JP2014518902A - 防炎剤 - Google Patents
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Abstract
【選択図】図6
Description
材料の熱分解中に発生するガスのラジカル連鎖反応の中断;
酸素及び熱の出入を防止するために炭化材料の保護コーティングを形成すること(膨張);
結合水の吸熱分解又は気化の開始による燃焼過程の冷却;
不活性なガス状物質による可燃ガスの希釈;
液化、すなわち、発火帯域から流出すると同時に表面積を低減させる溶融物の形成。
添加防炎剤 これらは可燃性物質中に組み込まれる;
反応性防炎剤 プラスチックへの重合による材料の成分自体である物質;
固有防炎剤 材料それ自体が耐燃性である;
コーティング 可燃性物質上に防炎剤をコーティングとして外側から塗布する。
50% 無機防炎剤(IFA)、例えばATH(Al(OH)3)及びMDH(Mg(OH)2)、
25% ハロゲン化防炎剤、
20% 有機リン化合物、
5% 窒素系防炎剤。
赤泥(RM)の供給、
供給された赤泥(RM)の構成成分の分析、
赤泥の再水和、
再水和された赤泥の物理加工。
例えば水による供給された赤泥(RM)の洗浄、
例えば水による再水和された赤泥(RM)の洗浄、
再水和された赤泥の乾燥、
所望の粒度分布を有益に得るための、例えば粉砕及び篩分による、再水和された赤泥の物理加工、
例えば、乾燥して物理加工した再水和赤泥のプラスチックマトリックスとの化合、
熱的特性を最適化させ、任意に無機防炎剤(IFA)が反応する温度範囲を拡大させるための、ATH(ギブサイト、ベーマイト)、水酸化マグネシウム(MDH)又はゲータイト等の吸熱反応物質の混和。
10重量%〜50重量%の鉄化合物と、
12重量%〜35重量%のアルミニウム化合物と、
5重量%〜17重量%のSiO2と、
2重量%〜10重量%のTiO2と、
0.5重量%〜6重量%のCaOと、
3重量%〜10重量%のNa2Oと、
を含む鉱物組成物を含むことを特徴とする、可燃性材料と難燃剤(以下で防炎剤又は難燃材と称する)とを含む耐火材料系を開示する。
a.可燃性材料を準備する工程と、
b.可燃性材料に、防炎剤を配合又はコーティングする工程と、それにより、
c.耐火材料系を得る工程と、
を含む、耐火材料系の製造方法を開示する。
定義
「耐火材料系」という表現は、可燃性材料が難燃剤と接触した結果、部材中に存在する可燃性材料の火又は熱による発火が防止されるか又は減速される部材を意味すると理解される。とりわけ、難燃剤は、例えば配合又はコーティングによって可燃性材料に永久に関連付けられるものである。
本発明では、いわゆる改質された再水和赤泥(MR2S)を無機防炎剤(IFA)として使用する。
原則、無機鉱酸、とりわけ硫酸又は塩酸による赤泥(RM)の処理によって、改質された再水和赤泥(MR2S)の生成が行われる。
オートクレーブ消化プロセス及びチューブ消化プロセスからのおよそ50gの赤泥サンプルを、200mlの70%H2SO4で懸濁させた後、1時間撹拌する。溶解プロセスを促進させるために、600mlの蒸留水を2つの懸濁液の各々に添加する。この場合に起こる熱作用の次に、懸濁液を加熱板上でおよそ80℃〜90℃へと更に加熱する。溶解プロセスは懸濁液の赤色が見えなくなった後に終了し、溶解しなかった残渣は灰色を呈していた。真空濾過を用いた残渣の分離除去後、それを僅かな水で洗浄し、次に乾燥キャビネット内において105℃で乾燥させる。
種結晶を添加することなく迅速に析出するために、水酸化物及び水和酸化物が主に非晶質形態で得られる。鉱物組成について、鉄及びアルミニウムの組成物に関する以下の含有量を半定量的に求めることができた(表2参照)。
消化プロセス、すなわちオートクレーブ消化又はチューブ消化に応じて、赤泥は依然としてAl化合物及びFe化合物の残渣を含有する。Al組成物は水酸化物(ギブサイト)、水和酸化物(ベーマイト)又は酸化物(γAl2O3)として存在していてもよい。オートクレーブ消化による赤泥の場合、Fe化合物が主にヘマタイトとして存在し、チューブ消化の場合には、それらがほぼ例外なくヘマタイトとして存在する。
したがって、難燃剤が、
10重量%〜50重量%の鉄化合物と、
12重量%〜35重量%のアルミニウム化合物と、
