JP2015016632A - 円筒形成形型、並びに、円筒形セラミックス成形体およびその製造方法 - Google Patents

円筒形成形型、並びに、円筒形セラミックス成形体およびその製造方法 Download PDF

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Abstract

【課題】所望の外観形状にきわめて近い形状を有し、かつ、厚みのムラが少ないスパッタリングターゲット用の円筒形セラミックス成形体を提供する。【解決手段】硬質材料製で円柱状の芯棒9と、弾性材料製で、該芯棒の外側に同心に配置される円筒状の型枠3と、弾性材料製で、前記芯棒と前記型枠を軸方向から支持する上蓋4aおよび下蓋4aからなる蓋体4とを備え、前記蓋体を構成する上蓋と下蓋が、それぞれ中空円板形状を有し、前記芯棒に嵌合する貫通孔8を備え、前記芯棒に対して軸方向に移動可能に支持されるように構成されている円筒形成形型1aを用いて、冷間静水圧プレスにより、円筒形セラミックス成形体11を得る。該円筒形セラミックス成形体11を電気炉等で焼成し、円筒形セラミックス焼結体とする。該円筒形セラミックス焼結体を研削加工し、円筒形セラミックススパッタリングターゲットを得る。【選択図】図1

Description

本発明は、マグネトロン型回転カソードスパッタリング装置において、スパッタリングターゲットとして用いられる円筒形セラミックス成形体およびその製造方法、並びに、その製造に際して用いられる円筒形成形型に関する。
マグネトロン型回転カソードスパッタリング装置は、平板型マグネトロンスパッタリング装置と比較して、高い成膜速度とスパッタリングターゲットの使用効率を有することから、注目を集めている。このマグネトロン型回転カソードスパッタリング装置には、円筒形スパッタリングターゲットが用いられる。この円筒形スパッタリングターゲットの材料として、円筒形状への加工が容易で機械的強度の高い金属材料が広く使用されているものの、セラミックス材料については、機械的強度が低く、脆いという特性から、いまだ普及するに至っていない。
現在、セラミックス製の円筒形スパッタリングターゲットの製造手段は、円筒形状のバッキングチューブの外周にセラミックス粉末を溶射して付着させる溶射や、円筒形状のバッキングチューブの外周にセラミックス粉末を充填し、高温高圧の不活性雰囲気下でセラミックス粉末を焼成する、熱間静水圧プレス(HIP)などに限られている。しかしながら、溶射には高密度のターゲットが得られにくいという問題があり、熱間静水圧プレスには、イニシャルコストやランニングコストが高く、熱膨張差による剥離、さらにはターゲットのリサイクルができないといった問題がある。したがって、このような問題のない、冷間静水圧プレス(CIP)を用いて、円筒形セラミックス成形体を得て、この成形体を焼成して円筒形スパッタリングターゲットを製造することが望まれている。
特開平6−71628号公報、特開平10−85994号公報、特開2012−139842号公報などに、円筒形成形型を用いた冷間静水圧プレスによる円筒形セラミックス成形体の製造方法が開示されている。特に、特開平10−85994号公報および特開2012−139842号公報に開示された円筒形成形型は、ハンドリング性を向上させる観点から、圧力容器とは別体に設けられ、圧力容器の外でセラミックス粉末を充填可能としている。
円筒形成形型には種々の構造があるが、基本的な構造を有する一例を図5に示す。この例の円筒形成形型1は、円柱状の芯棒2と、芯棒2の外側に同心に配置される円筒状の型枠3と、芯棒2と型枠3を軸方向から支持する上蓋と下蓋からなる蓋体4とにより構成される。芯棒2は、通常、金属、合金、硬質プラスチックなどの剛性および滑らかな表面を備えた硬質材料により構成される。一方、型枠3および蓋体4は、硬度が40〜60程度である、ウレタンゴム、シリコーンゴム、天然ゴム、アメゴムなどの弾性材料により構成される。なお、蓋体4については、硬質材料により構成される場合もある。
なお、図5の例では、蓋体4は、芯棒2に対して嵌合固定されている。あるいは、蓋体4を、螺着などの手段により、芯棒2に対して固定させることも可能であり、蓋体4のうち、下蓋については、芯棒2と一体構造とすることも可能である。いずれにせよ、従来の構造では、充填されるセラミックス粉末5が、芯棒2と型枠3と蓋体4により形成される内部空間から漏出することを防止する目的のため、蓋体4は芯棒2に対して、軸方向の変位を阻止された状態で固定される。
このような構造の円筒形成形型を用いて、冷間静水圧プレスにより円筒形セラミックス成形体を得た場合、特に、蓋体4として硬質材料を用いた場合、弾性材料からなる型枠3のスプリングバックの影響により、成形体に割れなどの不具合が生ずるという問題がある。
一方、蓋体4として硬度が40〜60程度の弾性材料を用いた場合、冷間静水圧プレス時に、蓋体4の近傍に配置されたセラミックス粉末5のうち、内径側の芯棒2の近傍に配置されたものと、外径側の型枠3の近傍に配置されたものとの間で、圧力の影響を受けるまでにタイムラグが生じる。同様に、外径側に配置されたセラミックス粉末5のうち、蓋体4に型枠3が支持される軸方向両端部に配置されたものと、型枠3が支持されていない軸方向中間部に配置されたものとの間で、圧力の影響を受けるまでにタイムラグが生じる。すなわち、この構造では、セラミックス粉末5のうち、外径側の部分の軸方向中間部で最初に圧力の影響を受け、この部分からセラミックス粉末の流動が始まり、これに伴い、軸方向両端部および内径側の部分に圧力が伝達されることとなる。また、このようなタイムラグが生じることに起因して、蓋体4は、芯棒2に固定された径方向内側に比べて、径方向外側において、互いに近づく方向に大きく変形する。このようなタイムラグおよびそれに起因する蓋体の変形が生じる結果、冷間静水圧プレス後のセラミックス成形体6は、図6に示すような鼓形状となる。この結果、このセラミックス成形体6を焼成することにより得られるセラミックス焼結体も鼓形状となるため、所望の形状を有する円筒形セラミックス焼結体を得るためには、焼成後のセラミックス焼結体に対して研削加工をする必要がある。すなわち、従来構造の円筒形成形型1を用いた場合、加工代7を考慮してセラミックス成形体6を成形する必要があり、仕上げ加工時の負荷が大きく、また、原料歩留まりが低くとどまるため、円筒形セラミックス成形体の生産コストを低減させることが困難である。
