JP2014121704A - 噴霧熱分解処理装置、及び噴霧熱分解処理方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】原料液滴を噴霧する噴霧器9と、噴霧器9から噴霧された原料液滴を、高温雰囲気下で加熱、分解させる円筒状の反応炉3と、反応炉3の外周3aを、反応炉3の鉛直方向下側から上側に向けて、熱風を通過させる通風部7と、を備える。上記反応炉3は、金属製からなり、通風部7を通過する熱風を反応炉3に当てて、反応炉3内で原料液滴を加熱、分解させる噴霧熱分解処理装置1。
【選択図】図1
Description
本発明における噴霧熱分解処理装置は、図1〜4に示されるように、原料液滴を噴霧する噴霧器9と、噴霧器9から噴霧された原料液滴を、高温雰囲気下で加熱、分解させる円筒状の反応炉3と、反応炉3の外周3aを、反応炉3の鉛直方向下側から上側に向けて、熱風を通過させる通風部7と、を備える。上記反応炉3は、金属製からなり、通風部7を通過する熱風を反応炉3に当てて、反応炉3内で原料液滴を加熱、分解させる噴霧熱分解処理装置1である。
本発明における反応炉は、図1〜4に示されるように、噴霧器9から噴霧された原料液滴を、高温雰囲気下で加熱、分解させる炉である。ただし、本発明における反応炉において、上記原料液滴を高温雰囲気下で加熱、分解させるのは、電気ヒーター、直火などの加熱手段ではなく、通風部を通過する熱風である。
本発明における通風部7は、図1〜4に示されるように、反応炉3を外部から加熱するための熱風を通過させる通り道である。上記通風部7は、反応炉外周3aを、反応炉の鉛直方向下側から上側に向けて、熱風が通過するように形成されている。すなわち、反応炉外周3aを、通風部の一端7aから通風部の他端7b方向に向けて、熱風が通過するように形成されている。このように形成されることで、反応炉の外部に十分に熱風が当たり、反応炉内に温度ムラが生じ難く、反応炉内に噴霧された原料液滴を、加熱、分解させることができる。
本発明における噴霧器9は、図1、図4に示されるように、反応炉3内に、原料を原料液滴にして噴霧するものである。噴霧器9としては、図1、図4に示されるように、反応炉3の上部に設置されている二流体ノズルの他、加圧ノズル、加圧二流体ノズル等を挙げることができる。
本発明における噴霧熱分解処理装置により、好適に用いることができる原料は、電池材料、磁性体、各種触媒、超電導材料、セラミックスなどの各種材料を挙げることができる。
本発明における噴霧熱分解処理装置1は、図1〜4に示されるように、ジャケット式の加熱部5内に、反応炉3が配置された構造を少なくとも有している。すなわち、本発明における噴霧熱分解処理装置1は、ジャケット式の加熱部5内に、反応炉3が配置され、ジャケット式の加熱部5の内壁5aと反応炉外壁3aとの間に形成される通風部7を、熱風が通過する。このようにして、反応炉の外周を加温(加熱)して、反応炉内部を昇温させる装置である。
本発明の噴霧熱分解処理方法は、原料液滴を噴霧させて、原料液滴を高温雰囲気下の反応炉内で加熱、分解させる噴霧熱分解処理方法である。反応炉の鉛直方向下側から上側に向けて、反応炉の外周を、螺旋状に熱風を通過させて反応炉を加熱させた後、噴霧させた原料液滴を、反応炉内で加熱、分解させる噴霧熱分解処理方法である。この噴霧熱分解処理方法として、好適に使用できる装置としては、これまで説明した、噴霧熱分解処理装置を挙げることができる。
本発明の噴霧熱分解処理方法では、図1〜4に示されるように、原料液滴を反応炉3内部に噴霧する前に、反応炉3内部に余熱を持たせる余熱処理工程を有するとよい。反応炉3内部の温度ムラを無くすことができ、初期処理における品質低下を防ぐことができる。
