JP2014153072A - 電子捕獲検出器用アダプタ及びこれを備えた電子捕獲検出器 - Google Patents

Abstract

【課題】試料ガスとメイクアップガスとを良好に混合させることができる電子捕獲検出器用アダプタ及びこれを備えた電子捕獲検出器を提供する。
【解決手段】アダプタ本体２１に取り付けられた混合部２２の導入路２２２内で、カラム３の先端から供給される試料ガスをメイクアップガスと混合させた上で、セル室１１内に導入する。これにより、試料ガスとメイクアップガスとがセル室内で初めて混合されるような構成と比較して、試料ガスとメイクアップガスとを良好に混合させることができる。導入路２２２に螺旋状の凹凸２２３を形成すれば、導入路２２２内に乱流を発生させ、試料ガスとメイクアップガスとの混合効率を向上させることができる。
【選択図】 図１

Description

本発明は、カラムからセル室に供給される試料ガスにメイクアップガスを混合させ、前記セル室内で放出される電子を捕獲することにより検出を行う電子捕獲検出器に用いられる電子捕獲検出器用アダプタ及びこれを備えた電子捕獲検出器に関するものである。

ガスクロマトグラフなどの分析装置に用いられる検出器の一例として、電子捕獲検出器（ＥＣＤ：Electron Capture Detector）が知られている。この電子捕獲検出器の中には、カラムからセル室に供給される試料ガスにメイクアップガスを混合させて検出を行うような構成となっているものがある（例えば、下記特許文献１参照）。

図３は、従来の電子捕獲検出器の構成例を示した断面図である。この電子捕獲検出器には、検出器本体１０１と、当該検出器本体１０１に取り付けられるアダプタ１０２とが備えられている。カラム１０３としては、例えばキャピラリカラムが用いられ、ヘリウムなどの窒素以外のキャリアガスに試料成分を含む試料ガスが、カラム１０３から電子捕獲検出器内に供給される。

検出器本体１０１には、セル室１１１が形成されており、カラム１０３の先端からセル室１１１内に試料ガスが供給される。また、検出器本体１０１には、セル室１１１に連通するメイクアップガス供給路１１２が形成されており、当該メイクアップガス供給路１１２から供給されるメイクアップガスが、図３に矢印で示すようにセル室１１１内に導入される。これにより、試料ガスとメイクアップガスとがセル室１１１内で初めて混合されるようになっている。

メイクアップガスとしては、例えば窒素が用いられる。セル室１１１の内面には、^６３Ｎｉなどの放射性同位元素の線源１１３が形成されており、メイクアップガスとしての窒素に線源１１３からβ線などの放射線が照射されることにより、電子を放出させることができるようになっている。

このようにして放出された電子をセル室１１１内に挿入されたコレクタ電極１１４で捕獲することにより、基準電圧を得ることができるとともに、親電子性物質を試料成分として含む試料ガスがセル室１１１内に供給された際には、親電子性物質に電子が取り込まれることに起因する電圧変動を検出することができる。セル室１１１内に生成された試料ガス及びメイクアップガスの混合ガスは、排気路１１５から排気される。

アダプタ１０２は、カラム１０３の端部を検出器本体１０１に取り付けるためのものであり、検出器本体１０１内に挿入された状態で固定される。このアダプタ１０２により保持されたカラム１０３の先端は、セル室１１１の入口付近に位置決めされる。図３に矢印で示すように、メイクアップガス供給路１１２から供給されるメイクアップガスは、検出器本体１０１とアダプタ１０２との隙間１１６を通って、カラム１０３の先端近傍からセル室１１１内に導入されるようになっている。

特開２０１１−１２８１７１号公報

しかしながら、上記のような従来の構成では、カラム１０３の先端からセル室１１１内に供給される試料ガスの流速と、メイクアップガス供給路１１２から隙間１１６を介してセル室１１１内に供給されるメイクアップガスの流速との間に、大きな差が生じるという問題がある。例えば、カラム１０３の先端からセル室１１１内に供給される試料ガスの流速（初速）は２５〜３０ｃｍ／ｓｅｃ程度であるのに対して、メイクアップガス供給路１１２から隙間１１６を介してセル室１１１内に供給されるメイクアップガスのセル室１１１内での平均的な流速は０．５〜１ｃｍ／ｓｅｃ程度である。

