JP5432866B2 - 液相拡散接合方法及び接合品 - Google Patents

Description

本発明は、一対の鋼製の被接合部材を液相拡散接合する方法及びその方法により製造された接合品に係り、特に端部に筒状部分を有した被接合部材同士を好適に接合することができる液相拡散接合方法及びその方法により製造された接合品に関する。

従来から、被接合部材同士の接合面の間に、接合部材の材料よりも融点の低い低融点接合材を挟持させ、この状態で、被接合部材同士を押圧しながら加熱して、これらの被接合部材同士を、液相拡散接合法により接合する方法が採られることがある（例えば、特許文献１参照）。この方法によれば、被接合部材の部分的な溶融を伴う従来の溶接方法に比べて、接合された接合品の熱変形、化学的な組織の変化等を抑えることができる。

例えば、このような液相拡散接合方法として、被接合部材間に、被接合部材の液相線温度以下の融点を有し、かつＢを４％以下で含有するインサート材を挿入し、接合部をこのインサート材の液相線温度＋５０℃から液相線温度＋２５０℃の間に加熱保持し、その温度で、所定の加圧力で加圧しながら、所定時間を保持して液相拡散接合を完了させる鋼材の接合方法が提案されている（例えば、特許文献２参照）。

別の態様としては、突き合わせた被接合部材の間に接合材を介在させて、接合部を加熱することにより拡散接合する方法であって、昇温時、接合層の温度が接合材の融点を超え被接合部材の融点未満では圧縮応力の最高値である初期応力を５０〜１５０ＭＰａとし、接合層の温度が接合温度に達した時点では初期応力より小さな圧縮応力１０〜４５ＭＰａとし、その後も圧縮応力を保ち、接合層の温度が接合温度に達してから３０秒間以内に圧縮応力を１０ＭＰａ未満とする液相拡散接合方法が提案されている（例えば、特許文献３参照）。

特開２００８−２２９６４７号公報 特開平０５−３１８１３４３号公報 特開平０９−２６７１８４号公報

しかしながら、上述した特許文献１〜３の液相拡散接合法を用いて、図８（ａ）に示すように、筒状部分を有した一対の鋼製の被接合部材として鋼管１０Ａ，１０Ｂの間に接合材１１を配置して、押し板４１，４１を介して押圧装置により鋼管１０Ａ，１０Ｂを押圧し、酸化雰囲気下で高周波コイルからなるヒータ３２により加熱して、これらを接合した場合、図８（ｂ）に示すように、接合材を含む接合部分において相当の酸化物Ｓが生成されるため、接合品の接合強度が低下することがあった。

この酸化物Ｓの生成の理由としては、以下の理由が考えられる。具体的には、被接合部材の開口端面を含む開先が、熱変形により図８（ｃ）に示すように朝顔状（ラッパ状）に開く（塑性変形する）ため、対峙する接合面は平行に接触しない。この結果、開いた開先は、接合応力で塑性変形し、これが進行するが、この際に、大気を巻き込みため、接合材１１を含む接合部分が酸化される。さらに、接合部分の外周から接合部分の大気が拡散して酸化物を成長させ、高温になればなるほど、この現象は顕著になる。

本発明は、このような課題を解決すべくなされたものであり、その目的とするところは、接合部分における酸化物の生成及び介在を抑制しながら、端部に筒状部分を有した被接合部材同士の接合を行うことができる液相拡散接合方法を提供することにある。

発明者らは、鋭意検討を重ねた結果、上述したように、被接合部材の開口端面を含む開先が開かないようにするためには、被接合部材同士の接合と、被接合部材への接合材の拡散とを、分離して、それぞれの適した条件で行うことが好ましいと考えた。

すなわち、接合を行う際には、被接合部材同士が熱変形しないように、接合材の拡散時の温度よりも加熱温度を下げて、これを接合温度とすれば、熱変形（塑性変形）による接合界面の酸化物の生成は抑制されると考えた。さらに、この接合の際の被接合部材同士の押圧力により、被接合部材の端面及び接合材を含む接合部分に形成された酸化物を、接合材と共に接合部分の周りに押し出すことができれば、酸化物の生成量は抑制され、生成された酸化物は、接合部分の周りに押し出されると考えた。

ここで、被接合部材同士の接合から、被接合部材への接合材の拡散へ、移行する際には、拡散速度を向上させるために、加熱温度を上昇させる。この上昇した温度を拡散温度とする。この拡散温度までの温度上昇の際には、既に、被接合部材は部分的に接合し、後続の拡散接合工程での被接合材の位置ずれは通常発生しないと考えられるので、被接合部材同士の押圧を下げるのが一般的な考えである。しかし、発明者らは、この温度上昇により、接合部分に発生する、部位毎の熱膨張量の違いによって、接合部分が開口するとの知見を得、温度上昇から所定の時間は、接合時の押圧状態を保持しながら、被接合部材への接合材の拡散を行うべきであると考えた。