特開平10−085994号公報 特開平6−071628号公報 特開2012−139842号公報
本発明は、所望の外観形状にきわめて近い形状を有し、かつ、厚みのムラが少ない円筒形セラミックス成形体を提供することを目的とする。また、このような円筒形セラミックス成形体の製造を、冷間静水圧プレスによって容易に得ることを可能とする、円筒形成形型を提供することを目的とする。
本発明の円筒形成形型は、硬質材料製で円柱状の芯棒と、弾性材料製で、該芯棒の外側に同心に配置される円筒状の型枠と、弾性材料製で、前記芯棒と前記型枠を軸方向から支持する上蓋および下蓋からなる蓋体とを備える。特に、本発明の円筒形成形型では、前記蓋体を構成する上蓋と下蓋は、それぞれ中空円板形状を有し、前記芯棒に嵌合する貫通孔を備え、前記芯棒に対して軸方向に移動可能に支持される。
前記芯棒は、その両端部に、その中間部の外径よりも大きな径を有するストッパがそれぞれ備えられていることが好ましい。
前記蓋体は、成形型を組み合わせた状態で互いに対向する面に、前記型枠の軸方向両端部とそれぞれ係合可能な係合溝を備えることが好ましい。
前記型枠および前記蓋体は、硬度が40〜70の範囲にある、ウレタンゴム、シリコーンゴム、アメゴム、天然ゴムから選択される少なくとも1種からなることが好ましく、前記芯棒は、金属、合金または硬質プラスチックからなることが好ましい。
本発明の円筒形セラミックス成形体の製造方法は、冷間静水圧プレスにおいて、前記円筒形成形型を用いることを特徴とする。より具体的には、本発明の円筒形成形型を組み合わせ、該円筒形成形型の内側に形成された内部空間に原料粉末を充填し、冷間静水圧プレスにより、前記原料粉末を成形して、円筒形セラミックス成形体を得ることを特徴とする。
前記原料粉末として、タップ密度が1.40g/cm3以上の原料粉末を用いることが好ましい。
前記円筒形成形型に原料粉末を充填する際に、該円筒形成形型に振動を加えることが好ましい。
本発明の円筒形セラミックス成形体の製造方法により得られる円筒形セラミックス成形体は、目標とする厚みに対する公差が1.0mm以内であることを特徴とする。
なお、前記円筒形セラミックス成形体の厚みの標準偏差は、0.40以下であることが好ましい。
本発明の円筒形成形型を用いることで、冷間静水圧プレスにより得られる円筒形セラミックス成形体の外観形状を、所望の円筒形状にきわめて近いものとすることができる。このため、得られる円筒形セラミックス成形体の加工代を抑制することができ、また、得られる円筒形セラミックス成形体の厚みのムラをきわめて小さくすることができる。よって、本発明は、円筒形セラミックス成形体の仕上げ加工の負荷を解消ないしは低減させるばかりでなく、その原料歩留まりを向上させて、セラミックス材料を用いた円筒形スパッタリングターゲットの生産コストの大幅な低減を図ることを可能とするものであり、その工業的意義はきわめて大きい。
本発明の円筒形成形型の実施形態の一例を示す、(a)断面図および(b)底面図である。 本発明の円筒形成形型を用いて静水圧プレスによって得られた円筒形セラミックス成形体の(a)側面図および(b)底面図である。 本発明の円筒形セラミックス成形体の厚みを測定する場合の、測定点を示す(a)斜視図および(b)軸方向断面図である。 本発明の円筒形成形型の実施態様の別例を示す断面図である。 従来技術の円筒形成形型の一例を示す、(a)断面図および(b)底面図である。 図5に示した円筒形成形型を用いて得られた円筒形セラミックス成形体の(a)側面図および(b)(a)のA−A断面図である。
本発明者らは、上述の問題に鑑みて、硬質材料からなる芯棒と、弾性材料からなる型枠および蓋体とにより構成されている円筒形成形型において、充填されるセラミックス粉末に対する、冷間静水圧プレス時の圧力の影響を受けるまでのタイムラグを解消する構造を鋭意検討した。その結果、本発明者らは、円筒形成形型の型枠により形成された開口部を封止するための蓋体を軸方向に移動可能とし、充填されたセラミックス粉末において、内径側の芯棒の近傍と外径側の型枠の近傍との間における、圧力の影響を受けるまでのタイムラグ、および、外径側の軸方向両端部と軸方向中間部との間における、圧力の影響を受けるまでのタイムラグを小さくさせることにより、厚みのムラが少なく、所望の円筒形状にきわめて近い形状を有する円筒形セラミックス成形体が得られるとの知見を得たのである。
以下、本発明を、円筒形成形型、円筒形セラミックス成形体の製造方法、および、得られる円筒形セラミックス成形体に分けて、それぞれについて詳細に説明する。なお、本発明の円筒形セラミックス成形体の大きさは特に限定されることはないが、以下では、外径が195mm〜201mm、内径が155mm〜160mm、全長が90mm〜110mmの円筒形セラミックス成形体を得る場合を例に挙げて説明する。
なお、本発明では、後述するように、セラミックス粉末をそのままの状態で円筒形成形型に充填してもよいが、これを造粒し、造粒粉末としてから円筒形成形型に充填してもよい(以下、これらの粉末を「原料粉末」という)。
[実施の形態の第1例]
(1)円筒形成形型
図1〜図3に、本発明の実施の形態の第1例を示す。本発明の実施の形態の第1例の円筒形成形型1aは、円柱状の芯棒2aと、芯棒2aの外側に同心に配置される円筒状の型枠3と、芯棒2aと型枠3を軸方向から支持する上蓋および下蓋からなる蓋体4aとを備える。蓋体4aを構成する上蓋と下蓋は、それぞれ中空円板(ドーナツ)形状を有し、芯棒2aに嵌合する貫通孔8を備え、芯棒2aに対して軸方向に移動可能に支持される。
芯棒2aは、冷間静水圧プレス時において変形しない硬質材料から構成される。このような硬質材料としては、鉄などの金属やこれらを主成分とする合金、または、MCナイロンなどの機械的強度および耐摩耗性に優れた硬質プラスチックが挙げられる。
