JP2014506302A

JP2014506302A - 高強度及び高成形性を有するチタン合金の製造方法及びこれによるチタン合金

Info

Publication number: JP2014506302A
Application number: JP2013553380A
Authority: JP
Inventors: チャヒパク; チャンソクオ; ジョンテクヨム; ジェグンホン; チョンスイ; ヨンテクヒョン
Original assignee: コリアインスティチュートオブマシナリーアンドマテリアルズ
Priority date: 2012-01-11
Filing date: 2012-03-19
Publication date: 2014-03-13
Anticipated expiration: 2032-03-19
Also published as: JP5941070B2; WO2013105699A1; KR101414505B1; US20140305554A1; KR20130082215A; US9435017B2

Abstract

【課題】既存の高歪塑性加工によらず、低変形量(２．５以下の変形量)の条件下で変形量に従って成形温度を徐々に変化させる圧延過程を通じて高強度／高成形性を有する超微細結晶粒を有するチタン合金及びこれを製造する方法を提供する。
【解決手段】本発明の高強度及び高成形性を有するチタン合金の製造方法は、チタン合金製造のために材料及び装備を準備する段階と、準備された材料をベータ変態温度以上で熱処理した後、水冷して層状組織(マルテンサイト組織)のチタン合金を製造する段階と、層状組織のチタン合金を製造する段階を経た後、チタン合金を、変形量が２．５以下の低変形量の条件下で、塑性不安定温度以上で成形を始めて変形率が増加するに従って成形温度を段階的に低くして塑性不安定温度以下で成形を終えて超微細結晶粒に変化させる圧延段階を含むことを特徴とする。
【選択図】図１

Description

本発明は、高強度及び高成形性を有するチタン合金の製造方法に関し、これは既に知られている高歪塑性加工によらず、低変形量(２．５以下の変形量)の条件下で変形量に従って成形温度を徐々に変化させる圧延過程を通じて高強度／高成形性を有する超微細結晶粒を有するチタン合金及びこれを製造する方法に関する。

より詳細には、単に成形過程中に成形温度を下落させるのではなく、初期層状組織(マルテンサイト)のベータ変態温度以下及び塑性不安定温度以上で加工を始め、加工中、微細な球状化組織が増加するに従って成形性が増加する原理を利用して徐々に成形温度を最適化された条件で下落させながら、成形を終える最終温度は初期層状組織(マルテンサイト)の塑性不安定温度以下にして高強度／高成形性を有する超微細結晶粒を有するチタン合金及びこれを製造する方法に関する。

チタン合金は、代表的な軽量金属で高い比強度及び優れた耐食性を有するので、航空宇宙用材料、化学工業用材料、生体移植材料及びスポーツ用品材料など多様な分野に広く適用することができる。このようなチタン合金は、超塑性特性を具備するので、超塑性成形を行って個体重量及び加工コストを節減することができる。したがって、チタン合金を各産業分野に適用時、大きな付加価置を新たに創出することができる。

チタン合金は、一般に８５０℃以上の高い加工温度で０．００１／秒以下の加工速度で加工してはじめて超塑性成形が可能であると知られている。しかし、超塑性特性は、微細構造に大きな影響を受けるため微細な結晶粒からなるチタン合金は従来よりも低い加工温度又は速い加工速度で超塑性成形が可能である。

これによって、ナノ技術の発達と共に微細な結晶粒を有するチタン合金の製造方法に対する研究が活発に行われている。

一方、微細な結晶粒を有する材料を製造するための方法で粉末冶金、機械的合金化、急速凝固、再結晶、鍛造、圧延及び引抜きなどの方法がある。

しかし、このような方法は十分なサイズを有する材料を製造するのに困難があり、内部に多量の空孔が形成され得る。また、再結晶粒のサイズが制限されたり変形量の増加に従って断面積が減少して大きな変形量を付与することができず結晶粒微細化に一定の限界がある。それゆえ、このような方法で結晶粒を微細化することは実際の適用に困難があった。

最近、別途の熱処理をすることなく激しい塑性加工を行って内部に空孔を発生させずに結晶粒を微細化する高歪塑性加工方法などが提示された。このような高歪塑性加工方法としてはHPT(high pressure torsion)、ECAP(equal channel angular pressing) などがある。

HPT加工方法は、高い圧力下でせん断変形する方法で、これは常温で速い速度で加工が可能である反面、材料サイズに制限があり、材料の厚さ及び微細組織が不均一であるという問題がある。

ECAP加工方法は、L字形チャネルに材料を投入して材料をせん断変形する方法で、既存のプレス設備を利用して成形が可能であり、スケールアップが可能で経済的である。また、加工量が増加しても材料の断面積が減少しないので材料に大きな変形量を付与することができる。

しかし、現在の高歪塑性加工技術を利用して生産される試験片のサイズは非常に小さいので超微細結晶粒を有するチタン合金を産業的に生産及び活用をすることが非常に制限的であるという問題がある。

さらに、既存の高歪塑性加工技術は高い変形量（４〜８）を要求するので、一般に企業などに備えられている圧延や圧出装備を利用しても結晶粒を超微細粒化することができないという問題もある。

