JP2014188393A - 酸性ガス分離用複合体、酸性ガス分離用モジュールおよび酸性ガス分離用モジュールの製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】多孔質支持体2Bと多孔質支持体2B上に設けられた親水性化合物および酸性ガスと反応する酸性ガスキャリアを含む酸性ガス分離層2Aとからなる酸性ガス分離膜2と、酸性ガス分離層2Aを透過した酸性ガスが流れる透過ガス流路用部材5と、酸性ガス分離層2A表面に設けられた原料ガスが供給される供給ガス流路用部材6とを備え、透過ガス流路用部材5と多孔質支持体2Bとの周縁であって封止が必要な領域が樹脂により封止された封止部3を有する酸性ガス分離用複合体であって、酸性ガス分離層2Aの吸水率が1%以上20%以下であり、酸性ガス分離層2A表面に凹凸を有し、凹部の深さを3μm以上500μm以下、幅を5μm以上1000μm以下、面積率を2%以上50%以下とする。
【選択図】図1
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前記供給ガス流路用部材は、ポリエチレン、ポリスチレン、ポリエチレンテレフタレート、ポリテトラフルオロエチレン(PTFE)、ポリエーテルスルホン(PES)、ポリフェニレンサルファイド(PPS)、ポリスルホン(PSF)、ポリプロピレン(PP)、ポリイミド、ポリエーテルイミド、ポリエーテルエーテルケトン及びポリフッ化ビニリデンから選ばれる1種以上の樹脂を含んでなる糸で形成された網目構造を有することが好ましい。
図1は、本発明の一実施の形態に係る酸性ガス分離用複合体の概略断面図である。図1に示すように、酸性ガス分離用複合体1は、多孔質支持体2Bと多孔質支持体2B上に設けられた親水性化合物および原料ガス中の酸性ガスと反応する酸性ガスキャリアを含む酸性ガス分離層2Aとからなる酸性ガス分離膜2と、酸性ガスキャリアと反応して酸性ガス分離層2Aを透過した酸性ガスが流れる透過ガス流路用部材5と、酸性ガス分離層2A表面に設けられた原料ガスが供給される供給ガス流路用部材6を備えてなり、透過ガス流路用部材5と多孔質支持体2Bとの周縁であって封止が必要な領域(封止所望領域)が樹脂により封止された封止部3を有するものである。
(B−A)÷B×100
凹部7の深さDは5μm以上450μm以下であることがより好ましく、凹部8の幅Wは10μm以上900μm以下であることがより好ましく、凹部8の面積率は3%以上45%以下であることがより好ましい。
続いて、酸性ガス分離用モジュールの構成について説明する。
図4は酸性ガス分離用モジュールの一実施の形態を示す一部切欠き概略構成図である。図4に示すように酸性ガス分離用モジュール10はその基本構造として、透過ガス集合管12の周りに、積層体14を単数あるいは複数が巻き付けられた状態で積層体14の最外周が被覆層16で覆われ、これらユニットの両端にそれぞれテレスコープ防止板18が取り付けられて構成される。このような構成の酸性ガス分離用モジュール10は、その一端部10A側から積層体14に酸性ガスを含む原料ガス20が供給されると、後述する積層体14の構成により、原料ガス20を酸性ガス22と残余のガス24に分離して他端部10B側に別々に排出するものである。
具体的には、テレスコープ防止板18の材質は、金属材料(例えば、SUS、アルミニウム、アルミニウム合金、錫、錫合金等)、樹脂材料(例えばポリエチレン樹脂、ポリプロピレン樹脂、芳香族ポリアミド樹脂、ナイロン12、ナイロン66、ポリサルフィン樹脂、ポリテトラフルオロエチレン樹脂、ポリカーボネート樹脂、アクリル・ブタジエン・スチレン樹脂、アクリル・エチレン・スチレン樹脂、エポキシ樹脂、ニトリル樹脂、ポリエーテルエーテルケトン樹脂(PEEK)、ポリアセタール樹脂(POM)、ポリフェニレンサルファイド(PPS)等)、およびこれら樹脂の繊維強化プラスチック(例えば繊維としては、ガラス繊維、カーボン繊維、ステンレス繊維、アラミド繊維などで、特に長繊維が好ましい。具体例としては、例えばガラス長繊維強化ポリプロピレン、ガラス長繊維強化ポリフェニレンサルファイドなど)、並びに、セラミックス(例えばゼオライト、アルミナなど)等が挙げられる。
