JP2014523382A - 階層的カーボンからなるナノまたはマイクロ構造体 - Google Patents
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Abstract
Description
また、熱分解炭素のマイクロシステムは、心臓弁、整形外科用の関節として何百万回以上も移植されている。マドウ等は、ラボオンチップシステムを含む3次元炭素電極による誘電泳動の応用について研究した[マルチネス−ドアルテ.R、ゴルキン.R.A.、アビ−サムラ.K、およびマドウ.M.J.のラボオンチップ、10,1030-1043(Martinez-Duarte, R., Gorkin, R. A., Abi-Samra, K. & Madou, M . J. Lab on a Chip 10, 1030-1043)]。
この方法は、もつれた繊維の塊り、すなわち乱雑に配向したナノワイヤを作製するのには興味深いものであるが、異方性特性を有する高アスペクト比の構造体を作製する上では役に立たない。さらに、熱分解ナノワイヤの作製する既存の方法のほとんどは、標準的な微細加工技術とは互換性がない。
・異なるプラズマエッチング速度を有する少なくとも1つの組成物、および/またはエッチング処理をマスキングできる少なくとも1つの組成物からなるポリマー材料層を形成するステップと、
・ポリマーナノ構造体を形成するために、前記ポリマー材料層に対してエッチング処理(たとえば酸素エッチング処理)を行うステップと、
・熱分解されたカーボンナノ構造体を形成するために、前記ポリマーナノ構造体を熱分解するステップとを少なくとも有するものである。
・基板を提供するステップと、
・異なるプラズマエッチング速度を有する組成物、またはプラズマエッチング処理(酸素プラズマ)をマスキングできる組成物からなるポリマー材料層を積層するステップと、
・前記ポリマー材料層に対してプラズマエッチング処理を行い、ポリマーナノ構造体を形成するステップと、
・ポリマーナノ構造体を熱分解して、熱分解カーボンナノ構造体を形成するステップとを有する。
・基板を提供するステップと、
・異なるプラズマエッチング速度を有する少なくとも1つの組成物、および/またはエッチング処理をマスキングできる少なくとも1つの組成物からなるポリマー材料層を前記基板上に形成するステップと、
・ポリマーナノ構造体を形成するために、前記ポリマー材料層に対してエッチング処理(たとえば酸素エッチング処理)を行うステップと、
・熱分解されたカーボンナノ構造体を形成するために、前記ポリマーナノ構造体を熱分解するステップとを少なくとも有するものである。
a)5nm〜100nmの直径、好適には15nm〜30nmの直径、および
b)100nm〜200μmの長さ、好適には1μm〜100μmの長さ、より好適には4μm〜50μmの長さ、最も好適には6μm〜27μmの長さを有するものである。
a)基板を提供するステップと、
b)基板上にパターンを形成するステップと、該パターンは独立した柱状物からなり、該柱状物は第1のポリマー材料層からなり、該第1のポリマー材料層は、i)異なるエッチング速度を有する少なくとも1つの組成物および/またはii)エッチング処理をマスキングできる少なくとも1つの組成物とを有し、
c)ポリマー層を柱状物の上方に積層させるステップと、該ポリマー層は隣接する柱状物の間を跨って延び、
d)前記ポリマー材料層および前記ポリマー層に対して酸素含有プラズマに晒してプラズマエッチング処理を行い、ポリマーナノ構造体を形成するステップと、
e)前記ポリマーナノ構造体を熱分解して、熱分解カーボンナノ構造体を形成するステップとを有する。
a)基板を提供するステップと、
b)基板上にパターンを形成するステップと、該パターンは独立したマイクロ構造体からなり、該マイクロ構造体は第1のポリマー材料層からなり、該第1のポリマー材料層は、i)異なるエッチング速度を有する少なくとも1つの組成物および/またはii)エッチング処理をマスキングできる少なくとも1つの組成物とを有し、
c)追加的なトポロジー(topography)をマイクロ構造体の上方に積層させるステップと
(このステップを任意的に反復して行うことにより、もつれ合った3次元の積層体を形成し、)
d)前記ポリマー材料層に対して酸素含有プラズマに晒してプラズマエッチング処理を行い、ポリマーナノ構造体を形成するステップと、
