JP2015086413A - 複合超微粒子の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】加熱炉13と、加熱炉13内に火炎を形成するように設置された燃焼バーナ12とを備える製造装置10を用いて、金属と酸素含有化合物とを含む複合超微粒子を製造する方法であって、燃焼バーナ12によって形成するバーナ火炎を還元火炎とし、2種以上の原料成分を含む粉体原料をバーナ火炎12に投入するとともに、粉体原料を加熱して原料成分を気化した後、加熱炉13内で固化して複合超微粒子を得ることを特徴とする複合超微粒子の製造方法を採用する。
【選択図】図1
Description
請求項1に係る発明は、加熱炉と、燃料と酸素富化流体とを用いて前記加熱炉内に火炎を形成するように当該加熱炉に設置された燃焼バーナとを備える製造装置を用いて、金属と酸素含有化合物とを含む複合超微粒子を製造する方法であって、
前記燃焼バーナによって形成するバーナ火炎を還元火炎とし、2種以上の原料成分を含む粉体原料を前記バーナ火炎に投入するとともに、
前記粉体原料を加熱して前記原料成分を気化した後、前記加熱炉内で固化して複合超微粒子を得ることを特徴とする複合超微粒子の製造方法である。
なお、以下の説明で用いる図面は、特徴をわかりやすくするために、便宜上特徴となる部分を拡大して示している場合があり、各構成要素の寸法比率などが実際と同じであるとは限らない。
本実施形態の複合超微粒子の製造方法によって製造される複合超微粒子とは、金属と酸素含有化合物とを含む超微粒子である。より具体的には、複合超微粒子とは、金属超微粒子と酸素含有化合物とをそれぞれ1種以上組み合わせて複合化した、平均粒径が1μm未満の固体の粒子(固体粒子)である。
先ず、本実施形態の複合超微粒子の製造方法に用いる製造装置の構成について説明する。
図1に示すように、製造装置10は、加熱炉13と、この加熱炉13に設置された燃焼バーナ12とを備えて概略構成されている。より具体的には、製造装置10は、粉体供給装置11、燃焼バーナ12、加熱炉13、回収装置14、粉体原料搬送用の流体供給源15、燃焼バーナ用の流体供給源16及びブロワー17を備えている。
次に、本実施形態の複合超微粒子の製造方法について説明する。本実施形態の複合超微粒子の製造方法は、燃焼バーナによって形成するバーナ火炎を還元火炎とし、2種以上の原料成分を含む粉体原料を前記バーナ火炎に投入するとともに、粉体原料を加熱して原料成分を気化した後、加熱炉内で固化して複合超微粒子を得ることを特徴とするものである。より具体的には、本実施形態の複合超微粒子の製造方法は、粉体原料の調整工程と、バーナ火炎の調整工程と、粉体原料の供給工程と、を含んで構成されている。
先ず、粉体原料を調整する。本実施形態の複合超微粒子の製造方法における粉体原料とは、粒子を主とした原料成分の2種以上の集合体をいう。また、原料成分としては、例えば、金属超微粒子の原料成分(以下、「主となる原料成分」という)となる金属粉や、異種材料(酸素含有化合物)の原料成分(以下、「従(属的)となる原料成分」という)となる金属元素を含んだ酸化物、炭化物、塩などの化合物の粉体、アルコキシドなどの金属元素含有液体が融点以下で固化したもの、またはケイ素の酸化物、あるいはそれらを組み合わせたもの、混合したものが挙げられる。
次に、供給源16から燃焼バーナ12に燃料と酸素富化流体(支燃性ガス)とを供給して、加熱炉13内にバーナ火炎を形成する。なお、本実施形態の複合超微粒子の製造方法では、還元雰囲気のバーナ火炎を利用する。具体的には、燃焼バーナ12に供給する燃料の流量と支燃性ガスの流量とを酸素比で1未満となるように調整することにより、バーナ火炎を還元火炎とすることができる。
次に、粉体原料をバーナ火炎に投入して粉体原料を加熱する。この加熱は、粉体原料を加熱炉13内で気化することを目的としている。このように、複数の原料成分を加熱により溶融、気化させた後、同じく加熱炉13内での冷却により固化することで、複合超微粒子を製造することができる。
(比較例1)
図1に示す製造装置10を用いて、以下に示すように金属超微粒子を製造した。
