JP2014531327A - ナノワイヤの製造及び整列方法、及びその方法の応用 - Google Patents
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Abstract
Description
a)横向きに成長させることにより、その後、整列させる必要がない。これは、絶縁基板が非晶質であり、ナノワイヤが結晶成長の方向を定義できないので、達成が非常に難しい。
b)ナノワイヤを成長用基板から切り離し、(通常、液体中に浮遊させて)別の基板に移して、そこで横向きに絶縁基板に堆積させることができる(電気泳動/マイクロフルイディクス/密着焼付け等)。その問題は、特に、ウエハレベルで複数のコンポーネントの産業的な並列製造に関して、ナノワイヤの局在化及び配向を達成することが困難なことである。特に、定義された金属電極間の単一/数本のナノワイヤとの接触の形成に関して、現在、並列化できる経済的に実行可能な方法はない。
a)リソグラフィー1:好ましくは円形のマイクロメートルサイズの区域上に金触媒を局在化させる。
b)直径20〜40nm、長さ10〜20マイクロメートルにナノワイヤを成長させる。
c)ランダムに3D配向されたナノワイヤを、基板に平行に整列させる。ここではナノワイヤは、典型的には、ハブから延びるホイールのスポークのように放射状に外側に横たわる。
d)リソグラフィー2:「ハブ」の中心とナノワイヤの端部の上の縁である外側部に好ましくは円形の電極を同時に堆積させる。外側の電極には開口がなくてはならず、これによって内側の電極を導体トラックに接触接続させることができる。
a)最初の核生成区域の触媒粒子の密度がナノワイヤの総数を決める。
b)ナノワイヤの長さは標準ガウス分布を有する。従って、外側電極の中心からの距離を長さ分布の一部に一致させることができる。他のナノワイヤはパッシブ/冗長であり、基板に接触接続されていない。
−製造コストが安い。
−複雑な整列技術が不要である。ナノ構造体の接触接続のための高価な電子ビームリソグラフィーがいらない。
−ウエハスケールで使用するための並列化が可能。同様のコンポーネントはこれまで個別の複雑な実験室の試作品としてのみ実現されてきた。または、ナノスケールの光リソグラフィーを使用しており、非常に高価で複雑な装置が必要である。
a)0.5〜50nmの範囲の直径を有する触媒活性金属ナノ粒子を、好ましくは絶縁基板の表面上に堆積させておく;
b)前記表面と、その上に堆積させた前記金属ナノ粒子を、300〜1100℃の範囲の温度で、10〜200分間、少なくとも1つの気体ナノワイヤ形成成分、特にシリコン成分を含有するガス流にさらして、前記基板から突出する、5〜200μmの範囲の長さを有する少なくとも1つのナノワイヤを形成する(典型的には、10〜100μm、好ましくは20〜50μmの範囲の長さが形成される);
c)前記基板の前記表面から突出するこの少なくとも1つのナノワイヤを、前記絶縁基板の前記表面に対応する接触面を有する第二の基板を上に置くことによって、平面に横たわらせる;
d)前記絶縁基板上に横たわらせた前記少なくとも1つのナノワイヤと、2つの異なる位置での電極との接触を、又は、前記第二の基板上に付着している前記少なくとも1つのナノワイヤと、2つの異なる位置での電極との接触、のいずれかを形成する。
・コロイド形態の金属ナノ粒子、好ましくは0.5〜500nmの範囲の直径を有するナノ粒子、特に好ましくは、5〜150nmの範囲の直径を有するナノ粒子を含む好ましくは水溶液を前記フォトレジストに塗布し、溶液を蒸発させ、続いて、適切な溶媒、好ましくはアセトンで前記レジストを除去する、又は
・減圧下で電子ビーム金属蒸発を使用して、好ましくは0.1〜2nmの範囲の層厚の金属膜、特に金膜を、前記フォトレジスト層に塗布し、続いて、フォトレジストとその上に存在する金属を、適切な溶剤、好ましくはアセトンで除去する、のいずれかを行う。
a)今まで、シリコンの乾式化学的選択的エッチング処理はなかった。
b)エッチング処理は触媒によって局部的に限定され、これがリソグラフィーの使用に取って代わる。
c)構造体の大きさは処理パラメータ、具体的には温度と、その温度を適用する時間によってコントロールできる。
i)ナノ細孔の複雑な製造
ii)ナノバブルの含有、それにより使用が不可能になり測定中の多量のノイズの原因となる