前記のような従来技術の問題を解決するための本発明の目的は、層状組織のチタン合金を製造する段階を経た後、前記チタン合金を所定の変形速度で、単に成形過程中に成形温度を低くするのではなく、初期層状組織(マルテンサイト)のベータ変態温度以下及び塑性不安定温度以上で加工を始め、加工中に球状化組織が増加するに従って成形性が増加する原理を利用して徐々に成形温度を最適化された条件に低くしながら、成形を終える最終温度は初期層状組織(マルテンサイト)の塑性不安定温度以下である所定の温度変化条件下で変形量が２．５以下の低変形量の条件下で圧延して超微細結晶粒に変化させる圧延段階を含む高強度及び高成形性を有するチタン合金(Ti-6Al-4V、Ti-6Al-2Sn-4Zr-2Mo-0.1Si、Ti-6Al-4Fe-0.25Si)の製造方法を提供するものである。

本発明の他の目的は、前記のような製造方法によって製造されたチタン合金は結晶粒のサイズが１μm以下の超微細粒であることを特徴とするチタン合金(Ti-6Al-4V、Ti-6Al-2Sn-4Zr-2Mo-0.1Si、Ti-6Al-4Fe-0.25Si)を提供することである。

前記のような目的を解決するための本発明によると、チタン合金製造のために材料及び装備を準備する段階と、前記準備された材料をベータ変態温度以上で熱処理した後、水冷して層状組織(マルテンサイト組織)のチタン合金を製造する段階と、前記層状組織のチタン合金を製造する段階を経た後、前記チタン合金を、変形量が２．５以下の低変形量の条件下で、塑性不安定温度以上で成形を始めて変形率が増加するに従って成形温度を段階的に低くして塑性不安定温度以下で成形を終えて超微細結晶粒に変化させる圧延段階を含む。

また、前記圧延段階で、最初の成形開始温度は初期層状組織の塑性不安定温度以上で成形を始めて成形最終温度は初期層状組織の塑性不安定温度以下で成形を終え、成形温度を初期に塑性不安定温度以上で始めて変形量が増加するに従って所定の下降曲線に沿って温度を低くしてから変形率が２．５に到達したら初期層状組織の塑性不安定温度以下を維持しながら過程を終了することを特徴とする。

一方、チタン合金(Ti-6Al-4V)製造のために材料及び装備を準備する段階と、前記準備された材料をベータ変態温度(９９５℃)以上から１０４０℃の温度条件で１時間以上熱処理した後、水冷して層状組織(マルテンサイト組織)のチタン合金を製造する段階と、前記層状組織のチタン合金を製造する段階を経た後、前記チタン合金を、変形量が１．４以下の低変形量の条件下で、塑性不安定温度以上で成形を始めて変形率が増加するに従って成形温度を段階的に低くして塑性不安定温度以下で成形を終えて超微細結晶粒に変化させる圧延段階を含む高強度及び高成形性を有するチタン合金(Ti-6Al-4V)の製造方法を特徴とする。

また、前記圧延段階で、最初の成形開始温度は初期層状組織の塑性不安定温度以上である８００℃で成形を始めて成形最終温度は初期層状組織の塑性不安定温度以下である６００℃で成形を終えることを特徴とする。

また、前記圧延段階で、成形温度を初期に８００℃で始めて変形量が増加するに従って所定の下降曲線に沿って温度を低くしてから変形率が１．４に到達したら６００℃を維持しながら過程を終了することを特徴とする。

また、前記製造方法によって製造されたチタン合金は結晶粒のサイズが１μm以下の超微細粒であることを特徴とするチタン合金(Ti-6Al-4V)を特徴とする。

また、チタン合金(Ti-6Al-2Sn-4Zr-2Mo-0.1Si)製造のために材料及び装備を準備する段階と、前記準備された材料をベータ変態温度(９９５℃)以上から１０４０℃の温度条件で１時間以上熱処理した後、水冷して層状組織(マルテンサイト組織)のチタン合金を製造する段階と、前記層状組織のチタン合金を製造する段階を経た後、前記チタン合金を、変形量が１．４以下の低変形量の条件下で、塑性不安定温度以上で成形を始めて変形率が増加するに従って成形温度を段階的に低くして塑性不安定温度以下で成形を終えて超微細結晶粒に変化させる圧延段階を含む高強度及び高成形性を有するチタン合金(Ti-6Al-2Sn-4Zr-2Mo-0.1Si)の製造方法を特徴とする。

また、前記圧延段階で、最初の成形開始温度は初期層状組織の塑性不安定温度以上である８５０℃で成形を始めて成形最終温度は初期層状組織の塑性不安定温度以下である６５０℃で成形を終えることを特徴とする高強度及び高成形性を有するチタン合金チタン合金(Ti-6Al-2Sn-4Zr-2Mo-0.1Si)の製造方法を特徴とする。

また、前記の製造方法によって製造されたチタン合金は結晶粒のサイズが１μm以下の超微細粒であることを特徴とするチタン合金(Ti-6Al-2Sn-4Zr-2Mo-0.1Si)を特徴とする。