本例では、芯棒2aの軸方向両端部に、芯棒2aの軸方向中間部の外径よりも大きな外径を有するストッパ9a、9bがそれぞれ備えられている。このようなストッパ9a、9bを設けることにより、充填時および圧力容器への設置時において、蓋体4aを適切な位置に保持できる。また、充填時において、芯棒2aと蓋体4aとの間から、原料粉末5が漏出してしまうことが防止される。また、これらのストッパ9a、9bのうち、軸方向一端側(下端側)のストッパ9aについては、芯棒2aの中間部と一体に形成されている。これに対して、軸方向他端側(上端側)のストッパ9bについては、芯棒2aの先端部に形成された雄ねじ部と、芯棒2aと別体に設けられ、内周面が芯棒2aの先端部の雄ねじ部に螺着される雌ねじ部となっている、ナットにより構成される。すなわち、ストッパ9bは、原料粉末5の充填後に芯棒2aの先端部(上端部)に螺着されることにより、円筒形成形型1aの内部空間が形成される。ただし、ストッパ9bについても、芯棒2aの中間部と一体に形成して、蓋体4aの貫通孔8の使用時に、このストッパ9bを乗り越えさせるようにして、蓋体4aを芯棒2aに支持させることも可能である。その他、蓋体4aを芯棒2aの中間部に対して軸方向に移動可能に支持するための任意の構造をストッパ9a、9bに代替して適用することも可能である。
型枠3については、従来技術と同様に、芯棒2の外径よりも十分に大きい内径を有する円筒形状に構成される。また、蓋体4aは、貫通孔8を芯棒2aの中間部両端寄り部分に、好ましくは締まり嵌めで、外嵌することにより、冷間静水圧プレス時に、軸方向移動可能に芯棒2aに対して支持される。蓋体4aは、成形型を組み合わせた状態で互いに対向する面に、型枠3の軸方向両端部とそれぞれ係合可能な係合溝10が備えられる。
型枠3および蓋体4aについては、ウレタンゴム、シリコーンゴム、アメゴム、天然ゴムから選択される少なくとも1種からなる弾性材料が用いられるが、好ましくは硬度(JIS K6253)が40〜70の範囲にある弾性材料、さらに好ましくは硬度が45〜55の範囲にある弾性材料が用いられる。ただし、型枠3と蓋体4aについて、その硬度を互いに異なるものとし、蓋体4aに対して、型枠3よりも硬度の大きい弾性材料を適用することもできる。この場合、型枠3としては、冷間静水圧プレス時に多少の変形が生じても問題が生じないため、量産時のコストを考慮すると、アメゴムを用いることが好ましい。これに対して、蓋体4aとしては、冷間静水圧プレス時における蓋体4aの変形を抑制することが必要であり、また、耐久性を考慮すると、シリコーンゴムを用いることが好ましい。
このような構成を有する本発明の円筒形成形型1aでは、冷間静水圧プレス時において、円筒形成形型1a全体が圧力を受けて収縮する際に、蓋体4aが芯棒2に固定されていないため、蓋体4aが局所的な変形を伴うことなく、円筒形成形型1aの軸方向に移動する。また、型枠3の軸方向に関して、その中間部から両端部にかけて外周面の全体が同時に圧力の影響を受けることができる。このため、円筒形成形型1aに充填された原料粉末5において、内径側の芯棒2aの近傍と外径側の型枠3の近傍との間における、圧力の影響を受けるまでのタイムラグ、および、外径側の軸方向両端部と軸方向中間部との間における、圧力の影響を受けるまでのタイムラグを抑制することが可能となる。この結果、図2に示すように、所望の円筒形状にきわめて近い形状を有し、かつ、厚みのムラが少ない円筒形セラミックス成形体11を得ることが可能となる。また、蓋体4aおよび型枠3はいずれもその形状を保持したまま、収縮することになるため、これらの部材の局所的変形に伴う、冷間静水圧プレスの除圧時におけるスプリングバックが防止され、このスプリングバックによる欠けが、円筒形セラミックス成形体11に生じることも効果的に防止される。
円筒形セラミックス成形体11の厚みのムラをより低減させる観点から、円筒形成形型1aを組み合わせた状態において、型枠3の内周面と芯棒2aの外周面との間の距離を一定とすることが好ましい。この距離が一定とならない場合、円筒形セラミックス成形体11が偏心または変形し、厚みのムラをより低減させることが困難となる場合がある。このため、本例では、蓋体4aに、円筒形成形型1aを組み合わせた状態において、型枠3の両端部と係合可能な係合溝10が備えられている。このような係合溝10と上下方向に移動可能な蓋体4aを備えることにより、型枠3の内周面と芯棒2aの外周面との間の距離を、容易に一定に保つことが可能となる。また、型枠3を蓋体4aの係合溝10に係合させることにより、充填時に、型枠3と蓋体4aとの間から原料粉末5が漏出することも防止される。ただし、型枠3の軸方向両端部と蓋体4aの対向面(内側面)との間を隙間嵌めとして、係合溝を省略することも可能である。
なお、芯棒2aと蓋体4aとの嵌合状態は、冷間静水圧プレス時に、蓋体4aがストレスなく可動できる程度であることが好ましく、貫通孔8の内周面、および、芯棒4aのうち、少なくとも両端部から中間部両端寄り部にかけては、蓋体4aがスムーズに可動できる程度に、その表面が滑らかであることが好ましい。
円筒形成形型1aの各部の寸法は、得ようとする円筒形セラミックス成形体11の寸法を基準として、円筒形成形型1aの材質、使用する原料粉末5の嵩密度やタップ密度などの性状および冷間静水圧プレスによる加圧力などを考慮して設定される。たとえば、円筒形セラミックス成形体11を、98MPa〜294MPa(1000kgf/cm2〜3000kgf/cm2)程度の冷間静水圧プレスによって得ようとする場合、円筒形成形型1aの各部の寸法は、以下のように設定することが好ましい。
芯棒2aについては、その外径の寸法を得ようとする円筒形セラミックス成形体11の内径と同じ値とすることが必要である。ただし、成形後の円筒形セラミックス成形体11を、芯棒2aから引き抜きやすくする観点から、0.15°〜0.5°程度のテーパを設けてもよい。
また、芯棒2aの軸方向両端にストッパ9a、9bを設ける場合、これらストッパ9a、9bの外径は、蓋体4aの外径の、好ましくは65%以下、より好ましくは50%以下とすることが必要である。ストッパ9a、9bの外径が、蓋体4aの外径の65%を超えると、冷間静水圧プレス時に、蓋体4aの外側面に対して軸方向に十分な圧力を作用させることができなくなり、上述したタイムラグが生じる可能性がある。
型枠3については、その厚みが6mm〜10mmであることが好ましい。型枠3の厚みがこのような範囲にある場合には、冷間静水圧プレスの除圧時におけるスプリングバックを抑制することができる。
