JP2015046353A - セラミックメタルハライドランプの製造方法及びセラミックメタルハライドランプ - Google Patents
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Abstract
【課題】ランプの点滅を繰り返しても、放電管の細管部のシール部におけるクラックの発生を回避することができると同時にシール部の耐侵食性を更に高める。【解決手段】酸化ケイ素の含有量をX(SiO2)mol%、酸化ジスプロシウムの含有量をX(Dy2O3)mol%、酸化アルミニウムの含有量をX(Al2O3)mol%とするとき、前記酸化ケイ素の含有量をX(SiO2)=37〜51mol%とし、X(SiO2)+X(Dy2O3)+X(Al2O3)=100mol%(ただしX(Dy2O3)≧5mol%かつX(Al2O3)≧10mol%)となるように、スラリーを形成し、粒径分布の最頻値が64〜105μmの間にあり、且つ、粒子径63μm以下の粒子の含有比率が22重量%以上となるように、酸化ケイ素、酸化ジスプロシウム、及び、酸化アルミニウムを含むフリットを形成する。【選択図】 図3
Description
本発明は、セラミックメタルハライドランプの製造方法及びセラミックメタルハライドランプに関し、特に、放電容器の両端をシールする技術に関する。
近年、石英ガラス製の放電容器を用いるメタルハライドランプの代わりに、セラミック製の放電容器を用いるセラミックメタルハライドランプが広く普及している。セラミックメタルハライドランプでは、放電容器が透光性アルミナ等のセラミックによって形成されているため、封入物質との反応に起因した放電容器の劣化が少なく、ランプ寿命を改善することができる。
セラミックメタルハライドランプの放電容器は、典型的には、略回転楕円体形状の発光部とその両側の細管部からなる。細管部に、電極、電流供給導体、及び、リード線を有する電極システムをそれぞれ挿入し、細管部と電極システムの間の隙間を封止材によって封止することにより、シール部を形成する。こうして細管部に形成されたシール部によって、放電容器の内部は密閉され、アルゴン等の不活性ガスと発光物質が封止される。
封止材の原材料として、酸化ジスプロシウム(ディスプロシア)Dy2O3、酸化アルミニウム(アルミナ)Al2O3、及び、酸化ケイ素(シリカ)SiO2を含むフリットが用いられる。尚、酸化ジスプロシウムDy2O3の代わりに、又は、酸化ジスプロシウムDy2O3に加えて、酸化イットリウム、酸化モリブデン等も用いられる。
シール部に形成される封止材は、溶融したフリットが非結晶化(非晶質化又はガラス化)したタイプと、溶融したフリットが結晶化したタイプとに分けられる。一般に、非結晶化タイプの封止材は、全体が均質な非晶質によって構成されるため、ランプが点滅する際に熱膨張及び熱収縮してもそれに追従して変化し、封止材の内部にクラックが発生する可能性が少ないという特徴がある。一方、結晶化タイプの封止材は、放電容器の細管部のシール部の機械的強度を高くすることができ、且つ、金属ハロゲン化物等の発光物質に対する耐浸食性が良好であると言われている。
近年、ランプの長寿命化の要請が益々高くなっている。そのため、ランプの点滅を繰り返してもシール部におけるクラックの発生を回避する必要性がある。また、金属ハロゲン化物等の発光物質に対する耐侵食性を更に高める必要性がある。
本発明の目的は、ランプの点滅を繰り返しても、放電管の細管部のシール部におけるクラックの発生を回避することができると同時にシール部の耐侵食性を更に高めることができるセラミックメタルハライドランプの製造方法及びセラミックメタルハライドランプを提供することにある。
本願の発明者は、ランプの点滅を繰り返してもシール部におけるクラックの発生を回避することができると同時に、シール部の耐侵食性を更に高めることができるための技術を鋭意考察した。シール部におけるクラックは、封止材の内部で発生する場合と、封止材と細管部の界面で発生する場合がある。即ち、封止材自身のひび割れと、封止材と細管部の界面における剥離である。
上述のように、非結晶化タイプの封止材は、全体が均質な非晶質によって構成されるため、結晶化タイプの封止材と比べて、封止材の内部にクラックが発生する可能性が少ないといわれている。そこで、本願の発明者は、非結晶化タイプの封止材を開発した。即ち、非結晶化タイプの封止材を形成するための条件を検討した。
一般に、封止材の結晶化及び非結晶化はシール部を形成するときの温度条件によって決まる。しかしながら、本願の発明者は、温度条件ばかりでなく、フリットの粒子径が重要であることを見出した。
本発明の実施形態によると、発光部と細管部を有する放電容器を備えたセラミックメタルハライドランプの製造方法において、
酸化ケイ素の含有量をX(SiO2)mol%、酸化ジスプロシウムの含有量をX(Dy2O3)mol%、酸化アルミニウムの含有量をX(Al2O3)mol%とするとき、前記酸化ケイ素の含有量をX(SiO2)=37〜51mol%とし、X(SiO2)+X(Dy2O3)+X(Al2O3)=100mol%(ただしX(Dy2O3)≧5mol%かつX(Al2O3)≧10mol%)となるように、酸化ケイ素、酸化ジスプロシウム、及び、酸化アルミニウムを混合してスラリーを生成する工程と、