また、チタン合金(Ti-6Al-4Fe-0.25Si)製造のために材料及び装備を準備する段階と、前記準備された材料をベータ変態温度(９９５℃)以上から１０４０℃の温度条件で１時間以上熱処理した後、水冷して層状組織(マルテンサイト組織)のチタン合金を製造する段階と、前記層状組織のチタン合金を製造する段階を経た後、前記チタン合金を、変形量が１．４以下の低変形量の条件下で、塑性不安定温度以上で成形を始めて変形率が増加するに従って成形温度を段階的に低くして塑性不安定温度以下で成形を終えて超微細結晶粒に変化させる圧延段階を含む高強度及び高成形性を有するチタン合金(Ti-6Al-4Fe-0.25Si)の製造方法を特徴とする。

また、前記圧延段階で、最初の成形開始温度は初期層状組織の塑性不安定温度以上である８００℃で成形を始めて成形最終温度は初期層状組織の塑性不安定温度以下である６００℃で成形を終えることを特徴とする高強度及び高成形性を有するチタン合金(Ti-6Al-4Fe-0.25Si)の製造方法を特徴とする。

また、前記の製造方法によって製造されたチタン合金は結晶粒のサイズが１μm以下の超微細粒であることを特徴とするチタン合金(Ti-6Al-4Fe-0.25Si)を特徴とする。

本発明による高強度及び高成形性を有するチタン合金(Ti-6Al-4V、Ti-6Al-2Sn-4Zr-2Mo-0.1Si、Ti-6Al-4Fe-0.25Si)の製造方法によると、本発明の実施例によるチタン合金の製造方法によると、一般的な高歪塑性加工を利用した製造方法によらずに低変形量(変形量２．５以下)の条件下で少ないエネルギー消耗量を利用して超微細結晶粒(１μm 以下)を有するチタン合金(Ti-6Al-4V、Ti-6Al-2Sn-4Zr-2Mo-0.1Si、Ti-6Al-4Fe-0.25Si)を製造することができることが分かる。

前記のような低変形量(変形量２．５以下)の条件下で超微細結晶粒を有するチタン合金の製造が可能になると、産業上広く使用され、既に構築された圧延/圧出/鍛造インフラを利用して低廉なコストで多様なサイズのチタン合金の大量生産が可能になる。

このように製造された超微細結晶粒を有するチタン合金(Ti-6Al-4V、Ti-6Al-2Sn-4Zr-2Mo-0.1Si、Ti-6Al-4Fe-0.25Si)は、既存のチタン合金に比べて高強度／高成形性の特性も具備することができるようになる。

本発明による高強度及び高成形性を有するチタン合金(Ti-6Al-4V)の製造方法の流れを示す図である。本発明の実施例による高強度及び高成形性を有するチタン合金(Ti-6Al-4V)の製造方法に使用される初期等軸組織を有するチタン合金(Ti-6Al-4V)の微細組織を示した写真(ａ)と層状(マルテンサイト)組織を有するチタン合金(Ti-6Al-4V)の微細組織の写真(ｂ)である。圧延段階での変形温度と変形量による真応力(Ｍｐａ)を示した図である。図３ｂの比較例で、製造されたチタンの結晶粒と、図３ｃのような本発明の実施例によるチタン合金(Ti-6Al-4V)の製造方法によって成形されたチタン合金(Ti-6Al-4V)の結晶粒の微細組織の写真である。他のチタン合金であるTi-6Al-2Sn-4Zr-2Mo-0.1Siの圧縮段階における変形温度と変形量による真応力(Mpa)を示した図である。 Ti-6Al-2Sn-4Zr-2Mo-0.1Siの初期組織を示した写真(ａ)と図５ｂのような本発明の他の実施例によって製造されたチタン合金(Ti-6Al-2Sn-4Zr-2Mo-0.1Si)の微細組織の写真(ｂ)である。他のチタン合金であるTi-6Al-4Fe-0.25Siの圧縮段階における変形温度と変形量による真応力(Mpa)を示した図である。 Ti-6Al-4Fe-0.25Siの初期組織を示した写真(ａ)と図７ｂのような本発明の他の実施例によって製造されたチタン合金(Ti-6Al-4Fe-0.25Si)の微細組織の写真(ｂ)である。本発明の実施例に基づいて成形された高強度及び高成形性を有するチタン合金(Ti-6Al-4V)の常温での引張特性を示した図である。本発明の実施例に基づいて成形された高強度及び高成形性を有するチタン合金(Ti-6Al-4V)の高温での引張特性を示した図である。

以下では本発明の具体的な実施例を図面とともに詳しく説明する。しかし、本発明の思想が提示される実施例に限られるということはできず、他の構成要素の追加、変更、削除などによって、退歩的な他の発明や本発明思想の範囲内に含まれる他の実施例を容易に提案することができる。

以下で添付される図１は、本発明による高強度及び高成形性を有するチタン合金(Ti-6Al-4V)の製造方法の流れを示した図面である。

図２は、本発明の実施例による高強度及び高成形性を有するチタン合金(Ti-6Al-4V)の製造方法に使用される初期等軸組織を有するチタン合金(Ti-6Al-4V)の微細組織を示した写真(ａ)と層状(マルテンサイト)組織を有するチタン合金(Ti-6Al-4V)の微細組織写真(ｂ)である。

