面に金属イオンが付着せず汎用に使用され安価であるという観点から過酸化水素が挙げられる。これらの酸化剤は、単独で又は２種以上を混合して使用してもよい。 Preferable oxidizing agents include hydrogen peroxide, iron (III) nitrate, peracetic acid, ammonium peroxodisulfate, iron (III) sulfate, and iron (III) ammonium sulfate. As a more preferable oxidizing agent, hydrogen peroxide is mentioned from the viewpoint that metal ions do not adhere to the surface and are generally used and inexpensive. These oxidizing agents may be used alone or in admixture of two or more.
研磨液組成物中における前記酸化剤の含有量は、研磨速度向上の観点から、好ましくは０．０１質量％以上、より好ましくは０．０５質量％以上、さらに好ましくは０．１質量％以上であり、研磨速度及び残留砥粒低減の観点から、好ましくは４質量％以下、より好ましくは２質量％以下、さらに好ましくは１．５質量％以下である。従って、表面品質を保ちつつ研磨速度を向上させるためには、上記含有量は、好ましくは０．０１質量％以上４質量％以下、より好ましくは０．０５質量％以上２質量％以下、さらに好ましくは０．１質量％以上１．５質量％以下である。 The content of the oxidizing agent in the polishing liquid composition is preferably 0.01% by mass or more, more preferably 0.05% by mass or more, and further preferably 0.1% by mass or more from the viewpoint of improving the polishing rate. In view of polishing rate and reduction of residual abrasive grains, it is preferably 4% by mass or less, more preferably 2% by mass or less, and further preferably 1.5% by mass or less. Therefore, in order to improve the polishing rate while maintaining the surface quality, the content is preferably 0.01% by mass to 4% by mass, more preferably 0.05% by mass to 2% by mass, and still more preferably. Is 0.1 mass% or more and 1.5 mass% or less.
［水］
本開示に係る研磨液組成物は、一又は複数の実施形態において、媒体として水を含有する。水としては、蒸留水、イオン交換水、純水及び超純水等が使用され得る。研磨液組成物中の水の含有量は、研磨液組成物の取扱いが容易になるため、６５質量％以上９９質量％以下が好ましく、より好ましくは７０質量％以上９８質量％以下、さらに好ましくは８０質量％以上９７質量％以下、さらにより好ましくは８５質量％以上９７質量％以下である。
[water]
In one or a plurality of embodiments, the polishing composition according to the present disclosure contains water as a medium. As water, distilled water, ion-exchanged water, pure water, ultrapure water, or the like can be used. The content of water in the polishing liquid composition is preferably 65% by mass or more and 99% by mass or less, more preferably 70% by mass or more and 98% by mass or less, and still more preferably, because the handling of the polishing liquid composition becomes easy. It is 80 mass% or more and 97 mass% or less, More preferably, it is 85 mass% or more and 97 mass% or less.
［その他の成分］
本開示に係る研磨液組成物には、必要に応じて他の成分を配合することができる。他の成分としては、増粘剤、分散剤、防錆剤、塩基性物質、界面活性剤、高分子化合物等が挙げられる。研磨液組成物中のこれら他の任意成分の含有量は、０質量％以上１０質量％以下が好ましく、より好ましくは０質量％以上５質量％以下である。
[Other ingredients]
In the polishing composition according to the present disclosure, other components can be blended as necessary. Examples of other components include a thickener, a dispersant, a rust inhibitor, a basic substance, a surfactant, and a polymer compound. The content of these other optional components in the polishing liquid composition is preferably 0% by mass or more and 10% by mass or less, and more preferably 0% by mass or more and 5% by mass or less.
［研磨液組成物のｐＨ］
本開示に係る研磨液組成物のｐＨは、一又は複数の実施形態において、研磨速度の向上及びスクラッチ低減の観点から、上記の酸を用いてｐＨ１以上ｐＨ６以下に調整することが好ましく、より好ましくはｐＨ１以上ｐＨ４以下、さらに好ましくはｐＨ１以上ｐＨ３以下、さらにより好ましくはｐＨ１以上ｐＨ２以下である。
[PH of polishing composition]
In one or a plurality of embodiments, the pH of the polishing composition according to the present disclosure is preferably adjusted to pH 1 or more and pH 6 or less using the above acid from the viewpoint of improving the polishing rate and reducing scratches. Is pH 1 or more and pH 4 or less, more preferably pH 1 or more and pH 3 or less, and even more preferably pH 1 or more and pH 2 or less.
［研磨液組成物の調製方法］
本開示に係る研磨液組成物は、限定されない一又は複数の実施形態において、αアルミナＡ、αアルミナＢ、中間アルミナ、酸、水、酸化剤、及び他の成分を公知の方法で混合することにより調製できる。本開示に係る研磨液組成物中における各成分の含有量や濃度は、上述した範囲であるが、その他の態様として、本開示に係る研磨液組成物を濃縮物として調製してもよい。前記混合は、特に制限されず、ホモミキサー、ホモジナイザー、超音波分散機及び湿式ボールミル等の撹拌機等を用いて行うことができる。
[Method for preparing polishing liquid composition]
In one or a plurality of non-limiting embodiments, the polishing liquid composition according to the present disclosure is a mixture of α-alumina A, α-alumina B, intermediate alumina, acid, water, oxidizing agent, and other components by a known method. Can be prepared. The content and concentration of each component in the polishing liquid composition according to the present disclosure are in the above-described ranges, but as another aspect, the polishing liquid composition according to the present disclosure may be prepared as a concentrate. The mixing is not particularly limited, and can be performed using a homomixer, a homogenizer, an ultrasonic disperser, a stirrer such as a wet ball mill, or the like.
すなわち、本開示は、その他の態様において、Ｘ線回折で求められる結晶子サイズが３０ｎｍ以上３５ｎｍ以下であるαアルミナＡと、Ｘ線回折で求められる結晶子サイズが３６ｎｍ以上４２ｎｍ以下であるαアルミナＢとを混合することを含み、ここで、αアルミナＢの前記結晶子サイズがαアルミナＡの前記結晶子サイズに対し１．１０倍以上１．３０倍以下である研磨液組成物の製造方法に関する。ここで、αアルミナＡ及びαアルミナＢの結晶子サイズ及びＤ５０、並びに、両者の混合比等については、上述と同様とすることができる。 That is, in another aspect, the present disclosure provides α-alumina A having a crystallite size determined by X-ray diffraction of 30 nm to 35 nm and α-alumina having a crystallite size calculated by X-ray diffraction of 36 nm to 42 nm. B, wherein the crystallite size of α-alumina B is 1.10 times to 1.30 times the crystallite size of α-alumina A. About. Here, the crystallite size and D50 of α-alumina A and α-alumina B, the mixing ratio thereof, and the like can be the same as described above.
また、本開示は、その他の態様において、Ｘ線回折で求められる結晶子サイズが３０ｎｍ以上３５ｎｍ以下であるαアルミナＡと、Ｘ線回折で求められる結晶子サイズが３６ｎｍ以上４２ｎｍ以下であるαアルミナＢとを混合することを含み、ここで、αアルミナＢの前記結晶子サイズがαアルミナＡの前記結晶子サイズに対し１．１０倍以上１．３０倍以下である研磨砥粒の製造方法に関する。ここで、αアルミナＡ及びαアルミナＢの結晶子サイズ及びＤ５０、並びに、両者の混合比等については、上述と同様とすることができる。 In another aspect, the present disclosure provides, in another aspect, α-alumina A having a crystallite size determined by X-ray diffraction of 30 nm to 35 nm and α-alumina having a crystallite size determined by X-ray diffraction of 36 nm to 42 nm. B, wherein the crystallite size of α-alumina B is 1.10 times to 1.30 times the crystallite size of α-alumina A. . Here, the crystallite size and D50 of α-alumina A and α-alumina B, the mixing ratio thereof, and the like can be the same as described above.