該スラリーをスプレードライヤによって造粒し、粒径分布の最頻値が64〜105μmの間にあり、且つ、粒子径63μm以下の粒子の含有比率が22重量%以上となるように、酸化ケイ素、酸化ジスプロシウム、及び、酸化アルミニウムを含むフリットを形成する工程と、
前記フリットを成形し、焼成することによってフリット成形体を形成する工程と、
電極システムを放電容器の細管部に挿入し、前記細管部の端面に前記フリット成形体を装着する工程と、
前記フリット成形体を加熱することによって前記フリットを溶融させて前記細管部と前記電極システムの間の隙間に侵入させる加熱工程と、
前記溶融したフリットを温度下降させることによって前記細管部と前記電極システムの間に非結晶化した封止材によるシール部を形成する冷却工程と、を有する。
酸化ケイ素の含有量をX(SiO2)mol%、酸化ジスプロシウムの含有量をX(Dy2O3)mol%、酸化アルミニウムの含有量をX(Al2O3)mol%とするとき、前記酸化ケイ素の含有量をX(SiO2)=37〜51mol%とし、X(SiO2)+X(Dy2O3)+X(Al2O3)=100mol%(ただしX(Dy2O3)≧5mol%かつX(Al2O3)≧10mol%)となるように、酸化ケイ素、酸化ジスプロシウム、及び、酸化アルミニウムを混合してスラリーを生成する工程と、
該スラリーをスプレードライヤによって造粒し、粒径分布の最頻値が64〜105μmの間にあり、且つ、粒子径63μm以下の粒子の含有比率が22重量%以上となるように、酸化ケイ素、酸化ジスプロシウム、及び、酸化アルミニウムを含むフリットを形成する工程と、
前記フリットを成形し、焼成することによってフリット成形体を形成する工程と、
電極システムを放電容器の細管部に挿入し、前記細管部の端面に前記フリット成形体を装着する工程と、
前記フリット成形体を加熱することによって前記フリットを溶融させて前記細管部と前記電極システムの間の隙間に侵入させる加熱工程と、
前記溶融したフリットを温度下降させることによって前記細管部と前記電極システムの間に非結晶化した封止材によるシール部を形成する冷却工程と、を有する。
本実施形態によると前記セラミックメタルハライドランプの製造方法において、前記酸化ジスプロシウムの含有量はX(Dy2O3)=28〜37mol%であってよい。
本実施形態によると前記セラミックメタルハライドランプの製造方法において、前記酸化アルミニウムの含有量はX(Al2O3)=38〜47mol%であってよい。
本実施形態によると、前記冷却工程において、前記溶融したフリットを、前記加熱工程の設定温度から1100℃まで8.4℃/sec以上の冷却速度にて温度下降させてよい。
本実施形態によると前記セラミックメタルハライドランプの製造方法において、前記フリットの熱膨張係数が、アルミナの熱膨張係数の±10%以内の範囲に入るものであってよい。
本発明の実施形態によると、透光性外管と、該外管の内部に配置され発光部と該発光部の両側の細管部を有する放電容器と、該放電容器の細管部の各々に装着された電極システムと、を有し、前記電極システムは、タングステン電極、電流供給導体、及び、リード線を有するように構成されたメタルハライドランプにおいて、
前記細管部には前記放電容器を密封するためにシール部が形成されており、該シール部は、前記細管部と前記電流供給導体の間の隙間に装填された封止材を有し、該封止材は非結晶化されている。
前記細管部には前記放電容器を密封するためにシール部が形成されており、該シール部は、前記細管部と前記電流供給導体の間の隙間に装填された封止材を有し、該封止材は非結晶化されている。
本発明の実施形態によると、前記メタルハライドランプは、前記セラミックメタルハライドランプの製造方法によって製造されてよい。
本実施形態によると前記セラミックメタルハライドランプにおいて、
前記電流供給導体は耐ハロゲン性中間材と導電性サーメット棒を含み、前記シール部の長さは、前記細管部内に挿入された前記導電性サーメット棒の長さより長くてよい。
前記電流供給導体は耐ハロゲン性中間材と導電性サーメット棒を含み、前記シール部の長さは、前記細管部内に挿入された前記導電性サーメット棒の長さより長くてよい。
本実施形態によると前記セラミックメタルハライドランプにおいて、
前記電流供給導体は導電性サーメット棒を含み、前記シール部において、前記導電性サーメット棒と前記封止材の界面に反応生成物層が形成されてよい。
前記電流供給導体は導電性サーメット棒を含み、前記シール部において、前記導電性サーメット棒と前記封止材の界面に反応生成物層が形成されてよい。
本発明によれば、ランプの点滅を繰り返しても、放電管の細管部のシール部におけるクラックの発生を回避することができると同時にシール部の耐侵食性を更に高めることができるセラミックメタルハライドランプの製造方法及びセラミックメタルハライドランプを提供することができる。
以下、本発明に係るセラミックメタルハライドランプの実施形態に関して、添付の図面を参照しながら詳細に説明する。なお、図中、同一の要素に対しては同一の参照符号を付して、重複した説明を省略する。
図1Aを参照して本実施形態に係るセラミックメタルハライドランプの一例を説明する。セラミックメタルハライドランプ100は、透光性外管111と、端部の口金112と、透光性外管111の内部のほぼ中央に配置された放電容器130を有する。透光性外管111の内部は圧力10Pa以下の高真空に保持される。セラミックメタルハライドランプ100は、図示のように口金112を上にして垂直に装着される。
