JP2015101756A - アルミニウム合金材の製造方法 - Google Patents

Abstract

【課題】アルミニウム合金材の強度を高めつつ、より短時間で時効処理を行うことができるアルミニウム合金材の製造方法を提供する。【解決手段】Ａｌ−Ｃｕ−Ｍｇ系のアルミニウム合金材に対して溶体化処理を行う工程と、該溶体化処理されたアルミニウム合金材を冷却する前に、該アルミニウム合金材に対して塑性加工を行う工程と、該塑性加工が終了したタイミングでアルミニウム合金材を冷却し、該冷却後のアルミニウム合金材に時効処理を行う工程と、を少なくとも含み、加熱温度２９５〜３１０℃の温度範囲で加熱時間３０〜１２０秒間保持することにより、前記アルミニウム合金材に対して前記時効処理を行う。【選択図】図１

Description

本発明は、アルミニウム合金材の製造方法に係り、特に、溶体化処理及び時効処理を含むＡｌ−Ｃｕ−Ｍｇ系の熱処理型のアルミニウム合金材の製造方法に関する。

近年地球環境保護の観点から、自動車用構造用部材などの材料としてアルミニウム合金材が注目されている。例えば、Ａｌ−Ｃｕ−Ｍｇ系合金、Ａｌ−Ｍｇ−Ｓｉ系合金、またはＡｌ−Ｚｎ−Ｍｇ系合金の熱処理型のアルミニウム合金材を用いて、製品を製造する場合には、まず、アルミニウム合金材に対して所望の形状にプレス成形などを利用した塑性加工を行う。次に、該塑性加工されたアルミニウム合金材に対して、アルミニウム合金材内の析出強化元素が固溶するように、溶体化処理を行い、その後、アルミニウム合金材内に、析出物を析出させ、アルミニウム合金材を硬化させるべく、再結晶温度よりも低い温度で長時間、時効処理を行なう。

たとえば、特許文献１には、Ａｌ−Ｃｕ−Ｍｇ系のアルミニウム合金材を４５０〜５４０℃に加熱し、押出ダイスから出た直後のアルミニウム合金材の温度が５２０〜５７０℃となるように押出ダイスでアルミニウム合金材を押し出し、５２０〜５６０℃の範囲にアルミニウム合金材を維持して保温槽を通過させた後、アルミニウム合金材を冷却槽で焼き入れるアルミニウム合金材の製造方法が開示されている。このアルミニウム合金の製造方法では、さらに、得られたアルミニウム合金材に対して１５５〜１９０℃、２〜２０時間の加熱条件下で時効処理を行う点が開示されている。

特開２０００−２３９８１０号公報

しかしながら、特許文献１に係るアルミニウム合金材の製造方法では、アルミニウム合金材を押出し成形後、保温槽によりアルミニウム合金材の温度を維持されるため、押出し成形後も溶体化処理が継続されている。これにより、アルミニウム合金材に所望の強度が得られないことがあった。さらに、溶体化処理後、アルミニウム合金材を時効処理する際には、低温で長時間の時効処理を行う必要があった。

本発明は、このような点を鑑みてなされたものであり、その目的とすることころは、アルミニウム合金材の強度を高めつつ、より短時間で時効処理を行うことができるアルミニウム合金材の製造方法を提供することにある。

前記課題を鑑みて、発明者は鋭意検討を重ねた結果、微細な亜結晶粒と組織に転位を有した状態のアルミニウム合金材に対して時効処理を行えば、高温かつ短時間で析出物が析出しやすくなると考えた。

本発明は、このような点を鑑みてなされたものであり、本発明に係るアルミニウム合金材の製造方法はＡｌ−Ｃｕ−Ｍｇ系のアルミニウム合金材に対して溶体化処理を行う工程と、該溶体化処理されたアルミニウム合金材を冷却する前に、前記アルミニウム合金材に対して塑性加工を行う工程と、該塑性加工が終了したタイミングでアルミニウム合金材を冷却し、該冷却後のアルミニウム合金材に時効処理を行う工程と、を少なくとも含み、加熱温度２９５〜３１０℃の温度範囲で加熱時間３０〜１２０秒間保持することにより、前記アルミニウム合金材に対して前記時効処理を行うことを特徴とする。

