CN103282445B - 用于着色柏油和沥青的含特别蜡混合物的片形式的含油与蜡的试剂 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及包含至少一种无机颜料、一种或多种油、至少一种费托合成蜡以及至少一种第二蜡的试剂，涉及它们的生产方法以及其用于着色建筑产品，优选着色柏油、沥青、沥青混合物、焦油和含焦油组合物的用途，并且还涉及一种用于着色建筑产品的方法和用这些试剂着色的建筑产品。

Description

用于着色柏油和沥青的含特别蜡混合物的片形式的含油与蜡的试剂
技术领域
本发明涉及包含至少一种无机颜料、一种或多种油、至少一种费托合成蜡以及至少一种第二蜡的试剂，涉及它们的生产方法以及其用于着色建筑产品，优选着色柏油、沥青、沥青混合物、焦油和含焦油组合物的用途，并且还涉及一种用于着色建筑产品的方法和用这些试剂着色的建筑产品。
背景技术
使用领域
加工颜料来达到最佳的色感要求将颜料研磨成初级颗粒。所得到的粉末由于其非常细的细分状态非常易于粉尘化并且易于粘附到彼此并且到包装、机器零件以及计量设备上。因此被毒理学家识别为有害的物质要求在加工过程中采取措施以避免由于所产生的粉尘对人和环境造成任何危害。然而，甚至在无顾虑的惰性物质，例如像，氧化铁颜料的情况下，市场上日益需要对令人讨厌的粉尘的控制。
因此，避免尘埃以及由于优良的流动特性而改进计量以在用于建筑产品和有机介质时获得品质上均匀的色感是处理颜料的目的。该目的通过对颜料应用造粒法而或多或少地得以实现。
原则上，无论以哪种方法生产的颗粒状颜料在市场上被要求具有两种矛盾的特性：颗粒部分的机械稳定性(磨损稳定性)以及在所使用的介质中的良好分散特性。机械稳定性对良好的运输特性负责，不仅涉及生产者与使用者之间的运输而且还用于在使用颜料时良好的计量和流动特性。机械稳定性是由于高粘合力并且取决于例如粘合剂的量和类型。另一方面，可分散性受到在造粒之前的良好的研磨(湿法和干法研磨)、受到在掺入具体的应用介质的过程中的机械能(剪切力)、并且受到分散助剂的影响，当颗粒结合到一种介质中时该分散助剂迅速降低球粒中的粘附力。如果希望达到最佳的色感，则这些颜料颗粒必须再分成初级颗粒。在无机颜料的情况下，由于助剂/颜料成本比，较大量的分散助剂的使用受到限制。
对于建筑产品(例如像，柏油)的着色而言，颜料在某些情况下仍然是以粉状的状态使用的。它们在研磨时具有良好的可分散性的优点。在沥青混合机中，此类粉状无机颜料的完全并且均一的分散在短时间内(总体上在一分钟内)进行。这些精细粉末的缺点是它们没有良好的流动性并且它们时常附聚并且如果不当存储的话形成团块。它们粘到包装和机械零件上，这在加工过程中折损了准确的计量。使用粉末的另一个缺点是它们倾向于粉尘化。
现有技术
在使用颜料对无机介质(尤其是柏油)着色中避免粉尘并且改进计量是一个主要目标，因为混合柏油的设施经常位于居住区内。
根据US3,778,288，颗粒可以通过经由可加热混合器在渐进附聚作用过程中加入蜡而作为“母料”来生产。取决于反应条件获得了不同的颗粒尺寸。这些颗粒在聚合物(例如，塑料、蜡或树脂)的着色过程中使用。在此种应用中所使用的颗粒的最佳颗粒尺寸是在0.2mm与2mm之间(70至10筛目)。用作粘合剂的蜡优选地以基于该组合物的总量26%至65%的浓度使用。这种高粘合剂分数在建筑产品的着色中是不利的，因为该粘合剂可能对建筑产品的特性具有不利的影响。此外，与粉状的无机颜料相比，为了实现相同的着色效果需要显著更高量的“母料”，从而使得这种使用不经济。
EP0567882A1描述了一种使用无机颜料颗粒着色柏油和/或沥青的方法，其中这些颗粒可以通过添加油和/或蜡而形成。所述的添加剂量(基于颜料0.01wt%至10wt%)确实改进了沥青中颗粒的可分散性，但是这种方法不能提供具有足够的机械稳定性的颗粒。
