JP2015007614A - 異なる電子イオン化(ei)エネルギーを利用する電子イオン化 - Google Patents
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Abstract
Description
電子イオン化(EI)源内で第1の電子エネルギーにおいて電子ビームを生成するステップと、
対象被分析物を含むサンプルを前記EI源に導入するステップと、
前記サンプルに前記第1の電子エネルギーにおいて前記電子ビームを照射するステップであって、前記対象被分析物から第1の被分析物イオンを生成する、照射するステップと、
前記第1の被分析物イオンを質量分析器に送り込むステップであって、前記第1の電子エネルギーに相関する第1の質量スペクトルを生成する、送り込むステップと、
前記電子エネルギーを前記第1の電子エネルギーとは異なる第2の電子エネルギーに調整するステップと、
前記サンプルに前記第2の電子エネルギーにおいて前記電子ビームを照射するステップであって、前記対象被分析物から第2の被分析物イオンを生成する、照射するステップと、
前記第2の被分析物イオンを前記質量分析器に送り込むステップであって、前記第2の電子エネルギーに相関する第2の質量スペクトルを生成する、送り込むステップと、
を含む。
電子イオン化(EI)源が動作することになる少なくとも第1の電子エネルギー及び第2の電子エネルギーを選択するステップであって、前記第2の電子エネルギーは前記第1の電子エネルギーとは異なる、選択するステップと、
前記EI源において電子ビームを生成するステップと、
前記EI源にサンプルを導入するステップであって、前記サンプルは、少なくとも第1の対象被分析物及び第2の対象被分析物を含むことがわかっているか、又は含むと思われる、導入するステップと、
前記サンプルに前記第1の電子エネルギーにおいて前記電子ビームを照射するステップであって、第1の組のイオンを生成する、照射するステップと、
第1の組のイオンを前記EI源から送り出すステップと、
前記電子エネルギーを前記第2の電子エネルギーに調整するステップと、
前記サンプルに前記第2の電子エネルギーにおいて電子ビームを照射するステップであって、第2の組のイオンを生成する、照射するステップと、
前記第2の組のイオンを前記EI源から送り出すステップと、
を含み、前記第1の電子エネルギーは前記第1の対象被分析物の特性を示すことがわかっている第1のターゲット被分析物イオンを優先的に生成するように選択され、前記第2の電子エネルギーは前記第2の対象被分析物の特性を示すことがわかっている第2のターゲット被分析物イオンを優先的に生成するように選択される。
図7は、それぞれ70eV(上側スペクトル)及び11eV(下側スペクトル)の電子エネルギーを用いるEIによって収集されたn−テトラコンタン(C44H90、CAS#7098−22−8、分子量:618.72)、すなわち、HC44の場合の質量スペクトルを示す。上記で言及されたように、70eVは、共通の概ね一般的な用途における通常の電子エネルギー値であり、11eVは、本明細書において教示されるようなEIソフトイオン化エネルギーの範囲内にある。70eVを用いる一般的な実施では、HC44の特徴的な分子イオンピークは見つからないか、又は雑音に埋もれるかのいずれかであるので、HC44は、そのスペクトル(上側スペクトル)に関して他の直鎖炭化水素に概ね同一である。これに対して、あらかじめ設定された条件下でソフトEIモード(例えば、11eVの電子エネルギー)に迅速に切り替えると、下側スペクトルにおいて示されるように、HC44を一義的に識別することができる。
ポリ塩化ビフェニル(PCB)には10段階の異なる度合いの塩素化に応じて209個の異なる同族体がある。標準的な構成を用いるGCによって、それらの全てを完全に分離することは難しい。PCBのフラグメントイオンピークが互いに重なり、確認同定を混乱させ、分子イオンを分かりにくくするので、GCによって完全に分離されないとき、一般的な実施の70eV EIを用いるPCBのうちの幾つかの定量化は極めて難しい作業である。図8は、それぞれ70eV(上側スペクトル)及び13eV(下側スペクトル)の電子エネルギーを用いるEIによって収集された2,2’,3,4’,6,6’−ヘキサクロロ−1,1’−ビフェニル(C12H4Cl6、分子量:360.88g/mol)の場合の質量スペクトルを示す。本明細書において教示されるようなソフトEIモード(例えば、13eVの電子エネルギー)を適用して、PCBをイオン化するときに、分子イオンピークが唯一の著しいピークであることが明らかである。したがって、その溶離期間中に13eV EIイオン化に単に切り替えることによって、分離されていないPCBの定量化を達成することができる。