以下、酸性ガス分離用モジュールの各構成の詳細について説明する。なお、酸性ガス分離用複合体の各構成の詳細は酸性ガス分離用モジュールと同様である。
多孔膜の材質としては、紙、上質紙、コート紙、キャストコート紙、合成紙、セルロース、ポリエステル、ポリオレフィン、ポリアミド、ポリイミド、ポリスルホン、アラミド、ポリカーボネートなどの樹脂材料、金属、ガラス、セラミックスなどの無機材料等が挙げられる。樹脂材料としては、ポリエチレン、ポリスチレン、ポリエチレンテレフタレート、ポリテトラフルオロエチレン(PTFE)、ポリエーテルスルホン(PES)、ポリフェニレンサルファイド(PPS)、ポリスルホン(PSF)、ポリプロピレン(PP)、ポリイミド、ポリエーテルイミド、ポリエーテルエーテルケトンおよびポリフッ化ビニリデン等が好適なものとして挙げられる。
酸性ガス分離層は、酸性ガスと反応する酸性ガスキャリアおよび酸性ガスキャリアを担持する親水性化合物を含有する促進輸送層である。このような構成の酸性ガス分離層は一般的に溶解拡散膜よりも耐熱性を有していることから、例えば100℃〜200℃の温度条件下でも酸性ガスを選択的に透過させることができるようになっている。また、原料ガスに水蒸気が含まれていても、水蒸気を親水性化合物が吸湿して酸性ガス分離層が水分を保持することで、さらにキャリアが輸送し易くなるので、溶解拡散膜を用いる場合に比べて分離効率を高くすることができる。
酸性ガス分離層の厚さは特に限定されないが、1〜200μmであることが好ましく、2〜175μmであることがより好ましい。このような範囲の厚さにすることにより、十分なガス透過性と分離選択性とを実現することができ好ましい。
(B)群:エーテル結合、アセタール結合、−NH−CH2−C(OH)−、−O−MO−(Mは、Ti又はZrを表す)、−NH−M−O−(Mは、Ti又はZrを表す)、ウレタン結合、−CH2−CH(OH)−、アミド結合
親水性化合物は、親水性ポリマーが挙げられる。親水性ポリマーはバインダーとして機能するものであり、酸性ガス分離層として使用するときに水分を保持してキャリアによる二酸化炭素等のガスの分離機能を発揮させる。親水性化合物は、水に溶けて塗布液を形成することができるとともに、促進輸送膜が高い親水性(保湿性)を有する観点から、親水性が高いものが好ましく、生理食塩液の吸水量が0.5g/g以上の親水性を有することが好ましい。さらには1g/g以上の親水性を有することがより好ましく、さらには5g/g以上の親水性を有することが好ましく、さらには10g/g以上の親水性を有することが特に好ましく、さらには20g/g以上の親水性を有することが最も好ましい。
特に、親水性化合物が架橋可能基として−OHを有する場合には、例えば、重量平均分子量が3万以上であるものが好ましい。重量平均分子量は更に好ましくは分子量4万以上であり、より好ましくは、5万以上である。親水性化合物が架橋可能基として−OHを有する場合には、重量平均分子量の上限値には特に制限はないが、製造適性の観点からは、600万以下であることが好ましい。
なお、親水性化合物の重量平均分子量は、例えば、親水性化合物としてPVAを用いる場合には、JIS K 6726に準じて測定した値を用いている。また、市販品を用いる場合には、カタログ、仕様書などで公称される分子量を用いている。