蓋体4aについては、その外径を型枠3の外径よりも、好ましくは5mm以上、より好ましくは5mm〜16mm程度大きくする。すなわち、蓋体4aと型枠3を組み合せた状態において、蓋体4aの外周部が、型枠3の外周部から、好ましくは2.5mm以上、より好ましくは2.5mm〜8mm程度突出させる。蓋体4aの外周部の突出量が2.5mm未満では、蓋体4aに前記係合溝10を設けた場合に、枠体3に蓋体4aを安定して固定することができず、冷間静水圧プレス時における型枠3の変形を防止することが困難となる。なお、前記突出量の上限は、冷間静水圧プレスの条件などにより適宜設定されるべきものではあるが、8mmを超えると、この突出部に作用する圧力により、蓋体4aが変形してしまうおそれがある。
また、蓋体4aの厚みは、好ましくは3mm〜20mm、より好ましくは8mm〜12mmとする。蓋体4aの厚みが3mm未満では、充填した原料粉末の重さに蓋体が耐えられず、蓋体4aが変形する可能性がある。一方、20mmを超えると、蓋体4aの重さに型枠3が耐えられず、型枠3が変形する可能性がある。
さらに、貫通孔8の径(蓋体4aの内径)は、芯棒2aの中間部および得ようとする円筒形セラミックス成形体11の内径と同じか、これよりも1mm〜2mm程度小さくなるように形成することが好ましい。貫通孔8に対して芯棒2aを隙間嵌めさせることにより、蓋体4aを芯棒2aに対して安定して固定させることができる。
なお、蓋体4aに係合溝8を設ける場合、その深さは、型枠3の固定保持の効果が得られる範囲で適宜調整されるべきものであるが、5mm〜7mmとすることが好ましい。
(2)円筒形セラミックス成形体の製造方法
本発明の円筒形セラミックス成形体の製造方法は、冷間静水圧プレスにおいて、円筒形成形型を使用すること以外は、基本的には従来技術と同様である。このため、以下では、主として本発明の特徴的部分を含む製造方法の主要点について説明する。
なお、本発明では、上述したように、セラミックス粉末をそのままの状態で円筒形成形型に充填してもよいが、予め、所望の組成となるようにセラミックス粉末を秤量し、純水、バインダおよび分散剤などと混合し、乾燥し、造粒粉末としてから円筒形成形型に充填することが好ましい。このような造粒粉末は高い流動性を有しているため、円筒形成形型への充填が良好となり、高い充填密度が得られる。
セラミックス粉末としては、特に限定されることはなく、目的とする円筒形セラミックス成形体の組成に応じて適宜選択される。たとえば、ITO(Indium Tin Oxide)からなる成形体を得ようとする場合には、酸化インジウム(In23)粉末と酸化スズ(SnO)粉末を用いることができ、AZO(Aluminium Zinc Oxide)からなる成形体を得ようとする場合には、酸化アルミニウム(Al23)粉末と酸化亜鉛(ZnO)粉末を用いることができる。
円筒形成形型に充填する原料粉末としては、流動性がよく、嵩密度およびタップ密度が高いことが好ましい。特に、タップ密度は、1.40g/cm3以上であることがより好ましく、1.50g/cm3〜1.60g/cm3であることがさらに好ましい。タップ密度が1.40g/cm3未満では、所定量の原料粉末を充填することができない場合がある。ここで、タップ密度とは、JIS Z−2504に基づき、容器に採取した試料粉末を、100回タッピングした後の密度を表し、振とう比重測定器を用いて測定することができる。
なお、原料粉末として造粒粉末を使用する場合、この造粒粉末の平均粒径は、好ましくは150μm以下、より好ましくは50μm〜75μmとする。造粒粉末の平均粒径を上記範囲内に制御することにより、該原料粉末の充填性を一層向上させることができる。平均粒径は、レーザ散乱方式の粒度分布測定装置により測定することができる。
原料粉末を円筒形成形型に充填する方法は特に限定されることはないが、一定量の原料粉末を充填し、円筒形成形型を振動させ、原料粉末の上面の位置が十分に低下したことを確認した後、再度原料粉末を充填する操作を複数回繰り返すことが好ましい。このような方法で原料粉末を充填させることにより、その充填密度を高いものとすることができるばかりでなく、原料粉末をより均一に充填することができる。なお、振動の強さは、原料粉末に振動が伝わればよく、特に限定されることはない。
本発明の円筒形セラミックス成形体の製造方法における冷間静水圧プレスは、円筒形セラミックス成形体を用いること以外は、一般的な冷間静水圧プレスと同様にして行うことができる。
具体的には、冷間静水圧プレスの際の圧力は、好ましくは98MPa(1000kgf/cm2)以上、より好ましくは98MPa〜294MPa(2000kgf/cm2〜3000kgf/cm2)とする。圧力がこのような範囲にあれば、機械的強度が十分である円筒形セラミックス成形体を効率よく成形することができる。一方、98MPa(1000kgf/cm2)未満では、原料粉末、より具体的には、原料粉末を構成するセラミックス粉末を硬化させることができるものの、機械的強度を十分なものとすることができず、ハンドリングの際に、細心の注意を払わなくてはならなくなる。
(3)円筒形セラミックス成形体
本発明の円筒形セラミックス成形体は、上記の製造方法により得られるものであって、目標とする厚みに対する公差が1.0mm以内であることを特徴とする。このような円筒形セラミックス成形体は、厚みのムラが少なく、かつ、所望の円筒形状にきわめて近い形状を有しているため、従来技術における研削加工による加工代の除去といった仕上げ加工による負荷を大幅に低減させることができるばかりでなく、加工代がほとんどないため、原料歩留まりを向上させることができ、生産コストを大幅に改善することが可能となる。
目標とする厚みに対する公差は1.0mm以内、好ましくは0.8mm以内とする。前記公差が1.0mmを超えると、上記効果が十分に得られなくなる。なお、本発明において、目標とする厚みに対する公差とは、円筒形セラミックス成形体の軸方向長さが100mmの場合、図3に示すように、この円筒形セラミックス成形体を、20mmごとに軸方向に等間隔で5つのエリア(12〜16)に分け、各エリアについて円周方向に等間隔で8点の測定点(a〜e)を設け、これらのすべての測定点について厚みを測定した場合の、目標とする厚みに対する差をいうものとする。なお、各測定点における厚みは、マイクロメータにより測定することができる。