［磁気ディスク基板の製造方法］
本開示は、その他の態様として、磁気ディスク基板の製造方法（以下、本開示の基板製造方法ともいう。）に関する。本開示の基板製造方法は、上述した本開示に係る研磨液組成物を用いて被研磨基板を研磨する工程（以下、「本開示に係る研磨液組成物を用いた研磨工程」ともいう。）を含む磁気ディスク基板の製造方法である。これにより、研磨速度が向上した研磨工程を介してスクラッチが低減された磁気ディスク基板を提供しうる。
[Method of manufacturing magnetic disk substrate]
As another aspect, the present disclosure relates to a method of manufacturing a magnetic disk substrate (hereinafter also referred to as a substrate manufacturing method of the present disclosure). The substrate manufacturing method of the present disclosure is a step of polishing a substrate to be polished using the above-described polishing liquid composition according to the present disclosure (hereinafter, also referred to as “polishing step using the polishing liquid composition according to the present disclosure”). The manufacturing method of the magnetic disk board | substrate containing this. Thus, a magnetic disk substrate with reduced scratches can be provided through a polishing process with an improved polishing rate.
本開示に係る研磨液組成物を用いて被研磨基板を研磨する方法の具体例としては、不織布状の有機高分子系研磨布等の研磨パッドを貼り付けた定盤で被研磨基板を挟み込み、本開示に係る研磨液組成物を研磨機に供給しながら、定盤や被研磨基板を動かして被研磨基板を研磨する方法が挙げられる。すなわち、本開示の基板製造方法は、一又は複数の実施形態において、本開示に係る研磨液組成物を研磨基板の研磨対象面に供給し、前記研磨対象面に研磨パッドを接触させ、前記研磨パッド又は前記被研磨基板若しくはこの両者を動かして前記研磨対象面を研磨する工程を含む磁気ディスク基板の製造方法である。 As a specific example of a method for polishing a substrate to be polished using the polishing liquid composition according to the present disclosure, the substrate to be polished is sandwiched between a surface plate to which a polishing pad such as a non-woven organic polymer polishing cloth is attached, A method of polishing a substrate to be polished by moving a surface plate or a substrate to be polished while supplying the polishing composition according to the present disclosure to a polishing machine can be mentioned. That is, in one or a plurality of embodiments, the substrate manufacturing method of the present disclosure supplies the polishing liquid composition according to the present disclosure to a surface to be polished of a polishing substrate, contacts a polishing pad with the surface to be polished, and performs the polishing. A method of manufacturing a magnetic disk substrate including a step of polishing the surface to be polished by moving a pad or the substrate to be polished or both.
被研磨基板の研磨工程が多段階で行われる場合、本開示に係る研磨液組成物を用いた研磨工程は、最終研磨の前工程までに行われるのがより好ましい。その際、前工程の研磨材や研磨液組成物の混入を避けるために、それぞれ別の研磨機を使用することが好ましく、研磨工程毎に被研磨基板を洗浄する工程を有することがより好ましい。また使用した研磨液を再利用する循環研磨においても、本開示に係る研磨液組成物は使用できる。なお、研磨機としては、特に限定されず、磁気ディスク基板研磨用の公知の研磨機が使用できる。本開示に係る研磨液組成物を用いた研磨工程は、本開示に係る研磨液組成物を被研磨基板の研磨対象面に供給し、前記研磨対象面に研磨パッドを接触させ、前記研磨パッド又は前記被研磨基板若しくはこの両者を動かして研磨することを含むことが好ましい。 When the polishing process of the substrate to be polished is performed in multiple stages, it is more preferable that the polishing process using the polishing composition according to the present disclosure is performed before the final polishing process. In that case, in order to avoid mixing of the polishing material and polishing liquid composition in the previous step, it is preferable to use different polishing machines, and it is more preferable to have a step of cleaning the substrate to be polished for each polishing step. In addition, the polishing composition according to the present disclosure can also be used in cyclic polishing in which the used polishing liquid is reused. The polishing machine is not particularly limited, and a known polishing machine for polishing a magnetic disk substrate can be used. In the polishing step using the polishing liquid composition according to the present disclosure, the polishing liquid composition according to the present disclosure is supplied to the surface to be polished of the substrate to be polished, the polishing pad is brought into contact with the surface to be polished, and the polishing pad or It is preferable to include polishing by moving the substrate to be polished or both.
［研磨パッド］
本開示で使用される研磨パッドとしては、特に制限はなく、スエードタイプ、不織布タイプ、ポリウレタン独立発泡タイプ、又はこれらを積層した二層タイプ等の研磨パッドを使用することができるが、研磨速度の観点から、スエードタイプの研磨パッドが好ましい。
[Polishing pad]
The polishing pad used in the present disclosure is not particularly limited, and a suede type, a nonwoven fabric type, a polyurethane closed-cell foam type, or a two-layer type laminated with these can be used. From the viewpoint, a suede type polishing pad is preferable.
［研磨荷重］
研磨荷重は、研磨時に被研磨基板の研磨面に加えられる定盤の圧力を意味する。本開示の基板製造方法における研磨荷重は、残留アルミナを低減する観点から、５０ｋＰａ以下が好ましく、より好ましくは４０ｋＰａ以下、さらに好ましくは３０ｋＰａ以下、さらにより好ましくは１５ｋＰａ以下である。また、前記研磨荷重は、研磨速度の向上の観点から、３ｋＰａ以上が好ましく、より好ましくは５ｋＰａ以上、さらに好ましくは７ｋＰａ以上が、さらにより好ましくは１０ｋＰａ以上である。したがって、前記研磨荷重は、３〜５０ｋＰａが好ましく、より好ましくは５〜４０ｋＰａ、さらに好ましくは７〜３０ｋＰａ、さらにより好ましくは１０〜１５ｋＰａである。前記研磨荷重の調整は、定盤や基板等への空気圧や重りの負荷によって行うことができる。
[Polishing load]
The polishing load means the pressure of the surface plate applied to the polishing surface of the substrate to be polished during polishing. The polishing load in the substrate manufacturing method of the present disclosure is preferably 50 kPa or less, more preferably 40 kPa or less, still more preferably 30 kPa or less, and even more preferably 15 kPa or less, from the viewpoint of reducing residual alumina. The polishing load is preferably 3 kPa or more, more preferably 5 kPa or more, still more preferably 7 kPa or more, and even more preferably 10 kPa or more, from the viewpoint of improving the polishing rate. Accordingly, the polishing load is preferably 3 to 50 kPa, more preferably 5 to 40 kPa, still more preferably 7 to 30 kPa, and even more preferably 10 to 15 kPa. The polishing load can be adjusted by applying air pressure or weight to the surface plate or the substrate.
