CN103938139B - 一种经过两相区高温变形tc4-dt钛合金获得三态组织的热处理工艺方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开一种经过两相区高温变形TC4-DT钛合金获得三态组织的热处理工艺方法，其特征是步骤如下：TC4-DT先经过两相区温度，1.1×l0^-3/s进行塑性拉伸，试样拉断后立即取出水冷；再将试样变形处进行三重热处理，三重热处理包括三次加热、三次保温、两次水冷、一次空冷。本发明可以获得三态组织，具有良好的综合机械性能。

Description

一种经过两相区高温变形TC4-DT钛合金获得三态组织的热处理工艺方法

技术领域

本发明涉及一种热处理方法，尤其涉及一种TC4-DT钛合金热处理方法。

背景技术

为了扩大航空部门的用钛量，进一步提高飞机的稳定性和安全性，需要对钛合金的性能进行深入研究。TC4-DT钛合金是西北有色金属研究院和北京航空材料研究院于TC4钛合金的基础上研制的符合结构完整性损伤容限设计要求的具有自主知识产权的材料，作为一种中强损伤容限型钛合金，在航空航天领域已经得到了广泛应用。研究TC4-DT钛合金热处理工艺对显微组织与力学性能的影响规律，对于正确表征、评价和应用TC4-DT钛合金具有重要意义。

TC4-DT钛合金成分及其比例,加工及热处理工艺和微观组织是影响材料性能的三大主要因素：钛合金的组织有两个基本相,即α和β相。合金的力学性能在很大程度上取决于这两个相的比例、形态、尺寸和分布。钛合金组织形态一般分为四类,即等轴、双态、网篮及魏氏组织或片层组织。不同钛合金是为了不同的应用目的而设计,因此热处理方式也不同,应用较为广泛的是退火和固溶时效。退火主要是为了消除或减少残余应力,提高断裂韧性、塑性、热稳定性及尺寸稳定型。大部分钛合金是在退火状态下服役的。

近年以来，有大量学者对TC4钛合金做出了深入的研究。包春玲、刘睿等人针对TC4钛合金利用普通退火工艺处理，研究表明，伴随着温度的上升等轴组织含量逐渐减少，当达到950℃时，含量大概占到53%，超过β相变点后，等轴组织急剧减少，超过1000℃成为典型的魏氏组织。

周伟、陈军等人都通过固溶时效工艺，把TC4-DT钛合金固溶温度分别放在两相区及β转变区，时效温度放在放在较低的两相区，在两相区固溶时效得到的为等轴或双态组织，在β区固溶时效得到片层或网篮组织。

后面叶红川、马英杰、祝力伟等人在前人的研究基础上针对TC4-DT钛合金提出了三重热处理工艺，他们把第一重的温度放在β相变点以上，分别进行水冷及空冷，之后在两相区热处理，最后一重在550℃左右保温4～6小时，空冷，最终所得出的组织为双片层组织，双片层组织中间会生出次生α片层，由于初生α片层组织间有细小的次生α片层组织的作用，一方面强化了β相，使其强度提高，另一方面细化了整体组织，在一定程度上提高了材料的塑性。这种双片层组织在初期有效的降低了疲劳扩展速率，但是当达到一定范围后就和一般片层组织的疲劳扩展速率基本相同，且由于一级温度在β相区，并未保留下来一定含量的等轴组织，在提高损伤容限性能的同时，往往会损失塑性，在塑性和强度—韧性的匹配上很难满足。

周义刚等人利用针对钛合金进行高温韧化处理，得到了约含20%等轴α、50%～60%条状α构成的网篮和β转变基体组成的三态组织，这种结构不仅丰富和发展了国际上钛合金已有的4种组织类型(等轴、双态、网篮和片层),而且将等轴和网篮组织的性能优势集于一身,由此带来的力学性能超过了国内外相关技术的性能水平——能在不降低塑性,不丧失热稳定性的条件下,提高材料的高温性能、低周疲劳性能和断裂韧性,在改善性能的同时提高了使用温度。

而我们如何将TC4-DT钛合金塑性变形后以热处理工艺为基础，充分挖掘TC4-DT合金塑性后在控制各级热处理温度来相应控制组织含量从而有效的提高TC4-DT钛合金的综合机械性能并将其工程化应用的关键问题。