放電容器130の周囲に透光性スリーブ108が設けられ、その外側に、金属製のフレーム109が設けられている。放電容器130の上側には、始動器110が設けられている。フレーム109の上端には、ゲッタ113が装着されている。
フレーム109は、下端のマウント支持板114と上端のステム115の導入線と接続しており、それによって、位置固定される。フレーム109は位置固定用の部材であると同時に電気的接続用の部材を兼ねており、図示しない外部給電システムからの電力をステム115の導入線を介して放電容器130に供給する。
図1Bを参照して放電容器130の構造を説明する。放電容器130は中央の発光部130Cとその両側の細管部130A、130Bを有する。本例の放電容器130は、略回転楕円体形状の発光部130Cとその両側の細管部130A、130Bが一体的に形成された、所謂一体型である。
細管部130A、130Bには、電極システム120a、120bがそれぞれ装着されている。電極システム120a、120bは、タングステン電極123、電流供給導体122、及び、リード線121を有する。タングステン電極123の先端は放電容器130の発光部130Cに配置されている。電流供給導体122は、耐ハロゲン性中間材122aと導電性サーメット棒122bを含む。
リード線121は導電性サーメット棒122bの先端に接続されている。リード線121と導電性サーメット棒122bの接続部は補強材131によって囲まれている。リード線121は細管部130A、130Bの先端より突出している。
放電容器130の内部には、発光物質と、水銀および不活性ガスが封入されている。不活性ガスは例えば希ガスであるが本実施例ではアルゴンである。セラミックメタルハライドランプを点灯させると、放電容器130内における放電により、発光物質が加熱され、その一部が蒸発して放電により励起され、発光する。発光物質の残りの部分は、放電容器130の底部の最冷部に液相状態でプールされる。液相の発光物質の一部は蒸発し、放電容器130の内部を対流により循環し、底部の最冷部に戻る。ランプの点灯中はこのようなサイクルが繰り返される。
図2A及び図2Bを参照して、放電容器130の細管部130Aに電極システム120aを挿入する方法を説明する。図2Aに示すように、補強材131、フリット成形体132及び電極システム120aを用意する。補強材131はアルミナ製のリング部材によって構成される。フリット成形体132の原材料及び製造方法は後に説明する。電極システム120aは、タングステン電極123、耐ハロゲン性中間材122a、導電性サーメット棒122b、及び、リード線121を有する。タングステン電極123、耐ハロゲン性中間材122a及び導電性サーメット棒122bは突き合わせ溶接によって接続される。タングステン電極123の先端にはタングステンコイルが装着されている。
耐ハロゲン性中間材122aは、放電容器130内に封入された金属ハロゲン化物によって浸食されない耐ハロゲン性材料によって形成される。耐ハロゲン性材料として、例えば、モリブデンが用いられてよい。耐ハロゲン性中間材122aの構造として、様々な形状が知られている。例えば、耐ハロゲン性中間材122aを、モリブデン棒、モリブデン棒とその周り巻かれたモリブデンコイル、モリブデン棒とそれを囲むモリブデンパイプによって形成してよい。更に、耐ハロゲン性中間材22aを省略して、タングステン電極123の一部を、モリブデンコイル、又は、モリブデンパイプによって覆ってもよい。
導電性サーメット棒122bはアルミナとモリブデンを混合焼結することによって形成される。
電極システム120aを細管部130Aに挿入し、細管部130Aから突出した電極システム120aに、フリット成形体132及び補強部材131を装着する。
図2Bに示すように、タングステン電極123の先端は、放電容器130の発光部130Cに配置される。導電性サーメット棒122bの一部と耐ハロゲン性中間材122aは放電容器130の細管部130Aに配置され、導電性サーメット棒122bの一部とリード線121は細管部130Aより突出する。放電容器130の両端の細管部130A、130Bに電極システム120aが装着されると、それをシール装置(図示なし)に装着する。シール装置は、典型的には、密閉空間を形成するチャンバとその内部に設けられたヒータを有し、ヒータは放電容器130の細管部130Aのシール部を局部的に加熱するように構成されている。シール装置の詳細な説明は省略する。
図3はシール装置(図示なし)に保持された放電容器130の上側の細管部130Aを示す。放電容器130は、その中心軸線が垂直になるように、シール装置によって保持される。上側の細管部130Aには、耐ハロゲン性中間材122aと導電性サーメット棒122bが挿入されている。導電性サーメット棒122bの一部は細管部130A内に配置され、残りの部分は細管部130Aより突出している。突出した導電性サーメット棒122bとリード線121の接続部は、補強部材131によって囲まれている。細管部130Aと補強部材31の間にフリット成形体132が配置されている。尚、導電性サーメット棒122bに、電極システムを細管部130Aの位置決めするためのストッパーを設けてもよい。ストッパーは、例えば、導電性サーメット棒122bの表面の所定の位置にニオブ金属ロッドを溶接することにより形成してよい。