［研磨液組成物の供給］
研磨工程における研磨液組成物の供給速度は、コスト低減の観点から、被研磨基板１ｃｍ2あたり０．２５ｍＬ／分以下が好ましく、より好ましくは０．２ｍＬ／分以下、さらに好ましくは０．１５ｍＬ／分以下、さらにより好ましくは０．１ｍＬ／分以下である。また、前記供給速度は、研磨速度の向上の観点から、被研磨基板１ｃｍ2あたり０．０１ｍＬ／分以上が好ましく、より好ましくは０．０２５ｍＬ／分以上、さらに好ましくは０．０５ｍＬ／分以上である。したがって、前記供給速度は、被研磨基板１ｃｍ2あたり０．０１〜０．２５ｍＬ／分が好ましく、より好ましくは０．０２５〜０．２ｍＬ／分、さらに好ましくは０．０５〜０．１５ｍＬ／分、さらにより好ましくは０．０５〜０．１ｍＬ／分である。
[Supply of polishing liquid composition]
The supply rate of the polishing composition in the polishing step is preferably 0.25 mL / min or less, more preferably 0.2 mL / min or less, and further preferably 0.15 mL / min per 1 cm 2 of the substrate to be polished, from the viewpoint of cost reduction. Min or less, even more preferably 0.1 mL / min or less. The supply rate is preferably 0.01 mL / min or more per 1 cm 2 of the substrate to be polished, more preferably 0.025 mL / min or more, and further preferably 0.05 mL / min or more from the viewpoint of improving the polishing rate. is there. Accordingly, the supply rate is preferably 0.01 to 0.25 mL / min per 1 cm 2 of the substrate to be polished, more preferably 0.025 to 0.2 mL / min, and still more preferably 0.05 to 0.15 mL / min. Even more preferably, it is 0.05 to 0.1 mL / min.
本開示に係る研磨液組成物を研磨機へ供給する方法としては、例えばポンプ等を用いて連続的に供給を行う方法が挙げられる。研磨液組成物を研磨機へ供給する際は、全ての成分を含んだ１液で供給する方法の他、研磨液組成物の保存安定性等を考慮して、複数の配合用成分液に分け、２液以上で供給することもできる。後者の場合、例えば供給配管中又は被研磨基板上で、上記複数の配合用成分液が混合され、本開示に係る研磨液組成物となる。 As a method of supplying the polishing composition according to the present disclosure to a polishing machine, for example, a method of continuously supplying using a pump or the like can be mentioned. When supplying the polishing liquid composition to the polishing machine, in addition to the method of supplying it with one liquid containing all the components, considering the storage stability of the polishing liquid composition, etc., it is divided into a plurality of component liquids for blending. Two or more liquids can be supplied. In the latter case, for example, the plurality of compounding component liquids are mixed in the supply pipe or on the substrate to be polished to obtain the polishing liquid composition according to the present disclosure.
［被研磨基板］
本開示の基板製造方法おける被研磨基板は磁気ディスク基板であり、具体的には、Ｎｉ−Ｐメッキされたアルミニウム合金基板や、珪酸ガラス、アルミノ珪酸ガラス、結晶化ガラス、強化ガラス等のガラス基板が挙げられる。中でも、Ｎｉ−Ｐメッキされたアルミニウム合金基板に適している。
[Polished substrate]
The substrate to be polished in the substrate manufacturing method of the present disclosure is a magnetic disk substrate, and specifically, a glass substrate such as a Ni-P plated aluminum alloy substrate, silicate glass, aluminosilicate glass, crystallized glass, tempered glass, or the like. Is mentioned. Especially, it is suitable for the Ni-P plated aluminum alloy substrate.
また、本開示によれば、一又は複数の実施形態において、研磨速度が向上した研磨と研磨後の基板のスクラッチが低減された磁気ディスク基板を提供できうる。 Further, according to the present disclosure, in one or a plurality of embodiments, it is possible to provide a magnetic disk substrate in which polishing with an improved polishing rate and reduced scratches on the substrate after polishing are reduced.
上記被研磨基板の形状には特に制限はなく、例えば、ディスク状、プレート状、スラブ状、プリズム状等の平面部を有する形状や、レンズ等の曲面部を有する形状であればよい。中でも、ディスク状の被研磨基板が適している。ディスク状の被研磨基板の場合、その外径は例えば２〜９５ｍｍ程度であり、その厚みは例えば０．５〜２ｍｍ程度である。 There is no restriction | limiting in particular in the shape of the said to-be-polished substrate, For example, what is necessary is just the shape which has planar parts, such as a disk shape, plate shape, slab shape, prism shape, and the shape which has curved surface parts, such as a lens. Of these, a disk-shaped substrate to be polished is suitable. In the case of a disk-shaped substrate to be polished, the outer diameter is, for example, about 2 to 95 mm, and the thickness is, for example, about 0.5 to 2 mm.
［研磨方法］
本開示は、その他の態様として、本開示に係る研磨液組成物を被研磨基板の研磨対象面に供給し、前記研磨対象面に研磨パッドを接触させ、前記研磨パッド又は前記被研磨基板若しくはその両者を動かして研磨することを含む研磨方法に関する。本開示の研磨方法を使用することにより、研磨速度が向上した研磨、及び、研磨後の基板の残留アルミナが低減された磁気ディスク基板、特に垂直磁気記録方式の磁気ディスク基板が好ましくは提供される。本開示の研磨方法における前記被研磨基板としては、上述のとおり、磁気ディスク基板や磁気記録用媒体の基板の製造に使用されるものが挙げられ、なかでも、垂直磁気記録方式用磁気ディスク基板の製造に用いる基板が好ましい。なお、具体的な研磨の方法及び条件は、上述のとおりとすることができる。また、本開示の研磨方法は、使用した本開示に係る研磨液組成物を再利用する循環研磨を含んでもよい。
[Polishing method]
As another aspect of the present disclosure, the polishing composition according to the present disclosure is supplied to a surface to be polished of a substrate to be polished, the polishing pad is brought into contact with the surface to be polished, and the polishing pad or the substrate to be polished or its The present invention relates to a polishing method including moving both of them for polishing. By using the polishing method of the present disclosure, it is preferable to provide a magnetic disk substrate, particularly a perpendicular magnetic recording type magnetic disk substrate, in which the polishing rate is improved and the residual alumina in the polished substrate is reduced. . Examples of the substrate to be polished in the polishing method of the present disclosure include those used in the manufacture of a magnetic disk substrate and a magnetic recording medium substrate as described above. A substrate used for production is preferred. The specific polishing method and conditions can be as described above. Further, the polishing method of the present disclosure may include cyclic polishing in which the polishing composition according to the present disclosure that has been used is reused.
本開示はさらに以下の一又は複数の実施形態に関する。 The present disclosure further relates to one or more of the following embodiments.
＜１＞ アルミナ砥粒を含有する研磨液組成物であって、アルミナ砥粒が、Ｘ線回折で求められる結晶子サイズが３０ｎｍ以上３５ｎｍ以下であるαアルミナＡと、Ｘ線回折で求められる結晶子サイズが３６ｎｍ以上４２ｎｍ以下であるαアルミナＢとを含有し、αアルミナＢの前記結晶子サイズがαアルミナＡの前記結晶子サイズに対し１．１０倍以上１．３０倍以下である、研磨液組成物。 <1> A polishing liquid composition containing alumina abrasive grains, wherein the alumina abrasive grains have a crystallite size of 30 nm or more and 35 nm or less determined by X-ray diffraction, and crystals determined by X-ray diffraction. Alumina B having a crystallite size of 36 nm or more and 42 nm or less, and the crystallite size of αalumina B is 1.10 to 1.30 times the crystallite size of αalumina A Liquid composition.
