JP2015105362A - 導電膜形成用組成物、導電膜の製造方法、および、導電膜 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】平均粒子径が100nm以下である酸化銅粒子(A)と、多価アルコール(B)と、パラジウム塩またはパラジウム錯体(C)と、水(D)とを含有し、上記多価アルコール(B)の含有量に対する上記水(D)の含有量の割合(D/B)が、40〜90質量%である、導電膜形成用組成物。
【選択図】なし
Description
上記方法は、従来の高熱・真空プロセス(スパッタ)やめっき処理による配線形成法に比べて、簡便・省エネルギー・省資源であることから次世代エレクトロニクス開発において大きな期待を集めている。
また、車載用エレクトロニクス部品などに使用されるプリント配線板は、高温環境など、空気中の酸素による酸化を受け易い環境に曝されるため、そのような環境に曝されても種々特性(密着性、導電性など)が維持されることが求められる。
上記多価アルコール(B)の含有量に対する上記水(D)の含有量の割合(D/B)が、40〜90質量%である、導電膜形成用組成物。
(2) 上記酸化銅粒子(A)の含有量に対する上記多価アルコール(B)の含有量の割合(B/A)が、250〜800質量%である、上記(1)に記載の導電膜形成用組成物。
(3) 上記酸化銅粒子(A)の含有量に対する上記パラジウム塩またはパラジウム錯体(C)の含有量の割合(C/A)が、0.1〜7.0質量%である、上記(1)または(2)に記載の導電膜形成用組成物。
(4) 上記多価アルコール(B)が、トリメチロールプロパンである、上記(1)〜(3)のいずれかに記載の導電膜形成用組成物。
(5) 上記パラジウム塩またはパラジウム錯体(C)が、酢酸パラジウム、トリフルオロ酢酸パラジウムおよびテトラキス(トリフェニルホスフィン)パラジウムからなる群より選択される少なくとも1種の化合物である、上記(1)〜(4)のいずれかに記載の導電膜形成用組成物。
(6) 樹脂基材上に上記(1)〜(5)のいずれかに記載の導電膜形成用組成物を塗布して、塗膜を形成する塗膜形成工程と、
上記塗膜に対して加熱処理を行い、導電膜を形成する加熱処理工程とを備える、導電膜の製造方法。
(7) 上記塗膜形成工程における上記導電膜形成用組成物の塗布量が、0.5〜12.0mg/cm2である、上記(6)に記載の導電膜の製造方法。
(8) 上記樹脂基材が、ポリエチレンテレフタレート(PET)基材またはポリエチレンナフタレート(PEN)基材である、上記(6)または(7)に記載の導電膜の製造方法。
(9) 上記加熱処理の雰囲気が不活性ガス雰囲気であり、かつ、上記加熱処理がホットプレートまたはイナートオーブンによって行われる、上記(6)〜(8)のいずれかに記載の導電膜の製造方法。
(10) 上記加熱処理時の圧力が、1.0×102Pa以下である、上記(6)〜(9)のいずれかに記載の導電膜の製造方法。
(11) 上記加熱処理の昇温速度が、5000〜12000℃/分である、上記(6)〜(10)のいずれかに記載の導電膜の製造方法。
(12) 上記(6)〜(11)のいずれかに記載の導電膜の製造方法により製造された導電膜。
(13) 有機薄膜トランジスタのソース電極またはドレイン電極である、上記(12)に記載の導電膜。
なお、本明細書において「〜」を用いて表される数値範囲は、「〜」の前後に記載される数値を下限値および上限値として含む範囲を意味する。
本発明の導電膜形成用組成物(以下、単に、本発明の組成物とも言う)は、平均粒子径が100nm以下である酸化銅粒子(A)と、多価アルコール(B)と、パラジウム塩またはパラジウム錯体(C)と、水(D)とを含有する。ここで、上記多価アルコール(B)の含有量に対する上記水(D)の含有量の割合(D/B)は、40〜90質量%である。
本発明の組成物はこのような構成をとることにより、分散安定性に優れ、また、得られる導電膜は酸素雰囲気に曝した場合であっても密着性および導電性に優れるものと考えられる。その理由は明らかではないが、およそ以下のとおりと推測される。
