JP2014529919A - 金およびインジウムでろう付けされたニオブ酸リチウム結晶を使用する高温超音波トランスデューサを製造するための方法 - Google Patents
金およびインジウムでろう付けされたニオブ酸リチウム結晶を使用する高温超音波トランスデューサを製造するための方法 Download PDFInfo
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Abstract
Description
− 液体金属または合金(例えば、ナトリウム)への浸漬
− 通常の条件下での作業温度:200℃(原子炉停止)、550℃(原子炉動作中)
− 付帯条件下での作業温度:700℃
− 200℃と550℃との間での温度サイクル
− 一時的な温度勾配(熱衝撃):550℃と400℃との間での−20℃/s
− 高速・熱中性子およびガンマ光子束
− 数十年間の動作寿命(原子炉使用時間:60年間)
− 動作温度を上回る試験または初期調整温度(550℃での使用に対して約600℃)
− コンバータ材料の選択
− 支持体材料の選択、および、より一般的には筺体の選択
− コンバータ材料と支持体との間の結合部(接合部)のタイプの選択および実装。この結合部は、機械的および音響的機能を提供する必要があり、すなわち、広い周波数範囲(ほぼ連続的に最大数メガヘルツまで)にわたる、および、広い温度範囲(数度から550℃まで、さらには700℃まで)にわたる超音波の伝送が可能である必要がある。その第2の面では、コンバータ材料は、電極と結合され、この結合は、コンバータ材料と支持体との間と同様に達成される可能性も、異なる方法で達成される可能性もある。具体的には、電極をコンバータ素子と音響的に結合しないことが有利であり得る。板は、第2の電極として機能することができる。結合部は、電極(電極および支持体、両方とも導電材料で作られる)の電気的機能に対応する必要がある。すなわち、結合部は、その電気特性(抵抗率)および/または誘電特性が、例えば、前記電極とコンバータとの間の抵抗性および/または容量性の接触電気的結合を妨げる可能性がある元素を電極とコンバータとの間に導入しないようにする必要がある。
− 例えば、キュリー温度が十分に高くない圧電コンバータ材料、
− この材料と板(筺体)との間で使用される接合部のタイプ:接着剤、ペースト、液化性シールなどは、経験温度、温度サイクルまたは温度勾配に耐えることも、温度またはトランスデューサの動作によって誘発される機械的応力に耐えることもできず、さらには、実際に化学反応または攻撃などを介するトランスデューサの劣化までも引き起こす。
− この材料と板との間で使用される接合部のタイプ:例えば、圧縮性のドライ接点(ネジ、バネ)は、高周波超音波の伝送に適さない。
− 上部電極の面のうちの1つの面上、コンバータの両面上および鋼製支持体の一面上に、金層を蒸着し、次いで、インジウム層を蒸着する工程と、
− 支持体、コンバータおよび上部電極を積層する工程であって、この積層体は圧力下で維持される、工程と、
− ろう付けおよび拡散動作を介して、インジウムと金との複合物ベースの第1および第2の接合部を生成する工程であって、
− 前記ろう付けおよび拡散動作は、以下の工程、すなわち、
・ 約150℃と約400℃との間に含まれる第1の温度まで温度を増加し、第1のプラトーに相当する第1の時間長の間のこの第1の温度の維持を行う第1の工程、および、
・ 約400℃と約1000℃との間に含まれる第2の温度まで温度を増加し、第2のプラトーに相当する第2の時間長の間のこの第2の温度の維持を行う第2の工程
を含む、工程と
を含むことを特徴とする、プロセスである。
− コンバータの第1の面上および鋼製支持体の一面上に、金層を蒸着し、次いで、インジウム層を蒸着する工程であって、