本発明は、このような一連の考えに基づくものであり、本発明に係る液相拡散接合方法は、端部に筒状部分を有した一対の鋼製の被接合部材の開口端面同士の間に、前記鋼よりも融点の低い低融点接合材を配置する工程と、該低融点接合材の融点以上の接合温度に、前記被接合部材を加熱しながら、前記被接合部材同士を押圧することにより、前記被接合部材同士を前記開口端面で接合し、少なくとも接合部分に生成された酸化物を前記接合部分の周りに押し出す、接合押し出し工程と、該接合押し出し工程時における押圧状態を保持しながら、前記接合温度よりも高い拡散温度に、前記被接合部材を加熱することにより、前記低融点接合材の材料を前記被接合部材に拡散させる第一の拡散工程と、前記第一の拡散工程における加熱状態を保持しながら、前記接合押し出し工程の押圧力よりも低い押圧力で押圧し、前記低融点接合材の材料を前記被接合部材にさらに拡散させる第二の拡散工程と、を少なくとも含むことを特徴とする。

本発明によれば、まず、非接合部材の開口端面同士の間に、低融点接合材を配置する。次に、接合押し出し工程において、該低融点接合材の融点以上の接合温度に、前記被接合部材を加熱しながら、前記被接合部材同士を押圧することにより、前記被接合部材同士を前記開口端面で接合する。これにより、被接合部材同士を接合することができる。さらに、接合部分（被接合部材の端面及び低融点接合材）に生成された酸化物を、押圧力により、溶融した低融点接合材と共に接合部分の周りに押し出す（接合部分から排出する）。これにより、接合温度よりも高い拡散温度に加圧された接合部分の酸化物は、余剰な接合材と共にその周囲に押し出されるため、接合部分の酸化物が介在することを抑制し、接合部分の強度低下を低減することができる。

ここで、接合温度とは、低融点接合材の融点以上であって、後述する拡散温度よりも低い温度であり、この温度における押圧力により酸化物を前記接合部分の周りに押し出すことができ、さらに、押圧力により被接合部材の熱変形（塑性変形）を抑制することができる温度であり、好ましくは、低融点接合材の融点からプラス６０℃までの範囲がより好ましい。

次に、第一の拡散工程において、接合押し出し工程時における押圧状態を保持しながら（すなわち、押圧力を一定に保ちながら）、接合温度よりも高い拡散温度に、被接合部材の接合部分を加熱することにより、低融点接合材の材料である固溶元素を被接合部材に加速的に固溶拡散させると共に、この温度上昇における熱応力で、接合部分が開口することを防止することができる。但し、この状態を保持し続けると、押圧力により被接合部材同士が熱変形により塑性変形するので、以下の第二の拡散工程に移行する。

第二の拡散工程では、前記第一の拡散工程における加熱状態を保持しながら、前記接合押し出し工程の押圧力よりも低い押圧力に押圧し、前記低融点接合材の材料である固溶元素を被接合部材にさらに拡散させることができる。低融点接合材に含有させる元素によっては母材である鋼にくらべて材料強度を高くすることができるため、被接合部材の接合部分の部分的な強化を図ることが可能となる。

また、接合部材の接合を液相拡散接合により行うので、圧着接合や摩擦接合などに比べて比較的に低い押圧力で接合できることから、接合部分の残留応力や、加圧による接合部材の変形を抑制することができ、接合部材の溶接が困難とされる高合金鋼、耐熱鋼により製作した場合であっても、容易にこれらを接合することができる。

このようにして、液相拡散接合された接合品は、接合押し出し工程において、拡散温度に相当する第二の加熱温度よりも低い温度で接合を行うので、被接合部材の開口端部を含む開先が、朝顔状に変形し難いため、酸化物の生成を抑制することができる。さらに、押し出し工程により、僅かに生成された酸化物を押し出すので、接合部分に介在する酸化物をも低減することができる。また、この押し出し工程には、低融点接合材中の一部元素が、被接合部材に拡散する。

本発明にいう「被接合部材」とは、鉄元素を主材とした部材であって、鋼系の接合部材であり、焼き入れ、焼き戻しなどの熱処理が施されていてもよく、接合部材の接合面以外の表面を鍛造により硬化させてもよい。たとえば、鋼系接合部材としては、炭素鋼、合金鋼、非調質材、高炭素鋼、軸受鋼、耐熱鋼、あるいは分散粒子を用いた高ヤング率鋼（分散型高剛性鋼（ＨＭＳ））などがあげられ、液相拡散接合を行うことができるのであれば、その添加される成分、熱処理、表面加工を含む加工方法などは特に限定されるものではない。