噴霧処理工程は、上記のように、余熱処理工程を経た後の処理工程であり、これまで説明した噴霧器9から、原料液滴を反応炉3内に噴霧する処理工程である。この噴霧処理工程では、噴霧器9に液体原料Aを充填した後、圧縮空気Bで、反応炉3内に噴霧する。
反応炉処理工程では、図1〜4に示されるように、原料液滴を反応炉3内で加熱、分解させる処理工程である。上述のように、反応炉3の鉛直方向下側から上側に向けて、反応炉外周3aに沿うように、熱風を通過させて、反応炉3を加熱させている。そのため、反応炉3内の温度が高温雰囲気下になっている。これにより、製品を直接処理することができる。さらに、反応炉の鉛直方向下側から上側に向けて、反応炉の外周に沿うように、螺旋状に熱風を通過させて、反応炉を加熱させることが好ましい。反応炉内の温度ムラを無くすことができ、高品質の製品を得ることができる。
外径が600mm、高さ3600mm、厚さ6mmの金属製の円筒状の反応炉を用意した。さらに、金属製の円筒形状の構造物を用意し、図1に示されるように、上記反応炉の外周に対して二重管構造となるように設置して、熱風を通過させる通風部を設けた。通風部の構造は、上記反応炉の外周に対して、外径が1412mm、高さ(外寸)3012mm、厚さ6mmの、金属製の円筒形状の構造物である。さらに、図1のジャケット式加熱部5aに示されるように、上記「金属製の円筒形状の構造物」の内部(内壁)に、放熱抑制と、金属面の熱劣化防止および火傷防止を目的としたセラミックス製の断熱材を固定した構成とした。当該「断熱材」は、その内径が1000mmとなるように構成され、反応炉外周との間隙は200mmとなっている。更に、図1に示されるように、円筒形状の構造物の上部と下部にそれぞれ通風部の一端および他端を設置し、通風部の一端から熱風を導入させて反応炉の外周と、円筒形状の構造物内部の断熱材との間を通過させた。このようにして、通風部の一端および他端は反応炉の軸心から接線方向にずれた位置に設置され、通風部の一端より750℃の熱風を鉛直方向下側から上側に向けて、螺旋状に旋回させながら流入させた。なお、流入させた熱風の通風部の他端の温度は600℃であった。通風部の他端より流出した熱風を再度750℃までバーナーで加熱し、図2の符号13に示されるような「循環ファン」を用いて循環させて通風部より流入させ、反応炉内部を外周部より加熱した。循環させた熱風の一部を排出端部より抜き出して、図1の符号11に示されるような「熱交換器」を用いて大気から取り込んだ空気と熱交換させ、250℃まで加熱して反応炉内部に流入させた。反応炉の内部には液体原料として15質量%の硝酸鉄溶液を20kg/hの供給量にて送液し、二流体ノズルより噴霧して加熱および熱分解させ、酸化鉄の粉末を得た。装置稼動時の反応炉内の温度実測値は450℃であった。得られた酸化鉄粉末の熱分解の進行度を確認するために、内部温度500℃に設定した恒温槽にて30分間加熱して加熱前、加熱後の重量を測定し、重量減少の割合を算出した。その結果を表1に示した。
外径が220mm、高さ1000mm、厚さ7.5mmのセラミックス製の円筒状の反応炉を外部より電気ヒーターで加熱した。電気ヒーターの温度は600℃となるように出力を調整した。反応炉の内部には液体原料として15質量%の硝酸鉄溶液を1kg/hの供給量にて送液し、二流体ノズルより噴霧して加熱および熱分解させ、酸化鉄の粉末を得た。装置稼動時の反応炉内の温度実測値は450℃であった。得られた酸化鉄粉末の熱分解の進行度を確認するために、内部温度500℃に設定した恒温槽にて30分間加熱して、加熱前、加熱後の重量を測定し、重量減少の割合を算出した結果を表1に示した。