導電性サーメット棒122bの外径は、耐ハロゲン性中間材122aの外径より僅かに小さい。従って、細管部130Aと導電性サーメット棒122bの間の隙間は、細管部130Aと耐ハロゲン性中間材122aの間の隙間より僅かに大きい。
導電性サーメット棒122bの周囲に配置されたヒータを作動させると、フリット成形体132が溶融する。溶融したフリットは、重力と毛管現象によって、細管部130Aと導電性サーメット棒122bの間の隙間に侵入する。溶融したフリットは、細管部130Aと耐ハロゲン性中間材122aの間の隙間に僅かの距離だけ侵入した位置まで入り込む。こうして、細管部130Aと導電性サーメット棒122b及び耐ハロゲン性中間材122aの間の隙間に侵入した溶融フリットによってシール部が形成される。
放電容器130の細管部130Aはシール部(封止部)と非シール部(非封止部)からなる。細管部130Aの全長をL、シール部の長さ、即ち、シール長をL1、非シール部の長さをL2とする。L=L1+L2である。導電性サーメット棒122bのうち、細管部130A内に挿入された部分の寸法をLsとする。
シール部の長さL1が短いと、シール不足又はシール不良となる。本実施形態では、シール部の長さL1は、この導電性サーメット棒122bの挿入長さLsに等しいか又はそれより大きい。即ち、L1≧Lsである。シール部のうち、耐ハロゲン性中間材122aの部分に形成された部分の長さをLmとする。L1=Ls+Lmである。
例えば、細管部130Aの外径を3mm、導電性サーメット棒122bの挿入長さをLs=5mmとする。この場合には、シール長L1は5mmに等しいか又はそれより大きくする。即ち、L1=5.0〜6.5mmである。耐ハロゲン性中間材122aの部分に形成されたシール部の寸法は、Lm=0〜1.5mmである。
耐ハロゲン性中間材122aの部分に形成されたシール部の寸法Lmが長すぎると、耐ハロゲン性中間材122aと細管部130Aの熱膨張率の差により、細管部130Aにクラックが発生する可能性がある。そこで、この寸法Lmは精々1.5mm程度である。
図4は、本実施形態によるフリット成形体の形状の例を示す。本実施形態ではフリット成形体はリング状に形成される。内径をD1、外径をD2、厚さをt、重量をGとする。例えば、D1=1.5mm、D2=3.5mm、又は、4.3mm、t=0.9mm、1.4mm、又は、2.1mm、G=23〜85mgであってよい。
図5を参照して本実施形態によるフリット成形体の製造方法の例を説明する。ステップ101にて、原材料として、酸化ジスプロシウム(ディスプロシア)Dy2O3、酸化アルミニウム(アルミナ)Al2O3、及び、酸化ケイ素(シリカ)SiO2の粉末を秤量する。Dy2O3−Al2O3−SiO2系封止材は、発光物質に対する耐侵食性に優れている。更に、酸化ジスプロシウムDy2O3、酸化アルミニウムAl2O3、及び、酸化ケイ素SiO2の比率を所望の値に設定することにより、フリットの溶融温度を所望の値に設定することができる。通常、封止温度は1500〜1700℃であるが、フリットは、1600℃程度の封止温度で十分な流動性を有することが望ましい。
ステップ102にて、スラリーを生成する。ディスプロシア、アルミナ、及び、シリカの粉末に、バインダー、分散剤、及び、純水を加え、混合してスラリーを生成する。混合にはアトライター(混合機)を用いてよい。ステップ103にて、造粒する。造粒にはスプレードライヤを用いてよい。スプレードライヤは、典型的には、アトマイザと乾燥室と回収器を有する。アトマイザによって形成され噴霧を乾燥室にて乾燥させることにより、フリットが生成される。フリットをサイクロン又はバグフィルターによって回収する。アトマイザはモータによって回転するディスクを有する。ディスクの回転数を変化させることによって、フリットの粒子径を調整することができる。
ステップ104にて、整粒する。例えば、目開き355μmの篩を通過したものを合格とする。ステップ105にて、フリットを加圧成形し、リング状の成形体を得る。ステップ106にて、成形体を、空気中で加熱して脱バインダーする。例えば、1100℃で約2時間保持する。ステップ107にて、成形体を、アルゴン気流中で焼成する。例えば、1200℃で約2時間保持する。ステップ108にて、成形体を、水素気流中で焼成する。例えば、1200℃で約2時間保持する。こうして、リング状のフリット成形体132が得られる。
図2Aに示したように、フリット成形体132を用いて、放電容器の細管部のシール部が形成される。放電容器130の細管部130Aに電極システム120aを挿入し、その先端にフリット成形体132及び補強部材131を装着する。これをシール装置に装填し、細管部130Aをヒータによって加熱し、フリットを溶融させる。溶融したフリットが放電容器の細管部の内壁と電極システムの導電性サーメット棒との間に侵入し、固化することによって封止材が形成される。シールの状態を判定するには、シール装置より放電容器を取り出し、細管部130Aを研磨し、シール部の封止材を露出させ、走査電子顕微鏡(SEM)によって撮像すればよい。
