JP6314750B2 - 電子捕獲検出器とそれを備えたガスクロマトグラフ - Google Patents
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Description
分離カラム:CBP1−S25−050(株式会社島津製作所の製品、長さ25m、内径0.32mm、充填剤粒径0.5μm)、カラム温度220℃
試料気化室:
試料注入量:1μL
温度:280℃
スプリット比:1:99(1/100をカラム14Aに導き、残部を排出)
パージ流量:3mL/分
制御モード:圧力
圧力:77.7kPa(大気圧を0としたときの圧力)
キャリアガス:ヘリウム
温度:300℃
コレクタ電極24と線源22間の電圧パルスオン時間:1.0μ秒
セル室20の内圧:78.3kPa(大気圧を0としたときの圧力)
パージガスとメイクアップガス:窒素
MDQ=(サンプル量fg)×2×(ノイズ値μV)/(ピーク面積値μV・s)
として計算した。MDQが小さいほどS/N(信号対ノイズ)比が高く、検出感度が高いことを意味する。
10 パージガス流路
14 キャピラリ
14A 分離カラム
15 スプリットガス流路
16 ECD検出器
19 通路
20 セル室
22 線源
24 コレクタ電極
25 開口
26 試料ガス導入口
27 アダプタ
28 ノズルキャップ
29 ノズル
30 メイクアップガス供給流路
32 パージガス導入部
34 パージガス案内部
34a 平行部分
34b 拡径部分
35 パージガス供給流路
36 ガス排出部
39 排出流路
40 検出回路
50 ガス供給源
56、58 抵抗管
Claims (6)
- 底部に開口をもつセル室と、
前記セル室の側面の内壁に配置された放射性同位元素を含む線源と、
前記セル室の頂部側において先端部がセル室内に露出しているコレクタ電極と、
前記セル室の頂部側に配置され、パージガスを前記コレクタ電極に沿って前記セル室内に流入させるパージガス導入部と、
前記セル室の底部に配置され、メイクアップガス及びガスクロマトグラフの分離カラムからのガスを合流させて前記セル室内に流入させる試料ガス導入口をもつ試料ガス導入部であって、該試料ガス導入部は前記開口の縁との間に隙間をもち、前記試料ガス導入口が前記開口の中心軸上に位置するように構成されている試料ガス導入部と、
前記隙間につながるガス排出部と、を備え、
前記試料ガス導入口から前記セル室内に流入したガスが前記線源に接触することを防止するための流体障壁が前記パージガス導入部から前記隙間へ向かうパージガス流によって形成されるように構成されている、電子捕獲検出器。 - 前記セル室は円筒形状をなしており、
前記開口は円形であり、前記セル室の底部の中央に配置されており
前記コレクタ電極は前記セル室の円筒の中心軸上に配置されている請求項1に記載の電子捕獲検出器。 - 前記セル室の下部に前記開口よりも大きい直径をもつ円筒状の通路をもち、該通路はその円筒の中心軸を前記セル室の円筒の中心軸上にもっており、
前記試料ガス導入部は少なくともその一部が前記通路内に配置されており、
前記通路の内壁と前記試料ガス導入部の外面との隙間が前記ガス排出部となっている請求項2に記載の電子捕獲検出器。 - 前記試料ガス導入部は前記試料ガス導入口から内部空間に通じるノズルをもち、前記内部空間にはメイクアップガスが供給されるとともに、前記分離カラムの先端が配置されており、
前記試料ガス導入部は基端部の外形形状が前記通路の内壁に接する正多角形又は角の取れた正多角形形状をもっている請求項3に記載の電子捕獲検出器。 - 前記試料ガス導入部の前記内部空間において、前記分離カラムの先端は前記ノズルから離れた位置に配置されている請求項4に記載の電子捕獲検出器。
- 分離カラムと、
前記分離カラムにキャリアガスを供給するキャリアガス供給部と、
前記分離カラムと前記キャリアガス供給部との間の流路に試料を導入する試料導入部と、
前記分離カラムの下流に配置された請求項1から5のいずれか一項に記載の電子捕獲検出器と、を備えたガスクロマトグラフ。
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