JP2015120170A - 低コストかつ高接合強度のステンレス鋼の接合方法 - Google Patents

Abstract

【課題】低コストで接合高度の高いステンレス鋼の接合方法を提供する。
【解決手段】ステンレス鋼間に鉄あるいは鉄合金を中間材として挿入した接合方法であり、好適には、炭素鋼を中間材としたオーステナイト系ステンレス鋼とフェライト系ステンレス鋼との放電プラズマ焼結による接合方法である。
【選択図】図１

Description

本発明は、ステンレス鋼の接合方法に関するものである。

パルス状大電流通電技術を用いた焼結技術である放電プラズマ焼結法が開発され、大きな注目を集めている。この方法は、粉末を加圧成形し、直接パルス状大電流を通電することで、火花放電現象により粒子間に放電プラズマを発生させ、熱拡散および電界拡散などを効果的に生じさせ、焼結を行う方法である。この方法は、従来法のホットプレス法に比べ２００℃〜３００℃低い温度で、かつ短時間で、低コストで焼結を行うことができるという利点を有する（特許文献１参照）。

近年、前記放電プラズマ焼結法を応用した粉末の焼結だけでなく、金属の接合技術への適用が進められている。接合は、焼結と同様に、接合物を加圧しながら直接パルス状大電流を通電し、発生するジュール熱により加熱して接合を行う。その際、拡散した原子により材料間に新たな金属結合が形成され、材料同士が接合される。そのため、該放電プラズマ焼結法による接合は、固相拡散接合に分類される。該固相拡散接合において、材料同士が原子的な距離で密着し、原子の拡散量を増加させることは、接合界面に十分な接合強度を与えるために非常に重要なことである。

しかし、一般に、金属材料の表面は、研磨や研削などの加工を行っても微細な凹凸が残存し、空気中の酸素と化合した酸化物の薄い層が形成されやすいため、前記固相拡散接合により金属を接合する際、接合界面に空孔や酸化被膜などの介在物が残りやすく、それらは接合強度に大きく影響するという問題点を有する。接合前に、材料表面の清浄化を行うこともできるが、手間が増えて製造コストが増大する。

ところで、ステンレス鋼は、１３％Ｃｒを基本とするフェライト系と１８％Ｃｒ−８％Ｎｉを基本とするオーステナイト系、さらにマルテンサイト変態を起こすマルテンサイト系に大別され、多数の鋼種に発展してきた。このうちフェライト系ステンレス鋼は、室温では強磁性であり、ニッケルを含まない鋼種のため、硫黄を含むガスに対して耐高温腐食性が優れており、また、オーステナイト系ステンレス鋼の欠点でもある塩化物応力腐食割れが発生しないという利点がある。さらに価格が安く、溶接性も悪くなく、オーステナイト系ステンレス鋼に比べて熱膨張係数が小さく、加熱冷却時の表面スケールの剥離も少ない。しかしながら、フェライト系ステンレス鋼では焼鈍温度４７５℃で２相分離すること、また７００℃〜８００℃で金属間化合物σ相形成されることにより、いずれの場合も硬化を生じ、これに伴って脆化する。また、ｂｃｃ結晶構造に特有な低温脆性も存在する。これに対し、オーステナイト系ステンレス鋼はフェライト系ステンレス鋼と比べて耐食性に優れ、非磁性であり、またｆｃｃ結晶構造を有するため低温脆化しない。しかし、溶接などで４５０℃〜８５０℃に加熱されると粒界にＣｒ炭化物が形成され、粒界近傍のＣｒ濃度が低下して粒界腐食を引き起こす。このような粒界腐食を引き起こしやすくなる状態を鋭敏化という。また、引張応力を受けた状態のまま塩素イオン環境にさらされると、ある時間経過後に応力腐食割れという脆性破壊が生じることがある。このように、オーステナイト系ステンレス鋼とフェライト系ステンレス鋼は異なる長所と短所を有するため、両者の長所を生かした、低コストでの接合技術の確立は産業上重要である。

