CN114959525B - 一种具有混合组织和高强度特征的高温钛合金热加工制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于钛基材料热加工领域，具体涉及到一种具有混合组织和高强度特征的高温钛合金热加工制备方法。变形坯料原始状态为锻态、β热处理态或β均匀化处理状态；变形坯料在电阻炉中加热到Tβ‑30℃～Tβ+15℃，保温时间按材料常规工艺执行；采用棒材轧机或辗环机，对变形坯料施加1火次热变形，总变形量控制在40～80％范围内；热变形后材料在电阻炉中加热到α+β/β相变点以下45℃～15℃，热透后保温1～3h，出炉后采用空冷或水淬或油淬方式冷却到室温；材料按常规工艺进行其余热处理。采用本发明热加工工艺，近α型钛合金可获得具有多种形态α相组成的混合组织，经过热处理后，其持久和高温强度明显高于常规工艺制备的材料。
Description
技术领域
本发明属于钛基材料热加工领域，具体涉及到一种具有混合组织和高强度特征的高温钛合金热加工制备方法。
背景技术
钛合金具有比强度高、耐蚀、耐热等优点，因此在航空、航天、石油、化工、能源、汽车、医疗、体育休闲等领域得到广泛应用。随着航空和航天技术的发展，对高端钛材的需求越来越大，要求越来越多样化。即使是同一类合金如高温钛合金，如果用于发动机叶片、盘、机匣或鼓筒，性能要求也不一样。为此即使同一种材料，通过热加工和热处理工艺的特殊设计和优化，获得性能匹配不同的材料，对扩大材料应用面、更好满足用户需求是非常有意义的。
钛合金有等轴和片层组织两种基本组织形态，分别见图1(a)和图1(b)。在这两种基本组织形态上衍生出网篮和双态组织，分别见图1(c)和图1(d)。上述4种显微组织各有优缺点，如等轴组织优点是强度塑性匹配良好，缺点是韧性和蠕变、持久性能较差；片层组织优缺点与等轴组织正好相反，此外片层组织低周疲劳性能也是其限制其应用的“短板”；网篮组织继承了片层组织良好的韧性、蠕变、持久等性能，同时强度尤其是塑性得到较好保持，但目前只用于TC17和TC19等使用温度较低、热稳定性较高的钛合金；双态组织是片层组织和等轴组织的妥协的产物，其特点是等轴初生α相均匀镶嵌在片层组织基体上。当等轴初生α相含量增加时，性能匹配向等轴组织方向移动；当等轴初生α相含量减少时，性能匹配向片层组织方向移动。等轴初生α相的存在，使片层组织晶粒尺寸明显细化。因此双态组织的主要优点是综合性能优良，力学性能没有短板，但单项性能特征不明显，如韧性、高温持久和蠕变性能不及片层组织，强度、塑性匹配不及等轴组织，因此是片层和等轴组织的相互妥协的产物。
上世纪90年代以后，国内西工大等单位发明了一种特殊显微组织，命名为“三态”组织，见图1(e)。该类组织与双态组织更相似，不同点是片层组织基体上分布着等轴和短棒状两种不同形态的一次α相，再加上热处理后由β→α相变产生的细片状α相，共有3种形态的α相，因此成为“三态”组织。该组织的制备工艺特点是锻造坯料在相变点之下但接近相变点的某一温度加热后锻造，通过控制合适的变形量得到锻件毛坯；锻件毛坯经两相区较低温度热处理，获得“三态”组织。与双态组织相比，三态组织力学性能的优点是高温持久蠕变性能和韧性更高一些，强度和塑性降低不明显；缺点是该组织对锻造加热温度和变形量都非常严格，因为锻件形状尺寸差异，不同位置变形量差异较大，锻件变形量大的区域很容易成为等轴或双态组织，因此没有得到大规模应用。
综上所述，目前钛合金的5类显微组织中，等轴和片层组织代表了两个极端，其余组织均是在这两种组织基础上衍生出来的，这些衍生显微组织的优点是综合力学性能匹配良好，但就单项力学性能而言优势并不明显。
