JP2014501311A - アスファルト及びビチューメンを着色するための特定のワックス混合物を含む、塊状のオイル及びワックス含有作用剤 - Google Patents
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Abstract
Description
・少なくとも1種類の無機顔料と、
・1種類以上のオイルと、
・50〜140℃、好ましくは70〜120℃、より好ましくは80〜110℃、よりいっそう好ましくは90〜110℃の凝固点と、1mmまで、好ましくは0.7mmまで、より好ましくは0.4mmまでの25℃における針貫入を有する少なくとも1種類のフィッシャー−トロプシュワックスと、
・50〜140℃、好ましくは70〜120℃、より好ましくは80〜110℃、よりいっそう好ましくは90〜110℃の凝固点を有する少なくとも1種類のセカンドワックスであって、このワックスがフィッシャー−トロプシュワックスでもポリオレフィンワックスでもない、セカンドワックスと、
を含む作用剤を提供する。
a)少なくとも1種類の無機顔料が、1種類以上のオイルと混合され、且つ、
b)工程a)の混合物が、1種類以上のフィッシャー−トロプシュワックスと1種類以上のセカンドワックスと混合され、
c)工程b)の混合物が、フィッシャー−トロプシュワックスとセカンドワックスの凝固点を超える温度で更に混合されること(変形形態A)、又は、
a’)少なくとも1種類の無機顔料が、1種類以上のフィッシャー−トロプシュワックスと1種類以上のセカンドワックスと混合され、且つ、
b’)工程a’)の混合物が、1種類以上のオイルと混合され、
c’)工程b’)の混合物が、フィッシャー−トロプシュワックスとセカンドワックスの凝固点を超える温度で更に混合されること(変形形態B)、又は、
少なくとも1種類の無機顔料が、1種類以上のオイルと、1種類以上のフィッシャー−トロプシュワックスと、1種類以上のセカンドワックスと同時に混合され、且つ、次いでこの混合物が、フィッシャー−トロプシュワックスとセカンドワックスの凝固点を超える温度で更に混合されること(変形形態C)を特徴とする、3つの代替実施形態(変形形態A、B、又はC)における本発明の作用剤の製造方法を提供する。
作用剤の少なくとも50重量%が1mm以上の粒径を有する、好ましくは作用剤の少なくとも70重量%が1mm以上の粒径を有する、より好ましくは作用剤の少なくとも80重量%が1mm以上の粒径を有する、又は、
作用剤の少なくとも50重量%が1〜10mmの範囲の粒径を有する、好ましくは作用剤の少なくとも70重量%が1〜10mmの範囲の粒径を有する、より好ましくは作用剤の少なくとも80重量%が1〜10mmの範囲の粒径を有する、又は、
作用剤の少なくとも50重量%が1〜6mmの範囲の粒径を有する、より好ましくは作用剤の少なくとも70重量%が1〜6mmの範囲の粒径を有する、より好ましくは作用剤の少なくとも80重量%が1〜6mmの範囲の粒径を有する、粒径範囲までふるいにかけられる。
I.使用した測定及び試験方法の説明
実施例1〜5に関する測定結果を表1にまとめる。
アスファルトの分散性を以下の通り測定した。すなわち、凝集体(アスファルト製造用鉱物フィラー)を、Pigmental(登録商標)50/70道路建設用ビチューメン(TOTAL Bitumen Deutschland GmbHの市販品)とともに、加熱可能な実験ミキサー(レゴー(Rego)より)中にて、180℃で30秒間、均質化した。その後、測定する顔料試料、すなわち、実施例による作用剤を加え、次いで180℃で更に120秒間混合した。加えた顔料試料の量は、組成物全体に基づいて、各場合とも3重量%であった。この混合物を用いてマーシャル試験片(「The Shell Bitumen Handbook、Shell Bitumen U.K.、1990年、230〜232頁)を作製した。