そのため、カラム１０３の先端から供給される試料ガスが、セル室１１１内でメイクアップガスと良好に混合されず、検出結果の安定性が損なわれるという問題があった。特に、カラム１０３として内径が小さいキャピラリカラムを用いた場合などには、カラム１０３の先端から供給される試料ガスの流速が極めて速いため、上記のような問題が顕著となる。

本発明は、上記実情に鑑みてなされたものであり、試料ガスとメイクアップガスとを良好に混合させることができる電子捕獲検出器用アダプタ及びこれを備えた電子捕獲検出器を提供することを目的とする。また、本発明は、メンテナンスを容易に行うことができるとともに、メンテナンス時のコストを低減することができる電子捕獲検出器用アダプタ及びこれを備えた電子捕獲検出器を提供することを目的とする。

本発明に係る電子捕獲検出器用アダプタは、カラムからセル室に供給される試料ガスにメイクアップガスを混合させ、前記セル室内で放出される電子を捕獲することにより検出を行う電子捕獲検出器に用いられる電子捕獲検出器用アダプタであって、前記カラムの端部を前記電子捕獲検出器に取り付けるためのアダプタ本体と、前記アダプタ本体に対して着脱可能に取り付けられ、前記カラムの先端から供給される試料ガスをメイクアップガスと混合させて前記セル室内に導入するための導入路が形成された混合部とを備えたことを特徴とする。

このような構成によれば、アダプタ本体に取り付けられた混合部の導入路内で、カラムの先端から供給される試料ガスをメイクアップガスと混合させた上で、セル室内に導入することができる。したがって、試料ガスとメイクアップガスとがセル室内で初めて混合されるような構成と比較して、試料ガスとメイクアップガスとを良好に混合させることができる。

上記のように、混合部の導入路内で試料ガスをメイクアップガスと混合させるような構成の場合、試料ガスに含まれる試料成分が導入路の内面に吸着、汚染するなどの問題が生じ得るが、そのような場合であっても、アダプタ本体に対して着脱可能な混合部を交換するだけでメンテナンスを行うことができる。したがって、メンテナンスを容易に行うことができるとともに、アダプタ全体を交換しなければならないような構成と比較して、メンテナンス時のコストを低減することができる。

前記導入路には、螺旋状の凹凸が形成されていてもよい。

このような構成によれば、導入路に螺旋状の凹凸を形成するだけの簡単な構造で、導入路内に乱流を発生させ、試料ガスとメイクアップガスとの混合効率を向上させることができる。したがって、低コストな構造を用いて、試料ガスとメイクアップガスとをより良好に混合させることができる。

前記導入路の内面には、不活性化処理が施されていてもよい。

このような構成によれば、混合部の導入路内で試料ガスをメイクアップガスと混合させるような構成であっても、導入路の内面に不活性化処理が施されることにより、試料ガスに含まれる試料成分の吸着や分解といった問題が生じるのを防止することができる。

また、試料ガスが通過する導入路の内面のみに不活性化処理を施すような構成とすれば、製造コストを低減することができる。さらに、混合部がアダプタ本体に対して着脱可能であるため、試料ガスに応じて適切な不活性化処理が施された混合部をアダプタ本体に取り付けることができる。

本発明に係る電子捕獲検出器は、前記電子捕獲検出器用アダプタと、前記電子捕獲検出器用アダプタが取り付けられ、試料ガス及びメイクアップガスの混合ガスが導入されるセル室が形成された検出器本体とを備えたことを特徴とする。

本発明によれば、アダプタ本体に取り付けられた混合部の導入路内で、カラムの先端から供給される試料ガスをメイクアップガスと混合させた上で、セル室内に導入することができるため、試料ガスとメイクアップガスとを良好に混合させることができる。

また、本発明によれば、アダプタ本体に対して着脱可能な混合部を交換するだけでメンテナンスを行うことができるため、メンテナンスを容易に行うことができるとともに、メンテナンス時のコストを低減することができる。

また、本発明によれば、セル室内に、試料ガスとメイクアップガスとを良好に混合させた状態で供給することができるため、検出結果の安定性を確保することができる。

本発明の一実施形態に係る電子捕獲検出器の構成例を示した断面図である。 アダプタの構成例を示した断面図である。 従来の電子捕獲検出器の構成例を示した断面図である。

図１は、本発明の一実施形態に係る電子捕獲検出器の構成例を示した断面図である。この電子捕獲検出器は、例えばガスクロマトグラフなどの各種分析装置に用いることができる検出器であり、検出器本体１と、当該検出器本体１に取り付けられるアダプタ２とを備えている。