近年来，随着高马赫数飞行器的快速发展，对钛合金耐热温度和高温强度的要求越来越高。传统高温钛合金材料强调强韧性匹配，现在的问题是突出单项性能。如在允许降低韧性甚至塑性的前提下，能否显著提高传统高温钛合金的高温强度，包括静强度和持久强度，同时保留可接受的工艺性能、成形性能、焊接性能等，成为新的研究难点之一。
发明内容
本发明的目的在于提供一种具有混合组织和高强度特征的高温钛合金热加工制备方法，技术原理适用于近α型高温钛合金。采用本发明技术制备的轧制棒材或环形件，可用于航空航天等领域对室温和高温强度要求苛刻的零件或部位，满足航空航天等高技术领域对高质量、低成本钛合金棒材或环轧件的需求。
本发明的技术方案是：
一种具有混合组织和高强度特征的高温钛合金热加工制备方法，热加工工艺如下：
1)变形坯料原始状态为锻态、β热处理态或β均匀化处理状态；
2)变形温度在Tβ-30℃～Tβ+15℃范围内，采用电炉加热，热透后保温0.5h～1.5h；Tβ为材料α+β/β相变点；
3)热变形：采用棒材轧机或辗环机，对变形坯料施加1火次热变形，总变形量控制在40～80％范围内；
4)固溶处理：热变形后材料在电阻炉中加热到α+β/β相变点以下45℃～15℃，热透后保温1～3h，出炉后采用空冷或水淬或油淬方式冷却到室温；
5)经步骤4)固溶处理的材料按常规工艺进行其余热处理。
所述的具有混合组织和高强度特征的高温钛合金热加工制备方法，采用该方法制成的轧制棒材或环形件，其高倍组织为一种混合组织，不同形态、尺寸的α相非均匀分布在原始β晶粒基体上。
所述的具有混合组织和高强度特征的高温钛合金热加工制备方法，步骤3)中，变形坯料在α+β/β相变点以下30℃到α+β/β相变点以上15℃范围内施加40％～80％的轧制变形；热变形设备采用棒材轧机或辗环机，加热设备采用控温精度±10℃的电阻炉。
所述的具有混合组织和高强度特征的高温钛合金热加工制备方法，步骤3)中，变形坯料在α+β/β相变点以下15℃到α+β/β相变点以上15℃范围内施加40％～80％的轧制变形；热变形设备采用棒材轧机，加热设备采用控温精度±10℃的电阻炉。
所述的具有混合组织和高强度特征的高温钛合金热加工制备方法，步骤3)中，变形前坯料经β相变点以上25℃均匀化处理，然后在α+β/β相变点以下20℃到α+β/β相变点以上15℃范围内施加40％～80％的轧制变形；热变形设备采用棒材轧机，加热设备采用控温精度±10℃的电阻炉。
所述的具有混合组织和高强度特征的高温钛合金热加工制备方法，热处理工艺为双重热处理，第一重热处理温度为α+β/β相变点以下45～15℃。
针对航空航天领域对高温钛合金材料的最新需求，本发明提出了一种具有混合组织特征的高温钛合金热加工制备方法。通过采用特殊的工艺控制手段，获得一种特殊的显微组织，见图2。其特点之一是显微组织是由粗等轴状、细等轴状、粗条状、细条状等多种形态尺寸的α相和残余β相组成；特点之二是显微组织具有较高程度的非均匀性。具有这种组织的材料其高温强度比常规组织提高10％以上，相同测试条件下的持久寿命提高2倍以上，具有良好应用前景。
本发明的设计思想是：
双态组织中的初生α相因为晶粒尺寸较粗(≥10μm)，强化作用不明显，其主要作用是通过体积分数变化，调节β转变组织中合金元素的相对含量和原始β晶粒尺寸。本发明的设计思想是将传统双态组织中形状、尺寸均一的α相转变为形状、大小不一的α相，这些α相协同作用，使其综合强化作用明显改善，有利于材料拉伸和持久强度的提高。
本发明的优点及有益效果是：
1、工艺简单：特定的温度、变形量条件，1火轧制变形；
2、变形材料经特定温度范围内固溶热处理后，获得一种特殊混合组织，见图2(a)～图2(c)。该显微组织具有高拉伸和持久强度，室温和高温拉伸强度提高幅度最大可达150MPa；大幅度扩宽了高温钛合金材料的应用范围。