EP1598395A1描述了一种基于乙基乙烯基乙酸酯的共聚物、作为柏油的混合物有用的组合物。在其中涉及挤出的颗粒。本领域的普通技术人员知道使用氧化铁的塑料挤出由于颜料的研磨特性而导致了对柏油加工设备的显著磨损。
US6,706,110B2和US6,780,234B2描述了通过添加蜡来着色非极性介质(例如柏油和沥青)的颜料颗粒，并且对于极性介质通过添加分散剂。其制造方法是一种水性系统的喷雾造粒法。喷雾造粒意味着形成小滴并且因此要求使用容易流动的(即液态的)悬浮液。由于相对大量的水必须被蒸发掉以进行干燥，然而该方法是耗费能量的并且因此可以有利地使用，尤其是当将有待造粒的颜料由于颜料制备方法而是以湿态存在时，例如以一种水性悬浮液或糊浆存在。在通过干法制造方法获得的颜料的情况下，例如煅烧，喷雾造粒是一种附加的操作，因为如此获得的干颜料必须再悬浮到水中并且干燥。此外，通过喷雾造粒获得的颗粒具有在20μm至500μm之间的颗粒尺寸，这在计量加入中引起了显著的粉尘化。从保护柏油加工中所涉及的员工的角度来说，小于1mm尺寸的颗粒仍视为粉尘。在现有技术中提供的颜料组合物并不适合于在高于环境温度下加工的建筑产品(例如，柏油、沥青、沥青混合物、焦油和含焦油组合物)的着色中安全并且经济的使用。
发明内容
因此，本发明着手解决的问题是提供低粉尘、容易计量的试剂，这些试剂包含无机颜料，以经济的方式可获得，对高于环境的温度下加工的建筑产品的着色有用，并且理想地对建筑产品的机械强度的没有不利作用。
所指出的问题出人意料地通过提供除了至少一种无机颜料以及至少一种油之外含至少两种不同的蜡的试剂得以解决。
因此，本发明提供了一种试剂，其中至少50wt%的该试剂具有1mm或更大的颗粒尺寸，优选地1mm至10mm并且更优选地1mm至6mm的颗粒尺寸，该试剂包含
·至少一种无机颜料，
·一种或多种油，
·至少一种费托合成蜡，该蜡具有在50°C与140°C之间的冷凝点，优选地在70°C与120°C之间，更优选地在80°C与110°C之间，并且最优选地在90°C与110°C之间，并且具有在25°C下高达1mm的针入度，优选地高达0.7mm，更优选地高达0.4mm，以及
·至少一种第二蜡，该第二蜡具有在50°C与140°C之间的冷凝点，优选地在70°C与120°C之间，更优选地在80°C与110°C之间，并且最优选地在90°C与110°C之间，其中该蜡既不是费托合成蜡也不是聚烯烃蜡。
本发明的试剂优选地包含一种油、一种费托合成蜡以及一种第二蜡。优选地至少70wt%并且更优选地至少80wt%的该试剂具有1mm或更大的颗粒尺寸，优选地1mm至10mm，更优选地1mm至6mm。
本发明的试剂与未经造粒的颜料粉末相比，完全符合对施用介质中所涉及的可分散性以及着色的应用介质中所涉及的获得的色调的要求，并且对用该试剂着色的建筑产品的特性(例如，在机械负载下柏油的强度)没有不利影响。机械强度是柏油的关键特性。降低的机械强度增加了车辆沿着用这种柏油覆盖的道路或路径行进时演生车轮碾压痕迹的倾向。
本发明的试剂是处于片的形式。“试剂”在以下应理解为是指初级颗粒的团聚体，这些团聚体在其最大空间尺度上不同于初级颗粒的空间尺度。“试剂”还包含颗粒。在本发明的背景下，“颗粒”或“处于颗粒形式”应理解为是指通过一个处理步骤其平均粒度与起始材料相比已经增加的任何材料。因此“颗粒”或“处于颗粒形式”不仅包括喷雾的颗粒、压紧的颗粒(通过压制或压块制成的颗粒)或渐进团聚的颗粒，而且还包括，例如湿润或潮湿处理随后粉碎得到的产品，以及干燥或基本上干燥的处理步骤得到的产品，例如在干燥条件下产生的颗粒、团块以及类似物。本发明的试剂优选地是渐进附聚的颗粒，更优选通过可加热混合器生产的渐进附聚的颗粒。
本发明的试剂优选地处于球形团聚体的形式，并且这些不仅可以具有球形的形状而且还可以具有椭圆体的形状以及还有其中间形式。
可以指出的是本发明的范围还包括对各特征所引用的范围和优选项的任何所希望的组合，包括优选范围的组合。