市販されているポリビニルアルコール−ポリアクリル酸塩共重合体(ナトリウム塩)の市販品とても入手可能であり、例えば、クラストマーAP20(商品名、クラレ社製)が挙げられる。
なお、親水性化合物は2種以上を混合して使用してもかまわない。
架橋剤としては、上記単一又は複数の架橋可能基を有する親水性化合物と反応し、熱架橋又は光架橋し得る官能基を2以上有する架橋剤を含むものが選択され、形成された架橋構造は、前記(B)群より選択される耐加水分解性の架橋構造となることを要する。このような観点から、本実施形態に使用しうる架橋剤としては、エポキシ架橋剤、多価グリシジルエーテル、多価アルコール、多価イソシアネート、多価アジリジン、ハロエポキシ化合物、多価アルデヒド、多価アミン、有機金属系架橋剤などが挙げられる。好ましくは多価アルデヒド、有機金属系架橋剤、およびエポキシ架橋剤であり、有機金属系架橋剤、およびエポキシ架橋剤がより好ましく、最も好ましいのは、アルデヒド基を2以上有するグルタルアルデヒドやホルムアルデヒドなどの多価アルデヒドである。
多価アルデヒドとしては、例えば、グルタルアルデヒド、グリオキサール等が挙げられる。
多価アミンとしては、例えば、エチレンジアミン、ジエチレントリアミン、トリエチレンテトラミン、テトラエチレンペンタミン、ペンタエチレンヘキサミン、ポリエチレンイミン等が挙げられる。
有機金属系架橋剤とは有機チタン架橋剤、有機ジルコニア架橋剤等が挙げられる。
酸性ガスキャリアは、酸性ガス(例えば二酸化炭素、硫化水素、硫化カルボニル、硫黄酸化物(SOx)、および窒素酸化物(NOx)、塩化水素等のハロゲン化水素)と親和性を有し、かつ、塩基性を示す各種の水溶性の化合物であり、本実施形態においては、アルカリ金属化合物、窒素含有化合物、硫黄酸化物からなる群から選択される少なくとも1種が挙げられる。
なお、キャリアとは、間接的に酸性ガスと反応するもの、また、そのもの自体が直接酸性ガスと反応するものを言う。
前者は例えば、供給ガス中に含まれる他のガスと反応し、塩基性を示し、その塩基性化合物と酸性ガスが反応するものなどが挙げられる。より具体的には、スチームと反応してOH-を放出し、そのOH-がCO2と反応することで膜中に選択的にCO2を取り込むことができるようなアルカリ金属化合物のことをいう。
後者はそのもの自体が塩基性であるような、例えば、窒素含有化合物や硫黄酸化物である。
アルカリ金属炭酸塩としては、例えば、炭酸リチウム、炭酸ナトリウム、炭酸カリウム、炭酸ルビジウム、及び炭酸セシウムなどが挙げられる。
アルカリ金属重炭酸塩としては、例えば、炭酸水素リチウム、炭酸水素ナトリウム、炭酸水素カリウム、炭酸水素ルビジウム、及び炭酸水素セシウムなどが挙げられる。
アルカリ金属水酸化物としては、例えば、水酸化リチウム、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、水酸化ルビジウム、及び水酸化セシウムなどが挙げられる。
これらの中でも、アルカリ金属炭酸塩が好ましく、また、酸性ガスとの親和性がよいという観点から、水に対する溶解度の高いカリウム、ルビジウム、及びセシウムをアルカリ金属元素として含む化合物が好ましい。
硫黄化合物としては、例えば、シスチン、システインなどのアミノ酸類、ポリチオフェン、ドデシルチオールなどを用いることができる。
透過ガス流路用部材はスペーサーとしての機能を有し、また透過した酸性ガスを透過ガス流路用部材よりも内側に流す機能を有し、また、樹脂を浸透させる機能を有するようにネット状の部材が好ましい。透過ガス流路用部材の材質は、多孔質支持体と同様のものを用いることができる。また、高温で水蒸気を含有する原料ガスを流すことを想定すると、透過ガス流路用部材も耐熱湿性を有することが好ましい。