ここで開示されている主題により提供される例示的な実施形態は、以下を含むが、これらに限定されない。
Claims (20)
- 質量スペクトルデータを収集する方法であって、該方法は、
(a)電子イオン化(EI)源内で第1の電子エネルギーにおいて電子ビームを生成するステップと、
(b)対象被分析物を含むサンプルを前記EI源に導入するステップと、
(c)前記サンプルに前記第1の電子エネルギーにおいて前記電子ビームを照射するステップであって、前記対象被分析物から第1の被分析物イオンを生成する、照射するステップと、
(d)前記第1の被分析物イオンを質量分析器に送り込むステップであって、前記第1の電子エネルギーに相関する第1の質量スペクトルを生成する、送り込むステップと、
(e)前記電子エネルギーを前記第1の電子エネルギーとは異なる第2の電子エネルギーに調整するステップと、
(f)前記サンプルに前記第2の電子エネルギーにおいて前記電子ビームを照射するステップであって、前記対象被分析物から第2の被分析物イオンを生成する、照射するステップと、
(g)前記第2の被分析物イオンを前記質量分析器に送り込むステップであって、前記第2の電子エネルギーに相関する第2の質量スペクトルを生成する、送り込むステップと、
を含む、質量スペクトルデータを収集する方法。 - 前記サンプルに前記第2の電子エネルギーにおいて照射するステップの後に、
前記電子ビームを前記第1の電子エネルギーと前記第2の電子エネルギーとの間で1回又は複数回循環させるステップであって、循環させるたびに、前記サンプルに照射する前記ステップ、及びイオンを前記質量分析器に送り込む前記ステップを繰り返す、循環させるステップと、
前記電子エネルギーを調整する前記ステップ、前記サンプルに照射する前記ステップ及びイオンを前記質量分析器に送り込む前記ステップを1回又は複数回繰り返すことによって、1つ又は複数の更なる電子エネルギーに基づいて1つ又は複数の更なる質量スペクトルを生成するステップと、
のうちの少なくとも1つを含む、請求項1に記載の方法。 - 前記サンプルに前記第2の電子エネルギーにおいて照射するステップの後に、
前記電子エネルギーを調整する前記ステップ、前記サンプルに照射する前記ステップ及びイオンを前記質量分析器に送り込む前記ステップを1回又は複数回繰り返すことによって、1つ又は複数の更なる電子エネルギーに基づいて1つ又は複数の更なる質量スペクトルを生成するステップと、
メモリ内に相関データを記憶することによってスペクトルライブラリを構築するステップであって、前記相関データは各質量スペクトルを、前記質量スペクトルを生成するのに利用された前記電子エネルギーと相関させる、構築するステップと、
を含む、請求項1に記載の方法。 - 前記方法は、前記第1の質量スペクトル及び前記第2の質量スペクトルから、前記第1の電子エネルギー及び前記第2の電子エネルギーのいずれがターゲット電子エネルギーであるかを判断するステップを含み、前記ターゲット電子エネルギーは、ターゲット被分析物イオンの最も高い存在量をもたらすか、他のフラグメントイオンに対するターゲット被分析物イオンの最も高い比をもたらすか、又は前記ターゲット被分析物イオンの最も高い存在量及び前記他のフラグメントイオンに対するターゲット被分析物イオンの最も高い比の両方をもたらし、前記ターゲット被分析物イオンは前記対象被分析物の特性を示すことがわかっているイオンである、請求項1〜3のいずれか一項に記載の方法。
- (h)メモリに相関データを記憶するステップであって、前記相関データは前記ターゲット被分析物イオンを前記ターゲット電子エネルギーと相関させる、記憶するステップを含む、請求項4に記載の方法。
- 前記電子ビームを前記ターゲット電子エネルギーに調整するステップと、更なるサンプルを前記EI源に導入するステップと、前記更なるサンプルを前記ターゲット電子エネルギーにおいてイオン化するステップとを含む、請求項4又は5に記載の方法。
- 前記対象被分析物は第1の対象被分析物であり、
前記サンプルを導入するステップは、クロマトグラフィカラムから、前記第1の対象被分析物を含む第1のピークを含む、複数のピークを溶離するステップを含み、前記第1のピーク後の各ピークは前記第1の対象被分析物とは異なるそれぞれの対象分析物を含み、前記ピークは前記EI源に順次に入り、
ピークごとに、請求項1に記載のステップ(c)〜(g)を実行し、