在本发明的试剂中，该无机颜料优选地选自下组，该组由以下各项组成：铁氧化物类、铁氧化物氢氧化物类、铬氧化物类、钛二氧化物类和/或基于金属氧化物的混合相颜料。铁的氧化物包括例如赤铁矿(氧化铁红)或磁铁矿(氧化铁黑)。铁的氧化物氢氧化物包括例如针铁矿(氧化铁黄)。基于铁的氧化物的混合相颜料是例如铁酸锌(来自氧化锌和氧化铁的混合相颜料)或铁酸锰(来自氧化锰和氧化铁的混合相颜料)。本发明的试剂可以包含一种或多种无机颜料。优选地，本发明的试剂包含一种无机颜料。
本发明的试剂包含一种或多种油。油在本发明的背景下是非极性的或略微极性的物质，这些物质在室温下是液体并且不是挥发性的。在这个组中优先选自下组的油，该组由以下各项组成：合成油、矿物油(从石油或煤获得)、动物油或植物油。同样优选的是在40°C下具有1.6mm2/s至1500mm2/s的动态粘度(根据DIN51562测量)的油。特别优选的是本发明的试剂包括基于烃的合成油、或矿物油(从石油或煤获得)。
在本发明的试剂中，一种或多种油的总量优选地是从0.1%至5.0wt%，更优选地从0.5wt%至3wt%，基于该试剂的总量。本发明的试剂可以包含一种或多种油。优选地，本发明的试剂包含一种油。
蜡是指一种为粗至细结晶的物质，该物质在高于40°C下熔化而不分解并且甚至在仅仅高于熔点时为非拉丝的(fadeziehend)并且具有较低的粘度。
费托合成蜡是合成的脂肪烃(即，合成的石蜡)，具有高分子量以及20至120个碳原子的链长度。费托合成蜡通过所谓的费托合成法从来自煤气化或来自天然气的合成气(氢气、一氧化碳)在催化剂的存在下生产。费托合成蜡的组还包括氧化的费托合成蜡。费托合成蜡总体上具有大于70°C的冷凝点。冷凝点，在技术上说对于蜡的加工比熔点更重要，是蜡的一种代替熔点而经常被测量的物理特性。冷凝点可以根据ISO2207或ASTMD938测量。
费托合成蜡是较硬的，可以通过25°C以单位“mm”计的针入度测量。费托合成蜡优选地具有在65°C下高达3mm的针入度。
用于测量在不同的温度(25°C或65°C)下的针入度的方法包括例如ASTMD1321或DIN51579的方法。费托合成蜡在25°C下的针入度的典型值是在从0.1mm至1mm的范围内。本发明的试剂可以包含一种或多种费托合成蜡。优选地，本发明的试剂可以包含一种费托合成蜡。
本发明的试剂中的“第二蜡”优选地是一种费托合成蜡或者一种聚烯烃蜡。聚烯烃蜡是通过衍生的或非衍生的烯(例如乙烯、丙烯或苯乙烯(苯基乙烯))的聚合物形成的蜡，这些蜡是通过链增长的加聚反应生产的。
这种第二蜡优选地选自下组，该组由以下各项组成：矿物蜡、褐煤蜡、植物蜡和/或动物蜡。矿物蜡是直链、支链或环形的饱和烃的混合物，它们通过对化石来源的蜡(例如地蜡)进行精炼获得。褐煤蜡是从褐煤种类中可提取的天然蜡。这些天然蜡从树脂、蜡和第三纪植物的脂肪形成。甜菜蜡和巴西棕榈蜡是植物蜡的例子。动物蜡包括鲸蜡、羊毛脂和蜂蜡。
作为第二蜡特别有用的蜡来自上述的组并且具有在120°C下小于800mPas的动态粘度，优选地小于300mPas并且更优选地从1mPas至100mPas(根据DIN53019测量的)。作为第二蜡优选矿物蜡，更优选微晶硬蜡。它们形成了矿物蜡组的一部分。非常特别优选的是本发明的试剂包含具有在120°C下1mPas至100mPas动态粘度的微晶硬蜡，作为第二蜡。本发明的试剂可以包含一种或多种“第二蜡”。优选地，本发明的试剂包含一种“第二蜡”。
优选地本发明的试剂内费托合成蜡的比例是从20wt%至80wt%，更优选地从30wt%至70wt%并且最优选地从35wt%至65wt%，基于费托合成蜡与第二蜡的总量。优选地本发明的试剂内费托合成蜡与第二蜡的总量的总量优选是从5wt%至25wt%，更优选地从8wt%至20wt%并且最优选地从10wt%至18wt%，基于该试剂的总量。