＜２＞ αアルミナＡの前記結晶子サイズが、好ましくは３０ｎｍ以上３３ｎｍ以下である、＜１＞記載の研磨液組成物。
＜３＞ αアルミナＢの前記結晶子サイズが、好ましくは３８ｎｍ以上４０ｎｍ以下である、＜１＞又は＜２＞に記載の研磨液組成物。
＜４＞ αアルミナＢの前記結晶子サイズがαアルミナＡの前記結晶子サイズに対し、好ましくは１．２０倍以上１．３０倍以下である、＜１＞から＜３＞のいずれかに記載の研磨液組成物。
＜５＞ αアルミナＡのレーザー光散乱法で測定したアルミナ砥粒の体積平均粒子径（Ｄ５０）が、好ましくは１５０ｎｍ以上、より好ましくは２００ｎｍ以上である、＜１＞から＜４＞のいずれかに記載の研磨液組成物。
＜６＞ αアルミナＡのレーザー光散乱法で測定したアルミナ砥粒の体積平均粒子径（Ｄ５０）が、好ましくは３５０ｎｍ以下であり、より好ましくは３００ｎｍ以下である、＜１＞から＜５＞のいずれかに記載の研磨液組成物。
＜７＞ αアルミナＢのレーザー光散乱法で測定したアルミナ砥粒の体積平均粒子径（Ｄ５０）が、好ましくは３５０ｎｍ以上、より好ましくは３８０ｎｍ以上である、＜１＞から＜６＞のいずれかに記載の研磨液組成物。
＜８＞ αアルミナＢのレーザー光散乱法で測定したアルミナ砥粒の体積平均粒子径（Ｄ５０）が、好ましくは４５０ｎｍ以下であり、より好ましくは４００ｎｍ以下である、＜１＞から＜７＞のいずれかに記載の研磨液組成物。
＜９＞ αアルミナＢの体積平均粒子径（Ｄ５０）が、αアルミナＡの体積平均粒子径（Ｄ５０）よりも大きい、＜１＞から＜８＞のいずれかに記載の研磨液組成物。
＜１０＞ αアルミナＢの体積平均粒子径（Ｄ５０）が、好ましくはαアルミナＡの体積平均粒子径（Ｄ５０）の１．２倍以上２．５倍以下、より好ましくは１．２倍以上２．０倍以下である、＜１＞から＜９＞のいずれかに記載の研磨液組成物。
＜１１＞ 前記研磨液組成物におけるαアルミナＡとαアルミナＢの混合質量比（Ａ／Ｂ）が、好ましくは１０／９０以上７５／２５以下、より好ましくは１０／９０以上５０／５０以下、さらに好ましくは１０／９０以上２５／７５以下である、＜１＞から＜１０＞のいずれかに記載の研磨液組成物。
＜１２＞ 前記研磨液組成物におけるαアルミナＡとαアルミナＢの合計の含有量が、好ましくは０．０５質量％以上２０質量％以下、より好ましくは０．１質量％以上１５質量％以下、さらに好ましくは０．５質量％以上１０質量％以下である、＜１＞から＜１１＞のいずれかに記載の研磨液組成物。
＜１３＞ アルミナ砥粒が、さらにθアルミナを含有する、＜１＞から＜１２＞のいずれかに記載の研磨液組成物。
＜１４＞ θアルミナ含有量が、好ましくは０．０５質量％以上１５質量％以下、より好ましくは０．１質量％以上１０質量％以下、さらに好ましくは０．３質量％以上５質量％以下である、＜１３＞記載の研磨液組成物。
＜１５＞ αアルミナと中間アルミナの質量比（αアルミナの質量％／中間アルミナの質量％）が、１０／９０以上９５／５以下が好ましく、より好ましくは４０／６０以上９０／１０以下、さらに好ましくは５０／５０以上８５／１５以下、さらにより好ましくは６０／４０以上８５／１５以下、さらにより好ましくは６５／３５以上８５／１５以下、さらにより好ましくは７０／３０以上８５／１５以下、さらにより好ましくは７０／３０以上８０／２０以下である、＜１３＞又は＜１４＞に記載の研磨液組成物。
＜１６＞ 前記研磨液組成物におけるアルミナ砥粒全体の含有量が、好ましくは０．１質量％以上３０質量％以下、より好ましくは１質量％以上２０質量％以下、さらに好ましくは２質量％以上１０質量％以下である、＜１＞から＜１５＞のいずれかに記載の研磨液組成物。
＜１７＞ 前記研磨液組成物におけるアルミナ砥粒全体のレーザー光散乱法で測定したアルミナ砥粒の体積平均粒子径（Ｄ５０）が、好ましくは２５０ｎｍ以上、より好ましくは２８０ｎｍ以上、さらに好ましくは３００ｎｍ以上である、＜１＞から＜１６＞のいずれかに記載の研磨液組成物。
＜１８＞ 前記研磨液組成物におけるアルミナ砥粒全体のレーザー光散乱法で測定したアルミナ砥粒の体積平均粒子径（Ｄ５０）が、好ましくは４００ｎｍ以下、より好ましくは３５０ｎｍ以下である、＜１＞から＜１７＞のいずれかに記載の研磨液組成物。
＜１９＞ 前記研磨液組成物におけるアルミナ砥粒全体のレーザー光散乱法で測定したアルミナ砥粒の体積平均粒子径（Ｄ５０）が、好ましくは２５０ｎｍ以上４００ｎｍ以下である、＜１＞から＜１８＞のいずれかに記載の研磨液組成物。
＜２０＞ さらに、水、酸及び酸化剤を含む、＜１＞から＜１９＞のいずれかに記載の研磨液組成物。
＜２１＞ 前記研磨液組成物のｐＨが、好ましくはｐＨ１以上ｐＨ６以下、より好ましくはｐＨ１以上ｐＨ４以下、さらに好ましくはｐＨ１以上ｐＨ３以下、さらにより好ましくはｐＨ１以上ｐＨ２以下である、＜１＞から＜２０＞のいずれかに記載の研磨液組成物。
＜２２＞ ＜１＞から＜２１＞のいずれかに記載の研磨液組成物を研磨基板の研磨対象面に供給し、前記研磨対象面に研磨パッドを接触させ、前記研磨パッド又は前記被研磨基板若しくはその両者を動かして前記研磨対象面を研磨する工程を含む、磁気ディスク基板の製造方法。
＜２３＞ ＜１＞から＜２１＞のいずれかに記載の研磨液組成物を研磨基板の研磨対象面に供給し、前記研磨対象面に研磨パッドを接触させ、前記研磨パッド又は前記被研磨基板若しくはその両者を動かして前記研磨対象面を研磨する工程を含む、基板の研磨方法。
＜２４＞ Ｘ線回折で求められる結晶子サイズが３０ｎｍ以上３５ｎｍ以下であるαアルミナＡと、Ｘ線回折で求められる結晶子サイズが３６ｎｍ以上４２ｎｍ以下であるαアルミナＢとを混合することを含み、ここで、αアルミナＢの前記結晶子サイズがαアルミナＡの前記結晶子サイズに対し１．１０倍以上１．３０倍以下である、研磨液組成物の製造方法。
＜２５＞ Ｘ線回折で求められる結晶子サイズが３０ｎｍ以上３５ｎｍ以下であるαアルミナＡと、Ｘ線回折で求められる結晶子サイズが３６ｎｍ以上４２ｎｍ以下であるαアルミナＢとを混合することを含み、ここで、αアルミナＢの前記結晶子サイズがαアルミナＡの前記結晶子サイズに対し１．１０倍以上１．３０倍以下である、研磨砥粒の製造方法。
＜２６＞ αアルミナＡの前記結晶子サイズが、好ましくは３０ｎｍ以上３３ｎｍ以下である、＜２４＞又は＜２５＞記載の製造方法。
＜２７＞ αアルミナＢの前記結晶子サイズが、好ましくは３８ｎｍ以上４０ｎｍ以下である、＜２４＞から＜２６＞に記載の製造方法。
＜２８＞ αアルミナＢの前記結晶子サイズがαアルミナＡの前記結晶子サイズに対し、好ましくは１．２０倍以上１．３０倍以下である、＜２４＞から＜２７＞のいずれかに記載の製造方法。
＜２９＞ αアルミナＡのレーザー光散乱法で測定したアルミナ砥粒の体積平均粒子径（Ｄ５０）が、好ましくは１５０ｎｍ以上、より好ましくは２００ｎｍ以上である、＜２４＞から＜２８＞のいずれかに記載の製造方法。
＜３０＞ αアルミナＡのレーザー光散乱法で測定したアルミナ砥粒の体積平均粒子径（Ｄ５０）が、好ましくは３５０ｎｍ以下であり、より好ましくは３００ｎｍ以下である、＜２４＞から＜２９＞のいずれかに記載の製造方法。
＜３１＞ αアルミナＢのレーザー光散乱法で測定したアルミナ砥粒の体積平均粒子径（Ｄ５０）が、好ましくは３５０ｎｍ以上、より好ましくは３８０ｎｍ以上である、＜２４＞から＜３０＞のいずれかに記載の製造方法。
＜３２＞ αアルミナＢのレーザー光散乱法で測定したアルミナ砥粒の体積平均粒子径（Ｄ５０）が、好ましくは４５０ｎｍ以下であり、より好ましくは４００ｎｍ以下である、＜２４＞から＜３１＞のいずれかに記載の製造方法。
＜３３＞ αアルミナＢの体積平均粒子径（Ｄ５０）が、αアルミナＡの体積平均粒子径（Ｄ５０）よりも大きい、＜２４＞から＜３２＞のいずれかに記載の製造方法。