ここで、上述のとおり、本発明の組成物は多価アルコール(B)に対して特定の割合の水(D)を含有するため、組成物中で酸化銅粒子(A)同士の荷電反発が高く、酸化銅粒子(A)は極めて高いレベルで安定して分散しているものと考えられる。そのため、本発明の組成物から形成された塗膜に熱や光などのエネルギーを付与した場合、塗膜全体で均一に酸化銅粒子(A)の還元および融着が生じ、結果として、ボイド(空隙)の少ない導電膜が形成されるものと考えられる。
そして、このようにして得られたボイドの少ない導電膜は、酸素雰囲気に曝した場合であっても、導電膜内部で酸化反応が起こりにくいと考えられる。すなわち、酸素雰囲気に曝した場合であっても、導電膜の酸化による膜の脆化が生じにくく、結果として、優れた密着性を示すものと考えられる。また、導電膜の酸化による不導化が抑えられるため優れた導電性を示すものと考えられる。
これらのことは、後述する比較例が示すように、水(D)を含有しない場合(比較例3)、水(D)を含有するがD/Bが40質量%未満である場合(比較例1)およびD/Bが90質量%超である場合(比較例2)には、分散安定性が不十分であり、また、得られた導電膜が酸素雰囲気に曝した場合に密着性および導電性が不十分となることからも推測される。
本発明の組成物に含有される酸化銅粒子(A)は、平均粒子径が100nm以下である粒子状の酸化銅であれば特に制限されない。
粒子状とは小さい粒状を指し、その具体例としては、球状、楕円体状などが挙げられる。完全な球や楕円体である必要は無く、一部が歪んでいても良い。
なお、上記平均粒子径は、平均一次粒子径を指す。平均粒子径は、透過型電子顕微鏡(TEM)観察により、少なくとも50個以上の酸化銅粒子の粒子径(直径)を測定し、それらを算術平均して求める。なお、観察図中、酸化銅粒子の形状が真円状でない場合、長径を直径として測定する。
本発明の組成物に含有される多価アルコール(B)は、1分子中に2個以上のヒドロキシ基を有するアルコールであれば特に制限されない。多価アルコール(B)の具体例としては、エチレングリコール、ジエチレングリコール、1,2−プロパンジオール、1,3−プロパンジオール、1,2−ブタンジオール、1,4−ブタンジオール、2−ブテン−1,4−ジオール、2,3−ブタンジオール、ペンタンジオール、ヘキサンジオール、オクタンジオール、ジヒドロキシアセトン、1,1,1−トリスヒドロキシメチルエタン、2−エチル−2−ヒドロキシメチル−1,3−プロパンジオール、1,2,6−ヘキサントリオール、1,2,3−ヘキサントリオール、1,2,4−ブタントリオール、トリメチロールプロパン、アスコルビン酸、エリソルビン酸、糖アルコール類、単糖類、二糖類、三糖類などが挙げられる。
本発明の組成物に含有されるパラジウム塩またはパラジウム錯体(C)は、パラジウム塩またはパラジウム錯体であれば特に制限されない。
上記カルボン酸塩を形成するカルボン酸の炭素数は特に制限されないが、1〜10であることが好ましく、1〜5であることがより好ましい。カルボン酸塩を形成するカルボン酸はハロゲン原子(好ましくはフッ素原子)を有してもよい。
トリフェニルホスフィンを配位子とするパラジウム錯体は特に制限されないが、その具体例としては、テトラキス(トリフェニルホスフィン)パラジウム、ジクロロビス(トリフェニルホスフィン)パラジウム、トリス(ジベンジリデンアセトン)ジパラジウムなどが挙げられる。なかでも、テトラキス(トリフェニルホスフィン)パラジウムが好ましい。
本発明の組成物は、水(水(D)とも言う)を含有する。
上記D/Bが40質量%未満または90質量%超である場合、分散安定性が不十分となり、また、得られる導電膜の密着性および導電性が不十分となる。
本発明の組成物には、上記各成分以外の成分が含まれていてもよい。
例えば、本発明の組成物には、界面活性剤が含まれていてもよい。界面活性剤は、酸化銅粒子(A)の分散性をさらに向上する役割を果たす。界面活性剤の種類は特に制限されず、アニオン系界面活性剤、カチオン系界面活性剤、ノニオン系界面活性剤、フッ素系界面活性剤、両性界面活性剤などが挙げられる。これら界面活性剤は、1種を単独、または2種以上を混合して用いることができる。