図１を参照すると、本発明の実施例による高強度及び高成形性を有するチタン合金の製造方法は、チタン合金製造のために材料及び装備を準備する段階と、前記準備された材料をベータ変態温度以上で熱処理した後、水冷して層状組織(マルテンサイト組織)のチタン合金を製造する段階と、前記層状組織のチタン合金を製造する段階を経た後、前記チタン合金を、変形量が２．５以下の低変形量の条件下で、塑性不安定温度以上で成形を始めて変形率が増加するに従って成形温度を段階的に低くして塑性不安定温度以下で成形を終えて超微細結晶粒に変化させる圧延段階を含めて構成される。

より具体的な実施例であるチタンの合金(Ti-6Al-4V)の製造方法は、チタン合金(Ti-6Al-4V)製造のために材料及び装備を準備する段階と、前記準備された材料をベータ変態温度(９９５℃)以上から１０４０℃の温度条件で１時間以上熱処理した後、水冷して層状組織(マルテンサイト組織)のチタン合金を製造する段階と、前記層状組織のチタン合金を製造する段階を経た後、前記チタン合金を所定の変形速度で、所定の温度変化条件下で変形量が１．４以下の低変形量の条件下で圧延して超微細結晶粒に変化させる圧延段階を含む。

前記製造方法の各段階をより詳細に検討してみる。

まず、チタン合金を準備する段階では成形のためのチタン合金材料を準備する。このようなチタン合金は強度と靭性増加のためにアルミニウム(Al)とバナジウム(V)を添加したチタン合金であり得る。

本実施例でチタン合金は、アルミニウムが約６重量％含まれ、バナジウムが約４重量％含まれた、別名Ti-6Al-4V合金である。このようなTi-6Al-4V合金は、軽くて強度に優れており、多様な産業分野で広く使用されることができ、超塑性特性に優れている。しかし、本発明がこれに限定される訳でなく、Ti-6Al-4V合金以外の多様なチタン合金が使用され、これも本発明の範囲に属する。

前記チタン合金は、ベータ変態温度(約９９５℃)以上である１０４０℃で１時間熱処理した後、冷却(水冷)することによって形成されて、約４００μmの主要なベータ結晶粒界と０．３μm程度の針状厚さを有する層状(マルテンサイト)組織からなり得る。このようなマルテンサイト組織を有するチタン合金の写真を図２に添付する。又は、このチタン合金は微細な針状組織を有し得る。

このような針状組織は、等軸組織に比べて加工性に優れていないが、等軸組織の場合よりベータ相がもう少し微細に分布する。したがって、アルファ相とベータ相が一定間隔、例えば１μm間隔で連続的に分布するマルテンサイト組織又は微細な針状組織である場合には、本実施例のチタン合金を圧延する段階における動的球状化メカニズムによってベータ相が分節されるため、初期に等軸組織を使用したものに比べて圧延段階以後にアルファ相とベータ相がもう少し微細で均一に分布され得る。

また、初期マルテンサイト組織又は微細な針状組織に分布したアルファ相とベータ相のサイズが微細であるため、圧延段階以後にこれらをもう少し微細に制御することができる。

続いて、チタン合金を圧延する段階では、チタン合金を０．１／秒の変形量速度下で８００℃の温度で圧延を始めた後、６００℃まで徐々に低くしながら圧延過程を遂行する。

このような条件でチタン合金を圧延すると、動的球状化が十分に起こるようになり、本実施例では動的球状化のために従来圧延工程以後に行われた再結晶段階及びアニーリング段階を行わないこともある。

ここで、動的球状化のメカニズムを検討してみると、初期層状のアルファ相でねじれが発生し、せん断応力がアルファ相内部で徐々に集中してせん断応力が作用したところに結晶粒界を有する等軸アルファ相が形成される。

このとき、せん断応力が作用する方向に沿って多くの転位が集中するので、結晶粒界に多い転位が形成される。したがって、動的球状化が行われると結晶粒界の周りに多くの転位がそのまま残存した準安定位相の微細組織を有するようになって別途の熱処理が必要でなくなる。

このように本発明でチタン合金を圧延する段階で変形温度は動的球状化と圧延後に結晶粒サイズを考慮して決定されたものである。また、変形量が増加するほど動的球状化の程度が増加する。前述したように、動的球状化のための初段階においてアルファ相でねじれが発生するが、変形量が増加するほどもっと多くのアルファ相でねじれが発生したためであると予測される。

したがって、動的球状化が均一に起きるように変形量は０．９以上にすることができる。このとき、２．０を超える高変形量を付与するのが実質的に難しいことを考慮すると、変形量は０．９〜２．０であり得る。

ただし、現在一般に企業体や産業体などの圧延設備や圧出設備を利用しては２．５以上の高変形量(２．５以上の変形量)を出すことができないので、前記のように２．５以上の高変形量を要求する製造方法では生産することができる試験片のサイズが非常に小さくて、超微細結晶粒を有するチタン合金を産業的に生産及び活用することが非常に制限的にならざるを得ない。