＜３４＞ αアルミナＢの体積平均粒子径（Ｄ５０）が、好ましくはαアルミナＡの体積平均粒子径（Ｄ５０）の１．２倍以上２．５倍以下、より好ましくは１．２倍以上２．０倍以下である、＜２４＞から＜３３＞のいずれかに記載の製造方法。
＜３６＞ 前記製造方法におけるαアルミナＡとαアルミナＢの混合質量比（Ａ／Ｂ）が、好ましくは１０／９０以上７５／２５以下、より好ましくは１０／９０以上５０／５０以下、さらに好ましくは１０／９０以上２５／７５以下である、＜２４＞から＜３４＞のいずれかに記載の製造方法。
＜３７＞ 前記研磨液組成物におけるαアルミナＡとαアルミナＢの合計の含有量が、好ましくは０．０５質量％以上２０質量％以下、より好ましくは０．１質量％以上１５質量％以下、さらに好ましくは０．５質量％以上１０質量％以下である、＜２４＞から＜３６＞のいずれかに記載の製造方法。
＜３８＞ さらにθアルミナを混合することを含む、＜２４＞から＜３７＞のいずれかに記載の製造方法。
＜３９＞ 前記研磨液組成物におけるθアルミナ含有量が、好ましくは０．０５質量％以上１５質量％以下、より好ましくは０．１質量％以上１０質量％以下、さらに好ましくは０．３質量％以上５質量％以下である、＜１３＞記載の製造方法。
＜４０＞ αアルミナと中間アルミナの質量比（αアルミナの質量％／中間アルミナの質量％）が、１０／９０以上９５／５以下が好ましく、より好ましくは４０／６０以上９０／１０以下、さらに好ましくは５０／５０以上８５／１５以下、さらにより好ましくは６０／４０以上８５／１５以下、さらにより好ましくは６５／３５以上８５／１５以下、さらにより好ましくは７０／３０以上８５／１５以下、さらにより好ましくは７０／３０以上８０／２０以下である、＜３８＞又は＜３９＞に記載の製造方法。
＜４１＞ 前記研磨液組成物におけるアルミナ砥粒全体の含有量が、好ましくは０．１質量％以上３０質量％以下、より好ましくは１質量％以上２０質量％以下、さらに好ましくは２質量％以上１０質量％以下である、＜２４＞から＜４０＞のいずれかに記載の製造方法。
＜４２＞ 前記研磨液組成物におけるアルミナ砥粒全体のレーザー光散乱法で測定したアルミナ砥粒の体積平均粒子径（Ｄ５０）が、好ましくは２５０ｎｍ以上、より好ましくは２８０ｎｍ以上、さらに好ましくは３００ｎｍ以上である、＜２４＞から＜４１＞のいずれかに記載の製造方法。
＜４３＞ 前記研磨液組成物におけるアルミナ砥粒全体のレーザー光散乱法で測定したアルミナ砥粒の体積平均粒子径（Ｄ５０）が、好ましくは４００ｎｍ以下、より好ましくは３５０ｎｍ以下である、＜２４＞から＜４２＞のいずれかに記載の製造方法。
＜４４＞ 前記研磨液組成物におけるアルミナ砥粒全体のレーザー光散乱法で測定したアルミナ砥粒の体積平均粒子径（Ｄ５０）が、好ましくは２５０ｎｍ以上４００ｎｍ以下である、＜２４＞から＜１８＞のいずれかに記載の製造方法。
＜４５＞ さらに、水、酸及び酸化剤からなる群から選択される１つを混含することを含む、＜２４＞から＜４４＞のいずれかに記載の製造方法。
＜４６＞ 前記研磨液組成物のｐＨが、ｐＨ１以上ｐＨ６以下、より好ましくはｐＨ１以上ｐＨ４以下、さらに好ましくはｐＨ１以上ｐＨ３以下、さらにより好ましくはｐＨ１以上ｐＨ２以下である、＜２４＞から＜４５＞のいずれかに記載の製造方法。
<2> The polishing composition according to <1>, wherein the crystallite size of α-alumina A is preferably 30 nm or more and 33 nm or less.
<3> The polishing composition according to <1> or <2>, wherein the crystallite size of α-alumina B is preferably 38 nm or more and 40 nm or less.
<4> The crystallite size of α-alumina B is preferably 1.20 times or more and 1.30 times or less than the crystallite size of α-alumina A, according to any one of <1> to <3> Polishing liquid composition.
<5> The volume average particle diameter (D50) of the alumina abrasive grains measured by the laser light scattering method of α-alumina A is preferably 150 nm or more, more preferably 200 nm or more, and any one of <1> to <4> The polishing liquid composition as described in 2. above.
<6> The volume average particle diameter (D50) of the alumina abrasive grains measured by the laser light scattering method of α-alumina A is preferably 350 nm or less, more preferably 300 nm or less, from <1> to <5> The polishing liquid composition in any one.
<7> The volume average particle diameter (D50) of the alumina abrasive grains measured by the laser light scattering method of α-alumina B is preferably 350 nm or more, more preferably 380 nm or more, and any one of <1> to <6> The polishing liquid composition as described in 2. above.
<8> The volume average particle diameter (D50) of the alumina abrasive grains measured by the laser light scattering method of α-alumina B is preferably 450 nm or less, more preferably 400 nm or less, from <1> to <7> The polishing liquid composition in any one.
<9> The polishing composition according to any one of <1> to <8>, wherein the volume average particle diameter (D50) of α-alumina B is larger than the volume average particle diameter (D50) of α-alumina A.
<10> The volume average particle diameter (D50) of α-alumina B is preferably 1.2 to 2.5 times, more preferably 1.2 to 2 times the volume average particle diameter (D50) of α-alumina A. The polishing composition according to any one of <1> to <9>, which is 0.0 times or less.