该费托合成蜡与该第二蜡可以在其中以其原始(即，未化学改性)形式或以其化学改性的形式存在。
本发明的试剂可以额外地包括另外的必须不减少该试剂的特性的助剂材料，这些特性是例如粉尘特征、可剂量性以及分散性以及还有带有这些试剂着色的柏油的机械强度，或者本发明的试剂简单地不包含这些另外的助剂材料。
本发明的试剂更优选地包含氧化铁或氧化铬、一种矿物油、一种费托合成蜡以及一种第二蜡的组合。
本发明在三个替代实施例(变体A、B或C)中还提供了用于生产本发明的试剂的方法，其特征在于
a)将至少一种无机颜料与一种或多种油进行混合并且
b)将步骤a)的混合物与一种或多种费托合成蜡以及一种或多种第二蜡进行混合，
c)将步骤b)的混合物在高于该费托合成蜡与该第二蜡的冷凝点的温度下进一步混合(变体A)，
或者
a’)将至少一种无机颜料与一种或多种费托合成蜡以及一种或多种第二蜡进行混合并且
b’)将步骤a’)的混合物与一种或多种油进行混合，
c’)将步骤b’)的混合物在高于该费托合成蜡与该第二蜡的冷凝点的温度下进一步混合(变体B)，
或者
将至少一种无机颜料同时与一种或多种油以及一种或多种费托合成蜡和一种或多种第二蜡进行混合，并且然后将该混合物进一步在高于该费托合成蜡与该第二蜡的冷凝点的温度下进行混合(变体C)。
形成该试剂的方法在此背景下还可以是指通过渐进附聚作用构建颗粒。根据本发明方法的变体A、B和C的优选实施例利用了费托合成蜡和第二蜡，作为油，这些蜡是在本发明的试剂的说明过程中在其属类术语下披露的特定产物。
变体A、B和C的生产过程优选地包括以下步骤，由此将所形成的试剂冷却到环境温度并且然后筛分到一个颗粒尺寸范围，使得至少50wt%，优选地至少70wt%并且更优选地至少80wt%的试剂具有1mm或更大的颗粒尺寸，优选地从1mm至10mm并且更优选地从1mm至6mm；或者不包括这些步骤。将该试剂冷却到环境温度可以或可以不在振动输送机或流化床冷却器中或者以其他方式施用液体或气体介质进行。
变体A、B和C的生产方法还可以使用或不使用在筛分后的过大尺寸料和/或不足尺寸料(即，所希望的颗粒尺寸以上和/或以下的试剂)来实施，可以将其再循环到试剂的生产过程中。在该生产过程中，再循环的过大尺寸料和/或不足尺寸料结合了引入该方法中的其他组分以形成本发明的试剂。
根据本发明的方法的实施例中的步骤a)或a’)，其中将该一种或多种油、费托合成蜡以及第二蜡顺序加入到无机颜料(变体A和B)中，优选地在低于该费托合成蜡与该第二蜡的冷凝点下进行。在变体A中将该一种或多种油或在变体B中将蜡加入到该无机颜料中可以在该混合操作之前或过程中进行。在变体A中，该油在该混合操作过程中遍及该无机颜料均匀分散。该粉末在操作中保持是可流动的。然后优选地在步骤b)或b’)之前将该混合物加热到从60°C至150°C的范围内的温度并且更优选地在从90°C至140°C范围内的温度。在变体A中随后将粉末、薄片、片或处于熔化状态的粉末添加到该油处理的无机颜料中，或者在变体B中随后将这种或这些油添加到与蜡混合的无机颜料中。之后，将混合物的温度进一步提高到高于该费托合成蜡与该第二蜡的冷凝点的温度。步骤c)或c’)优选地在110°C至230°C下进行。
温度的增加是由于在混合操作过程中的剪切力和/或由于外部的热供应。该蜡熔化并且遍及该油处理的无机颜料分散以形成该试剂。
将该无机颜料与该一种或多种油、该费托合成蜡以及该第二蜡在根据本发明的方法的实施例中进行共混，其中该一种或多种油、费托合成蜡以及第二蜡同时加入到该无机颜料(变体C)中，是在低于或高于这些蜡的冷凝点的温度下进行。优选地，将该无机颜料与该一种或多种油、费托合成蜡以及第二蜡进行混合在低于这些蜡的冷凝点的温度下进行。随后，将混合物的温度进一步升高到高于该费托合成蜡与该第二蜡的冷凝点的温度，优选地到从110°C至230°C范围内的温度，并且继续该混合操作。温度的增加是由于在混合操作过程中的剪切力和/或由于外部的热供应。该蜡熔化并且遍及该无机颜料与该油分散以形成该试剂。