ところで、一般に、拡散接合の接合温度は、融点の半分程度であると言われている。様々な分野で広く用いられているステンレス鋼は、融点が１５００℃程度と高く、アルミニウムなどの融点の低い材料と比較して、拡散接合温度は非常に高くなる。よって、該ステンレス鋼を接合する際、ランニングコスト増大のため、接合材料の製造コストが高くなるという問題点を有する。

特開２００６−２７４３２３

本発明の課題は、上記点に鑑みて、本研究は上記点を鑑みて、低コストで接合強度の高いステンレス鋼の接合方法を提供することである。

本発明者らは、ステンレス鋼の間に中間材を介在させることで、上記課題を解決しうることを見出した。すなわち、本発明によれば、以下の低コストで高接合強度のステンレス鋼の接合方法が提供される。

［１］複数のステンレス鋼の間に鉄もしくは鉄合金を中間材として挿入したステンレス鋼の接合方法。

［２］前記接合が放電プラズマ焼結による［１］に記載の接合方法。

［３］前記ステンレス鋼がオーステナイト系ステンレス鋼とフェライト系ステンレス鋼である［１］または［２］に記載の接合方法。

［４］前記中間材が炭素鋼である［１］〜［３］のいずれかに記載の接合方法。

［５］前記オーステナイト系ステンレス鋼がＳＵＳ３０４であり、前記フェライト系ステンレス鋼がＳＵＳ４３０であり、前記中間材がＳ４５Ｃである、前記［４］または［５］に記載の接合方法。

本発明の第２実施例における試料の３層構造を模式的に描いた図である。 本発明の第２実施例における放電プラズマ焼結装置を模式的に描いた図である。 本発明の第１実施例における接合前の丸棒試料の一例（Ｓ４５Ｃ及びＳＵＳ３０４）の鏡面研磨後の写真である。 本発明の第２実施例において放電プラズマ焼結法により接合温度６３０ ℃にて接合した接合材料の一例（Ｓ４５Ｃ／ＳＵＳ４３０）の外見の写真である。 本発明の第２実施例において放電プラズマ焼結法により接合したＳＵＳ３０４／ＳＵＳ４３０(図５(ａ))、純鉄／ＳＵＳ４３０(図５(ｂ))、Ｓ４５Ｃ／ＳＵＳ３０４(図５(c))、及びＳ４５Ｃ／ＳＵＳ４３０(図５(d))、以上４種類の接合材料組み合わせの接合実験結果を示すグラフである。 本発明の第２実施例において放電プラズマ焼結法により接合温度７４０ ℃にて接合した接合材料の一例（Ｓ４５Ｃ／ＳＵＳ４３０）を５％ナイタール腐食液を用いて腐食した接合界面近傍の光学顕微鏡の写真である。 本発明の第２実施例で接合したＳ４５Ｃ／ＳＵＳ４３０接合材料の界面近傍でのエネルギー分散型Ｘ線分光装置による炭素の組成分析結果を示すグラフである。 本発明の第２実施例において放電プラズマ焼結により接合温度６３０ ℃にて接合したＳ４５Ｃ／ＳＵＳ３０４、Ｓ４５Ｃ／ＳＵＳ４３０接合材料のビッカース硬さ試験結果を示すグラフである。 本発明の第２実施例において引張試験に用いた引張試験片の形状を模式的に描いた図である。 本発明の第２実施例において放電プラズマ焼結により接合温度７４０ ℃にて接合したＳ４５Ｃ／ＳＵＳ３０４及びＳ４５Ｃ／ＳＵＳ４３０接合材料を用いた引張試験の試験後の引張試験片の写真である。

以下、図面を参照しつつ本発明の実施の形態について説明する。本発明は、以下の実施形態に限定されるものではなく、発明の範囲を逸脱しない限りにおいて、変更、修正、改良を加え得るものである。