透過ガス流路用部材の厚みは特に限定されないが、100μm以上1000μm以下が好ましく、より好ましくは150μm以上950μm以下、さらに好ましくは200μm以上900μm以下である。
また、圧損に関しては、一定の流量で流した圧縮空気の流量損失に近似でき、15cm角の透過ガス流路用部材36に室温で15L/min流した際に、7.5L/min以内の損失であることが好ましく、7L/min以内の損失であることがより好ましい。
供給ガス流路用部材は酸性ガスを含む原料ガスが供給される部材であり、スペーサーとしての機能を有し、かつ原料ガスに乱流を生じさせることが好ましいことからネット状の部材が好ましく用いられる。供給ガス流路用部材の材質は多孔質支持体と同様のものを用いることができ、また、高温で水蒸気を含有する原料ガスを流すことを想定すると、供給ガス流路用部材もまた耐熱湿性を有することが好ましい。とりわけ、ポリエステル、ポリプロピレン、ポリアミド、ポリフェニレンサルファイド、ポリテトロフルオロエチレン、ポリエーテルエーテルケトンおよびポリ塩化ビニリデンから選ばれる1種以上の樹脂を含んでなる糸で形成された網目構造を有することが好ましい。このような供給ガス流路用部材を用いることにより、後述するように、酸性ガス分離膜とともに透過ガス集合管に巻回させる際に、酸性ガス分離層表面に網目構造の網目を食い込ませて酸性ガス分離層表面に凹凸を形成することができる。
次に、上述した構成の酸性ガス分離用モジュール10の製造方法を説明する。図7A〜図7Cは酸性ガス分離用モジュール10の製造工程図である。酸性ガス分離用モジュール10の製造方法では、まず図7Aに示すように、カプトンテープまたは接着剤等の固定部材50で、長尺状の透過ガス流路用部材36の先端部を透過ガス集合管12の管壁(外周面)に固定する。ここで、管壁には、軸方向に沿ってスリット(不図示)が設けられていることが好ましい。この場合、スリットに、透過ガス流路用部材36の先端部を入れ込み、透過ガス集合管12の内周面に固定部材50で固定するようにする。この構成によれば、透過ガス流路用部材36を含んだ積層体14を透過ガス集合管12に巻き付けるときに、テンションをかけながら巻き付けるようにしても、透過ガス集合管12の内周面と透過ガス流路用部材36との摩擦で、透過ガス流路用部材36がスリットから抜けない、すなわち、透過ガス流路用部材36の固定が維持される。
以下、本発明の酸性ガス分離用モジュールを実施例によりさらに詳細に説明する。
クラストマーAP-20(クラレ社製):2.4質量%、25%グルタルアルデヒド水溶液(Wako社製):0.01質量%を含む水溶液に、1M塩酸をpH1.5になるまで添加し、架橋後、キャリアとしての40%炭酸セシウム(稀産金属社製)水溶液を炭酸セシウム濃度が5.0質量%になるように添加して塗布組成物とした。この塗布組成物を、PTFE/PP不織布(GE社製)を多孔質支持体として、PTFE側に塗布・乾燥させることで、酸性ガス分離層と多孔質支持体からなる酸性ガス分離膜を作製した。
分離膜1の作製において、グルタルアルデヒド水溶液の添加量を0.02質量%、炭酸セシウムの添加量を3.0質量%にそれぞれ変更した以外は分離膜1の作製と同様にして分離膜2を作製した。
分離膜1の作製において、40質量%炭酸カリウム水溶液を、炭酸カリウム濃度が1.6質量%になるように添加し、炭酸セシウムの添加量を6.0質量%にそれぞれ変更した以外は分離膜1の作製と同様にして分離膜3を作製した。
分離膜1の作製において、40質量%炭酸カリウム水溶液を、炭酸カリウム濃度が0.61質量%になるように添加し、グルタルアルデヒド水溶液の添加量を0.025質量%、炭酸セシウムの添加量を1.0質量%にそれぞれ変更した以外は分離膜1の作製と同様にして分離膜4を作製した。