− コンバータの第2の面は、電極の面上で行われる処理とは無関係に、むき出し状態のままであるか、金層、次いで、インジウム層で覆われるか、あるいは、金層または他の任意の、好ましくは、その電気特性および誘電特性が、例えば、コンバータと電極との抵抗性および/もしくは容量性の接触電気的結合に対応する酸化されない材料の層で覆われ、
− 電極の面は、コンバータの第2の面上で行われる処理とは無関係に、むき出し状態のままであるか、金層、次いで、インジウム層で覆われるか、あるいは、金層または他の任意の、好ましくは、その電気特性および誘電特性が、例えば、電極とコンバータとの抵抗性および/もしくは容量性の接触電気的結合に対応する酸化されない材料の層で覆われている可能性がある、工程と、
− 支持体およびコンバータを積層する工程であって、この積層体は圧力下で維持され、コンバータの前記第1の面は前記支持体に面する、工程と
− ろう付けおよび拡散動作を介して、インジウムと金との複合物ベースの第1の接合部を生成する工程であって、
− 前記ろう付けおよび拡散動作は、以下の工程、すなわち、
・ 約150℃と約400℃との間に含まれる第1の温度まで温度を増加し、第1のプラトーに相当する第1の時間長の間のこの第1の温度の維持を行う第1の工程、および、
・ 約400℃と約1000℃との間に含まれる第2の温度まで温度を増加し、第2のプラトーに相当する第2の時間長の間のこの第2の温度の維持を行う第2の工程
を含む、工程と、
− コンバータ上に上部電極を積層する工程と、
− コンバータと上部電極とを接触させることによって、第2の接合部を生成する工程と
をさらに含むことを特徴とする、プロセスである。
− 上部電極とコンバータと支持体との各々の間、または、コンバータと支持体との間に、金およびインジウム、または、金とインジウムとの混合物に基づく中間箔がある場合に、前述の素子で構成されるアセンブリを組み立てる工程と、
− ろう付けおよび拡散動作と
をさらに含む。
以下の積層体は、素子の各々、すなわち、支持体、コンバータ、上部電極上に生成され、前記支持体は筺体の板に相当する。したがって、図1に示されるように、
支持体1は、以下の層からなる積層体で覆われている。
− タイ層11
− 金層21
− インジウム層31
− 保護層41
また、上部電極2も、以下の積層体を備える。
− 保護層42
− インジウム層32
− 金層22
− タイ層12
圧電結晶3からなる可能性があるコンバータは、その下面上に以下の積層体を備え、
− 保護層43i
− インジウム層33i
− 金層23i
− タイ層13i
その上面上に対称積層体、すなわち、
− タイ層13s
− 金層23s
− インジウム層33s
− 保護層43s
を備える。
− 「チョクラルスキー」引き上げ法と呼ばれる成長技法によって生成された調和融解性の単結晶Zカットニオブ酸リチウム(ディスクの軸は結晶の「光」軸に平行な状態にある)(ニオブ酸リチウムディスクの平面は、最初に研磨または透明研磨が施される)、
− 高温動作(約1140℃の理論的限界)を可能にする無添加のニオブ酸リチウム
− 99.9%より高いリチウム7同位体含有量を有するリチウム7濃縮炭酸リチウムおよび無添加の酸化ニオブから生成され、それに加えて、高中性子束の下での動作を可能にするリチウム7濃縮ニオブ酸リチウム、または、
− 結晶成長前に、原料からCO2ガスを除去することを意図する熱処理を受けている可能性があるニオブ酸リチウム(無添加またはリチウム7濃縮)
のディスクであり得る。
− 組み立てられる部分は、金属化面同士を合わせて配置され、サイクル全体を通じて、適度の圧力(直径40〜15mmのコンバータに対して、従来使用される値は、数百g/cm2であり、2kg/cm2未満である)下で保持される。
− こうして配置された部分は、ガス流なしの真空下(すなわち、3×10−5torr以下、すなわち、4×10−5mbまたは4×10−3Pa以下の圧力で)のオーブンでろう付けサイクルを受ける。