本発明の実施例では、変形量を１．４以下にすることで、低変形量(１．５以下)で結晶粒超微細化を可能にすることにより産業的に広く使用され、備えられた圧延／圧出／鍛造設備などを利用して超微細結晶粒チタン合金の生産ができるようにするものである。

一方、本実施例でチタン合金を圧延する段階での変形速度は０．１／秒であり得る。

変形速度が０．０００７／秒未満の場合には変形速度が遅すぎてチタン合金を圧延する段階の工程時間が非常に増加する可能性があり、変形速度が１．３／秒を超える場合には速い変形速度によって動的球状化が均一に起きることができないためである。

図３ａ〜３ｃは、圧延段階での変形温度と変形量による真応力(Mpa)を示した図である。

まず、図３ａ〜３ｃを参照して、変形量、変形温度及び変形速度と真応力(Mpa)の関係をそれぞれ検討してみる。

まず、図３ａは図２ｂの層状組織を６００℃の温度で０．１／秒の変形速度の条件下で変形量を１．４まで圧縮実験した結果を示した比較例１に対する図である。

前記比較例１では実験結果、約０．１３の変形量で破断が発生して成形が十分に起きなかったことが分かる。

図３ｂで示した比較例２では、図２ｂの層状組織を８００℃の温度で０．１／秒の変形速度の条件下で変形量を１．４まで圧縮実験した結果を示した図である。実験結果、最後まで破断が発生せずに成形が適切に行われたことが分かる。

図３ｃでは本発明の実施例として、図２ｂの層状組織を０．１／秒の変形速度の条件下で変形量を１．４まで圧縮しながら成形温度を８００℃で始めて６００℃まで徐々に低くしながら実験した結果を示した図である。

この実験結果も最後まで破断が発生せずに成形が適切に行われたことが分かる。

図３ｃで示す本発明の実施例と、図３ｂで示した比較例２をもう少し検討してみる。

一般に、初期層状(マルテンサイト)組織を有するチタン合金は７７５℃〜９７５℃内で動的球状化が発生する。変形温度が７７５℃未満であまりにも低い場合には動的球状化が発生せずにアルファ相の間で微細割れ目が生成されるか、又はせん断帯が形成される。

また、変形温度が９７５℃を超える場合、すなわちベータ変態温度(約９７７℃)以上の場合には主要なベータ結晶粒界を有するベータ再結晶が発生するから動的球状化が難しい。また、変形温度が高くなるほど動的球状化分率が低くなり、変形温度が高い場合には結晶粒の成長によって結晶粒が大きくなり得る。

また、動的球状化分率は一般に変形量に比例し、変形速度及び変形温度に反比例する。したがって、変形温度は８７５℃以下で行われるのが一般的である。

前記のような理由で、一般に７５０℃以下では変形が不安定に発生するので８００℃〜９５０℃の間で成形過程を行うが、本発明の実施例では変形量が増加するに従って層状組織が微細等軸組織に変化することで、成形性が増加することを学問的に発見した。

それゆえ、変形量が増加する条件に合わせて成形温度を徐々に低くするのが可能であった。成形温度を低くするのが可能になると、圧延段階で必要となるエネルギー消耗量を低くすることができて経済的な効果だけでなく、成形のための圧延段階をより容易に行うことができるようになる。

これは、単純に成形温度を８００℃から６００℃まで任意に低くする概念ではなく変形量の条件にしたがって成形温度条件を徐々に変化させて行く概念である。

すなわち、本発明の主な概念は、単に成形過程中に成形温度を低くするのではなく、初期層状組織(マルテンサイト)の塑性不安定温度以上で加工を始め、加工量が増加するに従って成形性が増加する原理を利用して徐々に成形温度を最適化された条件で低くしながら、成形を終える最終温度は初期層状組織(マルテンサイト)の塑性不安定温度以下にして高強度／高成形性を有する超微細結晶粒を有するチタン合金及びこれを製造する方法にある。

ここで、塑性不安定領域とは、変形中にクラック、せん断帯、空孔や破断などが形成される領域で一般にチタン合金の場合、初期層状組織(マルテンサイト)を有する場合、おおよそ７５０℃〜６５０℃以下である。

前記のような概念の一実施例として、本発明の実施例による圧延段階で、変形量が０．１以上０．２以下の条件下で温度が８００℃から７５０℃に変化し、変形量が０．３以上０．４以下の条件下で温度が７５０℃から７００℃に変化し、変形量が０．６以上０．７の条件下で温度が７００℃から６５０℃に変化し、変形量が０．９から１．４の条件では６００℃を維持することを特徴とする。

図４ａ〜４ｂは、図３ｂの比較例２の方法で製造されたチタンの結晶粒と、前記のような本発明の実施例によるチタン合金(Ti-6Al-4V)の製造方法によって成形されたチタン合金(Ti-6Al-4V)の結晶粒の微細組織写真である。