ピークごとに、前記第1の電子エネルギーに基づいて第1の質量スペクトルが生成され、前記第2の電子エネルギーに基づいて第2の質量スペクトルが生成される、請求項1〜6のいずれか一項に記載の方法。 - 前記方法は、前記第1の質量スペクトルによって与えられたスペクトルデータに基づいて前記第2の電子エネルギーを選択するステップを含み、前記サンプルを導入するステップは、クロマトグラフィカラムから前記対象被分析物を含むピークを溶離するステップを含み、前記第2の電子エネルギーを選択するステップは、前記ピークを溶離中に実行される、請求項1〜7のいずれか一項に記載の方法。
- 前記サンプルは少なくとも第1の対象被分析物及び第2の対象被分析物を含むことがわかっているか、又は含むと思われており、該方法は、前記第1の対象被分析物の特性を示すことがわかっている第1のターゲット被分析物イオンを優先的に生成するように前記第1の電子エネルギーを選択するステップと、前記第2の対象被分析物の特性を示すことがわかっている第2のターゲット被分析物イオンを優先的に生成するように前記第2の電子エネルギーを選択するステップとを更に含む、請求項1〜8のいずれか一項に記載の方法。
- 前記サンプルの属性に基づいて前記第1の電子エネルギー及び前記第2の電子エネルギーのうちの少なくとも一方を選択するステップを含む、請求項1〜9のいずれか一項に記載の方法。
- 前記選択するステップは、相関データが記憶されたメモリにアクセスするようにコントローラを動作させるステップを含み、前記相関データは、異なる属性を前記EI源内で利用されることになるそれぞれの電子エネルギーと相関させる、請求項10に記載の方法。
- 前記属性は
前記サンプル内に含まれることがわかっているか、又は含まれると思われる対象被分析物のタイプと、
前記サンプル内に含まれることがわかっているか、又は含まれると思われる対象被分析物を含む化合物の種類と、
前記サンプルとともに前記EI源に流し込まれるマトリックスと、
上記の属性のうちの2つ以上と、
からなる群から選択される、請求項10又は11に記載の方法。 - 質量スペクトルデータを収集する方法であって、該方法は、
電子イオン化(EI)源内で第1の電子エネルギーにおいて電子ビームを生成するステップと、
前記EI源に第1のサンプルを導入するステップと、
前記第1のサンプルに前記第1の電子エネルギーにおいて前記電子ビームを照射するステップであって、第1の被分析物イオンを生成する、照射するステップと、
前記第1の被分析物イオンを質量分析器に送り込むステップであって、第1の質量スペクトルを生成する、送り込むステップと、
前記電子エネルギーを前記第1の電子エネルギーとは異なる第2の電子エネルギーに調整するステップと、
前記EI源に第2のサンプルを導入するステップと、
前記第2のサンプルに前記第2の電子エネルギーにおいて前記電子ビームを照射するステップであって、第2の被分析物イオンを生成する、照射するステップと、
前記第2の被分析物イオンを質量分析器に送り込むステップであって、第2の質量スペクトルを生成する、送り込むステップと、
を含む、質量スペクトルデータを収集する方法。 - 前記方法は、メモリに相関データを記憶することによってスペクトルライブラリを構築するステップを含み、前記相関データは、サンプルごとに、各質量スペクトルを、該質量スペクトルを生成するために利用された前記電子エネルギーと相関させる、請求項1〜13のいずれか一項に記載の方法。
- 前記第1の電子エネルギー及び前記第2の電子エネルギーのうちの少なくとも一方を選択するステップであって、分子イオンを生成する、選択するステップを含む、請求項1〜14のいずれか一項に記載の方法。
- 第1の電子エネルギー及び前記第2の電子エネルギーのうちの前記少なくとも一方は9eV〜25eVの範囲内にある、請求項1〜15のいずれか一項に記載の方法。
- 前記第1の質量スペクトルによって与えられるスペクトルデータに基づいて前記第2の電子エネルギーを選択するステップを含む、請求項1〜16のいずれか一項に記載の方法。
- 前記サンプルを導入するステップは、クロマトグラフィカラムから前記対象被分析物を含むピークを溶離するステップを含み、前記第2の電子エネルギーを選択するステップは、前記ピークを溶離中に実行される、請求項17に記載の方法。
- 前記EI源は軸方向EI源であり、前記サンプルに照射するステップは、前記電子ビームと同軸のイオンビームを生成する、請求項1〜18のいずれか一項に記載の方法。
- 電子イオン化(EI)源を備え、請求項1〜19のいずれか一項に記載の方法を実行するように構成される質量分析(MS)システム。
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