また、本発明にいう「液相拡散接合」とは、低融点接合材を介在させて加圧し、低融点接合材（インサートメタル）を液相線直上の温度に加熱することによって溶融させて、被接合部材を接合することをいう。また、液相拡散接合では、被接合部材の接合面を加熱すればよいので、高周波誘導加熱により加熱して接合することがより好ましい。このような高周波誘導加熱により、接合面を急速加熱や局所的加熱をすることができるので、より好適な液相拡散接合を行うことができる。また、被接合部材には、接合のための位置合わせ用のＶ溝などの溝部や、段付部が形成されていてもよい。

より好ましい態様としては、前記接合押し出し工程において、前記接合温度として前記低融点接合材の融点から１１３０℃までの範囲の温度条件で、前記被接合部材を加熱しながら、１０〜２５ＭＰａの範囲の第一の押圧力の条件で、６０〜６００秒間、前記被接合部材同士を押圧することにより、前記被接合部材同士を前記開口端面で接合し、少なくとも前記接合部分に生成された酸化物を前記接合部分の周りに押し出し、前記第一の拡散工程において、前記接合押し出し工程時における押圧状態を保持しながら、前記拡散温度として１２００℃〜１２５０℃の範囲の温度条件で、２〜２０秒間、被接合部材を加熱することにより、前記低融点接合材の材料を前記被接合部材に拡散させ、前記第二の拡散工程において、前記第一の拡散工程における加熱状態を保持しながら、２〜４ＭＰａの範囲の第二の押圧力の条件で、前記拡散温度に到達してから２００秒以上の間、前記被接合部材同士を押圧することにより、前記低融点接合材の材料を前記被接合部材にさらに拡散させる。

すなわち、接合押し出し工程において、上述した接合温度の温度条件、及び、第一の押圧力の押圧条件で、上述した時間内で加圧することにより、被接合部材の開口端面を含む開先が朝顔状に開くことなく、被接合部材を好適に接合することができ、接合部分に生成された酸化物を少なくとも接合部分の周りに押し出して、好適に接合部分から排出することができる。

すなわち、低融点接合材の融点未満の温度で加熱しても、低融点接合材は溶融しないため、液相拡散接合を行うことはできず、１１３０℃を超えた場合には、開先が開き易くなり、被接合部材の熱変形（塑性変形）が進行し易くなる。また、第一の押圧力が１０ＭＰａ未満の場合、酸化物を十分に押し出すことができないことがあり、第一の押圧力が２５ＭＰａを超えた場合、開先が熱変形することがある。また、押圧する時間が、６０秒未満の場合、被接合部材同士を充分接合できないことがあり、６００秒を超えた場合、開先が熱変形することがある。

また、第一の拡散工程において、接合押し出し工程時における第一の押圧力の押圧条件で、押圧状態を保持しながら、拡散温度の温度条件で、上述した時間内で被接合部材を加熱することにより、温度変化による熱応力により接合部分が開口することなく、低融点接合材の材料の元素を被接合部材に加速的に固溶拡散させることができる。

すなわち、１２００℃未満の温度で加熱しても、被接合部材の鋼の中に、低融点接合材の元素を充分に拡散することができない場合があり、１２５０℃を超えた場合には、被接合部材同士が熱変形し易くなる。また、押圧する時間が、２秒未満の場合には、温度上昇に伴う接合部分の熱応力により接合部分が塑性変形により開口し、接合界面の酸化が生じるおそれがある。一方、２０秒を超えた場合、押圧力により接合部分が熱変形（塑性変形）することがあり、同様に界面酸化により、接合部分の強度低下が生じるおそれがある。

また、第二の拡散工程において、前記加熱状態を保持しながら、第二の押圧力の押圧条件で、上述した時間以上加熱する。これにより、接合部分を変形させることなく、低融点接合材の材料を被接合部材に効率よく拡散させることができる。

すなわち、押圧力が、２ＭＰａ未満の場合、冷却時における熱応力による変形を抑えることができないことがあり、４ＭＰａを超えた場合、被接合部材同士がクリープ変形し易くなる。また、前記拡散温度に到達してからの拡散時間が２００秒未満の場合、低融点接合材の材料を充分に被接合部材に拡散させることができないことがある。なお、大気中において、第二の拡散工程を行う場合には、接合部分を含む接合品の酸化が生じることがあるため、前記拡散温度に到達してからの拡散時間が４００秒未満であることがより好ましい。

接合部材間のインサート材として用いる前記低融点接合材は、箔、粉末、または接合面への鍍金被膜などの形態であってもよく、接合部材間に介在させることができるのであれば特に限定されるものではない。さらに、低融点接合材は、接合部材よりも融点の低い共晶組成を有する材料からなることが好ましく、シリコン（Ｓｉ）、鉄（Ｆｅ）、ニッケル(Ｎｉ)などを主材として、硼素（Ｂ）またはリン（Ｐ）を含有させてもよく、液相拡散接合ができるのであれば、その主材となる元素及び添加される元素は特に限定されるものではない。