分離膜1の作製において、40質量%炭酸カリウム水溶液を、炭酸カリウム濃度が2.8質量%になるように添加し、グルタルアルデヒド水溶液の添加量を0.01質量%、炭酸セシウムの添加量を10.0質量%にそれぞれ変更した以外は分離膜1の作製と同様にして分離膜5を作製した。
作製した酸性ガス分離膜を、酸性ガス分離層を内側にして二つ折りした。二つ折りした谷部にカプトンテープをはり、供給ガス流路用部材の端部が膜谷部の面状を補強した。そして、二つ折りした酸性ガス分離層に、供給ガス流路用部材として網状形態のポリプロピレンネットを挟み込んでリーフを作製した。作製したリーフの多孔質支持体側にエンベロープ状になるように高粘度(約40Pa・s)のエポキシ樹脂からなる接着剤(ヘンケルジャパン社製:E120HP)を塗り、トリコット編みのエポキシ含浸ポリエステル製透過ガス流路用部材を重ね、透過ガス集合管の周りに多重に巻き付け、テンションをかけることで、供給ガス流路用部材を分離膜面に押し込み、膜面に凹凸を形成させて酸性ガス分離用モジュールを作製した。
分離膜面の凹凸が、表1に記載したような凹部の深さ、幅、面積率となるようにテンションをかけ、実施例15および16については上記分離膜2および3を用いた以外は実施例1と同様にして、実施例2〜16の酸性ガス分離用モジュールを作製した。
分離膜表面にエンボス加工により表1に示す凹凸構造を設けた以外は実施例1と同様にして実施例17、18、比較例1〜6の酸性ガス分離用モジュールを作製した。
分離膜表面にエンボス加工により表1に示す凹凸構造を設け、上記分離膜4および5を用いた以外は実施例1と同様にして比較例7および8の酸性ガス分離用モジュールを作製した。
キーエンス社製レーザーマイクロスコープVK−X200を用いて、分離膜の供給流路側表面3cm角における100箇所の凹部の深さ、幅を測定し平均値を求め、これを凹部の深さ、幅とした。また、3cm角における凹部が占める面積を計測して面積率を求めた。
露点−20℃環境下での10cm角の分離膜の質量をA、25℃相対湿度20%環境における10cm角の分離膜の質量をBとして、以下計算式により算出した値を吸水率とした。
(B−A)÷B×100
<欠陥評価によるモジュール製造得率の算出>
作製したモジュールの供給側にHeガスを充填した後、密閉し、0.34MPaから0.3MPaに圧力が減少する時間で評価した。10000秒以上かかったものを欠陥なしとし、モジュールの作製および欠陥評価を5回実施し以下の基準により評価した。
A:モジュール5本中欠陥なしが4本以上
B:モジュール5本中欠陥なしが3本〜1本
C:モジュール5本中欠陥なしが0本
作製した各実施例及び比較例の酸性ガス分離用モジュールを用い、ガス分離性能について以下のような条件で評価した。
テストガスとしてH2:CO2:H2O=45:5:50の原料ガス(流量2.2L/min)を温度130℃、全圧301.3kPaで、各二酸化炭素分離用モジュールに供給し、透過側にArガス(流量0.6L/min)をフローさせた。透過してきたガスをガスクロマトグラフで分析し、CO2透過速度(P(CO2))を算出した。モジュールの作製および性能評価を5回実施し、以下の基準で評価した。なお、透過速度の単位GPUは(1GPU=1×10-6cm3(STP)/(s・cm2・cmHg)である。
A:平均値が30GPU以上
B:平均値が20以上30GPU未満
C:平均値が20GPU未満
評価結果を膜凹凸構造、吸水率とともに表1に示す。なお、膜性能評価における「−」はモジュール製造において欠陥発生のため評価不可であることを示す。
2,32 酸性ガス分離膜
2A,32A 酸性ガス分離層
2B,32B 多孔質支持体
3,34,40 封止部
5,36 透過ガス流路用部材
6,30 供給ガス流路用部材
7 凹部
8 凸部