可以使用不同的可加热的混合组件，这些组件提供了足够的混合效应以及足够的剪切力。优选地，使用一种可加热的哈苏(Henschel)混合器。
根据本发明的试剂的颗粒尺寸在变体A、B和C的生产方法的混合过程中单调地增加。因此该混合操作在合适的时间点上中断。当该混合操作进行了过短的时间时，获得了具有过小的颗粒尺寸的试剂。当该混合时间过长时，试剂变得过于粗糙，这对柏油中的可分散性具有不利影响。这导致了柏油的不均匀着色。这种混合操作因此在达到具有1mm或更大的颗粒尺寸的试剂的最大百分比分数时中断，该颗粒尺寸优选为1mm至10mm，更优选地1mm至6mm，基于该试剂的总量。
在根据本发明的生产方法的变体A、B和C中的混合操作中断之后，将本发明的试剂冷却到环境温度并且然后筛分到一个颗粒尺寸范围，使得至少50wt%的试剂具有1mm或更大的颗粒尺寸，优选地至少70wt%的试剂具有1mm或更大的颗粒尺寸并且更优选地至少80wt%的试剂具有1mm或更大的颗粒尺寸，
或
至少50wt%的该试剂具有在从1mm至10mm范围内的颗粒尺寸，优选地至少70wt%的该试剂具有在从1mm至10mm范围内的颗粒尺寸，并且更优选地至少80wt%的该试剂具有在从1mm至10mm范围内的颗粒尺寸，
或
至少50wt%的该试剂具有在从1mm至6mm范围内的颗粒尺寸，更优选地至少70wt%的该试剂具有在从1mm至6mm范围内的颗粒尺寸，并且更优选地至少80wt%的该试剂具有在从1mm至6mm范围内的颗粒尺寸。
根据本发明的试剂对于以下项是值得注意的：良好的可流动性、低粉尘含量、良好的磨损稳定性以及还有在含沥青或含焦油的建筑产品中的高可分散性，以及还有在施用介质中与未研磨的无机颜料相比类似的强度以及可比的色调，以及还有使用根据本发明的试剂着色的柏油保持其机械强度的事实。
本发明还提供了根据本发明的试剂用于对建筑产品，优选柏油、沥青、沥青混合物、焦油和含焦油的组合物进行着色的用途。在这种用途中，将本发明的试剂通过在低于其冷凝点的温度下进行混合而添加到该建筑产品中。该混合操作继续直至实现该建筑产品的均匀着色。
本发明还提供了一种用于对建筑产品，优选柏油、沥青、沥青混合物、焦油和含焦油的组合物进行着色的方法，包括将根据本发明的试剂与该建筑产品在高于其软化点下进行混合。在这个过程中，将该建筑产品与该试剂混合直至获得该建筑产品的均匀着色。
本发明同样还提供了用本发明的试剂着色的建筑产品，优选柏油、沥青、沥青混合物、焦油和含焦油的组合物。
本发明的主题不仅从单独的权利要求的主题中，而且从这些单独的权利要求的相互组合中都是很明显的。同样的情况也适用于在说明书中公开的全部参数以及它们的任何组合。
具体实施方式
实例和方法
I.使用的测量和试验方法的说明
表1归纳了关于实例1至5的测量的结果。
I.1柏油中的可分散性
在柏油中的可分散性如下确定：将团聚体(用于生产柏油的矿物填充剂)在一个可加热的实验室混合器(来自Rego公司)中与50/70筑路沥青(TOTALBitumenDeutschlandGmbH公司的商品)一起在180°C下均化30秒。之后，加入待测量的颜料样品，即根据这些实例的试剂，之后将其在180°C下再混合120秒。所添加的颜料样品的量在每种情况下是3wt%，基于该全部组合物。用该混合物生产Marshall样品(“TheShellBitumenHandbook(壳牌沥青手册)，ShellBitumenU.K.,1990，第230-232页)。Marshall样品的色调差通过在饱和色内将红值a*与使用相同量的130粉末(来自朗盛德国公司(LANXESSDeutschlandGmbH)，2001标准的氧化铁红颜料，具有颜色测量绝对值Rx=6.46，Ry=5.12，Rz=3.92)生产的Marshall样品的值进行比较用比色法进行评估(测量使用：MinoltaChromameterII，标准光源C，CIELAB系统，DIN5033，DIN6174)。小于1.0单位的a*值(Δa*值)的差值视觉上是不能分辨的。当使用待测量的样品着色的测试样品的a*值的量小于用130粉末参比着色的测试样品的量时，这表明该测量样品部分对比粉末参比更低的可分散性。在该测量中Δa*值的量越小，则对于不同的测量的色调越相同，这表明与130粉末参比相比该测量样品更低的可分散性差异。