5重量%〜17重量%のSiO2と、
2重量%〜21重量%のTiO2と、
0.5重量%〜6重量%のCaOと、
3重量%〜10重量%のNa2Oと、
を含む鉱物組成物を含むことを特徴とする、可燃性材料と難燃剤とを含む耐火材料系を開示する。
40重量%の鉄化合物と、
25重量%のアルミニウム化合物と、
15重量%のSiO2と、
7重量%のTiO2と、
1重量%のCaOと、
0.02重量%のNa2Oと
を含んでいてもよく、
Fe及びAlの化合物中における水酸化物及び水和酸化物と酸化物との比率は著しく水酸化物/水和酸化物側に位置する。
a.可燃性材料を準備する工程と、
b.可燃性材料に、難燃材料を配合又はコーティングする工程と、それにより、
c.耐火材料系を得る工程と、
を含む、耐火材料系の製造方法を開示する。
使用される基本的な原材料は、
窓用異形押出材のための標準的なPVC−U、
MR2S(ゼロサンプル)との比較のための参照物質としての、Martinal OL 104//LEO(Albemarle(Bergheim))ATH成分とした。
Fe2O3 33.12%(水酸化物/酸化物比 6.3:1)
Al2O3 25.68%(水酸化物/酸化物比 4.2:0.9)
SiO2 11.16%
TiO2 7.55%
CaO 3.20%
Na2O 0.03%
4%の無機防炎剤を有する、窓用異形押出材のためのPVC−U配合物
100% ATH 0% IFA(ゼロサンプル)IFAがMR2Sに等しい
80% ATH 20% IFA(サンプル1)
50% ATH 50% IFA(サンプル2)
20% ATH 80% IFA(サンプル3)
0% ATH 100% IFA(サンプル4)
引張強度[MPa] DIN EN ISO 527
44.18±1.37 ゼロサンプル
46.67±0.28 サンプル1
45.67±0.28 サンプル2
45.40±0.32 サンプル3
48.51±3.16 サンプル4
2923±226 ゼロサンプル
3068±164 サンプル1
2991±97 サンプル2
2983±36 サンプル3
2952±99 サンプル4
燃焼挙動を確認するために、試験対象物を燃焼試験(DIN 4102のプロセスBに従う)にかけた。試験では、試験対象物の端部における着火、燃焼速度、並びに建築材料の燃焼粒子及び燃焼液滴を評価した。
EVA配合物の製造において、ZSE 27 Mxxを配合機として使用した。押出温度は145℃〜160℃とした。顆粒を生成するためには押出造粒機を使用した。配合中、IFAは、ATHよりも、組込み及び分散を大いに単純化するかなり良好な流動性を有することが確認された。衝撃引張強度試験(DIN EN ISO 8256)、引張試験(DIN ISO 527)及び酸素試験(LOI、DIN ISO 4589−2)のために試験対象物はEVA化合物から射出成形した。
1.2%の接着促進剤と0.4%の安定化剤とを伴うEVA
Martinal OL 104/LEO(ATH成分)
無機防炎剤(IFA)としてのMR2S
60%の防炎剤を伴うEVA
100% ATH 0% IFA ゼロサンプル
66.7% ATH 33.3% IFA サンプル1
50% ATH 50% IFA サンプル2
33.3% ATH 66.7% IFA サンプル3
引張強度[MPa] DIN EN ISO 527
6.16±0.05 ゼロサンプル
6.17±0.05 サンプル1
6.29±0.05 サンプル2
6.42±0.05 サンプル3
93±2 ゼロサンプル
88±2 サンプル1
87±3 サンプル2
90±2 サンプル3
120.57±13.83 ゼロサンプル
96.30±6.01 サンプル1
108.27±8.69 サンプル2
117.51±4.92 サンプル3
139.27±4.83 ゼロサンプル
139.78±4.18 サンプル1
138.27±5.66 サンプル2
149.00±8.33 サンプル3
DIN EN ISO 4589−2に従う酸素指数[%]
36.3±0.10 ゼロサンプル
32.1±0.4 サンプル1
30.1±0.7 サンプル2
30.0±0.1 サンプル3
共回転二軸スクリュー混練機ZSE 18 HPE内でPE系配合物を可塑化及び均質化させた。配合機内の温度は190℃〜220℃とした。引張試験(DIN EN ISO 527、タイプ1B)、衝撃強度試験(DIN EN ISO 179)及び燃焼試験(UL 94)のために試験対象物はPE化合物から射出成形法によって生成した。