しかしながら、より好ましくは、前記接合材として、Ｂ，Ｓｉ，及びＶを含有するＮｉ基の非晶質合金からなる箔を用いる。本発明によれば、液相拡散接合の際にＢを接合部分及びその近傍に拡散させることができる。このように、Ｂが拡散した接合部分及びその近傍（拡散層）は、Ｂが鉄組織に固溶しているので、焼入れ性が向上する。この結果、拡散層は、それ以外箇所の鉄組織に比べて硬度が高く、疲労強度も高くなるので、接合品を部分的に強化することができる。さらに、前記低融点接合材は、ニッケル元素を含むので、低融点接合材をニッケル基非晶質合金とすることができ、該非晶質合金とすることにより、さらに好適に液相拡散接合を行うことができる。

そして、上述の液相拡散接合方法により製造された接合品としては、接合された部分以外の鋼の組織がベイナイト組織であり、接合された部分の引張り強さが５００ＭＰａ以上であることがより好ましい。本発明によれば、ベイナイト組織とすることにより、接合品の硬さ分布を均一化することができ、車両のプロペラシャフトに好適に用いることができる。

本発明によれば、酸化物の生成及び介在を抑制しながら、端部に筒状部分を有した被接合部材同士の接合を行うことができる。

本実施形態に係る液相拡散接合法を行うための装置構成図。 本実施形態に係る液相拡散接合法を説明するための図であり、（ａ）は、配置工程を示した図、（ｂ）は、接合押し出し工程を示した図であり、（ｃ）は、拡散工程前の接合部分の状態を説明するための図。 本実施形態に係る接合部材の状態線図。 図２（ｂ）に示す接合押し出し工程を説明するための図であり、（ａ）は押し出し前の図、（ｂ）は押し出し後の図。 本実施形態の各工程の時間経過に伴う加熱温度と押圧力（負荷応力）を説明するための図。 実施例に係る酸化物の量を測定する方法を説明するための図。 比較例に係る液相拡散接合法における時間経過に伴う温度分布と押圧力（負荷応力）を説明するための図。 従来の液相拡散接合を説明するための図であり、（ａ）は、その装置構成を説明するための図であり、（ｂ）は、酸化物の生成を説明するための図であり、（ｃ）は、被接合部材の開先の熱変形を説明するための図。

以下に、本発明の実施形態に係る液相拡散接合方法を説明する。図１は、本実施形態に係る液相拡散接合法を行うための装置構成図であり、図２は、本実施形態に係る液相拡散接合法を説明するための図であり、（ａ）は、配置工程を示した図、（ｂ）は、接合押し出し工程を示した図であり、（ｃ）は、拡散工程前の接合部分の状態を説明するための図である。

図３は、本実施形態に係る接合部材の状態線図であり、図４は、図２（ｂ）に示す接合押し出し工程を説明するための図であり、（ａ）は押し出し前の図、（ｂ）は押し出し後の図である。また、図５は本実施形態の各工程の時間経過に伴う加熱温度と押圧力（負荷応力）を説明するための図である。

図１及び図２（ａ）に示すように、本実施形態に係る液相拡散接合法では、端部に筒状部分を有した一対の鋼製の被接合部材として、一対の鋼管１０Ａ，１０Ｂを準備する。次に、鋼管１０Ａ，１０Ｂの一方側の端部の開口端面同士の間に、鋼管１０Ａ，１０Ｂの鋼よりも融点の低い低融点接合材１１を配置し、それぞれの他方側の端部に、押し板４１，４１を配置する。

また、低融点接合材１１及び鋼管１０Ａ，１０Ｂの接合される部分を加熱するように、高周波コイルからなるヒータ３２を配置し、窒素ガスチャンバ３３でヒータ３２と共に鋼管１０Ａ，１０Ｂの端部を覆う。さらに、ヒータ３２の温度を制御するために、低融点接合材１１の近傍に熱電対３０を配置する。このような状態で、押し板４１，４１を介して、押圧装置（図示せず）を用いて、接合部材同士を押圧（加圧）する。ここで、低融点接合材１１としては、Ｂ，Ｓｉ，及びＶを含有するＮｉ基の非晶質合金からなる箔を用いる。

図２（ｂ）及び図４（ａ），（ｂ）に示すように、窒素ガスチャンバ３３に窒素ガスを供給して、窒素雰囲気下にして、低融点接合材１１の融点以上の接合温度に鋼管１０Ａ，１０Ｂを加熱しながら、鋼管１０Ａ，１０Ｂ同士を押圧することにより、鋼管１０Ａ，１０Ｂを前記開口端面で接合し、さらに、接合された部分（鋼管の端面を及び低融点接合材１１）に生成された酸化物Ｓを、溶融した低融点接合材１１の一部と共に接合部分の周りに押し出す（接合押し出し工程）。