10 酸性ガス分離用モジュール
12 透過ガス集合管
12A 貫通孔
14 積層体
20 原料ガス
22 酸性ガス
26 排出口
34B,40B 軸方向封止部
34A,40A 周方向封止部
50 固定部材
Claims (6)
- 多孔質支持体と該多孔質支持体上に設けられた親水性化合物および原料ガス中の酸性ガスと反応する酸性ガスキャリアを含む酸性ガス分離層とからなる酸性ガス分離膜と、前記酸性ガスキャリアと反応して前記酸性ガス分離層を透過した酸性ガスが流れる透過ガス流路用部材と、前記酸性ガス分離層表面に設けられた原料ガスが供給される供給ガス流路用部材とを備え、前記透過ガス流路用部材と前記多孔質支持体との周縁であって封止が必要な領域が樹脂により封止された封止部を有する酸性ガス分離用複合体であって、
前記酸性ガス分離層の吸水率が1%以上20%以下であり、該酸性ガス分離層が表面に凹凸を有し、該凹凸の凹部の深さが3μm以上500μm以下、凹部の幅が5μm以上1000μm以下、凹部の面積率が2%以上50%以下であることを特徴とする酸性ガス分離用複合体。 - 多孔質支持体と該多孔質支持体上に設けられた親水性化合物および原料ガス中の酸性ガスと反応する酸性ガスキャリアを含む酸性ガス分離層とからなる酸性ガス分離膜と、前記酸性ガスキャリアと反応して酸性ガス分離層を透過した酸性ガスが流れる透過ガス流路用部材と、前記酸性ガス分離層表面に設けられた原料ガスが供給される供給ガス流路用部材とを備え、前記多孔質支持体と前記透過ガス流路用部材の幅方向両端部と長手方向一端部が樹脂により封止された封止部を有し、前記酸性ガス分離膜および前記透過ガス流路用部材が、前記供給ガス流路用部材とともに管壁に貫通孔が形成された透過ガス集合管に巻回させた酸性ガス分離用モジュールであって、
前記酸性ガス分離層の吸水率が1%以上20%以下であり、該酸性ガス分離層が表面に凹凸を有し、該凹凸の凹部の深さが3μm以上500μm以下、凹部の幅が5μm以上1000μm以下、凹部の面積率が2%以上50%以下であることを特徴とする酸性ガス分離用モジュール。 - 前記凹凸が前記供給ガス流路用部材の網目構造により形成されたものであることを特徴とする請求項2記載の酸性ガス分離用モジュール。
- 前記供給ガス流路用部材が、ポリエチレン、ポリスチレン、ポリエチレンテレフタレート、ポリテトラフルオロエチレン(PTFE)、ポリエーテルスルホン(PES)、ポリフェニレンサルファイド(PPS)、ポリスルホン(PSF)、ポリプロピレン(PP)、ポリイミド、ポリエーテルイミド、ポリエーテルエーテルケトン及びポリフッ化ビニリデンから選ばれる1種以上の樹脂を含んでなる糸で形成された網目構造を有することを特徴とする請求項3記載の酸性ガス分離用モジュール。
- 前記キャリアが、アルカリ金属化合物を含むことを特徴とする請求項2、3または4記載の酸性ガス分離用モジュール。
- 多孔質支持体上に、親水性化合物および原料ガス中の酸性ガスと反応する酸性ガスキャリアを含む酸性ガス分離層を設けて、多孔質支持体と酸性ガス分離層とからなる酸性ガス分離膜を形成する工程と、
前記多孔質支持体と、前記酸性ガスキャリアと反応して前記酸性ガス分離層を透過した酸性ガスが流れる透過ガス流路用部材の幅方向両端部と長手方向一端部に樹脂を滲みこませて封止部を形成する工程と、
前記酸性ガス分離層表面に網目構造を有する供給ガス流路用部材を配置し、前記酸性ガス分離膜とともに管壁に貫通孔が形成された透過ガス集合管に巻回させて前記酸性ガス分離層表面に前記網目構造の網目を食い込ませて該酸性ガス分離層表面に凹凸を形成する工程とを含むことを特徴とする酸性ガス分離用モジュールの製造方法。
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