JP2015063644A - 蛍光顔料及び蛍光顔料を用いた塗膜 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 本発明は、Euで賦活されたCa含有α型サイアロンを主成分とする酸窒化物であり、物体色をL*a*b*表示系で表した場合に、色相a*、b*が0<a*≦50、58≦b*≦95であり、彩度C*がC*≧50である蛍光顔料に関する。本発明の一態様においては、組成式:
Cax1Eux2Si12−(y+z)Al(y+z)OzN16−z
(ただし、式中、x1、x2、y、zは、1.10≦x1+x2≦1.70、0.18≦x2/x1≦0.47、2.6≦y≦3.6、0.0≦z≦1.0)
で表される組成範囲1内にある、α型サイアロンを主成分とする酸窒化物である。
【選択図】 なし
Description
Cax1Eux2Si12−(y+z)Al(y+z)OzN16−z
(ただし、式中、x1、x2、y、zは、
1.10≦x1+x2≦1.70、
0.18≦x2/x1≦0.47、
2.6≦y≦3.6、
0.0≦z≦1.0)
で表される組成範囲1内にある、α型サイアロンを主成分とする酸窒化物であり、物体色をL*a*b*表示系で表した場合に、色相a*、b*が0<a*≦50、58≦b*≦95であり、彩度C*がC*≧50である蛍光顔料に関する。
Cax1Eux2Si12−(y+z)Al(y+z)OzN16−z
(ただし、式中、x1、x2、y、zは、
0<x1≦3.40、
0.05≦x2≦0.20、
4.0≦y≦7.0、
0.0≦z≦1.0)
で表される組成範囲2内にある、α型サイアロンと窒化アルミニウムとを含む酸窒化物であり、物体色をL*a*b*表示系で表した場合に、色相a*、b*が0<a*≦50、58≦b*≦95であり、彩度C*がC*≧50である蛍光顔料に関する。
Cax1Eux2Si12−(y+z)Al(y+z)OzN16−z
(ただし、式中、x1、x2、y、zは、
1.60≦x1+x2≦2.90、
0.18≦x2/x1≦0.70、
4.0≦y≦6.5、
0.0≦z≦1.0)
で表される組成範囲3内にある、α型サイアロンと窒化アルミニウムとを含む酸窒化物であり、物体色をL*a*b*表示系で表した場合に、色相a*、b*が0<a*≦50、58≦b*≦95であり、彩度C*がC*≧50である蛍光顔料に関する。
Cax1Eux2Si12−(y+z)Al(y+z)OzN16−z
(ただし、式中、x1、x2、y、zは、
1.10≦x1+x2≦1.70、
0.18≦x2/x1≦0.47、
2.6≦y≦3.6、
0.0≦z≦1.0)
で表される組成範囲1内にある、α型サイアロンを主成分とする酸窒化物であり、物体色をL*a*b*表示系で表した場合に、色相a*、b*が0<a*≦50、58≦b*≦95であり、彩度C*がC*≧50である蛍光顔料である。
Cax1Eux2Si12−(y+z)Al(y+z)OzN16−z
(ただし、式中、x1、x2、y、zは、
0<x1≦3.40、
0.05≦x2≦0.20、
4.0≦y≦7.0、
0.0≦z≦1.0)
で表される組成範囲2内にある、α型サイアロンと窒化アルミニウムとを含む酸窒化物であり、物体色をL*a*b*表示系で表した場合に、色相a*、b*が0<a*≦50、58≦b*≦95であり、彩度C*がC*≧50である蛍光顔料である。
Cax1Eux2Si12−(y+z)Al(y+z)OzN16−z
(ただし、式中、x1、x2、y、zは、
1.60≦x1+x2≦2.90、
0.18≦x2/x1≦0.70、
4.0≦y≦6.5、
0.0≦z≦1.0)
で表される組成範囲3内にある、α型サイアロンと窒化アルミニウムとを含む酸窒化物であり、物体色をL*a*b*表示系で表した場合に、色相a*、b*が0<a*≦50、58≦b*≦95であり、彩度C*がC*≧50である蛍光顔料である。
Cax1Eux2Si12−(y+z)Al(y+z)OzN16−z
において、
組成範囲1である1.10≦x1+x2≦1.70、0.18≦x2/x1≦0.47、2.6≦y≦3.6、0.0≦z≦1.0、
又は、
組成範囲2である0<x1≦3.40、0.05≦x2≦0.20、4.0≦y≦7.0、0.0≦z≦1.0