考察すると、図４ａは、比較例２の逆極点図であって、比較例２の成形条件下で成形されたチタン合金の結晶粒のサイズはおおよそ２μmである。

図４ｂは、本発明の実施例による圧延段階を経て成形されたチタン合金(Ti-6Al-4V)の結晶粒の逆極点図であって、その結晶粒のサイズはおおよそ０．５μmに該当する。このような結晶粒のサイズを有する超微細結晶粒のチタン合金(Ti-6Al-4V)を成形するためには既存では４〜８の高変形量下でのみ成形が可能であった。

すなわち、本発明の実施例によるチタン合金(Ti-6Al-4V)の製造方法を通じて、１．４程度の変形量条件下で図４ｂのような超微細結晶粒を有するチタン合金(Ti-6Al-4V)が製造可能になる。

図５は、本発明の他の実施例を説明するための図を示したものである。

図５は、他のチタン合金であるTi-6Al-2Sn-4Zr-2Mo-0.1Siの圧縮段階で変形温度と変形量による真応力(Mpa)を示した図である。

考察してみると、図５ａで示されている比較例３では、まずTi-6Al-2Sn-4Zr-2Mo-0.1Si合金を層状組織に誘導した後、６５０℃の成形温度で０．１／秒の成形速度で変形量を１．４まで圧縮実験した結果を示したものである。

前記圧縮実験の結果、約０．２の変形量に到達する瞬間、破断が発生して成形が行われなかったことが分かる。

これに対して、図５ｂは、本発明の他の実施例によるチタン合金(Ti-6Al-2Sn-4Zr-2Mo-0.1Si)の製造方法の圧延段階で成形条件を示した図である。

考察してみると、Ti-6Al-2Sn-4Zr-2Mo-0.1Si合金の場合、まず層状(マルテンサイト)組織に誘導した後、０．１／秒の変形速度で変形量を１．４まで圧縮する過程中に成形温度を８５０℃から６５０℃まで段階的に低くしながら実験を行った。

上記の図５ｂによる実験結果、最終段階まで破断が発生せずに成形が適切に行われた。

図６は、Ti-6Al-2Sn-4Zr-2Mo-0.1Siの初期組織を示した写真(ａ)と図５ｂのような本発明の他の実施例よって製造されたチタン合金(Ti-6Al-2Sn-4Zr-2Mo-0.1Si)の微細組織写真(ｂ)である。

考察してみると、図６ａはTi-6Al-2Sn-4Zr-2Mo-0.1Si合金の初期微細組織の結晶粒状態を示した写真であって、結晶粒がおおよそ１３μm程度のサイズを有していることが分かる。

これに対して、図６ｂでは図５ｂで示した本発明の他の実施例によるチタン合金(Ti-6Al-2Sn-4Zr-2Mo-0.1Si)の製造方法による圧延段階を経たチタン合金(Ti-6Al-2Sn-4Zr-2Mo-0.1Si)の結晶粒の微細写真を示したものである。

詳細には、図６ｂにおける本発明の他の実施例によるチタン合金(Ti-6Al-2Sn-4Zr-2Mo-0.1Si)の結晶粒はおおよそ０．４μm程度のサイズを有する超微細結晶粒であることが分かる。

このような０．４μm程度のサイズを有する超微細結晶粒を形成するためには上述したように変形量が４〜８程度の高変形量の条件下でのみ成形が可能であった。

前記のような本発明の他の実施例によるチタン合金(Ti-6Al-2Sn-4Zr-2Mo-0.1Si)の製造方法を通じて、１．４程度の変形量条件下で図６ｂのような超微細結晶粒を有するチタン合金(Ti-6Al-2Sn-4Zr-2Mo-0.1Si)が製造可能であることが分かる。

図７は、本発明の他の実施例を説明するための図を示したものである。

図７は、他のチタン合金であるTi-6Al-4Fe-0.25Siの圧縮段階で変形温度と変形量による真応力(Mpa)を示した図である。

考察してみると、図７ａで示す比較例(追加)では、まずTi-6Al-4Fe-0.25Si合金を層状組織で誘導した後、６００℃の成形温度で０．１／秒の成形速度で変形量を１．４まで圧縮実験した結果を示したものである。

前記圧縮実験の結果約０．０５の変形量に到達する瞬間、破断が発生して成形が行われなかったことが分かる。

これに対して、図７ｂは本発明の他の実施例によるチタン合金(Ti-6Al-4Fe-0.25Si)の製造方法の圧延段階で成形条件を示した図である。

考察してみると、Ti-6Al-4Fe-0.25Si合金の場合、まず層状(マルテンサイト)組織に誘導した後、０．１／秒の変形速度下で変形量を１．４まで圧縮する過程中に成形温度を８００℃から６００℃まで段階的に低くしながら実験を行った。

上記の図７ｂによる実験結果、最終段階まで破断が発生せずに成形が適切に行われた。

図８は、Ti-6Al-4Fe-0.25Siの初期組織を示した写真(ａ)と図７ｂのような本発明の他の実施例よって製造されたチタン合金(Ti-6Al-4Fe-0.25Si)の微細組織写真(ｂ)である。

考察してみると、図８ａはTi-6Al-4Fe-0.25Si合金の初期微細組織の結晶粒状態を示した写真であって、結晶粒がサイズが一定しないで不均一であることが分かる。