また、本発明の円筒形セラミックス成形体は、前述のようにして測定した厚みの標準偏差が0.40以下であることが好ましく、0.30以下であることがより好ましい。標準偏差がこのような範囲にあれば、円筒形セラミックス成形体の全体にわたって、均一な厚みを有しているということができる。
本例の円筒形セラミックス成形体を、所定条件で焼成することにより、円筒形セラミックス焼結体が得られる。さらに、研削加工などの仕上げ加工を施して、各部の寸法を整えた後、この円筒形セラミックス焼結体を低融点半田などの接合材を介して円筒形のバッキングチューブと接合することにより、円筒形スパッタリングターゲットが得られる。
[実施の形態の第2例]
図4に、本発明の実施の形態の第2例を示す。本発明の実施の形態の第2例の円筒形成形型1bも、円柱状の芯棒2と、芯棒2の外側に同心に配置される円筒状の型枠3aと、芯棒2と型枠3aを軸方向から支持する上蓋および下蓋からなる蓋体4bとにより構成される点で、実施の形態の第1例の構造と同様である。ただし、芯棒2にはストッパが備えられておらず、また、実施の形態の第1例とは、型枠3aおよび蓋体4bの構造が異なっている。
具体的には、型枠3aの軸方向両端部には、外周面から内周面に向かって軸方向長さが減少する方向に傾斜したテーパ面17が形成されている。一方、蓋体4bを構成する上蓋および下蓋の外周部のそれぞれには、それぞれが対向する面に向かって(組み合わせ時において、外側面から内側面に向かって)外径が減少する方向に傾斜したテーパ面18が形成されている。なお、図4では、枠型3aの厚み(径方向幅)に比べて、蓋体4bの厚み(軸方向幅)が若干厚くなっているが、これらの厚みを同程度としてもよい。また、テーパ面17とテーパ面18のテーパ角度も同じとしている。このテーパ角度は、原料粉末5の充填時に、型枠3aを蓋体4b上に載置することができれば任意であるが、40°〜60°とすることが好ましい。
充填時には、芯棒2の下端部の周囲に蓋体4bのうちの下蓋を締まり嵌めにより外嵌させ、蓋体4bの外周部に、テーパ面17とテーパ面18が接合するように、型枠3aを載置する。なお、本例では、充填される原料粉末5の漏出を防止するため、内周面が芯棒2の中間部外周面に締まり嵌めで外嵌する寸法を有し、外周面が型枠3aの下端部内周面に締まり嵌めで内嵌する寸法を有する、型枠3aと同様の弾性材料製の中空円板19が設けられる。
円筒形セラミックス成形型1bの各部の寸法は、得ようとする円筒形セラミックス成形体11の寸法を基準として、前述した実施の形態の第1例に開示の寸法を参照することにより、適宜設定することができる。ただし、本例における型枠3aおよび蓋体4bの厚みは、冷間静水圧プレス時に破損することのないように10mm以上とすることが好ましい。また、中空円板19は、原料粉末5の漏出を防止できればよいため、その厚みは5mm程度とすれば十分である。
この円筒形成形型1bを用いて、冷間静水圧プレスにより円筒形セラミックス成形体11を得ようとする場合、原料粉末5の充填後に、同様に芯棒2および型枠3aの上端部に、中空円板19と蓋体4bのうちの上蓋を載置した状態で、それぞれの部材が分離しないように圧力容器内に収容すればよい。なお、本例では、芯棒2にはストッパ9a、9bが備えられていないが、ストッパ9a、9bを設けることが好ましい。その他の点については、円筒形成形型のみならず、円筒形セラミックス成形体の製造方法および得られる円筒形成形体も含めて、その構成および効果は実施の形態の第1例と同様となる。
以下、実施例および比較例により、本発明をさらに詳細に説明する。
(実施例1)
初めに、酸化インジウム粉末と酸化スズ粉末を、酸化スズ粉末の割合が10質量%となるように秤量し、原料粉末濃度が65質量%となるように純水と、バインダとしてのポリビニルアルコール(PVA)と、分散剤とを加え、ビーズミル(アシザワ・ファインテック株式会社製、LMZ型)により混合および解砕し、スラリーを得た。このスラリーに含まれる酸化インジウム粉末および酸化スズ粉末の平均粒径を、レーザ回折式の粒度分布測定装置(株式会社島津製作所製、SALD−2200)を用いて測定したところ、0.55μmであった。その後、このスラリーをスプレードライヤ(大川原化工機株式会社製、ODL−20型)を用いて乾燥することにより、造粒粉末を得た。この造粒粉末の平均粒径を、同様にレーザ回折式粒度分布測定装置を用いて測定したところ、55μmであった。また、造粒粉末のタップ密度を振とう比重測定器を用いて測定したところ、1.51g/cm3であった。
次に、得られる円筒形セラミックス成形体の目標とする厚みを20mmとして、図1に示すような円筒形成形型1aを用意した。
この円筒形成形型1aを構成する芯棒2aは、中間部の外径が156mm、全長は148mm、中間部の軸方向長さは128mmであり、ストッパ9a、9bの外径は176mm(蓋体4aの外径の69%)、厚みは10mmであった。また、型枠3の外径は246mm、内径は231mm、厚み(径方向幅)は7.5mm、全長は120mmであった。蓋体4aの外径は256mm、厚み(軸方向幅)は10mm、貫通孔8の径(蓋体4aの内径)は156mmであった。蓋体4aの互いに対向する面(内側面)には、その外周部から5mmの位置に、幅7.5mm、深さ6mmの係合溝10が設けられており、型枠3の軸方向両端部と係合できるようになっていた。
なお、蓋体4aの貫通孔8の内周面および芯棒2aの中間部外周面には、冷間静水圧プレス時に蓋体4aがスムーズに可動できるように仕上げ加工(研磨加工)を施した。
この円筒形成形型1aにおいて、型枠3は、硬度(JIS K6253)が48のアメゴムで構成されており、蓋体4aは、硬度が50のシリコーンゴムで構成されていた。また、芯棒2aは、ロックウェル硬さでHRR120のMCナイロン(クオドラント・ポリペンコ・ジャパン株式会社製、登録商標)で構成されていた。