本発明の組成物の粘度は、インクジェット、スクリーン印刷等の印刷用途に適するような粘度に調整させることが好ましい。インクジェット吐出を行う場合、1〜50cPであることが好ましく、1〜40cPであることがより好ましい。スクリーン印刷を行う場合は、1000〜100000cPであることが好ましく、10000〜80000cPであることがより好ましい。
本発明の組成物の調製方法は特に制限されず、公知の方法を採用できる。例えば、上記各成分を混合した後、超音波法(例えば、超音波ホモジナイザーによる処理)、ミキサー法、3本ロール法、ボールミル法などの公知の手段により成分を分散させることによって調製することができる。
本発明の導電膜の製造方法は、樹脂基材上に上述した本発明の組成物を塗布して、塗膜を形成する塗膜形成工程と、上記塗膜に対して加熱処理を行い、導電膜を形成する加熱処理工程とを備える。
以下に、それぞれの工程について詳述する。
本工程は、樹脂基材上に上述した本発明の組成物を塗布して、塗膜を形成する工程である。本工程により加熱処理工程前の前駆体膜が得られる。
樹脂基材の材料としては、例えば、低密度ポリエチレン樹脂、高密度ポリエチレン樹脂、ABS樹脂、アクリル樹脂、スチレン樹脂、塩化ビニル樹脂、ポリエステル樹脂(例えば、ポリエチレンテレフタレート(PET)、ポリエチレンナフタレート(PEN))、ポリアセタール樹脂、ポリサルフォン樹脂、ポリエーテルイミド樹脂、ポリエーテルケトン樹脂、セルロース誘導体などが挙げられる。なかでも、ポリエステル樹脂であることが好ましく、ポリエチレンテレフタレート(PET)またはポリエチレンナフタレート(PEN)であることがより好ましい。すなわち、樹脂基材はポリエステル樹脂基材であることが好ましく、ポリエチレンテレフタレート(PET)基材またはポリエチレンナフタレート(PEN)基材であることがより好ましい。
樹脂基材の厚みは特に制限されないが、1〜1000μmであることが好ましい。
塗布の方法としては、例えば、ダブルロールコータ、スリットコータ、エアナイフコータ、ワイヤーバーコータ、スライドホッパー、スプレーコータ、ブレードコータ、ドクターコータ、スクイズコータ、リバースロールコータ、トランスファーロールコータ、エクストロージョンコータ、カーテンコータ、ディップコーター、ダイコータ、グラビアロールによる塗工法、スクリーン印刷法、ディップコーティング法、スプレー塗布法、スピンコーティング法、インクジェット法などが挙げられる。なかでも、簡便であり、また、サイズの大きい導電膜を製造することが容易であることから、スクリーン印刷法またはインクジェット法であることが好ましく、スクリーン印刷法であることがより好ましい。
塗布の形状は特に制限されず、樹脂基材全面を覆う面状であっても、パターン状(例えば、配線状、ドット状)であってもよい。
本工程における本発明の組成物の塗布量は特に制限されないが、0.4〜17.0mg/cm2であることが好ましく、得られる導電膜の導電性がより優れる理由から、0.5〜12.0mg/cm2であることがより好ましい。
本工程は、上記塗膜形成工程で形成された塗膜に対して加熱処理(加熱焼成処理)を行い、酸化銅粒子(A)を還元して、銅を含有する導電膜を形成する工程である。
また、加熱時間は特に制限されないが、1〜120分であることが好ましく、5〜60分であることがより好ましい。
また、加熱処理の昇温速度は特に制限されないが、2000〜12000℃/分であることが好ましく、なかでも、得られる導電膜の導電性がより優れる理由から、5000〜12000℃/分であることが好ましい。
また、加熱処理時の圧力は特に制限されないが、得られる導電膜の導電性がより優れる理由から、1.0×102Pa以下であるのが好ましい。
また、加熱処理の雰囲気は特に制限されないが、大気雰囲気、不活性雰囲気または還元性雰囲気(例えば、水素、一酸化炭素、ギ酸、アルコール)であることが好ましく、不活性雰囲気(好ましくは、窒素雰囲気またはアルゴン雰囲気)であることがより好ましい。
なお、加熱処理の方法は特に制限されず、焼結装置(特にRTA(rapid thermal anneal)焼結装置)、オーブン、ホットプレートなどの公知の加熱処理装置によって行われる。なかでも、ホットプレートまたはイナートオーブンによって行われるのが好ましい。