总之，采用本发明热加工工艺，近α型钛合金(如：TA33、TA37、TA38等)可获得一种具有多种形态α相组成的混合组织，在特定热处理工艺下热处理后，其持久和高温强度明显高于常规工艺制备的材料。采用本发明技术制备的轧制棒材或环形件，可用于航空航天等领域对室温和高温强度要求苛刻的零件或部位，满足航空航天等高技术领域对高质量、低成本钛合金棒材或环轧件的需求。
附图说明
图1(a)～(e)分别为现有钛合金材料典型热处理态金相显微组织；其中：图1(a)为等轴组织，特点是白色衬度的等轴α相比例60％以上；图1(b)为片层组织，特点是原始β晶粒内部存在大量白色衬度的细条状α相，存在平直的原始β晶粒晶界；图1(c)为网篮组织，主要特点是白色衬度的粗条状α相呈编织排列，不存在平直的原始β晶粒晶界；图1(d)为双态组织，白色衬度的等轴α相比例≤40％，均匀镶嵌在β转变组织基体上；图1(e)为“三态”组织，特点是白色衬度的等轴、粗条状和细条状α相均匀镶嵌在β转变组织基体上。
图2(a)～(c)分别为本申请案工艺条件下得到的所谓混合双态金相显微组织；其中：图2(a)所示的混合组织中不同尺寸的等轴α相占比较大，显微组织相对均匀；图2(b)所示的混合组织中等轴α相占比较小，短棒状α相占比较大；图2(c)所示的混合组织中，等轴α相和棒状α相均呈现不同尺寸，等轴和棒状两种不同形态的α相呈现非均匀分布。
图3为双态组织图(对比例)。
图4为混合组织图。
图5为双态组织图。
图6为双态组织图。
图7为双态组织图。
图8为双态组织图。
图9为条状组织图。
图10为混合组织图。
图11为双态组织图。
图12为双态组织图。
图13为双态组织图。
图14为双态组织图。
图15为混合组织图。
图16为双态组织图。
图17为双态组织图。
图18为双态组织图。
图19为双态组织图。
图20为片状组织图。
图21为网篮组织图。
图22为混合组织图。
具体实施方式
在具体实施过程中，本发明提供了一种具有混合组织特征的高温钛合金热加工制备方法，包括适用的合金类型、热加工工艺、应用范围，以及变形方式、设备、温度、变形量等组成要素。其特点是：1)原材料为近α型钛合金；2)热变形前材料显微组织状态为锻态或β热处理态，β热处理后可采用空冷或水淬处理；3)热变形温度在Tβ-30℃～Tβ+15℃范围内；4)出炉后在辗环机或轧机上变形，变形量控制在40％～80％范围内；5)变形后材料在α+β相变点下45℃～15℃范围内固溶处理2h后，采用水淬、油淬或空冷方式冷却到室温；时效热处理可采用常规工艺规定的制度。
下面，通过实施例和附图对本发明进一步详细阐述。
实施例1～14：
实验材料为直径为620mm的TA33合金铸锭，铸锭的α+β/β相转变温度为1035℃。铸锭经表面拔皮，去除缺陷后为直径596mm，在1200℃开坯至直径280mm，在1080℃锻至直径200mm，在1010℃锻成120mm圆棒，在1010℃采用精锻机锻造直径30mm圆棒，然后设计14种热加工工艺，见表1。实验设备采用横列式轧机。工艺试验棒材按1005℃，2h,AC+700℃,2h,AC制度热处理，其中1005℃对应于α+β/β相转变温度以下30℃。热处理后取样进行金相和力学性能试验。金相结果见图3～图17力学性能结果见表2和3。由图4～图17可见，14种热加工工艺中，只有实施例1、7和12可得到本申请案所主张的混合组织。以对比例为参照，实施例1、7和12的室温拉伸强度分别提升67MPa、107MPa和137MPa，屈服强度分别提升60MPa、90MPa和114MPa，见表2；实施例1、7和12的600℃拉伸强度分别提升59MPa、119MPa和149MPa，屈服强度分别提升52MPa、60MPa和149MPa；相同条件下的持久时间提高2～5倍，见表3。
表1热变形工艺参数与显微组织对应关系表