ここで、低融点接合材１１は、図３に示すようにＢを３．６質量％含有するときに、液相線温度は、Ｔｍ１０７０℃であることから、具体的には、図５に示すように、この加熱状態で、１０〜２５ＭＰａの範囲の第一の押圧力の押圧条件で、６０〜６００秒間、鋼管１０Ａ，１０Ｂを押圧し、Ｔｍ１０７０℃〜１１３０℃の範囲の接合温度に鋼管１０Ａ，１０Ｂを加熱することにより、低融点接合材１１を溶融させ、鋼管１０Ａ，１０Ｂの熱変形を抑制しつつ、鋼管１０Ａ，１０Ｂを開口端面で接合する。さらに、接合部分の酸化物は、余剰な低融点接合材１１と共にその周囲に押し出されるため、接合部分の酸化物が介在することを抑制し、接合部分の強度低下を低減することができる。

ここでは、窒素雰囲気下で行ったので酸化物は生成されないが、そもそも鋼管１０Ａ，１０Ｂの表面に酸化物が生成されている場合には、酸化物の押し出しは有効である。また、大気雰囲気もしくは酸素濃度１００ｐｐｍ以上の混合ガス雰囲気下でもよい。上述した条件では、鋼管１０Ａ，１０Ｂの開口端面を含む開先を変形（塑性変形）させることなく接合することができるため、大気の巻き込みが少なく、酸化物の生成が抑制される。また、たとえ生成されても、生成された酸化物は、押圧力により押し出されつつ、低融点接合材中の一部元素が鋼管の鋼組織に拡散し、図２（ｃ）に示すように鋼組織は等温凝固する。

なお、加熱温度が１１３０℃を超えた場合、鋼管１０Ａ，１０Ｂの開先が熱変形し、鋼管１０Ａ，１０Ｂの塑性変形が進行してしまうことがあり、加熱温度が１０７０℃未満の場合、低融点接合材１１が溶融しない。また、第一の押圧力が１０ＭＰａ未満の場合、酸化物を十分に押し出すことができないことがあり、第一の押圧力が２５ＭＰａを超えた場合、上述と同様に鋼管１０Ａ，１０Ｂの塑性変形が進行することがある。また、押圧する時間が、６０秒未満の場合、被接合部材同士を充分接合できないことがあり、６００秒を超えた場合、上述と同様に鋼管１０Ａ，１０Ｂの塑性変形が進行することがある。

次に、図５に示すように、接合押し出し工程時における押圧状態（１０〜２５ＭＰａの範囲の第一の押圧力の条件）を保持しながら、第一加熱温度（Ｔｍ１０７０℃〜１１３０℃の範囲）よりも高い拡散温度（１２００℃〜１２５０℃）で、２〜２０秒間、鋼管１０Ａ，１０Ｂを加熱することにより、低融点接合材１１の材料を構成する元素を鋼管１０Ａ，１０Ｂに拡散させる（第一の拡散工程）。これにより、温度上昇による熱応力により接合部分が開口することなく、低融点接合材の材料の元素（Ｂ）を鋼管１０Ａ，１０Ｂに加速的に固溶拡散させることができる。

すなわち、１２００℃未満の温度で加熱しても、鋼管１０Ａ，１０Ｂの鋼の中に、接合材のホウ素（Ｂ）を充分に拡散することができない場合があり、１２５０℃を超えた場合には、鋼管１０Ａ，１０Ｂ同士が熱変形により塑性変形し易くなる。また、押圧する時間が、２秒未満の場合には、温度上昇に伴う接合部分の熱応力により接合部分が塑性変形により開口し、接合界面の酸化が生じるおそれがある。一方、２０秒を超えた場合、押圧力により接合部分が熱変形（塑性変形）することがあり、同様に界面酸化により、接合部分の強度低下が生じるおそれがある。

さらに、図５に示すように、第二の拡散工程において、第一の拡散工程における加熱状態を保持しながら（拡散温度を１２００℃〜１２５０℃一定）、２〜４ＭＰａの範囲の第二の押圧力の条件で、２００秒以上の間、鋼管１０Ａ，１０Ｂを押圧することにより、低融点接合材１１の材料を被接合部材にさらに拡散させる（第二の拡散工程）。これにより、接合部分を変形させることなく、低融点接合材１１中の一部元素を鋼管１０Ａ，１０Ｂに効率よく拡散させることができる。

すなわち、押圧力が、２ＭＰａ未満の場合、冷却時における熱応力による変形を抑えることができないことがあり、４ＭＰａを超えた場合、鋼管１０Ａ，１０Ｂがクリープ変形し易くなる。また、拡散時間が２００秒未満の場合、低融点接合材１１の材料を充分に鋼管１０Ａ，１０Ｂに拡散させることができない場合がある。なお、大気中において、第二の拡散工程を行う場合には、接合部分を含む接合品の酸化が生じることがあるため、４００秒未満であることがより好ましい。