e)前記ポリマーナノ構造体を熱分解して、熱分解カーボンナノ構造体を形成するステップとを有する。
上述の任意の実施形態で説明した熱分解処理されたカーボンマイクロ構造体もしくはカーボンナノ構造体、熱分解処理されたカーボンナノ構造体、物、または階層的アモルファスカーボン構造体に関し、熱分解処理されたカーボンナノ構造体が電極に接触しているものに関する。
・基板を提供するステップと、
・異なるプラズマエッチング速度を有する組成物、またはプラズマエッチング処理(酸素プラズマ)をマスキングできる組成物からなるポリマー材料層を積層するステップと、
・前記ポリマー材料層に対してプラズマエッチング処理を行い、ポリマーナノ構造体を形成するステップと、
・ポリマーナノ構造体を熱分解して、熱分解カーボンナノ構造体を形成するステップとを有する。
・基板を提供するステップと、
・異なるプラズマエッチング速度を有する組成物、および/またはプラズマエッチング処理(酸素プラズマ)をマスキングできる少なくとも1つの組成物からなるポリマー材料層を積層するステップと、
・前記ポリマー材料層に対してプラズマエッチング処理を行い、ポリマーナノ構造体を形成するステップと、
・ポリマーナノ構造体を熱分解して、熱分解カーボンナノ構造体を形成するステップとを有するものであってもよい。
その他の温度サイクルステップを用いて、たとえば内部応力を緩和し、電気特性を変化させることができる。熱分解処理の際、すべての揮発性成分はポリマー材料から蒸発し、ポリマー製ナノ構造体をさらに収縮させ、カーボンナノ構造体(ファイバ)が形成される。一例として、(熱分解処理前の)ポリマー製ナノ構造体は、熱分解前の直径が約100nmの寸法を有するポリマー製ナノ構造体であり、直径が約15nm〜30nmの寸法を有する(熱分解処理後の)ポリマー製ナノ構造体に収縮するものであってもよい。X線光電子分光(XPS)データによれば、熱分解処理中の酸素基が相当に低減していることが明らかであり(図3C参照)、興味深いことに、熱分解処理後のX線光電子分光(XPS)データによれば、アンチモンの痕跡がまったく検出されない(表1参照)。ナノワイヤの長さは、単純にSU8層の当初の厚み、および酸素プラズマ処理のパラメータにより制御することができ、たとえば、より長い時間、プラズマ処理を行うと、より厚いSU8構造体をエッチングすることができる。典型的なフォレストの高さは、図3Dに示すように、(O2の流速を200sccm、チャンバ内圧力を150mTorr、プラズマ出力を300Wとして)プラズマ処理を10分間行ったときは6μmで、30分間行ったときは13μmで、60分間行ったときは27μmであることを、我々は確認した。
・基板を提供するステップと、
・プラズマエッチング速度が異なる組成物、またはプラズマエッチングプロセスをマスキングすることができる組成物で構成される第1のポリマー材料を積層するステップと、
・任意的に、平坦または3次元の構造体における前記第1のポリマー材料にパターン形成して、第1のポリマー構造体を形成するステップと、
・任意的に、前記第1のポリマー構造体に対しプラズマエッチング処理(たとえば酸素プラズマ)を行い、ポリマーナノ構造体を形成するステップと、
・任意的に、ポリマーナノ構造体に対し熱分解処理を行い、カーボンナノ構造体を形成するステップと、
・プラズマエッチング速度が異なる組成物、またはプラズマエッチングプロセスをマスキングすることができる組成物で構成される第2のポリマー材料を、前記第1のポリマー構造体の上に積層するステップと、
・第2のポリマー材料にパターン形成して、第2のポリマー構造体を第1のポリマー構造体の上に形成するステップと、
・第1および第2のポリマー構造体に対しプラズマエッチング処理(たとえば酸素プラズマ)を行い、ポリマーナノ構造体を形成するステップと、
・ポリマーナノ構造体に対し熱分解処理を行い、カーボンナノ構造体を形成するステップと、
・任意的に、用途に応じて必要な複数の層について、これらの処理ステップを反復するステップとを有する。
両方のポリマー構造体(3,6、図2D)の上側表面の高さまで延びるに過ぎず、中実のカーボンコア(3”)を残すものであってもよい。
2 : 基板
3 : フォトレジスト(ポリマー材料層)、マイクロ構造体(柱状物)
3’: 熱分解処理後の3次元構造体
3”: 中実カーボンコア構造体
4 : マイクロ粒子またはナノ粒子
5 : ポリマーナノ構造体