表2显微组织与室温拉伸性能对应关系表
| 序号 | 显微组织 | Rm,MPa | Rp0.2,MPa | A,％ | Z,％ |
| 对比例 | 图3 | 1083 | 1013 | 13.8 | 28.0 |
| 实施例1 | 图4 | 1150 | 1073 | 13.3 | 20.5 |
| 实施例2 | 图5 | 1087 | 1017 | 13.8 | 28.0 |
| 实施例3 | 图6 | 1077 | 988 | 14.0 | 29.0 |
| 实施例4 | 图7 | 1063 | 985 | 13.7 | 29.2 |
| 实施例5 | 图8 | 1063 | 990 | 15.0 | 29.0 |
| 实施例6 | 图9 | 1063 | 988 | 6.8 | 9.7 |
| 实施例7 | 图10 | 1190 | 1103 | 9.5 | 14.2 |
| 实施例8 | 图11 | 1070 | 997 | 15.0 | 30.7 |
| 实施例9 | 图12 | 1087 | 1013 | 13.0 | 23.7 |
| 实施例10 | 图13 | 1080 | 1007 | 15.7 | 29.2 |
| 实施例11 | 图14 | 1070 | 1003 | 16.0 | 31.0 |
| 实施例12 | 图15 | 1220 | 1127 | 10.3 | 12.2 |
| 实施例13 | 图16 | 1080 | 1010 | 14.0 | 25.3 |
| 实施例14 | 图17 | 1070 | 1010 | 12.7 | 22.3 |
表3显微组织与600℃拉伸及持久性能对应关系表
实施例15～17：
表1中实施例1和12所用材料，在α+β/β相变点下20℃固溶处理(1015℃/2h，AC)后，经700℃/2h，AC时效热处理，得到实施例15和16，见表4。图18和图19分别为实施例15和16对应的金相显微组织。可见图18为标准双态组织，图19也可归类为双态组织。表5为图18和图19对应的力学性能。可见在α+β/β相变点下20℃固溶处理后，显微组织由混合组织(见图4、图15)变为双态组织，拉伸强度也下降到接近对比例的水平。表1中实施例12所用材料，在α+β/β相变点下40℃固溶处理(995℃/2h，空冷)后，再经700℃/2h，空冷热处理，得到图20所示的金相显微组织，可见为由片状α占主体的特殊组织。表5也给出了图20对应的拉伸性能，其拉伸强度与对比例的水平相当，未达到混合组织的强度水平。
表4显微组织与力学性能对应关系表
表5显微组织与力学性能对应关系表
| 编号 | 热机械处理制度 | Rm,MPa | Rp0.2,MPa | A,％ | Z,％ |
| 实施例15 | 1015℃,2h,AC+700℃,2h,AC | 1100 | 1020 | 15.0 | 26.0 |
| 实施例16 | 1015℃,2h,AC+700℃,2h,AC | 1110 | 1040 | 13.0 | 24.5 |
| 实施例17 | 995℃,2h,AC+700℃,2h,AC | 1070 | 1000 | 13.0 | 18.0 |
| 对比例 | 1005℃,2h,AC+700℃,2h,AC | 1083 | 1013 | 13.8 | 28.0 |
实施例18～19：
采用TA38直径为352.3mm的棒材，α+β/β相转变温度为1055℃。棒材经1025℃镦饼、冲孔、扩孔后制备环坯，然后采用辗环机，按表6所述工艺轧环，得到外径718mm、内径626mm、高度90mm的环件。环件经α+β/β相变点下35℃固溶处理后空冷，得到图21和图22所示的显微组织，可见在相变点上25℃轧环工艺条件下，得到接近网篮组织的片状组织；相变点上15℃轧环工艺条件下，得到接近本申请案所主张的混合组织。