円筒形成形型1aを、蓋体4aのうちの上蓋を除いて組み合わせて、振動機の上に載置した。この状態で、原料粉末5としての前記造粒粉末を、円筒形成形型1aの軸方向の半分程度の位置まで充填した。ここで、振動機により振動を加え、原料粉末5の上面の位置が十分に低下したことを確認した。その後、原料粉末5を、円筒形成形型1aの上端位置まで充填し、振動機により振動を加え、同様に、原料粉末5の上面の位置が十分に低下したことを確認した。この操作を数回繰り返すことにより、所定量の原料粉末5を充填した。
その後、蓋体4aのうちの上蓋を、芯棒2aおよび型枠3に組み合わせ、ストッパ9bを芯棒2aの上端部で螺着することにより、芯棒2aおよび型枠3に対して固定した。これを真空包装用の袋に入れ、真空封止し、冷間静水圧プレス装置の圧力容器内に挿入し、3000kgf/cm2の圧力で冷間静水圧プレスを施し、円筒形セラミックス成形体11を得た。この円筒形セラミックス成形体11は、外径が196.0mm、内径が156.0mm、全長が100mmであった。
この円筒形セラミックス成形体11を、図3に示すように、軸方向に20mm間隔で5つのエリア(12〜16)に分け、各エリアについて円周方向に等間隔で8点の測定点(a〜h)を設け、マイクロメータを用いて、全ての測定点の厚みを正確に測定した。この結果、実施例1では、厚みの最小値が20.2mm、最大値が20.5mmであり、目標とする厚み20mmに対する公差が1.0mm以内であることが確認された。また、各測定点の厚みの平均値は20.3mmであり、標準偏差は0.09であった。これより、この円筒形セラミックス成形体は、きわめて均一な厚みを有するものであることが確認された。
最後に、この円筒形セラミックス成形体11を、電気炉(丸祥電器株式会社製)内に配置し、焼成温度:1550℃、保持時間:20時間、雰囲気ガス:純酸素ガス(酸素100%)、雰囲気ガス流量(総量):12.5L/min、冷却速度(〜100℃):0.7℃/minの条件下で焼成し、円筒形セラミックス焼結体を得た。この円筒形セラミックス焼結体に対して、外径が160.7mm、内径が128.7mm、厚みが16.0mm、全長が82.0mmとなるように研削加工による仕上げ加工を行った後、加工後のセラミックス焼結体を円筒形のバッキングチューブに固定することにより、円筒形スパッタリングターゲットを得た。最終的な原料歩留まりは88%であった。
実施例1で使用した円筒形成形型の寸法および原料粉末について表1および表2に示す。また、得られた円筒形セラミックス成形体の特性について表3に示す。
(実施例2)
円筒形成形型に原料粉末を充填する際に、振動機ではなく、手動で振動を加えたこと以外は、実施例1と同様にして、円筒形セラミックス成形体を得た。この円筒形セラミックス成形体の外径は196.5mm、内径は156.0mm、全長は100mmであった。
この円筒形セラミックス成形体に対して、実施例1と同様に測定点を設定し、厚みを測定した。この結果、目標とする厚み20mmに対する公差が1.0mm以内であることが確認された。また、各測定点の厚みの平均値は20.4mmであり、標準偏差は0.22であった。
また、得られた円筒形セラミックス成形体に対して、実施例1と同様にして、円筒形スパッタリングターゲットを得た。最終的な原料歩留まりは87%であった。これらの結果を表1〜表3に示す。
(実施例3)
円筒形成形型として、得られる円筒形セラミックス成形体の目標とする厚みを15mmとし、型枠の外径が226mm、内径が211mm、全長が120mmであり、蓋体の外径が236mm、厚みが10mmであるものを使用したこと以外は、実施例1と同様にして円筒形セラミックス成形体を得た。この円筒形セラミックス成形体は、外径が186.0mm、内径が156.0mm、全長が100mmであった。
この円筒形セラミックス成形体に対して、実施例1と同様に測定点を設定し、厚みを測定した。この結果、目標とする厚み15mmに対する公差が1.0mm以内であることが確認された。また、各測定点の厚みの平均値は15.3mmであり、標準偏差は0.10であった。
また、得られた円筒形セラミックス成形体に対して、実施例1と同様にして、円筒形スパッタリングターゲットを得た。最終的な原料歩留まりは87%であった。これらの結果を表1〜表3に示す。
(実施例4)
円筒形成形型に係合溝を設けなかったこと以外は、実施例1と同様にして円筒形セラミックス成形体を得た。この円筒形セラミックス成形体の外径は196.3mm、内径は156.0mm、全長は100mmであった。
この円筒形セラミックス成形体に対して、実施例1と同様に測定点を設定し、厚みを測定した。この結果、目標とする厚み20mmに対する公差が1.0mm以内であることが確認された。また、各測定点の厚みの平均値は20.4mmであり、標準偏差は0.27であった。
また、得られた円筒形セラミックス成形体に対して、実施例1と同様にして、円筒形スパッタリングターゲットを得た。最終的な原料歩留まりは78%であった。これらの結果を表1〜表3に示す。
(実施例5)
円筒形成形型にストッパを設けなかったこと以外は、実施例1と同様にして円筒形セラミックス成形体を得た。この円筒形セラミックス成形体の外径は196.2mm、内径は156.0mm、全長は100mmであった。
この円筒形セラミックス成形体に対して、実施例1と同様に測定点を設定し、厚みを測定した。この結果、目標とする厚み20mmに対する公差が1.0mm以内であることが確認された。また、各測定点の厚みの平均値は20.6mmであり、標準偏差は0.22であった。
また、得られた円筒形セラミックス成形体に対して、実施例1と同様にして、円筒形スパッタリングターゲットを得た。最終的な原料歩留まりは77%であった。これらの結果を表1〜表3に示す。
(実施例6)
前記円筒形成形型として、型枠の厚みが6.0mmのもの(外径:243mm、内径:231mm)を用いたこと以外は、実施例1と同様にして円筒形セラミックス成形体を得た。この円筒形セラミックス成形体の外径は196.2mm、内径は156.0mm、全長は100mmであった。
この円筒形セラミックス成形体に対して、実施例1と同様に測定点を設定し、厚みを測定した。この結果、目標とする厚み20mmに対する公差が1.0mm以内であることが確認された。また、各測定点の厚みの平均値は20.4mmであり、標準偏差は0.29であった。