Claims (30)
- 熱分解処理されたカーボンナノ構造体(1)を作製する方法であって、
・異なるプラズマエッチング速度を有する少なくとも1つの組成物、および/またはエッチング処理をマスキングできる少なくとも1つの組成物(4)からなるポリマー材料層(3)を形成するステップと、
・ポリマーナノ構造体(5)を形成するために、前記ポリマー材料層(3)に対してエッチング処理を行うステップと、
・熱分解されたカーボンナノ構造体(1)を形成するために、前記ポリマーナノ構造体(5)を熱分解するステップとを少なくとも有することを特徴とする方法。 - 請求項1に記載の方法であって、
ポリマー材料層(3)を形成するステップの前に基板を提供するステップをさらに有し、
記ポリマー材料層は、前記基板上に積層されることを特徴とする方法。 - 請求項1または2に記載の方法であって、
エッチング時間は、前記ポリマーナノ構造体(5)を形成するために十分な時間であることを特徴とする方法。 - 請求項1〜3のいずれか1に記載の方法であって、
エッチング時間は、前記ポリマーナノ構造体(5)に対して所望される高さに依存することを特徴とする方法。 - 請求項1〜4のいずれか1に記載の方法であって、
エッチング時間は、1分間〜60分間、好適には5分間〜60分間、より好適には10分間〜60分間であることを特徴とする方法。 - 請求項1〜5のいずれか1に記載の方法であって、
前記ポリマー材料層(3)を形成した後、エッチング処理を行う前において、前記ポリマー材料層(3)にパターン形成して、ポリマー構造体を形成するステップをさらに有することを特徴とする方法。 - 請求項6に記載の方法であって、
前記ポリマー材料層(3)を形成するステップおよび前記ポリマー構造体を形成するステップを反復して行い、追加的なポリマー構造体(6)を既存のポリマー構造体(3)上に積層し、これらのステップを用途に応じて必要な回数だけ繰り返すことを特徴とする方法。 - 請求項1〜7のいずれか1に記載の方法であって、
エッチング処理をマスキングできる前記少なくとも1つの組成物(4)は、マイクロ粒子またはナノ粒子(4)であることを特徴とする方法。 - 請求項8に記載の方法であって、
マイクロ粒子またはナノ粒子(4)は、前記ポリマー材料層(3)内に含まれるアンチモン(Sb)ナノ粒子等の金属製またはセラミック製のマイクロ粒子またはナノ粒子(4)であることを特徴とする方法。 - 請求項1〜9のいずれか1に記載の方法であって、
エッチング処理をマスキングできる前記少なくとも1つの組成物(4)は、エッチング処理中に、または他の任意の形成方法により積層されることを特徴とする方法。 - 請求項1〜10のいずれか1に記載の方法であって、
中実カーボンコア構造体(3”)の上に熱分解処理されたカーボンナノ構造体(1)を有する中実カーボンコア構造体(3”)を作製するために、エッチング時間により、熱分解処理されたカーボンナノ構造体(1)の高さを制御することを特徴とする方法。 - 請求項1〜11のいずれか1に記載の方法であって、
ナノ構造体作製方法を用いて、熱分解処理されたカーボンナノ構造体(1)上に追加的な階層のカーボンナノ構造体を形成するステップをさらに有することを特徴とする方法。 - 請求項1〜12のいずれか1に記載の方法であって、
熱分解処理されたカーボンナノ構造体(1)の深さを制御して、カーボンナノ構造体(1)およびバルク(3”)を組み合わせた階層的なカーボン構造体を形成するステップをさらに有することを特徴とする方法。 - 請求項1〜13のいずれか1に記載の方法であって、
前記ポリマー材料層(3)にパターン形成するステップにより、3次元形態が形成され、3次元のカーボンマイクロ構造体が形成され、熱分解処理されたカーボンナノ構造体(1)を有することを特徴とする方法。 - 請求項1〜14のいずれか1に記載の方法であって、
熱分解処理されたカーボンナノ構造体(1)は、ナノワイヤであることを特徴とする方法。 - 請求項1〜15のいずれか1に記載の方法であって、
熱分解処理されたカーボンナノ構造体(1)は、アモルファスまたは黒鉛のものであることを特徴とする方法。 - 請求項1〜16のいずれか1に記載の方法であって、
熱分解処理されたカーボンナノ構造体(1)は、垂直方向に配列されていることを特徴とする方法。 - 請求項1〜17のいずれか1に記載の方法であって、
エッチング速度は、プラズマエッチング速度であり、好適には酸素プラズマエッチング速度であり、