これに対して、図８ｂでは図８ｂで示した本発明の他の実施例によるチタン合金(Ti-6Al-4Fe-0.25Si)の製造方法による圧延段階を経たチタン合金(Ti-6Al-4Fe-0.25Si)の結晶粒の微細写真を示したものである。

詳細には、図８ｂにおける本発明の他の実施例によるチタン合金(Ti-6Al-4Fe-0.25Si)の結晶粒はおおよそ０．７μm程度のサイズを有する超微細結晶粒であることが分かる。このような０．７μm程度のサイズを有する超微細結晶粒を形成するためには上述したように変形量が４〜８程度の高変形量の条件下でのみ成形が可能であった。

前記のような本発明の他の実施例によるチタン合金(Ti-6Al-4Fe-0.25Si)の製造方法を通じて、１．４程度の変形量条件下で図８ｂのような超微細結晶粒を有するチタン合金(Ti-6Al-4Fe-0.25Si)が製造可能であることが分かる。

図９は、本発明の実施例にしたがって成形された高強度及び高成形性を有するチタン合金(Ti-6Al-4V)の常温での引張特性を示した図である。図１０は、本発明の実施例にしたがって成形された高強度及び高成形性を有するチタン合金(Ti-6Al-4V)の高温での引張特性を示した図である。

まず、図９を考察してみると、本発明の実施例によるチタン合金(Ti-6Al-4V)の製造方法を通じて成形されたチタン合金(Ti-6Al-4V)と初期チタン合金の常温引張特性を比べてみると、点線で表示された本発明の実施例による製造方法を通じて成形されたチタン合金(Ti-6Al-4V)の降伏強度と引張強度が初期チタン合金の降伏強度と引張強度に比べて向上したことが分かる。

次に、図１０を考察してみると、まず変形率速度が０．００１／秒の条件下で６００℃温度条件で比較すると、初期チタンの合金対比本発明の実施例によるチタン合金(Ti-6Al-4V)はその破断伸び率が３．２倍向上したことが分かる。

また、９００℃の温度条件で比較するときも、初期チタン合金対比本発明の実施例によるチタン合金(Ti-6Al-4V)は破断伸び率が３．５倍であって高温成形性が大きく向上したことが分かる。

一方、変形率速度が０．１１／秒の条件下でも比較しようとすると、６００℃温度条件下で破断伸び率１．５倍向上し、９００℃温度下では２．１倍向上したことを把握することができる。

上述したように、本発明の実施例によるチタン合金の製造方法によると一般的な高歪塑性加工を利用した製造方法によらずに低変形量(変形量２．５以下)の条件下で少ないエネルギー消耗量を利用して超微細結晶粒(１μm以下)を有するチタン合金(Ti-6Al-4VとTi-6Al-2Sn-4Zr-2Mo-0.1Si)を製造できることが分かる。

詳細には、一般に７５０℃以下では変形が不安定に発生するので８００℃〜９５０℃間で成形過程を遂行するのに、本発明では変形量が増加するに従って層状組織が微細等軸組織に変化することで、成形性が増加することを学問的に発見した。

それゆえ、変形量が増加する条件に合わせて成形温度を徐々に低くすることが可能であった。成形温度を低くするのが可能になれば圧延段階で必要となるエネルギー消耗量を低くすることができて経済的な効果のみならず、成形のための圧延段階をより容易に遂行することができるようになる。

これは、単に成形温度を８００℃から６００℃まで任意に低くする概念ではなく変形量の条件にしたがって成形温度条件を徐々に変化させて行く概念である。

すなわち、本発明の主な概念は、単に成形過程中に成形温度を低くする訳でなく、初期層状組織(マルテンサイト)の塑性不安定領域以上で加工を始めて、加工量が増加するに従って成形性が増加する原理を利用して徐々に成形温度を最適化された条件で低くしながら、成形を終える最終温度は初期層状組織(マルテンサイト)の塑性不安定領域以下にして高強度／高成形性を有する超微細結晶粒を有するチタン合金及びこれを製造する方法にある。

前記のような低変形量(変形量２．５以下)の条件下で超微細結晶粒を有するチタン合金の製造が可能になれば産業上広く使用され、既に構築された圧延／圧出／鍛造インフラを利用して廉価な費用で多様なサイズのチタン合金を大量生産することが可能になる。

このように製造された超微細結晶粒を有するチタン合金(Ti-6Al-4VとTi-6Al-2Sn-4Zr-2Mo-0.1Si、Ti-6Al-4Fe-0.25Si)は既存のチタン合金に比べて高強度／高成形性の特性も備えることができるようになる。