发明内容

本发明提供了一种经过两相区高温变形TC4-DT钛合金获得三态组织的热处理工艺方法，以TC4-DT钛合金为材料在两相区锻造，进行三重热处理，把第一重的热处理放在两相区，以控制等轴组织的含量，通过第二重及第三重热处理获得综合性能好的三态组织。

本发明是这样来实现的。一种经过两相区高温变形TC4-DT钛合金获得三态组织的热处理工艺方法，其特征是步骤如下：

第一步：TC4-DT先经过两相区温度，1.1×l0^-3/s进行塑性拉伸，试样拉断后立即取出水冷；再将试样变形处进行三重热处理，三重热处理包括三次加热、三次保温、两次水冷、一次空冷；

第二步：第一重热处理选为在两相区固溶，目的是彻底改变TC4-DT拉伸后组织，使其变为β相及β转变组织，保留一定含量的α相，因此第一重热处理温度取在两相区，即β相转变温度以下20～30℃，保温时间为1小时，冷却方式采取水冷，冷却至室温，最终得到的组织为α等轴组织加马氏体；

第三步：第二重加热温度在β相转变温度以下40～60℃，保温时间为1小时，水冷，冷却至室温，起高温固溶作用，最终得到的组织为α等轴组织、α片层组织加β转变组织；

第四步：第三重加热温度在β相转变温度以下，820℃左右保温时间为1.5小时，空冷，不改变第二重热处理析出的组织情况下，而是影响其亚结构，在析出更细小二次α相，最终组织为三态组织。

本发明的有益效果是：TC4-DT钛合金经两相区塑性拉伸过程组织发生动态再结晶，再结晶为细小等轴晶粒，部分再结晶晶粒发生合并长大，该组织不具有强韧性。经940℃×1hWQ+920℃×1hWQ+820℃×1.5hAC三重热处理后可以获得三态组织，具有良好的综合机械性能。

附图说明

图1为本发明的工艺流程图。

图2为实验使用的标准拉伸试样结构图。

图3为TC4-DT钛合金原始组织。

图4为TC4-DT钛合金高温拉伸断组织。

图5为第一重热处理后的组织。

图6为第二重热处理后的组织。

图7为TC4-DT合金三重热处理后组织。

在图中，1.热处理试样准备工序；2.第一重热处理；3.第二重热处理；4.第三重热处理。

具体实施方式

为了便于理解，下面结合附图和实施例对本发明予以进一步说明。

如图1所示，本发明所述一种经过两相区高温变形TC4-DT钛合金获得三态组织的热处理工艺方法，具体步骤如下：

第一步：热处理试样准备工序（1）。TC4-DT先经过两相区温度，1.1×l0^-3/s进行塑性拉伸，试样拉断后立即取出水冷；切割出变形区域作为热处理试样；

第二步：第一重热处理（2）。第一重热处理选为在两相区固溶，目的是彻底改变TC4-DT拉伸后组织，使其变为β相及β转变组织，保留一定含量的α相，因此第一重热处理温度取在两相区，即β相转变温度以下20～30℃，保温时间为1小时，冷却方式采取水冷，冷却至室温，最终得到的组织为α等轴组织加马氏体；

第三步：第二重热处理（3）。第二重加热温度在β相转变温度以下40～60℃，保温时间为1小时，水冷，冷却至室温，起高温固溶作用，最终得到的组织为α等轴组织、α片层组织加β转变组织；

第四步：第三重热处理（4）。第三重加热温度在β相转变温度以下，820℃左右保温时间为1.5小时，空冷，不改变第二重热处理析出的组织情况下，而是影响其亚结构，在析出更细小二次α相，最终组织为三态组织。

1．热处理试样准备工序

本试验在塑性高温拉伸中采用的拉伸试样为标准的短棒试样。其原始的毛坯料为直径Φ40的圆柱形坯料，经过线切割及车床加工获得标准试样如图2所示，原始组织为等轴组织，如图3所示。