本発明では、複数のステンレス鋼の間に鉄もしくは鉄合金を中間材として挿入したステンレス鋼の接合方法が好ましく（図１参照）、接合方法としては放電プラズマ焼結による接合が好ましい。また放電プラズマ焼結を行う際の加熱温度は６００℃〜８００℃が好ましく、加圧力は１０ＭＰａ〜１００ＭＰａが好ましい。前記複数のステンレス鋼はオーステナイト系ステンレス鋼とフェライト系ステンレス鋼であることが好ましく、前記中間材が炭素鋼であることが好ましい。より好ましくは、前記オーステナイト系ステンレス鋼がＳＵＳ３０４であり、前記フェライト系ステンレス鋼がＳＵＳ４３０であり、前記中間材がＳ４５Ｃである。

以下、本発明を実施例に基づいてさらに詳細に説明するが、本発明はこれら実施例に限定されるものではない。

（実施例１：２体接合）
材料間の組織調査及び機械的特性の評価のため、ステンレス鋼と純鉄、およびステンレス鋼と炭素鋼の接合を行った。図２に示す放電プラズマ焼結装置を用い、以下の接合手順である。ステンレス鋼として、ＳＵＳ３０４オーステナイト系ステンレス鋼とＳＵＳ４３０フェライト系ステンレス鋼、純鉄（純度９９．５質量％）、および炭素鋼としてＳ４５Ｃの丸棒を該グラファイトダイ１(φ４０ｍｍ／φ２０．５ｍｍ×４０ｍｍの円筒形)および上下の該グラファイトパンチ２(φ２０ｍｍ×２０ｍｍ)で構成される接合型に収まる高さである約１３ｍｍに切断した。切断した材料ののうちＳ４５Ｃは、強度を高めるため、８５０℃で１５分の加熱を施した後、焼入れし、組織をマルテンサイト相にした。その後、切り出したステンレス鋼、純鉄及び炭素鋼の丸棒の接合させる端面を、端面が平行になるようにエメリー紙(＃６０〜＃４０００)を用いて湿式研磨に供し、さらにステンレス鋼及び純鉄はアルミナ懸濁液(１μｍ)を、焼入れした炭素鋼はダイヤモンド懸濁液(１μｍ)を用いて鏡面研磨に供した（図３参照）。そして、ＳＵＳ３０４／ＳＵＳ４３０、純鉄／ＳＵＳ４３０、Ｓ４５Ｃ／ＳＵＳ３０４及びＳ４５Ｃ／ＳＵＳ４３０、以上４種類の２層構造となるよう鏡面同士を組み合わせ、該グラファイトダイ１と上下の該グラファイトパンチ２で構成される接合型に挿入し、放電プラズマ焼結装置に設置した後、接合温度６００〜７４０℃(１０℃間隔)、加圧力２０ＭＰａまたは６０ＭＰａ、保持時間１０分で放電プラズマ焼結により接合を行った。接合温度は、該グラファイトダイ１の側面の温度測定用の穴３に、アルメル・クロメルのＫ型熱電対を差し込むことにより測定した。なお、試料と接する該グラファイトダイ１の内径側および上下の該グラファイトパンチ２には、離型剤としてグラファイトシートを介在させた。図４は、接合温度６３０℃にて接合した接合材料の一例（Ｓ４５Ｃ／ＳＵＳ４３０）の外見の写真である。