エッチング処理は、プラズマエッチング処理であり、好適には酸素プラズマエッチング処理であることを特徴とする方法。 - 請求項1〜18のいずれか1に記載の方法を用いて作製可能な熱分解処理されたカーボンナノ構造体(1)またはカーボンマイクロ構造体(1)。
- a)5nm〜100nmの直径、好適には15nm〜30nmの直径、および
b)100nm〜200μmの長さ、好適には1μm〜100μmの長さ、より好適には4μm〜50μmの長さ、最も好適には6μm〜27μmの長さを有するアモルファスカーボンナノワイヤであることを特徴とする熱分解処理されたカーボンナノ構造体(1)。 - 枝分かれしたネットワークを形成することを特徴とする請求項19または20に記載の熱分解処理されたカーボンナノ構造体。
- 基板と、該基板の上面に垂直方向に配列された請求項19〜21のいずれか1に記載の熱分解処理されたカーボンナノ構造体とからなる物。
- 請求項22に記載の物であって、
熱分解処理されたカーボンナノ構造体は、マイクロ構造体として構成され、
各マイクロ構造体は、熱分解処理されたカーボンナノ構造体のネットワークを形成し、
柱状物はアモルファスカーボン上位膜を支持し、
上位膜は隣接するマイクロ構造体にまたがって延びることを特徴とする物。 - 請求項23に記載の物であって、
上位膜に接触するマイクロ構造体の端部により包囲される面積は、基板に接触するマイクロ構造体の端部により包囲される面積より小さいことを特徴とする物。 - 請求項22〜24のいずれか1に記載の物であって、
2つ以上のナノワイヤの集合体を有し、
該集合体は異なる高さを有することを特徴とする物。 - 請求項22〜24のいずれか1に記載の物を製造する方法であって、
a)基板を提供するステップと、
b)基板上にパターンを形成するステップと、該パターンは独立したマイクロ構造体からなり、該マイクロ構造体は第1のポリマー材料層(3)からなり、該第1のポリマー材料層(3)は、i)異なるエッチング速度を有する少なくとも1つの組成物および/またはii)エッチング処理をマスキングできる少なくとも1つの組成物とを有し、
c)ポリマー層をマイクロ構造体の上方に積層させるステップと、該ポリマー層は隣接するマイクロ構造体の間を跨って延び、
d)前記ポリマー材料層(3)および前記ポリマー層に対してエッチング処理を行い、ポリマーナノ構造体(5)を形成するステップと、
e)前記ポリマーナノ構造体(5)を熱分解して、熱分解カーボンナノ構造体(1)を形成するステップとを有することを特徴とする方法。 - 階層的アモルファスカーボン構造体であって、
中実アモルファスカーボンコア上に請求項19〜21のいずれか1に記載のアモルファスカーボン構造体を有する中実アモルファスカーボンコア構造体からなることを特徴とする階層的アモルファスカーボン構造体。 - 熱分解処理されたカーボンマイクロ構造体(1)、請求項19に記載の熱分解処理されたカーボンマイクロ構造体もしくはカーボンナノ構造体、請求項20または21に記載の熱分解処理されたカーボンナノ構造体、請求項22〜25のいずれか1に記載の物、または請求項27に記載の階層的アモルファスカーボン構造体の使用であって、化学的プローブ、生物学的プローブ、生化学的プローブ、バイオセンサ、スーパー・キャパシタ(電気二重層キャパシタ)、燃料電池、電池電極、および熱交換器の群から選択された用途における使用。
- 熱分解処理されたカーボンマイクロ構造体(1)、請求項19に記載の熱分解処理されたカーボンマイクロ構造体もしくはカーボンナノ構造体、請求項20または21に記載の熱分解処理されたカーボンナノ構造体、請求項22または25に記載のいずれか1に記載の物、または請求項27に記載の階層的アモルファスカーボン構造体を含むことを特徴とするデバイス。
- 熱分解処理されたカーボンマイクロ構造体(1)、請求項19に記載の熱分解処理されたカーボンマイクロ構造体もしくはカーボンナノ構造体、請求項20または21に記載の熱分解処理されたカーボンナノ構造体、請求項22または25に記載のいずれか1に記載の物、または請求項27に記載の階層的アモルファスカーボン構造体であって、熱分解処理されたカーボンマイクロ構造体(1)が電極と接触していることを特徴とするデバイス。
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