先ず、平均粒径が5〜40μmの酸化ニッケル(NiO)を粉体原料とした。
この原料粉体を粉体供給装置11から360g/hの速度で供給し、流体源15からの搬送流体として、流量1.3Nm3/hの酸素を供給した。一方、流体源16からの搬送流体として、流量2.35Nm3/hのメタンと、流量2.93Nm3/hの酸素とを供給した。これにより、酸素比は0.9となり、燃焼バーナ12は加熱炉13内で還元雰囲気のバーナ火炎を形成した。なお、回収装置14は分級の機能を有するものを用いた。この条件で、粉体原料を加熱炉13に投下し、Ni超微粒子を製造した。
上述した比較例1において、平均粒径が5〜40μmの酸化ニッケル(NiO)を主の原料成分とし、粒径45μm以下の酸化チタン(TiO2)粉末を従の原料成分として、従の原料成分が10wt%となるように混合した粉体原料を調整した。この粉体原料を粉体供給装置11に投入して、複合超微粒子の製造を試みた。
上述した比較例2において、従となる原料成分として酸化チタン(TiO2)粉末に変えて、粒径45μm以下のチタン(Ti)粉末を用いた。また、粉体原料中の従となる原料成分の混合比が0.1〜30wt%の範囲となるように混合して、複合超微粒子の製造を試みた。
上述した実施例1において、従となる粉末原料として粒径45マイクロメートル以下の金属チタン(Ti)粉末と、バリウム(Ba)化合物粉末(酢酸Ba、硝酸Ba、酸化Ba)とを用いた。また、粉体原料中の従となる原料成分として、BaとTiとのモル比が1対1となるように混合量を調整するとともに、粉体原料中の従となる原料成分の総量が0.1〜30wt%の範囲となるように混合して、複合超微粒子の製造を試みた。
上述した実施例2において、従となる原料成分として、Ba化合物粉末の代わりに、酢酸バリウム(Ba)水溶液を混練し、オートクレーブで乾燥して粉体原料を調整した。この際、粉体原料中の従となる原料成分の混練量が、乾燥後重量で換算して0.1〜30wt%の範囲となるように混練して、複合超微粒子の製造を試みた。
上述した実施例3において、従となる原料として、酢酸Ba水溶液の代わりに、酢酸ストロンチウム(Sr)・0.5水和物を水に溶かした酢酸Sr水溶液を混練し、オートクレーブで乾燥した粉体原料を調整して、複合超微粒子の製造を試みた。
上述した実施例4において、従となる原料中の金属チタン(Ti)粉末の代わりに、金属ジルコニア(Zr)粉末を用いて混練し、粉体原料を調整して、複合超微粒子の製造を試みた。
図1に示す製造装置10を用いて、以下に示すように金属超微粒子を製造した。
先ず、平均粒径が20〜30μmの酸化ニッケル(NiO)を主の原料成分とし、平均粒径が7nmの二酸化ケイ素(SiO2)粒子を従の原料成分として、従の原料成分が0.1〜5wt%の範囲となるように混練して粉体原料を調整した。この粉体原料を粉体供給装置11に投入した。
上述した実施例6において、従となる原料成分である二酸化ケイ素(SiO2)粒子を、主となる原料成分である酸化ニッケル(NiO)に混練せずに、それぞれ粉体原料とした。次に、別の粉体供給装置及び供給路を設置して、それぞれ窒素で搬送して燃焼バーナ12に供給し、加熱炉13で形成する火炎中で共に蒸発させて、複合超微粒子の製造を試みた。
上述した実施例6において、従となる原料として、二酸化ケイ素(SiO2)粒子の代わりに、常温で液体であるTEOSを、10wt%未満で混練した粉体原料を用いて、複合超微粒子の製造を試みた。
上述した実施例6において、粉体原料の搬送気体を都市ガス(LNG)から酸素に変更した。また、流体供給源15から流量4.6Nm3/hの酸素を供給し、流体供給源16から流量2.35Nm3/hのLNGをそれぞれ供給した。これにより、酸素比は0.85となり、燃焼バーナ12は加熱炉13内で還元雰囲気のバーナ火炎を形成した。この条件で、粉体原料を加熱炉13に投下し、複合超微粒子の製造を試みた。