検出器本体１は、例えば内部にセル室１１が形成された円筒状の部材からなる。検出器本体１の軸線Ｌ方向の一端部には、アダプタ２を挿入するための断面円形状の凹部１２が形成されている。凹部１２の底面には、当該凹部１２とセル室１１とを連通する連通孔１３が形成されている。連通孔１３の内径は、セル室１１及び凹部１２の各内径よりも小さく設定されており、これにより、連通孔１３の周縁部がフランジ部１４となっている。

アダプタ２は、カラム３の端部を保持した状態で検出器本体１の凹部１２内に取り付けられる。アダプタ２が検出器本体１に取り付けられた状態では、カラム３の端部が軸線Ｌに沿って一直線上に延びており、先端がセル室１１側を向いている。カラム３としては、例えばキャピラリカラムが用いられ、ヘリウムなどの窒素以外のキャリアガスに試料成分を含む試料ガスが、カラム３の先端からセル室１１へと供給されるようになっている。ただし、カラム３は、キャピラリカラムに限られるものではなく、例えばパックドカラムであってもよい。

検出器本体１には、メイクアップガスを供給するためのメイクアップガス供給路１５が、径方向（軸線Ｌに直交する方向）に延びるように形成されている。このメイクアップガス供給路１５は、検出器本体１の凹部１２に連通しており、メイクアップガス供給路１５から供給されるメイクアップガスは、凹部１２内に収容されているアダプタ２内を通ってセル室１１へと供給されるようになっている。

メイクアップガスとしては、例えば窒素が用いられる。セル室１１の内面には、^６３Ｎｉなどの放射性同位元素の線源１６が形成されており、メイクアップガスとしての窒素に線源１６からβ線などの放射線が照射されることにより、電子を放出させることができるようになっている。このようにして放出される電子は、セル室１１内に挿入されたコレクタ電極４により捕獲することができる。

コレクタ電極４は、検出器本体１の軸線Ｌ方向の他端部（アダプタ２が挿入される側とは反対側）から検出器本体１の内部へと、軸線Ｌに沿って一直線上に延びており、その先端がセル室１１内に位置している。これにより、カラム３の先端と、コレクタ電極４の先端とが、軸線Ｌ上で互いに間隔を隔てて対向するように配置されている。

上記のようにして放出された電子をセル室１１内に挿入されたコレクタ電極４で捕獲することにより、基準電圧を得ることができるとともに、親電子性物質を試料成分として含む試料ガスがセル室１１内に供給された際には、親電子性物質に電子が取り込まれることに起因する電圧変動を検出することができる。

すなわち、この電子捕獲検出器においては、カラム３からセル室１１に供給される試料ガスにメイクアップガスを混合させ、セル室１１内で放出される電子をコレクタ電極４で捕獲することにより、試料成分の検出を行うことができるようになっている。セル室１１内の試料ガス及びメイクアップガスの混合ガスは、排気路１７から排気される。当該排気路１７は、例えばセル室１１から径方向に延びるように形成されている。

図２は、アダプタ２の構成例を示した断面図である。アダプタ２には、アダプタ本体２１と、当該アダプタ本体２１に対して着脱可能に取り付けられた混合部２２とが備えられている。

アダプタ本体２１は、カラム３の端部を検出器本体１に取り付けるための部材であり、その内部にカラム３の端部を挿入することができるように、例えば円筒状に形成されている。アダプタ本体２１の内径は、カラム３の外径よりも若干大きく形成されており、当該アダプタ本体２１内にカラム３の端部が挿入された状態では、図１に示すように、アダプタ本体２１の内周面とカラム３の外周面との間に隙間２３が形成されるようになっている。

アダプタ本体２１の外周面には、環状凹部２１１が形成されている。これにより、アダプタ本体２１は、環状凹部２１１の部分における外径が、他の部分における外径よりも小さくなるように形成されている。また、アダプタ本体２１の外周面には、環状凹部２１１の部分から径方向に延びる貫通孔２１２が、アダプタ本体２１内に貫通するように形成されている。

アダプタ本体２１が検出器本体１の凹部１２内に取り付けられた状態では、図１に示すように、アダプタ本体２１の環状凹部２１１の外周面と凹部１２の内周面との間に隙間２４が形成される。検出器本体１のメイクアップガス供給路１５は、当該隙間２４に連通している。

