JP2014129190A - 半導体ナノ粒子、半導体ナノ粒子担持電極及び半導体ナノ粒子の製法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】Ag(S2CNEt2)0.12mmolに対して、Sn(S2CNEt2)4を、金属源のモル比がAg:Sn=8:x(x=1〜8)となるように、オレイルアミン3.0cm3、ミクロ撹拌子と共に試験管にいれ、試験管内部を窒素ガスで充填した。この試験管をホットスターラーにセットして300℃で5分間加熱・撹拌を行い、その後室温まで空冷することで錯体の熱分解生成物(懸濁液)を得た。この懸濁液にエタノール約5cm3を加え、遠心分離により沈殿を回収した。得られた沈殿をエタノールで2回洗浄した後、ヘキサン3cm3に分散させ、遠心分離により沈殿を分離し、オレイルアミン修飾Ag8SnS6ナノ粒子のヘキサン溶液を得た。
【選択図】図1
Description
(1)Sn(S2CNEt2)4錯体の合成
0.30moldm-3のN,N−ジエチルジチオカルバミン酸ナトリウム三水和物エタノール溶液を50cm3調製した(溶液Aという)。0.05moldm-3の塩化スズ(IV)五水和物エタノール溶液を50cm3調製した(溶液Bという)。30℃のウォーターバス中で撹拌しながら溶液Aに溶液Bをゆっくりと加え、30分間撹拌した。遠心分離によって沈殿を回収し、水による洗浄を5回、エタノールによる洗浄を2回行った。乾燥後、沈殿をクロロホルムに溶解させ、遠心分離により沈殿を取り除いた。エバポレーターによりクロロホルムを除去し、乾燥させることでSn(S2CNEt2)4を得た。
市販のAg(S2CNEt2)0.12mmolに対して、Sn(S2CNEt2)4を、金属源のモル比がAg:Sn=8:x(x=0(比較例1),0.5(比較例2),1(実施例1),2(実施例2),4(実施例3),8(実施例4))となるように、オレイルアミン3.0cm3、ミクロ撹拌子と共に試験管にいれ、試験管内部を窒素ガスで充填した。この試験管をホットスターラーにセットして300℃で5分間加熱・撹拌を行い、その後室温まで空冷することで錯体の熱分解生成物(懸濁液)を得た。この懸濁液にエタノール約5cm3を加え、遠心分離により沈殿を回収した。得られた沈殿をエタノールで2回洗浄した後、ヘキサン3cm3に分散させ、遠心分離により沈殿を分離し、オレイルアミン修飾Ag8SnS6ナノ粒子のヘキサン溶液を得た。このときの模式図を図1に示す。
上述した1.(2)の合成法に従い、Sn仕込み比をx=2で固定し、反応温度を150℃(実施例5)、200℃(実施例6)、250℃(実施例7)、300℃(実施例2)、350℃(実施例8)に設定してナノ粒子を合成した。得られた粒子のXRDパターンを図7に、吸収スペクトルを図8に、反応温度と金属原子の割合との関係を表すグラフを図9に示す。図7のXRDパターンから、いずれの条件でも、得られた粒子は斜方晶のAg8SnS6に帰属される回折パターンのみを示した。図8に示す吸収スペクトルは、反応温度が150〜350℃で同じものとなり、長波長側の吸収端波長はいずれも約920nmであった。また図9から、反応温度が150〜350℃で得られた粒子中のAgおよびSnの含有割合は、Ag8SnS6の理論比と良く一致し、Ag8SnS6ナノ粒子が生成していることがわかった。これらのことから、150℃以上の反応温度では、Ag2Sなどの不純物が生成することなく、Ag8SnS6ナノ粒子が合成できることがわかる。
ZnOナノロッド(ロッド長:3.6μm)がフッ素ドープ酸化スズ(FTO)基板に対してほぼ垂直に配向して密に担持されたZnOナノロッド基板(ZnO NR基板)を、既報(RSC Adv., vol.2, p552-559(2012))に従い作製した。用いたAg8SnS6ナノ粒子は、Snの仕込み比x=2、反応温度200℃の条件で作製したものであり、波長500nmでの吸光度が1.5(光路長0.1cm)になるようにヘキサンにAg8SnS6ナノ粒子を溶解させた。ディップコートにより、ZnO NR基板へのAg8SnS6ナノ粒子の担持を行った。ZnO NR基板をAg8SnS6ヘキサン溶液に10秒間浸漬した。続いて、Ag8SnS6ナノ粒子溶液から基板を取り出し、乾燥空気を吹き付けて乾燥させた。このディップコートを10回繰り返すことにより、Ag8SnS6ナノ粒子を密に、ZnO NR基板上に担持した。得られた基板を、200℃で10分間減圧加熱することで、Ag8SnS6ナノ粒子担持ZnOナノロッド電極(Ag8SnS6/ZnO NR、実施例9)を作製した。