上述した実施例6において、粉体原料の搬送気体を都市ガス(LNG)から窒素に変更した。また、別の流体供給源から燃焼バーナ12に酸素を供給した。この際、流体供給源15から流量1.0Nm3/hの窒素を供給し、流体供給源16から流量2.35Nm3/hのLNGを、さらに別の流体供給源から流量4.6Nm3/hの酸素をそれぞれ供給した。これにより、酸素比は0.85となり、燃焼バーナ12は加熱炉13内で還元雰囲気のバーナ火炎を形成した。この条件で、粉体原料を加熱炉13に投下し、複合超微粒子の製造を試みた。
上述した実施例1において、従となる原料として、酸化チタン(TiO2)粉末の代わりに酢酸バリウム(Ba)粉末を混練して調整した粉体原料を用いて、複合超微粒子の製造を試みた。
上述した実施例11において、従となる原料として、酢酸バリウム(Ba)粉末の代わりに、酢酸バリウム(Ba)水溶液を混練し、オートクレーブで乾燥して水分を蒸発させた粉体原料を用いて、複合超微粒子の合成を試みた。
上述した実施例11において、従となる原料として、酢酸バリウム(Ba)粉末の代わりに、硝酸バリウム粉末、又は、酸化バリウム(BaO)粉末を用いて、複合超微粒子の合成を試みた。
11 粉体供給装置
12 燃焼バーナ
13 加熱炉
14 回収装置
15 流体供給源
16 流体供給源
17 ブロワー
21,22,23 供給路
21a,22a,23a 噴出孔
Claims (16)
- 加熱炉と、燃料と酸素富化流体とを用いて前記加熱炉内に火炎を形成するように当該加熱炉に設置された燃焼バーナとを備える製造装置を用いて、金属と酸素含有化合物とを含む複合超微粒子を製造する方法であって、
前記燃焼バーナによって形成するバーナ火炎を還元火炎とし、2種以上の原料成分を含む粉体原料を前記バーナ火炎に投入するとともに、
前記粉体原料を加熱して前記原料成分を気化した後、前記加熱炉内で固化して複合超微粒子を得ることを特徴とする複合超微粒子の製造方法。 - 前記バーナ火炎の温度以上に前記粉体原料を加熱することを特徴とする請求項1に記載の複合超微粒子の製造方法。
- 前記粉体原料が、前記バーナ火炎中で発熱反応を引き起こす物質を1種以上含むことを特徴とする請求項1又は2に記載の複合超微粒子の製造方法。
- 前記物質が、前記バーナ火炎中で還元反応により金属元素となる金属化合物であることを特徴とする請求項3に記載の複合超微粒子の製造方法。
- 前記物質が、前記バーナ火炎中で化学反応により金属化合物となる化合物であることを特徴とする請求項3に記載の複合超微粒子の製造方法。
- 前記物質が、粉体状の固体燃料であることを特徴とする請求項3に記載の複合超微粒子の製造方法。
- 前記物質が、液体燃料であることを特徴とする請求項3に記載の複合超微粒子の製造方法。
- 前記粉体原料の液体成分含有量が10wt%未満であることを特徴とする請求項1乃至7のいずれか一項に記載の複合超微粒子の製造方法。
- 2種以上の原料成分を混合して、前記粉体原料を調製することを特徴とする請求項1乃至8のいずれか一項に記載の複合超微粒子の製造方法。
- 2種以上の粉体状の原料成分を混合することなく別々に前記還元火炎に投入することを特徴とする請求項1乃至6のいずれか一項に記載の複合超微粒子の製造方法。
- 前記バーナ火炎中で、還元反応と酸化反応とを同時に行うことを特徴とする請求項1乃至10のいずれか一項に記載の複合超微粒子の製造方法。
- 前記複合超微粒子が、金属元素粒子の表面に別種の金属化合物で被覆化したコアシェル型の複合超微粒子となることを特徴とする請求項1乃至11のいずれか一項に記載の複合超微粒子の製造方法。
- 前記複合超微粒子が、金属元素粒子の表面に別種の金属化合物の粒子が付着した表面付着型の複合超微粒子となることを特徴とする請求項1乃至11のいずれか一項に記載の複合超微粒子の製造方法。
- 前記金属化合物が、金属酸化物を1以上含むことを特徴とする請求項12又は13に記載の複合超微粒子の製造方法。
- 前記金属化合物が、2種以上の金属元素を含む複合酸化物であることを特徴とする請求項12乃至14に記載の複合超微粒子の製造方法。
- 前記金属化合物が、金属炭酸塩を1以上含むことを特徴とする請求項12又は13に記載の複合超微粒子の製造方法。
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