図6は、本実施形態によるシール装置の温度曲線の例を示す。横軸は時間(秒)、縦軸は温度(℃)である。シール装置には、放電容器の細管部のシール部を局部的に加熱するヒータと、シール部の温度を測定する温度センサと、この温度センサの出力をヒータにフィードバックするヒータ出力制御装置が設けられている。ヒータ出力制御装置は、予めプログラムされた温度曲線に沿ってヒータの出力をフィードバック制御する。
温度センサは、シール装置の炉内にて、放電容器の細管部のシール部の近傍にて細管部に非接触で設置されている。温度センサの出力値は、シール部の実際の温度とは異なる。そこで、温度センサ校正実験を行なって、温度センサの出力値と、他の手段により測定したシール部の実際の温度を比較し、両者の間の補正係数を求める。温度センサの出力値に補正係数を乗算することによって、シール部の温度が得られる。ヒータ出力制御装置は、予め設定された温度曲線と補正係数によって補正されたシール部の温度を用いて、ヒータの出力を制御する。
封止温度は通常1500〜1700℃であるが、シール部におけるシール不良又はシール不足を回避するために、フリットが十分な流動性を有する1600℃とした。開始から時点t4までが加熱期間(加熱工程)であり、時点t4以後が冷却期間(冷却工程)である。
加熱開始から40秒後の時点t1では、温度が1200℃となり、時点t1から30秒後の時点t2まで、温度1200℃を保持する。加熱開始から70秒後の時点t2にて加熱温度を上昇させ、時点t2から15秒後の時点t3にて温度が1600℃となる。フリットは溶融し、細管部130Aと導電性サーメット棒122bの間の隙間に侵入する。時点t3から20秒後の時点t4まで、封止温度1600℃を保持する。加熱開始から105秒後の時点t4では、溶融したフリットによって、細管部130Aと導電性サーメット棒122bの間の隙間は完全に塞がれる。
時点t4から時点t5までは温度下降工程である。1600℃から1100℃まで温度下降させることにより、溶融したフリットが固化し、封止材が形成される。本実施形態では、60秒未満の時間で1600℃から1100℃まで温度下降させた。即ち、冷却工程において、溶融したフリットを、加熱工程の設定温度から1100℃まで8.4℃/sec以上の冷却速度にて温度下降させた。それによって、後に説明するように、非結晶化タイプ(非晶化又はガラス化)の封止材が形成された。
温度下降工程において、60秒より長い時間で温度を1600℃から1100℃まで下降させると、結晶が析出し、結晶化タイプの封止材が形成される。また温度下降工程が長すぎると、例えば、120秒以上の時間をかけると、溶融フリットが電極システムの導電性サーメット122bから耐ハロゲン性中間体122aの内部の位置まで侵入する。この場合には、ランプ点滅時の熱膨張及び収縮に起因して細管部にクラックが生じ易くなる。一方温度下降工程が短かすぎると、例えば、30秒以下の時間で1600℃から1100℃まで下降させると、固化後のフリットと導電性サーメット棒および細管部との熱膨張率の差による歪が大きくなり、冷却中または冷却後に、細管部にクラックが生じ易くなる。
以下に本願の発明者が実験と検討と考察を繰り返すことにより、本発明に至った経緯を説明する。本願の発明者は、先ず、フリットの原材料を鋭意検討した。フリットの原材料として、酸化ジスプロシウムDy2O3、酸化アルミニウムAl2O3、及び、酸化ケイ素SiO2を選択した。これらの原材料によって形成された封止材は金属ハロゲン化物等の発光物質に対する耐浸食性が高いことが知られている。
次に、酸化ジスプロシウムDy2O3、酸化アルミニウムAl2O3、及び、酸化ケイ素SiO2の各含有量を選定した。封止温度は通常1500〜1700℃であるが、本実施形態では、シール部におけるシール不良又はシール不足を回避するために、1600℃とした。そこで、本願の発明者は、少なくとも1400℃で溶融するフリットを開発した。酸化ジスプロシウムDy2O3、酸化アルミニウムAl2O3、及び、酸化ケイ素SiO2の融点を表2に示す。
表2に示すように、酸化ケイ素SiO2の融点は、酸化ジスプロシウムDy2O3、及び、酸化アルミニウムAl2O3の融点より低い。従って、フリットの融点を下げるには酸化ケイ素SiO2の含有量を比較的多くすればよい。本願の発明者は、酸化ケイ素SiO2の含有量が比較的大きくなるように、3つの原材料の含有量を変化させて、複数の種類のフリットを作成した。
表3は、本願の発明者が作成したフリットの代表的な例を抽出して示したものである。これらのフリットの融点は本願発明者が測定したものである。実施例1、2及び比較例1のフリットの融点は1400℃より低いが、比較例2のフリットの融点は1500℃より高い。
これらのフリットを用いて、図5のステップS102〜S108の各工程によって、複数の種類のフリット成形体を作成した。これらのフリット成形体を用いて、放電容器の細管部にシール部を形成した。
本願の発明者は、以上の実験結果を含む多数の実験結果から次のことが判った。フリットの融点を1400℃より低くするには、酸化ケイ素SiO2の含有量X(SiO2)を、少なくとも30mol%より大きく、且つ、60mol%より小さくする必要がある。そこで、本願の発明者は、酸化ケイ素SiO2の含有量X(SiO2)を37〜51mol%とした。従って、残余の酸化ジスプロシウムの含有量X(Dy2O3)と酸化アルミニウムの含有量X(Al2O3)mol%の合計は、49〜63mol%となる。
