JP2015018759A - ポリマー電解質 - Google Patents
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Abstract
Description
(式中、R1〜R6はそれぞれ独立に同一または異なって、水素原子、アルキル基、アリール基、ヒドロキシアルキル基、アルキルオキシ基又はアリールオキシ基を示す。)
こうして1,3−ジオキソラン以外の化合物を用いることで得られるポリジオキソランに分岐構造や架橋構造を生成させることもでき、またポリジオキソラン有するブロックポリマーとすることもできる。
重合装置としてジャケットと2枚のZ型翼を有する内容積1Lの卓上型二軸混練機を用い、バッチ式の重合によりポリジオキソランの製造を実施した。ジャケットに50℃温水を循環させ、さらに内部を高温空気で加熱乾燥した後、蓋を取り付け系内を窒素置換した。原料投入口より1,3−ジオキソラン(東邦化学工業社製)300gを仕込み、Z型翼によって撹拌しながら、1,3−ジオキソランに対して0.0025質量部のリンタングステン酸(和光純薬工業社製試薬)を添加して20分間重合を実施した。その後、使用した触媒量の10倍モルに相当するトリエチルアミン(和光純薬工業社製試薬特級)をベンゼン溶液(溶液濃度:1.5mol/L)としてシリンジを用いて重合装置内に添加し、15分間混合して重合を停止し、40℃で真空乾燥を行うことでポリジオキソランを収得した。収率は65%であった。数平均分子量はポリスチレンを標準物質とし、テトラヒドロフランを溶媒としてゲルパーミエーションクロマトグラフィーにて測定したところ、約200,000であった。
p−DOL−Aの合成例において、リンタングステン酸の量を1,3−ジオキソランに対して0.05質量部とした以外は全く同じ方法でポリジオキソランを合成した。この時の収率は70%で、数平均分子量は約10,000であった。
和光純薬工業社製、分子量200,000のポリエチレンオキサイドを用いた。
アセトニトリルに上記ポリマーを5wt%となるように溶解させ、リチウム塩としてリチウムビストリフルオロメタンスルホニルイミド(LiTFSI;森田化学工業社製)をポリマーに対して表1に示す量となるように添加した。これを不活性ガス雰囲気に調整されたグローブボックス内でテフロン(登録商標)製ペトリ皿に流し込んで塗膜し、室温にてゆっくりと溶媒を除去後に常温で24時間真空乾燥することにより、厚みが100−150ミクロンの膜を作成した。それぞれのイオン伝導度について、ソーラトロン社製インピーダンスアナライザ1260型を用い、周波数は0.1〜10MHzの範囲とし、25℃で測定した。結果を表1に示す。
表1に示すように、ポリジオキソラン及びリチウム塩を含有する固体ポリマー電解質はポリエチレンオキサイドと同等もしくはそれ以上のイオン伝導度、柔軟性、低吸水性を示す。
Claims (6)
- 式(1)で示される1,3−ジオキソラン化合物をモノマーとしたポリジオキソラン及びリチウム塩を含有する固体ポリマー電解質。
(式中、R1〜R6はそれぞれ独立に同一または異なって、水素原子、アルキル基、アリール基、ヒドロキシアルキル基、アルキルオキシ基又はアリールオキシ基を示す。) - 前記式(1)におけるR1〜R6がすべて水素原子である、請求項1記載の固体ポリマー電解質。
- 前記ポリジオキソランが、1,3−ジオキソラン及び1,3−ジオキソラン以外の前記式(1)で示される1,3−ジオキソラン化合物の1種以上を共重合したものであり、1,3−ジオキソラン以外の前記式(1)で示される1,3−ジオキソラン化合物が1,3−ジオキソラン100質量部に対して、100質量部未満である請求項1に記載の固体ポリマー電解質。
- 前記リチウム塩がLiN(CF3SO2)2(リチウムビストリフルオロメタンスルホニルイミド:LiTFSI)である請求項1〜3のいずれかに記載の固体ポリマー電解質。
- 前記ポリジオキソランの数平均分子量が20,000〜1000,000である請求項1〜4のいずれかに記載の固体ポリマー電解質。
- 請求項1〜5のいずれかに記載の固体ポリマー電解質を含むリチウムイオン電池。
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