その後、所定の冷却速度で冷却する。これにより、液相拡散接合方法により製造された接合品は、接合された部分以外の鋼の組織がベイナイト組織であり、接合された部分の引張り強さが５００ＭＰａ以上となる。鋼の組織をベイナイト組織とすることにより、接合品の硬さ分布を均一化することができ、車両のプロペラシャフトに好適に用いることができる。

上記実施形態に基づいて以下に実施例を説明する。
（実施例１）
以下に示す方法により液相拡散接合を行った。具体的には、３．５質量％Ｓｉ−３質量％Ｂ−２．５質量％Ｖを含有し、残部Ｎｉよりなる厚さ３０μｍの非晶質箔（液相線温度Ｔｍ＝１０７０℃）を低融点接合材として準備した。外形６０．５ｍｍ、肉厚１．８ｍｍ、長さ９２ｍｍの鋼組織がベイナイトであるＳＴＫＭ−１３Ｂ−Ｅ８０（ＪＩＳ規格）の鋼管を、被接合部材として２本準備した。

次に、上述した図１の装置を用いて、鋼管同士の一方側の端部の開口端面同士の間に、非晶質箔を配置し、それぞれの他方側の端部に押し板を配置した。そして、図５に示すように、予め接合応力（第一の押圧力）である初期応力をかけつつ加熱により非晶質箔及び鋼管端部を昇温し、非晶質箔の液相線直上の温度で一定時間保持して、非晶質箔の溶融と等温凝固過程を終了させる工程（接合押し出し工程）と、その後、直ちに昇温し、温度を保持する拡散処理工程（第一の拡散工程＋第二の拡散工程）を行った。

具体的には、表１の接合処理条件の欄に示すように、雰囲気を大気雰囲気下で、押圧力（初期応力）２５ＭＰａをかけつつ、接合温度１０８０℃、保持時間６００秒間として、接合押し出し工程をおこなった。

その後直ちに、表１の拡散処理条件の欄に示すように、初期応力（第一の押圧力）２５ＭＰａを保持した状態で、拡散温度１２００℃に昇温し、この拡散温度を保ったまま応力保持時間１０秒間にして、第一の拡散工程を行った。続いて、拡散温度１２００℃を保ったまま、最終応力（第二の押圧力）を３ＭＰａにして、第一の拡散工程から第二の拡散工程までの総保持時間３００秒間となるように保持し（すなわち第二拡散工程では２９０秒間となるように保持し）、第二の拡散工程を行った。なお、室温から接合温度に達するまでの加熱速度は特定しないが、ここでは、平均加熱速度５℃／ｓとなるように、高周波加熱プログラムにより制御した。また、第二の拡散工程後の接合部分の冷却は、４００℃まで平均冷却速度１℃／ｓとなるように高周波加熱プログラムにより制御した。このようにして、鋼管同士を液相拡散接合した接合品を作製した。

（実施例２）
実施例１と同じようにして、液相拡散接合を行い、接合品を作製した。実施例１と相違する点は、表１に示すように、接合処理条件における接合温度を１１３０℃、保持時間を６０秒間、初期応力１５ＭＰａにした点である。

（実施例３）
実施例１と同じようにして、液相拡散接合を行い、接合品を作製した。実施例１と相違する点は、表１に示すように、接合処理条件における-接合温度を１１１０℃、保持時間を３００秒間、初期応力２０ＭＰａにした点と、応力保持時間を２０秒間にした点である。

（実施例４〜７）
実施例３と同じようにして、液相拡散接合を行い、接合品を作製した。実施例３と相違する点は、表１に示すように拡散処理条件を変更した点である。

（実施例８及び９）
実施例１と同じようにして、液相拡散接合を行い、接合品を作製した。実施例１と相違する点は、接合雰囲気を酸素１００ｐｐｍの窒素雰囲気下にした点と、表１に示すように、接合処理条件及び拡散処理条件を変更した点である。

（実施例１０）
実施例１と同じようにして、液相拡散接合を行い、接合品を作製した。実施例１と相違する点は、雰囲気を窒素雰囲気下にした点と、表１に示すように、接合処理条件及び拡散処理条件を変更した点である。