本発明によれば、溶体化処理されたアルミニウム合金材を冷却する前、溶体化処理時の加熱温度を保持したままアルミニウム合金材に対して塑性加工を行い、その後、塑性加工が終了したタイミングで、温度保持による溶体化処理を行わず冷却する。これにより、アルミニウム合金材の組織には、微細な亜結晶粒と組織に転位を有した状態となる。この結果、従来ならば数十時間という長時間、２００℃以下の低温で時効処理を行うところ、本発明では、加熱温度２９５〜３１０℃の高温で、加熱時間３０〜１２０秒間という短時間で、時効処理を行うことができ、これまでに比べて高い強度のアルミニウム合金材を得ることができる。

ここで、時効処理における加熱温度が２９５℃未満の場合、上述した加熱時間範囲では時効処理が十分に進まず、所望の強度を得ることができない。一方、時効処理における加熱時間が３１０℃超えの場合、過時効によりアルミニウム合金材の硬さが低下してしまう。

また、時効処理のおける加熱時間が３０秒未満の場合、時効処理が十分に進まず、所望の強度を得ることができない。一方、時効処理における加熱時間が１２０秒を超えた場合には、過時効によりアルミニウム合金材の硬さが低下してしまう。

また、より好ましい態様としては、加熱温度５００℃〜５３０℃の温度範囲で加熱時間９〜６００秒間保持することにより、前記溶体化処理を行う。これにより、アルミニウム合金材の時効処理後の強度を確保しつつ、塑性加工時の割れを抑えることができる。

ここで、溶体処理における加熱温度が５００℃未満の場合、上述した加熱時間範囲では時効処理後に、所望の強度を得ることができないことがある。一方、溶体化処理における加熱時間が５３０℃超えの場合、塑性加工時の加工発熱によりアルミニウム合金材に割れが生じる。

また、溶体化処理のおける加熱時間が９秒未満の場合、時効処理が十分に進まず、所望の強度を得ることができない。一方、時効処理における加熱時間が６００秒を超えたとしても、溶体化処理による効果をそれ以上期待することができない。

本発明によれば、アルミニウム合金材の強度を高めつつ、より短時間で時効処理を行うことができる。

本発明の実施形態に係るアルミニウム合金材の製造方法を説明するための温度と時間との関係を示した図。 実施例１〜４および比較例１〜６に係るアルミニウム合金材の時効処理時の加熱温度とビッカース硬さとの関係を示した図。 実施例２に係るアルミニウム合金材の組織写真。 実施例５〜８および比較例７〜９に係るアルミニウム合金材の時効処理時の加熱時間とビッカース硬さとの関係を示した図。 実施例９〜１２および比較例１０，１１に係るアルミニウム合金材の溶体化処理時の加熱温度とビッカース硬さとの関係を示した図。 実施例１３〜１６および比較例１４に係るアルミニウム合金材の溶体化処理時の加熱時間とビッカース硬さとの関係を示した図。 （ａ）は、実施例１７に係るアルミニウム合金材の組織写真、（ｂ）は、比較例１５に係るアルミニウム合金材の組織写真。 （ａ）は、実施例１７に係るアルミニウム合金材の結晶粒界写真、（ｂ）は、比較例１５に係るアルミニウム合金材の結晶粒界写真。 （ａ）は、実施例１７に係るアルミニウム合金材のＥＢＳＤによる写真、（ｂ）は、比較例１５に係るアルミニウム合金材のＥＢＳＤによる写真。

以下、図１を参照して、本実施形態に基づき本発明を説明する。

本実施形態では、まず、Ａｌ−Ｃｕ−Ｍｇ系のアルミニウム合金材を準備する。具体的には、Ａｌ−Ｃｕ−Ｍｇ系のアルミニウム合金材とは、ＪＩＳ規格でいう２０００系の熱処理型のアルミニウム合金材であり、時効処理時にＡｌ−Ｃｕ−Ｍｇ系析出物が析出するものである。