PE Magnesia 7287/Brenntag、化学的に純粋な水酸化マグネシウム(MDH、ゼロサンプル)
無機防炎剤(IFA)としてのMR2S
50%の防炎剤を伴うPE
100% MDH 0% AFM ゼロサンプル
70% MDH 30% AFM サンプル1
50% MDH 50% AFM サンプル2
30% MDH 70% AFM サンプル3
引張強度[MPa] DIN EN ISO 527
25.49±0.28 ゼロサンプル
25.41±0.20 サンプル1
25.51±0.13 サンプル2
25.81±0.14 サンプル3
2755±102 ゼロサンプル
2457±113 サンプル1
2521±60 サンプル2
2632±116 サンプル3
1.99±0.27 ゼロサンプル
1.82±0.16 サンプル1
1.87±0.18 サンプル2
3.09±0.30 サンプル3
6.85±0.85 ゼロサンプル
6.28±0.54 サンプル1
5.94±0.33 サンプル2
7.53±0.34 サンプル3
13.8±0.25 ゼロサンプル
12.8±0.22 サンプル1
13.7±0.33 サンプル2
16.3±0.34 サンプル3
共回転二軸スクリュー混練機ZSE 18 HPE内でPP系配合物を可塑化及び均質化させた。配合機内の温度は190℃〜220℃とした。引張試験(DIN EN ISO 527、タイプ1B)、衝撃強度試験(DIN EN ISO 179)及び燃焼試験(UL 94)のために試験対象物はPE化合物から射出成形法によって生成した。
PP Magnesia 7287/Brenntag、化学的に純粋なマグネシウム(MDH成分、ゼロサンプル)
無機防炎剤(IFA)としてのMR2S
50%の防炎剤を伴うPP
100% MDH 0% AFM ゼロサンプル
70% MDH 30% AFM サンプル1
50% MDH 50% AFM サンプル2
30% MDH 70% AFM サンプル3
引張強度[MPa] DIN EN ISO 527
27.29±0.20 ゼロサンプル
28.17±0.10 サンプル1
28.43±0.10 サンプル2
29.38±0.83 サンプル3
3893±112 ゼロサンプル
3886±109 サンプル1
3606±100 サンプル2
3695±116 サンプル3
1.34±0.09 ゼロサンプル
1.35±0.09 サンプル1
1.47±0.12 サンプル2
1.43±0.11 サンプル3
12.77±0.70 ゼロサンプル
11.18±0.60 サンプル1
11.01±0.84 サンプル2
10.92±0.99 サンプル3
11.5±0.32 ゼロサンプル
12.2±0.29 サンプル1
12.7±0.16 サンプル2
14.4±0.04 サンプル3
全ての配合物はDIN 4102のプロセスB、又はUL 94(基準値:40mm/分未満の燃焼速度)に従う水平試験に準拠する。測定した燃焼速度は必要とされる値よりもかなり低かった。
Claims (22)
- 10重量%〜50重量%の鉄化合物と、
12重量%〜35重量%のアルミニウム化合物と、
5重量%〜17重量%のケイ素化合物と、
2重量%〜21重量%のTiO2と、
0.5重量%〜6重量%のカルシウム化合物と、
の鉱物組成物を有する改質された再水和赤泥(MR2S)を含むハロゲン無含有無機防炎剤であって、
前記鉄の化合物が、該鉄化合物の酸化物の割合に対して、50重量%より大きい/に等しい、好ましくは80重量%より大きい/に等しい水酸化物及び水和酸化物の割合を有し、
前記アルミニウムの化合物が、該アルミニウム化合物の酸化物の割合に対して、50重量%より大きい/に等しい、好ましくは80重量%より大きい/に等しい水酸化物及び水和酸化物の割合を有する、改質された再水和赤泥(MR2S)を含むハロゲン無含有無機防炎剤。 - 溶解性Na2Oの割合が0.03重量%に等しいか又はそれ未満であることを特徴とする、請求項1に記載の改質された再水和赤泥(MR2S)を含むハロゲン無含有無機防炎剤。