さらに好ましくは、酸化ジスプロシウムの含有量X(Dy2O3)を28〜37mol%とし、残余を酸化アルミニウムAl2O3とするか、酸化アルミニウムAl2O3の含有量X(Al2O3)を38〜47mol%とし、残余を酸化ジスプロシウムDy2O3とするのがよい。
また特許文献1などの先行技術を参照した考察により、酸化ジスプロシウムの含有量X(Dy2O3)が5mol%未満ではフリットの融点が1400℃以下にならないため、酸化ジスプロシウムの含有量X(Dy2O3)は5mol%以上、酸化アルミニウムの含有量X(Al2O3)は10mol%以上であれば良いことがわかった。
本願の発明者は、ランプの点滅を繰り返してもシール部におけるクラックの発生を回避することができる技術を鋭意考察した。シール部におけるクラックは、封止材の内部で発生する場合と、封止材と細管部の界面で発生する場合がある。即ち、封止材自身のひび割れと、封止材と細管部の界面における剥離である。
上述のように、非結晶化タイプの封止材は、全体が均質な非晶質によって構成されるため、結晶化タイプの封止材と比べて、封止材の内部にクラックが発生する可能性が少ないといわれている。そこで、本願の発明者は、非結晶化タイプの封止材を生成する条件を解明することとした。一般に、非結晶化タイプの封止材を生成する条件として、シール部の加熱温度、特に、温度下降工程における温度勾配が重要であることが知られている。
本願の発明者は、非結晶化タイプの封止材を生成するための条件として、シール部を形成するときの温度条件ばかりでなく、フリットの粒子径が重要であることを見出した。以下に、本願の発明者が行った実験とそれによって見出された知見を説明する。本願の発明者は、実施例1のフリットと同一の組成の原材料を用いて異なる粒子径のフリットを形成した。ステップS103にて、アトマイザの回転数を変化させて、多数の粒子径のフリットを生成した。アトマイザの回転数を大きくすると、粒子径が比較的小さいフリットが生成され、アトマイザの回転数を小さくすると、粒子径が比較的大きいフリットが生成される。
本願の発明者は、アトマイザの回転数を比較的大きくすることによって、粒子径が比較的小さい第1のフリットを生成し、アトマイザの回転数を比較的小さくすることによって、粒子径が比較的大きい第2のフリットを生成した。
第1のフリットと第2のフリットについてそれぞれ2サンプル生成した。第1のフリットと第2のフリットを用いて、フリット成形体を作成した。更に、これらのフリット成形体を用いて、放電容器の細管部のシール部を形成し、シール部における封止材を観察した。その結果、粒子径が比較的小さい第1のフリットを用いることによって、非結晶化タイプの封止材が形成されることが判った。第1及び第2のフリットの粒子径については、以下に図8A及び図8Bを参照して説明する。
図7A及び図7Bを参照して本願の発明者が実施した実験結果を説明する。本願の発明者は、実施例1のフリットを用いてフリット成形体(図5のステップS105)を形成した。このフリット成形体を用いて放電容器の細管部のシール部に封止材を形成した。図7Aは、放電容器の細管部のシール部における走査電子顕微鏡(SEM)画像の撮像位置P101〜P103を示す。図示のように細管部130Aと耐ハロゲン性中間材122a及び導電性サーメット122bの間の隙間に形成された封止材を撮像した。本実施形態では、耐ハロゲン性中間材122aは、モリブデン棒122cとその周囲に巻かれたモリブデンコイル122dによって形成されている。位置P101では、細管部130Aの先端における封止材の状態を観察することができる。位置P102では、細管部130Aと導電性サーメット122bの間の封止材の状態を観察することができる。位置P103では、耐ハロゲン性中間材122aの端部における封止材の状態を観察することができる。
図7Bは、位置P101〜P103における走査電子顕微鏡(SEM)画像の例を示す。実験1は、温度下降工程において、60秒未満の時間で1600℃から1100℃まで温度下降させた場合であり、実験2は、温度下降工程において、60秒より長い時間で温度を1600℃から1100℃まで下降させた場合である。図示のように、60秒未満の時間で1600℃から1100℃まで温度下降させた場合には、封止材は結晶化しなかった。即ち、非結晶化タイプの封止材が形成された。60秒より長い時間で1600℃から1100℃まで温度下降させた場合には、封止材は結晶化した。結晶化タイプの封止材では、非晶質中に粒状の結晶が析出していることが観察される。
図8A及び図8Bは、粒子径が比較的小さい第1のフリットと、粒子径が比較的大きい第2のフリットの粒径分布を示す。図8Aは、レーザ回折式粒子径分布測定装置を使用して測定した結果を示す。図8Aの横軸は粒子径(μm)、縦軸は重量百分率(wt%)である。図8Bは、5種類の目開きの篩を使用して分級した結果を示す。図8Bの横軸は、5種類の目開きに対応して6つの領域に分けた粒子径の範囲を示す。縦軸は重量百分率(wt%)である。第1及び第2のフリットの各々について2サンプルを取り出して、粒径分布を測定した。