このアルミニウム合金材に対して、図１に示すよう溶体化処理を行う。この溶体化処理では、前記熱処理型のアルミニウム合金材を固溶限温度以上の適温に加熱し、合金成分を十分に固溶させた後、急冷させて過飽和固溶状態にする熱処理を行う。

溶体化処理におけるアルミニウム合金材の加熱温度は、析出強化元素（固溶元素）を飽和固溶状態まで固溶させ拡散することができる温度以上であり、かつ、アルミニウム合金材がバーニングし始める温度以下である。前記温度未満の場合には、元素の固溶が充分でないため、時効処理によりアルミニウム合金材の強度を向上させることができず、前記温度を超えた場合には、融点の低い共晶元素が溶融し、欠陥となるので強度低下を招く。

具体的には、本実施形態では、アルミニウム合金材を加熱温度５００℃〜５３０℃の温度範囲で加熱時間９〜６００秒間保持することにより溶体化処理を行う。

これにより、アルミニウム合金材の時効処理後の強度を確保しつつ、塑性加工時の割れを抑えることができる。ここで、発明者らが行った後述する実施例からも明らかなように、溶体処理における加熱温度が５００℃未満の場合、上述した加熱時間範囲では時効処理後に、所望の強度を得ることができないことがある。一方、溶体化処理における加熱時間が５３０℃超えの場合、塑性加工時の加工発熱によりアルミニウム合金材に割れが生じる。

また、さらに、発明者らが行った後述する実施例からも明らかなように、溶体化処理のおける加熱時間が９秒未満の場合、時効処理が十分に進まず、所望の強度を得ることができない。一方、時効処理における加熱時間が６００秒を超えたとしても、溶体化処理による効果をそれ以上期待することができない。

さらに、溶体化処理を行う際に、上述した溶体化処理の加熱温度まで昇温する時間は６０秒以内であることが好ましく、高周波加熱またはソルトバス等により昇温速度は１０℃／秒以上で行うことがより好ましい。

次に、図１に示すように、溶体化処理されているアルミニウム合金材を冷却する前（具体的には水冷による焼き入れをする前）、溶体化処理時の加熱温度を保持したままアルミニウム合金材に対して塑性加工を行う。本実施形態では、１００℃〜２００℃に温調された金型プレスを用いて、成形速度３０ｍｍ／秒以下でアルミニウム合金材を鍛造する。すなわち、本実施形態では、溶体化処理を終了する前にアルミニウム合金材に対して熱間鍛造を行う。これにより、微細な亜結晶粒を有した組織であり、組織に転位を有した状態のアルミニウム合金材を得ることができる。

このようなタイミングで塑性加工を行うことにより、（１）アルミニウム合金材の再結晶の粗大化の防止、（２）金型焼き入れによる過飽和固溶体（Ａｌ−Ｃｕ，Ｍｇ）の生成、（３）加工硬化（転位の回復の抑制）、亜結晶粒化を期待することができる。また、塑性加工時に、成形速度３０ｍｍ／秒を超えた場合には、アルミニウム合金材に割れが発生することがある。

次に、塑性加工が終了したタイミングでアルミニウム合金材を水冷により冷却し、冷却後のアルミニウム合金材に時効処理を行う。時効処理では、溶体化処理したアルミニウム合金材内の析出強化元素(固溶元素）を加熱することにより析出物として析出させる処理を行う。具体的には、本実施形態では、加熱温度２９５〜３１０℃の温度範囲で加熱時間３０〜１２０秒間保持することにより、アルミニウム合金材に対して時効処理を行う。

このようにして、アルミニウム合金材の組織には、３０μｍ以下の微細な亜結晶粒と組織に転位を有した状態を維持することができる。この結果、従来ならば数十時間という長時間、２００℃以下の低温で時効処理を行うところ、本実施形態では、加熱温度２９５〜３１０℃の高温で、加熱時間３０〜１２０秒間という短時間で、時効処理を行うことができ、これまでに比べて高い強度のアルミニウム合金材を得ることができる。