内筒が厚さ2mmで外径350mmと、外筒が厚さ2mmで外径450mmの二重構造で構成され、内筒及び外筒の高さを1500mmとした円筒状の金属製反応炉底部にバーナーを設置し、内部を加熱した。内筒と外筒の間を、バーナーの火炎による熱から装置を保護するために、送風ファンを別途用意して空気を通過させて冷却した。反応炉内部温度は450℃となるように出力を調整し、前記バーナーの近傍から液体原料として15質量%の硝酸鉄溶液を1kg/hの供給量にて送液し、二流体ノズルより噴霧して加熱および熱分解させ、酸化鉄の粉末を得た。得られた酸化鉄粉末の熱分解の進行度を確認するために、内部温度500℃に設定した恒温槽にて30分間加熱して、加熱前、加熱後の重量を測定し、重量減少の割合を算出した結果を表1に示した。
表1に示されるように、実施例1、比較例1及び2いずれも十分に熱分解反応の進行した酸化鉄の粉末製品が得られた。具体的には、内部温度500℃に設定した恒温槽内部にて30分間加熱して、乾燥前、乾燥後の重量を測定して重量の減少割合を算出したところ、実施例1、比較例1及び2共に5%未満であった。また、「製品性状」は、実施例1、比較例1共に流動性の良好な多孔質であり、局所的な加熱による粉末の熱変性・熱劣化は確認されなかったが、比較例1では、装置組み付け時に剥離したと思われる保温材及びセラミックス製の反応管の一部が異物として混入していることが確認された。また、比較例2においては一部過剰に加熱されたため、製品であるFe2O3が、Fe3O4へ熱変性したと思われる製品が混入していた。さらに、比較例2においてはバーナーの近傍から液体原料を供給しているため、急激な加熱により液滴が乾燥・熱分解過程において一部が破砕され、不定形粒子が多く、微粉が混入しているために、得られた製品の流動性は低い結果となった。以上から、実施例1においては、従来では大量処理・大量生産が難しいとされた噴霧熱分解法において、原液供給量を約20倍にまでスケールアップしても、従来の小規模装置と同等の製品が得られていることが確認でき、さらにその性状は従来品と比較しても清浄度が高く、ハンドリング性の良い製品が得られた。
Claims (7)
- 原料液滴を噴霧する噴霧器と、
前記噴霧器から噴霧された前記原料液滴を、高温雰囲気下で加熱、分解させる円筒状の反応炉と、
前記反応炉の外周を、前記反応炉の鉛直方向下側から上側に向けて、熱風を通過させる通風部と、を備え、
前記反応炉は、金属製からなり、
前記通風部を通過する前記熱風を前記反応炉に当てて、前記反応炉内で前記原料液滴を加熱、分解させる噴霧熱分解処理装置。 - 前記熱風が、前記反応炉の外周を、前記反応炉の鉛直方向下側から上側に向けて、螺旋状に通過する請求項1に記載の噴霧熱分解処理装置。
- 前記通風部の一端には、前記通風部内に前記熱風を流入するための流入端部が設けられ、
前記流入端部から流入させる熱風が、前記反応炉の外周に対して接線方向に当たるように、前記流入端部が、前記反応炉の外周に対して接線方向にずれている請求項2に記載の噴霧熱分解処理装置。 - 前記通風部を通過させる前記熱風を循環させて前記反応炉を加温する請求項1〜3のいずれか1項に記載の噴霧熱分解処理装置。
- 前記通風部の他端には、前記通風部を通過した前記熱風を前記通風部外に排出するための排出端部が設けられ、
前記反応炉の入口と前記排出端部とが前記熱交換器に接続され、
前記反応炉に、前記通風部を通過する熱風よりも低い温度の熱風を送り込み可能である請求項1〜4のいずれか1項に記載の噴霧熱分解処理装置。 - 原料液滴を噴霧させて、前記原料液滴を高温雰囲気下の反応炉内で加熱、分解させる噴霧熱分解処理方法であって、
前記反応炉の鉛直方向下側から上側に向けて、前記反応炉の外周に、熱風を通過させて前記反応炉を加熱させた後、前記噴霧させた前記原料液滴を、前記反応炉内で加熱、分解させる噴霧熱分解処理方法。 - 前記熱風が、前記反応炉の外周を、前記反応炉の鉛直方向下側から上側に向けて、螺旋状に通過する請求項6に記載の噴霧熱分解処理方法。
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