図8Aのグラフでは、第1のフリットの粒子径の最頻値は約86μmであり、第2のフリットの粒子径の最頻値は約110μmである。図8Bのグラフでは、第1のフリットの粒子径の最頻値は約64〜105μmの間にあり、第2のフリットの粒子径の最頻値は約106〜180μmの間にある。図8Aのグラフでは、2つの曲線の形状が略同一であるが、最頻値が異なる。図8Bのグラフでは、2つの曲線の形状が略同一であるとは言えないが、粒子径63μm以下の粒子の含有比率が異なることが明瞭である。尚、粒子径63μmは3番目の篩の目開きに対応する。粒子径63μ以下の粒子の重量比率は、第1のフリットでは22%以上であるが、第2のフリットでは16%以下である。第1のフリットでは単一の粒子の重量が小さいため、重量比率を粒子数の比率に変換すると、両者の差は更に大きくなる。このような相違は封止材が結晶化するか非結晶化するかの要因の1つであると考えられる。
第1のフリットと第2のフリットの粒径分布の差は、高価なレーザ回折式粒子径分布測定装置を用いなくても、適切な見開きの篩を選択することによって、容易に判別することができる。
次に、本願の発明者は、フリットの熱膨張係数について鋭意考察した。フリットの熱膨張係数は、放電容器130の細管部130Aを構成するアルミナの熱膨張係数に出来るだけ近い方がよい。そこで、本願の発明者は、フリットの熱膨張係数が、アルミナの熱膨張係数の±10%以内の範囲に入り、好ましくは、アルミナの熱膨張係数の±7%以内の範囲に入るとの条件を設定した。温度800〜1000℃におけるアルミナの熱膨張係数は、8.1×10-6/Kであり、その±10%の範囲は、7.3×10-6/K〜8.9×10-6/Kであり、その±7%の範囲は、7.5×10-6/K〜8.7×10-6/Kである。本願の発明者は、実施例1の熱膨張係数を測定した。測定結果を表5に示す。
温度800〜1000℃における実施例1のフリットの熱膨張係数は7.6×10-6/Kである。従って、実施例1のフリットの熱膨張係数はアルミナの熱膨張係数の±10%以内の範囲内にあり、その±7%以内の範囲内にある。即ち、実施例1のフリットの熱膨張係数は、放電容器130の材料であるアルミナの熱膨張係数8.1×10-6/Kに十分近い値である。従って、実施例1のフリットを用いることによって、熱膨張差に起因した細管部130Aと封止材の界面における歪又は剥離を回避することができる。
本願の発明者は、以上の実験及び検討から、ランプの点滅を繰り返しても、放電管の細管部のシール部におけるクラックの発生を回避することができると同時にシール部の耐侵食性を更に高めることができるための条件を考察した。
(1)封止材の原材料として、金属ハロゲン化物等の発光物質に対する耐浸食性に優れている物質を選択する。Dy2O3−Al2O3−SiO2系封止材は、発光物質に対する耐侵食性に優れている。従って、本発明では、封止材の原材料として、酸化ジスプロシウムDy2O3、酸化アルミニウムAl2O3及び酸化ケイ素SiO2を選択する。封止材の原材料として、3つの成分のみでよく、従来技術のように、酸化イットリウム、酸化モリブデン等を添加する必要が無い。
ここで、酸化ケイ素の含有量をX(SiO2)mol%、酸化ジスプロシウムの含有量をX(Dy2O3)mol%、酸化アルミニウムの含有量をX(Al2O3)mol%とする。但し、X(SiO2)+X(Dy2O3)+X(Al2O3)=100mol%である。
(2)放電管の細管部のシール部におけるクラックの発生を回避するために非結晶化タイプの封止材を生成する。非結晶化タイプの封止材を生成するための条件を考察した。
(a)通常、封止温度は1500から1700℃であるが、シール部におけるシール不良又はシール不足を回避するために、封止温度を1600℃に設定する。少なくとも、1600℃で十分な流動性を確保するには、フリット単体の融点を1400℃程度にする必要がある。そこで、酸化ケイ素SiO2の含有量X(SiO2)を37〜51mol%とした。
(a)通常、封止温度は1500から1700℃であるが、シール部におけるシール不良又はシール不足を回避するために、封止温度を1600℃に設定する。少なくとも、1600℃で十分な流動性を確保するには、フリット単体の融点を1400℃程度にする必要がある。そこで、酸化ケイ素SiO2の含有量X(SiO2)を37〜51mol%とした。
(b)従って、残余の酸化ジスプロシウムの含有量X(Dy2O3)と酸化アルミニウムの含有量X(Al2O3)mol%の合計は、49〜63mol%となる。そこで、酸化ジスプロシウムの含有量X(Dy2O3)を28〜37mol%としてよい。また、酸化アルミニウムAl2O3の含有量X(Al2O3)を38〜47mol%としてよい。更に、先行技術による知見から、フリットの融点を1400℃程度にするには、酸化ジスプロシウムの含有量X(Dy2O3)を5mol%以上とする。更に、酸化アルミニウムの含有量X(Al2O3)を10mol%以上とする。
(c)フリットは、粒径分布の最頻値が64〜105μmの間にあり、且つ粒子径63μm以下の粒子の含有比率が22重量%以上となるように形成する。このようなフリットの粒径分布によって封止材を非結晶化することができる。