（比較例１〜５）
実施例１と同じようにして、液相拡散接合を行い、接合品を作製した。比較例１が実施例１と相違する点は、接合処理条件の接合温度を１０８０℃未満（１０４０℃）にした点である。比較例２が実施例１と相違する点は、接合保持時間を６０秒未満（１０秒間）にし、その他の条件は、表１に示す条件にした点である。比較例３が実施例１と相違する点は、初期応力を２５MPａ超え（３０ＭＰａ）にした点と、その他の条件は、表１に示す条件にした点である。比較例４が実施例１と相違する点は、拡散温度を１２００℃未満（１１５０℃）にした点と、その他の条件は、表１に示す条件にした点である。比較例５が実施例１と相違する点は、拡散温度を１２５０℃超え（１３００℃）にした点と、その他の条件は、表１に示す条件にした点である。比較例６が実施例１と相違する点は、最終応力を４ＭＰａ超え（５ＭＰａ）にした点と、その他の条件は、表１に示す条件にした点である。比較例７が実施例１と相違する点は、応力保持時間を２０秒超え（３０秒間）にした点と、その他の条件は、表１に示す条件にした点である。比較例８が実施例１と相違する点は、総保持時間を２００秒未満（３０秒間）にし、応力保持時間を２０秒超え（３０秒間）にした点と、その他の条件は、表１に示す条件にした点である。

（比較例９〜１１）
実施例１と同じようにして、液相拡散接合を行い、接合品を作製した。実施例１と異なる点は、図７に示すような温度及び押圧力のプロフィールとなるようにした点である。具体的には、予め接合応力（押圧力）である初期応力（１５〜２５ＭＰａ）をかけつつ、加熱により非晶質箔及び鋼管端部を拡散温度まで昇温する。拡散温度到達後、初期応力を所定の時間（５〜１５秒）の間保持し、その後直ちに、クリープによる塑性変形を抑さえるべく、押圧力である最終応力を２〜３ＭＰａにし、拡散温度の保持時間を総保持時間で４００〜６００秒とした。このようにして、等温凝固、拡散処理をおこなった。各詳細の条件を表２に示した。

＜評価試験＞
〔酸化物面積率の測定〕
実施例１〜１０及び比較例１〜１１の接合品に対して、酸化物面積率の測定をおこなった。具体的には、図６に示すように、接合した接合品（鋼管）の接合部分を長さ方向と平行に切断し、接合面を４断面切り出した。この切断した切断サンプルを樹脂に埋め込み、ナイタール腐食液で腐食し、接合界面の酸化物及びその近傍の組織観察をおこなった。そして、接合界面上に現れた酸化物の総長さ、及び接合部分の総長さを測定し、接合部分の総長さに対する酸化物の総長さの割合の平均値を、酸化物面積率とした。この結果を、以下の表３及び４に示した。

〔引張り試験〕
実施例１〜１０及び比較例１〜１１の接合品に対して引張り試験の測定をおこなった。接合品である鋼管から、長さ方向と平行に引張り試験片を切り出した。平行部の幅が１０ｍｍ、長さ５０ｍｍで、平行部中央に接合部が位置するように、接合品から引張り試験片を切り出した。この試験片を、鋼管と同じ曲率を持つ治具で掴み、引張り試験を行い、引張り強さを測定した。この結果を、以下の表３及び４に示した。なお、表の下欄に示すように、Ａ：接合面は、接合界面内の酸化物を起点とする破壊を示している。

〔捩り試験〕
実施例１〜１０及び比較例１〜８の接合品に対して捩り試験の測定をおこなった。接合品である鋼管の両端にボルト穴を有するフランジを溶接し、捩り試験機にボルトを固定して行った。捩り速度は、０．１°／ｓとし、捩り角度−捩りトルクのデータから破断捩り角と最大捩りトルクとを測定した。この結果を表３に示す。

〔結果１〕
実施例１〜１０及び比較例１〜１１のすべての接合品の接合界面（接合部分）は、接合材に含有されるＮｉにより、焼入れ性が向上し、マルテンサイト組織となった。また界面と連続する母材は、ベイナイト組織であり、接合前の組織形態と同じであった。

〔結果２〕
表３に示すように、実施例１〜７の大気中で接合した接合品は、接合界面の酸化物が面積率で５％以下存在し、引張り試験では、接合部分で破断するものと、接合部分以外で破断するものがあった。実施例８及び９の酸素濃度１００ｐｐｍを含有する窒素雰囲気下、実施例１０の完全な窒素雰囲気下で接合した場合には、接合部分で破断することは皆無であった。接合部分は接合箔と合金化しており、母材より硬さが硬くなっていることが明らかである。よって、接合界面に酸化物がほとんど存在しない低酸素雰囲気で接合した実施例８〜１０の接合品は、母材で破断している。

〔結果３〕
表３に示すように、実施例１〜１０の接合品の接合部分の引張り強さは、５８５ＭＰａ以上であった。また、酸化物が生成されていない実施例１〜７の接合部分の引張り強さは、酸化物が生成されていない実施例８〜１０と比較して、８２％超えの強度が確保されているといえる。