塑性拉伸试验采用型号SANS-CMT4104的电子万能实验拉伸机。力传感器10KN，横梁的移动速度在0.001~500mm/min之间。在高温拉伸过程中，为了防止高温时试样与夹具出现烧结，实验前采用水石墨涂抹在夹具螺纹处。钛合金在高温下极易氧化从而生成氧化膜破坏其超塑性，采用型号Ti-1的玻璃防护氧化剂涂抹保护，在室温下自然干燥1小时。待炉升温到指定温度后放入试样保温30min受热均匀后开始进行超塑性拉伸。开始拉伸时需要赋予试样一定的预紧力以避免出现空载现象。试样拉断后立即采用水冷以最大限度的保证其高温显微组织。

TC4-DT钛合金超塑性拉伸采用恒应变速率法进行拉伸，经900℃、925℃、950℃、975℃，1.1×l0^-3/s塑性拉伸，变形温度为950℃，应变速率为1.1×l0^-3/s，拉伸变形量为60%，取出10s内迅速取出水冷。

切去试样变形处作为热处理试样，由于试样过小，磨制前需要进行镶嵌。清洗干净后在型号为XMA-5000F的镶嵌机上进行镶嵌，并进行抛光腐蚀，借助XJP-6A金相显微镜对断后的组织进行观察，断后的组织含有一定量的再结晶等轴晶粒，部分还发生合并长大，如图4所示。

试样的磨光和抛光依次采用400号、800号、1200号、2000号水砂纸粗磨、细磨，磨光后在绒布上进行机械抛光，抛光剂采用5%的三氧化二铬溶液。抛光后在光学显微镜下观察，以表面没有明显划痕和黑点为准；采用的腐蚀溶液配方:HF+HNO₃+H₂O（体积比1：3：10）.腐蚀7~12s后，用清水彻底冲洗试样，再用无水乙醇清洗表面，最后用电吹风对试样表面进行干燥。

2.第一重热处理

观看断后组织后将镶嵌试样砸开，取出试样放到已经升温好的高温箱式电阻炉XY-1200中进行热处理，其误差在±5℃。第一重热处理温度为940℃，保温1小时，1小时后取出搁实验桌面空冷（时间约10分钟），冷却后再进行镶嵌、抛光和腐蚀（HF：HNO₃：H₂O=1：3：20）.腐蚀20~30s），观察第一次热处理后的组织。如图5所示，第一重热处理后所得到的组织为等轴α+马氏体。

3.第二重热处理

观看组织后再将镶嵌试样砸开，取出试样放到已经升温好的炉子里进行加热保温热。第二重热处理温度为920℃，保温1小时，1小时后取出搁实验桌面水冷（时间约10分钟），冷却后再进行镶嵌、抛光和腐蚀（HF：HNO₃：H₂O=1：3：10）.腐蚀7~12s），观察第二重热处理后的组织，如图6所示，第二重热处理后得到的组织为α等轴组织+α片层组织+β转变组织。

4.第三重热处理

最后将试样进行最后的热处理，取出试样后放到已经升温好的炉子里进行加热保温热。第三重热处理温度为820℃，保温1.5小时，1.5小时后取出空冷（时间约10分钟），冷却后再进行镶嵌、抛光和腐蚀（HF：HNO₃：H₂O=1：3：10），腐蚀7~12s。如图7所示，热处理组织最终为三态组织。

Claims (3)

1.一种经过两相区高温变形TC4-DT钛合金获得三态组织的热处理工艺方法，其特征是步骤如下：

第一步：TC4-DT先经过两相区温度，1.1×l0^-3/s进行塑性拉伸，试样拉断后立即取出水冷；

第二步：第一重热处理，在即β相转变温度以下20～30℃，保温时间为1小时，冷却方式采取水冷，冷却至室温，得到的组织为α等轴组织加马氏体；

第三步：第二重热处理，在β相转变温度以下40～60℃，保温时间为1小时，水冷，冷却至室温，起高温固溶作用，得到的组织为α等轴组织、α片层组织加β转变组织；

第四步：第三重热处理，在820℃左右保温时间为1.5小时，空冷，最终组织为三态组织。

2.根据权利要求1所述的经过两相区高温变形TC4-DT钛合金获得三态组织的热处理工艺方法，其特征是第一重热处理的保温温度为940℃。

3.根据权利要求1所述的经过两相区高温变形TC4-DT钛合金获得三态组织的热处理工艺方法，其特征是第二重热处理的保温温度为920℃。