参照電極としてAg/AgCl、対極として白金線を用い、実施例9又は実施例10の電極を作用極とし、三極セルを組立てた。0.1moldm-3LiClO4および0.1moldm-3トリエタノールアミンを含むアセトニトリル溶液を電解質溶液として用いた。なお、トリエタノールアミンは、正孔捕捉剤として用いた。光源として、500nm以下の波長の光をカットした300W Xeランプ光(照射光強度:200mWcm-2、照射光波長>500nm)を用い、ポテンショスタットによってナノ粒子担持電極(電極面積:0.79cm2)に電位を印加しながら光照射した。作用極であるナノ粒子担持電極の電極電位を負電位方向に掃引することで、図14及び図15に示す光照射時及び暗時の電流−電位曲線を得た。図14及び図15の光照射時のグラフから、実施例9,10のいずれの電極を用いた場合でもアノード光電流が観測され、いずれの電極もn型半導体類似の特性を示した。
(1)Ag8SnSe6ナノ粒子の合成
酢酸銀(I)0.12mmol、酢酸スズ(IV)0.03mmol、セレノウレアmolモル比 Ag:Sn:Se=8:2:10)をオレイルアミン 3.0 cm3、ミクロ撹拌子と共に試験管に取り、試験管内部に窒素ガスを充填した。この試験管をホットスターラーにセットして250℃で5分間加熱、撹拌を行い、その後室温まで空冷することで懸濁液を得た。この懸濁液にエタノール約5cm3を加え、遠心分離により沈殿を回収した。得られた沈殿をエタノールで2回洗浄した後、ヘキサン3cm3に分散させた。遠心分離により凝集体や大きな粒子を沈殿として分離し、オレイルアミン修飾Ag8SnSe6ナノ粒子(実施例11)のヘキサン溶液を得た。
実施例11のナノ粒子のXRDパターンを図17に、吸収スペクトルを図18に示す。図17のXRDパターンから、実施例11のナノ粒子は立方晶のAg8SnSe6に帰属される回折パターンを示した。また、図18の吸収スペクトルの吸収端波長(1350nm)から、得られたナノ粒子のバンドギャップが0.92eVと見積もられた。この値はバルクAg8SnSe6で報告されている値(0.83eV)よりも大きく、量子サイズ効果が発現していることが示唆される。
Claims (8)
- Ag8SnZ6(但し、ZはS又はSe)を主成分とする粒子であり、粒子サイズが20nm以下である、半導体ナノ粒子。
- 前記Ag8SnZ6を主成分とする粒子の表面が、炭素数4〜20の炭化水素基を有するアルキルアミン又はアルケニルアミンによって修飾されている、請求項1に記載の半導体ナノ粒子。
- 吸収スペクトルの長波長側の吸収端が800nm以上である、請求項1又は2に記載の半導体ナノ粒子。
- 請求項1〜3のいずれか1項に記載の半導体ナノ粒子を多孔質金属酸化物電極担体に担持させた、半導体ナノ粒子担持電極。
- IPCEスペクトルの長波長側の吸収端が800nm以上である、請求項4に記載の半導体ナノ粒子担持電極。
- Z(但し、ZはS又はSe)を配位元素とする配位子を持つAg錯体と、前記配位子を持つSn錯体とを、金属源のモル比がAg:Sn=8:x(但し、x=1〜8)となるように、炭素数4〜20の炭化水素基を有するアルキルアミン又はアルケニルアミンの中に入れ、150〜350℃で加熱撹拌し、得られた懸濁液から沈澱を回収し、該沈澱を有機溶媒に溶解させて半導体ナノ粒子の溶液を得る、半導体ナノ粒子の製法。
- 前記配位子は、ジアルキルジチオカルバミン酸である、
請求項6に記載の半導体ナノ粒子の製法。 - Ag塩と、Sn塩と、チオウレア又はセレノウレアとを、モル比がAg:Sn:S(又はSe)=8:x:y(但し、x=1〜8、y=1〜60)となるように、炭素数4〜20の炭化水素基を有するアルキルアミン又はアルケニルアミンの中に入れ、150〜350℃で加熱撹拌し、得られた懸濁液から沈澱を回収し、該沈澱を有機溶媒に溶解させて半導体ナノ粒子の溶液を得る、半導体ナノ粒子の製法。
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