iii)分子を約2nmの大きさの細孔に通過させることが非常に困難であるiv)製造及び作業が実験室の試作品条件下でしか可能ではない
a)細孔内で測定しないので、ナノバブルは問題ではない。細孔の大きさを2〜10nmより大きくすることができるので、ナノバブルは恐らく発生しない。
b)ナノワイヤ/ナノチューブセンサでの長鎖分子の分析がはじめて可能となる。
c)発明の先の2つの提示と組み合わせて、技術的複雑性の水準の低いこのようなセンサの低コストの並行製造が可能である。
d)長鎖DNA分子の重要な要因である測定速度を上げるために、1つのチップ上で複数のセンサを並行操作することにより、多くの分子の並行した読み取りが可能である。
e)解像度の粗い、安価な光リソグラフィーを使用するので、同様の複雑な構成要素と比較して、非常に低コストに製造できる。
a)基板、特に単結晶シリコン層に、長方形又は正方形の入口開口部を上部側に有し、上部側と反対側の下部側に出口開口部を有する漏斗状の通過開口部を、出口開口部のほうの断面積が小さく、好ましくは少なくとも5分の1、特に好ましくは少なくとも10分の1の大きさに、好ましくは上述の方法を用いて製造し;
b)入口開口部に隣接する又は近接する上部側の領域において、ナノワイヤを上述の方法で製造し、入口開口部に架かる橋を形成するように入口開口部の上に置き、電極を介して両側に接触を形成する、或いは、既成のCNT又はナノワイヤを、入口開口部に架かる橋を形成するように入口開口部の上に置き、電極を介して両側に接触を形成する;
c)2つの電極を回路に一体化させ、電気又は電子特性をCNT又はナノワイヤを使用して測定することができ、特に、時間の関数として、特に分子の位置の関数として抵抗を測定することができる。
シリコンナノワイヤは、基板に固定化された触媒粒子によって局部的に成長させることができる。気相堆積作業では、触媒粒子の位置で一次元繊維状結晶が局所的に成長する。この過程で、シリコン含有ガスは触媒の位置でのみ気相から固体に変換される。結晶繊維の直径は実質的に触媒粒子の直径によって定義される。触媒粒子ごとに最大1つの結晶繊維(ナノワイヤ)を製造する。シリコンに適している触媒粒子は金、TiO2、アルミニウム等である。様々な触媒材料に対して、最適な作業温度が異なる。金は、325℃から最高でも1000℃の間でナノワイヤを成長させることが典型的に可能である。他の金属では、もっと高い最低温度が適用されることもある。
例えば酸化ケイ素の電気絶縁性表面2を有する基板又はガラス基板の、基板1を置く。
ここで選択された465℃の作業温度に耐える基板1に金触媒(5〜50nm)を塗布する。提案された応用のために、基板1はシリコン、二酸化ケイ素、又は従来のガラスであってもよい。
基板:SiO2/ガラス;触媒:金ナノ粒子(5〜50nm);作業温度:465℃;処理時間:30〜60分;ガス流量:シランの100sccm、水素の200sccm;全圧:5mbar
<100>結晶方位の市販のSOI(シリコン・オン・インシュレーター)ウエハをシリコン最上層とする。
センサは、絶縁基板(絶縁膜18/29)上にある、電気的に接触接続されたシリコンナノワイヤ4又はカーボンナノチューブ(CNT)から構成される。ナノワイヤ4(又はCNT)の下には、ナノファネル19があり、基板/膜の底面の開口部を構成する。分析されるべき分子35は、異なるサブユニット(プロテイン/DNA)から形成された長鎖ポリマー/ポリペプチドである。ナノワイヤ4(CNT)の電気的感度により、2つの間が直に物理的接触している長鎖分子35の個々のサブユニットの検出、及びナノワイヤ/CNT4を介しての電子測定が可能となる。全てのサブユニットの配列決定のために、分子は長いままナノワイヤ/CNT4の上に引っ張られ、このようにして、連続して、個々の分子ユニットに対応する電気的情報を与える。
膜内のナノファネルの製造について既に上に記載した別の説明のとおり、SOIウエハ23/24を置く。
2 基板表面
3 ナノ粒子、金粒子
4 ナノワイヤ
5 第二の基板、補助基板
6 5の表面
7 間隙
8 4の2への取り付けポイント
9 ナノ粒子を有する領域、核生成区域
10 平坦なナノワイヤ
11 中心電極領域
12 11の連結部
13 部分的に取り囲む第二の電極
14 13の連結部
15 12のための13の切り抜き部
16 シリコン基板
17 ナノ粒子、金粒子
18 16の表面
19 凹部、16内のファネル
20 19の境界面、結晶面
21 シリコン層
22 酸化ケイ素層