ここで、発明者らが行った後述する実施例からも明らかなように、時効処理における加熱温度が２９５℃未満の場合、上述した加熱時間範囲では時効処理が十分に進まず、所望の強度を得ることができない。一方、時効処理における加熱時間が３１０℃超えの場合、過時効によりアルミニウム合金材の硬さが低下してしまう。

また、発明者らが行った後述する実施例からも明らかなように、時効処理における加熱時間が３０秒未満の場合、時効処理が十分に進まず、所望の強度を得ることができない。一方、時効処理における加熱時間が１２０秒を超えた場合には、過時効によりアルミニウム合金材の硬さが低下してしまう。

さらに、時効処理を行う際に、上述した時効処理の加熱温度まで昇温する時間は６０秒以内であることが好ましく、高周波加熱またはソルトバス等により昇温速度は１０℃／秒以上で行うことがより好ましい。このような昇温速度で昇温することにより、過時効によるアルミニウム合金材の硬さの低下を抑制することができる。すなわち、昇温速度が１０℃／秒未満である場合には、昇温中も時効が進む場合があり、昇温後加熱温度を保持中に過時効により、アルミニウム合金材の硬さが低下することがある。

（実施例１）
出発材料として、以下の表１に示す成分の直径４２ｍｍ、長さ３０ｍｍの押出棒からなる熱処理型アルミニウム合金材（ＪＩＳ規格：Ａ２６１８）を準備した。

次に、図１及び表２に示すような工程により、アルミニウム合金材の溶体化処理を行った。まず、昇温速度１５℃／秒で、アルミニウム合金材を５２５℃に加熱、６０秒間保持することにより、アルミニウム合金材中の析出強化元素を固溶させた。

この状態で、次に、溶体化処理されているアルミニウム合金材を水却する前に、１２０℃の型温に温調した金型で成形速度１５ｍｍ／秒で熱間鍛造を行った。熱間鍛造後のアルミニウム合金材を水冷した。次に、昇温速度１５℃／秒で、２９５℃に加熱、３０秒間保持することにより時効処理を行った。

（実施例２〜４）
実施例１と同様にしてアルミニウム合金材を作製した。実施例１と相違する点は、時効処理における加熱温度（時効処理温度）を、それぞれ順次、３００℃（実施例２）、３０５℃（実施例３）、３１０℃（実施例４）にした点である。

（比較例１〜６）
実施例１と同様にしてアルミニウム合金材を作製した。実施例１と相違する点は、時効処理における加熱温度（時効処理温度）を、それぞれ順次、２７０℃（比較例１）、２８０℃（比較例２）、２９０℃（比較例３）、３１５℃（比較例４）、３２０℃（比較例５）、および３３０℃（比較例６）にした点である。

＜硬さ試験および組織観察＞
実施例１〜４および比較例１〜６に係るアルミニウム合金材に対して、時効処理後３０時間後において、ビッカース硬度計（Ｈｖ５）により硬さを測定した。この結果を表２および図２に示す。図２は、実施例１〜４および比較例１〜６に係るアルミニウム合金材の時効処理時の加熱温度とビッカース硬さとの関係を示した図である。さらに、実施例２に係るアルミニウム合金材の組織観察を行った。図３は、実施例２に係るアルミニウム合金材の組織写真である。

＜結果１およびその考察＞
図２および表２に示すように、実施例１〜４に係るアルミニウム合金材のビッカース硬さは、比較例１〜６のものに比べて硬かった。これは、比較例１〜３の場合、時効処理における加熱温度が２９５℃未満であるので、時効処理が十分に進まず、比較例４〜６の場合、時効処理における加熱時間が３１０℃超えたため、過時効によりアルミニウム合金材の硬さが低下してしまったからであると考えられる。なお、図３から、実施例２のアルミニウム合金材では、時効析出が生じていることが確認できる。

（実施例５〜８）
実施例２と同様にしてアルミニウム合金材を作製した。実施例２と相違する点は、時効処理における加熱時間（時効処理時間）を、それぞれ順次、３０秒（実施例５）、６０秒（実施例６）、９０秒（実施例７）、１２０秒（実施例８）にした点である。