これにより、メイクアップガス供給路１５から供給されるメイクアップガスは、図１に矢印で示すように、隙間２４を介して貫通孔２１２からアダプタ本体２１内に流入し、アダプタ本体２１内の隙間２３を通って、アダプタ本体２１内に挿入されているカラム３の先端側へと導かれるようになっている。

アダプタ本体２１の先端部（環状凹部２１１よりも先端側の部分）の外径は、凹部１２の内径と略一致している。したがって、アダプタ本体２１が検出器本体１の凹部１２内に取り付けられた状態では、アダプタ本体２１の先端部の外周面と凹部１２の内周面とが当接又は近接した状態となる。

また、アダプタ本体２１の先端面と検出器本体１のフランジ部１４との間には、例えばパッキンなどの気密部材２５が設けられている。これにより、メイクアップガス供給路１５から供給されるメイクアップガスが、隙間２４を介して貫通孔２１２からアダプタ本体２１内へと良好に導かれるようになっている。ただし、気密部材２５が省略された構成であってもよい。

混合部２２は、例えば円筒状の部材からなり、その内径がアダプタ本体２１の内径と略一致している。混合部２２は、アダプタ本体２１の先端に取り付けられ、これにより、混合部２２内の空間とアダプタ本体２１内の空間とが一直線上に連通するようになっている。また、混合部２２の外径は、検出器本体１の連通孔１３の内径と略一致している。検出器本体１にアダプタ２を取り付けた状態では、図１に示すように、混合部２２が連通孔１３内に入り込むようになっている。

混合部２２の一端部には、外径が他の部分よりも小さくなるように段差が設けられることにより、挿入部２２１が形成されている。混合部２２は、当該挿入部２２１をアダプタ本体２１内に先端から嵌め込むことにより、アダプタ本体２１に対して着脱可能に取り付けることができるようになっている。ただし、混合部２２は、嵌め込み式に限らず、ねじ込み式などの他の各種態様で、アダプタ本体２１に対して着脱可能に取り付けることができる。

図１に示すように、カラム３の端部がアダプタ２内に挿入されて保持された状態では、カラム３の先端が混合部２２の一端部から混合部２２内に少しだけ入り込んだ状態となる。この例では、混合部２２における挿入部２２１の内側に、カラム３の先端が位置している。

これにより、カラム３の先端から供給される試料ガスが、混合部２２内の空間を一旦通過してからセル室１１内に導入されるようになっている。また、メイクアップガス供給路１５から隙間２４及び貫通孔２１２を介してアダプタ本体２１内に流入するメイクアップガスも、カラム３の先端近傍から混合部２２内の空間を一旦通過し、セル室１１内に導入されるようになっている。

このとき、混合部２２内の空間は、カラム３の先端から供給される試料ガスをメイクアップガスと混合させてセル室１１内に導入するための導入路２２２を構成している。すなわち、試料ガス及びメイクアップガスが、混合部２２の導入路２２２内を通過する過程で混合されることにより混合ガスとなり、当該混合ガスがセル室１１内に導入されるようになっている。

このように、本実施形態では、アダプタ本体２１に取り付けられた混合部２２の導入路２２２内で、カラム３の先端から供給される試料ガスをメイクアップガスと混合させた上で、セル室１１内に導入することができる。したがって、図３のように試料ガスとメイクアップガスとがセル室１１１内で初めて混合されるような従来の構成と比較して、試料ガスとメイクアップガスとを良好に混合させることができる。

本実施形態のように、混合部２２の導入路２２２内で試料ガスをメイクアップガスと混合させるような構成の場合、試料ガスに含まれる試料成分が導入路２２２の内面に吸着するなどの問題が生じ得るが、そのような場合であっても、アダプタ本体２１に対して着脱可能な混合部２２を交換するだけでメンテナンスを行うことができる。したがって、メンテナンスを容易に行うことができるとともに、アダプタ２全体を交換しなければならないような構成と比較して、メンテナンス時のコストを低減することができる。

例えば、アダプタ本体２１と混合部２２とを一体的に形成することにより、アダプタ本体２１自体に導入路２２２が形成された構成とすることも考えられるが、この場合には、試料ガスに含まれる試料成分が導入路２２２の内面に吸着、汚染するなどの問題が生じた場合に、アダプタ本体２１ごと交換しなければならない。これに対して、本実施形態のように、アダプタ本体２１に対して混合部２２が着脱可能な構成とすることにより、必要に応じて混合部２２のみを交換することができる。