23 シリコンウエハ
24 全体の基板
25 水酸化カリウム溶液で処理した後の23内の底面凹部
26 22の露出表面
27 19の出口開口部
28 19の入口開口部
29 酸化層21、絶縁基板層としての酸化ケイ素層
30 金属電極
31 絶縁層
32 30の接触領域
33 上部側の液体
34 下部側の液体
35 分子ストランド
36 ビーズ、高分子ビーズ
37 36の横方向の移動
38 35の電荷
39 38と、33と34の電位差による35の張力
40 21/29の底面
Claims (15)
- 50nm未満の直径を有する少なくとも1つのナノワイヤ、特に、シリコンナノワイヤ(4)を備え、このナノワイヤと電極(11,13,30)との接触を少なくとも2つの位置を介して形成し、前記少なくとも1つのナノワイヤ(4)と前記電極(11,13,30)を基板(1,5)の1つの面に配置する、導電性構造体を製造するための方法であって、以下の工程a)〜d)を有することを特徴とする方法。
a)0.5〜50nmの範囲の直径を有する触媒活性金属ナノ粒子を絶縁基板(1)の表面(2)上に堆積させる;
b)前記表面とその上に堆積させた前記金属ナノ粒子を、300〜1100℃の範囲の温度で、10〜200分間、少なくとも1つの気体シリコン成分を含有するガス流にさらし、前記基板(1)から突出する5〜200μmの範囲の長さを有する少なくとも1つのナノワイヤ(4)を形成する;
c)前記基板(1)の前記表面から突出する前記少なくとも1つのナノワイヤ(4)を、前記絶縁基板(1)の前記表面(2)に対応する接触面(6)を有する第二の基板(5)を上に置くことによって、平面に横たわらせる;
d)前記絶縁基板(1)上に横たわらせた前記少なくとも1つのナノワイヤ(4)と電極(11,13,30)との2つの異なる位置での接触、又は、前記第二の基板(5)上に付着している前記少なくとも1つのナノワイヤと電極(11,13,30)との2つの異なる位置での接触、のいずれかを形成する。 - 前記絶縁基板(1)がシリコン、二酸化ケイ素、窒化ケイ素又はガラスから構成される基板であって、前記金属ナノ粒子が金ナノ粒子であり、好ましくは、5〜50nmの範囲、好ましくは20〜45nmの範囲の直径を有することを特徴とする請求項1に記載の方法。
- 工程a)において、空間的に制限された、互いに離れた領域内の前記基板上に前記金属ナノ粒子を堆積させ、より好ましくは、フォトレジストの層を塗布し、特に光リソグラフィーを使用し、好ましくは、構造化クロムマスクを介した選択的露光によって、このフォトレジスト層に0.02〜10μm、好ましくは0.5〜5μmの範囲の直径を有する穴を製造する、及び、その後、
コロイド形態の金属ナノ粒子、好ましくは0.5〜500nmの範囲の直径、特に好ましくは、5〜150nmの範囲の直径を有するナノ粒子を好ましくは含む水溶液を前記フォトレジストに塗布し、溶液を蒸発させ、続いて、適切な溶媒、好ましくはアセトンで前記レジストを除去する、又は、
減圧下で電子ビーム金属蒸発を使用して、好ましくは0.1〜2nmの範囲の層厚の金属膜、特に金膜を、前記フォトレジスト層に塗布し、続いて、フォトレジストとその上に存在する金属を適切な溶剤、好ましくはアセトンで除去することによって金属ナノ粒子を堆積させる、ことを特徴とする、請求項2又は3に記載の方法。 - 工程b)を、350〜500℃の範囲、好ましくは400〜480℃の範囲、特に好ましくは450〜470℃の範囲の温度で、気体シリコン成分としてシラン又はジシランを、好ましくは搬送ガス、特に好ましくは窒素又は水素と組み合わせて使用し、好ましくは50〜200sccmの範囲のガス流量のシラン又はジシラン、及び、100〜300sccmの範囲のガス流量の搬送ガスを使用して、基板の上の全圧を1〜50mbarの範囲、好ましくは2〜10mbarの範囲に維持することにより行う、ことを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の方法。
- 工程a)において、前記ナノ粒子を少なくとも1つの、好ましくは2つ以上の互いに離間した核生成区域(9)に堆積させて、工程b)で、多数のナノワイヤ(4)を各核生成区域(9)の上に形成し、工程d)で、第一の中心電極(11)を、好ましくは金属蒸着又はフォトリソグラフィー堆積によって、前記ナノワイヤの第一の端部と接触させて、前記核生成区域(9)の上に製造し、好ましくは金属蒸着又はフォトリソグラフィー堆積によって、前記第一の電極(11)を少なくとも部分的に取り囲むように形成された第二の電極(13)を製造する、ことを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載の方法。