I.2确定试剂的颗粒尺寸级分
颗粒尺寸级分使用具有1mm和6mm筛组的RetschVibtronicVE1筛振动器确定(筛组是根据DINISO3310)。将处于片形式的试剂(50.0g)称重置于最上面的、最大的筛上。将筛组塔以1mm的振动强度振动2min。之后，将每个单独的筛称重并且确定筛分级分。
I.3确定试剂的磨损值
磨损值使用RhewumLPS200MC喷气筛确定。选择以下这些设定：喷嘴1mm，体积流速35m3/h，1mm的筛，旋转速度18rpm。根据DINISO3310将该空筛并且然后将带有20g样品的筛称重。之后，将该筛启动并且将样品置于在1、2、3、4和5分钟的应力下(通过将筛分的材料用空气喷射进行漩涡)。在每一分钟之后，将具有样品的筛称重并且然后置于该筛分器上并且再筛分一些。
校准：(20g(初始重量)-最终重量)/20g初始重量x100=wt%小尺寸料(Unterkorn)(磨损值)
根据此试验的良好的磨损稳定性(=低磨损值)定义为10wt%或更少的量，优选5wt%或更少量并且更优选2wt%或更少量的小尺寸料，如将该筛分的材料漩涡5分钟的时期测量的(=5min后的磨损值，参见表1)。
I.4确定针入度
使用定义的混合材料进行测试(具有来自Th-Asphalt,MAEschenau,Hormersdorf,Zirndorf的50/70道路沥青的AC8DN柏油混凝土覆盖层，根据用于建筑交通表面的柏油混合物材料的技术供应条件，TLAsphalt-StB07)。根据这些实例的试剂在整个着色的柏油混合物中的浓度是2.73wt%。将根据这些实例的试剂在与方法I.1中描述的相同温度和相同混合时间的过程中分散在该混合材料内。在回收的粘合剂(根据TPAsphalt-StB)内根据DINEN1426确定针入度。
I.5确定环球法软化点
使用定义的混合材料进行测试(具有来自Th-Asphalt,MAEschenau,Hormersdorf,Zirndorf的50/70道路沥青的AC8DN柏油混凝土覆盖层，根据用于建筑交通表面的柏油混合物材料的技术供应条件，TLAsphalt-StB07)。根据这些实例的试剂在整个着色的沥青混合物中的浓度是2.73wt%。将根据这些实例的试剂在与方法I.1中描述的相同温度和相同混合时间的过程中分散在该混合材料内。在回收的粘合剂(根据TPAsphalt-StB)内根据DINEN1427确定环球法软化点。
I.6确定空含隙量
对于该测试，根据TPAsphalt-StB的Marshal样品使用定义的混合材料进行(具有来自Th-Asphalt,MAEschenau,Hormersdorf,Zirndorf的50/70道路沥青的AC8DN柏油混凝土覆盖层，根据用于建筑交通表面的柏油混合物材料的技术供应条件，TLAsphalt-StB07)。根据这些实例的试剂在整个着色的沥青混合物中的浓度是2.73wt%。将根据这些实例的试剂在与方法I.1中描述的相同温度和相同混合时间的过程中分散在该混合材料内。对于该测试，确定了染色的柏油混合物材料的表观密度以及染色的柏油样品的包封密度(TPAsphalt-StB的两种特性)。空隙含量V从该柏油混合材料的表观密度(pm)以及样本的空间密度(pb)根据以下方程计算：
V=((pm-pb)/pm)*100。
II:实例
所使用的无机颜料、油和蜡的特性
130颜料粉末，来自朗盛德国公司：赤铁矿(红色氧化铁)，具有7m2/g-9m2/g的BET表面积(根据DINISO9277)