〔結果４〕
表３に示すように、捩り試験では、実施例１〜７の大気中で接合した接合品は、すべて接合部分で破断したが、いずれも最大捩りトルクを示した捩り角度を超えてから破断している。また、表３に示すように、実施例８及び９の酸素１００ｐｐｍを含有する窒素雰囲気下で接合した接合品、及び、実施例１０の完全な窒素雰囲気下で接合した接合品は、破断せず、接合品全体が塑性変形した。また、実施例１〜７の接合部分の最大捩りトルクは、実施例８〜１０の最大捩りトルクと比較して、８８％超えとなっている。

〔結果５〕
比較例１及び２の接合品は、実施例１〜１０の接合品に比べて、酸化物面積率が高く、引張り強さ及び捩り強さが大幅に低い。また、破壊の起点は、いずれも接合部に生成された酸化物である。

比較例３、及び５〜７の接合品は、引張り試験において、加熱温度と押圧力バランス悪く、塑性変形を起こしており、強度の評価に適さなかった。比較例４の接合品は、酸化物面積率が低いものの、破断位置は接合界面であり、接合箔中の合金が充分に拡散しなかったために、脆化したものと考えられる。比較例８は、酸化物面積率が低く、塑性変形も小さいが、拡散処理時間を短くした結果、引張り試験及び捩り試験において接合面で破断を起こし、実施例１〜１０のものに比べて、引張り強さ及び最大捩りトルクは小さいものとなった。

〔結果６〕
表４に示すように、大気中で接合した比較例９〜１１の接合品は、大気中で接合した実施例１〜７の接合品に比べて、酸化物面積率が大きく、引張り強さは低かった。比較例９〜１１の接合条件では、表２に示すように、初期応力、最終応力は、実施例１〜１０と略同等であり、初期応力保持時間は、実施例１〜１０の拡散処理（第一の拡散工程）における応力保持時間の範囲内にある。すなわち、表２の条件は、実施例１〜１０の接合押し出し工程（接合箔溶融温度（液相線）直上での接合過程）を省略したものと考えることができる。このことから、実施例１〜１０の接合押し出し工程の条件が、酸化物の生成を抑制し、健全な接合を行う上で有効であるといえる。

１０Ａ，１０Ｂ：鋼管、１１：低融点接合材、３２：ヒータ、３３：窒素ガスチャンバ、４１：押し板

Claims (4)

1. 端部に筒状部分を有した一対の鋼製の被接合部材の開口端面同士の間に、前記鋼よりも融点の低い低融点接合材を配置する工程と、
   該低融点接合材の融点以上の接合温度に、前記被接合部材を加熱しながら、前記被接合部材同士を押圧することにより、前記被接合部材同士を前記開口端面で接合し、少なくとも接合部分に生成された酸化物を前記接合部分の周りに押し出す、接合押し出し工程と、
   該接合押し出し工程時における押圧状態を保持しながら、前記接合温度よりも高い拡散温度に、前記被接合部材を加熱することにより、前記低融点接合材の材料を前記被接合部材に拡散させる第一の拡散工程と、
   前記第一の拡散工程における加熱状態を保持しながら、前記接合押し出し工程の押圧力よりも低い押圧力で押圧し、前記低融点接合材の材料を前記被接合部材にさらに拡散させる第二の拡散工程と、
   を少なくとも含むことを特徴とする液相拡散接合方法。
2. 前記接合押し出し工程において、前記接合温度として前記低融点接合材の融点から１１３０℃までの範囲の温度条件で、前記被接合部材を加熱しながら、１０〜２５ＭＰａの範囲の第一の押圧力の条件で、６０〜６００秒間、前記被接合部材同士を押圧することにより、前記被接合部材同士を前記開口端面で接合し、少なくとも前記接合部分に生成された酸化物を前記接合部分の周りに押し出し、
   前記第一の拡散工程において、前記接合押し出し工程時における押圧状態を保持しながら、前記拡散温度として１２００℃〜１２５０℃の範囲の温度条件で、２〜２０秒間、被接合部材を加熱することにより、前記低融点接合材の材料を前記被接合部材に拡散させ、
   前記第二の拡散工程において、前記第一の拡散工程における加熱状態を保持しながら、２〜４ＭＰａの範囲の第二の押圧力の条件で、前記拡散温度に到達してから２００秒以上の間、前記被接合部材同士を押圧することにより、前記低融点接合材の材料を前記被接合部材にさらに拡散させることを特徴とする請求項１に記載の液相拡散接合方法。
3. 前記接合材として、Ｂ，Ｓｉ，及びＶを含有するＮｉ基の非晶質合金からなる箔を用いることを特徴とする請求項１または２に記載の液相拡散接合方法。
4. 請求項１〜３のいずれかに記載の液相拡散接合方法により製造された接合品であって、
   接合された部分以外の鋼の組織がベイナイト組織であり、接合された部分の引張り強さが５００ＭＰａ以上であることを特徴とする接合品。

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