マーシャル試験片の色相差は、原色の赤の値a*と、バイフェロックス(Bayferrox)(登録商標)130パウダー(ランクセス(LANXESS) Deutschland GmbHの酸化鉄赤色顔料、色測定絶対値 Rx=6.46、Ry=5.12、Rz=3.92の2001基準)(ミノルタ 色彩色差計 II、基準光源C、L*a*b*表色系(CIELAB system)、DIN 5033、DIN 6174を使用して測定)の同一量を使用して作製したマーシャル試験片を比較することによって、比色測定で評価した。1.0ユニット未満のa*値(Δa*値)の差は、視覚的に区別ができない。測定される試料で着色された試験片のa*値の大きさが、バイフェロックス(登録商標)130パウダー基準試料で着色された試験片の値より小さい場合は、このパウダー基準試料と比較して、測定試料の側において分散性が低いことを示している。この測定において、Δa*値の大きさが小さくなればなるほど、異なる測定値に対して色相がより類似し、このことは、バイフェロックス(登録商標)130パウダー基準試料と比較して、測定試料の分散性における差が小さいことを示している。
粒径画分は、1mm及び6mmのふるいセット(DIN ISO 3310に従うふるいセット)を用い、Retsch Vibtronic VE 1 振動ふるい機を使用して、測定した。塊状の作用剤(50.0g)は、最上部の最も大きいふるい上で計量した。ふるいセットの塔は、1mmの振動強度で2分間振動させた。その後、それぞれ個々のふるいを計量し、ふるい画分を測定した。
摩滅値は、Rhewum LPS 200 MC エアジェットふるい機を使用して測定した。以下のセッテイングを選択した:ノズル1mm、流量速度35m3/h、1mmふるい、回転速度18rpm。DIN ISO 3310に従うふるいを風袋として計量し、次いで20gの試料とともに計量した。その後、ふるい機を始動させ、試料に1、2、3、4、及び5分間、圧力をかけた(ふるいに掛けられた材料をエアジェットふるい機によって回転させることで)。毎分後、試料を伴うふるいを計量し、その後ふるい機上に置き、更に少しふるいに掛けた。
試験は、定義された混合材料(Technical Supply Conditions for Asphalt Mix Material for the Construction of Traffic Surfaces、TL Asphalt−StB07に準ずる、Th−Asphalt、MA Eschenau、Hormersdorf、Zirndorfの50/70道路用ビチューメンを有するAC 8 DNアスファルトコンクリートカバー層)を使用して実施した。実施例による作用剤濃度は、着色されたアスファルト混合物全体の2.73重量%であった。実施例による作用剤は、方法I.1に記載のように同一温度で及び同一混合時間の中で、混合材料中に分散した。針貫入は、DIN EN 1426に従って、回収バインダー中で測定した(TP Asphalt−StBによる)。
試験は、定義された混合材料(Technical Supply Conditions for Asphalt Mix Material for the Construction of Traffic Surfaces、TL Asphalt−StB07に準ずる、Th−Asphalt、MA Eschenau、Hormersdorf、Zirndorfの50/70道路用ビチューメンを有するAC 8 DNアスファルトコンクリートカバー層)を使用して実施した。実施例による作用剤濃度は、着色されたアスファルト混合物全体の2.73重量%であった。実施例による作用剤は、方法I.1に記載のように同一温度で及び同一混合時間の中で、混合材料中に分散した。環球式軟化点は、DIN EN 1427に従って、回収バインダーで測定した(TP Asphalt−StBによる)。