前記工程にて製作した接合材料を、界面を横断するように縦に３つに切断し、それぞれに対し接合状態の評価、組織観察、機械的特性の評価を行った。図５に、材料の組み合わせごとの接合実験結果を示す。これより、炭素を含有しているＳ４５Ｃを用いた接合（Ｓ４５Ｃ／ＳＵＳ３０４及びＳ４５Ｃ／ＳＵＳ４３０）の方が純鉄を用いた接合（純鉄／ＳＵＳ４３０）に比べ、良好な接合がなされるということがわかる。一方、ＳＵＳ３０４／ＳＵＳ４３０の組合せは、接合温度が他の組合せよりやや高くすると目視上は接合される。図６は、接合温度７４０℃にて接合した接合材料（Ｓ４５Ｃ／ＳＵＳ４３０）を５%ナイタール腐食液を用いて腐食した接合界面近傍の光学顕微鏡の写真であり、Ｓ４５Ｃの接合界面近傍においてフェライト相が生成していることが確認された。図７は、界面近傍でのエネルギー分散型Ｘ線分光装置による炭素の組成分析結果を示すグラフであり、界面近傍で炭素濃度がＳ４５Ｃ側で減少し、ＳＵＳ４３０側で増加していることが確認できる。また、図８は、接合温度６３０℃にて接合されたＳ４５Ｃ／ＳＵＳ３０４及びＳ４５Ｃ／ＳＵＳ４３０接合材料の接合界面を横断して、２０μｍ間隔で測定したビッカース硬さ試験結果である。この図より、界面付近での硬さは、Ｓ４５Ｃ側でフェライト相の生成により減少し、ＳＵＳ３０４及びＳＵＳ４３０側で拡散した炭素による固溶強化または析出強化により増加していることがわかる。さらに、前記工程にて製作した接合材料を図９に示す引張試験片の形状に加工し、クロスヘッド速度５．４ｍｍ／ｍｉｎにて引張試験を行った。図１０は、Ｓ４５Ｃ／ＳＵＳ３０４及びＳ４５Ｃ／ＳＵＳ４３０接合材料の引張試験後の引張試験片の写真である。

また、表１は、引張試験により得られた母材であるＳ４５Ｃ、ＳＵＳ３０４及びＳＵＳ４３０の引張強さ、並びに接合温度７４０℃にて接合されたＳＵＳ３０４／ＳＵＳ４３０、Ｓ４５Ｃ／ＳＵＳ３０４及びＳ４５Ｃ／ＳＵＳ４３０接合材料を用いた引張試験から得られた引張強さをまとめた表である。

これより、７４０℃で接合したＳ４５Ｃ／ＳＵＳ３０４接合材料は、接合界面で破断したが、母材と同等の引張強さを得ることができた。また、７４０℃で接合したＳ４５Ｃ／ＳＵＳ４３０接合材料は、母材であるＳＵＳ４３０で破断し、接合界面で母材と同等の引張強さを得ることができたと言える。一方、前述のように目視上は接合されたＳＵＳ３０４／ＳＵＳ４３０の組合せでは、引張試験に耐えることなく簡単に接合界面で剥がれた。以上の結果より、本発明によって、低コストで、母材と同等の接合強度を有するステンレス鋼の接合方法を提供することができる。

本発明は、ステンレス鋼、特に異種のステンレス鋼の接合方法に利用することができる。例えば、本発明により、一方の面が強磁性、他方の面が非磁性であるステンレス鋼、一方の面が硫黄を含むガス環境下、他方の面が硫黄を含まないガス環境下に強いステンレス鋼、一方の面が塩化物環境下、他方の面が非塩化物環境下に強いステンレス鋼、一方の面の熱膨張係数が大きく、他方の面の熱膨張係数が小さなステンレス鋼などを提供できるようになった。

Claims (5)

1. 複数のステンレス鋼の間に鉄もしくは鉄合金を中間材として挿入したステンレス鋼の接合方法。
2. 前記接合が放電プラズマ焼結による請求項１に記載の接合方法。
3. 前記ステンレス鋼がオーステナイト系ステンレス鋼とフェライト系ステンレス鋼である請求項１または２に記載の接合方法。
4. 前記中間材が炭素鋼である請求項１〜３のいずれかに記載の接合方法。
5. 前記オーステナイト系ステンレス鋼がＳＵＳ３０４であり、前記フェライト系ステンレス鋼がＳＵＳ４３０であり、前記中間材がＳ４５Ｃである、請求項４または５に記載の接合方法。