本発明の思想は、発明の具体的な内容に明示されたチタン合金の組成以外にも他の組成のチタン合金の場合にも適用することができる。

Ｓ１００．準備段階
Ｓ２００．層状組織チタン組成段階
Ｓ３００．圧延段階

Claims

チタン合金製造のために材料及び装備を準備する段階と、
前記準備された材料をベータ変態温度以上で熱処理した後、水冷して層状組織(マルテンサイト組織)のチタン合金を製造する段階と、
前記層状組織のチタン合金を製造する段階を経た後、前記チタン合金を、変形量が２．５以下の低変形量の条件下で、塑性不安定温度以上で成形を始めて変形率が増加するに従って成形温度を段階的に低くして塑性不安定温度以下で成形を終えて超微細結晶粒に変化させる圧延段階を含む高強度及び高成形性を有するチタン合金の製造方法。
前記圧延段階で、最初の成形開始温度は初期層状組織の塑性不安定温度以上で成形を始めて成形最終温度は初期層状組織の塑性不安定温度以下で成形を終え、成形温度を初期に塑性不安定温度以上で始めて変形量が増加するに従って所定の下降曲線に沿って温度を低くしていき、変形率が２．５に到達したら初期層状組織の塑性不安定温度以下を維持しながら過程を終了することを特徴とする請求項１に記載の高強度及び高成形性を有するチタン合金の製造方法。
チタン合金(Ti-6Al-4V)製造のために材料及び装備を準備する段階と、
前記準備された材料をベータ変態温度（９９５℃）以上から１０４０℃の温度条件で１時間以上熱処理した後、水冷して層状組織(マルテンサイト組織)のチタン合金を製造する段階と、
前記層状組織のチタン合金を製造する段階を経た後、前記チタン合金を、変形量が１．４以下の低変形量の条件下で、塑性不安定温度以上で成形を始めて変形率が増加するに従って成形温度を段階的に低くして塑性不安定温度以下で成形を終えて超微細結晶粒に変化させる圧延段階を含む高強度及び高成形性を有するチタン合金(Ti-6Al-4V)の製造方法。
前記圧延段階で、最初の成形開始温度は初期層状組織の塑性不安定温度以上である８００℃で成形を始めて成形最終温度は初期層状組織の塑性不安定温度以下である６００℃で成形を終えることを特徴とする請求項３に記載の高強度及び高成形性を有するチタン合金(Ti-6Al-4V)の製造方法。
前記圧延段階で、成形温度を初期に８００℃で始めて変形量が増加するに従って所定の下降曲線に沿って温度を低くしてから変形率が１．４に到達したら６００℃を維持しながら過程を終了することを特徴とする請求項４に記載の高強度及び高成形性を有するチタン合金(Ti-6Al-4V)の製造方法。
請求項５の製造方法によって製造されたチタン合金は結晶粒のサイズが１μm以下の超微細粒であることを特徴とするチタン合金(Ti-6Al-4V)。
チタン合金(Ti-6Al-2Sn-4Zr-2Mo-0.1Si)を製造のために材料及び装備を準備する段階と、
前記準備された材料をベータ変態温度（９９５℃）以上から１０４０℃の温度条件で１時間以上熱処理した後、水冷して層状組織(マルテンサイト組織)のチタン合金を製造する段階と、
前記層状組織のチタン合金を製造する段階を経た後、前記チタン合金を、変形量が１．４以下の低変形量の条件下で、塑性不安定温度以上で成形を始めて変形率が増加するに従って成形温度を段階的に低くして塑性不安定温度以下で成形を終えて超微細結晶粒に変化させる圧延段階を含む高強度及び高成形性を有するチタン合金(Ti-6Al-2Sn-4Zr-2Mo-0.1Si)の製造方法。
前記圧延段階で、最初の成形開始温度は初期層状組織の塑性不安定温度以上である８５０℃で成形を始めて成形最終温度は初期層状組織の塑性不安定温度以下である６５０℃で成形を終えることを特徴とする請求項７に記載の高強度及び高成形性を有するチタン合金(Ti-6Al-2Sn-4Zr-2Mo-0.1Si)の製造方法。
請求項８の製造方法によって製造されたチタン合金は結晶粒のサイズ１μm以下の超微細粒であることを特徴とするチタン合金(Ti-6Al-2Sn-4Zr-2Mo-0.1Si)。
チタン合金(Ti-6Al-4Fe-0.25Si)を製造のために材料及び装備を準備する段階と、
前記準備された材料をベータ変態温度(９９５℃)以上から１０４０℃の温度条件で１時間以上熱処理した後、水冷して層状組織(マルテンサイト組織)のチタン合金を製造する段階と、
前記層状組織のチタン合金を製造する段階を経た後、前記チタン合金を、変形量が１．４以下の低変形量の条件下で、塑性不安定温度以上で成形を始めて変形率が増加するに従って成形温度を段階的に低くして塑性不安定温度以下で成形を終えて超微細結晶粒に変化させる圧延段階を含む高強度及び高成形性を有するチタン合金(Ti-6Al-4Fe-0.25Si)の製造方法。
前記圧延段階で、最初の成形開始温度は初期層状組織の塑性不安定温度以上である８００℃で成形を始めて成形最終温度は初期層状組織の塑性不安定温度以下である６００℃で成形を終えることを特徴とする請求項１０に記載の高強度及び高成形性を有するチタン合金(Ti-6Al-4Fe-0.25Si)の製造方法。
請求項１１の製造方法によって製造されたチタン合金は結晶粒のサイズ１μm以下の超微細結晶粒であることを特徴とするチタン合金(Ti-6Al-4Fe-0.25Si)。