- 結晶基板(16)内の凹部(19)の乾式化学製造の方法であって、
触媒粒子(17)を、前記凹部(19)を製造する位置で結晶基板(16)の表面(18)上に堆積させ、前記基板(16)の酸化を防止するガス雰囲気の存在下で、前記表面(18)上の前記触媒粒子(17)が存在する少なくとも領域を、500℃以上、好ましくは750℃以上、特に好ましくは900℃以上、より好ましくは900〜1100℃の範囲の温度に、5分間以上、好ましくは15分間以上にわたってさらし、少なくとも3つの境界面(20)を有する漏斗状凹部(19)を形成し、これらの境界面は前記基板の内部で合流し、及び、前記結晶基板(16)の結晶面である、ことを特徴とする方法。 - 前記結晶基板(16)が単結晶基板であって、好ましくはシリコンから構成され、好ましくは(100)シリコンウエハ、特にSOI構造であり、SOI構造の場合、前記境界面(20)が、特に好ましくは単結晶の4つの(111)結晶面であり、前記表面から延びて前記基板の内部で合流する、ことを特徴とする請求項6に記載の方法。
- 前記触媒粒子(17)が、好ましくは1〜20nm、特に好ましくは2〜10nmの範囲の直径を有する金属ナノ粒子、好ましくは金ナノ粒子(17)であって、好ましくは電子ビーム金属蒸発工程を使用して、好ましくは高真空下で、前記表面上に0.1〜2nmの範囲の厚さの金層を製造し、これを使用して異なる表面エネルギーに基づいて前記金ナノ粒子(17)を形成することにより、前記金ナノ粒子(17)を前記表面(18)上に製造する、ことを特徴とする請求項6又は7に記載の方法。
- 前記基板(16)の厚さが、前記境界面(20)によって形成された前記凹部(19)の幾何学的深さより小さいために、前記凹部(19)が前記基板(16)を貫通する通過開口部であって、前記基板の前記表面(18)内の前記凹部は、前記表面(18)と前記境界面(20)との交差ラインによって形成された入口開口部(28)と、前記基板(16)の反対側の底面と前記境界面(20)とによって形成された出口開口部(27)を有し、出口開口部の断面積は前記入口開口部(28)と同じ形状の、より小さな断面積である、ことを特徴とする請求項6又は7に記載の方法。
- 前記入口開口部(28)は多角形、好ましくは、長方形又は正方形の断面積を有し、辺長は50〜500nm、好ましくは150〜250nmの範囲であり、前記凹部は前記境界面(20)によって形成された、好ましくは50〜500nm、特に好ましくは150〜250nmの範囲の幾何学的深さを有し、前記幾何学的深さが好ましくは前記基板の厚さより1〜50nm、好ましくは5〜10nm大きく、その結果、出口開口部(27)を有する通過開口部を形成する、ことを特徴とする請求項9に記載の方法。
- 特に分子特性の決定のためのセンサ素子を製造する方法であって、以下の工程a)〜c)を有することを特徴とする方法。
a)好ましくは請求項6〜10のいずれかに記載の方法を用いて、基板(21)に、特に単結晶シリコン層に、長方形又は正方形の入口開口部(28)を上部側(18)に有し、前記上部側(18)と反対側の下部側(40)に出口開口部(27)を有する漏斗状の通過開口部(19)を発生させ、前記出口開口部(27)のほうが断面積が小さく、好ましくは少なくとも5分の1、特に好ましくは少なくとも10分の1の大きさである;
b)前記入口開口部(28)に隣接する又は近接する前記上部側(18)の領域において、ナノワイヤ(4)を、請求項1〜5のいずれかに記載の方法で製造し、前記入口開口部(28)に架かる橋を形成するように前記入口開口部(28)の上に置いて電極(30)を介して両側に接触を形成する、又は、既成のCNT又はナノワイヤ(4)を、前記入口開口部(28)に架かる橋を形成するように前記入口開口部(28)の上に置いて電極(30)を介して両側に接触を形成する;