- 平均粒径(d50)が、50μm未満であるか又はそれに等しく、好ましくは0.5μm〜10μmであることを特徴とする、請求項1又は2に記載の改質された再水和赤泥(MR2S)を含むハロゲン無含有無機防炎剤。
- 残留水分が0.4重量%未満であるか又はそれに等しいことを特徴とする、請求項1〜3のいずれか1項に記載の改質された再水和赤泥(MR2S)を含むハロゲン無含有無機防炎剤。
- 前記改質された再水和赤泥(MR2S)の表面が、該改質された再水和赤泥(MR2S)とポリマーマトリックスとの相溶性を改善させる少なくとも1つの物質で処理される、請求項1〜4のいずれか1項に記載の改質された再水和赤泥(MR2S)を含むハロゲン無含有無機防炎剤。
- 前記物質が、シラン、脂肪酸誘導体、軟化剤、ホウ酸及びその金属塩、スズ酸亜鉛、スズ酸水酸化亜鉛、又はそれらの組合せを含有する、請求項1〜5のいずれか1項に記載の改質された再水和赤泥(MR2S)を含むハロゲン無含有無機防炎剤。
- 前記無機防炎剤の表面が、前記MR2S中のクレイ状構成成分に起因して既に起こっている灰のガラス化を改善させるために、ナノクレイ等の物質でコーティングされることを特徴とする、請求項1〜6のいずれか1項に記載の改質された再水和赤泥(MR2S)を含むハロゲン無含有無機防炎剤。
- 更なる難燃添加剤が前記防炎剤と0重量%〜70重量%の割合で混和される、請求項1〜7のいずれか1項に記載の改質された再水和赤泥(MR2S)を含むハロゲン無含有無機防炎剤。
- 前記更なる難燃添加剤が吸熱反応物質である、請求項1〜8のいずれか1項に記載の改質された再水和赤泥(MR2S)を含むハロゲン無含有無機防炎剤。
- 前記吸熱反応物質が、ATH、ギブサイト、ベーマイト、MDH、ゲータイト、又はそれらの混合物である、請求項1〜9のいずれか1項に記載の改質された再水和赤泥(MR2S)を含むハロゲン無含有無機防炎剤。
- 可燃性材料と、請求項1〜10のいずれか1項に記載の防炎剤とを含む、耐火材料系。
- 建築材料、プラスチック製品、ゴム製品、チップボード又はケーブルシースであることを特徴とする、請求項11に記載の材料系。
- 3重量%〜95重量%の割合で前記難燃材を含むことを特徴とする、請求項11〜12のいずれか1項に記載の材料系。
- 前記難燃剤が30重量%〜100重量%の割合の鉱物組成物を含み、0重量%〜70重量%のそれぞれの残りの割合が更なる難燃組成物によって形成されることを特徴とする、請求項11〜13のいずれか1項に記載の材料系。
- 前記更なる難燃組成物が無機非毒性吸熱反応物質を含むことを特徴とする、請求項11〜14のいずれか1項に記載の材料系。
- 前記更なる難燃組成物がとりわけ、塩水和物、水酸化物及び炭酸塩を含むことを特徴とする、請求項11〜15のいずれか1項に記載の材料系。
- 可燃性材料系、可燃性建築材料、プラスチック、ゴム、チップボード材料又はケーブルシースのための難燃材としての請求項1〜10のいずれか1項に記載の防炎剤の使用。
- 耐火材料系の製造方法であって、
a.可燃性材料を準備する工程と、
b.前記可燃性材料に、請求項1〜10のいずれか1項に記載の防炎剤を配合又はコーティングする工程と、それにより、
c.耐火材料系を得る工程と、
を含む、耐火材料系の製造方法。 - 工程bの配合又はコーティング前に、前記防炎剤を物理的に処理し、とりわけ、好ましくはナノクレイ、ホウ酸誘導体、スズ酸亜鉛/スズ酸水酸化亜鉛等の本発明により言及される相乗剤と一緒に粉砕することを特徴とする、請求項18に記載の方法。
- 工程bで言及される防炎剤に残燼を防止する物質による表面コーティングを施すことを特徴とする、請求項18〜19のいずれか1項に記載の方法。
- とりわけシラン、脂肪酸誘導体、それらの組合せ等のいわゆるコーティング剤、及び軟化剤、またナノクレイ、ホウ酸及びその金属塩、スズ酸亜鉛、スズ酸水酸化亜鉛、並びにそれらの組合せの防炎特徴及び加工特徴を最適化及び制御するために、前記防炎剤の表面をコーティングすることを特徴とする、請求項18〜20のいずれか1項に記載の方法。
- マスターバッチ(濃縮物)形態のエラストマー系及びサーモプラスチック系において本発明による防炎剤とともに使用する場合、前記加工中に前記相乗剤を顆粒形態で添加する、請求項18〜21のいずれか1項に記載の方法。
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