表6显微组织与力学性能对应关系表
综上所述，本发明在实验研究基础上，根据航空和航天等领域对高温钛合金产品高强度应用需求，提出了一种混合组织特征的高温钛合金热加工制备方法，采用该方法可制备高强度高温钛合金轧制棒材或其它轧制产品，用于TA33、TA37和TA37等高温钛合金紧固件、环形或筒形轧制零件制备，用途广泛。
Claims (4)
1.一种具有混合组织和高强度特征的近α型高温钛合金热加工制备方法，其特征在于，热加工工艺如下：
1）变形坯料原始状态为β热处理态；
2）变形温度在Tβ-15℃，采用电炉加热，热透后保温0.5h～1.5h；Tβ为TA33合金材料α+β/β相变点，TA33合金的α+β/β相转变温度为1035℃；
3）热变形：采用棒材轧机或辗环机，对变形坯料施加1火次热变形，总变形量控制在60%；
4）固溶处理：热变形后材料在电阻炉中加热到α+β/β相变点以下30℃，热透后保温2h，出炉后采用空冷到室温；
5）经步骤4）固溶处理的材料按常规工艺进行其余热处理：在700℃保温2h，空冷。
2.一种具有混合组织和高强度特征的近α型高温钛合金热加工制备方法，其特征在于，热加工工艺如下：
1）变形坯料原始状态为β均匀化处理状态，均匀化处理为：1060℃保温1h水淬；
2）变形温度在Tβ-30℃，采用电炉加热，热透后保温0.5h～1.5h；Tβ为TA33合金材料α+β/β相变点，TA33合金的α+β/β相转变温度为1035℃；
3）热变形：采用棒材轧机或辗环机，对变形坯料施加1火次热变形，总变形量控制在60%；
4）固溶处理：热变形后材料在电阻炉中加热到α+β/β相变点以下30℃，热透后保温2h，出炉后采用空冷到室温；
5）经步骤4）固溶处理的材料按常规工艺进行其余热处理：在700℃保温2h，空冷。
3.一种具有混合组织和高强度特征的近α型高温钛合金热加工制备方法，其特征在于，热加工工艺如下：
1）变形坯料原始状态为β均匀化处理状态，均匀化处理为：1060℃保温1h水淬；
2）变形温度在Tβ-15℃，采用电炉加热，热透后保温0.5h～1.5h；Tβ为TA33合金材料α+β/β相变点，TA33合金的α+β/β相转变温度为1035℃；
3）热变形：采用棒材轧机或辗环机，对变形坯料施加1火次热变形，总变形量控制在60%；
4）固溶处理：热变形后材料在电阻炉中加热到α+β/β相变点以下30℃，热透后保温2h，出炉后采用空冷到室温；
5）经步骤4）固溶处理的材料按常规工艺进行其余热处理：在700℃保温2h，空冷。
4.一种具有混合组织和高强度特征的近α型高温钛合金热加工制备方法，其特征在于，热加工工艺如下：
1）变形坯料原始状态为β热处理态；
2）变形温度在Tβ+15℃，采用电炉加热，热透后保温0.5h～1.5h；Tβ为TA38合金材料α+β/β相变点，TA38合金的α+β/β相转变温度为1055℃；
3）热变形：采用棒材轧机或辗环机，对变形坯料施加1火次热变形，总变形量控制在50%；
4）固溶处理：热变形后材料在电阻炉中加热到α+β/β相变点以下38℃，热透后保温2h，出炉后采用空冷到室温；
5）经步骤4）固溶处理的材料按常规工艺进行其余热处理：在700℃保温5h，空冷。
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Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| Ti6242钛合金环形锻件轧制及热处理工艺对组织和性能的影响;姜明，郭灵;材料工程(06);25-27 * |
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