試験については、TP Asphalt−StBに従うマーシャル試験片で、定義された混合材料(Technical Supply Conditions for Asphalt Mix Material for the Construction of Traffic Surfaces、TL Asphalt−StB07に準ずる、Th−Asphalt、MA Eschenau、Hormersdorf、Zirndorfの50/70道路用ビチューメンを有するAC 8 DNアスファルトコンクリートカバー層)を使用して実施した。実施例による作用剤濃度は、着色されたアスファルト混合物全体の2.73重量%であった。実施例による作用剤は、方法I.1に記載のように同一温度で及び同一混合時間の中で、混合材料中に分散した。試験については、顔料性アスファルト混合材料の見掛け密度及び顔料性アスファルト試験片のエンベロープ密度(いずれの特性もTP Asphalt−StBに従う)を測定した。空隙率Vは、以下の式に従って、アスファルト混合材料の見掛け密度(pm)及び試験片のエンベロープ密度(pb)から計算する。
V=((pm−pb)/pm)×100
使用した無機顔料、オイル、及びワックスの特性
バイフェロックス(Bayferrox)(登録商標)130顔料パウダー(ランクセス(Lanxess)Deutschland GmbHより):7〜9m2/gのBET表面積(DIN ISO 9277に従う)を有するヘマタイト(赤色酸化鉄)。
15.0kgのバイフェロックス(登録商標)130酸化鉄赤色顔料に、0.150kgのEnergol RC R 100コンプレッサーオイルを室温で加え、この混合物を約100℃まで加熱し、75L FM75 ヘンシェルミキサー中にて約5分間混合させ、次いで、1.32kgのTecerowachs(登録商標)30332ワックス及び1.32kgのSasobit(登録商標)を加え、更に混合物全体を約15分間(装置速度約780rpm)混合させ、工程中、約200℃まで加熱した。温度は生成物中にて測定した。
15.0kgのバイフェロックス(登録商標)130酸化鉄赤色顔料に、0.150kgのEnergol RC R 100コンプレッサーオイル、1.32kgのTecerowachs(登録商標)30332ワックス、及び1.32kgのSasobit(登録商標)を室温で加えた。この混合物を75L FM75 ヘンシェルミキサー中にて約15分間(装置速度約780rpm)混合させ、工程中、約200℃まで加熱した。温度は生成物中にて測定した。
15.0kgのバイフェロックス(登録商標)130酸化鉄赤色顔料に、0.150kgのEnergol RC R 100コンプレッサーオイル、1.32kgのTecerowachs(登録商標)30332ワックス、及び1.32kgのSasobit(登録商標)を室温で加え、この混合物を75L FM75 ヘンシェルミキサー中にて約35分間外部からの加熱なしで約130℃までにて混合した(装置速度約780rpm)。温度は生成物中にて測定した。
15.0kgのバイフェロックス(登録商標)130酸化鉄赤色顔料に、0.150kgのEnergol RC R 100コンプレッサーオイルを室温で加え、この混合物を約100℃まで加熱し、75L FM75 ヘンシェルミキサー中にて約5分間混合させ、次いで、1.19kgのTecerowachs(登録商標)30332ワックス及び1.46kgのSasobit(登録商標)を加え、更に混合物全体を約15分間(装置速度約780rpm)混合させ、工程中、約200℃まで加熱した。温度は生成物中にて測定した。
15.0kgのバイフェロックス(登録商標)130酸化鉄赤色顔料に、0.150kgのEnergol RC R 100コンプレッサーオイル、1.19kgのTecerowachs(登録商標)30332ワックス、及び1.46kgのSasobit(登録商標)を室温で加えた。この混合物を75L FM75 ヘンシェルミキサー中にて約15分間(装置速度約780rpm)混合させ、工程中、約200℃まで加熱した。温度は生成物中にて測定した。
特許文献、欧州特許第0567882B1号明細書(皿形造粒を介した作用剤の製造)の実施例1を再実験した。バイフェロックス(登録商標)130パウダー(2001基準)と比較して、−0.6L*a*b*(CIELAB)ユニットの色ずれΔa*が見出された。しかしながら、作用剤は、非常に低い摩滅安定性(20重量%超に相当する5分後の摩滅値)を有するに過ぎない。
Claims (14)
- 作用剤であって、前記作用剤の少なくとも50重量%が、1mm以上の粒径を有し、