（比較例７〜９）
実施例５と同様にしてアルミニウム合金材を作製した。実施例５と相違する点は、時効処理における加熱時間（時効処理時間）を、それぞれ順次、０秒（比較例７）、１８０秒（比較例８）、６００秒（比較例９）にした点である。

実施例５〜８および比較例７〜９に係るアルミニウム合金材に対して、実施例２と同様にビッカース硬度計により表面硬さを測定した。この結果を表３および図４に示す。図４は、実施例５〜８および比較例７〜９に係るアルミニウム合金材の時効処理時の加熱時間とビッカース硬さとの関係を示した図である。

＜結果２およびその考察＞
図４および表３に示すように、実施例５〜８に係るアルミニウム合金材のビッカース硬さは、比較例７〜９のものに比べて硬かった。これは、比較例７の場合、時効処理のおける加熱時間が３０秒未満であるので、時効処理が十分に進まず、比較例８，９の場合、時効処理における加熱時間が１２０秒を超えたため、過時効によりアルミニウム合金材の硬さが低下してしまったと考えられる。

このように、結果１および２から、溶体化処理およびその焼き入れ時に塑性加工を行うことを前提に、加熱温度２９５〜３１０℃の高温で、加熱時間３０〜１２０秒間という短時間で、時効処理を行うことができ、これまでに比べて高い強度のアルミニウム合金材を得ることができる。

（実施例９〜１２）
実施例２と同様にしてアルミニウム合金材を作製した。実施例２と相違する点は、溶体処理における保持時間を９秒とした点と、加熱温度（溶体処理温度）を、それぞれ順次、５００℃（実施例９）、５１０℃（実施例１０）、５２０℃（実施例１１）、５３０℃（実施例１２）にした点である。

（比較例１０〜１３）
実施例９と同様にしてアルミニウム合金材を作製した。実施例９と相違する点は、溶体化処理における加熱温度（溶体化処理温度）を、それぞれ順次、４８０℃（比較例１０）、４９０℃（比較例１１）、５４０℃（比較例１２）、５５０℃（比較例１３）にした点である。なお、比較例１２および１３に係るアルミニウム合金材は、鍛造時に割れが生じた。

実施例９〜１２および比較例１０，１１に係るアルミニウム合金材に対して、実施例２と同様にビッカース硬度計により表面硬さを測定した。この結果を表４および図５に示す。図５は、実施例９〜１２および比較例１０，１１に係るアルミニウム合金材の溶体化処理時の加熱温度とビッカース硬さとの関係を示した図である。

＜結果３およびその考察＞
図５および表４に示すように、実施例９〜１２に係るアルミニウム合金材のビッカース硬さは、比較例１０、１１のものに比べて硬かった。これは、比較例１０，１１の場合、溶体化処理のおける加熱温度が５００℃未満であるので、十分に析出元素が基地に固溶せずに時効処理時に十分な析出物が析出しなかったものと考えられる。

一方、比較例１２，１３の場合、溶体化処理における加熱温度が５３０℃を超えたため、塑性加工時の加工発熱が生じたことにより、アルミニウム合金材に割れが生じたものと考えられる。したがって、溶体化処理時における好ましい加熱温度は、５００℃〜５３０℃であると考えられる。

（実施例１３〜１６）
実施例２と同様にしてアルミニウム合金材を作製した。実施例２と相違する点は、溶体化処理における加熱時間（溶体化処理時間）を、それぞれ順次、９秒（実施例１３）、６０秒（実施例１４）、１８０秒（実施例１５）、６００秒（実施例１６）にした点である。

（比較例１４）
実施例１３と同様にしてアルミニウム合金材を作製した。実施例１３と相違する点は、時効処理における加熱時間（時効処理時間）を、０秒（比較例１４）にした点である。

実施例１３〜１６および比較例１４に係るアルミニウム合金材に対して、実施例２と同様にビッカース硬度計により表面硬さを測定した。この結果を表５および図６に示す。図６は、実施例１３〜１６および比較例１４に係るアルミニウム合金材の溶体化処理時の加熱時間とビッカース硬さとの関係を示した図である。