本発明の導電膜は、上述した本発明の導電膜の製造方法で製造された導電膜である。
なお、膜厚は、導電膜の任意の点における厚みを3箇所以上測定し、その値を算術平均して得られる値(平均値)である。
パターン状の導電膜を得る方法としては、上述した本発明の組成物をパターン状に樹脂基材に付与して、上記加熱処理を行う方法や、樹脂基材全面に設けられた導電膜をパターン状にエッチングする方法などが挙げられる。
エッチングの方法は特に制限されず、公知のサブトラクティブ法、セミアディティブ法などを採用できる。
これらの中でも、密着性、寸法安定性、耐熱性、電気絶縁性等の観点から、エポキシ樹脂、ポリイミド樹脂または液晶樹脂を含有するものであることが好ましく、より好ましくはエポキシ樹脂である。具体的には、味の素ファインテクノ(株)製、ABF GX−13などが挙げられる。
下記第1表に示される成分を同表に示される配合量(質量部)で混合し、さらに、下記第1表に示される「全組成物中の酸化銅粒子(A)の含有量」になるように添加剤(アセトン)を配合し、自転公転ミキサー(THINKY社製、あわとり練太郎AR―100)で5分間処理することで導電膜形成用組成物を調製した。なお、比較例4は、全組成物中のCu3Nの含有量が12質量%になるように上記添加剤を配合した。
導電膜形成用組成物について、調製直後の平均粒子径を、動的光散乱法を用いて測定した。同様に、調製から3日経過後の平均粒子径を測定した。そして、以下の式から、平均粒子径の増加率を求めた。
平均粒子径の増加率=((調製から3日経過後の平均粒子径)−(調製直後の平均粒子径))/(調製直後の平均粒子径)
求められた平均粒子径の増加率から、以下の基準に基づき、分散安定性を評価した。結果を第1表に示す。AまたはBであることが好ましく、Aであることがより好ましい。
・「A」:平均粒子径の増加率が3%未満
・「B」:平均粒子径の増加率が3%以上8%未満
・「C」:平均粒子径の増加率が8%以上20%未満
・「D」:平均粒子径の増加率が20%以上
得られた各導電膜形成用組成物を下記第1表に示される基材に下記第1表に示される塗布量で塗布した。その後、200℃、60分間加熱処理を行った。その際、「加熱処理時の昇温速度」、「加熱処理の雰囲気」、「加熱処理装置」および「加熱処理時の圧力」は下記第1表に示されるとおりとした。このようにして各導電膜を得た。
得られた各導電膜を酸素雰囲気下(室温)に5時間放置した。その後、導電膜にニチバン社製セロハンテープ(幅24mm)を密着させてからセロハンテープを剥がした。そして、剥がした後のテープおよび導電膜の外観を目視で観察し、以下の基準に基づき、密着性を評価した。結果を第1表に示す。AまたはBであることが好ましく、Aであることがより好ましい。
・「A」:テープに導電膜の付着が見られず、導電膜と基材との界面での剥離も見られない。
・「B」:テープに導電膜の付着がやや見られるが、導電膜と基材との界面での剥離は見られない。
・「C」:テープに導電膜の付着がはっきり見られ、導電膜と基材との界面で剥離が見られる。
得られた各導電膜を酸素雰囲気下(室温)に5時間放置した。その後、四探針法抵抗計を用いて体積抵抗率を測定した。測定された体積抵抗率から、以下の基準に基づき、導電性を評価した。結果を第1表に示す。AA、AまたはBであることが好ましく、AAまたはAであることがより好ましく、Aであることがさらに好ましい。
・「AA」:体積抵抗率が10μΩ・cm未満
・「A」:体積抵抗率が10μΩ・cm以上30μΩ・cm未満
・「B」:体積抵抗率が30μΩ・cm以上80μΩ・cm未満
・「C」:体積抵抗率が80μΩ・cm以上300μΩ・cm未満
・「D」:体積抵抗率が300μΩ・cm以上800μΩ・cm未満
・「E」:体積抵抗率が800μΩ・cm以上
・CuO:酸化銅粒子(シーアイ化成社製、NanoTek CuO、酸化銅(II)粒子(CuO粒子)、平均粒子径:40nm)
・Cu3N:窒化銅粒子(高純度化学社製、窒化銅(I)粒子(Cu3N粒子)、平均粒子径:5μm)
・トリメチロールプロパン(以下構造)
・トリフルオロ酢酸パラジウム:(CF3COO)2Pd
・トリルテニウムドデカカルボニル:Ru3(CO)12
・水