<11> The mixing mass ratio (A / B) of α alumina A and α alumina B in the polishing composition is preferably 10/90 or more and 75/25 or less, more preferably 10/90 or more and 50/50 or less, More preferably, it is 10/90 or more and 25/75 or less, The polishing liquid composition in any one of <1> to <10>.
<12> The total content of α alumina A and α alumina B in the polishing composition is preferably 0.05% by mass or more and 20% by mass or less, more preferably 0.1% by mass or more and 15% by mass or less, More preferably, it is 0.5 mass% or more and 10 mass% or less, The polishing liquid composition in any one of <1> to <11>.
<13> The polishing composition according to any one of <1> to <12>, wherein the alumina abrasive grains further contain θ-alumina.
<14> The θ alumina content is preferably 0.05% by mass to 15% by mass, more preferably 0.1% by mass to 10% by mass, and further preferably 0.3% by mass to 5% by mass. The polishing liquid composition according to <13>.
<15> The mass ratio of α alumina to intermediate alumina (mass% of α alumina / mass% of intermediate alumina) is preferably 10/90 or more and 95/5 or less, more preferably 40/60 or more and 90/10 or less, Preferably 50/50 or more and 85/15 or less, still more preferably 60/40 or more and 85/15 or less, even more preferably 65/35 or more and 85/15 or less, even more preferably 70/30 or more and 85/15 or less, Even more preferably, the polishing composition according to <13> or <14>, which is 70/30 or more and 80/20 or less.
<16> The content of the entire alumina abrasive grains in the polishing composition is preferably 0.1% by mass or more and 30% by mass or less, more preferably 1% by mass or more and 20% by mass or less, and further preferably 2% by mass or more. The polishing composition according to any one of <1> to <15>, which is 10% by mass or less.
<17> The volume average particle diameter (D50) of the alumina abrasive grains measured by the laser light scattering method of the entire alumina abrasive grains in the polishing liquid composition is preferably 250 nm or more, more preferably 280 nm or more, further preferably 300 nm or more. The polishing composition according to any one of <1> to <16>.
<18> The volume average particle diameter (D50) of the alumina abrasive grains measured by the laser light scattering method of the entire alumina abrasive grains in the polishing liquid composition is preferably 400 nm or less, more preferably 350 nm or less, <1> To <17>.
<19> The volume average particle diameter (D50) of the alumina abrasive grains measured by the laser light scattering method of the entire alumina abrasive grains in the polishing composition is preferably 250 nm or more and 400 nm or less, <1> to <18> A polishing composition according to any one of the above.
<20> The polishing composition according to any one of <1> to <19>, further comprising water, an acid, and an oxidizing agent.
<21> The pH of the polishing composition is preferably from pH 1 to pH 6, more preferably from pH 1 to pH 4, more preferably from pH 1 to pH 3, and even more preferably from pH 1 to pH 2, from <1><20> The polishing composition according to any one of the above.
<22> The polishing liquid composition according to any one of <1> to <21> is supplied to a surface to be polished of a polishing substrate, and the polishing pad is brought into contact with the surface to be polished, and the polishing pad or the substrate to be polished Alternatively, a method of manufacturing a magnetic disk substrate, including a step of moving both of them to polish the surface to be polished.
<23> The polishing composition according to any one of <1> to <21> is supplied to a surface to be polished of a polishing substrate, and the polishing pad is brought into contact with the surface to be polished, and the polishing pad or the substrate to be polished Alternatively, a method for polishing a substrate, including a step of moving both of them to polish the surface to be polished.
<24> Mixing α-alumina A having a crystallite size determined by X-ray diffraction of 30 nm to 35 nm and α-alumina B having a crystallite size determined by X-ray diffraction of 36 nm to 42 nm. Here, the method for producing a polishing liquid composition, wherein the crystallite size of α-alumina B is 1.10 times or more and 1.30 times or less of the crystallite size of α-alumina A.
<25> Mixing α-alumina A having a crystallite size determined by X-ray diffraction of 30 nm to 35 nm and α-alumina B having a crystallite size determined by X-ray diffraction of 36 nm to 42 nm. Here, the method for producing abrasive grains, wherein the crystallite size of α-alumina B is 1.10 to 1.30 times the crystallite size of α-alumina A.
<26> The production method according to <24> or <25>, wherein the crystallite size of α-alumina A is preferably 30 nm or more and 33 nm or less.
<27> The production method according to <24> to <26>, wherein the crystallite size of α-alumina B is preferably 38 nm or more and 40 nm or less.
<28> The crystallite size of α-alumina B is preferably 1.20 to 1.30 times the crystallite size of α-alumina A, according to any one of <24> to <27> Manufacturing method.
<29> The volume average particle diameter (D50) of the alumina abrasive grains measured by the laser light scattering method of α-alumina A is preferably 150 nm or more, more preferably 200 nm or more, and any one of <24> to <28> The manufacturing method as described in.
<30> The volume average particle diameter (D50) of the alumina abrasive grains measured by the laser light scattering method of α-alumina A is preferably 350 nm or less, more preferably 300 nm or less, from <24> to <29> The manufacturing method in any one.
<31> The volume average particle diameter (D50) of the alumina abrasive grains measured by the laser light scattering method of α-alumina B is preferably 350 nm or more, more preferably 380 nm or more, and any one of <24> to <30> The manufacturing method as described in.
<32> The volume average particle diameter (D50) of the alumina abrasive grains measured by the laser light scattering method of α-alumina B is preferably 450 nm or less, more preferably 400 nm or less, from <24> to <31> The manufacturing method in any one.
<33> The production method according to any one of <24> to <32>, wherein the volume average particle diameter (D50) of α-alumina B is larger than the volume average particle diameter (D50) of α-alumina A.
<34> The volume average particle diameter (D50) of α-alumina B is preferably 1.2 to 2.5 times, more preferably 1.2 to 2 times the volume average particle diameter (D50) of α-alumina A. The production method according to any one of <24> to <33>, which is 0.0 times or less.
<36> The mixing mass ratio (A / B) of α-alumina A and α-alumina B in the production method is preferably 10/90 or more and 75/25 or less, more preferably 10/90 or more and 50/50 or less, and still more preferably. Is 10/90 or more and 25/75 or less, The manufacturing method in any one of <24> to <34>.
<37> The total content of α-alumina A and α-alumina B in the polishing liquid composition is preferably 0.05% by mass to 20% by mass, more preferably 0.1% by mass to 15% by mass, More preferably, it is 0.5 mass% or more and 10 mass% or less, The manufacturing method in any one of <24> to <36>.
<38> The method according to any one of <24> to <37>, further comprising mixing θ alumina.
<39> The θ alumina content in the polishing composition is preferably 0.05% by mass to 15% by mass, more preferably 0.1% by mass to 10% by mass, and still more preferably 0.3% by mass. The production method according to <13>, which is 5% by mass or less.
<40> The mass ratio of α alumina to intermediate alumina (mass% of α alumina / mass% of intermediate alumina) is preferably 10/90 or more and 95/5 or less, more preferably 40/60 or more and 90/10 or less, Preferably 50/50 or more and 85/15 or less, still more preferably 60/40 or more and 85/15 or less, even more preferably 65/35 or more and 85/15 or less, even more preferably 70/30 or more and 85/15 or less, Even more preferably, the production method according to <38> or <39>, which is 70/30 or more and 80/20 or less.