＜結果４およびその考察＞
図６および表５に示すように、実施例１３〜１６に係るアルミニウム合金材のビッカース硬さは、比較例１４のものに比べて硬かった。これは、比較例１４の場合、溶体化処理のおける加熱時間が０秒であるので（すなわち溶体化処理を行っていないので）、十分に析出元素が基地に固溶せず、時効処理時に十分な析出物が析出しなかったものと考えられる。

このような結果から、溶体化処理のおける加熱時間が９秒未満の場合、時効処理が十分に進まず、所望の強度を得ることができないことがあると考えられる。さらに、時効処理における加熱時間が６００秒を超えたとしても、溶体化処理による効果をそれ以上期待することができないと考えられる。

（実施例１７）
実施例２と同様にしてアルミニウム合金材を作製した。

（比較例１５）
実施例１７と同様にしてアルミニウム合金材を作製した。実施例１７と相違する点は、鍛造処理に続いて加熱温度５２５℃、加熱時間３時間で溶体化処理を行った点である（通常のＴ６処理を想定した熱処理）。

実施例１７および比較例１５に係るアルミニウム合金材のミクロ組織を観察した。図７（ａ）は、実施例１７に係るアルミニウム合金材の組織写真、図７（ｂ）は、比較例１５に係るアルミニウム合金材の組織写真である。

また、実施例１７および比較例１５に係るアルミニウム合金材に対して、５００μｍ×５００μｍの領域について結晶粒界のプロファイルを抽出し、画像解析をおこなって平均結晶粒径を測定した。この結果を表６に示す。図８（ａ）は、実施例１７に係るアルミニウム合金材の結晶粒界写真、図８（ｂ）は、比較例１５に係るアルミニウム合金材の結晶粒界写真である。

さらに、実施例１７および比較例１５に係るアルミニウム合金材に対して、ＥＢＳＤにより結晶粒の方位差を測定した。図９（ａ）は、実施例１７に係るアルミニウム合金材のＥＢＳＤによる写真、図９（ｂ）は、比較例１５に係るアルミニウム合金材のＥＢＳＤによる写真である。

＜結果５および考察＞
図７（ａ），（ｂ）から、実施例１７に係るアルミニウム合金材では、鍛造後に溶体化処理を行っていないため、再結晶粗大化を起らず、亜結晶粒が残存していることがわかる。さらに、図８（ａ），（ｂ）に示すように、実施例１７に係るアルミニウム合金材の結晶粒は、比較例１５のものに比べて微細であり、表６に示すように、実施例１７に係るアルミニウム合金材の平均結晶粒径は、３０μｍ以下であった。

さらに、図９（ａ），（ｂ）の測定結果から、結晶粒の方位差２〜１５°における、実施例１７に係るアルミニウム合金材の総転位長さは、４．２６ｃｍであり、比較例１５に係るアルミニウム合金材の総転位長さは、２．２５ｃｍであった。この結果から、実施例１７に係るアルミニウム合金材は、比較例１５のものに比べて転位が回復しなかったと考えられる。

以上、本発明の実施形態について詳述したが、本発明は、前記の実施形態に限定されるものではなく、特許請求の範囲に記載された本発明の精神を逸脱しない範囲で、種々の設計変更を行うことができるものである。

Claims (2)

1. Ａｌ−Ｃｕ−Ｍｇ系のアルミニウム合金材に対して溶体化処理を行う工程と、
   該溶体化処理されたアルミニウム合金材を冷却する前に、該アルミニウム合金材に対して塑性加工を行う工程と、
   該塑性加工が終了したタイミングでアルミニウム合金材を冷却し、該冷却後のアルミニウム合金材に時効処理を行う工程と、を少なくとも含み、
   加熱温度２９５〜３１０℃の温度範囲で加熱時間３０〜１２０秒間保持することにより、前記アルミニウム合金材に対して前記時効処理を行うことを特徴とするアルミニウム合金材の製造方法。
2. 加熱温度５００℃〜５３０℃の温度範囲で加熱時間９〜６００秒間保持することにより、前記溶体化処理を行うことを特徴とする請求項１に記載のアルミニウム合金材の製造方法。

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