組成範囲3である1.60≦x1+x2≦2.90、0.18≦x2/x1≦0.70、
4.0≦y≦6.5、0.0≦z≦1.0
で表される組成となるように、ケイ素源となる物質と、ユーロピウム源となる物質と、カルシウム源となる物質と、アルミニウム源となる物質とを混合し、不活性ガス雰囲気中、1500〜2000℃の温度範囲で焼成することにより得られる。好ましくは、得られた焼成物を、さらに、不活性ガス雰囲気中、1100〜1600℃の温度範囲で熱処理する。
(実施例1)
窒化ケイ素と窒化ユーロピウム、窒化アルミニウム、窒化カルシウムを、表1の蛍光顔料の設計組成となるように窒素パージされたグローブボックス内で秤量し、乾式の振動ミルを用いて混合して、混合粉末を得た。窒化ケイ素粉末の比表面積、平均粒子径及び酸素量は、それぞれ、0.3m2/g、8.0μm、及び0.29質量%であった。得られた混合粉末を窒化ケイ素製の坩堝に入れて、黒鉛抵抗加熱式の電気炉に仕込み、電気炉内に窒素を流通させながら、常圧を保った状態で、1725℃まで昇温した後、1725℃で12時間保持して、酸窒化物焼成物を得た。
実施例2〜10、14〜17では、蛍光顔料が表1の設計組成になるように、原料粉末を秤量し混合したこと以外は、実施例1と同様の方法で、さらに実施例11〜13、18、19では、窒化ケイ素、酸化ユーロピウム、窒化アルミニウム、酸化アルミニウム、窒化カルシウムを、蛍光顔料が表1の組成となるように、原料粉末を秤量し混合したこと以外は、実施例1と同様の方法で蛍光顔料を得た。得られた蛍光顔料の物体色、生成結晶相および含有量を実施例1と同様の方法で測定した。その結果を、表1および表2に記載した。
市販品のYAG:Ce系蛍光体(化成オプトニクス社製P46Y3)の物体色を実施例1と同様の方法で測定した。その結果を表3に記載した。表より明らかなように、物体色は0<a*≦50、58≦b*≦95の範囲から外れており、また、彩度C*もC*=43と小さいことが分かる。
比較例2では設計組成がLi0.788Eu0.04Si8.8Al3.2O2.4N13.6となるように、窒化ケイ素と酸化ユーロピウム、窒化アルミニウム、酸化アルミニウム、炭酸リチウムを原料として用いたこと以外は実施例1と同様の方法で、Euで賦活されたLi含有α型サイアロン結晶を主成分とする蛍光顔料を作製した。また、比較例3では設計組成がCa0.995Yb0.005Si9.0Al3.0O1.0N15.0となるように、窒化ケイ素と酸化イッテリビウム、窒化アルミニウム、酸化アルミニウム、窒化カルシウムを原料として用いたこと以外は実施例1と同様の方法で、Ybで賦活されたCa含有α型サイアロン結晶を主成分とする蛍光顔料を作製した。さらに、比較例4では設計組成がLi0.950Yb0.025Si10.5Al1.5O0.5N15.5となるように、窒化ケイ素と酸化イッテリビウム、窒化アルミニウム、酸化アルミニウム、炭酸リチウムを原料として用いたこと以外は実施例1と同様の方法で、Ybで賦活されたLi含有α型サイアロン結晶を主成分とする蛍光顔料を作製した。さらに、比較例5では設計組成がCa2.000Ce0.200Si7.0Al5.0O0.4N15.6となるように、窒化ケイ素と酸化セリウム、窒化アルミニウム、窒化カルシウムを原料として用いたこと以外は実施例1と同様の方法で、Ceで賦活されたCa含有α型サイアロン結晶を主成分とする蛍光顔料を作製した。作製した蛍光顔料を実施例1と同様の方法にて物体色を評価した。その結果を表3に記載した。表より明らかなように、Euで賦活されたLi含有α型サイアロン結晶を主成分とする蛍光顔料、Ybで賦活されたCa含有α型サイアロン結晶を主成分とする蛍光顔料、Ybで賦活されたLi含有α型サイアロン結晶を主成分とする蛍光顔料、Ceで賦活されたCa含有α型サイアロン結晶を主成分とする蛍光顔料は、0<a*≦50、58≦b*≦95の範囲から外れており、また、彩度C*もそれぞれC*=45.6、26.6、30.2、28.5と小さいことが分かる。
蛍光顔料が表4の設計組成になるように、原料粉末として、窒化ケイ素、窒化アルミニウム、酸化アルミニウム、窒化カルシウム、窒化ユーロピウム、酸化ユーロピウムを用いたこと以外は、実施例1と同様の方法で蛍光顔料を得た。得られた蛍光顔料の物体色、生成結晶相および含有量を実施例1と同様の方法で測定した。その結果を、表4及び表5に記載した。