(d)更に、所定の温度曲線によってシール部を加熱及び冷却する。即ち、加熱工程では、封止温度をフリットが十分な流動性を有する温度に設定し、冷却工程では、加熱工程の設定温度から1100℃まで8.4℃/sec以上の冷却速度にて温度下降させる。それによって封止材が非結晶化し、ランプの点滅を繰り返してもシール部におけるクラックの発生を回避することができる。
(3)フリットの熱膨張係数は、放電容器130の細管部130Aを構成するアルミナの熱膨張係数に出来るだけ近い方がよい。そこで、本願の発明者は、フリットの熱膨張係数が、アルミナの熱膨張係数の±10%以内の範囲に入り、好ましくは、アルミナの熱膨張係数の±7%以内の範囲に入るとの条件を設定した。温度800〜1000℃におけるアルミナの熱膨張係数は、8.1×10-6/Kであり、その±10%の範囲は、7.3×10-6/K〜8.9×10-6/Kであり、その±7%の範囲は、7.5×10-6/K〜8.7×10-6/Kである。実施例1のフリットの熱膨張係数は7.6×10-6/Kである。従って、実施例1のフリットの熱膨張係数はアルミナの熱膨張係数の±10%以内の範囲内にあり、その±7%以内の範囲内にある。
以上、本実施形態に係るセラミックメタルハライドランプの放電容器のシール部の形成方法について説明したが、これらは例示であって、本発明の範囲を制限するものではない。当業者が、本実施形態に対して容易になしえる追加・削除・変更・改良等は、本発明の範囲内である。本発明の技術的範囲は、添付の特許請求の記載によって定められる。
100…セラミックメタルハライドランプ、108…透光性スリーブ、109…フレーム、110…始動器、111…透光性外管、112…口金、113…ゲッタ、114…マウント支持板、115…ステム、120a、120b…電極システム、121…リード線、122…電流供給導体、122a…耐ハロゲン性中間材、122b…導電性サーメット、123…タングステン電極、130…放電容器、130A、130B…細管部、130C…発光部、131…補強材、132…フリット成形体、
Claims (7)
- 発光部と細管部を有する放電容器を備えたセラミックメタルハライドランプの製造方法において、
酸化ケイ素の含有量をX(SiO2)mol%、酸化ジスプロシウムの含有量をX(Dy2O3)mol%、酸化アルミニウムの含有量をX(Al2O3)mol%とするとき、前記酸化ケイ素の含有量をX(SiO2)=37〜51mol%とし、X(SiO2)+X(Dy2O3)+X(Al2O3)=100mol%(ただしX(Dy2O3)≧5mol%かつX(Al2O3)≧10mol%)となるように、酸化ケイ素、酸化ジスプロシウム、及び、酸化アルミニウムを混合してスラリーを生成する工程と、
該スラリーをスプレードライヤによって造粒し、粒径分布の最頻値が64〜105μmの間にあり、且つ、粒子径63μm以下の粒子の含有比率が22重量%以上となるように、酸化ケイ素、酸化ジスプロシウム、及び、酸化アルミニウムを含むフリットを形成する工程と、
前記フリットを成形し、焼成することによってフリット成形体を形成する工程と、
電極システムを放電容器の細管部に挿入し、前記細管部の端面に前記フリット成形体を装着する工程と、
前記フリット成形体を加熱することによって前記フリットを溶融させて前記細管部と前記電極システムの間の隙間に侵入させる加熱工程と、
前記溶融したフリットを温度下降させることによって前記細管部と前記電極システムの間に非結晶化した封止材によるシール部を形成する冷却工程と、
を有するセラミックメタルハライドランプの製造方法。 - 請求項1記載のセラミックメタルハライドランプの製造方法において、
前記酸化ジスプロシウムの含有量はX(Dy2O3)=28〜37mol%であることを特徴とするセラミックメタルハライドランプの製造方法。 - 請求項1又は2記載のセラミックメタルハライドランプの製造方法において、
前記酸化アルミニウムの含有量はX(Al2O3)=38〜47mol%であることを特徴とするセラミックメタルハライドランプの製造方法。 - 請求項1〜3のいずれか1項記載のセラミックメタルハライドランプの製造方法において、
前記冷却工程において、前記溶融したフリットを、前記加熱工程の設定温度から1100℃まで8.4℃/sec以上の冷却速度にて温度下降させることを特徴とするセラミックメタルハライドランプの製造方法。 - 請求項1〜4のいずれか1項記載のセラミックメタルハライドランプの製造方法において、
前記フリットの熱膨張係数が、アルミナの熱膨張係数の±10%以内の範囲に入ることを特徴とするセラミックメタルハライドランプの製造方法。 - 透光性外管と、該外管の内部に配置され発光部と該発光部の両側の細管部を有する放電容器と、該放電容器の細管部の各々に装着された電極システムと、を有し、前記電極システムは、タングステン電極、電流供給導体、及び、リード線を有するように構成されたメタルハライドランプにおいて、
請求項1から4のいずれか1項の方法によって形成されたことを特徴とするセラミックメタルハライドランプ。 - 請求項6記載のセラミックメタルハライドランプにおいて、
前記電流供給導体は耐ハロゲン性中間材と導電性サーメット棒を含み、前記シール部の長さは、前記細管部内に挿入された前記導電性サーメット棒の長さより長いことを特徴とするるセラミックメタルハライドランプ。
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