また、本実施形態では、メイクアップガス供給路１５から供給されるメイクアップガスが、図１に矢印で示すように、隙間２４を介して貫通孔２１２からアダプタ本体２１内に流入し、アダプタ本体２１内の隙間２３を通って混合部２２内に供給されるようになっている。これにより、図３に示すような従来の構成においてはデッドボリュームとなっていた隙間２３を利用して、メイクアップガスを効率よく混合部２２内に供給することができる。

特に、本実施形態では、混合部２２の導入路２２２内で試料ガスとメイクアップガスとを効率よく混合させるために、導入路２２２を単に平坦な内周面で形成するのではなく、内周面に凹凸を形成し、乱流を発生させるような構造を採用している。具体的には、混合部２２の導入路２２２に、螺旋状の凹凸２２３が形成されている。このような螺旋状の凹凸２２３は、例えば混合部２２の内周面に周知の方法でねじ山を設けるなどして、容易に形成することができる。

このように、本実施形態では、導入路２２２に螺旋状の凹凸２２３を形成するだけの簡単な構造で、導入路２２２内に乱流を発生させ、試料ガスとメイクアップガスとの混合効率を向上させることができる。したがって、低コストな構造を用いて、試料ガスとメイクアップガスとをより良好に混合させることができる。ただし、導入路２２２に形成される凹凸は、螺旋状の凹凸２２３に限らず、乱流を発生させることができるような構造であれば、他の各種構造を採用することができる。

さらに、本実施形態では、混合部２２の導入路２２２の内面に、不活性化処理が施されている。不活性化処理は、試料成分の吸着や分解などを抑制するための処理であり、例えば導入路２２２の内面に石英を凝着させるなど、周知の各種方法で処理を施すことが可能である。

このように、混合部２２の導入路２２２の内面に不活性化処理が施されることにより、導入路２２２内で試料ガスをメイクアップガスと混合させるような構成であっても、試料ガスに含まれる試料成分の吸着や分解といった問題が生じるのを防止することができる。

また、試料ガスが通過する導入路２２２の内面のみに不活性化処理を施すような構成とすれば、製造コストを低減することができる。さらに、混合部２２がアダプタ本体２１に対して着脱可能であるため、試料ガスに応じて適切な不活性化処理が施された混合部２２をアダプタ本体２１に取り付けることができる。

以上の実施形態では、アダプタ２が検出器本体１に取り付けられた状態の電子捕獲検出器について説明したが、本発明に係るアダプタ２のみを電子捕獲検出器用アダプタとして個別に提供することも可能である。

１ 検出器本体
２ アダプタ
３ カラム
４ コレクタ電極
１１ セル室
１２ 凹部
１３ 連通孔
１４ フランジ部
１５ メイクアップガス供給路
１６ 線源
１７ 排気路
２１ アダプタ本体
２２ 混合部
２３ 隙間
２４ 隙間
２５ 気密部材
２１１ 環状凹部
２１２ 貫通孔
２２１ 挿入部
２２２ 導入路
２２３ 凹凸

Claims (4)

1. カラムからセル室に供給される試料ガスにメイクアップガスを混合させ、前記セル室内で放出される電子を捕獲することにより検出を行う電子捕獲検出器に用いられる電子捕獲検出器用アダプタであって、
   前記カラムの端部を前記電子捕獲検出器に取り付けるためのアダプタ本体と、
   前記アダプタ本体に対して着脱可能に取り付けられ、前記カラムの先端から供給される試料ガスをメイクアップガスと混合させて前記セル室内に導入するための導入路が形成された混合部とを備えたことを特徴とする電子捕獲検出器用アダプタ。
2. 前記導入路には、螺旋状の凹凸が形成されていることを特徴とする請求項１に記載の電子捕獲検出器用アダプタ。
3. 前記導入路の内面には、不活性化処理が施されていることを特徴とする請求項１又は２に記載の電子捕獲検出器用アダプタ。
4. 請求項１〜３のいずれかに記載の電子捕獲検出器用アダプタと、
   前記電子捕獲検出器用アダプタが取り付けられ、試料ガス及びメイクアップガスの混合ガスが導入されるセル室が形成された検出器本体とを備えたことを特徴とする電子捕獲検出器。

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