<41> The content of the entire alumina abrasive grains in the polishing composition is preferably 0.1% by mass or more and 30% by mass or less, more preferably 1% by mass or more and 20% by mass or less, and further preferably 2% by mass or more. The production method according to any one of <24> to <40>, which is 10% by mass or less.
<42> The volume average particle diameter (D50) of the alumina abrasive grains measured by the laser light scattering method of the entire alumina abrasive grains in the polishing composition is preferably 250 nm or more, more preferably 280 nm or more, and further preferably 300 nm or more. The production method according to any one of <24> to <41>.
<43> The volume average particle diameter (D50) of the alumina abrasive grains measured by the laser light scattering method of the entire alumina abrasive grains in the polishing composition is preferably 400 nm or less, more preferably 350 nm or less, <24> To <42>.
<44> The volume average particle diameter (D50) of the alumina abrasive grains measured by the laser light scattering method of the entire alumina abrasive grains in the polishing composition is preferably 250 nm to 400 nm, <24> to <18>. The manufacturing method in any one of.
<45> The production method according to any one of <24> to <44>, further comprising mixing one selected from the group consisting of water, an acid, and an oxidizing agent.
<46> The pH of the polishing composition is from pH 1 to pH 6, more preferably from pH 1 to pH 4, more preferably from pH 1 to pH 3, and even more preferably from pH 1 to pH 2, <24> to <45. > The manufacturing method in any one of>.
１．研磨液組成物の調製
下記表１に示すアルミナ粒子（粒子０１〜０８）、クエン酸、硫酸、過酸化水素、及び水を用いて研磨液組成物を調製した（実施例１〜６、比較例１〜６、参考例１〜８、表２）。研磨液組成物のアルミナ砥粒とその含有量は、全ての実施例及び比較例で、αアルミナＡとＢの合計の含有量を３質量％とし、θアルミナの含有量を１質量％とした。また、研磨液組成物におけるその他の各成分の含有量は、クエン酸０．３質量％、硫酸０．４質量％、過酸化水素０．６質量％であり、研磨液組成物のｐＨは１．４であった。上記のｐＨは、２５℃における研磨液組成物のｐＨであり、ｐＨメータ（東亜電波工業株式会社、ＨＭ−３０Ｇ）を用い、電極の浸漬後２分後の数値である（以下同様）。
1. Preparation of Polishing Liquid Composition A polishing liquid composition was prepared using alumina particles (particles 01 to 08), citric acid, sulfuric acid, hydrogen peroxide, and water shown in Table 1 below (Examples 1 to 6, Comparative Examples) 1-6, Reference Examples 1-8, Table 2). The alumina abrasive grains of the polishing composition and the content thereof were 3% by mass in total of α-alumina A and B and 1% by mass in θ-alumina in all Examples and Comparative Examples. . In addition, the content of each of the other components in the polishing composition is 0.3% by mass of citric acid, 0.4% by mass of sulfuric acid, and 0.6% by mass of hydrogen peroxide, and the polishing composition has a pH of 1. .4. The above pH is the pH of the polishing composition at 25 ° C., and is a value 2 minutes after immersion of the electrode using a pH meter (Toa Denpa Kogyo Co., Ltd., HM-30G) (the same applies hereinafter).
２．各パラメーターの測定方法
［アルミナ砥粒の結晶子サイズ及びα化率の測定方法］
アルミナスラリー２０ｇを１０５℃で５時間乾燥させ、得られた乾燥物を乳鉢で解砕して粉末Ｘ線回折用サンプルを得た。各サンプルを粉末Ｘ線回折法にて分析し、１０４面におけるピーク面積を比較した。粉末Ｘ線回折法による測定条件は下記のとおりとした。
測定条件；
装置：（株）リガク製、粉末Ｘ線解析装置 ＲＩＮＴ２５００ＶＣ
Ｘ線発生電圧：４０ｋＶ
放射線：Ｃｕ−Ｋα１線（λ＝０．１５４０５０ｎｍ）
電流：１２０ｍＡ
Ｓｃａｎ Ｓｐｅｅｄ：１０度／分
測定ステップ：０．０２度／分
α化率（％）＝αアルミナ特有ピーク面積÷ＷＡ−１０００のピーク面積×１００
また、結晶子サイズは、得られた粉末Ｘ線回折スペクトルから、粉末Ｘ線回折装置付属の粉末Ｘ線回折パターン総合解析ソフトＪＡＤＥ（ＭＤＩ社、シェラーの式による自動計算）を用いて算出した。上記ソフトによる算出処理は、上記ソフトの取扱説明書（Ｊａｄｅ（Ｖｅｒ．５）ソフトウェア、取扱説明書 Ｍａｎｕａｌ Ｎｏ．ＭＪ１３１３３Ｅ０２、理学電機株式会社）に基づいて算出した。なお、ＷＡ−１０００はα化率９９．９％のα−アルミナ（昭和電工社製）である。
2. Measuring method of each parameter [Measuring method of crystallite size and alpha ratio of alumina abrasive grains]
20 g of alumina slurry was dried at 105 ° C. for 5 hours, and the resulting dried product was crushed with a mortar to obtain a powder X-ray diffraction sample. Each sample was analyzed by the powder X-ray diffraction method, and the peak areas on the 104th surface were compared. The measurement conditions by the powder X-ray diffraction method were as follows.
Measurement condition;
Apparatus: Rigaku Co., Ltd., powder X-ray analyzer RINT2500VC
X-ray generation voltage: 40 kV
Radiation: Cu-Kα1 line (λ = 0.154050 nm)
Current: 120 mA
Scan Speed: 10 degrees / minute Measurement step: 0.02 degrees / minute pregelatinization rate (%) = alpha area peculiar to alumina / peak area of WA-1000 × 100
The crystallite size was calculated from the obtained powder X-ray diffraction spectrum using the powder X-ray diffraction pattern comprehensive analysis software JADE (MDI, automatically calculated by Scherrer's equation) attached to the powder X-ray diffractometer. The calculation process by the software was calculated based on the instruction manual of the software (Jade (Ver. 5) software, instruction manual Manual No. MJ13133E02, Rigaku Corporation). WA-1000 is α-alumina (manufactured by Showa Denko KK) having an α conversion rate of 99.9%.
［アルミナ粒子の体積平均粒子径（Ｄ５０）の測定方法］
０．５％ポイズ５３０（花王社製;特殊ポリカルボン酸型高分子界面活性剤）水溶液を分散媒として、下記測定装置内に投入し、続いて透過率が７５〜９５％になるようにサンプルを投入し、その後、５分間超音波を掛けた後、粒径を測定した。
測定機器 ：堀場製作所製 レーザー回折／散乱式粒度分布測定装置 LA920
循環強度 ：４
超音波強度：４
得られた体積分布粒径の累積体積頻度が５０％となる粒径をアルミナ砥粒の体積平均粒子径（Ｄ５０）とした。
[Method of measuring volume average particle diameter (D50) of alumina particles]
A 0.5% poise 530 (manufactured by Kao Corporation; special polycarboxylic acid type polymer surfactant) aqueous solution is used as a dispersion medium, and it is put into the following measuring apparatus, and then a sample is obtained so that the transmittance is 75 to 95% After that, after applying ultrasonic waves for 5 minutes, the particle size was measured.
Measuring equipment: Laser diffraction / scattering type particle size distribution measuring instrument LA920 manufactured by HORIBA, Ltd.
Circulation strength: 4
Ultrasonic intensity: 4
The particle diameter at which the cumulative volume frequency of the obtained volume distribution particle diameter was 50% was defined as the volume average particle diameter (D50) of the alumina abrasive grains.