EnergolRC-R100，来自BP：在40°C下具有约100cSt的动态粘度的矿物油(DIN51562)
费托合成蜡，来自Sasol；特性：冷凝点(ASTMD938)，约100°C，在25°C下的针入度(ASTMD1321)至0.1mm，在65°C下的针入度(ASTMD1321)至1.3mm
30332：来自Wachs-u.Ceresin-FabrikenTh.C.TrommGmbH的微晶蜡；特性：冷凝点(ISO2207)：90°C-95°C，在25°C下的针入度(DIN51579)0.4mm-0.7mm，在120°C下的粘度(DIN53019)7mPas-11mPas。
实例1
在室温下向15.0kg的130氧化铁红颜料中加入0.150kg的EnergolRC-R100的压缩机油并且将该混合物加热到约100°C，并且在75LFM75的哈苏混合器内混合约5min，随后加入1.32kg的30332蜡以及1.32kg的并且将整个混合物进一步混合约15min(工具速度为约780rpm)并且在该过程中加热到约200°C。测量产品中的温度。
然后通过一个阀门排出试剂，冷却，筛分并且称重。试剂的产量对于1mm至6mm之间整个颗粒尺寸范围内进行计算(表1)。
实例2
在室温下向15.0kg的130氧化铁红颜料中加入0.150kg的EnergolRC-R100的压缩机油，1.32kg的30332蜡以及1.32kg的将该混合物在75LFM75的哈苏混合器内混合约15min(工具速度约780rpm)并且在该过程中加热到约200°C。测量产品中的温度。
然后通过一个阀门排出试剂，冷却，筛分并且称重。试剂的产量对于1mm至6mm之间整个颗粒尺寸范围内进行计算(表1)。
实例3
在室温下向15.0kg的130氧化铁红颜料中加入0.150kg的EnergolRC-R100的压缩机油，1.32kg的30332蜡以及1.32kg的并且将该混合物在75LFM75的哈苏混合器内在高达约130°C下混合约35min而没有外部加热(工具速度约780rpm)。测量产品中的温度。
然后通过一个阀门排出试剂，冷却，筛分并且称重。试剂的产量对于1mm至6mm之间整个颗粒尺寸范围内进行计算(表1)。
实例4
在室温下向15.0kg的130氧化铁红颜料中加入0.150kg的EnergolRC-R100的压缩机油并且将该混合物加热到约100°C，并且在75LFM75的哈苏混合器内混合约5min，随后加入1.19kg的30332蜡以及1.46kg的并且将整个混合物进一步混合约15min(工具速度为约780rpm)并且在该过程中加热到约200°C。测量产品中的温度。
然后通过一个阀门排出试剂，冷却，筛分并且称重。试剂的产量对于1mm至6mm之间整个颗粒尺寸范围内进行计算(表1)。
实例5：
在室温下向15.0kg的130氧化铁红颜料中加入0.150kg的EnergolRC-R100的压缩机油，1.19kg的30332蜡以及1.46kg的将该混合物在75LFM75的哈苏混合器内混合15min(工具速度约780rpm)并且在该过程中加热到约200°C。测量产品中的温度。
然后通过一个阀门排出试剂，冷却，筛分并且称重。试剂的产量对于1mm至6mm之间整个颗粒尺寸范围内进行计算(表1)。
实例1至5为本发明的具有高于70%产率的1mm-6mm颗粒尺寸级分的试剂提供了良好的颜色特性。通过比色，这些样品与130粉末(2001标准)是可比的。这些试剂具有非常高的磨损稳定性(=低磨损值)以及有利的柏油技术特性(表1)。所测量的柏油技术特性是用本发明的试剂着色的柏油部分足够强度的良好指示。
表1：发明性的实例
nd=>未确定
a)≤表示：不大于未染色的柏油的针入度的针入度，
b)≥表示：不小于未染色的柏油的环球法软化点的环球法软化点，