・1,4−シクロヘキサンジオール(以下構造)
・PET:ポリエチレンテレフタレート(PET)基材
・PEN:ポリエチレンナフタレート(PEN)基材
・Ar:アルゴン雰囲気
・N2:窒素雰囲気
・HP:ホットプレート
・OVN:イナートオーブン
・大:1.0×105MPa
・減:8.0×101Pa
実施例1〜5の対比から、上記B/Aが50〜800質量%である実施例1および3〜5の方がより優れた密着性を示した。なかでも、上記B/Aが250〜800質量%である実施例1および5はより優れた導電性を示した。
実施例1と6との対比から、多価アルコール(B)が1分子中に3個以上のヒドロキシ基を有するアルコールである実施例1の方がより優れた密着性および導電性を示した。
実施例1および9〜12の対比から、上記C/Aが7.0質量%以下である実施例1および1〜12の方がより優れた密着性を示した。なかでも、上記C/Aが0.1質量%以上である実施例10および11の方がより優れた導電性を示した。
実施例1と17と18との対比から、塗膜形成工程における導電膜形成用組成物の塗布量が0.5〜12.0mg/cm2である実施例1の方がより優れた導電性を示した。
実施例1と19との対比から、加熱処理の昇温速度が5000〜12000℃/分である実施例1の方がより優れた導電性を示した。
実施例1と22との対比から、加熱処理時の圧力が1.0×102Pa以下である実施例22の方がさらに優れた導電性を示した。
また、水(D)を含有するがD/Bが40質量%未満である比較例1や上記D/Bが90質量%超である比較例2も、分散安定性が不十分であり、また、得られた導電膜は酸素雰囲気に曝した場合に密着性および導電性が不十分であった。
Claims (13)
- 平均粒子径が100nm以下である酸化銅粒子(A)と、多価アルコール(B)と、パラジウム塩またはパラジウム錯体(C)と、水(D)とを含有し、
前記多価アルコール(B)の含有量に対する前記水(D)の含有量の割合(D/B)が、40〜90質量%である、導電膜形成用組成物。 - 前記酸化銅粒子(A)の含有量に対する前記多価アルコール(B)の含有量の割合(B/A)が、250〜800質量%である、請求項1に記載の導電膜形成用組成物。
- 前記酸化銅粒子(A)の含有量に対する前記パラジウム塩またはパラジウム錯体(C)の含有量の割合(C/A)が、0.1〜7.0質量%である、請求項1または2に記載の導電膜形成用組成物。
- 前記多価アルコール(B)が、トリメチロールプロパンである、請求項1〜3のいずれか1項に記載の導電膜形成用組成物。
- 前記パラジウム塩またはパラジウム錯体(C)が、酢酸パラジウム、トリフルオロ酢酸パラジウムおよびテトラキス(トリフェニルホスフィン)パラジウムからなる群より選択される少なくとも1種の化合物である、請求項1〜4のいずれか1項に記載の導電膜形成用組成物。
- 樹脂基材上に請求項1〜5のいずれか1項に記載の導電膜形成用組成物を塗布して、塗膜を形成する塗膜形成工程と、
前記塗膜に対して加熱処理を行い、導電膜を形成する加熱処理工程とを備える、導電膜の製造方法。 - 前記塗膜形成工程における前記導電膜形成用組成物の塗布量が、0.5〜12.0mg/cm2である、請求項6に記載の導電膜の製造方法。
- 前記樹脂基材が、ポリエチレンテレフタレート(PET)基材またはポリエチレンナフタレート(PEN)基材である、請求項6または7に記載の導電膜の製造方法。
- 前記加熱処理の雰囲気が不活性ガス雰囲気であり、かつ、前記加熱処理がホットプレートまたはイナートオーブンによって行われる、請求項6〜8のいずれか1項に記載の導電膜の製造方法。
- 前記加熱処理時の圧力が、1.0×102Pa以下である、請求項6〜9のいずれか1項に記載の導電膜の製造方法。
- 前記加熱処理の昇温速度が、5000〜12000℃/分である、請求項6〜10のいずれか1項に記載の導電膜の製造方法。
- 請求項6〜11のいずれか1項に記載の導電膜の製造方法により製造された導電膜。
- 有機薄膜トランジスタのソース電極またはドレイン電極である、請求項12に記載の導電膜。
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