− 特にインジウム溶解を可能にする低温の第1のプラトーP1:170℃、1時間に等しい時間長T1の間。このプラトーの維持により、脱ガスも可能になる。
− 170℃と650℃との間の温度傾斜、長さ4時間
− 高温の第2のプラトーP2:650℃、2時間に等しい時間長T2の間
− 温度の漸減
図3に示されるように、支持体1の一面上、コンバータ3の両面上および上部電極2の一面上には、金層11、13i、13sおよび12がそれぞれ蒸着され(図3には示されないタイ層の予備の蒸着後)、金およびインジウムの箔(2つの金箔間にインジウム箔を挿入)、または、金とインジウムとの混合物の箔F1およびF2がこれらの様々な素子間に挿入される(図3では、F1およびF2は、箔群を表し得る)。通常、インジウムおよび金箔は、厚さ約10ミクロンであり得る。
上記で説明されるアセンブリは、有利には、図4に示されるものなどのTUSHT超音波トランスデューサに組み込むことができ、潜在的に約900〜1000℃の非常に高い温度で動作できるようにし、そのすべての動作領域におけるナトリウム冷却高速中性子炉の主容器における応用の想定を可能にすることを意図することができる。
− 例えば、外圧の作用下でアセンブリに損傷を与える恐れのある板の変形を妨害する。ナットの寸法は、加圧水型原子炉容器を代表する物理的な温度および圧力条件下(170bar、320℃)で指定される。液体ナトリウム冷却高速中性子炉の主容器で見られる通常の条件下で動作する際は(低圧の下、寸法は550℃および40barでの動作を保証する)、ナットは不要である。
− ろう付けされない電極でのバージョンでは、圧電素子に電極を圧接する(抵抗性および/または容量性の接触を介した電気的導通)。
− 様々な距離または方位分解能スケール(指向性)での測定の実行が可能であること。前記スケールは、信号の波長を介して、周波数に関連する。
− 一般に、周波数に依存し、変数であり得る、伝搬媒体による音波の減衰に応じて最も適切な1つまたは複数の周波数での測定の実行が可能であること。
− 場合により、集束板に関連して、トランスデューサの効率を高める目的で(非線形音響技法への応用)、機械的応力の下でのTonpilzトランスデューサの形成に関連する1つまたは複数の圧電ディスクを含む重層的なアセンブリ
− 最初に、従来(単一素子)のろう付けされた支持体/コンバータ/電極アセンブリを生成し、次いで、ノッチをアセンブリの厚さに機械加工することにより(機械的切り出し法によりまたは他の任意の方法により)ブロックを定義することによって(これらのノッチは、少なくとも電極中を通過し、さらには圧電素子までも通過し、板に入り込む)、
− 最初に、単一素子の支持体/コンバータ/電極アセンブリを生成し(そのろう付け金属化(圧電素子上、ましてや板および電極上でさえも)は、トランスデューサの素子を定義するブロックに限定される(マスキング技法などによって))、次いで、ノッチを機械加工することによりブロックを機械的に分離することによって、または、
− 前もって切断されているブロック(圧電材料および電極)を個別にろう付けすることによって。
Claims (23)
- 高温超音波トランスデューサを製造するためのプロセスであって、前記トランスデューサは、鋼製または金属製の上部電極(2)と、圧電コンバータ(3)と、前記コンバータと音波の伝搬媒体との間の接触面を確保する鋼製または金属製の支持体(1)と、前記支持体と前記圧電材料との間の第1の接合部(J1)と、前記コンバータと前記上部電極との間の第2の接合部(J2)とを備え、前記接合部を生成するために、以下の工程、すなわち、
− 前記上部電極の面のうちの1つの面上、前記コンバータの両面上および前記鋼製支持体の一面上に、金層を蒸着し、次いで、インジウム層を蒸着する工程と、
− 前記支持体、前記コンバータおよび前記上部電極を積層する工程であって、この積層体は圧力下で維持される、工程と、