３．研磨条件
［被研磨基板］
被研磨基板は、Ｎｉ−Ｐメッキされたアルミニウム合金基板を用いた。なお、この被研磨基板は、厚み１．２７ｍｍ、直径９５ｍｍ（中心部直径２５ｍｍの穴あきドーナツ型）であった。
3. Polishing conditions [Substrate to be polished]
The substrate to be polished was an aluminum alloy substrate plated with Ni-P. The substrate to be polished had a thickness of 1.27 mm and a diameter of 95 mm (a perforated donut shape with a central part diameter of 25 mm).
［被研磨基板の研磨］
実施例１〜６、比較例１〜６、参考例１〜８の研磨液組成物を用いて、下記条件で被研磨基板の研磨を行った。
研磨機：両面研磨機（９Ｂ型両面研磨機、スピードファム社製）
研磨パッド：スエードタイプ（発泡層：ポリウレタンエラストマー）、厚み１．０４ｍｍ、平均気孔径４３μｍ（FILWEL社製）
定盤回転数：４５ｒｐｍ
研磨荷重：９．８ｋＰａ（設定値）
研磨液供給量：１００ｍＬ／分 基板１ｃｍ2当たりでは０，０７５ｍＬ／分
研磨量：１．０〜１．２ｍｇ／ｃｍ2
投入した基板の枚数：１０枚（両面研磨）
[Polishing the substrate to be polished]
Using the polishing composition of Examples 1 to 6, Comparative Examples 1 to 6, and Reference Examples 1 to 8, the substrate to be polished was polished under the following conditions.
Polishing machine: Double-side polishing machine (9B-type double-side polishing machine, manufactured by Speed Fam Co.)
Polishing pad: Suede type (foam layer: polyurethane elastomer), thickness 1.04mm, average pore diameter 43μm (manufactured by FILWEL)
Plate rotation speed: 45rpm
Polishing load: 9.8 kPa (set value)
Polishing liquid supply amount: 100 mL / min Per substrate 1 cm 2 , 0,075 mL / min Polishing amount: 1.0 to 1.2 mg / cm 2
Number of substrates loaded: 10 (double-side polishing)
４．評価方法
［研磨速度の評価］
研磨速度は、以下の方法で評価した。まず、研磨前後の各基板の重さを計り（Ｓａｒｔｏｒｉｕｓ社製「ＢＰ−２１０Ｓ」）を用いて測定し、各基板の質量変化を求め、１０枚の平均値を質量減少量とし、それを研磨時間で割った値を質量減少速度とした。この質量減少速度を下記の式に導入し、研磨速度（μｍ／分）に変換した。その結果を、下記表２に、比較例３を１００とした相対値として示す。
研磨速度（μｍ／分）＝質量減少速度（ｇ／分）／基板片面面積（ｍｍ2）／Ｎｉ−Ｐメッキ密度（ｇ／ｃｍ3）×１０6
（基板片面面積：６５９７ｍｍ2、Ｎｉ−Ｐメッキ密度：７．９ｇ／ｃｍ3として算出）
4). Evaluation method [Evaluation of polishing rate]
The polishing rate was evaluated by the following method. First, weigh each substrate before and after polishing (measured by “BP-210S” manufactured by Sartorius Co., Ltd.) to determine the mass change of each substrate, and use the average value of 10 substrates as the mass reduction amount. The value divided by the time was taken as the mass reduction rate. This mass reduction rate was introduced into the following equation and converted into a polishing rate (μm / min). The results are shown in Table 2 below as relative values with Comparative Example 3 taken as 100.
Polishing rate (μm / min) = mass reduction rate (g / min) / substrate one side area (mm 2 ) / Ni-P plating density (g / cm 3 ) × 10 6
(Calculated as substrate one side area: 6597 mm 2 , Ni-P plating density: 7.9 g / cm 3 )
［スクラッチ数の測定方法］
測定機器：ＢＸ６０Ｍ（オリンパス社製）
対物レンズ：ＵＭＰｌａｎＦｌ ＢＤ ２０× ＮＡ０．２５∞／０
画像解析ソフト：ＷｉｎＲＯＯＦ Ｖｅｒ．３．６（三谷商事社製）
評価：洗浄工程（４）で得られた基板から、無作為に２枚を選択し、各々の基板を光量１２（最大）、暗視野にて観察した。このとき、スクラッチは白く光り、その光の強さはスクラッチの大きさに依存する。その２枚の基板の各面についてランダムに１２枚、１条件当たり４８枚のモノクロ写真を撮影し、それぞれを画像解析ソフトにて２５５段階の２値化処理を実施し、２値の上限（白色側）を２５５に固定、下限（黒色側）を２０から、２２、２４・・・と４０まで２刻みで変更し、それぞれでカウントされる領域をスクラッチとし、その存在率を算出した。その全平均値を結果として、下記表２に、比較例３を１００とした相対値として示す。
[Measurement method of the number of scratches]
Measuring instrument: BX60M (Olympus)
Objective lens: UMPlanFl BD 20x NA0.25∞ / 0
Image analysis software: WinROOF Ver. 3.6 (Mitani Corporation)
Evaluation: Two substrates were randomly selected from the substrates obtained in the cleaning step (4), and each substrate was observed in a dark field with a light amount of 12 (maximum). At this time, the scratch shines white, and the intensity of the light depends on the size of the scratch. Twelve monochrome photographs were taken at random on each side of the two substrates, and 48 photographs per condition. Each image was subjected to a binarization process in 255 steps using image analysis software, and an upper limit of binary (white) Side) was fixed to 255, and the lower limit (black side) was changed from 20 to 22, 24,..., And 40 in increments of 2, and the area counted by each was regarded as a scratch, and the presence rate was calculated. As a result, the total average value is shown in Table 2 below as a relative value with Comparative Example 3 taken as 100.
表２に示すとおり、実施例１〜６の研磨液組成物は、比較例１〜６及び参考例１〜８と比較して、研磨速度を維持しつつ、スクラッチを大幅に低減できた。なお、比較例３と実施例６の結果は、この２点のみを比較すると近似しているようにも見えるが、比較例４や参考例６、７、８に示す通りスクラッチの悪化を抑えながら研磨速度を８％も向上できたといえる。 As shown in Table 2, the polishing liquid compositions of Examples 1 to 6 were able to significantly reduce scratches while maintaining the polishing rate as compared with Comparative Examples 1 to 6 and Reference Examples 1 to 8. Although the results of Comparative Example 3 and Example 6 seem to approximate when comparing only these two points, as shown in Comparative Example 4 and Reference Examples 6, 7, and 8, while suppressing the deterioration of scratches. It can be said that the polishing rate was improved by 8%.
Claims (12)
アルミナ砥粒が、Ｘ線回折で求められる結晶子サイズが３０ｎｍ以上３５ｎｍ以下であるαアルミナＡと、Ｘ線回折で求められる結晶子サイズが３６ｎｍ以上４２ｎｍ以下であるαアルミナＢとを含有し、
αアルミナＢの前記結晶子サイズがαアルミナＡの前記結晶子サイズに対し１．１０倍以上１．３０倍以下である、研磨液組成物。 A polishing liquid composition containing alumina abrasive grains,
The alumina abrasive grain contains α-alumina A having a crystallite size determined by X-ray diffraction of 30 nm or more and 35 nm or less, and α-alumina B having a crystallite size determined by X-ray diffraction of 36 nm or more and 42 nm or less,
A polishing liquid composition, wherein the crystallite size of α-alumina B is 1.10 times or more and 1.30 times or less of the crystallite size of α-alumina A.
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