c)前記2つの電極(30)を回路に一体化させ、電気又は電子特性を前記CNT又はナノワイヤ(4)を使用して測定することができ、特に、時間の関数として、特に分子(35)の位置の関数として抵抗を測定できる。 - 工程a)において、厚さが5〜500nmの範囲、好ましくは100〜300nmの範囲の表面単結晶<100>シリコン層(21)、その下に二酸化ケイ素層(22)、及びその下にシリコンウエハ(23)を有する、シリコーンベースの基板(24)全体から始めて、前記シリコン層(21)に漏斗状の通過開口部を、乾式化学又は湿式化学エッチング方法で、好ましくは請求項6〜10のいずれかに記載の方法で製造し、辺長が2〜10nmの範囲の正方形又は長方形の出口開口部(27)を前記二酸化ケイ素層(22)側のシリコン層(21)に製造するために、この出口開口部(27)の領域の前記シリコンウエハ(23)と前記二酸化ケイ素層(22)を除去して前記出口開口部(27)を露出させ、前記シリコン層(21)を絶縁酸化した二酸化ケイ素層(29)に変換する、ことを特徴とする請求項11に記載の方法。
- 前記センサ素子の領域の、前記入口開口部(28)の上部側、及び前記出口開口部(27)の下部側に、測定されるべき分子を保持できる液体を受け取る領域を設け、特に磁気及び/又は光学及び/又は電気光学及び/又は機械的可動素子の形状の手段を付加的に設け、それにより、少なくとも部分的に前記通過開口部(19)を通過する分子(35)が、この通過開口部(19)を通って、前記ナノワイヤ(4)を越えて及び周囲を移動することができ、特に好ましくは、前記上部側の前記液体領域と前記下部側の前記液体領域との間に電位差を生み出せる回路を設ける、ことを特徴とする請求項11又は12に記載の方法。
- 特に請求項11〜13のいずれかに記載の方法で製造されたセンサ素子であって、
該センサ素子は、上部側(18)に好ましくは長方形又は正方形の入口開口部(28)と、前記上部側(18)と反対側の下部側に(40)より小さい出口開口部(27)を有する漏斗状の通過開口部(19)を有する絶縁基板(29)を含み、この出口開口部(27)は断面積がより小さく、好ましくは少なくとも5分の1、特に好ましくは少なくとも10分の1の大きさであり、
ナノワイヤ(4)を、前記入口開口部(28)と関わらせて、前記入口開口部(28)に架かる橋を形成するように配置し、電極(30)を介して両側に接触接続させ、これらの電極(30)を回路に一体化させ又は一体化させることができ、この回路内で電気又は電子特性を前記ナノワイヤ(4)によって測定することができ、特に、時間の関数として、特に分子(35)の位置の関数として抵抗を測定し、好ましくは、前記入口開口部(28)の上部側及び前記出口開口部(27)の下部側に、測定されるべき分子を保持できる液体を受け取る領域を設け、さらに好ましくは、特に磁気及び/又は光学及び/又は電気光学及び/又は機械的可動素子の形状の手段を付加的に設け、それにより、少なくとも部分的に前記通過開口部(19)を通過する分子(35)がこの通過開口部(19)を通って、前記ナノワイヤ(4)を越えて及び周囲を移動することができ、特に好ましくは、前記上部側の前記液体領域と前記下部側の前記液体領域との間に電位差を生み出せる回路を設ける、ことを特徴とするセンサ素子。 - 請求項14に記載のセンサ素子を使用して、長鎖分子、特にDNA分子の特性を測定する方法であって、
前記分子(35)の片側を、好ましくは磁気及び/又は光学的にアドレス可能なビーズの形状の抵抗素子(36)に連結し、このビーズは、前記通過開口部(19)を通過することができない大きさであり、外部からの影響によって、前記通過開口部(19)に対して3次元的に及び前記表面に対して横方向に位置を変えることができ、
前記抵抗素子(36)に連結されたこの分子(35)は、前記上部側の前記液体領域(33)に導入され、前記上部側の液体領域(33)と前記下部側の液体領域(34)の間に電位差が確立されて、前記分子(35)の自由端が前記通過開口部(19)を通って前記下部側液体領域(34)内へ引っ張られ、前記抵抗素子(36)が前記上部側液体領域(33)に捕捉された状態になり、及び、特にレーザーシングルビームトラップの形状、又は磁場形状の外部からの影響が加えられて、前記抵抗素子(36)が前記通過開口部(19)から離れる及び/又は近づき、必要な場合は交互に操作して、前記分子鎖(35)を前記CNT又はナノワイヤ(4)の周囲を移動させ、それとの接触を形成し、前記CNT又はナノワイヤ(4)に対する電気又は電子特性、好ましくは時間の関数として抵抗の変化を測定する、ことを特徴とする方法。
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