− ろう付けおよび拡散動作を介して、前記インジウムと金との複合物ベースの第1および第2の接合部を生成する工程であって、
− 前記ろう付けおよび拡散動作は、以下の工程、すなわち、
・ 約150℃と約400℃との間に含まれる第1の温度まで温度を増加し、第1のプラトーに相当する第1の時間長の間の前記第1の温度の維持を行う第1の工程、および、
・ 約400℃と約1000℃との間に含まれる第2の温度まで温度を増加し、第2のプラトーに相当する第2の時間長の間の前記第2の温度の維持を行う第2の工程
を含む、工程と
を含むことを特徴とする、プロセス。 - 高温超音波トランスデューサを製造するためのプロセスであって、前記トランスデューサは、鋼製または金属製の上部電極(2)と、圧電コンバータ(3)と、前記コンバータと音波の伝搬媒体との間の接触面を確保する鋼製または金属製の支持体(1)と、前記支持体と前記圧電材料との間の第1の接合部(J1)と、前記コンバータと前記上部電極との間の第2の接合部(J2)とを備え、前記接合部を生成するために、以下の工程、すなわち、
− 前記コンバータの第1の面上および前記鋼製支持体の一面上に、金層を蒸着し、次いで、インジウム層を蒸着する工程であって、
− 前記コンバータの第2の面は、前記電極の面上で行われる前記処理とは無関係に、むき出し状態のままであるか、金層、次いで、インジウム層で覆われるか、あるいは、金層または他の任意の、好ましくは、その電気特性および誘電特性が、例えば、前記コンバータと前記電極との抵抗性および/もしくは容量性の接触電気的結合に対応する酸化されない材料の層で覆われ、
− 前記電極の前記面は、前記コンバータの前記第2の面上で行われる前記処理とは無関係に、むき出し状態のままであるか、金層、次いで、インジウム層で覆われるか、あるいは、金層または他の任意の、好ましくは、その前記電気特性および誘電特性が、例えば、前記電極と前記コンバータとの抵抗性および/もしくは容量性の接触電気的結合に対応する酸化されない材料の層で覆われている可能性がある、工程と、
− 前記支持体および前記コンバータを積層する工程であって、この積層体は圧力下で維持され、前記コンバータの前記第1の面は前記支持体に面する、工程と
− ろう付けおよび拡散動作を介して、前記インジウムと金との複合物ベースの第1の接合部を生成する工程であって、
− 前記ろう付けおよび拡散動作は、以下の工程、すなわち、
・ 約150℃と約400℃との間に含まれる第1の温度まで温度を増加し、第1のプラトーに相当する第1の時間長の間のこの第1の温度の維持を行う第1の工程、および、
・ 約400℃と約1000℃との間に含まれる第2の温度まで温度を増加し、第2のプラトーに相当する第2の時間長の間のこの第2の温度の維持を行う第2の工程
を含む、工程と、
− 前記コンバータ上に前記上部電極を積層する工程と、
− 前記コンバータと前記上部電極とを接触させることによって、前記第2の接合部を生成する工程と
をさらに含むことを特徴とする、プロセス。 - 前記圧電材料は、ニオブ酸リチウムであることを特徴とする、請求項1または2に記載の高温超音波トランスデューサを製造するためのプロセス。
- インジウムの原子百分率は、約35%より低いことを特徴とする、請求項1〜3のいずれか一項に記載の高温超音波トランスデューサを製造するためのプロセス。
- 前記ニオブ酸リチウムは、無添加のニオブ酸またはリチウム7同位体が濃縮されたニオブ酸であることを特徴とする、請求項3または4に記載の高温超音波トランスデューサを製造するためのプロセス。
- 前記ニオブ酸リチウムは、Zカット配向(Y90°)を有することを特徴とする、請求項3〜5のいずれか一項に記載の高温超音波トランスデューサを製造するためのプロセス。
- 前記ニオブ酸リチウムは、36°のYカット配向または163°のYカット配向を有することを特徴とする、請求項3〜5のいずれか一項に記載の高温超音波トランスデューサを製造するためのプロセス。