また、得られた円筒形セラミックス成形体に対して、実施例1と同様にして、円筒形スパッタリングターゲットを得た。最終的な原料歩留まりは88%であった。これらの結果を表1〜表3に示す。
(実施例7)
前記円筒形成形型として、型枠の厚みが10mmのもの(外径:251mm、内径:231mm)を用いたこと以外は、実施例1と同様にして円筒形セラミックス成形体を得た。この円筒形セラミックス成形体の外径は196.8mm、内径は156.0mm、全長は100mmであった。
この円筒形セラミックス成形体に対して、実施例1と同様に測定点を設定し、厚みを測定した。この結果、目標とする厚み20mmに対する公差が1.0mm以内であることが確認された。また、各測定点の厚みの平均値は20.5mmであり、標準偏差は0.25であった。
また、得られた円筒形セラミックス成形体に対して、実施例1と同様にして、円筒形スパッタリングターゲットを得た。最終的な原料歩留まりは88%であった。これらの結果を表1〜表3に示す。
(実施例8)
前記円筒形成形型として、蓋体の厚みが8mmのもの(外径:256mm、貫通孔の径:156mm)を用いたこと以外は、実施例1と同様にして円筒形セラミックス成形体を得た。この円筒形セラミックス成形体の外径は196.6mm、内径は156.0mm、全長は100mmであった。
この円筒形セラミックス成形体に対して、実施例1と同様に測定点を設定し、厚みを測定した。この結果、目標とする厚み20mmに対する公差が1.0mm以内であることが確認された。また、各測定点の厚みの平均値は20.6mmであり、標準偏差は0.22であった。
また、得られた円筒形セラミックス成形体に対して、実施例1と同様にして、円筒形スパッタリングターゲットを得た。最終的な原料歩留まりは88%であった。これらの結果を表1〜表3に示す。
(実施例9)
前記円筒形成形型として、蓋体の厚みが12mmのもの(外径:256mm、貫通孔の径:156mm)を用いたこと以外は、実施例1と同様にして円筒形セラミックス成形体を得た。この円筒形セラミックス成形体の外径は196.5mm、内径は156.0mm、全長は100mmであった。
この円筒形セラミックス成形体に対して、実施例1と同様に測定点を設定し、厚みを測定した。この結果、目標とする厚み20mmに対する公差が1.0mm以内であることが確認された。また、各測定点の厚みの平均値は20.5mmであり、標準偏差は0.25であった。
また、得られた円筒形セラミックス成形体に対して、実施例1と同様にして、円筒形スパッタリングターゲットを得た。最終的な原料歩留まりは85%であった。これらの結果を表1〜表3に示す。
(実施例10)
前記型枠として硬度が40のアメゴム、前記蓋体として硬度が40のシリコーンゴムを用いたこと以外は、実施例1と同様にして円筒形セラミックス成形体を得た。この円筒形セラミックス成形体の外径は196.3mm、内径は156.0mm、全長は100mmであった。
この円筒形セラミックス成形体に対して、実施例1と同様に測定点を設定し、厚みを測定した。この結果、目標とする厚み20mmに対する公差が1.0mm以内であることが確認された。また、各測定点の厚みの平均値は20.5mmであり、標準偏差は0.25であった。
また、得られた円筒形セラミックス成形体に対して、実施例1と同様にして、円筒形スパッタリングターゲットを得た。最終的な原料歩留まりは86%であった。これらの結果を表1〜表3に示す。
(実施例11)
前記型枠として硬度が70のウレタンゴム、前記蓋体として硬度が70のウレタンゴムを用いたこと以外は、実施例1と同様にして円筒形セラミックス成形体を得た。この円筒形セラミックス成形体の外径は196.7mm、内径は156.0mm、全長は100mmであった。
この円筒形セラミックス成形体に対して、実施例1と同様に測定点を設定し、厚みを測定した。この結果、目標とする厚み20mmに対する公差が1.0mm以内であることが確認された。また、各測定点の厚みの平均値は20.6mmであり、標準偏差は0.10であった。
また、得られた円筒形セラミックス成形体に対して、実施例1と同様にして、円筒形スパッタリングターゲットを得た。最終的な原料歩留まりは87%であった。これらの結果を表1〜表3に示す。
(実施例12)
原料粉末として、タップ密度が1.30g/cm3である、酸化インジウム粉末と酸化スズからなる造粒粉末を用いたこと以外は、実施例1と同様にして、円筒形セラミックス成形体を得た。なお、上記造粒粉末の平均粒径は75μmであった。この円筒形セラミックス成形体の外径は196.9mm、内径は156.0mm、全長は100mmであった。
この円筒形セラミックス成形体に対して、実施例1と同様に測定点を設定し、厚みを測定した。この結果、目標とする厚み20mmに対する公差が1.0mm以内であることが確認された。また、各測定点の厚みの平均値は20.6mmであり、標準偏差は0.10であった。
また、得られた円筒形セラミックス成形体に対して、実施例1と同様にして、円筒形スパッタリングターゲットを得た。最終的な原料歩留まりは85%であった。これらの結果を表1〜表3に示す。
(実施例13)
初めに、酸化亜鉛粉末と酸化アルミニウム粉末を、酸化アルミニウム粉末の割合が2質量%となるように秤量し、原料粉末濃度が65質量%となるように純水と、バインダとしてのポリビニルアルコール(PVA)と、分散剤とを加え、ビーズミルにより混合および解砕し、スラリーを得た。このスラリーに含まれる酸化亜鉛粉末および酸化アルミニウム粉末の平均粒径を、レーザ回折式の粒度分布測定装置を用いて測定したところ、0.67μmであった。その後、このスラリーをスプレードライヤを用いて乾燥することにより、造粒粉末を得た。この造粒粉末の平均粒径を、同様にレーザ回折式粒度分布測定装置を用いて測定したところ、59μmであった。また、造粒粉末のタップ密度を振とう比重測定器を用いて測定したところ、1.46g/cm3であった。
原料粉末として、このようにして得られた造粒粉末を用いたこと以外は、実施例1と同様にして円筒形セラミックス成形体を得た。この円筒形セラミックス成形体の外径は196.2mm、内径は156.0mm、全長は100mmであった。
この円筒形セラミックス成形体に対して、実施例1と同様に測定点を設定し、厚みを測定した。この結果、目標とする厚み20mmに対する公差が1.0mm以内であることが確認された。また、各測定点の厚みの平均値は20.5mmであり、標準偏差は0.20であった。