c)所测量的是沥青中的差值Δa*(=Δa*)=a*值(试剂)减去a*值(参比)。参比：Bayferrox130粉末2001标准
实例6(对比实例)
重复发明文件EP0567882B1(通过盘式造粒法生产试剂)的实例1。对比130粉末(2001标准)发现了-0.6CIELAB单位的色差Δa*。然而，这些试剂仅仅具有非常低的磨损稳定性(5分钟后的磨损值等于大于20wt%)。

Claims (16)

1.一种试剂，其中至少50wt％的该试剂具有1mm或更大的颗粒尺寸，该试剂包含
·至少一种无机颜料，该无机颜料选自下组，该组由以下各项组成：铁氧化物类、铁氧化物氢氧化物类、铬氧化物类、钛二氧化物类和/或基于金属氧化物的混合相颜料，
·一种或多种油，
·至少一种费托合成蜡，该费托合成蜡具有在50℃与140℃之间的冷凝点以及在25℃下最高达1mm的针入度，以及至少一种第二蜡，该第二蜡具有在50℃与140℃之间的冷凝点，其中该蜡既不是费托合成蜡也不是聚烯烃蜡，其中费托合成蜡与第二蜡的总量是基于该试剂的总量从8wt％至20wt％。
2.如权利要求1所述的试剂，其特征在于该费托合成蜡相对于费托合成蜡与第二蜡的总量的比例是从20wt％至80wt％。
3.如权利要求1或2所述的试剂，其特征在于一种或多种油的总量是基于该试剂的总量从0.1wt％至5.0wt％。
4.如权利要求1或2所述的试剂，其特征在于该第二蜡是选自下组，该组由以下各项组成：矿物蜡、褐煤蜡、植物蜡和/或动物蜡。
5.如权利要求1或2所述的试剂，其特征在于费托合成蜡与第二蜡的总量是基于该试剂的总量从10wt％至18wt％。
6.一种用于生产如在权利要求1至5中的任一项所述的试剂的方法，其特征在于
a)将至少一种无机颜料与一种或多种油进行混合并且
b)将步骤a)的混合物与一种或多种费托合成蜡以及一种或多种第二蜡进行混合，
c)将步骤b)的混合物在高于该费托合成蜡以及该第二蜡的冷凝点的温度下进一步混合，
或者
a’)将至少一种无机颜料与该费托合成蜡以及该第二蜡进行混合并且
b’)将步骤a’)的混合物与一种或多种油进行混合，
c’)将步骤b’)的混合物在高于该费托合成蜡以及该第二蜡的冷凝点的温度下进一步混合，
或者
将至少一种无机颜料同时与一种或多种油以及一种或多种费托合成蜡和一种或多种第二蜡进行混合，并且然后将该混合物进一步在高于该费托合成蜡与该第二蜡的冷凝点的温度下进行混合。
7.如权利要求6所述的用于生产试剂的方法，其特征在于将该形成的试剂冷却到环境温度并且然后筛分到一个颗粒尺寸范围，使得至少50wt％的该试剂具有1mm或更大的颗粒尺寸。
8.如权利要求6或7所述的用于生产试剂的方法，其特征在于步骤a)或a’)在低于该费托合成蜡以及该第二蜡的冷凝点的温度下进行。
9.如权利要求6或7所述的用于生产试剂的方法，其特征在于在步骤b)或b’)之前将该混合物加热到在从60℃至150℃范围内的温度。
10.如权利要求6或7所述的用于生产试剂的方法，其特征在于步骤c)或c’)在110℃至230℃进行。
11.如权利要求6或7所述的用于生产试剂的方法，其特征在于在将一种或多种油、费托合成蜡以及第二蜡同时加入到该无机颜料中之后，将该混合物的温度升高到从110℃至230℃范围内的温度。
12.如权利要求1至5中任一项所述的试剂用于对建筑产品进行着色的用途。
13.根据权利要求12所述的用途，其中所述建筑产品为柏油、沥青、沥青混合物、焦油和含焦油的组合物。
14.一种用于对建筑产品进行着色的方法，包括将如权利要求1至5中任一项所述的试剂与该建筑产品在高于其软化点下进行混合。
15.根据权利要求14所述的用于对建筑产品进行着色的方法，其中所述建筑产品为柏油、沥青、沥青混合物、焦油和含焦油的组合物。
16.一种建筑产品，其特征在于该建筑产品用如权利要求1至5中任一项所述的试剂着色。
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