- 前記第1の温度は、純インジウムの融点を上回ることを特徴とする、請求項1〜7のいずれか一項に記載の高温超音波トランスデューサを製造するためのプロセス。
- 前記第1の温度は、約170℃であることを特徴とする、請求項8に記載の高温超音波トランスデューサを製造するためのプロセス。
- 前記第2の温度は、約650℃であることを特徴とする、請求項1〜9のいずれか一項に記載の高温超音波トランスデューサを製造するためのプロセス。
- 前記第1の温度は、前記第1の時間長の間、わずかな正勾配を有することを特徴とする、請求項1〜10のいずれか一項に記載の高温超音波トランスデューサを製造するためのプロセス。
- 前記第1の時間長は約1時間であり、前記第2の時間長は約2時間であり、前記第1の温度と前記第2の温度との間の前記温度増加には約4時間かかることを特徴とする、請求項1〜11のいずれか一項に記載の高温超音波トランスデューサを製造するためのプロセス。
- 前記ろう付けされた接合部を生成するための前記工程は、恐らく約10−5mbarの補助的真空下で行われることを特徴とする、請求項1〜12のいずれか一項に記載の高温超音波トランスデューサを製造するためのプロセス。
- 前記ろう付けされた接合部を生成するための前記工程は、約2kg/cm2未満であり得る適度の圧縮応力下でアセンブリを維持する間に行われることを特徴とする、請求項1〜13のいずれか一項に記載の高温超音波トランスデューサを製造するためのプロセス。
- 前記支持体/第1の接点/コンバータ/第2の接点/上部電極アセンブリを筺体に組み込む工程であって、前記支持体は前記筺体に組み込まれる板である、工程を含むことを特徴とする、請求項1〜14のいずれか一項に記載の高温超音波トランスデューサを製造するためのプロセス。
- 前記筺体は、前記筺体の酸素含有量の新たな補給を可能にする通気手段を備えることを特徴とする、請求項15に記載の高温超音波トランスデューサを製造するためのプロセス。
- 前記ろう付けされた接合部を生成するために、
− 前記上部電極と前記コンバータと前記支持体との各々の間、または、前記コンバータと前記支持体との間に、金およびインジウム、または、金とインジウムとの混合物に基づく中間箔がある場合に、前述の素子で構成される前記アセンブリを組み立てる工程と、
− ろう付けおよび拡散動作と
をさらに含むことを特徴とする、請求項1〜16のいずれか一項に記載の高温超音波トランスデューサを製造するためのプロセス。 - 金およびインジウム、または、金とインジウムとの混合物に基づく前記箔の付着を促進するため、前記ろう付けアセンブリ動作の間、対向させることを意図する前記素子のそれらの面上に予備の金層を生成する工程をさらに含むことを特徴とする、請求項17に記載の高温超音波トランスデューサを製造するためのプロセス。
- 前記層は、スパッタリングによって蒸着させることを特徴とする、請求項1〜18のいずれか一項に記載の高温超音波トランスデューサを製造するためのプロセス。
- 前記金層を蒸着する前に、前記電極および/または前記コンバータおよび/または前記支持体の前記面上にタイ層を生成する工程をさらに含むことを特徴とする、請求項1〜19のいずれか一項に記載の高温超音波トランスデューサを製造するためのプロセス。
- 前記1つまたは複数のタイ層は、クロムおよび/もしくはクロムニッケルまたはチタニウムに基づくことを特徴とする、請求項1〜20のいずれか一項に記載の高温超音波トランスデューサを製造するためのプロセス。
- 前記インジウム層上に保護層を蒸着する工程をさらに含むことを特徴とする、請求項1〜21のいずれか一項に記載の高温超音波トランスデューサを製造するためのプロセス。
- 前記保護層は、金に基づくことを特徴とする、請求項22に記載の高温超音波トランスデューサを製造するためのプロセス。
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