・酸化鉄、水酸化酸化鉄、酸化クロム、二酸化チタン、及び/又は酸化金属をベースとした混合相顔料の群から選択される少なくとも1種類の無機顔料と、
・1種類以上のオイルと、
・50〜140℃の凝固点と、1mmまでの25℃における針貫入を有する少なくとも1種類のフィッシャー−トロプシュワックスと、
50〜140℃の凝固点を有する少なくとも1種類のセカンドワックスであって、前記ワックスはフィッシャー−トロプシュワックスでもポリオレフィンワックスでもない、セカンドワックスと、
を含む作用剤。 - フィッシャー−トロプシュワックスとセカンドワックスの総量に対して、フィッシャー−トロプシュワックスの割合が、20重量%〜80重量%であることを特徴とする、請求項1に記載の作用剤。
- 前記作用剤の総量に基づいて、1種類又は複数種類のオイルの総量が、0.1〜5.0重量%であることを特徴とする、請求項1又は2に記載の作用剤。
- 前記セカンドワックスが、鉱物系ワックス、モンタンワックス、植物系ワックス、及び/又は動物系ワックスの群から選択されることを特徴とする、請求項1〜3のいずれか一項に記載の作用剤。
- フィッシャー−トロプシュワックスとセカンドワックスの総量が、前記作用剤の総量に基づいて、5〜25重量%であることを特徴とする、請求項1〜4のいずれか一項に記載の作用剤。
- a)少なくとも1種類の無機顔料が、1種類以上のオイルと混合され、且つ、
b)工程a)の混合物が、1種類以上のフィッシャー−トロプシュワックスと1種類以上のセカンドワックスと混合され、
c)工程b)の混合物が、前記フィッシャー−トロプシュワックスと前記セカンドワックスの凝固点を超える温度で更に混合されること、又は、
a’)少なくとも1種類の無機顔料が、前記フィッシャー−トロプシュワックスと前記セカンドワックスと混合され、且つ、
b’)工程a’)の混合物が、1種類以上のオイルと混合され、
c’)工程b’)の混合物が、前記フィッシャー−トロプシュワックスと前記セカンドワックスの凝固点を超える温度で更に混合されること、又は、
少なくとも1種類の無機顔料が、1種類以上のオイルと、1種類以上のフィッシャー−トロプシュワックスと、1種類以上のセカンドワックスと同時に混合され、且つ、次いで前記混合物が、前記フィッシャー−トロプシュワックスと前記セカンドワックスの凝固点を超える温度で更に混合されること、のいずれかを特徴とする、請求項1〜5のいずれか一項に記載の作用剤の製造方法。 - 形成された作用剤が、環境温度まで冷却され、次いで前記作用剤の少なくとも50重量%が1mm以上の粒径を有する粒径範囲までふるいに掛けられることを特徴とする、請求項6に記載の作用剤の製造方法。
- 工程a)又はa’)は、前記フィッシャー−トロプシュワックスと前記セカンドワックスの凝固点未満で実施されることを特徴とする、請求項6又は7に記載の作用剤の製造方法。
- 前記混合物は、工程b)又はb’)の前に、60℃〜150℃の温度まで加熱されることを特徴とする、請求項6〜8のいずれか一項に記載の作用剤の製造方法。
- 工程c)又はc’)は、110℃〜230℃で実施されることを特徴とする、請求項6〜9のいずれか一項に記載の作用剤の製造方法。
- 前記混合物の温度は、1種類又は複数種類のオイル、フィッシャー−トロプシュワックス、及びセカンドワックスを前記無機顔料に同時に加えた後、110℃〜230℃の温度まで上げられることを特徴とする、請求項6〜10のいずれか一項に記載の作用剤の製造方法。
- 建材、好ましくはアスファルト、ビチューメン、ビチューメンの混合物、タール、及びタール含有組成物の着色を目的とする、請求項1〜5のいずれか一項に記載の作用剤の使用。
- 請求項1〜5のいずれか一項に記載の作用剤と建材とをこれらの軟化点超において混合することを含む、建材、好ましくはアスファルト、ビチューメン、ビチューメンの混合物、タール、及びタール含有組成物の着色方法。
- 請求項1〜5のいずれか一項に記載の作用剤で着色されることを特徴とする建材。
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