蛍光顔料が表7の設計組成になるように、原料粉末として、窒化ケイ素、窒化アルミニウム、酸化アルミニウム、窒化カルシウム、窒化ユーロピウム、酸化ユーロピウムを用いたこと以外は、実施例1と同様の方法で蛍光顔料を得た。得られた蛍光顔料の物体色、生成結晶相および含有量を実施例1と同様の方法で測定した。その結果を、表7及び表8に記載した。
(実施例61)
板厚0.8mm,大きさ70mm×150mmのダル鋼鈑を被塗物として、これにリン酸亜鉛処理を施してリン酸亜鉛皮膜を形成したのち、カチオン型電着塗料を用いて膜厚が20μmとなるように電着塗装を行い、160℃で30分焼き付け硬化させることで下塗り塗装として電着塗膜層を形成した。この電着塗膜層の表面に、中塗り塗料を用いて膜厚が30μmとなるようにスプレー塗装し、140℃で30分焼き付け硬化させることで中塗り塗膜層を形成した。
中塗り塗装を行った基板上に蛍光ベース塗装を行った以外は実施例61と同様の方法にて多層塗膜を形成し、同様の方法にて物体色を評価した。その結果を表9に示す。中塗り塗装後の明度はL*=45.6と、白色ベース塗膜に比べ小さいことが分かる。また、蛍光ベース塗膜の物体色は、色相a*、b*は、a*=17.7、b*=92.3と橙色を示し、彩度C*はC*=94.0であり、白色ベース塗膜を施した場合に比べ小さくなっていることが分かる。実施例61、62から、L*≧80の高い明度を有する白色ベース塗膜上に本発明の蛍光顔料を含有した蛍光ベース塗膜を形成することで、より彩度C*の大きな塗膜を得られることが分かる。
Claims (8)
- Euで賦活されたCa含有α型サイアロン結晶を主成分とする酸窒化物粉末からなり、物体色をL*a*b*表示系で表した場合に、0<a*≦50、58≦b*≦95であり、彩度C*がC*≧50であることを特徴とする蛍光顔料。
- 前記酸窒化物は、組成式:
Cax1Eux2Si12−(y+z)Al(y+z)OzN16−z
(ただし、式中、x1、x2、y、zは、
1.10≦x1+x2≦1.70、
0.18≦x2/x1≦0.47、
2.6≦y≦3.6、
0.0≦z≦1.0)
で表される組成範囲1内にある、α型サイアロンを主成分とする酸窒化物であることを特徴とする請求項1記載の蛍光顔料。 - 前記酸窒化物は、組成式:
Cax1Eux2Si12−(y+z)Al(y+z)OzN16−z
(ただし、式中、x1、x2、y、zは、
0<x1≦3.40、
0.05≦x2≦0.20、
4.0≦y≦7.0、
0.0≦z≦1.0)
で表される組成範囲2内にある、α型サイアロンと窒化アルミニウムとを含む酸窒化物であることを特徴とする請求項1記載の蛍光顔料。 - 前記組成範囲2において、窒化アルミニウムの含有量が、0質量%より大きく32質量%より小さいことを特徴とする請求項3記載の蛍光顔料。
- 前記酸窒化物は、組成式:
Cax1Eux2Si12−(y+z)Al(y+z)OzN16−z
(ただし、式中、x1、x2、y、zは、
1.60≦x1+x2≦2.90、
0.18≦x2/x1≦0.70、
4.0≦y≦6.5、
0.0≦z≦1.0)
で表される組成範囲3内にある、α型サイアロンと窒化アルミニウムとを含む酸窒化物であることを特徴とする請求項1記載の蛍光顔料。 - 前記組成範囲3において、窒化アルミニウムの含有量が、0質量%より大きく33質量%より小さい範囲であることを特徴とする請求項5記載の蛍光顔料。
- 請求項1〜6いずれか一項に記載の蛍光顔料の製造方法であって、
ケイ素源となる物質と、アルミニウム源となる物質と、カルシウム源となる物質と、ユーロピウム源となる物質とを混合し、不活性ガス雰囲気中、1500〜2000℃の温度範囲で焼成することにより、前記一般式で表される酸窒化物焼成物を得る第1工程と、
前記酸窒化物焼成物を、不活性ガス雰囲気中、1100〜1600℃の温度範囲で熱処理する第2工程と、
を有することを特徴とする蛍光顔料の製造方法。 - 請求項1〜6記載の蛍光顔料を含有する塗膜。
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