また、得られた円筒形セラミックス成形体に対して、実施例1と同様にして、円筒形スパッタリングターゲットを得た。最終的な原料歩留まりは86%であった。これらの結果を表1〜表3に示す。
(実施例14)
得られる円筒形セラミックス成形体の目標とする厚みを20mmとして、図4に示すような円筒形成形型1bを用意した。
この円筒形成形型1bを構成する芯棒2は、外径が160mm、全長が206mmであった。また、型枠3aの外径は311mm、内径は231mm、厚み(径方向幅)は40mm、全長は198mm、内面(原料粉末5と接触する面)の長さは118mmであった。蓋体4bの外径は311mm、内面(中空円板19と接触する面)の径は231mm、厚み(軸方向幅)は44mm、貫通孔8aの径は160mmであった。中空円板19の外径は231mm、中空部の径は160mm、厚みは5mmであった。なお、型枠3aのテーパ面17および蓋体4bのテーパ面18のテーパ角は、いずれも45°であった。
この円筒形成形型1bにおいて、型枠3aおよび中空円板19は、硬度が48のアメゴムで構成されており、蓋体4bおよび芯棒2は、ロックウェル硬さでHRR120のMCナイロン(クオドラント・ポリペンコ・ジャパン株式会社製、登録商標)で構成されていた。
このような円筒形成形型を用いたこと以外は、実施例1と同様にして、円筒形セラミックス成形体を得た。この円筒形セラミックス成形体の外径は200.5mm、内径は160.0mm、全長は100mmであった。
この円筒形セラミックス成形体に対して、実施例1と同様に測定点を設定し、厚みを測定した。この結果、目標とする厚み20mmに対する公差が1.0mm以内であることが確認された。また、各測定点の厚みの平均値は20.5mmであり、標準偏差は0.25であった。
また、得られた円筒形セラミックス成形体に対して、実施例1と同様にして、円筒形スパッタリングターゲットを得た。最終的な原料歩留まりは86%であった。これらの結果を表1〜表3に示す。
(比較例1)
円筒形成形型として、図5に示すような蓋体が無可動のものを使用したこと以外は、実施例1と同様にして円筒形セラミックス成形体を得た。この円筒形セラミックス成形体の外径は196.0mm、内径は156.0mm、全長は100mmであった。
この円筒形セラミックス成形体に対して、実施例1と同様に測定点を設定し、厚みを測定した。この結果、目標とする厚み20mmに対する公差が1.0mmを超えていることが確認された。また、各測定点の厚みの平均値は19.94mmであり、標準偏差は0.97であった。
また、得られた円筒形セラミックス成形体に対して、実施例1と同様にして、円筒形スパッタリングターゲットを得た。最終的な原料歩留まりは54%であった。これらの結果を表1〜表3に示す。
(比較例2)
円筒形成形型として、一方の蓋体のみを図1のように移動可能とし、他方の蓋体を図5のように無可動にしたものを用いたこと以外は、実施例1と同様にして円筒形セラミックス成形体を得た。この円筒形セラミックス成形体の外径は200.0mm、内径は156.0mm、全長は100mmであった。
この円筒形セラミックス成形体に対して、実施例1と同様に測定点を設定し、厚みを測定した。この結果、目標とする厚み20mmに対する公差が1.0mmを超えていることが確認された。また、各測定点の厚みの平均値は20.88mmであり、標準偏差は1.16であった。
また、得られた円筒形セラミックス成形体に対して、実施例1と同様にして、円筒形スパッタリングターゲットを得た。最終的な原料歩留まりは49%であった。これらの結果を表1〜表3に示す。
Figure 2015016632
Figure 2015016632
Figure 2015016632
1、1a、1b 円筒形成形型
2、2a 芯棒
3、3a 型枠
4、4a、4b 蓋体
5 原料粉末(セラミックス粉末)
6 セラミックス成形体
7 加工代
8、8a 貫通孔
9a、9b ストッパ
10 係合溝
11 円筒形セラミックス成形体
12〜16 第1エリア〜第5エリア
a〜h 測定点
17 テーパ面
18 テーパ面
19 中空円板

Claims (9)

  1. 硬質材料製で円柱状の芯棒と、弾性材料製で、該芯棒の外側に同心に配置される円筒状の型枠と、弾性材料製で、前記芯棒と前記型枠を軸方向から支持する上蓋および下蓋からなる蓋体とを備え、前記蓋体を構成する上蓋と下蓋は、それぞれ中空円板形状を有し、前記芯棒に嵌合する貫通孔を備え、前記芯棒に対して軸方向に移動可能に支持されるように構成されている、円筒形成形型。
  2. 前記芯棒は、その両端部に、その中間部の外径よりも大きな径を有するストッパがそれぞれ備えられている、請求項1に記載の円筒形成形型。
  3. 前記蓋体は、成形型を組み合わせた状態で互いに対向する面に、前記型枠の軸方向両端部とそれぞれ係合可能な係合溝を備える、請求項1に記載の円筒形成形型。
  4. 前記型枠および前記蓋体は、硬度が40〜70の範囲にある、ウレタンゴム、シリコーンゴム、アメゴム、天然ゴムから選択される少なくとも1種からなり、前記芯棒は、金属、合金または硬質プラスチックからなる、請求項1に記載の円筒形成形型。
  5. 請求項1〜4のいずれかに記載の円筒形成形型を組み合わせ、該円筒形成形型の内側に形成された内部空間に原料粉末を充填し、冷間静水圧プレスにより、前記原料粉末を成形して、円筒形セラミックス成形体を得る、円筒形セラミックス成形体の製造方法。
  6. 前記原料粉末として、タップ密度が1.40g/cm3以上の原料粉末を用いる、請求項5に記載の円筒形セラミックス成形体の製造方法。
  7. 前記円筒形成形型に前記原料粉末を充填する際に、該円筒形成形型に振動を加える、請求項5に記載の円筒形セラミックス成形体の製造方法。
  8. 請求項5〜7のいずれかに記載の製造方法により得られ、目標とする厚みに対する公差が1.0mm以内である、円筒形セラミックス成形体。
  9. 厚みの標準偏差は0.40以下である、請求項8に記載の円筒形セラミックス成形体。
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